KR100665388B1 - 유연성 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 에폭시동적층판 - Google Patents

유연성 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 에폭시동적층판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유연성 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 에폭시 동적층판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에폭시 수지 20-40 중량부; 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 40-70 중량부; 및 산변성 폴리카보네이트 20-40 중량부를 포함하며, 유연성, 내열성 및 전기특성이 향상된 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
에폭시, 산변성 폴리카보네이트, 동적층판, 유연성

Description

유연성 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 에폭시 동적층판{Flexible epoxy resin composites and epoxy copper clad laminates using the same}
종래의 연성인쇄회로기판(Flexible Printed circuit board; PCB)은 주로 카메라 내부의 좁은 공간에 절첩 되어 사용되어 왔다. 그러나, 최근에 PCB는 플렉시블 디스크 드라이브(FDD), 하드 디스크 드라이브(HDD), 복사기, 프린터 등의 구동부에도 폭 넓게 사용되기 때문에 PCB의 접동 굴곡 특성을 더욱 향상시킨 유연성 PCB의 개발이 활발하다.
이러한 연성 PCB(flexible PCB)는 유연성과 경박 단소화가 가능한 소재로서 전자기기의 소형, 정밀화에 따라 사용빈도가 크게 증가하고 있다. 즉, 유연성 PCB는 카메라, 켐코더, 프린터의 헤더(Header) 등에 많이 사용되며, 자동차 엔진주위의 배선이나, 내약품성이 요구되는 분야 등으로 그 용도가 계속해서 확장되고 있다. 또한 유연성 PCB를 사용함에 따라 작은 공간에 다수의 부품이나 기판을 삽입하는 배치가 가능하게 되므로 소형 정밀기기의 배선 등에 활용된다.
유연성 PCB용 동박 적층판은 주로 베이스 필름, 접착층, 동박으로 구성된 3층 구조이며, 기존의 PCB 제조에 사용되는 베이스 필름인 에폭시 수지는 유연성이 없기 때문에 접동성 및 굴곡성을 향상시킬 목적으로 화학 구조적으로 굴곡성이 높은 폴리이미드 수지 또는 폴리에스테르 수지를 베이스 필름으로 사용하여 유연성 PCB용 동박 적층판을 제조한다. 하지만, 폴리이미드는 고가이므로, 제조 원가가 높아지는 문제점이 있고 폴리에스테르는 구조적으로 내약품성, 내열성에 문제가 생긴다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로, 기존의 PCB 동박적층판 제조에 사용되는 에폭시 수지를 이용하면서 유연한 동박적층판을 제조하는 것을 그 목적으로 한다.
이에, 본 발명자들은 에폭시 수지에 산변성 폴리카보네이트, 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 및 다양한 경화제를 첨가함으로써 에폭시 수지 내에 결정성 영역과 무정형 영역을 도입하여 유연성, 내열성 및 전기특성을 향상시킬 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 에폭시 수지 20-40 중량부; 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 40-70 중량부; 및 산변성 폴리카보네이트 20-40 중량부를 포함하는 유연성 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구 범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예는 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
상기 에폭시 수지는 노볼락형 에폭시 수지(Novolac epoxy resin), 비스페놀 A형 에폭시 수지(Bisphenol A type epoxy resin) 또는 특수에폭시 수지(Triglycidylisocyarulate)가 대표적이며 상기 함량 범위를 벗어나는 경우에는 내용제성, 내열성의 문제가 있다.
상기 노볼락형 에폭시 수지로는 크레졸 노볼락, 페놀 노볼락 또는 크레노볼락이 대표적이며, 에폭시 당량이 170-240 범위이고, 중량 평균 분자량이 500-2000 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 또, 상기 비스페놀 A형의 에폭시 당량은 170-200 범위이고, 중량 평균 분자량이 400-1000 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 또한, 특수 에폭시 수지로는 TGIC(Triglycidylisocyanurate)가 대표적이며, 에폭시 당량이 100-110 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지의 내열성을 향상시키기 위해서는 경화 수지 의 가교 밀도를 높일 필요가 있지만, 이를 위해서 에폭시 수지의 관능기 당량을 낮게 할 경우 반경화 상태에서의 수지의 평균 분자량이 작아져서 가열 가압시 수지의 흐름이 많아질 우려가 있다.
상기 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지의 산가는 50-90 범위이고, 중량 평균 분자량이 500-3000범위 내에 있는 것이 바람직하다. 상기 함량 범위를 벗어나는 경우에는 내열성, 내약품성 등의 문제가 생긴다.
상기 산변성 폴리카보네이트는 상온에서 액체 상태이므로 다루기 편리하고, 저온에서도 유연성을 지니며 내화학성이 우수한 화합물로, 그 예로는 산변성 폴리카보네이트의 분자량 1000인 것과 분자량이 2000인 것을 사용할 수 있으며, 상기 함량 범위를 벗어나는 경우에는 유연성 문제가 있다.
또한, 상기 조성물은 아민계 경화제, 산무수물계 경화제, 이미다졸 및 아디프산으로 이루어지는 군에서 선택된 경화제 1-80 중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 아민계 경화제는 트리에탄올아민, 디시안 디아미드, 멜라민 및 헥사메틸렌 디아민으로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 산무수물계 경화제는 프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산 무수물, 4수소화 프탈산 무수물 및 말레인산 무수물로 이루어진 군에서 선택되며, 경화제가 상기 함량범위를 벗어나는 경우에는 가사시간이 짧아지고 함량 미달 시 내열성에 문제가 있다.
나아가, 상기 조성물은 황산바륨, 탈크 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 충전제 20-180 중량부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 유연성 에폭시 수지 조성물을 이용하여 제조된 에폭시 동적층판을 제공한다. 상기 에폭시 수지조성물은 인쇄회로기판, 프리프레그(prepreg), 적층재료 등의 용도로 사용될 수 있고, 바람직하게는 인쇄회로기판용으로 사용된다.
인쇄회로기판용 에폭시 동적층판은 일반적인 인쇄 회로 기판의 제조공정과 동일하게 제조된다. 예를 들어, 절연체인 본 발명의 유연성 에폭시 수지 조성물로 만든 얇은 기판에 동박을 붙인 후에, 계속하여 동박으로 남아 있기를 원하는 회로 배선에는 레지스트를 인쇄한다. 그리고 구리를 녹일 수 있는 식각액에 인쇄된 기판을 담그면 레지스트가 묻지 않은 부분은 녹는다. 그 후에 레지스트를 제거하면 동박이 원하는 형태로 남아 있다.
또한, 본 발명은 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지와 산변성 폴리카보네이트를 20-40℃의 온도에서 10-60분 동안 혼합하는 단계(제1단계); 에폭시 수지와 경화제를 20-40℃의 온도에서 10-60분 동안 혼합하는 단계(제2단계); 및 제1단계에서 제조된 혼합물 60-80 중량부와 제2단계에서 제조된 혼합물 20-40 중량부를 20-30℃의 온도에서 10-60분 동안 혼합하는 단계(제3단계); 를 포함하여 구성되는 유연성 에폭시 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 유연성 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위하여 사용되는 용제로는 아세톤, 톨루엔, 메틸에틸케톤(MEK), 셀로솔브 아세테이트, 카비톨아세테이트, 부틸셀로솔브 등을 사용하고, 소포제로는 실리콘 오일 등을 사용하며, 착색제로는 티탄, 프탈로시아닌 그린, 카본블랙, 흑연, 유기 Yellow, Red 안료, 등을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 비교예로 보다 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명이 이러한 실시예 등에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
크레졸 노볼락 에폭시 수지 30g과 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 70g과 분자량이 1000인 폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트 10g을 30℃의 온도에서 30분 동안 충분히 혼합하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
분자량이 1000인 폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트 20g사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
분자량이 1000인 폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트 30g사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
<실시예 4>
분자량이 1000인 폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트 40g사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
<실시예 5>
고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 70g과 분자량이 1000인 폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트 30g과 이산화 티타늄(TiO2) 60g 및 황산바륨(BaSO4) 40g을 30℃의 온도에서 30분 동안 혼합한 주제와, 크레졸 노볼락 에폭시 수지 95g과 비스페놀 A 타입 에폭시 수지와 디시안 디아미드(Dicyan diamide)를 8:2로 혼합한 혼합물 5g과 이산화 티타늄 50g과 황산바륨 20g을 30℃의 온도에서 30분 동안 혼합한 경화제를 70:30의 비로 20℃의 온도에서 30분 동안 충분히 혼합하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 6>
고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 70g과 분자량이 1000인 폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트 30g 및 황산바륨(BaSO4) 30g을 30℃의 온도에서 30분 동안 혼합한 주제와, 크레졸 노볼락 에폭시 수지 95g과 triglycidylisocyanurate(TGIC) 5g과 비스페놀 A 타입 에폭시 수지와 디시안 디아미드(Dicyan diamide)를 8:2로 혼합한 혼합물 5g 및 황산바륨 30g을 30℃의 온도에서 30분 동안 혼합한 경화제를 70:30의 비로 20℃의 온도에서 30분 동안 충분히 혼합하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 7>
고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 70g과 분자량이 1000인 폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트 30g 및 황산바륨(BaSO4) 30g을 30℃의 온도에서 30분 동안 혼합한 주제와, 특수 에폭시(TGIC) 10g과 크레졸 노볼락 에폭시 수지 20g과 황산바륨 10g을 30℃의 온도에서 30분 동 안 혼합한 경화제를 70:30의 비로 20℃의 온도에서 30분 동안 충분히 혼합하여 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
분자량이 1000인 폴리카보네이트 180g과 2-에틸-4-메틸이미다졸 20g을 혼합하여 30g을 취하고, 크레졸 노볼락 에폭시 수지 70g과 30℃의 온도에서 30분 동안 충분히 혼합하여 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
분자량이 1000인 폴리카보네이트 180g과 2-에틸-4-메틸이미다졸 20g을 혼합하여 30g을 취하고, 비스페놀 A 타입 에폭시 수지 70g과 30℃의 온도에서 30분 동안 충분히 혼합하여 조성물을 제조하였다.
<비교예 3>
폴리카보네이트 말단의 OH기에 프탈릭 안하이드라이드와 혼합된 산변성 폴리카보네이트로 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
비교예 1에 산변성 폴리카보네이트를 적용해본 결과, 에폭시와의 상용성은 좋아진 반면, 이미다졸로 인한 표면의 어우러짐이나, 보관상의 문제가 발생하게 되어 촉매를 사용한 경화 방법을 피해야 하는 경우가 생기게 되었다.
<비교예 4>
프탈릭 안하이드라이드와 반응한 분자량이 1000인 폴리카보네이트 70g과 프탈릭 안하이드라이드와 반응한 트리에탄올아민 30g과 이산화 티타늄 55g과 실리카 0.4g 및 황산바륨 30g을 30℃의 온도에서 30분 동안 혼합한 것을 주제로 하고, 크레졸 노볼락 에폭시 수지 28g과 멜라민 0.2g과 이산화 티타늄24g 및 황산바륨 10g을 30℃의 온도에서 30분 동안 혼합한 것을 경화제로 하여 주제와 경화제의 비율이 70:30으로 상온에서 30분 동안 충분히 혼합하여 조성물을 제조하였다.
백 라이트 유닛의 제품적용이 가능하나, 내용제성, 경도 등에 문제가 있다.
<실험예> PCB 동적층판의 제작과정
원판제작 과정은 크게 casting방법, sputtering방법, lamination방법이 있는데, 본 발명에서는 lamination 방법으로 제작하였다.
실시예 및 비교예에서 제조된 에폭시 수지 조성물을 캐리어 필름(carrier film)상에 도포하고, 캐리어 필름(carrier film)을 90 - 120℃온도에서 1 - 2분간 일정한 속도로 오븐을 통과하게 하였다.
다음으로 동박과 캐리어 필름을 합지시키는 공정으로 고온, 고압으로 합지시켜 원판을 제조하였고, 하기와 같이 PCB 원판의 물성을 평가하였다.
i) 내산성 - 10% 황산(H2SO4)에 원판을 20℃에서 30분간 침적(dipping)
ii) 내알카리성 - 10% 가성소다(NaOH)에 원판을 20℃에서 30분간 침적(dipping)
iii) 내용제성 - 염화메틸렌 CH2(Cl2)에 원판을 20℃에서 30분간 침적(dipping)
iv) 표면경도 - 동판상에 연필경도 측정
v) 표면상태 - 육안판단(광택, 반광택, 무광)
vi) 내열성 - OIL에 원판을 288℃에서 10초 간격으로 세 번 침적(dipping)
vii) 유연성 - MIT , IPC 규격 Flexibility 평가항목
PCB 원판의 물성실험 결과는 하기 표 1과 같다.
[표 1]
용제성 내열성 표면경도 표면상태 유연성
실시예 1 ◎ ◎ 6H 광택 ×
실시예 2 ◎ ◎ 6H 광택 ○
실시예 3 ◎ ◎ 6H 광택 ◎
실시예 4 ○ ○ 5H 광택 ◎
실시예 5 ◎ ◎ 6H 광택 ◎
실시예 6 ◎ ◎ 6H 광택 ◎
실시예 7 ◎ ◎ 6H 반광택 ◎
비교예 1 ◎ ○ 6H 광택 △
비교예 2 ◎ ◎ 5H 광택 △
비교예 3 ◎ ◎ 6H 광택(어우러짐) ×
비교예 4 △ △ 4H 광택 ◎
◎: 매우 양호
○ : 양호
△: 보통
×: 불량
산변성 폴리카보네이트가 30g정도 첨가되었을 때, 내열성, 내용제성이 확보되면서 유연성을 갖게 되었다. 산변성 폴리카보네이트가 30g이상 첨가되면, 유연성, 질긴 성질은 향상되나 내용제성이 급격히 떨어지는 것을 확인하였다. 내열성은 수축팽창으로 인한 것으로 충전제를 사용하여 보완가능하다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명 은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명의 유연성 에폭시 수지 조성물에 따르면, 에폭시 수지에 우레탄 합성의 원료인 산변성 폴리카보네이트를 첨가함으로써 유연성, 내열성, 내용제성 및 전기특성을 갖는 PCB용 에폭시 동적층판을 제공할 수 있다.

Claims (8)

  1. a) 에폭시 수지 20-40 중량부
    b) 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지 40-70 중량부 및
    c) 산변성 폴리카보네이트 20-40 중량부를 포함하는 유연성 에폭시 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지가 노볼락형 에폭시 수지 또는 비스페놀 A형 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 유연성 에폭시 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물이 아민계 경화제, 산무수물계 경화제, 이미다졸 및 아디프산으로 이루어지는 군에서 선택된 경화제 1-80 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유연성 에폭시 수지 조성물.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 아민계 경화제가 트리에탄올아민, 디시안 디아미드, 멜라민 및 헥사메틸렌 디아민으로 이루어진 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 유연성 에폭시 수지 조성물.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 산무수물계 경화제가 프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산 무수물, 4수소화 프탈산 무수물 및 말레인산 무수물로 이루어진 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 유연성 에폭시 수지 조성물.
  6. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 조성물이 황산바륨, 탈크 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 충전제 20-60 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유연성 에폭시 수지 조성물.
  7. 제 6항의 유연성 에폭시 수지 조성물을 이용하여 제조된 에폭시 동적층판.
  8. 고산가 에폭시 아크릴레이트 수지와 산변성 폴리카보네이트를 20-40℃의 온도에서 10-60분 동안 혼합하는 단계(제1단계);
    에폭시 수지와 경화제를 20-40℃의 온도에서 10-60분 동안 혼합하는 단계(제2단계); 및
    제1단계에서 제조된 혼합물 60-80 중량부와 제2단계에서 제조된 혼합물 20-40 중량부를 20-30℃의 온도에서 10-60분 동안 혼합하는 단계(제3단계); 를 포함하여 구성되는 유연성 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
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