RU2650944C1 - Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide - Google Patents
Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2650944C1 RU2650944C1 RU2016147777A RU2016147777A RU2650944C1 RU 2650944 C1 RU2650944 C1 RU 2650944C1 RU 2016147777 A RU2016147777 A RU 2016147777A RU 2016147777 A RU2016147777 A RU 2016147777A RU 2650944 C1 RU2650944 C1 RU 2650944C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum isopropoxide
- water
- aluminum
- isopropyl alcohol
- acetylacetone
- Prior art date
Links
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims description 12
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims description 12
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003479 dental cement Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011351 dental ceramic Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- OGHBATFHNDZKSO-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate Chemical compound CC(C)[O-] OGHBATFHNDZKSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
- C01F7/36—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/28—Metal alcoholates
- C07C31/32—Aluminium alcoholates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химико-технологическим процессам, в частности к химическим способам получения гидроксида алюминия высокой степени чистоты из изопропоксида алюминия, и может быть использовано как часть технологии получения высокочистого оксида алюминия.The invention relates to chemical-technological processes, in particular to chemical methods for producing high-purity aluminum hydroxide from aluminum isopropoxide, and can be used as part of the technology for producing high-purity alumina.
Известен способ получения гидроксида алюминия из бокситовых руд. Чаще всего применяется метод спекания боксито-известковой шихты (алюминиевой руды, соды и известняка), с последующим выщелачиванием полученного спека водой. (Металлургия цветных металлов. Уткин Н.И. Учебник для техникумов. М.: Металлургия, 1985. 440 с.).A known method of producing aluminum hydroxide from bauxite ores. The most commonly used method is the sintering of a bauxite-lime mixture (aluminum ore, soda and limestone), followed by leaching of the cake obtained with water. (Metallurgy of non-ferrous metals. Utkin NI Textbook for technical schools. M.: Metallurgy, 1985. 440 p.).
Недостатком данного способа являются низкая чистота, а также неоднородность размера зерен получаемого гидроксида алюминия.The disadvantage of this method is the low purity, as well as the heterogeneity of the grain size of the resulting aluminum hydroxide.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому предлагаемому эффекту является способ гидролиза изопропоксида алюминия раствором изопропилового спирта в воде при интенсивном перемешивании (Патент РФ №2555907, Способ гидролиза изопропоксида алюминия, МПК C01F 7/36; С07С 31/10 от 10.07.2015). В способе сухой изопропоксид алюминия смешивают с раствором изопропилового спирта в воде. Состав исходной смеси, подаваемой на гидролиз, масс.%: изопропоксид алюминия 15,7-52,7; раствор изопропилового спирта в воде 84,3-47,3, в том числе изопропиловый спирт 80,1-33,1 и вода 4,2-14,2. После этого реакционную смесь нагревают до 50-80°С и непрерывно перемешивают в течение 45 минут. Затем систему вакуумируют и отгоняют из нее избыток изопропилового спирта.The closest in technical essence and the achieved effect is the method of hydrolysis of aluminum isopropoxide with a solution of isopropyl alcohol in water with vigorous stirring (RF Patent No. 2555907, Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide, IPC C01F 7/36; C07C 31/10 dated 07/10/2015). In the method, dry aluminum isopropoxide is mixed with a solution of isopropyl alcohol in water. The composition of the initial mixture fed to the hydrolysis, wt.%: Aluminum isopropoxide 15.7-52.7; a solution of isopropyl alcohol in water 84.3-47.3, including isopropyl alcohol 80.1-33.1 and water 4.2-14.2. After that, the reaction mixture is heated to 50-80 ° C and continuously stirred for 45 minutes. Then the system is evacuated and an excess of isopropyl alcohol is distilled off from it.
Недостатком указанного метода является неоднородность размера зерен осадка гидроксида алюминия.The disadvantage of this method is the heterogeneity of the grain size of the precipitate of aluminum hydroxide.
Задачей предлагаемого решения является устранение этого недостатка, а именно повышение однородности размера зерен осадка гидроксида алюминия.The objective of the proposed solution is to eliminate this drawback, namely increasing the uniformity of the grain size of the precipitate of aluminum hydroxide.
Поставленная задача решается тем, что в способе гидролиза изопропоксида алюминия, включающем смешивание изопропоксида алюминия с изопропиловым спиртом и водой, согласно предложенному решению, предварительно ведут смешивание изопропоксида алюминия и изопропилового спирта с ацетилацетоном, а затем в смесь подают воду, при следующем соотношении компонентов, мас.%:The problem is solved in that in the method of hydrolysis of aluminum isopropoxide, comprising mixing aluminum isopropoxide with isopropyl alcohol and water, according to the proposed solution, the isopropoxide of aluminum and isopropyl alcohol and acetylacetone are mixed first, and then water is fed into the mixture, in the following ratio of components, wt .%:
Изопропоксид алюминия 1,19÷1,11;Aluminum isopropoxide 1.19 ÷ 1.11;
Изопропиловый спирт 93,79÷86,90;Isopropyl alcohol 93.79 ÷ 86.90;
Ацетилацетон 0,23÷0,92;Acetylacetone 0.23 ÷ 0.92;
Вода 4,79÷11,07.Water 4.79 ÷ 11.07.
То, что в предлагаемом решении предварительно смешивают изопропоксид алюминия и изопропиловый спирт с ацетилацетоном, позволяет одновременно повысить гидролитическую стойкость изопропоксида алюминия и повлиять на морфологию и дисперсный состав осадка гидроксида алюминия, т.е. получить монодисперсный наноразмерный материал за счет образования промежуточного комплексного соединения изопропоксида и ацетилацетона с последующим его гидролизом. Известно, что ацетилацетон образует с катионами алюминия прочные комплексы. Образование таких комплексов при добавлении ацетилацетона в раствор изопропоксида алюминия в изопропиловом спирте позволяет резко уменьшить скорость гидролиза изопропоксида алюминия при последующем смешивании с водой. В результате образование гидроксида алюминия протекает значительно медленнее, в условиях близких к равновесию, так что при смешивании с водой все компоненты образуют однородный по размеру зерен осадок гидроксида алюминия.The fact that in the proposed solution aluminum isopropoxide and isopropyl alcohol are pre-mixed with acetylacetone can simultaneously increase the hydrolytic stability of aluminum isopropoxide and affect the morphology and dispersed composition of the aluminum hydroxide precipitate, i.e. to obtain a monodisperse nanosized material due to the formation of an intermediate complex compound of isopropoxide and acetylacetone with its subsequent hydrolysis. Acetylacetone is known to form strong complexes with aluminum cations. The formation of such complexes with the addition of acetylacetone to a solution of aluminum isopropoxide in isopropyl alcohol can drastically reduce the rate of hydrolysis of aluminum isopropoxide during subsequent mixing with water. As a result, the formation of aluminum hydroxide proceeds much more slowly, under conditions close to equilibrium, so that when mixed with water, all components form a precipitate of aluminum hydroxide uniform in grain size.
При этом используется постоянное количество по массе изопропоксида алюминия и растворителя (изопропилового спирта) и переменные концентрации хелатирующего агента (ацетилацетона) и гидролизующего агента (воды).In this case, a constant amount by weight of aluminum isopropoxide and a solvent (isopropyl alcohol) and variable concentrations of a chelating agent (acetylacetone) and hydrolyzing agent (water) are used.
Введение ацетилацетона менее 0,23 мас.% приводит к неоднородности зерен осадка гидроксида алюминия. Увеличение количества ацетилацетона более 0,92 мас.% исключает образование осадка гидроксида алюминия ввиду увеличения гидролитической стойкости изопропоксида алюминия.The introduction of acetylacetone of less than 0.23 wt.% Leads to heterogeneity of the grains of the precipitate of aluminum hydroxide. The increase in the amount of acetylacetone over 0.92 wt.% Eliminates the formation of a precipitate of aluminum hydroxide due to an increase in the hydrolytic stability of aluminum isopropoxide.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Изопропоксид алюминия помещают в сосуд и добавляют изопропиловый спирт. Затем полученную смесь перемешивают и выдерживают при 70°С в течение 30-40 минут. После этого к раствору добавляют ацетилацетон, перемешивают, добавляют воду, вновь перемешивают и оставляют до полного формирования осадка (протекания гидролиза). Полученный продукт высушивают при 50°С.Aluminum isopropoxide is placed in a vessel and isopropyl alcohol is added. Then the resulting mixture is stirred and kept at 70 ° C for 30-40 minutes. After this, acetylacetone is added to the solution, mixed, water is added, it is mixed again and left until the precipitate is completely formed (hydrolysis proceeds). The resulting product is dried at 50 ° C.
Согласно предлагаемому способу был осуществлен гидролиз изопропоксида алюминия. К изопропоксиду алюминия в количестве 1,14 мас.% добавляли изопропиловый спирт в количестве 89,10 масс. %, после перемешивания смесь выдерживали при 70°С минут. Затем к раствору добавляли 0,23; 0,59;0,69 и 0,92, а также 1,15 и 2,27 мас.% ацетилацетона, снова перемешивали. После этого к полученному раствору добавляли воду, перемешивали и оставляли до полного формирования осадка (протекания гидролиза). Полученный осадок гидроксида алюминия высушивали при 50°С. Результаты сведены в таблицу. К описанию приложена также микроструктура полученного осадка.According to the proposed method, hydrolysis of aluminum isopropoxide was carried out. To aluminum isopropoxide in an amount of 1.14 wt.% Was added isopropyl alcohol in an amount of 89.10 wt. %, after stirring, the mixture was kept at 70 ° C minutes. Then, 0.23 was added to the solution; 0.59; 0.69 and 0.92, as well as 1.15 and 2.27 wt.% Acetylacetone, were mixed again. After that, water was added to the resulting solution, mixed, and left until the complete formation of a precipitate (hydrolysis). The resulting aluminum hydroxide precipitate was dried at 50 ° C. The results are tabulated. The microstructure of the obtained precipitate is also attached to the description.
Для сравнения был также получен гидроксид алюминия согласно известному способу гидролиза изопропоксида алюминия (Патент РФ №2555907, № п/п 1 таблицы).For comparison, aluminum hydroxide was also obtained according to the known method of hydrolysis of aluminum isopropoxide (RF Patent No. 2555907, No. 1 of the table).
Как видно из таблицы, при соблюдении данных соотношений получаются осадки гидроксида алюминия, размер зерен которых отличается в среднем на 10-20%. При этом размер зерен уменьшается с уменьшением содержания ацетилацетона и увеличением количества воды.As can be seen from the table, subject to these ratios, precipitation of aluminum hydroxide is obtained, the grain size of which differs on average by 10-20%. In this case, the grain size decreases with a decrease in the acetylacetone content and an increase in the amount of water.
Предлагаемый способ найдет применение в химической промышленности для получения высокочистого оксида алюминия, предназначенного в основном для выращивания монокристаллов сапфира, изготовления специальных видов стоматологических цементов и керамики, производства катализаторов, лекарств и косметических средств.The proposed method will find application in the chemical industry for the production of high-purity alumina, intended mainly for the growth of sapphire single crystals, the manufacture of special types of dental cements and ceramics, the production of catalysts, drugs and cosmetics.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016147777A RU2650944C1 (en) | 2016-12-06 | 2016-12-06 | Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016147777A RU2650944C1 (en) | 2016-12-06 | 2016-12-06 | Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2650944C1 true RU2650944C1 (en) | 2018-04-18 |
Family
ID=61976824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016147777A RU2650944C1 (en) | 2016-12-06 | 2016-12-06 | Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2650944C1 (en) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU554210A1 (en) * | 1974-07-18 | 1977-04-15 | Московский Физико-Технический Институт | The method of producing alumina |
| JPH02141417A (en) * | 1988-07-20 | 1990-05-30 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | Synthesis of polymeric alumina sol in nonaqueous solution and manufacture of inorganic polycrystalline alumina fiber by utilizing it |
| JPH03199120A (en) * | 1989-12-28 | 1991-08-30 | Koroido Res:Kk | Production of alumina-based porous gel |
| SU1743351A3 (en) * | 1989-08-10 | 1992-06-23 | Кондеа Хеми Гмбх (Фирма) | Method of obtaining porous boehmite alumina or aluminium @@@-oxide monohydrate |
| JP3199120B2 (en) * | 1995-05-19 | 2001-08-13 | スペクトラ−フィジックス レイザーズ インコーポレイテッド | Diode-pumped multiaxial mode intracavity frequency doubled laser |
| KR100652936B1 (en) * | 2005-11-25 | 2006-12-04 | 주식회사 제임스텍 | Producing method and coating method of insulating alumina sol |
| RU2555907C2 (en) * | 2013-10-04 | 2015-07-10 | Закрытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза в г. Новокуйбышевске" (ЗАО "ВНИИОС НК") | Aluminium isopropoxide hydrolysis method |
| CN106000245A (en) * | 2015-08-26 | 2016-10-12 | 余煜玺 | Preparation method of bulk alumina aerogel |
-
2016
- 2016-12-06 RU RU2016147777A patent/RU2650944C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU554210A1 (en) * | 1974-07-18 | 1977-04-15 | Московский Физико-Технический Институт | The method of producing alumina |
| JPH02141417A (en) * | 1988-07-20 | 1990-05-30 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | Synthesis of polymeric alumina sol in nonaqueous solution and manufacture of inorganic polycrystalline alumina fiber by utilizing it |
| SU1743351A3 (en) * | 1989-08-10 | 1992-06-23 | Кондеа Хеми Гмбх (Фирма) | Method of obtaining porous boehmite alumina or aluminium @@@-oxide monohydrate |
| JPH03199120A (en) * | 1989-12-28 | 1991-08-30 | Koroido Res:Kk | Production of alumina-based porous gel |
| JP3199120B2 (en) * | 1995-05-19 | 2001-08-13 | スペクトラ−フィジックス レイザーズ インコーポレイテッド | Diode-pumped multiaxial mode intracavity frequency doubled laser |
| KR100652936B1 (en) * | 2005-11-25 | 2006-12-04 | 주식회사 제임스텍 | Producing method and coating method of insulating alumina sol |
| RU2555907C2 (en) * | 2013-10-04 | 2015-07-10 | Закрытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза в г. Новокуйбышевске" (ЗАО "ВНИИОС НК") | Aluminium isopropoxide hydrolysis method |
| CN106000245A (en) * | 2015-08-26 | 2016-10-12 | 余煜玺 | Preparation method of bulk alumina aerogel |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2015222009B2 (en) | Method of removing sulphate from waste water | |
| JP5986448B2 (en) | Method for producing sulfate group-containing polyaluminum chloride | |
| CN103755345B (en) | Preparation method of granular yttrium cerium oxide solid solution | |
| CN110604742A (en) | Eucommia polysaccharide strontium complex and preparation method and application thereof | |
| CN103265278B (en) | Preparation method of free-agglomeration MgAl2O4 nanometer particle powder | |
| JP3393154B2 (en) | Method for producing calcium sulfate | |
| RU2650944C1 (en) | Method of hydrolysis of aluminum isopropoxide | |
| RU2402483C2 (en) | Method of preparing nanodispersed hydroxyapatite for medicine | |
| CN103086870A (en) | Novel process for producing trichloro-acetic chloride | |
| JP2007126333A (en) | Vaterite type disk-shaped calcium carbonate and its production method | |
| KR20190131724A (en) | Preparation method of high purity alumina | |
| CN105665748A (en) | Method for preparing high-purity superfine silver powder | |
| WO2015144549A1 (en) | Method for producing catalysts having increased strength and decreased volume reduction | |
| CN112209819A (en) | Preparation method of D-pantoic acid calcium | |
| CN104370830B (en) | A kind of synthetic method of 5-trifluoromethyl uracil | |
| RU2764647C2 (en) | Method for producing aluminum oxide | |
| Panda et al. | Preparation of pyrochlore-free PMN powder by semi-wet chemical route | |
| CN108349815B (en) | Process for producing magnesium aluminate spinels | |
| US1337402A (en) | Manufacture of pure ferric oxid | |
| JP5537238B2 (en) | Method for producing high purity calcium salt solution | |
| RU2555907C2 (en) | Aluminium isopropoxide hydrolysis method | |
| RU2278819C2 (en) | Method of production of hydrated tricalcium aluminate | |
| RU2781013C2 (en) | Method for production of copper aluminate with delafossite structure | |
| CN113753865B (en) | Method for preparing sodium selenite from zinc selenite defective products | |
| US2560338A (en) | Chromic oxide production particularly for pigment purposes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191207 |