KR100649424B1 - 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 포타시움 실리케이트와 첨가제, 체질안료, 착색안료 및 일부 합성수지 에멀젼을 혼합하여 얻어진 도료 조성물을 냉각콘덴서가 장착된 밀폐 용기에 투입하고 50~80℃로 가온한 뒤 질소 충진 하에 3~5시간 동안 균일 교반함으로써 저장 안정성과 색상 안정성이 우수한 수성 유/무기 복합 실리케이트 에멀젼 도료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
수성 유/무기 복합 도료 * 실리케이트 * 포타시움 실리케이트

Description

수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법{Method of manufacturing water based organic-inorganic hybrid paint}
본 발명은 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 포타시움 실리케이트와 첨가제, 체질안료, 착색안료 및 일부 합성수지 에멀젼을 혼합하여 얻어진 도료 조성물을 냉각콘덴서가 장착된 밀폐 용기에 투입하고 50~80℃로 가온한 뒤 질소 충진 하에 3~5시간 동안 균일 교반함으로써 저장 안정성과 색상 안정성이 우수한 수성 유/무기 복합 실리케이트 에멀젼 도료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 신규 건축 구조물의 새집 증후군이 사회 문제로 대두되고 또한 건축 구조물 내부 적용 소재의 난연화가 급속히 추진됨에 따라 지금까지 콘크리트 건축 구조물의 내/외장용 도료로 사용되어 온 합성수지 에멀젼 도료보다 친환경적이고 난연성이 우수한 도료의 보급이 절실히 요구되고 있다.
이러한 요구에 대응하기 위해 무기질 실리케이트를 주요 바인더로 이용한 콘크리트 건축 구조물의 내/외장용 도료가 제시되었다.
실리케이트는 실리콘, 산소원자 및 알칼리 금속을 포함하고 있는 조성물로 거의 천연 물질에 가까운 친환경 물질이다.
따라서 무기질 실리케이트를 주요 바인더로 사용한 도료조성물은 환경 친화적일 뿐만 아니라 건조 도막의 결합구조가 Si-O-Si의 강인한 실록산 결합을 이루기 때문에 일반 합성수지 에멀젼 도료에 비해 난연성(내열성), 내후성 및 도막 강도가 월등히 우수하며, 경화 도막은 콘크리트 소재 면과 화학적 결합에 의해 일체화되고 자체 경화 생성물이 다공질의 무기 도막을 형성하기 때문에 결로 방지 성능, 접착력 및 통기성이 매우 우수하다.
또한 내산성 및 내알칼리성과 같은 도료로서의 제반 물성도 일반 합성수지 에멀젼 도료에 비해 탁월하며, 도료 자체의 pH가 강알칼리성(pH 12)을 나타내기 때문에 항균성이 뛰어나다.
뿐만 아니라 실리케이트를 주요 바인더로 사용한 도료조성물은 자체 경화 과정(반응식 4, 5, 6)에서 콘크리트 구조물의 경화 부산물인 수산화칼슘과 중성화(반응식 3)의 원인 물질인 이산화탄소를 제거함으로써 콘크리트 건축 구조물의 중성화를 방지하고 구조물 자체의 내구연한을 크게 증진시킨다.
※ 시멘트의 경화 메커니즘
2(CaO)3SiO2 + 6H2O → (CaO)3(SiO2)(H2O) 3 + 3Ca(OH)2
2(CaO)2SiO2 + 4H2O → (CaO)3(SiO2 )(H2 O)3 + Ca(OH)2
경화된 콘크리트는 시멘트의 수화 생성물인 수산화칼슘 때문에 강한 알칼리성(pH 12~13)을 나타낸다.
※ 콘크리트의 중성화 메커니즘
Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O
상기 시멘트의 경화 메커니즘에서 수화 생성물로 생성된 수산화칼슘이 공기 중의 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 형성하고 이 형성된 탄산칼슘에 의해 콘크리트의 중성화가 진행된다. 이 때, 중성화가 진행된 부분은 pH가 8.5~10으로서 철근 표면의 부동태 피막의 안정성 확보에 필요한 pH 11을 유지하지 못하고, 따라서 장시간 경과된 콘크리트는 녹을 발생시켜 철근을 부식시키고, 철근의 부착강도를 저하시키며, 철근 단면적을 감소시켜 저항모멘트를 저하시키고, 피복 콘크리트의 균열, 박리 등을 발생시켜 구조물의 미관, 기능 및 안정성을 저하시킨다.
※ 포타시움 실리케이트의 경화 메커니즘
1) 피도물에 함유된 물질과의 반응에 의한 화학적 경화
: 석재 및 시멘트와 같은 피도물에 적용할 경우 피도물에 함유된 Ca(OH)2 또는 석영(quartz)과 반응하여 경화된다.
K2O×nSiO2 + Ca(OH)2 → CaO×SiO2 + (n-1)SiO2 + 2KOH
K2O×nSiO2 + mSiO2 → K2O×(m+n)SiO2
2) 공기 중의 CO2와의 반응에 의한 경화
K2O×nSiO2 + CO2 → K2CO3 + nSiO2
3) 건조에 따른 물리적 수분 제거에 의한 경화
Figure 112005004585573-pat00001
이에 상기에서 언급한 여러 장점을 가진 무기질 실리케이트 도료를 제조하고 이를 콘크리트 구조물의 내/외부용 도료로 적용하기 위해 다양한 종류의 실리케이트 바인더를 사용하여 무기질 실리케이트 도료를 제조하는 시도가 이루어져 왔다.
구체적인 예로, 대한민국 공개특허 제2000-0017726호에는 칼슘 실리케이트를 이용한 분말형 무기질 실리케이트 도료 조성물이 제시되어 있다. 이는 2가의 칼슘 양이온을 함유하고 있고 수화 반응에 의해 경화되는 메커니즘을 가지고 있는 칼슘 실리케이트를 이용함으로써 유기 합성 바인더의 혼용 없이도 우수한 초기 내수성을 발현할 뿐만 아니라 거의 천연에 가까운 도료를 제조할 수 있다는 장점을 갖고 있다.
그러나, 이러한 분말형 도료는 상대적으로 현장 작업성이 불량하고 콘크리트 피도물의 중성화 방지 기능이 떨어지며, 다양한 색상 조색이 어렵다는 단점을 가지 고 있어 콘크리트 건축 구조물의 내/외장용 도료로 적용하기에 적합하지 않다.
따라서 상기 분말형 실리케이트 도료가 가지는 단점을 보완하기 위해서는 합성수지 에멀젼 도료처럼 무기질 실리케이트 도료도 액상의 1액형 도료로 제조되어야 한다.
이에 1가의 알칼리 금속 이온을 함유하고 있어 액상의 실리케이트 바인더로 제조 가능한 리튬 실리케이트, 소듐 실리케이트, 포타시움 실리케이트를 이용한 무기질 실리케이트 도료 제조 방안이 검토 되었는데, 리튬 실리케이트는 가격이 매우 고가이고 건조 도막의 크랙 안정성이 불량하여 건축용 도료로 적합하지 않고 소듐 실리케이트는 경화 부산물로 생성된 소듐 카보네이트가 수분 접촉에 의하여 도막 표면으로 전이되어 재결정화됨에 따라 도막 표면의 백아화를 초래하므로 이것 역시 도료용 바인더로 사용되기에 적합하지 않다.
반면, 포타시움 실리케이트는 가격이 저렴하고 소듐 실리케이트와는 달리 경화 부산물인 포타시움 카보네이트가 수분 접촉에 의하여 재결정화되는 정도가 낮아건조 도막 표면의 백아화를 발생시킬 가능성이 매우 낮고 일부 발생하더라도 빗물에 의해 쉽게 제거되어 도막의 외관을 크게 변질시키지 않으므로 무기질 실리케이트 도료의 주요 바인더로 가장 적합하다.
따라서 무기질 실리케이트 도료는 주로 포타시움　실리케이트를 사용하여 제조되었다. 그러나, 1가의 금속 이온을 함유한 포타시움 실리케이트는 2가 이상의 금속 이온과 접촉할 경우 자체 안정성을 잃고 물에 재용해되지 않는 불용성 경화물을 생성하고 에스테르 결합을 가진 원료 물질을 혼용할 경우 원료물질을 가수분해 하여 가수분해 생성물인 산에 의해 자체 pH가 낮아져 안정성이 급격히 불량해진다.
또한 상기 포타시움 실리케이트의 경화 메커니즘에서 언급한 바와 같이 포타시움 실리케이트는 공기 중의 이산화탄소와 반응하여 경화될 수 있을 뿐만 아니라 도료 제조시 혼용되는 무기원료들과 물리/화학적으로 반응하여 결합을 이루어 저장 중 점도가 상승되고 유동성 및 재교반성이 불량해지며, 유색도료의 색상도 변화된다.
따라서 포타시움 실리케이트를 이용하여 실리케이트 에멀젼 도료를 제조할 경우 2가 이상의 금속 이온을 함유한 착색 안료 및 체질 안료와 에스테르 결합을 가진 첨가제를 사용할 수 없으며, 제조된 도료를 공기와 접촉하지 않도록 완전하게 밀봉하여 보관해야 한다.
그러나 도료 제조에 사용되는 무기 안료들, 특히 체질 안료들은 자연 상태의 원석 자체를 전처리없이 분쇄하여 사용하기 때문에 포타시움 실리케이트의 안정성에 영향을 미칠 수 있는 불순물의 함량이 낮은 것을 선택적으로 사용할 수는 있어도, 불순물이 완전히 제거된 체질 안료를 사용하는 것은 불가능하다. 그 결과, 실리케이트 에멀젼 도료 제조에 사용되는 착색 안료, 체질 안료 및 첨가제를 최적화하더라도 원료 물질에 섞여있는 불순물의 영향으로 제조된 도료가 부분적으로 안정성을 잃는 것을 완전하게 막을 수 없다.
이에 상기 포타시움 실리케이트를 이용한 무기질 실리케이트 도료가 가지는 문제점을 보완하기 위하여 대한민국 공개특허 제2002-0018852호에는 포타시움 실리케이트와 안료, 첨가제, 안정제 및 합성수지 에멀젼을 혼합하여 초기 내수성과 저 장 안정성이 개선된 실리케이트 에멀젼 도료 조성물이 제시되어 있다.
즉, 합성수지 에멀젼 바인더를 무기 도막 특성 발현에 영향을 주지 않는 범위 내에서 혼용하여 초기 내수성이 불량한 단점을 보완하고, pH 조절제를 안정제로 사용하여 포타시움 실리케이트 바인더의 안정성을 향상시켜 저장 안정성이 불량한 기존 도료의 단점을 보완하였다.
그러나 상기에서 제시된 도료 조성물에서 안정제로 사용된 pH 조절제 역시 포타시움 실리케이트와 혼용원료의 복잡한 물리/화학적 상호 작용을 안정화시키는데 한계를 가지므로 제조된 도료는 수일 내지 수주 동안 점도가 상승하고 도료의 유동성과 재교반성이 점점 불량해지는 경향을 나타낸다.
뿐만 아니라 무기 착색안료들을 도입하여 유색 도료를 제조할 경우 저장 중 도료의 색상이 변하는 치명적인 문제점이 있으며, 이러한 경향은 상온보다 60℃ 열 저장시 더욱 불량한 경향을 나타낸다.
이에 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위해 연구한 결과, 포타시움 실리케이트와 합성수지 에멀젼을 주요 바인더 조성물로 이용하면서도 점도 안정성, 유동성, 재교반성 및 색상 안정성이 뛰어난 수성 유/무기 복합 도료를 제조할 수 있음을 밝혀내어, 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 주요 바인더 조성물로 포타시움 실리케이트와 합성 수지 에멀젼을 이용하면서도 점도 안정성, 유동성, 재교반성 및 색상 안정성이 뛰어난 수성 유/무기 복합 도료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법은 포타시움 실리케이트와 첨가제, 체질 안료, 착색 안료 및 합성수지 에멀젼을 혼합하여 얻어진 실리케이트 에멀젼 도료 조성물을 냉각 콘덴서가 장착된 밀폐 용기에 투입하고 50~80℃로 가온한 뒤 질소 충진 하에 3~5시간 동안 균일 교반 하에 숙성시키는 것을 특징으로 한다.
즉, 실리케이트 에멀젼 도료 제조에 사용된 원료 물질들이 갖고 있는 불순물의 영향을 제조 과정에서 숙성을 통해 제거함으로써 상기 목적을 달성하고자 한다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
〈제조 방법〉
도료 제조 용기에 물 20~25 중량%, 분산제 0.2~0.5 중량%를 투입한 뒤 저속 교반 하에 균일 혼합한다. 이때 분산제는 폴리포스페이트, 폴리아크릴레이트, 포스포네이트 등이 사용될 수 있는데, 도료의 안정성 향상과 균일한 안료 분산성 확보를 위해 포타시움 포스페이트를 사용하는 것이 바람직하다.
균일 혼합된 상기 혼합물에 증점제 0.1~0.3 중량%, 안정제 0.5~1.0 중량% 및 소포제 0.1~0.3 중량%를 순서대로 균일 혼합하여 분산 혼합액을 제조한다. 여기서 증점제는 하이드록시 에틸 셀룰로오즈, 잔탄검, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 밴톤 등이 사용될 수 있는데, 증점력, 점도 안정성, 층분리 안정성 측면에서 볼 때 하이드록시 에틸 셀룰로오즈와 잔탄검을 혼용하여 사용하는 것이 바람직하다.
소포제는 미네랄 오일, 실리콘 에멀젼, 폴리 실록산 등이 사용될 수 있는데, 소포력과 도막의 균일도, 레벨링 측면에서 볼 때 미네랄 오일을 사용하는 것이 바람직하며, 안정제는 KOH, NH4(OH), TEA, NaOH, 친수성 4급 암모늄 중 포타시움 실리케이트의 자체 결합과 응집을 억제하는 친수성 4급 암모늄을 사용하는 것이 안정성 측면에서 바람직하다.
상기에서 준비된 분산 혼합액에 착색안료 (백색 또는 유색) 10~18 중량%와 체질 안료 30~35 중량%를 2000~2500rpm의 고속 교반 하에 분산시켜 안료 분산 페이스트를 제조한다.
이때 착색 안료는 백색 또는 유색 안료들이 사용되는데, 백색안료는 루틸타입의 티타늄 디옥사이드 중 종류에 상관없이 사용가능하고, 유색 안료는 2가 이상의 금속이온을 함유하지 않으며 반응성이 없는 무기성분의 안료를 사용하는 것이 바람직한데, 산화철 계통의 무기 착색 안료를 사용하는 것이 저장 안정성 측면에서 가장 바람직하다.
체질 안료는 탄산칼슘, 크레이, 탈크, 마이카, 실리카 등이 사용될 수 있는데, 2가 이상의 금속 이온 불순물 및 돌로마이트 성분을 함유하지 않는 탄산 칼슘과 탈크를 조합하여 사용하는 것이 도료의 저장 안정성과 물성면에서 가장 바람직하다.
안료 분산이 완료되면, 교반 속도를 500~1000rpm으로 낮추고 합성수지 에멀젼 8~10 중량%를 균일 혼합한 뒤 포타시움 실리케이트 18~25 중량%를 균일 혼합하여 실리케이트 에멀젼 도료를 제조한다. 여기서 합성수지 에멀젼은 알칼리 안정성 이 우수한 것이라면 폴리아크릴레이트 에멀젼, 폴리스티렌 아크릴레이트 에멀젼 어떤 것을 사용해도 무방하다. 그러나 에멀젼 자체의 내수성과 최종 도료의 내수성을 감안하다면 폴리스티렌 아크릴레이트 에멀젼을 사용하는 것이 바람직하고 그 사용량은 무기 도막 특성 발현 차원에서 고형분 기준 5% 이내로 사용하는 것이 바람직하다.
포타시움 실리케이트는 몰비(K2O/SiO2)가 3몰 미만인 것을 사용하면 건조 및 경화 속도가 느려져 초기 내수성이 불량해지고 4몰을 초과한 것을 사용하면 건조 도막의 크랙 안정성이 불량한 경향을 나타내므로 3~4몰의 포타시움 실리케이트를 사용하는 것이 바람직하다.
그러나, 상기에서 제조된 백색 및 유색 실리케이트 에멀젼 도료는 상기 기술한 바와 같이 원료의 최적화에도 불구하고 혼용된 원료 내에 잔존하는 불순물들의 영향으로 저장 안정성과 유색 도료의 색상 안정성이 불량한 결과를 나타낸다.
따라서 본 발명의 목적은 하기에서 설명하는 방법에 의해 달성될 수 있다.
상기에서 제조된 백색 및 유색 실리케이트 에멀젼 도료를 냉각 콘덴서, 교반기 및 질소 투입 장치가 장착된 밀폐 용기에 투입하고 밀폐용기는 질소가스로 치환한다. 이때 밀폐용기 내부를 질소 가스로 치환하는 이유는 숙성과정에서 실리케이트 에멀젼 도료가 공기 중의 이산화탄소와 반응하여 변질될 수 있기 때문이다.
상기와 같이 준비가 완료되면 실리케이트 에멀젼 도료를 균일 교반 하면서 밀폐용기를 서서히 가온하여 50~80℃로 승온시킨 뒤 3~5시간 동안 실리케이트 에멀젼 도료를 숙성시킨다.
이때 교반속도가 200rpm 미만인 경우 교반 효율 저하로 반응 기벽에 있는 도료들이 균일하게 섞이지 못하여 숙성 효율이 떨어지고, 1000rpm 초과인 경우 최종 제조된 도료에서 다량의 기포가 발생하므로 숙성시 교반속도는 200rpm~1000rpm으로 유지되는 것이 바람직하다.
이때 숙성 단계에서 숙성 온도를 50~80℃로 승온시키는 이유는 도료 제조에 사용된 원료 물질에 함유된 불순물에 의해 포타시움 실리케이트의 안정성이 일부 파괴되어 제조된 도료를 저장하는 수일 내지 수주 동안에 저장 안정성이 서서히 불량해 지고 유색 도료의 색상이 서서히 변하는 것을 제조 과정에서 미리 촉진하여 제거하기 위한 것이다. 만약 숙성 온도가 80℃를 초과할 경우 혼용된 에멀젼 바인더의 안정성 파괴로 도료 내 다량의 응집물이 생기고, 50℃ 미만인 경우 숙성 효율 감소로 숙성 이후에도 저장 중 약간의 점도 상승이 있고 유색 도료의 색상이 변화한다. 따라서 원료 물질에 함유된 불순물의 영향을 제거하기 위한 적정 숙성 온도는 50~80℃이며, 더욱 바람직하게는 60~70℃이다.
한편, 만약 숙성 시간이 5시간을 초과할 경우 시간 증가에 따른 숙성도의 차이가 없고, 3시간 미만인 경우 완전한 숙성이 이루어지지 못해 숙성 후에도 저장 중 약간의 점도 상승과 색상 변화가 일어나므로 숙성 시간은 3~5시간이 바람직하다.
이와 같이 제조된 백색 및 유색 실리케이트 에멀젼 도료는 매우 뛰어난 점도 안정성, 유동성, 재교반성 및 색상 안정성을 나타낸다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.
[비교예 1] 백색 무기질 실리케이트 도료의 제조
물 20 중량%와 포타시움 포스페이트 0.3 중량%를 1000rpm의 교반 속도로 균일 혼합한 뒤 HEC 증점제 0.2 중량%(1%, 25℃, 15000~25000cps), 미네랄 오일 0.5 중량% 및 친수성 4급 암모늄 1.0 중량%을 순서대로 균일 혼합하여 분산액을 제조하였다.
제조된 분산액에 백색 안료(TiO2) 8 중량%, 탄산 칼슘 20 중량% 및 탈크 20 중량%를 투입하고 2500rpm의 교반 속도에서 균일하게 안료를 분산시켰다.
안료 분산이 완료 된 후, 교반속도를 1500rpm으로 낮추고 합성 수지 에멀젼(폴리스티렌 아크릴레이트) 8 중량%, 3.5몰 포타시움 실리케이트 21 중량% 및 부틸 디 글리콜 1.0 중량%를 순서대로 균일 혼합하여 백색 무기질 실리케이트 도료를 제조하였다.
[비교예 2~4] 유색 무기질 실리케이트 도료의 제조
물 19.7 중량%와 포타시움 포스페이트 0.5 중량%를 1000rpm의 교반 속도로 균일 혼합한 뒤 HEC 증점제 0.3 중량%(1%, 25℃, 15000~25000cps), 미네랄 오일 0.5 중량% 및 친수성 4급 암모늄 1.0 중량%을 순서대로 균일 혼합하여 분산액을 제조하였다.
제조된 분산액에 흑색(산화철 흑), 적색(산화철 적), 황색(산화철 황)안료 10 중량%를 각각 투입 하고 각 색상별 분산 페이스트에 탄산칼슘 19 중량%와 탈크 19 중량%를 투입 한 뒤 2500rpm의 교반 속도에서 균일하게 안료를 분산시켰다.
안료 분산이 완료된 후, 각 색상별 도료의 교반속도를 1500rpm으로 낮추고 합성수지 에멀젼(폴리스티렌 아크릴레이트) 8중량 %, 3.5몰의 포타시움 실리케이트 21 중량% 및 부틸 디 글리콜 1.0 중량%를 순서대로 균일 혼합하여 흑색, 적색, 황색 무기질 실리케이트 도료를 제조하였다.
[실시예 1]
비교예 1에서 제조된 백색 실리케이트 에멀젼 도료를 냉각 콘덴서, 교반기, 질소 투입 장치 및 온도계가 장착된 밀폐용기에 투입한 뒤 질소 가스를 투입하여 밀폐용기 내부를 질소 가스로 치환하였다. 질소 가스 치환이 완료된 후 백색 실리케이트 에멀젼 도료를 균일 교반하면서 물중탕을 이용해 밀폐용기 내부에 있는 도료의 온도를 60℃까지 서서히 상승 시키고 이 상태를 4시간 동안 유지하여 백색 실리케이트 에멀젼 도료를 숙성하였다.
[실시예 2~4]
비교예 2~4에서 제조된 흑색, 적색, 황색 실리케이트 에멀젼 도료를 냉각 콘덴서, 교반기, 질소 투입 장치 및 온도계가 장착된 밀폐용기에 각각 투입한 뒤 질소 가스를 투입하여 밀폐용기 내부를 질소 가스로 치환하였다. 질소 가스 치환이 완료된 후 각각의 유색 실리케이트 에멀젼 도료를 균일 교반하면서 물중탕을 이용해 밀폐용기 내부에 있는 도료의 온도를 60℃까지 서서히 상승시키고 이 상태를 4시간 동안 유지하여 각 색상별 실리케이트 에멀젼 도료를 숙성시켰다.
[시험예1] 백색 도료의 저장 안정성 비교
상기 비교예 1, 실시예 1 및 백색의 합성 수지 에멀젼 도료(비교예 5, 상품명 : 스타텍스 1000)를 상온 및 60℃의 항온조에서 각각 2주간 저장하여 점도 안정성, 유동성 및 재교반성을 비교 평가하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 5
점도 안정성(KU) 제조직후 93KU 86KU 94KU
상온 1주 95KU 93KU 96KU
상온 2주 95KU 98KU 96KU
60℃ 1주 94KU 109KU 96KU
60℃ 2주 95KU 104KU 95KU
유동성 상온 1주 ○ ○ ○
상온 2주 ○ △ ○
60℃ 1주 ○ × ○
60℃ 2주 ○ × ○
재교반성 상온 1주 ○ ○ ○
상온 2주 ○ ○ ○
60℃ 1주 ○ × ○
60℃ 2주 ○ × ○
(○:우수, △:보통, ×:불량)
[시험예 2] 유색 도료의 저장 안정성 및 색상 안정성 비교
상기 비교예 2~4, 실시예 2~4 및 유색(흑색, 적색, 황색)의 합성 수지 에멀젼 도료(비교예 6~8, 상품명 : 아크로텍스 A)를 상온 및 60℃의 항온조에서 각각 2주간 저장하여 점도 안정성, 유동성, 재교반성 및 색상 안정성을 비교 평가하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 흑색 적색 황색
실시예 2 비교예2 비교예6 실시예 3 비교예 3 비교예 7 실시예4 비교예4 비교예8
점도 안정성 (KU) 제조직후 97KU 95KU 94KU 96KU 93KU 95KU 100KU 97KU 97KU
상온 1주 99KU 102KU 94KU 99KU 100KU 96KU 100KU 102KU 97KU
상온 2주 99KU 105KU 94KU 99KU 103KU 97KU 104KU 105KU 97KU
60℃ 1주 101KU 119KU 95KU 102KU 117KU 98KU 106KU 122KU 95KU
60℃ 2주 100KU 115KU 94KU 101KU 113KU 97KU 104KU 119KU 96KU
유동성 상온 1주 ○ △ ○ ○ ○ ○ ○ × ○
상온 2주 ○ × ○ ○ △ ○ ○ × ○
60℃ 1주 ○ × ○ ○ × ○ ○ × ○
60℃ 2주 ○ × ○ ○ × ○ ○ × ○
재교반성 상온 1주 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ ○
상온 2주 ○ △ ○ ○ ○ ○ ○ × ○
60℃ 1주 ○ × ○ ○ × ○ ○ × ○
60℃ 2주 ○ × ○ ○ × ○ ○ × ○
색상 안정성 (△E) :미놀타 상온 1주 0.32 1.09 0.10 0.12 0.37 0.26 0.28 0.83 0.20
상온 2주 0.26 0.96 0.16 0.29 0.77 0.30 0.38 1.59 0.18
60℃ 1주 0.54 2.98 0.36 0.38 1.58 0.42 0.54 2.62 0.40
60℃ 2주 0.38 4.16 0.34 0.48 2.05 0.38 0.57 3.19 0.43
(○:우수, △:보통, ×:불량)
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 실리케이트 에멀젼 도료의 점도 안정성, 유동성, 재교반성 및 색상 안정성을 크게 향상 시킬 수 있는 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법을 제공하는 유용한 발명이다.
특히, 본 발명은 지금까지 실리케이트 에멀젼 도료의 치명적인 단점으로 지 적되어 왔던 불량한 저장 안정성 및 색상 안정성에 대한 문제를 해결함에 따라 실리케이트 에멀젼 도료를 보다 다양한 분야에 광범위하게 적용할 수 있도록 한 매우 획기적인 발명이다.

Claims (2)

  1. 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법에 있어서, 물 20~25중량%, 폴리포스페이트, 폴리아크릴레이트, 포스포네이트 중에서 선택된 분산제 0.2~0.5중량%, 하이드록시에틸셀룰로오즈, 잔탄검, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 밴톤 중에서 선택된 증점제 0.1~0.3중량%, KOH, NH4(OH), TEA, NaOH, 친수성 4급 암모늄 중에서 선택된 안정제 0.5~1.0중량%, 미네랄 오일, 실리콘 에멀젼, 폴리실록산 중에서 선택된 소포제 0.1~0.3중량%, 착색안료 10~18중량%, 탄산칼슘, 크레이, 탈크, 마이카, 실리카 중에서 선택된 체질안료 30~35중량%, 폴리아크릴레이트 에멀젼 또는 폴리스티렌 아크릴레이트 에멀젼 8~10중량%, 포타시움 실리케이트 18~25중량%를 균일하게 혼합하여 얻어진 실리케이트 에멀젼 도료 조성물을 냉각 콘덴서와 온도계, 질소투입장치가 장착된 밀폐용기에 투입한 뒤 균일 교반하에 가온하고 질소충진하에 3~5시간 동안 숙성하는 것을 특징으로 하는 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 가온한 숙성 온도는 50~80℃인 것을 특징으로 하는 수성 유/무기 복합 도료의 제조 방법.
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