KR100656026B1 - 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법에 관한 것으로서, 일괄흡착장치를 이용하여 방향족 탄화수소가 포함된 가스를 다수의 흡착촉매에 동시에 통과시켜 상기 흡착촉매들에 방향족 탄화수소를 동일 조건으로 흡착시키는 단계, 상기 다수의 흡착촉매들로부터 각각 시료를 채취하고 채취된 각 시료에 용매를 가한 뒤 일괄추출장치에 넣어 동시에 쉐이킹하는 방법으로 다수의 시료에 대해 방향족 탄화수소를 동시 추출하는 단계, 상기 각 시료들로부터 방향족 탄화수소가 용출된 용액을 각각 취한 후 이들을 UV 흡광도 측정장치를 이용하여 동시에 흡광도를 측정함으로써 각 방향족 탄화수소의 양을 정량분석하는 단계를 포함하여 구성됨으로써, 종래 직렬적 정량 방법이 갖는 시간적, 비용적 불이익을 현저히 절감시킬 수 있을 뿐만 아니라, 최근에 배기가스의 후처리를 위해 자동차 등에 활발히 적용되는 탄화수소 흡착촉매의 특성 및 성능을 신속하고 신뢰성 있게 평가할 수 있는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법에 관한 것이다.
자동차, 흡착촉매, 탄화수소, 방향족, 톨루엔, 흡착, 추출, 정량분석, UV, 자외선, 흡광도
Description
도 1은 본 발명에 따른 정량분석 방법을 흡착, 추출 및 측정의 각 단계별로 간략하게 나타낸 도면,
도 2는 본 발명에서 이용 가능한 바람직한 일괄흡착장치의 예를 도시한 도면,
도 3은 본 발명에서 이용 가능한 바람직한 일괄추출장치의 예를 나타낸 도면,
도 4는 본 발명에 따른 정량분석 방법으로 6시간 동안 흡착 및 추출한 후 UV를 이용하여 추출된 방향족 탄화수소를 정량한 결과를 나타낸 도면,
도 5는 종래의 정량분석 방법인 TPD로 90시간 동안 9가지 시료의 톨루엔의 탈착량을 나타낸 그래프,
도 6은 종래의 TPD와 본 발명에 따른 정량분석 방법의 상관관계를 나타내는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 가스조성부 11 : 기체 질량 유량 조절기
12 : 버블러 13 : 압력 게이지
20 : 흡착부 21 : 퍼니스
22 : 관 반응기 23 : 흡착촉매
24 : 서모커플
본 발명은 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 일괄흡착장치를 이용하여 방향족 탄화수소가 포함된 가스를 다수의 흡착촉매에 동시에 통과시켜 상기 흡착촉매들에 방향족 탄화수소를 동일 조건으로 흡착시키는 단계, 상기 다수의 흡착촉매들로부터 각각 시료를 채취하고 채취된 각 시료에 용매를 가한 뒤 일괄추출장치에 넣어 동시에 쉐이킹하는 방법으로 다수의 시료에 대해 방향족 탄화수소를 동시 추출하는 단계, 상기 각 시료들로부터 방향족 탄화수소가 용출된 용액을 각각 취한 후 이들을 UV 흡광도 측정장치를 이용하여 동시에 흡광도를 측정함으로써 각 방향족 탄화수소의 양을 정량분석하는 단계를 포함하여 구성됨으로써, 종래 다수의 시료를 정량하기 위해서 하나의 시료를 직렬적으로 흡착, 정량 및 검정 분석하고 이런 일련의 과정을 여러 번 반복함으로 발생되었던 시간적, 비용적 불이익을 현저히 저감시킬 수 있을 뿐만 아니라, 최근에 배기가스의 후처리를 위해 자동차 등에 활발히 적용되는 탄화수소 트랩(trap) 촉매 의 특성 및 성능을 신속하고 신뢰성 있게 평가할 수 있도록 개선된 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법에 관한 것이다.
탄화수소(HC)는 엔진에서 미연소 또는 불연소에 의하여 발생하는 화학물질로서, 질소산화물(NOx), 일산화탄소(CO) 등과 더불어 자동차에서 배출되는 대표적인 유해 배출물이다.
이렇게 발생한 탄화수소는 대기 중에 방출되어 이산화질소(NO2)와 반응하여 광스모그를 형성하는 것으로 알려져 있으며, 방향족 탄화수소의 대표 물질이라 할 수 있는 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene), 크실렌(Xylene)은 BTX라고 하여 그 유해성이 상당히 잘 알려져 있다.
따라서, 배출된 탄화수소에 의한 질병과 환경 문제를 예방하기 위하여 세계 각국은 나름대로 규제방안을 마련하고 있다.
예컨대, 유럽에서는 EURO Ⅲ, Ⅳ 및 Ⅴ에 의해 강력한 규제를 선언하였고, 미국에서는 가솔린차의 탄화수소 배출량을 상당한 수준으로 낮추도록 규정한 대기규제강화법을 통과시켰다.
이와 같이 자동차 배출가스의 규제가 엄격해짐에 따라 자동차 업계는 엔진의 개량만으로는 규제를 만족시킬 수 없게 되었고, 따라서 엔진의 개량과 더불어 배기가스의 후처리 기술을 발전시켜 탄화수소 등의 오염물질의 배출을 최소화하려고 하고 있다.
즉, 엔진의 개량에 의하여 탄화수소의 배출을 줄였고, 기술적 한계로 그래도 배출될 수밖에 없는 탄화수소는 후처리 장치에 의해 정화시키고 있다.
예를 들어, 엔진으로부터 배출되는 가스 속에 포함된 탄화수소를 정화시키기 위하여 배기관 속에 촉매 컨버터(catalyst converter)를 설치하였으며, 1980년대 중반에는 삼원촉매(three way catalyst) 기술이 발표되었다.
상기 삼원촉매는 백금, 팔라듐, 로듐 등을 사용하는 촉매 컨버터로서, 배기 온도를 높게 유지하면 일산화탄소와 탄화수소에 대해서는 질소산화물이 산화제로 작용하고, 일산화탄소와 탄화수소는 반대로 환원제로 작용함으로써, 세 가지 성분을 동시에 저감시킬 수 있는 촉매장치이다.
이는 획기적인 저배기 기술로서 각광을 받았으나, 냉시동(cold start)에서는 삼원촉매가 정상 작동할 수 없기 때문에 탄화수소가 정상적으로 정화될 수 없고, 따라서 이를 보완하기 위해 부가적으로 흡착형 촉매가 등장하게 되었다.
흡착형 촉매 기술은 촉매반응기의 온도가 낮을 경우 탄화수소를 흡착하였다가 촉매반응기의 온도가 충분해지면 물과 이산화탄소와 같이 무해한 물질로 변환하는 기술이다.
이러한 흡착형 촉매 기술은 촉매반응기의 온도가 충분히 올라가지 않은 상태에서도 정상 작동이 가능할 뿐만 아니라, 기존의 배기장치를 거의 변화시키지 않고 사용할 수 있어서 추가적인 기반시설 설치 비용이 들지 않고, 이를 이용할 경우 선진국의 강력한 공해규제에 효과적으로 대응할 수 있다는 점에서 각광을 받고 있다.
한편, 흡착형 촉매 기술이 발전함에 따라 불균일 촉매에 흡착된 탄화수소의 정확한 양을 측정하는 방법들이 소개되었다.
이는 각종 규제에 효과적으로 대비하기 위한 흡착형 촉매 기술의 성능 및 활성을 측정하는 방법이 될 수 있기 때문에 매우 중요한 문제가 되고 있다.
종래에는 흡착된 탄화수소의 정량적 분석을 위해서 질량분석법, 적외선 분석법, 미세천칭(microbalance), 열전도도 검출기(thermal conductivity detector)를 이용한 온도 조절 탈착법(Temperature Programmed Desorption, TPD), 화학흡착-열중량 측정법(Chemisorption-Thermogravimetry) 등을 사용하였다.
좋은 기기들이 개발되면서 정량분석 방법도 발전되었으나, 위의 방법들은 모두 각각의 시료별로 전처리, 흡착, 세척(purge), 탈착, 보정(calibration) 등의 과정을 직렬(serial)적으로 거쳐야 했기 때문에 약 1000개의 시료를 평가하기 위하여 2년 정도의 시간이 소요될 정도로 시간이 오래 걸렸으며, 이에 따라 과다한 시설비, 재료비, 인건비 등의 부대 비용이 소요되었다.
또한, 각 단계의 실험 결과들이 실험 수행자의 개인적인 경험에 의존적인 경우가 많아서 결과의 신뢰성이 떨어지는 문제가 있었다.
이에 본 발명자들은 위와 같은 종래 문제점을 해결하기 위하여 연구 노력한 결과, 종래 각 시료별로 개별적으로 이루어지던 흡착 및 추출 단계를 일괄적으로 처리할 수 있는 병렬적 방법으로 구현하고, 흡착 및 추출된 방향족 탄화수소는 방향족 고유의 광학적 흡수 피크를 이용하여 검출하면 흡광도의 차이에 따라 용이하게 정량할 수 있다는 점을 이용하면, 시간과 비용을 현저히 줄일 수 있고, 그 정량 결과에 있어서도 종래의 방법보다 우수하다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 다수의 시료를 대상으로 동시 흡착, 추출 및 정량하는 단계를 포함하는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은, (a)흡착장치를 이용하여 방향족 탄화수소가 포함된 가스를 흡착촉매에 통과시켜 상기 흡착촉매에 방향족 탄화수소를 흡착시키는 단계; (b)상기 흡착촉매로부터 시료를 채취하고, 이 채취된 시료에 용매를 가한 후 추출장치에 넣어 쉐이킹하는 방법으로 상기 시료에서 방향족 탄화수소를 용출시키는 단계; (c)상기 시료에서 방향족 탄화수소가 용출된 용액을 취한 후 이를 UV 흡광도 측정장치를 이용하여 흡광도를 측정함으로써 방향족 탄화수소의 양을 정량분석하는 단계;를 포함하는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법에 특징이 있는 것이다.
특히, 상기 방향족 탄화수소가 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 중 선택된 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (b)단계는 상기 용매로서 친유성 용매와, 산성 또는 염기성 용매를 모두 사용하여 추출하는 더블 추출 방법으로 실시하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 친유성 용매로서 헥산(이성질체 포함), 옥탄(이성질체 포함), 데 칸(이성질체 포함) 및 도데칸(이성질체 포함) 중 선택된 하나를 사용하고, 상기 산성 또는 염기성 용매로서 불산(HF), 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 수산화나트륨(NaOH) 수용액 중 선택된 하나를 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (a)단계에서 상기 가스가 통과하면서 다수의 흡착촉매가 넣어질 수 있는 관 반응기를 구비한 일괄흡착장치를 이용하여 관 반응기 내 다수의 흡착촉매에 대하여 방향족 탄화수소를 동시 흡착시키고, 상기 (b)단계에서 다수의 시료들을 동시에 쉐이킹할 수 있는 일괄추출장치를 이용하여 방향족 탄화수소를 동시에 용출시키며, 상기 (c)단계에서 다수의 시료들로부터 방향족 탄화수소가 용출된 용액을 취한 후 UV 흡광도 측정장치를 이용하여 동시 분석하여, 상기 (a), (b) 및 (c)단계를 일괄흡착, 일괄추출, 일괄분석과정으로 진행하는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 자동차의 탄화수소 배출을 저감시킬 수 있는 탄화수소 흡착촉매를 개발하기 위하여 탄화수소 중 환경오염물질로 많이 주목받고 있는 방향족 탄화수소의 흡착량을 신속하게 평가할 수 있는 방법에 관한 것이며, 신속한 평가를 위하여 다수의 촉매를 병렬적으로 동시에 흡착, 추출 및 정량분석하는 것에 주안점을 둔 것이다.
특히, 본 발명의 정량분석 방법은 다수의 촉매에 흡착된 자동차 배기가스 내 방향족 탄화수소의 대표 물질인 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌의 양을 정량분석하는데 유용하게 적용할 수 있는 것으로서, 다수의 후보 촉매를 대상으로 그 흡착성능을 신속하게 평가 및 비교할 수 있도록, 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌을 함유시켜 조성한 가스를 다수의 촉매에 동시에 통과시켜 동일 조건으로 흡착시킨 뒤, 각 촉매의 시료에서 용매를 가하여 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌을 용출시키고, 이어 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌이 용출된 시료들의 용액에 대해 UV 흡광도 측정을 실시하여, 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌의 흡착량을 정량분석하는 것에 주안점이 있는 것이다.
이러한 본 발명의 정량분석 방법은, 일괄흡착장치를 이용하여 방향족 탄화수소(대표적인 예로서, 벤젠, 톨루엔, 크실렌)가 포함된 가스를 다수의 흡착촉매에 동시에 통과시켜 상기 흡착촉매들에 방향족 탄화수소를 동일 조건으로 흡착시키는 단계; 상기 다수의 흡착촉매들로부터 각각 시료를 채취하고 채취된 각 시료에 용매를 가한 뒤 일괄추출장치에 넣어 동시에 쉐이킹하는 방법으로 다수의 시료에 대해 방향족 탄화수소를 동시 추출하는 단계; 상기 각 시료들로부터 방향족 탄화수소가 용출된 용액을 각각 취한 후 이들을 UV 흡광도 측정장치를 이용하여 동시에 흡광도를 측정함으로써 각 방향족 탄화수소의 양을 정량분석하는 단계를 포함하여 구성된다.
이러한 본 발명의 정량분석 방법에 의하면, 다수의 시료를 대상으로 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌의 양을 정량하기 위해서 종래 하나의 시료를 직렬적(serial)으로 흡착, 세척(purge), 탈착 및 보정하는 일련의 과정을 여러 번 반복하는 방법을 이용함으로써 발생되었던 시간적, 비용적 불이익을 현저히 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 최근에 배기가스의 후처리를 위해 자동차 등에 활발히 적용되는 탄화수소 흡착촉매의 특성 및 성능을 보다 신속하고 신뢰성 있게 평가할 수 있게 되는 효과가 있게 된다.
본 발명에 따른 정량분석 과정을 간략하게 살펴보면 도 1과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 정량분석 방법을 흡착, 추출 및 측정의 각 단계별로 간략하게 나타낸 도면이며, 방향족 탄화수소를 흡착시킨 후 추출하고 UV를 이용하여 흡광도를 측정하는 일련의 과정이 개략적으로 도시되어 있다.
본 발명에 이용되는 일괄흡착장치는 특정한 형태 또는 구조를 가진 것에 한정되지 않는다.
다만, 바람직한 일괄흡착장치를 예시하면 도 2와 같다.
예시한 바의 일괄흡착장치는 방향족 탄화수소로서 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 중 선택된 하나를 함유시켜 가스를 조성한 후, 이 가스를 특정 온도로 유지되는 퍼니스(furnace)(21) 내에 설치된 관 반응기(22) 내부로 통과시켜, 상기 관 반응기(22) 내부에 넣어진 다수의 흡착촉매(23)에 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌을 동시 흡착시키는 장치이다.
특히, 상기 일괄측정장치는 방향족 탄화수소를 함유시켜 조성한 최종 가스가 통과하게 되는 관 반응기(22) 내부에 분석대상이 되는 여러 개의 후보 흡착촉매(23)를 함께 두어서 이들 촉매에 가스가 동일 조건에서 동시에 통과하도록 하고, 또한 방향족 탄화수소가 동일 조건에서 동시에 흡착될 수 있도록 구성된다.
상기 일괄측정장치는 방향족 탄화수소를 함유시켜 흡착촉매에 통과하게 될 가스를 조성하는 가스조성부(10)와, 이 가스조성부(10)에 의해 제공되는 방향족 탄화수소가 함유된 가스를 다수의 흡착촉매(23)에 동시에 통과시켜 방향족 탄화수소를 흡착촉매들에 동시 흡착시키는 흡착부(20)로 구성된다.
상기 가스조성부(10)에서 가스를 조성하게 될 각 기체의 주입은, 방향족 화합물과 반응하지 않는 기체와, 그렇지 않은 기체를 나누어 주입하는 것이 바람직하다.
방향족 화합물과 반응하지 않는 기체는 기체 질량 유량 조절기(Gas Mass Flow Controller)(11)를 이용하여 유량을 조절한 후 버블러(bubbler)(12)에 주입하여, 이 버블러(12)에서 주입하고자 하는 가스 조성이 만들어지도록 한다.
도면에서 후방의 버블러(12) 내에는 흡착물질인 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌이 채워지는데, 버블러 내에 기체가 통과하게 되면 버블링(bubbling) 작용에 의해 배출되는 기체에는 벤젠, 톨루엔 또는 크실렌이 포함되게 된다.
그리고, 방향족 화합물과 반응성이 있거나 용해가 쉬운 기체는 버블러를 거치지 않고 직접 주입되어 가스를 조성할 수 있도록 한다.
그리고, 최종 조성된 가스가 관로를 따라 흡착부(20)로 제공되어 이 흡착부에서 퍼니스(21) 내의 관 반응기(22) 내부를 통과하도록 하며, 이때 관 반응기(22) 내부에는 분석대상이 되는 다수의 흡착촉매(23)가 동일 조건에서 가스를 통과시키고 방향족 탄화수소를 동시에 흡착시킬 수 있게 병렬로 장치된다.
상기 흡착부(20)에서 다수의 흡착촉매(23)에 방향족 탄화수소가 동시에 흡착되도록 함에 있어서 가스의 조성 및 온도는 일정하게 유지하여야 한다.
이를 위해 관 반응기(22)를 임의의 온도로 일정하게 유지시킬 수 있는 퍼니스(21)가 구비되어야 한다.
또한, 온도를 모니터링하기 위한 복수개의 서모커플(thermocouple)(24)을 설치하고, 또한 관로에 압력 게이지(13)를 설치하여 압력 변화를 모니터링할 수 있게 하는 것이 바람직하다.
한편, 상기와 같이 일괄흡착이 이루어진 후에는 관 반응기(22)로부터 흡착촉매(23)들을 빼낸 후 각각 일부를 시료로서 채취하고, 이후 다수의 시료들을 대상으로 각각 용매를 사용하여 시료들에 흡착된 방향족 탄화수소를 동시에 일괄 추출하는 과정을 실시한다.
흡광도 측정을 통한 분석을 실시하기 위해서는 흡착물질 자체가 광학적 특성을 가지거나 반응을 통해 광학적 특성을 가진 물질로 전환되어야 하며, 이것들은 대부분 액체에서 반응을 하기 때문에 흡착된 방향족 탄화수소의 용출과정도 이것을 고려하여 설계되어야 한다.
본 발명에서 사용되는 용매에는 일반적으로 방향족 탄화수소의 추출에 사용될 수 있는 모든 용매가 포함되며, 특히 각 시료에 친유성(hydrophobic) 용매와, 산성 또는 염기성 용매를 순차적으로 혹은 동시에 가해주어 추출하는 더블(double) 추출 방법이 이용된다.
바람직하게는, 상기 친유성 용매로는 헥산(이성질체 포함), 옥탄(이성질체 포함), 데칸(이성질체 포함) 및 도데칸(이성질체 포함) 중 선택된 하나를 사용할 수 있고, 상기 산성 또는 염기성 용매로는 불산(HF), 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 수산화나트륨(NaOH) 수용액 중 선택된 하나를 사용할 수 있다.
여기서, 친유성 용매만을 사용하는 경우, 혹은 산성 또는 염기성 용매만을 사용하는 경우에는 방향족 탄화수소의 완전한 추출이 불가능하며, 각 시료에 반드시 친유성 용매와, 산성 또는 염기성 용매를 동시에 또는 순차적으로 사용하여야만 완전한 추출이 가능해진다(더블 추출).
도 1에서 상측의 P/E/P(Parallel Adsorption/Extraction/Parallel Assay)는 친유성 용매만을 사용하는 추출과정을, 하측의 P/DE/P(Parallel Adsorption/Double Extraction/Parallel Assay)는 본 발명의 더블 추출과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는 친유성 용매로서 TMP(2,2,4-trimethyl pentane)만을 사용한 경우와, TMP와 불산(HF)을 모두 사용한 경우에 각 시료(시료 종류는 실시예의 표 1과 같음)로부터 추출되는 톨루엔의 양을 비교하여 나타낸 것으로, 위에서 설명한 바와 같이 두 종류의 용매를 모두 사용하였을 경우에만 톨루엔의 완전한 추출이 가능함을 알 수 있다.
그리고, 다수의 시료를 동시에 처리하기 위해서 일괄추출장치를 이용할 수 있는데, 이 장치는 각 시료 및 용매가 담긴 다수의 용기들을 동시에 꽂을 수 있는 수단과, 시료와 용매가 잘 혼합되어 추출이 효과적으로 일어날 수 있도록 일정한 빠르기로 용기들을 흔들 수 있는 수단(시료의 쉐이킹 가능)을 구비한 것이 바람직 하다.
상기 일괄추출장치는 실험실에서 널리 사용되고 있는 장치로서, 본 발명에서 특정한 형태 및 구조로 한정하지는 않으며, 바람직한 일괄추출장치의 예를 들면 도 3과 같다.
상기와 같이 일괄적인 흡착 및 추출 단계가 끝나면, 시료를 원심분리기에 장치하여 원심분리를 통해 톨루엔이 포함된 용액을 분리 및 취하고, 이 용액을 UV를 이용하여 흡광도 측정장치에 넣어 흡광도를 측정한다.
추출 단계를 거친 시료를 원심분리하게 되면 용매에 의해 용출된 방향족 탄화수소가 포함되어 있는 용액이 상층액으로 분리되며, 이 상층액을 취하여 이 용액의 UV 흡광도를 측정한다.
이는 흡착 및 추출된 방향족 탄화수소는 방향족 고유의 광학적 흡수 피크를 이용하여 검출하면 흡광도의 차이에 따라 용이하게 정량할 수 있다는 점을 이용하는 것으로, 본 발명은 최종적으로 방향족 탄화수소가 포함된 상기 상층액을 대상으로 UV 흡광도를 측정함으로써 방향족 탄화수소의 정량분석이 실시될 수 있게 한 것이다.
본 발명에서 흡광도 측정을 위해 이용되는 흡광도 측정장치는 특정한 형태 및 구조로 한정되지는 않는다.
다만, 다수의 시료를 대상으로 동시에 UV 흡광도를 측정할 수 있는 상용화된 흡광도 측정장치가 이용되는데, 이와 같이 다수의 시료를 동시에 측정할 수 있는 흡광도 측정장치에는 마이크로플레이트 리더(microplate reader) 등이 있다.
이와 같이 하여, 본 발명에서는 간단하면서 다수의 시료에 대해 동시에 정량분석을 할 수 있는 방법이 제시됨으로써, 이를 이용하는 경우 종래에 비해 신속한 측정이 가능해진다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1 ∼ 9
하기 표 1의 흡착촉매 9종에 대하여 본 발명에 따른 정량분석 방법으로 방향족 탄화수소인 톨루엔의 양을 측정하였다. 각 흡착촉매에 사용된 제올라이트 종류(NaY, HZSM5, HY, FER760, BetaZeo, Zeo13X, HZSM34, FER720, 그리고 HMOR의 9종) 및 그 상세한 정보는 하기 표 1과 같으며, 도 1 내지 도 3에 나타낸 과정 및 장치를 이용하여 톨루엔의 일괄 흡착, 추출 및 UV 흡광도 측정의 단계를 거쳐서 촉매의 톨루엔 흡착량에 대한 정량분석을 실시하였다.
여기서, 도 2에 나타낸 일괄흡착장치에서 각각 200mg씩의 흡착촉매에 가스를 동시에 통과시켜 톨루엔을 동일 조건으로 동시에 흡착시켰으며, 이후 20mg씩의 시료를 취하여 이소옥탄(isooctane)을 1 ~ 5ml로 가한 뒤 도 3의 일괄추출장치에 넣어 30분 정도 쉐이킹(shaking)하고, 이후 제올라이트에 남아 있는 톨루엔을 완전히 용출시키기 위해 25% 불산 수용액 또는 10N 수산화나트륨(NaOH) 용액을 가한 뒤 다시 도 3의 일괄추출장치에 넣어 10분 정도 쉐이킹하는 더불 추출을 실시한다.
그 후에 이를 원심분리한 뒤 상층액을 취하고, 이 상층액의 UV 흡광도를 측정한다. 그 측정 결과는 도 4에 나타내었다('TMP&HF'). 도 4는 본 발명에 따른 정량분석 방법으로 6시간 동안 흡착 및 추출한 후 UV를 이용하여 추출된 방향족 탄화수소(톨루엔)를 정량한 결과를 나타낸 것이다. 도 4에는 불산(HF)을 가하지 않은, 즉 친유성 용매만을 사용한 경우의 결과를 함께 나타내었다('TMP').
비교예
1 ~ 9
종래에 불균일계 촉매에 흡착된 탄화수소의 양을 측정하기 위해서 대표적으로 사용하였던 TPD 방법을 이용하여 실시예와 마찬가지의 시료에 대하여 탄화수소의 양을 측정하였고, 그 결과는 도 5에 나타내었다. 도 5는 종래의 정량분석 방법인 TPD로 90시간 동안 9가지 시료의 톨루엔의 탈착량을 나타낸 그래프이다. 시간은 한 시료당 약 10시간씩 총 90시간이 소요되었으며, TPD 방법을 여러 번 실시해 본 숙달된 연구원에 의해서 이루어졌다.
실험예
본 발명의 더블 추출을 이용한 정량분석 방법의 유용성을 확인하기 위하여 실시예와 비교예의 결과를 비교하였다.
TPD에 의한 측정 과정은 시료당 약 10시간이 걸리고, 총 9개의 시료에 대해서 정확한 평가를 하려면 약 90시간 동안 탈착 특성 평가를 하여야 하는 반면, 본 발명은 약 6시간이면 분석이 가능하다는 장점이 있다.
또한, 도 5 및 도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 종래의 분석결과와 일관성이 있음을 알 수 있었고, 이들의 결과를 정량적으로 비교하기 위하여 TPD에서 얻은 톨루엔 흡착량과 톨루엔의 특성 흡수피크의 흡광도(261.6nm의 UV에서 측정한 흡광도)를 각각 도 6에 나타내었다.
도 6은 TPD와 본 발명에 따른 정량분석 방법의 상관관계를 나타내는 도면이다. 도 6에서 볼 수 있는 바와 같이, 직선적인 상관성이 있음을 확인할 수 있고, 결과적으로 시료에 대한 여러 번의 시행 착오 없이 보다 정확한 결과를 현저히 짧은 시간을 투자하여 얻을 수 있음을 알 수 있다. 만약, 시료의 수를 더욱 증가시켜 실험을 하였다면 측정시간의 절감 정도는 훨씬 현저하였을 것이라고 예상할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법은 다수의 시료에 대하여 동시 흡착, 더블 추출 및 정량하는 단계를 포함하는 실효성 있는 고처리량 스크리닝법(high throughput screening)으로서, 종래 직렬적 정량 방법이 갖는 시간적, 비용적 불이익을 현저히 절감시킬 수 있을 뿐만 아니라, 최근에 배기가스의 후처리를 위해 자동차 등에 활발히 적용되는 탄화수소 흡착촉매의 특성 및 성능을 신속하고 신뢰성 있게 평가할 수 있을 것이다.
또한, 본 발명에 의해서 발생되는 인원, 시간 및 자원의 절감효과에 따라, 촉매개발과정에서 발생될 수 있는 수많은 환경오염물질의 유출을 막아 친환경적인 자원활용을 가능하게 할 것이고, 취약한 자본구조를 가진 많은 기업이 대기환경 촉매 개발 사업에 투자할 수 있는 기회를 제공할 것이며, 기초기반기술이 미흡한 산 업체, 대학, 연구소가 신기술을 체계적이고 신속하게 접근할 수 있는 기회를 제공할 것이다. 이러한 시너지 효과는 국제환경문제에 적극적으로 대처할 수 있게 하여 미래형 자동차 핵심기술이며 국제시대의 환경규제에 상응하는 저공해, 친환경 자동차의 개발에 일익을 담당할 것이다.
Claims (5)
- (a)흡착장치를 이용하여 방향족 탄화수소가 포함된 가스를 흡착촉매에 통과시켜 상기 흡착촉매에 방향족 탄화수소를 흡착시키는 단계;(b)상기 흡착촉매로부터 시료를 채취하고, 이 채취된 시료에 용매를 가한 후 추출장치에 넣어 쉐이킹하는 방법으로 상기 시료에서 방향족 탄화수소를 용출시키는 단계;(c)상기 시료에서 방향족 탄화수소가 용출된 용액을 취한 후 이를 UV 흡광도 측정장치를 이용하여 흡광도를 측정함으로써 방향족 탄화수소의 양을 정량분석하는 단계;를 포함하는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 방향족 탄화수소가 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 중 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 (b)단계는 상기 용매로서 친유성 용매와, 산성 또는 염기성 용매를 모 두 사용하여 추출하는 더블 추출 방법으로 실시하는 것을 특징으로 하는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법.
- 청구항 3에 있어서,상기 친유성 용매로서 헥산(이성질체 포함), 옥탄(이성질체 포함), 데칸(이성질체 포함) 및 도데칸(이성질체 포함) 중 선택된 하나를 사용하고, 상기 산성 또는 염기성 용매로서 불산(HF), 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 수산화나트륨(NaOH) 수용액 중 선택된 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 (a)단계에서 상기 가스가 통과하면서 다수의 흡착촉매가 넣어질 수 있는 관 반응기를 구비한 일괄흡착장치를 이용하여 관 반응기 내 다수의 흡착촉매에 대하여 방향족 탄화수소를 동시 흡착시키고,상기 (b)단계에서 다수의 시료들을 동시에 쉐이킹할 수 있는 일괄추출장치를 이용하여 방향족 탄화수소를 동시에 용출시키며,상기 (c)단계에서 다수의 시료들로부터 방향족 탄화수소가 용출된 용액을 취 한 후 UV 흡광도 측정장치를 이용하여 동시 분석하여,상기 (a), (b) 및 (c)단계를 일괄흡착, 일괄추출, 일괄분석과정으로 진행하는 것을 특징으로 하는 촉매에 흡착된 방향족 탄화수소의 정량분석 방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR20160022601A (ko) * | 2014-08-20 | 2016-03-02 | 주식회사 엘지화학 | 촉매의 탄소 침적량 분석 방법 |
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| JPH10274648A (ja) | 1997-03-28 | 1998-10-13 | Shimadzu Corp | 全炭素測定方法 |
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- 2005-10-13 KR KR1020050096318A patent/KR100656026B1/ko not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|---|
| KR20160022601A (ko) * | 2014-08-20 | 2016-03-02 | 주식회사 엘지화학 | 촉매의 탄소 침적량 분석 방법 |
| KR101706749B1 (ko) * | 2014-08-20 | 2017-02-14 | 주식회사 엘지화학 | 촉매의 탄소 침적량 분석 방법 |
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