KR100616213B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 하기 [화학식 1]의 구조를 갖는 황함유 화합물 0.01 ~ 2 중량%, 에폭시 수지 0.5 ~ 15 중량%, 경화제 0.1 ~ 15 중량%, 경화촉진제 0.1 ~ 0.5 중량%, 실란 커플링제 0.1 ~ 1 중량% 및 무기 충전제 82 ~ 92 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 전도금(Pre-Plated) 리드 프레임에 있어서의 부착력을 향상시켜 신뢰도를 높임과 동시에 별도의 할로겐계, 삼산화 안티몬 등의 난연제를 사용하지 않아도 우수한 난연성이 확보되므로 환경 친화성 수지 밀봉형 반도체 소자 제조에 유용한 특징이 있다.
[화학식 1]
HS(R'-O-R-R'-SS)n-R'-O-R-R'-SH (R, R'=(CH2)n, n=2~4)
전도금, 난연, 무납, 합금
Description
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 내땜납성을 가짐과 동시에 Ni, Ni-Pd, Ni-Pd-Au 등의 전도금(Pre-Plated) 리드 프레임과의 부착성이 우수하며 자기 소화성의 난연 특성을 나타내는 반도체 봉지제용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
근래 폐기되는 전기/전자제품 내의 납성분의 인체에 대한 치명적인 영향이 현실화 됨에 따라 국가별로 지하수 1리터 당 납 용출량을 0.05~0.3mg으로 규제하고 있다. 특히 유럽을 중심으로 납 규제에 대한 법제화가 활발히 진행되고 있으며 유해물질사용제한지침(RoHS; Restriction of Hazardous Substances)에서는 납, 수은, 카드뮴, 6가 크롬 등의 무기 원소와, 브롬계 유기 난연제에 관한 규제법을 2006년 7월 시행할 예정이다.
따라서 규제법이 시행되기 이전에 전기/전자 제품 내 유해물질이 함유된 부품 전부를 환경 친화적으로 교체하여야 하므로 무납(Pb free)제품의 활발한 개발이 필요한 실정이다. 전기/전자 부품 메이커(Maker) 및 세트메이커(Set Maker)에서 전자 부품내 무납화(Pb-free) 하여야 할 대상은 아래의 그림에서와 같다.
현재 합금(Solder)의 경우 해외에서는 거의 무납합금으로 제조되는 상태이며, Sn-Pb 도금도 점차 무납화가 진행되고 있는 단계이다. 기존의 Sn-Pb 도금에 있어서 현재 개발되고 있는 무납화 방법은 크게 순주석 도금(Pure Sn Plating)과 Ni-Pd 전도금(Pre-plating)을 들 수 있다.
또한, Alloy42 및 Cu에 순주석 도금(Pure Sn Plating) 방법을 적극적으로 검토하고 있는 단계이나 휘스커(whisker) 문제를 극복하여야 하는 과제가 남아 있어 양산까지는 상당 시간이 소요될 것으로 예상된다. Ni-Pd 전도금리드프레임(Pre-plated lead frame; PPF)은 이러한 문제점 극복을 위한 대안으로 제시되고 있는데, 특히 유럽을 중심으로 Cu 리드프레임(L/F)에 대한 PPF 대체가 활발히 진행되고 있으며 PPF 사용량이 2005년에는 큰 폭으로 증가할 것으로 예상되고 있다.
그러나 PPF 리드 프레임은 기존 Alloy42 및 Cu 리드 프레임에 비하여 에폭시 수지 조성물과의 계면 부착력이 크게 낮아 후경화 및 신뢰도 테스트 후 박리가 발생하는 등 신뢰도가 현저하게 저하되는 문제점을 지니고 있다.
일반적으로 용접 후의 신뢰도 저하를 개선하기 위하여 무기 충전재의 충전량을 증가시켜 저흡습 및 저열팽창화를 달성하여 내땜납성을 향상시킴과 동시에 저점 도 수지를 사용하여 고유동성을 유지하는 방법을 적용하나, 용접 처리 후의 신뢰성은 에폭시 수지 조성물의 경화물과 반도체 장치 내부에 존재하는 반도체 소자나 리드 프레임 등의 기재와의 계면의 부착성이 더 큰 영향을 미치게 된다. 만약 이 계면의 부착력이 약하다면 용접 처리 후의 기재와의 계면에서 박리가 발생하고 나아가서는 이 박리에 의하여 반도체 장치에 크랙이 발생하게 되는 것이다.
따라서 종래로부터 계면 접착력 향상을 목적으로 아민계 커플링제 등이 수지 조성물에 첨가되어 왔으나(참고 : JP 2000-304430, JP 2000-352727) 무납화(Pb Free)에 의한 용접 처리 온도의 상승(215~240℃ → 260℃)이나 PPF등의 출현으로 적합한 부착력을 유지하는 데에 한계에 도달하게 되었다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 창작된 것으로서, 본 발명의 목적은 반도체 소자, 리드 프레임 등의 각종 부재와의 부착성을 향상 시키고, 기판 실장시의 내땜납성을 향상시킨 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이것을 이용한 반도체 장치를 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 하기 [화학식 1]의 구조를 갖는 황함유 화합물 0.01 ~ 2 중량%, 에폭시 수지 0.5 ~ 15 중량%, 경화제 0.1 ~ 15 중량%, 경화촉진제 0.1 ~ 0.5 중량%, 실란 커플링제 0.1 ~ 1 중량% 및 무기 충전제 82 ~ 92 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 의하여 달성된다.
[화학식 1]
HS(R'-O-R-R'-SS)n-R'-O-R-R'-SH (R, R'=(CH2)n, n=2~4)
본 발명에서는 황 함유 화합물을 첨가하여 기재와의 부착력을 획기적으로 향상시킴과 동시에 인체나 기기에 유해한 할로겐계 난연제 및 인계 난연제를 일절 사용하지 않는 환경 친화적인 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 전도금 리드프레임(Pre-Plated frame)에 있어서의 부착력을 향상시켜 신뢰도를 높임과 동시에 별도의 할로겐계, 삼산화 안티몬 등의 난연제를 사용하지 않아도 우수한 난연성이 확보되므로 수지 밀봉형 반도체 소자 제조에 유용하다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점 및 신규한 특징들은 이하의 발명의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 분명해질 것이다.
이하 본 발명에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 구성에 대하여 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 실란 커플링제, 무기 충전제 및 황 함유 화합물을 필수 성분으로 포함하는데, 각 구성 성분을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기 에폭시 수지는 당량이 250 ~ 300이고 하기 [화학식 2]의 구조를 갖는 다방향족 수지이다.
[화학식 2]
(상기 식에서 n은 1-7 사이의 수이다)
본 발명에 적용된 상기 구조의 다방향족 에폭시 수지는 페놀 골격을 근간으로 해서 중간에 바이페닐 구조를 포함하고 있으므로 흡습성, 인성, 내산화성 및 내크랙성이 우수하다.
본 발명에서 적용된 [화학식 2]의 다방향족 에폭시 수지는 가교 밀도가 낮아서 고온에서 연소시 탄소층(char)을 형성하여 난연성을 확보하게 된다. 본 발명에서 적용된 다방향족 에폭시 수지의 사용량은 전체 수지 조성물중 0.5 ~ 15 중량%가 적합하다.
본 발명에 사용된 경화제로는 하기 [화학식 3]과 같은 구조를 갖는 다방향족 경화제이다.
[화학식 3]
(상기 식에서 n은 1-7 사이의 수이다)
본 발명에서 상기 [화학식 3]의 다방향족 경화제는 상기 다방향족 에폭시 수지와 반응하여 탄소층(char)을 형성하여 주변의 열 및 산소의 전달을 차단함으로써 난연성을 달성하게 되며, 다방향족 경화제의 사용량은 전체 수지 조성물중 0.1~ 15 중량%가 적합하다.
본 발명에 사용된 경화 촉진제는 상기 에폭시 수지와 경화제의 경화반응을 촉진하기 위해 필요한 성분으로, 예를 들어 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염 등을 사용할 수 있으며, 이 중 1종 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다. 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1 ~ 0.5 중량%가 적합하다.
본 발명에 사용된 실란 커플링제는 통상의 에폭시 실란 커플링제, 머켑토 실란 커플링제, 아민계 커플링제 및 메틸 트리 메톡시 실란 커플링제로 구성된 군에서 1종 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있으며 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1 ~ 1 중량%가 적합하다.
본 발명에 사용된 무기 충전제는 그 평균입자가 0.1 ~ 35 ㎛인 용융 또는 합성 실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 충전량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대해 82 ~ 92 중량% 사용하여야 한다. 82 중량% 미만으로 무기충전제를 사용할 경우에는 충분한 난연성을 얻을 수 없고 무기충전제의 사용량이 92 중량%를 초과하는 경우는 유동특성의 저하로 인한 성형성이 나빠질 우려가 있으므로 바람직하지 못하다.
본 발명에 사용된 첨가제는 하기 [화학식 1]의 구조를 가지며 분자량이 340 ~ 75000인 황 함유 화합물로 비중은 1.29 ~ 1.80인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
HS(C2H4-O-CH2-C2H4-SS)n-C2H
4-O-CH2-C2H4-SH
상기 황 함유 화합물은 전체 조성물을 기준으로 0.01 ~ 2 중량% 범위로 사용된다. 상기 황 함유 화합물이 0.01 중량% 미만인 경우에는 충분한 PPF 부착성 향상효과를 가질 수 없는 반면 2 중량%를 초과하면 원재료 혼합문제 발생 및 반응성의 저하를 가질 수 있으므로 주의하여야 한다. 본 발명에 따른 황 함유 화합물은 금속 소자와의 부착성 및 내흡습성이 우수할 뿐만 아니라 분자 내에 황(Sulfur)기를 포함하고 있기 때문에 인성 특성이 매우 우수하며 PPF 적용시 후경화 후 부착력 및 흡습 후 부착력에 있어 매우 뛰어난 결과를 보이는 것을 알 수 있다.
이상과 같은 원재료를 이용하여 에폭시 수지 조성물을 제조하는 일반적인 방법으로는 소정의 배합량을 헨셀믹서나 슈퍼 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 뒤, 롤밀이나 니이더로 용융혼련하며, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 최종 분말 제품을 얻는 방법이 사용되고 있다.
본 발명에서 얻어진 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로써는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되는 방법이나, 인젝션 (Injection) 성형법이나 캐스팅(Casting) 등의 방법으로도 성형가능하다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하나, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 3
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위해 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용, 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하였으며, 믹싱 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련한 뒤, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 및 신뢰성을 평가하였다. 신뢰성 시험을 위해, MQFP형 반도체 소자 성형시에는 MPS(Multi Plunger System)성형기를 이용하여 175℃에서 70초간 성형시킨 후, 175℃에서 4시간동안 후경화시켜, MQFP형 반도체 소자를 제작하였다.
본 발명에 의한 에폭시수지 조성물의 물성 및 난연성, 신뢰성, 성형성 시험결과를 표 2에 나타내었다. 신뢰성 시험은 프리컨디션 조건하에서의 다이의 박리 및 패키지 크랙 발생 정도로 나타내었다.
| 구성성분 (단위:중량%) | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | |
| 에폭시수지 | 화학식2의 에폭시수지 | 4.87 | ||||
| 바이페닐 | 2.10 | |||||
| 경화제 | 자일록 | 4.16 | ||||
| 화학식3의 페놀노볼락수지 | 0.60 | |||||
| 경화촉진제 | 트리페닐포스핀계 | 0.20 | ||||
| 무기충전제 | 실리카 | 87.00 | ||||
| 커플링제 | 머캡토프로필 트리메톡시 실란 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 메틸트리메톡시 실란 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.30 | 0.10 | |
| 아민계 실란 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.10 | 0.30 | |
| 첨가제 | 황함유화합물 | 0.30 | 0.20 | 0.10 | - | - |
| 척색제 | 카본블랙 | 0.27 | ||||
| 왁스 | 카르나우바왁스 | 0.26 | ||||
| 평가항목 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | ||
| 스파이럴 플로우 (inch) | 42 | 46 | 44 | 40 | 42 | ||
| 유리전이온도 (Tg;℃) | 124 | 125 | 122 | 122 | 123 | ||
| 부착력 (kgf) | Cu | After PMC(1) | 120 | 120 | 120 | 120 | 120 |
| After 60℃,60%,12시간(2) | 115 | 115 | 115 | 115 | 115 | ||
| Alloy42 | After PMC(1) | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | |
| After 60℃,60%,12시간(2) | 78 | 76 | 78 | 78 | 78 | ||
| PPF | After PMC(1) | 80 | 76 | 72 | 34 | 58 | |
| After 60℃,60%,12시간(2) | 78 | 73 | 70 | 25 | 35 | ||
| 난연성 | UL 94 V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | |
| 신뢰성 | 내크랙성 평가 크랙발생수 | 0 | 0 | 0 | 180 | 120 | |
| 총시험한 반도체 소자수 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | ||
[물성평가 방법]
* 스파이럴 플로우 (Spiral Flow) : EMMI규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도 175℃, 성형압력 70Kgf/cm2에서 유동 길이를 평가하였다.
* 유리전이온도 (Tg) : TMA(Thermomechanical Analyser)로 평가하였다.
* 부착력
주해(1) : 측정하고자 하는 금속 소자를 부착 측정용 금형에 맞는 규격으로 준비하고, 측정 대상인 에폭시 수지 성형물을 금형온도 170 ~ 180℃, 이송압력 1000psi, 이송속도 0.5 ~ 1.0cm/sec, 경화시간 120초의 조건으로 성형하여 경화물을 얻은 후, 시편을 170 ~ 180℃의 오븐에 넣어 4시간 동안 후경화 시킨 직후의 부착력을 측정하였다.
주해(2) : 60℃,60% 상대습도 조건하에서 120시간 동안 방치시킨 후 260℃, 30초 동안 IR 리플로우를 3회 통과시킨 후의 부착력을 각각 측정하였다.
이때 금속 시편에 닿는 에폭시 수지 조성물의 면적은 33 ~ 40mm2이며 부착력 측정은 각 측정 공정 당 10개 이상의 시편에 대하여 UTM을 이용하여 측정하였다.
* 난연성 : UL 94 V-0 규격에 준하여 평가하였다.
* 내크랙성 평가 (신뢰성 시험) : 에폭시 수지 조성물로 제조한 MQFP형 반도체 소자를 125℃에서 24시간 건조시킨 후, 60℃,60% 상대습도 조건하에서 120시간 동안 방치시킨 후 260℃, 30초 동안 IR 리플로우를 3회 통과시켜 1차로 프리컨디션 조건하에서의 패키지 크랙발생 유무를 평가하였다. 프리컨디션 후 열충격 환경시험기(Temperature Cycle Test)에서 -65℃에서 10분, 25℃에서 5분, 150℃에서 10분씩 방치하는 것을 1싸이클로하여 1,000싸이클을 진행한 후 비파괴 검사기인 SAT(Scanning Acoustic Tomograph)로 크랙발생 유무를 평가하였다.
비교예 1 ~ 2
표 1에 나타난 바와 같이 각 성분을 주어진 조성대로 평량하여 실시예와 같은 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였으며, 각 물성 및 신뢰성 평가결과를 표 2에 나타내었다.
상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 의한 에폭시 수지 조성물이 기존의 비교예에 비하여 후경화 직후의 부착력 및 60℃,60% 상대습도 조건하에서 120시간 동안 방치시킨 후 260℃, 30초 동안 IR 리플로우를 3회 통과시킨 후의 부착력에 있어서 우수하며 별도의 난연제를 적용하지 않으면서도 우수한 난연성을 나타내었으며 내크랙성이 우수함을 알 수 있다.
상기 언급한 바와 같은 본 발명에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 의하면, 전도금(Pre-Plated) 리드 프레임에 있어서의 부착력을 향상시켜 신뢰도를 높임과 동시에 별도의 할로겐계, 삼산화 안티몬 등의 난연제를 사용하지 않아도 우수한 난연성이 확보되므로 환경 친화성 수지 밀봉형 반도체 소자 제조에 유용한 특징이 있다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.
Claims (5)
- 하기 [화학식 1]의 구조를 갖는 황함유 화합물 0.01 ~ 2 중량%, 에폭시 수지 0.5 ~ 15 중량%, 경화제 0.1 ~ 15 중량%, 경화촉진제 0.1 ~ 0.5 중량%, 실란 커플링제 0.1 ~ 1 중량% 및 무기 충전제 82 ~ 92 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 1]HS(R'-O-R-R'-SS)n-R'-O-R-R'-SH (R, R'=(CH2)n, n=2~4)
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 에폭시 수지는 하기 [화학식 2]의 비페닐 유도체를 포함하는 노볼락형 에폭시 수지를 단독 혹은 비페닐형 에폭시 수지와 혼용하여 사용되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 2]
(상기 식에서 n은 1-7 사이의 수이다) - 제 1항에 있어서, 상기 경화제는 자일록 수지를 단독 사용하거나 하기 [화학식 3]의 비페닐 유도체를 포함하는 페놀 노볼락 수지를 혼용하여 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 3]
(상기 식에서 n은 1-7 사이의 수이다) - 제 1항에 있어서, 상기 경화촉진제는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀을 포함하는 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀을 포함하는 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트를 포함하는 테트라페닐보론염으로 이루어진 군으로부터 1종 이상을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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