KR100671196B1 - 입자 분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 - Google Patents

입자 분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네슘 이외의 상의 부피 분율이 5%에서 50%까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 열간압출 및/또는 열간압연가공을 통하여 미그네슘 기지에 효과적으로 제2상 또는 다상(multi-phases)을 입자화시키고 기지의 결정립을 극미세화시킨 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법 및 이에 의해 제조되는 마그네슘 합금 가공재에 관한 것이다.
본 발명에 따른 입자분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법은, 마그네슘 원소와 공정을 이룰 수 있는 Al, Si, Ag, Ca, Ni, Cu, Zn, Y, Sn, La, Ce, Pr, Nd, La rich-misch metal, Ce rich-misch metal, Didymium rich-misch metal 중 적어도 어느 하나 이상의 원소를 마그네슘과 혼합, 주조하여, 상기 마그네슘 이외의 원소가 마그네슘 기지에 부피 분율로 5％에서 50％까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 만드는 단계; 상기 주조재를 열간압출하여 주조재 내의 마그네슘 이외의 상의 입자화, 분산, 재결정을 통하여 결정립을 미세화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
마그네슘 합금, 입자분산, 열간 압출, 열간 압연, 결정립 미세화, 초소성.

Description

입자 분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 {Manufacturing method of particle-distributed wrought magnesium alloys and wrought magnesium alloys thereby}
도 1은 실시예 1에 따른 공정점(eutectic point) 부근의 주조 조직 사진이다.
도 2는 실시예 1에 따른 합금을 온도 450℃, 압출속도 2㎜／초, 압출비 6:1에서 열간 압출한 가공재의 조직사진이다.
도 3은 실시예 1에 따른 합금을 시편온도 400℃, 롤온도 100℃에서 1회 두께감소율 40％로 압연한 판재의 미세조직 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 실시한 열간 압출 및 압연 조건으로 제작된 가공재를 온도 500℃에서 변형율 1x10-3s-1, 1x10-2s-1, 1x10-1s-1, 1x100s-1에서 실시한 인장시험 결과의 시편사진 및 연신률이다.
도 5는 실시예 2에 따른, 공정점(eutectic point) 부근의 주조 조직 사진이다.
도 6은 실시예 2의 합금을 시편온도 450℃, 압출속도 2㎜／초, 압출비 6:1에서 열간 압출한 가공재의 조직 사진이다.
도 7은 실시예 3의 합금을 시편온도 450℃, 압출속도 2㎜／초, 압출비 6:1에서 열간 압출한 가공재의 조직 사진이다.
도 8은 실시예 3의 열간 압출된 합금을 시편온도 400℃, 롤온도 100℃에서 1회 두께감소율 40％로 압연한 가공재의 미세조직 사진이다.
도 9는 실시예 4의 합금을 시편온도 450℃, 압출속도 2㎜／초, 압출비 6:1에서 열간 압출한 가공재의 조직사진이다.
도 10은 실시예 4의 열간 압출된 합금을 시편온도 400℃, 롤온도 100℃에서 1회 두께감소율 40％로 압연한 가공재의 미세조직 사진이다.
도 11은 실시예 5의 합금을 시편온도 450℃, 압출속도 2㎜／초, 압출비 6:1에서 열간 압출한 가공재의 조직사진이다.
도 12는 실시예 5의 열간 압출된 합금을 시편온도 400℃, 롤온도 100℃에서 1회 두께감소율 40％로 압연한 가공재의 미세조직 사진이다.
본 발명은 마그네슘 이외의 상의 부피 분율이 5%에서 50%까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 열간압출 및/또는 열간압연가공을 통하여 미그네슘 기지에 효과적으로 제2상 또는 다상(multi-phases)을 입자화시키고 기지의 결정립을 극미세화시킨 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법 및 이에 의해 제조되는 마그네슘 합금 가공재에 관한 것이다.
오늘날 세계적으로 환경 및 에너지 절약 문제에 대한 관심이 고조됨에 따라 부품의 경량화가 절대적으로 요구되어지고 있는 바, 도로 및 항공, 철도를 통한 운송시 발생되는 이산화탄소로 인한 환경오염문제를 해결하여야 한다는 요구와 운송연료 절감을 위해 부품 또는 완제품의 경량화를 이루어야 한다는 요구가 점점 높아가고 있다. 이와 같은 상황에서 마그네슘 합금은 밀도가 알루미늄 합금의 2／3, 철 합금의 1／5로 상용합금 중 가장 가볍기 때문에, 제품의 경량화에 가장 효율적인 가능성을 제시하고 있다. 더불어 우수한 비강도(比强度), 강성, 진동흡수능, 가공성, 치수안정성, 전자파차단 효과를 가지고 있기 때문에 판재 마그네슘 합금은 이동 통신 및 노트북 컴퓨터 등의 전자／통신 제품의 외장재로서 이용이 확대되고 있는 실정이다.
그러나 종래에는 마그네슘 합금 소재의 성형에 기술상의 문제가 있었다. 기본적으로 마그네슘 합금은 육방조밀충전구조(Hexagonal Closed Packing)로서 소성가공에 필요한 슬립시스템(slip system)이 제한을 받기 때문에 상온에서 제품을 성형제조하는 것이 매우 어려우며, 따라서 열간 가공을 통하여 성형품을 제조해야 한다.
이와 같이 마그네슘 합금의 중간재 및 제품의 개발을 위해서는 성형성의 향상이 절대적으로 필요한데, 이는 마그네슘 합금의 결정 구조를 미세하게 하여 연신율을 향상시키는 것이 가장 유효한 방법이다. 더불어 미세결정립 구조의 합금은 그 제조 공정에 있어 실제 산업적인 방법으로 가능하여야 한다. 마그네슘 판재의 수요가 점차 증가하고 있으나 현재 상용화된 마그네슘 합금에서는 요구된 미세구조를 갖는 마그네슘 합금 판재 제조가 효율적이지 못한 실정이다.
기존의 AZ31 합금의 경우 결정립을 미세화 하기 위하여 압연의 압하율을 높여야 하는데, 이 경우 심각한 균열 발생으로 인하여 두께감소율에 제한을 받게 되므로 결정립 미세화가 제한되는 문제점이 있다. 즉, 이와 같은 고용체 합금의 경우 재료 내부에 재결정(recrystallization)을 일으킬 수 있는 소스(source)가 제한되어 있어 결정립을 미세화하는데 한계가 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 마그네슘 기지 내에 마그네슘 이외의 원소를 다량함유한 다상의 마그네슘 합금 주조재를 열간 압출 및/또는 열간 압연 공정을 거쳐 마그네슘 이외의 다상(multi-phases)을 입자화시키고 분산시킴으로써 결정립이 미세화한 마그네슘 합금 가공재를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은, 미세한 결정립 구조를 가짐으로써 합금이 실제 사용되는 상온 영역에서는 고강도와 고인성(高靭性)을 지니는 기계적 성질을 나타내고, 실제로 성형이 되는 온도에서 연신률이 우수하여 성형성이 향상되는 마그네슘 합금가공재를 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 입자분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법은, 마그네슘 원소와 공정을 이룰 수 있는 Al, Si, Ag, Ca, Ni, Cu, Zn, Y, Sn, La, Ce, Pr, Nd, La rich-misch metal, Ce rich-misch metal, Didymium rich-misch metal 중 적어도 어느 하나 이상의 원소를 마그네슘과 혼합, 주조하여, 상기 마그네슘 이외의 원소가 마그네슘 기지에 부피 분율로 5％에서 50％까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 만드는 단계, 상기 주조재를 열간압출하여 주조재 내의 마그네슘 이외의 상의 입자화, 분산, 재결정을 통하여 결정립을 극미세화하는 단계를 포함하여 구성된다.
또한 본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법은, 마그네슘 이외의 원소가 고용한도에서 공정점 또는 과공정 영역까지 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법에서, 열간 압출단계는 온도 450 ℃, 압출속도 2mm/초, 단면감소비 6 : 1의 압출조건에서 시행된다.
또한 본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법은, 열간압출재를 열간압연하여 판재를 만드는 단계를 더욱 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 입자분산된 마그네슘 합금 가공재는, 마그네슘 원소와 공정을 이룰 수 있는 Al, Si, Ag, Ca, Ni, Cu, Zn, Y, Sn, La, Ce, Pr, Nd, La rich-misch metal, Ce rich-misch metal, Didymium rich-misch metal 중 적어도 어느 하나 이상의 원소를 마그네슘에 혼합, 용해, 주조시켜, 상기 마그네슘 이외의 원소가 상기 마그네슘 기지에 부피 분율로 5％에서 50％까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 열간압출하여, 상기 주조재 내의 마그네슘 이외의 상의 입자화, 분산, 재결정을 통하여 결정립이 미세화된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재는, 열간압출재를 열간압연하여 제조되는 것을 특징한다.
다음으로 본 발명에 따른 입자분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 입자분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법은, 우선, 마그네슘 원소와 공정을 이룰 수 있는 Al, Si, Ag, Ca, Ni, Cu, Zn, Y, Sn, La, Ce, Pr, Nd, La rich-misch metal, Ce rich-misch metal, Didymium rich-misch metal 중 적어도 어느 하나 이상의 원소를 마그네슘과 혼합, 주조하여, 상기 마그네슘 이외의 원소가 마그네슘 기지에 부피 분율로 5％에서 50％까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 만든다.
다음으로, 상기 주조재를, 온도 450 ℃, 압출속도 2mm/초, 단면감소비 6 : 1의 압출조건에서 열간압출하여 주조재 내의 마그네슘 이외의 상의 입자화, 분산, 재결정을 통하여 결정립을 미세화한다. 여기에서, 마그네슘 이외의 상은 고용한도, 아공정, 공정점 또는 과공정 영역까지 포함된다.
여기에서, 마그네슘 합금의 결정립 미세화 기구(mechanism)는 마그네슘 합금의 열간 가공 중 조직 내부에 새로운 결정립의 핵이 발생하는 동적 재결정(dynamic recrystallization) 현상을 이용한 것으로서 입자가 다량 분포된 마그네슘 합금의 경우 재결정 소스(source)가 증가되어 결정립 미세화가 대단히 효율적으로 이루어지게 된다.
이를 보다 상세히 설명하면, 마그네슘 원소와 공정을 이룰 수 있는 Al, Si, Ag, Ca, Ni, Cu, Zn, Y, Sn, La, Ce, Pr, Nd, La rich-misch metal, Ce rich-misch metal, Didymium rich-misch metal 중 적어도 어느 하나 이상의 원소가 첨가되면 상기에서 설명한 다량의 상(phase)이 포함된 마그네슘 합금을 주조 방법으로 제조할 수 있다. 이때 기지 냉 마그네슘 이외의 상은 부피분율로 5%에서 50%까지 포함되게 된다. 이를 열간 압출한 결과, 주조 조직이 파괴되고 마그네슘 이외의 상들은 입자화되면서 분산되고 이로 인하여 동적 재결정(dynamic recrystallization) 현상이 효과적으로 발생되어 결정립을 미세화시킨다. 이러한 열간 압출 방법은 마그네슘 합금의 주조시에 불가피하게 첨가되는 불순 원소들로 인하여 발생하는 입자에 대해서도 추가적으로 효과적인 파괴, 분산을 가능하게 하므로 마그네슘 합금의 압출재를 더욱 안정하게 할 수 있다.
다음으로, 열간압출재를 열간압연하여 판재를 제조한다.
압출재를 열간 압연하면 마그네슘 기지 내에 다량의 다른 상이 존재하는 마그네슘 합금의 판재의 제조가 가능하다. 일반적으로 마그네슘 합금 내에 다량의 상이 존재하는 주조재를 열간 압연할 경우 이 상들이 파괴되어 크랙 소스(crack source)로 작용되기 때문에 압연이 불가능하지만, 상기의 상들이 입자화되고 분산된 압출재의 경우 이미 결정립이 미세화되어 있고 또한 크랙이 발생하더라도 그 크기가 입자크기로 제한되기 때문에 열간압연에 크게 영향을 미치지 않아서 열간 압연이 용이하다. 또한 압연 공정을 효과적으로 하기 위하여 압연 공정의 온도를 증가시켜도 분포된 다량의 입자로 인해 결정립의 성장이 방해되면서 압연이 용이하게 되는 이점이 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 미시메탈이 첨가된 마그네슘 합금 가공재 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 설명한다.
이하의 실시예에 있어서는 공정점 (eutectic point) 부근, 과공정(hyper-eutectic) 부근, 아공정(hypo-eutectic) 부근, 고용한도(solid solution limit) 부근의 가공재 마그네슘 합금에 대한 압출재 및 판재 제조에 대하여 설명하고자 한다.
<실시예>
실시예 1
본 실시예에서는 공정점(eutectic point) 부근의 Mg - Ce계 Misch metal - Zn 합금을 이용하여 압출재 및 판재를 제조한다.
원자량백분율％로 Mg(93.75at％)-Ce계 Misch metal(4.25at％)-Zn (2.0at％)로 혼합하여 용해 주조하여 슬라브를 만든다. 도 1은 이 합금의 주조 조직 사진이다. 이러한 공정상을 효과적으로 분포시키고 미세한 결정립의 마그네슘 기지를 얻기 위하여, 온도 450℃, 압출속도 2㎜／초, 단면감소비 6:1에서 열간 압출을 실시하였다.
도 2는 본 실시예의 열간 압출된 미세조직사진으로서 개시된 바와 같이 내부 조직에 어떠한 균열이 없이 평균 결정립크기가 14㎛이하로 대단히 미세하다. 일반적으로 입자가 없는 마그네슘 합금에서는 1회의 열간 압출 과정을 통하여 이와 같이 미세한 결정립 크기를 얻을 수 없다.
또한 상기의 압출재를 이용하여 온도 400℃, 롤온도 100℃에서 1회 압하율 40％로 압연하여 제작한 마그네슘 합금의 판재를 제작하였다. 도 3은 압연한 판재의 미세조직 사진으로서 개시된 바와 같이 어떠한 균열도 없고 평균 결정립 크기가 8㎛로 대단히 미세하다.
이렇게 제작된 판재의 고온 인장 실험 결과인 시편의 사진을 도 4에 나타내었다. 고온 인장 시험은 온도 500℃에서 변형률 1x10-3s-1, 1x10-2s-1, 1x10-1s-1, 1x100s-1에서 실시하였으며 각각 580％, 370％, 340％, 250％의 높은 연신율을 나타낸다. 이와 같이 다량의 상(phase)이 함유된 공정점(eutectic point) 부근의 마그네슘 합금은 안정적으로 열간 압출과 열간 압연이 가능하며 결정립이 미세화되어 성형성이 우수함을 확인하였다.
실시예 2
본 실시예에서는 과공정(hyper-eutectic) 영역의 Mg - Ca 합금의 압출재의 제조에 대한 것이다.
원자량백분율％로 Mg - 89.5at％, Ca -11.5at％로 혼합하여 실시예 1과 같이 동일한 조건에서 주조하고 열간 압출을 실시하였다. 도 5는 본 합금의 주조된 조직 사진이고, 도 6은 이 주조된 합금을 상기의 열간 압출된 조직사진으로 조직이 어떠한 균열도 없이 안정적이며 평균 결정립 크기는 13㎛로 일반적으로 입자가 없는 마그네슘 합금에서는 1회의 열간 압출 과정을 통하여 이와 같이 미세한 결정립 크기는 얻기가 불가능하다. 이와 같이 다량의 상(phase)이 과공정(hyper-eutectic) 영역까지 포함된 마그네슘 합금의 경우 안정적으로 열간 압출 가능하며 결정립이 미세화됨을 확인하였다.
삭제
실시예 3
본 실시예는 아공정(hypo-eutectic) 영역의 Mg - Ce계 Misch metal 합금의 압출재 및 판재의 제조에 대한 것이다.
원자량백분율％로 Mg(95.7at％)-Ce계 Misch metal(4.3at％)로 혼합하여 실시예 1과 동일한 조건에서 주조하고 열간 압출 및 열간 압연을 실시하였다. 도 7은 이 시편이 상기의 조건으로 열간 압출된 조직 사진으로 어떠한 균열이 없이 평균 결정립 크기는 15㎛로 미세하다. 또한 도 8은 상기의 열간 압출된 마그네슘 합금 가공재를 열간 압연한 조직 사진으로 조직이 어떠한 균열이 없고 평균 결정립 크기는 8㎛로 대단히 미세한 결정립이 생성되었다.
본 실시예에서는 다량의 상(phase)이 아공정(hypo-eutectic) 영역까지 포함된 마그네슘 합금의 경우 안정적으로 열간 압출과 열간 압연하며 결정립이 미세화됨을 확인하였다.
실시예4
본 실시예는 아공정(hypo-eutectic) 영역에서의 Mg - Ce계 Misch metal - Zn 합금의 압출재 및 판재의 제조에 대한 것이다.
원자량백분율％로 Mg(97.0at％)-Ce계 Misch metal(1.5at％)- Zn(1.5at％)로 혼합하여 실시예 1와 동일한 조건에서 주조하고 열간 압출 및 열간 압연을 실시하였다. 도9는 이 시편이 상기의 조건으로 열간 압출된 조직 사진으로 내부에 어떠한 균열이 없이 평균 결정립 크기는 20㎛이다. 도 10은 이 열간 압출된 마그네슘 합금 가공재를 열간 압연한 조직 사진으로 평균 결정립 크기는 9㎛로 미세하다. 본 실시예에서는 다량의 상(phase)이 아공정(hypo-eutectic) 영역까지 포함된 마그네슘 합금의 경우 안정적으로 열간 압출 가능하며 결정립이 미세화됨을 확인하였다.
실시예 5
본 실시예에서는 고용한도(solid solution limit)부근에 있는 Mg - Zn - Y 합금의 압출재 및 판재의 제조에 대한 것이다.
원자량백분율％로 Mg-96.5at％, Zn-3.0at％, Y-0.5at％로 혼합하여 실시예 1과 동일한 조건에서 주조하고 열간 압출 및 열간 압연을 실시하였다. 도 11은 이 시편의 상기의 조건으로 열간 압출된 조직 사진으로 내부에 어떠한 균열이 없고 평균 결정립 크기는 20㎛이다. 도 12는 상기의 열간 압출된 마그네슘 합금 가공재를 열간 압연한 조직 사진으로 내부에 어떠한 균열이 없이 평균 결정립 크기는 10㎛로 미세하다. 본 실시예에서는 고용한도(solubility limit) 부근에서 포함된 마그네슘 합금의 경우 안정적으로 열간 압출과 열간 압연 가능하며 결정립이 미세화됨을 확인하였다.
본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법에 따르면, 마그네슘 이외의 상(phase)이 마그네슘 기지에 효과적으로 입자화되고 분산된다.
또한, 본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법에 따르면, 제2상 또는 다상의 마그네슘 합금이 열간 압출, 열간 압연 공정을 거쳐 재결정(recrystallization)됨으로써 결정립이 극미세화한다.
또한 본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재는, 미세한 결정 구조를 가짐으로써 합금이 실제 사용되는 상온 영역에서는 고강도와 고인성(高靭性)을 지니는 기계적 성질을 나타내고, 실제로 성형이 되는 온도에서 연신률이 우수하여 성형성이 향상된다.
또한, 본 발명의 입자분산된 마그네슘 합금 가공재의 제조방법에 따르면 마그네슘 기지 내에 많은 입자가 분포되고 결정립이 미세한 마그네슘 합금의 압출재를 제조할 수 있을 뿐만 아니라 입자가 다량 포함된 마그네슘 합금의 판재 역시 생산이 가능하게 되고 이렇게 제조된 마그네슘 판재는 결정립이 미세하여 성형성이 대단히 우수하다. 따라서 본 발명의 가공재 마그네슘 합금은 도로 및 항공, 철도운송 수단의 경량화를 가능하게 하고 이동 통신 및 노트북 컴퓨터 등의 전자／통신 제품 등의 외장재로서 널리 응용될 수 있다.

Claims (6)

  1. 마그네슘 원소와 공정을 이룰 수 있는 Al, Si, Ag, Ca, Ni, Cu, Zn, Y, Sn, La, Ce, Pr, Nd, La rich-misch metal, Ce rich-misch metal, Didymium rich-misch metal 중 적어도 어느 하나 이상의 원소를 마그네슘과 혼합, 주조하여, 상기 마그네슘 이외의 원소가 마그네슘 기지에 부피 분율로 5％에서 50％까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 만드는 단계;
    상기 주조재를 열간압출하여 주조재 내의 마그네슘 이외의 상의 입자화, 분산, 기지의 재결정을 통하여 결정립을 미세화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 마그네슘 이외의 원소가 고용한도, 공정점 또는 과공정 영역까지 첨가되는 것을 특징으로 하는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법.
  3. 청구항1에 있어서,
    상기 열간 압출단계는 온도 450 ℃, 압출속도 2mm/초, 단면감소비 6 : 1의 압출조건에서 시행되는 것을 특징으로 하는 미시메탈이 첨가된 마그네슘 합금 가공재 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 결정립이 미세화된 열간압출재를 열간압연하여 판재를 만드는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재 제조방법.
  5. 마그네슘 원소와 공정을 이룰 수 있는 Al, Si, Ag, Ca, Ni, Cu, Zn, Y, Sn, La, Ce, Pr, Nd, La rich-misch metal, Ce rich-misch metal, Didymium rich-misch metal 중 적어도 어느 하나 이상의 원소를 마그네슘에 혼합, 용해, 주조시켜, 상기 마그네슘 이외의 원소가 상기 마그네슘 기지에 부피 분율로 5％에서 50％까지 함유된 마그네슘 합금 주조재를 열간압출하여, 상기 주조재 내의 마그네슘 이외의 상의 입자화, 분산, 재결정을 통하여 결정립이 미세화된 것을 특징으로 하는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 열간압출재를 열간압연하여 제조되는 것을 특징으로 하는 입자분산된 마그네슘 합금 가공재.
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