KR100654015B1 - 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물 - Google Patents

압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물에 관한 것이다. 본 발명은, 베이스수지로서, 폴리올레핀계 수지 100 중량부;에 대하여, 난연제인 표면처리된 금속수산화물 50 내지 250 중량부; 및 난연조제인 몰리브덴이 처리된 무기물계 화합물 5 내지 50 중량부;를 포함하여 조성물을 이루되, 상기 베이스수지인 폴리올레핀계 수지는, 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA), 에틸렌 에틸 아크릴레이트(EEA) 및 에틸렌 메틸 아크릴레이트(EMA)로 이루어진 에틸렌계 공중합체 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상이 블랜딩된 물질로서 1 내지 50중량부, 에틸렌 프로필렌 고무(EPR) 1 내지 70 중량부; 및 변성 폴리올레핀 1 내지 20 중량부;를 포함하여 이루어지며, 상기 조성물의 용융지수(MI)가 0.1 내지 10인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 환경친화적인 관점에서 할로겐 원소를 배제하면서, 고난연등급 VW-1의 기준을 만족시키는 난연성을 확보함과 아울러 가공성, 특히 압출가공성의 향상된 절연재를 제조할 수 있음은 물론 전선과 같은 절연재 완제품에서 요구되는 기계적 물성도 충분하게 확보할 수 있는 장점을 가진다.
비할로겐, 가공성, 기계적 물성, 몰리브덴, 혼합성

Description

압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물{Composition and for production flame retardant insulating material of halogen free type which has superior extrusion property}
본 발명은 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 할로겐 원소를 포함하지 않는 베이스수지를 이용하되, 몰리브덴이 처리된 무기물계 난연제를 첨가하여 절연재 제조시 압출성을 개선시킬 수 있는 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물에 관한 것이다.
종래에 난연 절연재료로서 범용적으로 사용되고 있는 폴리에틸렌 등의 열가소성수지는 그 화학구조상 수소와 탄소 등의 가연성 물질로 구성되어 있는 유기물로서 화재발생시 높은 발연농도를 갖고 있다. 또한, 화재 발생시 유독가스를 함유한 연기를 대량으로 발생시켜 이차적인 인명피해 등을 유발시키는 문제점을 안고 있다.
전선의 절연재료로 이용되기 위해서는 일정 정도 이상의 난연성이 요구되고 있으며, 이러한 난연성 개선을 위한 목적으로 개발된 것이 할로겐 원소를 포함하고 있는 수지 조성물을 이용하는 방법이 알려져 있다. 한편, 할로겐 원소를 함유한 수 지 조성물을 이용하여 제조된 절연재의 경우에는 연소시 불연의 무거운 할로겐 가스를 발생시키고 첨가제와 반응함으로써 고형화된 재를 형성시킴으로써 재료의 연소를 억제하는 것으로 알려져 있다. 따라서, 할로겐계 수지를 이용하여 제조된 절연재의 경우에는 기본적으로 난연성이 보유되어 있으며, 보다 개선된 난연성 확보를 목적으로 각종 난연제를 첨가하고 있다. 이렇게 첨가되는 각종 난연제는 소량만이 사용되므로 베이스수지의 기본 물성에 큰 영향을 미치지 아니하며, 절연재료의 점도 상승을 유발시키지도 않으므로 우수한 압출가공성을 발현하는 장점이 있다.
종래의 절연재료를 제조하기 위한 베이스수지에 첨가되는 난연제로서 사용되는 대표적인 물질로서, 폴리비닐클로라이드(PVC)를 들 수 있으나, 상기 물질이 포함된 수지 조성물을 이용하여 제조된 절연재를 연소시키면 다이옥신과 같은 유독성 가스가 방출됨으로 인해, 인체는 물론 환경에도 유해한 영향을 끼치고 있는 것으로 알려지게 되었다. 이와 관련하여 환경보호를 위한 규제의 측면이나 친환경적인 대체 소재 개발의 관심의 측면 등과 더불어 상대적으로 유해성이 낮은 새로운 재료물질에 대한 개발이 진행되고 있다.
친환경적 난연기술로서 대두되고 있는 기술에서는 무기계 금속수산화물이 사용되고 있으며, 난연성 향상을 위해서는 이들 물질이 상당한 양이 첨가되어야 하는 반면 그로 인하여 제조된 절연재의 인장강도나 신율 등의 기계적 특성이 열화되는 문제점이 지적되고 있다. 다른 측면에서 금속수산화물 난연제에 표면처리를 행한 후, 조성물 성분으로 이용하는 기술이 활용되고 있으나, 혼합성이나 가공성이 향상되는 장점은 있으나, 고난연등급 VW-1의 기준을 만족시키는 데에는 일정한 한계가 인정되고 있다.
따라서, 전술한 바와 같은 여러 문제점을 동시에 해결하기 위한 다양한 연구 노력이 본 발명이 속하는 관련 분야에서 지속적으로 이루어져 왔으며, 이러한 기술적 배경하에서 본 발명이 안출된 것이다.
전술한 종래의 문제점에 기초하여 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 환경친화적인 관점에서 할로겐 원소를 배제하면서, 고난연등급 VW-1의 기준을 만족시키는 난연성을 확보함과 아울러 가공성, 특히 압출가공성의 향상을 함께 도모하고자 함에 있으며, 이러한 기술적 과제를 달성할 수 있는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제의 달성을 위해 본 발명에 따른 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물은, 베이스수지로서, 폴리올레핀계 수지 100 중량부;에 대하여, 난연제인 표면처리된 금속수산화물 50 내지 250 중량부; 및 난연조제인 몰리브덴이 처리된 무기물계 화합물 5 내지 50 중량부;를 포함하여 조성물을 이루되, 상기 베이스수지인 폴리올레핀계 수지는, 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA), 에틸렌 에틸 아크릴레이트(EEA) 및 에틸렌 메틸 아크릴레이트(EMA)로 이루어진 에틸렌계 공중합체 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상이 블랜딩된 물질로서 1 내지 50중량부, 에틸렌 프로필렌 고무(EPR) 1 내지 70 중량부; 및 변성 폴리올레핀 1 내지 20 중량부;를 포함하여 이루어지며, 상기 조성물의 용융지수(MI)가 0.1 내지 10인 것을 특징으로 한다.
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이때, 상기 베이스수지의 일부를 구성하는 에틸렌계 공중합체의 함량과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 인장강도 및 난연성을 저하시키며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 전기절연성을 저하시키므로 바람직하지 못하다. 상기 베이스수지의 일부를 구성하는 에틸렌 프로필렌 고무의 함량과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 전기절연성을 저하시키며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 난연성을 저하시키므로 바람직하지 못하다.
한편, 상기 베이스수지의 일부를 구성하는 변성 폴리올레핀의 함량과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 인장강도를 저하시키며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 신장율을 저하시키므로, 기계적 물성이 열화되므로 바람직하지 못하다. 상기 변성 폴리올레핀은 무수 말레산(Maleic anhydride), 아크릴산(acrylic acid) 및 푸마르산(fumaric acid) 중 어느 하나의 물질로부터 변성된 폴리올레핀이면 바람직하다.
상기 난연제로 사용되는 금속수산화물은 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화알루미늄(Al(OH)3) 중 선택된 어느 하나의 단일물 또는 둘의 혼용물에 대해 표면처리가 이루어진 금속산화물이면 바람직하다. 이때, 상기 금속수산화물의 함량과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 난연 효과를 얻기가 어려우며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 신장율과 같은 기계적 물성을 저하시켜 바람직하지 못하다.
한편, 상기 난연제로 사용된 금속수산화물의 표면은 비닐실란(vinyl silane), 아미노실란(amino silane), 스테릭산(stearic acid) 및 지방산(fatty acid)으로 이루어진 물질군 중에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼용물을 이용하여 코팅처리된 것이면 바람직하다. 이러한 금속수산화물에 대한 표면처리를 통해 혼합성, 압출시의 가공성이 향상되며, 기계적 물성이 개선되고, 특히 실란 코팅 처리를 행하는 경우에는 베이스수지와 결합성이 증가되어 혼합성이 크게 향상되는 효과를 얻을 수 있다. 상기 난연제로서 금속수산화물의 표면처리에 스테릭산이 이용된 경우, 상기 표면처리된 금속수산화물과 상기 난연조제로 이용된 몰리브덴이 처리된 무기물계 화합물의 두가지 성분 함량의 합이 55내지 250 중량부이면 바람직하다. 상기 난연제와 난연조제의 성분 함량 합과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 난연효과를 달성하기 어려우며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 기계적 물성이 저하되어 바람직하지 못하다.
상기 표면처리된 금속수산화물의 입경은 1.25 내지 1.65㎛이고, 그 표면적은 4 내지 6㎡/g이면 바람직하다. 이때, 상기 입경(size)에 관한 수치한정과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 상대적으로 표면적이 넓어져서 가공성이 좋지 않으며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 조성물 내에서 분산성이 약화되어 물성의 재현성이 좋지 않아 바람직하지 못하다. 한편, 상기 표면적에 관한 수치한정과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 물성 재현성이 좋지 않으며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 재료 준비의 어려움으로 인한 재료 확보가 용 이하지 않음은 물론 고가격으로 인한 경제적 관점에서 바람직하지 못하다.
상기 난연조제인 몰리브덴이 처리된 무기물계 화합물의 함량과 관련하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 난연성이 저하되며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 상온에서의 신장율 등의 기계적 물성이 저하되어 바람직하지 못하다. 한편, 상기 난연제인 금속수화물에 상기와 같은 몰리브덴이 처리된 무기물계 화합물을 병용하는 경우에는 연소시 무기금속 난연제에 의한 난연효과에 유리하며, 연소시 고체막을 형성하여 난연성을 향상시키는 차르(char)의 용이한 형성을 촉진시키는 작용을 함으로써 고난연성이 확보될 수 있다.
상기 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물의 용융지수(MI)에 관하여, 상기 수치한정에 미달하는 경우에는 압출성이 좋지 않으며, 상기 수치한정을 초과하는 경우에는 제품의 형상유지가 어려우므로 인해 바람직하지 못하다.
전술한 본 발명에 따른 조성물은 비할로겐계 난연성 전선용 피복층을 제조하기 위해 이용되면 바람직하다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어지지 않아야 한다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
실시예(1-3) 및 비교예(1-4)
본 발명에 따른 실시예로서 실시예 1 내지 3으로서 구분 설정하고, 이와 대비하기 위한 목적으로서 비교예 1 내지 4를 구분 설정하여 각각의 조성물의 성분 및 함량을 하기 표 1과 같이 준비하였다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
EPR 50 50 50 50 50 50 50
EVA 45 40 35 40 40 40 50
변성 폴리올레핀 5 10 15 10 10 10 0
Mg(OH)2-코팅없음 200
Mg(OH)2--스테아르산코팅 100 180 180 180 180
Mg(OH)2-비닐실란 코팅 50 300
몰리브덴화합물 20 30 40 80 0 20 20
산화방지제 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
가공조제 2 2 2 2 2 2 2
가교촉진제 3 3 3 3 3 3 3
성분 함량 합 276.5 316.5 326.5 366.5 306.5 426.5 306.5
상기 표 1에서, 상기 EPR은 에틸렌이 70%이고, 프로필렌이 30%인 고무이며, 상기 EVA는 에틸렌 비닐 아세테이트(비닐 아세테이트 함량이 28%이고 용융지수 4.0임)이며, 상기 변성 폴리올레핀은 말레인산 무수물이 도입된 저밀도폴리에틸렌(LDP)이며, 상기 난연조제로 이용된 몰리브덴화합물은 암모늄몰리브덴이 처리된 탄산칼슘이 이용되었으며, 상기 가교촉진제는 TMPTMA(Trimethylolpropanetrimethacrlate)가 이용되었다. 한편, 상기 가공조제는 통상 사용되는 지방산계 가공조제를 사용하였다.
전선용 절연피복층 제조
상기 표 1에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에 따른 조성물을 이용한 전선 피복층용 절연재를 제조방법을 단계적으로 설명하면 다음과 같다.
상기 실시예 1 내지 3에 따른 조성물과 비교예 1 내지 4에 따른 조성물을 각 각 준비한다(S1 단계). 상기 준비된 조성물을 120L의 니더기(Kneader)에 투입하여 15분 동안(15 내지 20분이면 바람직함) 혼련시킨다(S2 단계). 상기 혼련된 조성물을 75㎜ 단축 압출기(Single Screw Extruder)를 이용하여 150℃(130 내지 180℃이면 바람직함)의 압출온도 조건하에서 절연재를 압출시킨다(S3 단계). 상기 압출된 난연재에 8Mrad(5 내지 10Mrad이면 바람직함)의 전자빔을 조사하여 가교시킨다(S4 단계).
시험 및 평가
전술한 바에 따라 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에 따른 조성물을 이용하여 상기 S1 내지 S4 단계에 따라 제조된 전선용 피복층으로 이용하기 위한 절연재 시편을 각각 채취한 후, 상온물성의 평가항목으로서 인장강도와 신장율을 UL1581에 의해 측정하였으며, 내열성 평가를 위해 인장잔율과 신장잔율을 측정하여 평가하였으며, 난연성의 평가항목으로서 한계산소지수(LOI)와 고난연(VW-1) 등급의 합격여부를 기준으로 채택한 후, LOI는 ASTM D 2863에 의해 측정하였으며, VW-1은 UL 규격의 수직연소 시험장치에 의해 평가하였다. 가공성 평가는 용융지수(MI)를 시간당 빠져나오는 중량을 측정하였으며, 하케레오미터(Haake Rheometer)를 이용하여 실제로 케이블이 압축될 때와 가장 유사한 조건에서 부하(Torque)를 측정하였다. 상기의 측정 및 평가 방법에 따른 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
상온물성 인장강도 1.50 1.50 1.75 1.10 1.20 1.05 0.80
신장율 245 240 215 100 250 45 260
내열성 인장잔율 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격
신장잔율 합격 합격 합격 합격 합격 합격 불합격
난연성 LOI 45 48 52 53 40 55 47
VW-1 합격 합격 합격 합격 불합격 불합격 합격
가공성 MI 0.28 0.13 0.18 0.15 0.21 0.0001 0.20
토크 합격 합격 합격 불합격 합격 불합격 합격
상기 표 2를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 상온물성과 관련된 인장강도 및 신장율에서 실시예 1 내지 3의 경우에는 모든 예에서 비교적 균일하고 높은 값으로서, 전선 제품의 절연피복층에서 요구하는 물성치가 확인되고 있는 반면, 비교예 1 및 3의 경우에는 인장강도 및 신장율이 상대적으로 작은 것으로 평가되어 제품성에 문제가 발생되고 있음을 알 수 있다. 한편, 비교예 4에서 상온에서 높은 신장율을 갖고 있음에도 불구하고 내열성 평가항목인 신장잔율 평가 결과가 불합격으로 판정되었다. 한편, 난연성 평가항목과 관련하여 수직연소 시험장치를 이용하여 평가(VW-1)해본 결과로서는 비교예 2 와 3에서 제품상 하자가 발견되고 있음을 알 수 있다. 마지막으로, 가공성 평가항목과 관련하여 비교예 1과 3에서 문제가 발생되고 있음을 알 수 있다. 결과적으로 상기 표 2를 통해서 살펴본 바에 따르면, 본 발명에 따른 실시예에 따라 제조된 절연재의 제품성이 양호함을 알 수 있다.
이상에서 설명된 본 발명의 최적 실시예들이 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 당업자에게 본 발명을 상세히 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용된 것이 아니다.
본 발명에 따르면, 환경친화적인 관점에서 할로겐 원소를 배제하면서, 고난연등급 VW-1의 기준을 만족시키는 난연성을 확보함과 아울러 가공성, 특히 압출가공성의 향상된 절연재를 제조할 수 있음은 물론 전선과 같은 절연재 완제품에서 요구되는 기계적 물성도 충분하게 확보할 수 있는 장점을 가진다.

Claims (8)

  1. 베이스수지로서, 폴리올레핀계 수지 100 중량부;에 대하여,
    난연제인 표면처리된 금속수산화물 50 내지 250 중량부; 및
    난연조제인 몰리브덴이 처리된 무기물계 화합물 5 내지 50 중량부;를 포함하여 조성물을 이루되,
    상기 베이스수지인 폴리올레핀계 수지는, 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA), 에틸렌 에틸 아크릴레이트(EEA) 및 에틸렌 메틸 아크릴레이트(EMA)로 이루어진 에틸렌계 공중합체 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상이 블랜딩된 물질로서 1 내지 50중량부, 에틸렌 프로필렌 고무(EPR) 1 내지 70 중량부; 및 변성 폴리올레핀 1 내지 20 중량부;를 포함하여 이루어지며,
    상기 조성물의 용융지수(MI)가 0.1 내지 10인 것을 특징으로 하는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 변성 폴리올레핀은 무수 말레산(Maleic anhydride), 아크릴산(acrylic acid) 및 푸마르산(fumaric acid) 중 어느 하나의 물질로부터 변성된 폴리올레핀인 것을 특징으로 하는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 난연제로 사용되는 금속수산화물은 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화알루미늄(Al(OH)3) 중 선택된 어느 하나의 단일물 또는 둘의 혼용물에 대해 표면처리가 이루어진 금속산화물인 것을 특징으로 하는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 난연제로 사용된 금속수산화물의 표면은 비닐실란(vinyl silane), 아미노실란(amino silane), 스테릭산(stearic acid) 및 지방산(fatty acid)으로 이루어진 물질군 중에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼용물을 이용하여 코팅처리된 것을 특징으로 하는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 난연제로서 금속수산화물의 표면처리에 스테릭산이 이용된 경우, 상기 표면처리된 금속수산화물과 상기 난연조제로 이용된 몰리브덴이 처리된 무기물계 화합물의 두가지 성분 함량의 합이 55 내지 250 중량부인 것을 특징으로 하는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 표면처리된 금속수산화물의 입경은 1.25 내지 1.65㎛이고, 그 표면적은 4 내지 6㎡/g인 것을 특징으로 하는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 선택된 어느 하나의 조성물은 비할로겐계 난연성 전선용 절연피복층을 제조하기 위해 이용되는 것을 특징으로 하는 압출성이 개선된 비할로겐계 난연성 절연재 제조용 조성물.
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