KR100681869B1 - 발포 특성이 우수한 연질 폴리올레핀 수지 및 이를 이용한발포체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 발포 특성이 우수한 연질 폴리올레핀 수지 및 발포체에 관한 것으로, 본 발명의 연질 폴리올레핀 수지는 용융지수가 0.1~10g/10분이고, 에틸렌 함량이 0.5~10중량%이고, 부틸렌 함량이 0.5~10중량%이며, 용융강도가 200mN 이상인 긴 가지가 도입된 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분 65~95중량% 및 절대점도가 0.5~5.0dl/g이고, 에틸렌 함량이 20~70중량%인 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분 5~35중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한 본 발명의 발포체는 상기 수지 100중량부에 대하여 발포핵제 0.05~2.0중량부 및 발포제 1~20중량부를 포함하는 수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하여 제조된 연질 폴리올레핀 수지는 용융장력이 기존 수지에 비해 우수하여, 이를 이용하여 제조된 발포체의 발포배율 및 셀밀도가 우수하고, 발포 공정에서 우수한 발포성을 발현할 뿐만 아니라 종래의 가교를 시키는 방법이 아니므로 열가소성수지의 성질을 그대로 유지할 수 있어 재활용이 가능하다는 장점이 있으며, 또한 기존 발포용 폴리프로필렌 대비 연질성이 우수하여 식품, 자동차, 문구류 등 연질 발포에 적용할 수 있는 효과가 있다.
긴 가지, 폴리올레핀 수지, 고용융장력, 발포성, 발포체

Description

발포 특성이 우수한 연질 폴리올레핀 수지 및 이를 이용한 발포체{SOFT POLYOLEFIN RESIN WITH EXCELLENT FOAMMING CHARACTERISTICS AND FOAM USING THE SAME}
본 발명은 발포 특성이 우수한 연질 폴리올레핀 수지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 특정한 용융지수, 에틸렌 함량, 부틸렌 함량 및 용융강도를 갖고, 긴 가지가 도입된 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분 및 특정한 절대점도 및 에틸렌 함량을 갖는 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분을 포함하므로써, 우수한 발포 특성을 갖는 연질 폴리올레핀 수지 및 이를 이용한 발포체에 관한 것이다.
일반적으로 발포제품에 사용되는 플라스틱에는 폴리우레탄, 폴리올레핀, PVC, ABS수지, 요소수지, 페놀수지 등이 있으며, 이중 폴리스티렌과 폴리우레탄이 많이 이용되고 있다. 폴리스티렌은 탄성율이 높아서 높은 단열성과 완충성을 가지며, 고배율의 발포 성형이 가능하여 경량의 발포체를 성형할 수 있을 뿐만 아니라, 독립기포가 형성되기 때문에 식품용기 등에 많이 적용되고 있다. 폴리우레탄은 모노머의 선택을 통해 다양한 발포체를 생산할 수 있는 장점이 있는데, 연질 발포체 는 촉감이 뛰어나 완충제 등에 사용되며, 경질 발포체는 건축용 단열재로 사용되고 있다. 이와 같이 폴리스티렌과 폴리우레탄은 발포소재로서 뛰어난 특성을 가지기는 하지만, 폴리스티렌의 경우 내유성이 매우 낮기 때문에 사용온도가 100℃가 넘거나, 기름에 접촉하는 경우에는 적용이 곤란하며, 폴리우레탄의 경우 발포체 성형 후의 2차 성형이나, 재활용이 어려워서 식품용기로 사용하기에는 적용성이 떨어지므로 특정 용도에는 적용하기 어렵다.
반면에 폴리프로필렌은 내유성 및 100℃까지의 내열성이 우수하다. 또한 2차 성형 및 재활용이 가능하여, 자동차 부품, 필름, 사출품 등 넓은 영역에서 사용되고 있다. 그러나 일반적인 폴리프로필렌은 선형 사슬 구조에 기인하는 약한 용융장력으로 인하여 다른 플라스틱에 비해 만족할 만한 성형성을 확보하지 못하였다.
이러한 이유로, 폴리프로필렌의 용융장력을 증가시키기 위한 여러 가지 방법이 제시되고 있다. 첫 번째는 폴리올레핀에 긴 가지(long chain branch)를 도입하여, 가공공정에서 고분자사슬간의 인력을 감소시켜 이지 플로우(easy flow)특성을 부여하며, 성형공정(특히, 대형 블로우(blow) 등과 같은 치수안정성을 요하는 용도)에서는 긴 가지가 인접 사슬과의 물리적 가교를 통해 용융장력을 높이는 역할을 하기 때문에 고용융장력을 나타내게 하는 방법이다. 이러한 긴 가지를 도입하여 고용융장력의 폴리올레핀을 제조하는 방법으로는 주로 중합반응기를 거쳐서 나온 폴리올레핀에 전자선이나 반응압출법을 통해 라디칼을 형성시키고, 이들을 다시 반응시켜, 사슬형 폴리올레핀에 긴가지를 형성시키는 방법을 사용하였다. 두 번째는 용융지수가 매우 낮은 폴리프로필렌에 폴리에틸렌을 물리적으로 블렌드하는 방법이 다. 상기 방법들 중 두 번째 방법은 용융지수가 낮아 가공성이 저하되는 문제점이 있으며 부드러운 발포체의 용도에는 한계가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 용융장력을 증가시켜서 내열성 및 내유성이 우수한 연질 폴리올레핀 수지 및 이로부터 제조된 발포체를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 연질 폴리올레핀 수지는 용융지수가 0.1~10g/10분이고, 에틸렌 함량이 0.5~10중량%이고, 부틸렌 함량이 0.5~10중량%이며, 용융강도가 200mN 이상인 긴 가지가 도입된 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분 65~95중량% 및 절대점도가 0.5~5.0dl/g이고, 에틸렌 함량이 20~70중량%인 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분 5~35중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 수지에 포함되는 긴 가지가 도입된 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분의 용융지수는 바람직하게는 0.1~10g/10분(230℃), 더욱 바람직하게는 0.3~3.0g/10분(230℃)이다. 상기 용융지수가 0.1g/10분 미만인 경우에는 분자량이 너무 높아 압출 가공이 용이하지 않고, 10g/10분을 초과하는 경우에는 발포 성능이 저하된다.
상기 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분의 에틸렌 함량은 0.5~10중량%인 것이 바람직한데, 상기 함량이 0.5중량% 미만인 경우에는 발포 후 연질성이 저하되고, 10중량%를 초과하는 경우에는 내열성이 저하되어 내열성이 요 구되는 발포체의 응용에 부적합하게 된다.
상기 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분의 부틸렌 함량은 0.5~10중량%인 것이 바람직한데, 상기 함량이 0.5중량% 미만인 경우에는 고분자의 연질성이 저하되고, 10중량%를 초과하는 경우에는 내열성이 저하되어 내열성이 요구되는 발포체의 응용에 부적합하게 된다.
상기 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분의 용융강도는 200mN 이상인 것이 바람직하며, 상기 용융강도가 200mN 미만인 경우에는 발포시 셀의 밀도가 저하되거나, 오픈셀이 형성되는 등 발포 성능이 저하된다.
상기 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분의 함량은 65~95중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 65중량% 미만인 경우에는 발포 성능이 저하되고, 95중량%를 초과하는 경우에는 연질성이 저하된다.
본 발명의 수지에 포함되는 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분은 절대점도가 0.5~5.0dl/g인 것이 바람직한데, 상기 절대점도가 0.5dl/g 미만인 경우에는 저분자량으로 인해 발포체의 열안정성이 저하되고, 5.0dl/g을 초과하는 경우에는 상분리 현상이 일어나 발포 성능이 저하된다.
상기 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분의 에틸렌 함량은 20~70중량%인 것이 바람직한데, 상기 함량이 20중량% 미만인 경우에는 연질성이 저하되고, 70중량%를 초과하는 경우에는 발포체의 내열성이 저하된다.
상기 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분의 함량은 5~35중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 5중량% 미만인 경우에는 연질성이 저하되며, 35중량%를 초과하 는 경우에는 발포 성능이 저하된다.
본 발명의 수지의 제조 방법은 최적의 알파올레핀 중합용 촉매의 주위에 고분자량 단량체가 캡슐화한 형태의 전중합 촉매를 이용하여 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분을 중합하고, 이어지는 일련의 반응장치에서 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분을 중합하는 과정을 포함한다.
구체적으로 이러한 긴 가지가 도입된 폴리올레핀 수지의 제조에 사용되는 촉매성분은 대한민국 특허출원번호 제2001-0085640호에 기재되어 있다. 이 촉매성분에 대해 간략히 요약해 보면, 올레핀 중합용 고체 티타늄 촉매를 두 개 이상의 비닐기를 가지는 실란 화합물로 표면 처리한 다음, 이 표면 처리된 고체 티타늄촉매와 올레핀 단량체 및 디엔 화합물을 전중합시킴으로써 촉매주위에 고분자량 단량체를 캡슐화시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 알파올레핀 중합용 촉매이다.
본 발명에 따른 발포체는 상기 수지 100중량부에 대하여 발포핵제 0.05~2.0중량부 및 발포제 1~20중량부를 포함하는 수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 발포체는 5~40배의 발포 배율을 가지는 것이 바람직한데, 상기 배율이 5배 미만인 경우에는 발포체로서의 기능성을 나타내기 어렵고, 40배를 초과하는 경우에는 오픈셀의 형성이 많아져 발포 성능이 저하된다.
상기 발포체의 셀밀도는 1.0E+05cells/cm3 이상인 것이 바람직하며, 상기 셀밀도가 1.0E+05cells/cm3 미만인 경우에는 발포 성능이 저하된다.
본 발명의 발포체에 포함되는 상기 발포핵제는 특별한 제한 없이 공지의 것을 사용할 수 있으나, 바람직하게는 탈크이다.
상기 발포핵제의 함량은 상기 수지 100중량부에 대하여 0.05~2.0중량부인 것이 바람직한데, 상기 함량이 0.05중량부 미만인 경우에는 충분한 셀밀도를 얻기 어렵고, 2.0중량부를 초과하는 경우에는 더 이상 개선된 효과가 발현되지 않는다.
본 발명의 발포체에 포함되는 상기 발포제는 부탄, 이소부탄, 펜탄, 헥산 및 헵탄으로 구성되는 군으로부터 선택되는 지방족 탄화수소류, 시클로부탄, 시클로펜탄 및 시클로헥산으로 구성되는 군으로부터 선택되는 지환족 탄화수소류 및 클로로디플루오로메탄, 디클로로메탄, 디클로로플루오로메탄, 트리클로로플루오로메탄, 클로로에탄, 디클로로트리플루오로에탄 및 퍼플루오로시클로부탄으로 구성되는 군으로부터 선택되는 할로겐화 탄화수소류로 구성되는 군으로부터 선택되는 유기가스 및 이산화탄소, 질소 및 공기로 구성되는 군으로부터 선택되는 무기가스 중에서 1종 이상 선택되어 사용될 수 있다.
상기 발포제의 함량은 상기 수지 100중량부에 대하여 바람직하게는 1~20중량부, 더욱 바람직하게는 5~10중량부이다. 상기 함량이 1중량부 미만인 경우에는 발포 형성이 어렵고, 20중량부를 초과하는 경우에는 오픈셀이 증가하여 발포체로서의 기능을 발현하기 어렵다.
본 발명의 발포체 제조용 수지 조성물에는 필요에 따라, 일반적으로 사용되는 것으로 알려진 공지의 산화방지제를 첨가할 수 있으며, 그 함량은 상기 수지 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.1~1.0중량부, 더욱 바람직하게는 0.3~0.7중량 부이다. 또한 본 발명의 발포체 제조용 수지 조성물에는 일반적으로 사용되는 것으로 알려진 다른 첨가제들을 첨가할 수 있다.
본 발명의 발포체를 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한은 없고, 통상적으로 알려진 탠덤 압출기, 단축 압출기 및 2축 압출기 등을 사용하여, 본 발명의 연질 폴리올레핀 수지를 포함하는 조성물을 압출 발포시키는 제조방법을 선택할 수 있다. 즉, 상기 연질 폴리올레핀 수지에 발포핵제 및 발포제 및 기타 첨가제를 고온, 고압의 조건하에 혼합하고, 적합한 발포온도까지 냉각한 후 대기압 하에서 압출 발포시킴으로써 발포체를 제조한다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1
단계 1: 긴 가지가 도입된 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분의 제조
반응장치에 에틸렌과 프로필렌을 주입하고, 대한민국 특허출원번호 제2001-0085640호에서 언급된 전중합 촉매를 이용하여 중합 반응시키다가 부틸렌을 주입하여 계속 중합반응을 진행시켜, 에틸렌 2중량%와 부틸렌 5중량%를 포함하는 긴 가지가 도입된 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분을 제조하였다.
단계 2: 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분의 제조 및 연질 폴리올레핀 수지 의 제조
상기 단계 1의 중합이 이루어진 후, 이어지는 일련의 반응장치에서 반응을 시키되, 2단계에서 생성되는 탄성 공중합체 내의 프로필렌과 에틸렌 함량 비율이 프로필렌이 75중량%일 때 에틸렌이 33중량%가 되고, 동시에 탄성 공중합체의 절대점도가 2dl/g이 되도록 탄성 공중합 부분을 제조하여, 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분 및 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분이 혼련된 연질 폴리올레핀 수지를 얻었다. 단계 1 및 2를 마친 수지 내의 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분과 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분의 함량은 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분이 90중량%일 때 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분이 10중량%가 되도록 각 단계의 중합량을 조절하여 용융지수가 2g/10분인 긴 가지가 도입된 연질 폴리올레핀 수지를 얻었다.
단계 3: 펠렛 제조
상기에서 제조된 긴 가지가 도입된 연질 폴리올레핀 수지 100중량부에 산화방지제 0.5중량부를 함께 혼합한 후 2축 압출기를 통해 용융 혼합하여 펠렛화하였다. 이 펠렛을 사용하여 용융지수, 굴곡탄성률 및 용융강도를 측정하고, SMER 장비를 이용한 연신점도를 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
단계 4: 발포체의 제조
상기의 펠렛을 20kg/h로 25mm 탠덤형 압출기에 공급하고, 제1단 압출기에서 220℃로 가소화한 후, 상기 수지 펠렛 100중량부에 대하여 n-부탄 10중량부를 압입한 다음, 기어펌프를 통해 제2단 압출기로 정량적으로 공급하였다. 40mm 제2단 압 출기의 온도를 180℃로 냉각시킨 후, 스테틱 믹서 및 판의 온도를 130℃까지 냉각시켜 발포 스트랜드를 얻었다. 이와 같이 제조된 발포체에 대하여 발포배율 및 발포체 셀밀도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
단계 3에서 추가로 발포핵제로 탈크 0.8중량부를 용융혼합하여 펠렛화한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 펠렛화하여 압출 발포체를 얻었다.
비교예 1
용융지수가 2.0g/10분인 프로필렌 단독 중합체 100중량부에 산화방지제 0.5중량부를 사용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 펠렛화하여 압출 발포체를 얻었다.
비교예 2
용융지수가 2.0g/10분인 프로필렌-에틸렌 블록공중합체 100중량부에 산화방지제 0.5중량부를 사용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 펠렛화하여 압출 발포체를 얻었다.
각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반 물성의 측정법은 다음과 같다.
용융지수 측정
ASTM D1238에 의거하여 230℃, 2.16kg에서 측정하였다.
굴곡탄성률 측정
ASTM D638에 의거하여 4호형 시편을 제작하여 측정하였다.
용융강도 및 연신점도 측정
SMER(Samsung Melt Tension Rheometer)을 이용하여 200℃에서 모세관유량계(capillary rheometer)의 판을 통해 나오는 스트랜드에 대하여 140℃ 챔버온도에서 용융강도 및 연신점도를 측정하였다. 이때 판의 L/D는 16이며, 가속비는 1mm/초였다.
발포배율
발포체의 중량과, 수몰법에 의해 계산된 체적으로 발포체의 밀도를 측정하고, 발포 전의 수지밀도와의 비를 통해 발포배율을 계산하였다.
발포체의 셀밀도
발포된 수지의 단위 입방센티미터 당 셀의 수를 나타내는 것으로서, 주사전자현미경으로 발포체의 100×100㎛ 내에 존재하는 셀 수를 측정하여 하기의 식으로 계산하였다.
셀밀도 = (셀의 개수×10㎛/ℓ)3/2×109×발포배율
물성 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
용융지수 (g/10분) 2.0 2.0 2.0 2.0
굴곡탄성률 (kgf/cm2) 3,000 4,000 14,000 13,000
용융강도 (mN) 200 230 50 45
연신점도 스트래인 하드닝 (strain hardening) 스트래인 하드닝 (strain hardening) 스트래인 티닝 (strain thinning) 스트래인 티닝 (strain thinning)
다이온도 (℃)/ 발포배율/ 셀밀도 (cells/cm3) 130/40/8.7E+07 130/45/2.6E+08 130/25/3.3E+06 130/20/5.9E+06
140/35/6.3E+07 140/40/1.4E+08 140/20/2.7E+06 140/20/1.1E+06
150/25/1.1E+08 150/25/7.1E+07 150/10/5.0E+05 150/10/5.8E+05
160/10/3.1E+07 160/15/4.5E+07 160/10/3.5E+05 160/10/2.7E+05
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2는 비교예 1 및 2에 비하여 우수한 용융강도 및 연신점도를 가져 발포체의 발포배율 및 셀밀도가 우수할 뿐만 아니라 굴곡탄성률로 볼 때 약 5배 더 연질성임을 알 수 있다.
본 발명의 긴 가지가 도입된 연질 폴리올레핀 수지는 용융장력이 기존 수지에 비해 우수하여 발포체의 발포배율 및 발포 셀밀도가 우수하고, 발포 공정에서 우수한 발포성을 발현할 뿐만 아니라 종래의 가교를 시키는 방법이 아니므로 열가소성수지의 성질을 그대로 유지할 수 있어 재활용이 가능하다는 장점이 있다. 또한 기존 발포용 폴리프로필렌 대비 연질성이 우수하여 식품, 자동차, 문구류 등 연질 발포에 적용할 수 있는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 용융지수가 0.1~10g/10분이고, 에틸렌 함량이 0.5~10중량%이고, 부틸렌 함량이 0.5~10중량%이며, 용융강도가 200mN 이상인 긴 가지가 도입된 결정성 에틸렌-프로필렌-부틸렌 삼원 공중합 부분 65~95중량% 및 절대점도가 0.5~5.0dl/g이고, 에틸렌 함량이 20~70중량%인 탄성 에틸렌-프로필렌 공중합 부분 5~35중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 연질 폴리올레핀 수지.
  2. 제1항의 연질 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 발포핵제 0.05~2.0중량부 및 발포제 1~20중량부를 포함하는 수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 하는 발포체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 발포체는 5~40배의 발포 배율을 가지고, 셀밀도는 1.0E+05cells/cm3 이상인 것을 특징으로 하는 발포체.
  4. 제2항에 있어서, 상기 발포핵제는 탈크인 것을 특징으로 하는 연질 발포체.
  5. 제2항에 있어서, 상기 발포제는 부탄, 이소부탄, 펜탄, 헥산 및 헵탄으로 구성되는 군으로부터 선택되는 지방족 탄화수소류, 시클로부탄, 시클로펜탄 및 시클 로헥산으로 구성되는 군으로부터 선택되는 지환족 탄화수소류 및 클로로디플루오로메탄, 디클로로메탄, 디클로로플루오로메탄, 트리클로로플루오로메탄, 클로로에탄, 디클로로트리플루오로에탄 및 퍼플루오로시클로부탄으로 구성되는 군으로부터 선택되는 할로겐화 탄화수소류로 구성되는 군으로부터 선택되는 유기가스 및 이산화탄소, 질소 및 공기로 구성되는 군으로부터 선택되는 무기가스 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 발포체.
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