KR100678790B1 - Oil in water emulsion cosmetic compositions for blocking ultraviolet - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고온에서도 장기간 안정한 수중유형 유화 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리카프로락톤-폴리에틸렌글리콜 공중합체(이하, "PCL-PEG 공중합체"라 함) 및 자외선 차단제를 함유한 수중유형 유화 화장료 조성물의 제형 안정성을 높이는 것에 관한 것이다. The present invention relates to an oil-in-water emulsion cosmetic composition that is stable even at high temperatures, and more particularly, to an oil-in-water emulsion containing a polycaprolactone-polyethylene glycol copolymer (hereinafter referred to as "PCL-PEG copolymer") and a sunscreen agent. It relates to improving the formulation stability of the cosmetic composition.
에멀젼(emulsion, 유화)이란 하나의 액상에 섞이지 않는 하나 이상의 다른 액상이 분산되어 있는 액/액 분산계(系, system)를 말한다. 수상(aqueous phase)과 유상(oleic phase)으로 이루어진 단순 에멀젼의 경우 유상이 불연속상(a discontinuous phase)이고 수상이 연속상(a continuous phase)인 구조를 가질 때 수중유(oil-in-water)형 에멀젼이라 한다. 이와는 반대로 수상이 불연속상(a discontinuous phase)이고 유상이 연속상(a continuous phase)인 구조를 가질 경우 유중수(water-in-oil) 에멀젼이라 한다. 이때 만들어지는 에멀젼의 안정성(stability), 레올로지 특성(rheological properties), 텍스처(texture) 등은 에멀젼을 구성하고 있는 오일/물/계면활성제 시스템을 구성하고 있는 각 성분들의 물성 과 각 성분들간의 혼화 갭(miscibility gap), O-W 계면의 성질에 의해 주로 결정된다.Emulsion refers to a liquid / liquid dispersion system in which one or more other liquid phases that are not mixed in one liquid phase are dispersed. In the case of a simple emulsion consisting of an aqueous phase and an oleic phase, oil-in-water when the oil phase is a discontinuous phase and the aqueous phase has a continuous phase structure It is called a type emulsion. In contrast, when the water phase has a structure in which a discontinuous phase and an oil phase is a continuous phase, it is called a water-in-oil emulsion. The stability, rheological properties, and texture of the emulsion produced are the physical properties of each component of the oil / water / surfactant system of the emulsion and the miscibility between them. The gap is mainly determined by the nature of the OW interface.
에멀젼은 열역학적인 관점에서 보았을 때 준안정적인 계(a metastable system)이기 때문에, 분산 상태를 유지하기 위해서 새롭게 만들어지는 O-W 계면의 계면 에너지를 낮춰주는 계면활성제(surface active agents-surfactants)를 사용하여야 한다. 이와 같은 계면활성제는 분자내에 친수성(hydrophilic) 부분과 친유성(lipophilic) 부분을 모두 지니는 양친성 물질인 것이 보통이다.Since emulsions are a metastable system from a thermodynamic point of view, surfactants must be used to lower the interfacial energy of the newly created O-W interface to maintain dispersion. Such a surfactant is usually an amphiphilic substance having both a hydrophilic portion and a lipophilic portion in a molecule.
수상/유상 계면에 흡착하여 계면의 에너지를 낮추고, 분산상 작은 물방물(droplet)들의 오스월드 성장(ostwald ripening), 응집, 합일, 크리밍(creaming), 침강(sedimentation)을 효과적으로 막아 초기 만들어진 에멀젼의 구조를 유지하기 위해 다양한 종류의 계면활성제(비이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양쪽성 이온 계면활성제)가 사용되고 있으며, 콜로이드 입자를 이용한 안정화 연구(BP Binks, Current Opinion in Colloid & Interface Science (2002) 7, 21-41;BP Binks and JH Clint, Langmuir (2002) 18, 1270-1273;BP Binks and SO Lumsdon, Langmuir (2000) 16, 3748-3756, etc.)와 자가유화 이중블럭 공중합체, 폴리실록산-폴리옥시알킬렌 공중합체, 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드 블록 공중합체, PCL-PEG 블록 공중합체, PCL-PEO-PCL 트리블록 공중합체 등 양친성 고분자를 이용한 에멀젼의 안정화 연구들이 지속적으로 수행되고 있다.Adsorption at the water / oil interface lowers the energy of the interface and effectively prevents ostwald ripening, coagulation, coalescence, creaming and sedimentation of the dispersed phase droplets. Various kinds of surfactants (nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants) are used to maintain the structure, and stabilization studies using colloidal particles (BP Binks, Current Opinion in Colloid & Interface). Science (2002) 7, 21-41; BP Binks and JH Clint, Langmuir (2002) 18, 1270-1273; BP Binks and SO Lumsdon, Langmuir (2000) 16, 3748-3756, etc.) and self-emulsifying double blocks Emulsion of emulsion using amphiphilic polymer such as copolymer, polysiloxane-polyoxyalkylene copolymer, ethylene oxide and propylene oxide block copolymer, PCL-PEG block copolymer, PCL-PEO-PCL triblock copolymer Chemistry studies have been carried out continuously.
이와 같은 양친성 고분자를 이용하여 안정화된 에멀젼은 종래에 사용되어온 일반 계면활성제에 비해 분자량이 커서 낮은 피부투과성을 가지고 있기 때문에 피 부 자극을 낮출 수 있다는 점에서 화장품, 의약 분야에서의 활용이 크게 예상된다.Emulsions stabilized using amphiphilic polymers are expected to be used in cosmetics and medicines in that they can lower skin irritation because they have low skin permeability due to their high molecular weight compared to conventional surfactants. do.
특히, 폴리카프로락톤-폴리에틸렌글리콜을 이용하여 에멀젼을 제조하면 오일과 물의 계면에서 단단한 고분자 박막을 형성하여 유화입자를 안정화하게 되므로, 화장료로서 상온에서 사용하는 데에는 문제가 없다.In particular, when the emulsion is prepared using polycaprolactone-polyethylene glycol, the emulsion polymer is stabilized by forming a rigid polymer thin film at the interface between oil and water, and thus there is no problem in using it at room temperature as a cosmetic.
그러나, 소비자가 사용을 함에 있어서 자외선 차단용 화장료와 같이 일시적 또는 장기적으로 고온에 방치될 가능성이 높은 경우 유화안정도가 나빠지는 문제점이 있었다. However, when the consumer is likely to be left at a high temperature temporarily or in the long term, such as a sunscreen cosmetics, there was a problem that the emulsion stability worsens.
이에 본 발명자들은 PCL-PEG 공중합체 및 자외선 차단제를 함유한 수중유형 유화 화장료 조성물에 계면활성제와 고급 지방족 알콜을 첨가하는 경우 고온에서 유화안정도가 개선되는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have found that the emulsion stability is improved at high temperatures when the surfactant and the higher aliphatic alcohol are added to the oil-in-water emulsion-containing cosmetic composition containing a PCL-PEG copolymer and a sunscreen, thereby completing the present invention.
따라서, 본 발명의 목적은 PCL-PEG 공중합체, 계면활성제, 고급 지방족 알콜 및 자외선 차단제를 함유함으로써, 고온(50℃ 이상)에서도 장기간(3개월 이상) 수상과 유상의 분리 현상이 발생하지 않는 안정한 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료를 제공하고자 하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to contain a PCL-PEG copolymer, a surfactant, a higher aliphatic alcohol, and a sunscreen, so that even at high temperature (50 ° C or more), long-term (more than 3 months) water phase and oil phase separation do not occur. It is to provide an oil-in-water emulsion for sun protection .
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물은 폴리카프로락톤-폴리에틸렌글리콜(PCL-PEG) 공중합체 0.2~2.0 중량%, 계면활성제 0.5~2.0중량%, 고급 지방족 알콜 0.5~3.0 중량%, 및 자외선 차단제 0.5~10.0중량%를 함유하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen according to the present invention is 0.2 to 2.0% by weight of polycaprolactone-polyethylene glycol (PCL-PEG) copolymer, 0.5 to 2.0% by weight surfactant, higher aliphatic 0.5 to 3.0% by weight of alcohol, and 0.5 to 10.0% by weight of a sunscreen.
본 발명에 따른 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에 있어서, 상기 폴리카프로락톤-폴리에틸렌글리콜 공중합체는 폴리카프로락톤: 폴리에틸렌글리콜의 몰비가 0.5:1 내지 12:1이고, 분자량이 1,500 내지 60,000달톤인 것이 바람직하다.In the oil-in-water type emulsion cosmetic composition for sunscreen according to the present invention, the polycaprolactone-polyethylene glycol copolymer has a molar ratio of polycaprolactone: polyethylene glycol is 0.5: 1 to 12: 1, the molecular weight is 1,500 to 60,000 Daltons It is preferable.
본 발명에 따른 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에 있어서, 상기 계면활성제는 알킬 글루코사이드 계면활성제인 것이 바람직하다.In the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen according to the present invention, the surfactant is preferably an alkyl glucoside surfactant.
본 발명에 따른 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에 있어서, 상기 고급 지방족 알콜은 탄소수 12 내지 22개의 지방족 알콜인 것이 바람직하다.In the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen according to the present invention, the higher aliphatic alcohol is preferably an aliphatic alcohol having 12 to 22 carbon atoms.
본 발명에 따른 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에 있어서, 상기 자외선 차단제로 옥틸메톡시신나메이트 1.0~7.0중량%, 이소아밀-p-메톡시신나메이트 0.5~3.0중량%를 함유하는 것이 바람직하다.In the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen according to the present invention, it is preferable to contain 1.0 to 7.0% by weight of octylmethoxycinnamate and 0.5 to 3.0% by weight of isoamyl-p-methoxycinnamate as the sunscreen. .
이하, 본 발명을 좀 더 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에서 사용하는 PCL-PEG 공중합체는 일반적으로 잘 알려진 개환중합법(ring-opening polymerization)을 이용하여 제조할 수 있다(대한민국 특허출원 제2003-0075057호에 기술된 방법 참조). PCL-PEG copolymer used in the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sun protection of the present invention can be prepared using a ring-opening polymerization (well-opening polymerization) generally known in the Republic of Korea Patent Application No. 2003-0075057 See method described).
또한, 통상적으로 화장품에 사용하기 적합한 수준의 PCL-PEG 공중합체 원료, 예컨대, PCL과 PEG의 몰비가 0.5:1 내지 12:1인 블록 공중합체를 사용하는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 PCL과 PEG의 몰비가 1:1인 블록 공중합체를 사용할 수 있다. 또한, 상기 폴리카프로락톤과 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 양친성 공중합체는 분자량이 1,500 내지 60,000달톤인 것이 바람직하다. 이는 상기 PCL과 PEG의 몰비가 0.5:1 내지 12:1의 범위에 들지 않는 경우, 또는 상기 공중합체의 분자량이 1,500 내지 60,000달톤의 범위에 들지 않는 경우에는 에멀젼이 형성되지 않거나 형성되더라도 안정성이 안 좋게 되기 때문이다.In addition, it is usually preferred to use a block copolymer having a molar ratio of PCL-PEG copolymer raw material, such as PCL and PEG, in the range of 0.5: 1 to 12: 1, more preferably PCL-PEG, suitable for use in cosmetics. Block copolymers having a molar ratio of PEG of 1: 1 can be used. In addition, the amphiphilic copolymer consisting of the polycaprolactone and polyethylene glycol is preferably a molecular weight of 1,500 to 60,000 Daltons. It is not stable when the molar ratio of PCL and PEG is not in the range of 0.5: 1 to 12: 1 or when the molecular weight of the copolymer is not in the range of 1,500 to 60,000 Daltons, even if an emulsion is not formed. Because it will be good.
상기 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물 중 PCL-PEG 공중합체의 함량은 0.2-2.0 중량%가 바람직한데, 이는 0.2중량% 미만에서는 PCL-PEG 공중합체에 의한 유화형성을 기대하기 힘들뿐 아니라 PCL-PEG 공중합체에 의한 안전성 및 사용감에 있어서의 장점을 기대하기 힘들며, 2.0중량% 초과에서는 오히려 에멀젼의 안정도가 향상되는 결과를 보이지 않기 때문에 적합하지 않다.The content of the PCL-PEG copolymer in the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen is preferably 0.2-2.0% by weight, which is less than 0.2% by weight of the PCL-PEG copolymer is not expected to emulsify as well as PCL- It is difficult to expect the advantages in terms of safety and usability by the PEG copolymer, and it is not suitable since the stability of the emulsion is not improved at more than 2.0% by weight.
본 발명의 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에서 사용하는 계면활성제는 알킬 글루코사이드 계면활성제인 것이 바람직하며, 글루코스 작용기를 가진 고급 지방족 알콜의 축합반응(condensation reaction)에 의해 얻어질 수 있다. 상기 고급 지방족 알콜의 알킬기는 탄소수에 따라 라우릴기, 세틸기, 스테아릴기, 베헤닐기, 미리스틸기, 세토스테아릴기 등이 있다. The surfactant used in the oil-in-water type emulsion cosmetic composition for sunscreen of the present invention is preferably an alkyl glucoside surfactant, and can be obtained by condensation reaction of a higher aliphatic alcohol having a glucose functional group. The alkyl group of the higher aliphatic alcohol includes a lauryl group, cetyl group, stearyl group, behenyl group, myristyl group, cetostearyl group and the like according to carbon number.
따라서, 본 발명의 상기 알킬 글루코사이드 계면활성제로는 세토스테아릴 글루코사이드, 아라키딜 글루코사이드, 라우릴 글루코사이드, 미리스틸 글루코사이드, 세틸 글루코사이드, 스테아릴 글루코사이드 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 C12-20 알킬 글루코사이드를 사용할 수 있다.Therefore, the alkyl glucoside surfactant of the present invention may be used cetostearyl glucoside, arachidyl glucoside, lauryl glucoside, myristyl glucoside, cetyl glucoside, stearyl glucoside. Preferably C 12-20 alkyl glucosides can be used.
상기 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물 중 알킬 글루코사이드 계면활성제의 농도는 0.5-2.0 중량%가 바람직하다. 이는 0.5중량% 미만에서는 계면활성제가 유화조성물의 안정도를 향상시키는 정도가 미비하여 바람직하지 않고, 2.0중량% 초과에서는 도포 시에 뻑뻑함이 있고 바른 후에 끈적임이 남아 사용감이 나빠지게 되어 화장료로서는 적합하지 않기 때문이다.The concentration of the alkyl glucoside surfactant in the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen is preferably 0.5 to 2.0% by weight. It is not desirable that the surfactant improves the stability of the emulsion composition at less than 0.5% by weight, and if it is more than 2.0% by weight, it is stiff at the time of application and remains sticky after application, resulting in poor feeling of use, which is not suitable for cosmetics. Because.
본 발명의 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에서 사용하는 고급 지방족 알콜은 글리세롤 에스테르 형태로 존재하는 다양한 오리진(origin) 물질에 메탄올을 첨가하여 축합반응을 하여 지방족 알콜 메틸에스테르(fatty alcohol methyl ester)를 만들고, 여기에 다시 물을 첨가하여 축합반응을 일으켜 얻을 수 있다. The higher aliphatic alcohol used in the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen of the present invention is condensation reaction by adding methanol to various origin materials present in the form of glycerol ester to obtain fatty alcohol methyl ester. It can be obtained by adding condensation reaction to water.
상기 고급 지방족 알콜은 탄소수 12 내지 22개의 지방족 알콜인 것이 바람직하다. 이는 고급 지방족 알콜의 탄소수가 많을수록 친유성을 띠게 되는데 탄소수가 12개 미만이면 피부와의 친화성이 적어 화장료 조성물에 포함하기에 적합하지 않고 탄소수가 22개를 초과하는 것은 화장료에 사용할 수 있는 원료의 형태로 공급이 어렵기 때문에 고급 지방족 알콜의 탄소수를 12-22개로 한정지었다.The higher aliphatic alcohol is preferably an aliphatic alcohol having 12 to 22 carbon atoms. The higher the number of carbon atoms of higher aliphatic alcohols, the more lipophilic. If the carbon number is less than 12, the affinity with the skin is less suitable for inclusion in the cosmetic composition. Due to their difficult supply in form, the higher aliphatic alcohols were limited to 12-22 carbon atoms.
상기 글리세롤 에스테르 형태로 존재하는 다양한 오리진 물질에는, 예를 들면 팜오일(palm oil), 소이빈 오일(soy bean oil), 유채꽃(rapeseed oil) 등이 있다. Various origin materials present in the glycerol ester form include, for example, palm oil, soy bean oil, rapeseed oil, and the like.
상기 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물 중 고급 지방족 알콜의 함량은 0.5-3.0중량%가 바람직하다. 이는 0.5중량% 미만에서는 유화 안정도에 기여하 는 바가 미비하고, 3.0중량% 초과에서는 피부에 도포시 뻑뻑한 사용감이 나타나게 되어 화장료로서 적합하지 않기 때문이다.The content of the higher aliphatic alcohol in the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen is preferably 0.5 to 3.0% by weight. This is because less than 0.5% by weight contributes to the stability of emulsification, and more than 3.0% by weight when applied to the skin appears to be a stiff feeling is not suitable as a cosmetic.
본 발명의 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물에서 사용하는 자외선 차단제의 함량은 0.5~10.0중량%가 바람직하며, 더 바람직하게는 옥틸메톡시신나메이트 1.0-7.0중량% 및 이소아밀-p-메톡시신나메이트 0.5-3.0중량%이다. 이는 상기 각 농도 미만시에는 자외선 차단 역할이 미비하여 자외선 차단제용 화장료 조성물로서의 기능을 수행할 수 없고, PCL-PEG 공중합체를 용해시키는 역할을 할 수 없으며, 상기 각 농도 초과시에는 피부에 자극을 유발할 가능성이 있고 원료의 냄새로 인하여 최종 화장료 조성물을 피부에 도포하였을 경우 사용자의 기호에 부적합하게 되기 때문이다.The content of the sunscreen used in the sunscreen oil-in-water emulsion cosmetic composition of the present invention is preferably 0.5 to 10.0% by weight, more preferably 1.0-7.0% by weight of octylmethoxycinnamate and isoamyl-p-methoxy Cinnamate 0.5-3.0% by weight. When the concentration is less than the concentration of the sunscreen is insufficient, it can not function as a cosmetic composition for the sunscreen, can not play a role of dissolving the PCL-PEG copolymer, and when above each concentration will cause irritation to the skin This is because there is a possibility and the smell of the raw material is unsuitable for the user's taste when the final cosmetic composition is applied to the skin.
본 발명의 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물은 예를 들면 유액, 크림 등으로서 사용하는 것이 바람직하다.It is preferable to use the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen of this invention as an emulsion, cream, etc., for example.
이하, 하기 실시예 및 실험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과에 대하여 보다 상세히 설명한다. 그러나, 상기 예들은 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 예시된 것으로, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the configuration and effects of the present invention will be described in more detail with reference to the following Examples and Experimental Examples. However, the above examples are illustrated to aid the understanding of the present invention, and the present invention is not limited only to these examples.
[실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4][Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4]
본 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4에서는 각각 하기 표 1의 성분 및 함량(중량%)으로 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물(크림상의 에멀젼)을 제조 하였다. 이때, 하기 표 1에서 실시예 1 및 2는 각각 본 발명에 따른 바람직한 구성의 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물을 나타낸 것으로서, PCL-PEG 공중합체, 계면활성제인 알킬 글루코사이드, 고급 지방족 알콜이 각각 0.2-2.0중량%, 0.5-2.0중량% 및 0.5-3.0중량%의 범위 내에서 혼합된 경우이다. 비교예 1은 계면활성제인 알킬 글루코사이드를 사용하지 않고 PCL-PEG 공중합체 및 고급 지방족 알콜 만을 유화를 위하여 사용한 예이고, 비교예 2는 고급 지방족 알콜을 사용하지 않은 예이고, 비교예 3은 PCL-PEG 공중합체를 0.2-2.0중량%의 범위를 초과하여 사용한 예이고, 비교예 4는 PCL-PEG 공중합체를 사용하지 않고 계면활성제인 알킬 글루코사이드와 고급 지방족 알콜 만을 유화를 위하여 사용한 예이다.In Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4, an oil-in-water emulsion cosmetic composition (a creamy emulsion) for blocking UV rays was prepared using the components and contents (wt%) of Table 1, respectively. At this time, Examples 1 and 2 in the following Table 1, respectively, showing the oil-in-water emulsion cosmetic composition for UV protection of a preferred configuration according to the present invention, PCL-PEG copolymer, alkyl glucoside as a surfactant, higher aliphatic alcohol is 0.2 When mixed in the range of -2.0 wt%, 0.5-2.0 wt% and 0.5-3.0 wt%. Comparative Example 1 is an example in which only PCL-PEG copolymer and higher aliphatic alcohol is used for emulsification without using alkyl glucoside as a surfactant, and Comparative Example 2 is an example in which no higher aliphatic alcohol is used, and Comparative Example 3 is PCL- The PEG copolymer was used in an amount exceeding the range of 0.2-2.0% by weight, and Comparative Example 4 is an example in which only alkyl glucoside and higher aliphatic alcohol, which are surfactants, were used for emulsification without using a PCL-PEG copolymer.
상기 표 1에 나타난 중량%에 따라 유상파트(원료 1-11)를 별도 용기에 70℃로 가열 용해시킨 후 균질화기를 사용하여 분산시켜 친유형 혼합물을 제조하였다. 그 다음 수상파트(원료12-14)를 70℃로 가열 용해시키고 여기에 상기 제조된 친유형 혼합물을 첨가하고 균질화기를 이용하여 70℃에서 4-5분간 수중유형 유화를 일으켰다. 여기에 카보머와 같은 점증제와 적량의 향을 첨가하여 3분간 균질화기를 이용하여 혼합하였다. 그 후 탈기 장치를 이용하여 에멀젼에 있는 기포를 제거하고 에멀젼을 기밀 용기에 채운 다음 냉각기(cooling unit)를 사용하여 실온으로 냉각시켜 크림상의 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물을 제조하여 시료로 사용하였다.According to the weight percent shown in Table 1, the oil phase parts (raw materials 1-11) were dissolved in a separate container by heating at 70 ° C., and then dispersed using a homogenizer to prepare a lipophilic mixture. The aqueous part (raw material 12-14) was then dissolved by heating to 70 ° C., and the lipophilic mixture prepared above was added thereto, followed by oil-in-water emulsification at 70 ° C. for 4-5 minutes using a homogenizer. To this was added a thickener such as carbomer and an appropriate amount of flavor and mixed using a homogenizer for 3 minutes. Thereafter, air bubbles in the emulsion were removed using a degassing apparatus, the emulsion was filled in an airtight container, and then cooled to room temperature using a cooling unit to prepare a creamy oil-in-water emulsion cosmetic composition for blocking the cream. .
[비교예 5 및 6][Comparative Examples 5 and 6]
본 비교예 5 및 6에서는 각각 하기 표 2의 성분 및 함량(중량%)으로 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물을 상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4와 동일한 방법으로 제조하였다(크림상의 에멀젼). 이때, 하기 표 2에서 비교예 5는 계면 활성제인 알킬 글루코사이드를 0.5-2.0중량% 이상으로 사용한 예이고, 비교예 6은 고급 지방족 알콜을 0.5-3.0중량%이상으로 사용한 예이다. In Comparative Examples 5 and 6, the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen was prepared in the same manner as in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4 using the components and contents (wt%) of Table 2, respectively (creamy emulsion). At this time, in Table 2, Comparative Example 5 is an example of using an alkyl glucoside as a surfactant of 0.5-2.0% by weight or more, Comparative Example 6 is an example of using a higher aliphatic alcohol in 0.5-3.0% by weight or more.
[실험예 1. 고온에서 장기 보관하였을 경우의 유화안정도 비교] [Experimental Example 1 Comparison of Emulsification Stability in Long-term Storage at High Temperature]
본 실험예 1에서는, 상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4에서 제조한 각 시료의 고온안정도를 50℃에서 3개월간 관찰하였다. 안정도는 시료 보관 후 1주, 2주, 1개월, 2개월, 3개월 경과 시점에 육안으로 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.In Experimental Example 1, the high temperature stability of each sample prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4 was observed at 50 ° C. for 3 months. Stability was visually observed at 1 week, 2 weeks, 1 month, 2 months, 3 months after sample storage, and the results are shown in Table 3 below.
○ : 유상과 수상의 분리가 전혀 확인되지 않았다.(Circle): Separation of the oil phase and the water phase was not confirmed at all.
△ : 유상과 수상의 약간의 분리가 확인되었다.(Triangle | delta): Slight separation | separation of the oil phase and the water phase was confirmed.
X : 유상의 수상의 현저한 분리가 확인되었다.X: Remarkable separation of the oily water phase was confirmed.
그 결과, 상기 표 3에 나타낸 바와 같이, PCL-PEG 공중합체, 계면활성제인 알킬 글루코사이드, 고급 지방족 알콜을 모두 함유한 실시예 1 및 실시예 2의 경우 3개월 후까지 유상과 수상의 분리가 확인되지 않았으나, 비교예 1 내지 2와 같이 계면활성제인 알킬 글루코사이드 또는 고급 지방족 알콜을 함유하지 않은 경우 2주 후 유상과 수상의 분리를 확인하였으며, 이 경우 계면활성제인 알킬 글루코사이드를 함유하지 않은 비교예 1의 경우 그 정도가 더 심각하였다. 또한, PCL-PEG 공중합체의 함량이 0.2~2.0중량%를 초과하는 경우(비교예 3), PCL-PEG 공중합체를 사용하지 않고 계면활성제인 알킬 글루코사이드와 고급 지방족 알콜 만을 사용한 경우(비교예 4)에도 2주 후 수상과 유상의 분리를 확인하였다.As a result, as shown in Table 3, the separation of the oil phase and the water phase was confirmed until 3 months later in the case of Example 1 and Example 2 containing PCL-PEG copolymer, alkyl glucoside which is a surfactant, and a higher aliphatic alcohol. However, as shown in Comparative Examples 1 and 2, the separation of the oil phase and the water phase was confirmed after 2 weeks in the absence of alkyl glucoside or higher aliphatic alcohol, and in this case, Comparative Example 1 containing no alkyl glucoside as surfactant. In that case, the degree was more serious. In addition, when the content of the PCL-PEG copolymer exceeds 0.2 to 2.0% by weight (Comparative Example 3), when only the alkyl glucoside and the higher aliphatic alcohol is used without the PCL-PEG copolymer (Comparative Example 4 2 weeks later, the separation of the aqueous phase and the oil phase was confirmed.
이를 통해, PCL-PEG 공중합체, 계면활성제인 알킬 글루코사이드와 고급 지방족 알콜이 모두 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물의 고온안정도에 영향을 미치며, 특히, 계면활성제인 알킬 글루코사이드가 안정도를 향상시키는 데에 더 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.Through this, the PCL-PEG copolymer, alkyl glucoside, and higher aliphatic alcohol, both surfactants, affect the high temperature stability of the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen, and in particular, the alkyl glucoside, surfactant, is used to improve stability. It was found to have a greater impact.
[실험예 2. 자외선 차단용 화장료의 알킬 글루코사이드 계면활성제, 고급 지방족 알콜의 조성에 따른 사용감 비교][Experimental Example 2 Comparison of Usability According to Composition of Alkyl Glucoside Surfactant and Higher Aliphatic Alcohol in UV-Protective Cosmetics
본 실험예 2에서는, 상기 실시예 1 및 2, 비교예 1, 비교예 3 내지 6에서 얻은 각 시료에 대하여 25-40세 여성 20명으로 구성된 패널을 이용하여 사용감을 평가하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 이때, 평가항목은 도포시에 느껴지는 발림성과 밀착감을 측정하는 것으로 하였으며 평가는 1점에서 5점까지 1점 단위로 하였고 매우 나쁨(1점), 나쁨(2점), 보통(3점), 좋음(4점), 아주 좋음(5점)으로 평가하였다. 하기 표 4에는 패널이 평가한 평균점수를 소수 첫째짜리까지(둘째자리에서 반올림) 나타내었다.In Experimental Example 2, each sample obtained in Examples 1 and 2, Comparative Example 1, and Comparative Examples 3 to 6 was used to evaluate the feeling of use using a panel consisting of 20 women, 25-40 years old, and the results are as follows. Table 4 shows. At this time, the evaluation items were measured to measure the applicability and adhesion feeling applied during the application, and the evaluation was performed in units of 1 to 5 points. (4 points) and very good (5 points). Table 4 below shows the average score evaluated by the panel up to the first decimal place (rounded up from the second digit).
그 결과, 상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2와 비교예 1, 비교예 3 내지 6의 사용감을 비교해 본 결과, PCL-PEG 공중합체, 알킬 글루코사이드 계면활성제, 고급 지방족 알콜이 각각 0.2-2.0중량%, 0.5-2.0중량% 및 0.5-3.0중량%의 범위 내에서 혼합된 경우인 실시예 1 및 실시예 2의 사용감이 가장 우수함을 알 수 있었다.As a result, as shown in Table 4, when comparing the feeling of use of Examples 1 and 2 with Comparative Examples 1, 3 to 6, PCL-PEG copolymer, alkyl glucoside surfactant, higher aliphatic alcohol is 0.2 It was found that the feeling of Example 1 and Example 2 was the most excellent when mixed in the range of -2.0% by weight, 0.5-2.0% by weight and 0.5-3.0% by weight.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물은 PCL-PEG 공중합체 및 자외선 차단제를 함유한 수중유형 유화 화장료 조성물에 알킬 글루코사이드 계면활성제 및 고급 지방족 알콜을 첨가함으로써, 고온에서도 장기간 유화안정도가 유지되며, 사용감도 우수하므로 자외선 차단용 수중유형 유화 화장료 조성물로써 유용하게 사용할 수 있다.As described above, the oil-in-water emulsion cosmetic composition for sunscreen according to the present invention is added to the oil-in-water emulsion cosmetic composition containing a PCL-PEG copolymer and a sunscreen by adding an alkyl glucoside surfactant and a higher aliphatic alcohol, even at high temperatures. Emulsification stability is maintained for a long time, and also excellent in feeling, it can be usefully used as an oil-in-water emulsion cosmetic composition for UV protection.
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