KR100652936B1 - Producing method and coating method of insulating alumina sol - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 절연 알루미나 졸 제조 방법 및 코팅 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 알루미늄 부톡사이드 용액 0.3~1M을 이소-프로판올 10M에 용해시켜 반응액을 제조하고, 상기 반응액에 아세틸 아세톤을 첨가하며, 아세틸 아세톤을 첨가한 상기 반응액에 물을 적가하여 가수분해하여 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합액을 70~80℃에서 가열한 후 냉각하는 단계를 포함하는 절연 알루미나 졸 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing an insulating alumina sol and a coating method. More specifically, 0.3 to 1 M of an aluminum butoxide solution is dissolved in 10 M of iso-propanol to prepare a reaction solution, and acetyl acetone is added to the reaction solution. Preparing a mixed solution by adding water dropwise to the reaction solution to which acetyl acetone is added; And it relates to an insulating alumina sol manufacturing method comprising the step of cooling the mixed solution after heating at 70 ~ 80 ℃.
또한, 본 발명은 리드 와이어를 금속 탈지 용액에 담가둔 후 물로 세척하고, 물로 세척된 상기 리드 와이어를 황산에 넣은 후 다시 물로 세척하며, 다시 물로 세척된 상기 리드 와이어를 실란계 커플링제를 첨가한 용액에 담근 후 이소프로필알코올에 담그는 전처리 단계; 및 상기 전처리 단계에서 얻은 리드 와이어를 제 1 항의 방법에 의하여 제조된 알루미나 졸에 30초~200초 동안 침지한 후 들어올려 60~90℃에서 건조하는 과정을 수회 반복하고, 건조된 상기 리드 와이어를 환원 가스 분위기에서 열처리하는 코팅 단계를 포함하는 절연 알루미나 졸 코팅 방법에 관 한 것이다.In addition, the present invention immersed the lead wire in a metal degreasing solution and then washed with water, the lead wire washed with water in sulfuric acid and then again washed with water, and the lead wire washed with water again added a silane coupling agent A pretreatment step of dipping in solution and isopropyl alcohol; And immersing the lead wire obtained in the pretreatment step in an alumina sol prepared by the method of claim 1 for 30 seconds to 200 seconds, lifting and drying at 60 to 90 ° C. several times, and drying the lead wire. It relates to an insulating alumina sol coating method comprising a coating step of heat treatment in a reducing gas atmosphere.
일반적으로 천이금속산화물을 고온에서 소결가공하여 만들어지는 NTC (Negative Temperature Coefficient; 부온도계수) 써미스터는 온도가 증가하면 전기저항이 감소되는 반도체 소자로서, 이러한 NTC 써미스터는 저항의 온도 계수가 크기 때문에 미세하고도 정밀한 온도 변화의 측정이 가능하고, 전기 및 자기 등 온도 이외의 요인에는 둔감하여 가전 제품을 포함한 여러 가지 전자제품의 온도 센서 소자로서 널리 사용되고 있다. Generally, NTC (Negative Temperature Coefficient) thermistor, which is made by sintering transition metal oxide at high temperature, is a semiconductor device whose electrical resistance decreases with increasing temperature. It is possible to measure temperature changes precisely, and is insensitive to factors other than temperature such as electricity and magnetism, and is widely used as a temperature sensor element of various electronic products including home appliances.
이러한 NTC 서미스터는 고온에서도 절연 파괴의 문제가 발생하지 않고 온도 센서로서의 기능을 잃지 않을 것이 요구된다. These NTC thermistors are required not to suffer from dielectric breakdown and to lose their function as temperature sensors even at high temperatures.
이를 위하여 종래에는 NTC 서미스터의 리드 와이어에 알루미나 파이프와 같은 절연물을 접합하는 방법으로 고온용 NTC 서미스터를 제조하여 왔다.To this end, conventionally, high temperature NTC thermistors have been manufactured by bonding an insulator such as an alumina pipe to a lead wire of an NTC thermistor.
그러나, 이러한 종래 기술은 제조 비용이 높고, 리드 와이어가 유연하게 변형될 수 없으며, 그 제조 공정이 까다로운 단점이 있었다. 또한, 리드 와이어의 절연을 위하여 고가인 세라믹 재질을 사용하면서도 실질적으로 절연되는 리드 와이어 표면에 비해 절연물의 부피가 상대적으로 과도하게 크기 때문에, 절연물의 재료비 낭비로 인하여 생산 비용이 증가하는 문제점이 있었다. However, this prior art has a disadvantage in that the manufacturing cost is high, the lead wire cannot be flexibly deformed, and the manufacturing process is difficult. In addition, while using an expensive ceramic material for the insulation of the lead wire, since the volume of the insulator is relatively excessively large compared to the surface of the lead wire that is substantially insulated, there is a problem in that the production cost increases due to waste of material cost of the insulator.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 알루미나를 함유한 졸을 제조하고, 제조된 알루미나 졸을 리드 와이어에 코팅하여 절연성을 띄도록 하는 것이다. 즉, 본 발명은 절연 특성이 높고 안정적인 점도를 가지는 알루미나 졸을 제조 하는 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 알루미나 졸을 리드 와이어에 코팅하는 방법을 제공하고자 한다. The present invention is to solve the above problems, to prepare a sol containing alumina, and to make the alumina sol coated on the lead wire to have an insulating property. That is, the present invention is to provide a method for producing an alumina sol having a high insulating property and a stable viscosity and a method for coating the alumina sol prepared according to the method on the lead wire.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,In order to achieve this object, the present invention,
알루미늄 부톡사이드 용액 0.3~1M을 이소-프로판올 10M에 용해시켜 반응액을 제조하고,0.3-1 M of aluminum butoxide solution was dissolved in 10 M of iso-propanol to prepare a reaction solution,
상기 반응액에 아세틸 아세톤을 첨가하며,Acetyl acetone is added to the reaction solution,
아세틸 아세톤을 첨가한 상기 반응액에 물을 적가하여 가수분해하여 혼합액을 제조하는 단계; 및Preparing a mixed solution by hydrolyzing and dropping water to the reaction solution to which acetyl acetone is added; And
상기 혼합액을 70~80℃에서 가열한 후 냉각하는 단계를 포함하는 절연 알루미나 졸 제조 방법을 제공한다.It provides a method for producing an insulated alumina sol comprising the step of cooling the mixed solution after heating at 70 ~ 80 ℃.
또한, 본 발명은,In addition, the present invention,
리드 와이어를 금속 탈지 용액에 담가둔 후 물로 세척하고, Soak the lead wire in the metal degreasing solution and wash with water,
물로 세척된 상기 리드 와이어를 황산에 넣은 후 다시 물로 세척하며, The lead wire washed with water is put in sulfuric acid and washed again with water,
다시 물로 세척된 상기 리드 와이어를 실란계 커플링제를 첨가한 용액에 담근 후 이소프로필알코올에 담그는 전처리 단계; 및A pretreatment step of dipping the lead wire washed with water again in a solution to which a silane coupling agent is added and then immersing in isopropyl alcohol; And
상기 전처리 단계에서 얻은 리드 와이어를 제 1 항의 방법에 의하여 제조된 알루미나 졸에 30초~200초 동안 침지한 후 들어올려 60~90℃에서 건조하는 과정을 수회 반복하고,The lead wire obtained in the pretreatment step is immersed in the alumina sol prepared by the method of claim 1 for 30 seconds to 200 seconds, then lifted and dried at 60 to 90 ° C. for several times,
건조된 상기 리드 와이어를 환원 가스 분위기에서 열처리하는 코팅 단계를 포함하는 절연 알루미나 졸 코팅 방법을 제공한다.It provides an insulating alumina sol coating method comprising a coating step of heat-treating the dried lead wire in a reducing gas atmosphere.
이하에서, 본 발명을 더 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
일반적으로 절연 코팅 소재로는 실리카-알루미나, 실리카, 알루미나, 지르코니아 등이 사용되고 있다. 표 1에서는 상기 절연 코팅 소재의 특성을 비교한다. In general, as an insulating coating material, silica-alumina, silica, alumina, zirconia, or the like is used. Table 1 compares the properties of the insulating coating material.
[표 1]TABLE 1
듀멧선은 Ni-Fe 합금에 무산소동, 산화구리 및 붕사가 순서대로 코팅되어 있는 금속성 와이어로서, 그 열 팽창 계수는 90×10-7/℃이다. 표 1에 나타낸 것과 같이, 알루미나의 열팽창 계수는 듀멧선과 유사하고 내수성, 내산성 및 내알칼리성에서도 뛰어난 특성이 있는 것을 알 수 있다. 또한, 알루미나는 대표적인 절연 물질이므로, 알루미나 졸을 금속 표면에 코팅하여 열처리하면 뛰어난 절연성을 보이며 고온에서 사용 가능하다.Dummet wire is a metallic wire in which Ni-Fe alloy is coated with oxygen-free copper, copper oxide and borax in order. The coefficient of thermal expansion is 90 × 10 −7 / ° C. As shown in Table 1, it can be seen that the thermal expansion coefficient of alumina is similar to that of Dummet wire and has excellent properties in water resistance, acid resistance and alkali resistance. In addition, since alumina is a representative insulating material, when the alumina sol is coated on a metal surface and heat treated, it shows excellent insulation and can be used at high temperatures.
알루미나 졸은 초기에는 점도가 낮으나, 시간이 지남에 따라 점점 겔화되는 성질이 있다. 또한, 알루미나의 함량에 따라 졸의 안정성이 달라져서 점도가 달라지고, 코팅 후의 절연성도 달라진다. 또한, 종래 초음파 스터링에 의하여 졸을 제조하는 경우 그 반응 속도가 빨라 겔화가 빨리 진행되는 문제가 있었다. Alumina sol initially has a low viscosity, but has a property of gelling gradually with time. In addition, depending on the content of the alumina, the stability of the sol is changed, the viscosity is changed, and the insulation after coating is also changed. In addition, when the sol is prepared by conventional ultrasonic sterling, there is a problem that the reaction rate is fast and gelation proceeds quickly.
본 발명의 제조 방법에서는 출발 물질로서 알루미늄 부톡사이드 0.3~1M을 사용하고 용매로서 이소프로판올 10M을 사용한다. 여기에서 용매로서 이소프로판올이 사용되기 때문에 졸 상태에서 겔 상태로의 진행을 늦출 수 있다. 또한 알루미늄 부톡사이드를 1M 이상으로 하면 겔화가 빨리 진행되는 문제점이 있다. In the production method of the present invention, aluminum butoxide 0.3 to 1 M is used as a starting material, and isopropanol 10 M is used as a solvent. Since isopropanol is used here as a solvent, progression from a sol state to a gel state can be slowed down. In addition, when the aluminum butoxide is 1M or more, there is a problem that the gelation proceeds quickly.
또한, 알루미늄 부톡사이드의 반응 속도를 지연시키기 위하여 반응 속도 지연제로 케톤계 물질인 아세틸 아세톤을 첨가한다.In addition, acetyl acetone, a ketone-based material, is added as a reaction rate retarder to delay the reaction rate of aluminum butoxide.
그 후, 알루미늄 부톡사이드, 이소프로판올 및 아세틸 아세톤 반응액에 물을 적가하여 가수분해를 한 후, 가열하고 냉각시키면 적절한 점도 및 양호한 절연성을 가지는 알루미나 졸을 얻을 수 있다. Thereafter, water is added dropwise to the aluminum butoxide, isopropanol and acetyl acetone reaction solution, followed by hydrolysis, followed by heating and cooling to obtain an alumina sol having an appropriate viscosity and good insulation.
다음으로, 본 발명의 알루미나 졸 코팅 방법에서는 제조한 알루미나 졸을 리드 와이어에 절연 코팅하기 위하여 리드 와이어(듀멧선) 전처리 과정 및 코팅 과정으로 나누어진다. Next, the alumina sol coating method of the present invention is divided into a lead wire (dumet wire) pretreatment process and a coating process to insulate the prepared alumina sol on the lead wire.
듀멧선은 Ni-Fe 합금에 무산소동, 산화구리, 붕산 코팅이 되어 있고, 붕산을 제거한 상태에서 알루미나 졸을 코팅하도록 되어 있다. 따라서, 산화 구리 또는 무산소동의 산화 피막으로 형성된 듀멧선 표면에 대하여 물리적인 코팅만이 이루어진다면 열처리 후에 와이어와 코팅 물질은 분리되기 쉬워진다. 그러므로, 이와 같은 분리를 방지하기 위하여 와이어의 전처리를 행하여야 한다. Dummet wire is coated with an oxygen-free copper, copper oxide, and boric acid coating on the Ni-Fe alloy, and the alumina sol is coated with boric acid removed. Therefore, if only the physical coating is performed on the surface of the dumet wire formed of the oxide film of copper oxide or anoxic copper, the wire and the coating material are easily separated after the heat treatment. Therefore, pretreatment of the wire must be performed to prevent such separation.
듀멧선 표면의 유기물질을 금속 탈지 용액, 바람직하게는 알칼리 비규산염계 금속 탈지 용액을 이용하여 제거하고 물로 세척한 후, 세척된 듀멧선의 구리 표면에 산화된 산화동, 녹이나 스케일 등을 황산을 이용하여 제거하여 Cu 금속만을 남기고 다시 물로 세척한다. 그 후, 세척된 듀멧선을 실란계 커플링제, 바람직하게는 3-아미노프로필트리메톡시실란(APTMS) 또는 3-메르캅토프로필트리메톡시실란(MPTMS), 더욱 바람직하게는 3-아미노프로필트리메톡시실란(APTMS)를 첨가한 용액에 담근 후, 실란계 커플링제가 녹아나지 않도록 이소프로필 알코올에 담아 닦아내는 방법으로 듀멧선을 전처리한다. The organic material on the surface of the dummet wire is removed using a metal degreasing solution, preferably an alkali non-silicate metal degreasing solution, washed with water, and then sulfuric acid is used to oxidize copper oxide, rust or scale oxidized on the copper surface of the washed dumet wire. Remove and wash with water again leaving only Cu metal. The washed Dumet wire is then subjected to a silane coupling agent, preferably 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) or 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTMS), more preferably 3-aminopropyltri After immersing in the solution to which methoxysilane (APTMS) is added, the methmetene is pretreated by dipping in isopropyl alcohol so that the silane coupling agent is not dissolved.
이때, 실란계 커플링제를 첨가한 용액에 담그는 이유는 와이어와 알루미나 졸을 화학적 결합으로 유도하여 코팅 후에 와이어로부터 코팅층이 쉽게 떨어지는 것을 방지하기 위함이다.At this time, the reason for immersing the solution in which the silane coupling agent is added is to induce the wire and the alumina sol by chemical bonding to prevent the coating layer from easily falling off the wire after coating.
전처리 단계를 거친 후 코팅 단계가 진행된다. 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 알루미나 졸에 전처리 단계를 거친 듀멧선을 침지시킨 후 빼내고 건조시키면 듀멧선 표면에 얇은 막 형태로 도포된 알루미나 졸이 겔화되면서 알루미나 겔층을 형성한다. 이와 같은 과정을 다수 회 반복하여 진행하면 적정 두께의 알루미나 겔 층이 듀멧선 표면에 형성된다. After the pretreatment step, the coating step proceeds. After immersing the pre-treatment Dummet line in the alumina sol prepared by the method according to the present invention, and then taken out and dried, the alumina sol coated in a thin film form on the surface of the Dumet line is gelated to form an alumina gel layer. When this process is repeated a number of times, an alumina gel layer of appropriate thickness is formed on the surface of the dumet wire.
알루미나 겔 층의 형성 후, 환원 가스, 바람직하게는 질소 가스 분위기에서 열처리 단계를 거치면 코팅이 완성된다. 여기에서, 환원 가스를 사용하는 이유는, 알루미나 겔 층이 건조되어 글라스화되기 전에 알루니마 겔 층 내부의 듀멧선 표면이 산화되면 알루미나 겔 층과 듀멧선 표면의 결합력이 저하되어 코팅층이 듀멧선 으로부터 떨어지는 것을 방지하기 위한 것이다. After formation of the alumina gel layer, the coating is completed by a heat treatment step in a reducing gas, preferably a nitrogen gas atmosphere. Here, the reason for using the reducing gas is that if the surface of the alumina gel layer is oxidized before the alumina gel layer is dried and vitrified, the binding force between the alumina gel layer and the surface of the dummet wire is lowered and the coating layer is separated from the dumet line. It is to prevent falling.
다음의 실시예는 본 발명을 더 잘 이해할 수 있도록 돕는 것이고, 본 발명의 범위를 이에 한정하지 아니한다.The following examples help to better understand the present invention and do not limit the scope thereof.
[실시예 1]Example 1
Al2O3 졸을 제조하기 위하여 알루미늄 부톡사이드(알루미늄-트리-세크-부톡사이드, 97%) 용액 1M 및 이소-프로판올 10M을 상온에서 교반하여 용해시켰다. 알루미늄 부톡사이드의 반응 속도를 지연시키기 위하여 아세틸 아세톤을 첨가한 후, 가수 분해를 위하여 H2O 1M을 한 방울씩 첨가하였다. H2O를 첨가한 후, 상기 혼합액을 bath에 넣고 75℃에서 1시간 동안 교반한 후 상온으로 냉각시키면 절연 효과가 우수한 알루미나 졸을 얻을 수 있었다.To prepare an Al 2 O 3 sol, 1 M of aluminum butoxide (aluminum-tri-sec-butoxide, 97%) solution and 10 M of iso-propanol were dissolved by stirring at room temperature. Acetyl acetone was added to delay the reaction rate of aluminum butoxide, and then H 2 O 1M was added dropwise for hydrolysis. After adding H 2 O, the mixed solution was put in a bath, stirred at 75 ° C. for 1 hour, and cooled to room temperature to obtain an alumina sol having excellent insulation effect.
[실시예 2]Example 2
듀멧선Dumet Line 전처리 Pretreatment
먼저, 듀멧선에 묻어 있을 유기 물질을 제거하기 위하여 알칼리 비규산염계 금속 탈지제를 물에 녹인 후 50℃에서 수 분간 담가두었다. 그 후, 상기 탈지 용액을 닦아 주기 위하여 증류수에 세척하였다. 세척된 듀멧선을 황산에 수초간 넣어 구리 표면에서 산화된 산화동, 녹 또는 스케일 등을 제거시켜 Cu금속만을 남겼다. 듀멧선의 표면에 남아 있는 용액을 닦아 주기 위하여 상기 듀멧선을 다시 증류수로 세척하였다. 세척된 듀멧선을 3-아미노프로필트리메톡시실란을 첨가한 용액에 30분간 담구었다. 그 후 상기 듀멧선을 이소프로필알코올에 수 분간 담아 닦아내 코팅 상태 전의 듀멧선을 준비하였다.First, an alkali non-silicate metal degreasing agent was dissolved in water and then soaked for several minutes at 50 ° C. in order to remove organic substances that would be on the dumet wire. Thereafter, the degreasing solution was washed with distilled water to wipe off. The washed Dumet wire was put in sulfuric acid for several seconds to remove oxidized copper oxide, rust or scale from the copper surface, leaving only Cu metal. The Dumet wire was washed again with distilled water to wipe off the solution remaining on the surface of the Dumet wire. The washed Dumet wire was immersed in the solution to which 3-aminopropyltrimethoxysilane was added for 30 minutes. Thereafter, the dummed wire was soaked in isopropyl alcohol for several minutes to prepare a dummed wire before coating.
제조된 졸을 Prepared sol 듀멧선에On the dumet line 코팅 coating
상기의 준비된 듀멧선을 실시예 1에 의하여 제조된 알루미나 졸에 침지 시간 1분 동안 유지한 후 인상 속도 10cm/min으로 하여 딥 코팅하였다. 코팅 후 80℃에서 건조하고, 다시 딥 코팅 후 건조를 수회 반복한 후, 질소 가스 분위기의 500℃에서 열처리를 하였다. The prepared Dumet wire was kept in the alumina sol prepared in Example 1 for 1 minute immersion time and then dip-coated at a pulling rate of 10 cm / min. After coating, the coating was dried at 80 ° C., and the dip coating was repeated several times, followed by heat treatment at 500 ° C. in a nitrogen gas atmosphere.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 절연 특성이 뛰어나고 안정한 점도를 가지는 알루미나 졸을 제조할 수 있다. 또한, 제조된 알루미나 졸을 간단한 방법으로 리드 와이어 상에 코팅할 수 있다.As described above, according to the present invention, an alumina sol having excellent insulating properties and having a stable viscosity can be produced. In addition, the prepared alumina sol can be coated on the lead wire by a simple method.
더 나아가, 알루미나 졸이 리드와이어의 표면에 얇은 두께의 막 형태로 코팅될 수 있기 때문에, 고가의 세라믹 재료의 양을 큰 폭으로 줄일 수 있게 되어 생산 단가가 절감된다. Furthermore, since the alumina sol can be coated on the surface of the lead wire in the form of a thin film, it is possible to greatly reduce the amount of expensive ceramic material, thereby reducing the production cost.
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| RU2650944C1 (en) * | 2016-12-06 | 2018-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный гуманитарно-педагогический университет" | Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide |
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