KR100600804B1 - Method for manufacturing magnesia for annealing separator of oriented electrical steel sheet - Google Patents
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Abstract
본 발명은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심재료로 사용되는 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing magnesia for oriented electrical steel sheet annealing separator used as iron core materials such as transformers, electric motors, generators and other electronic devices.
본 발명은 75㎛ 이하의 입도를 갖는 해수하소마그네시아를 마련하는 단계; 농도가 0.1~1.0mol/ℓ인 마그네슘염 용액에 상기 마련된 해수하소마그네시아 50~300g/ℓ를 첨가하는 단계; 상기 해수하소마그네시아가 첨가된 마그네슘염 용액을 50~250℃에서 수화시켜 수산화마그네슘을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 수산화마그네슘을 800~1200℃에서 소성한 다음 분쇄하는 단계;를 포함하는 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아의 제조방법에 관한 것이다.The present invention comprises the steps of preparing a seawater calcined magnesia having a particle size of less than 75㎛; Adding 50-300 g / l of seawater calcined magnesia to the magnesium salt solution having a concentration of 0.1-1.0 mol / l; Preparing magnesium hydroxide by hydrating the magnesium salt solution to which the seawater calcined magnesium is added at 50 to 250 ° C .; It relates to a method for producing a magnesia for a grain-oriented electrical steel sheet annealing comprising; and sintering and then pulverizing the prepared magnesium hydroxide at 800 ~ 1200 ℃.
본 발명은 고순도이며 전기강판의 내구성에 악영향을 미치는 부식성 원소의 함량이 낮은 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아를 제공할 수 있다.The present invention can provide a magnesia for oriented electrical steel sheet annealing separator with high purity and low content of corrosive elements adversely affecting durability of electrical steel sheet.
해수하소마그네시아, 마그네슘염, MgO, 초산마그네슘, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 전기강판, 소둔분리제, 마그네시아 Seawater calcined magnesium, magnesium salt, MgO, magnesium acetate, magnesium chloride, magnesium sulfate, electrical steel sheet, annealing separator, magnesia
Description
본 발명은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심재료로 사용되는 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 해수로부터 제조되는 산화마그네슘의 제조공정중에 반제품 형태로 생산되는 해수하소마그네시아를 이용하여 고순도이며 부식성 원소함량이 적은 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing magnesia for oriented electrical steel sheet annealing separators used as iron core materials for transformers, electric motors, generators and other electronic devices, and more particularly in the form of semi-finished products during the manufacturing process of magnesium oxide prepared from seawater. The present invention relates to a method for producing magnesia for oriented electrical steel sheet annealing separator using high purity and low corrosive element content using produced seawater calcined magnesia.
방향성 전기강판이란 결정립의 방위가 (110)[001]방향으로 배향된 집합조직을 갖는 전기강판으로서, 압연방향으로 극히 우수한 자기적 특성을 갖기 때문에 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 널리 이용된다. 상기 방향성 전기강판의 제조방법은 2~4중량%의 Si을 함유하도록 성분이 조정된 강을 슬라브로 제조한 다음, 재가열한 후 열간압연하고, 이어 열연판 소둔 및 냉간압연함으로써 두께를 조정하고, 이어 소둔분리제를 도포한 다음 탈탄소둔한 후 2차 재결정 을 위한 고온소둔을 하며, 최종적으로 절연코팅하는 공정을 포함하여 이루어진다.A grain-oriented electrical steel sheet is an electrical steel sheet having an aggregate structure in which the grain orientation is oriented in the (110) [001] direction. Since it has extremely excellent magnetic properties in the rolling direction, iron core materials such as transformers, motors, generators, and other electronic devices are used. Widely used as. The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet is made of slabs of steel whose components are adjusted to contain 2 to 4% by weight of Si, and after reheating, hot rolling, and then adjusting the thickness by hot-rolled sheet annealing and cold rolling, Then, the annealing separator is applied, followed by decarbonization, followed by high temperature annealing for secondary recrystallization, and finally, insulation coating.
이때 상기 소둔분리제의 주성분은 마그네시아이며, 고온소둔시 소재의 융착이 생기지 않도록 분리시키는 역할을 하게 된다. 상기 소둔분리제는 롤코팅 등의 방법을 이용하여 소재에 도포되며, 도포된 소둔분리제는 강내에 존재하는 Si와 반응하여 포스테라이트(Forsterite, 2MgOSiO2) 글라스 피막을 형성함으로써, 방향성 전기강판에 절연성, 내식성, 장력부여성 및 자구분할특성 등을 부여하게 된다. 상기와 같은 글라스 피막의 형성반응에 영향을 미치는 인자로는 MgO의 순도, 입도, 활성도, 부착성 등이 있으며, 소둔분리제용으로 사용할 경우에는 수화의 진행정도, MgO 입자의 응집정도, 도포량 및 각종 첨가물 등도 큰 영향을 미치게 된다. 특히 방향성 전기강판의 내용성 향상을 위해서는 MgO 내에 존재하는 부식성 원소인, Cl, Na, K, S 등의 함량이 적어야 한다.At this time, the main component of the annealing separator is magnesia, and serves to separate the material so that fusion of the material does not occur during high temperature annealing. The annealing separator is applied to the material using a method such as roll coating, and the applied annealing separator reacts with Si present in the steel to form a forsterite (2MgOSiO 2 ) glass film, thereby forming a grain-oriented electrical steel sheet. Insulation, corrosion resistance, tension excitation and magnetic domain division characteristics. Factors affecting the formation reaction of the glass film as described above include MgO purity, particle size, activity, adhesion, etc., and when used as an annealing separator, the progress of hydration, the degree of aggregation of MgO particles, the coating amount and various Additives and the like also have a great effect. In particular, in order to improve the durability of the grain-oriented electrical steel sheet, the content of the corrosive elements present in MgO, such as Cl, Na, K, S should be low.
상기와 같은 방향성 전기강판의 소둔분리제에 관한 종래기술로는 대한민국 공개특허공보 1989-9766호와 2000-6961호가 있다.Conventional techniques related to the annealing separator of the grain-oriented electrical steel sheet as described above are Korean Patent Publication Nos. 1989-9766 and 2000-6961.
상기 종래기술들중 대한민국 공개특허공보 1989-9766호는 탈탄산 해수에 Ca(OH)2를 첨가하여 탈탄산 해수중에 존재하는 Mg이온과 Ca이온을 치환시켜 Mg(OH)2를 침전분리시킨 다음 로타리킬른에서 소성함으로써 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아를 제조하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 상기 종래기술은 해수중에 존재하는 여러가지 불순물로 인해 98% 이상의 순도를 얻기 어려운 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 간수나 염화마그네슘 수용액을 가성소다, 암모니아 수, 석회유와 같은 알칼리와 반응시켜 소성시킴으로써 소둔분리제를 제조하는 방법이 제시되기도 하였다. 이러한 방법은 탈탄산 해수를 이용하는 제조방법에 비하여 고순도의 소둔분리제의 제조가 가능하기는 하나, 간수를 원료로 이용하는 경우 간수내 존재하는 MgO의 함량이 너무 적어 많은 양의 간수를 사용하여야 하며 이에 간수의 수급이 곤란할 뿐만 아니라 설비규모도 커지는 문제점이 있다. 또한, 염화마그네슘 수용액을 원료로 이용하는 경우 염화마그네슘 수용액 내에 존재하는 Mg의 함량이 너무 낮아 다량의 원료를 사용하여야 하기 때문에 경제적이지 못하다.Republic of Korea Patent Publication No. 1989-9766 of the prior art by adding Ca (OH) 2 to the decarbonated seawater to replace the Mg ions and Ca ions present in the decarbonated seawater to precipitate and separate Mg (OH) 2 The present invention relates to a method for producing magnesia for oriented electrical steel sheet annealing separator by firing in rotary kiln. However, the prior art has a problem that it is difficult to obtain a purity of 98% or more due to various impurities present in seawater. In order to solve this problem, a method of preparing an annealing separator by firing by reacting the brine or aqueous magnesium chloride solution with alkali such as caustic soda, ammonia water and lime oil has been proposed. This method is capable of producing a high purity annealing separator as compared to the manufacturing method using decarbonated seawater, but when using the raw water as a raw material, the amount of MgO present in the water is too small. Not only is supply and demand of guards difficult, but there is also a problem that the scale of equipment becomes large. In addition, when the magnesium chloride aqueous solution is used as a raw material, it is not economical because the content of Mg present in the magnesium chloride aqueous solution is too low to use a large amount of raw material.
또한, 상기 종래기술들중 대한민국 공개특허공보 2000-6961호는 천연에서 산출되는 경소마그네사이트를 염산, 황산 등에 용해하고 알칼리와 반응하여 소성함으로써 소둔분리제를 제조하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 상기 종래기술은 강산을 사용함에 따라 환경문제 및 설비부식 등이 발생되는 문제점이 있다.In addition, Korean Unexamined Patent Publication No. 2000-6961 of the prior art relates to a method for producing an annealing separator by dissolving light small magnesite produced in nature in hydrochloric acid, sulfuric acid and the like and reacting with an alkali to bake. However, the prior art has a problem in that environmental problems and corrosion of equipment occurs due to the use of a strong acid.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 천연마그네시아와 대비하여 순도가 높은 해수마그네시아 제조공정중 반제품 형태로 생산되는 해수하소마그네시아를 원료로 이용함으로써 고순도이며 부식성 원소의 함량이 낮은 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아의 제조방법을 제공하는데, 그 목적이 있다.The present invention is to solve the problems of the prior art, by using the seawater calcined magnesia produced in the form of semi-finished products in the high-purity seawater magnesia manufacturing process in comparison with natural magnesia as a raw material of high purity and low content of corrosive elements Provided is a method for producing magnesia for steel sheet annealing separator, which has an object.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 75㎛ 이하의 입도를 갖는 해수하소마그네시아를 마련하는 단계;The present invention for achieving the above object, the step of preparing a seawater calcined magnesia having a particle size of less than 75㎛;
농도가 0.1~1.0mol/ℓ인 마그네슘염 용액에 상기 마련된 해수하소마그네시아 50~300g/ℓ를 첨가하는 단계;Adding 50-300 g / l of seawater calcined magnesia to the magnesium salt solution having a concentration of 0.1-1.0 mol / l;
상기 해수하소마그네시아가 첨가된 마그네슘염 용액을 50~250℃에서 수화시켜 수산화마그네슘을 제조하는 단계; 및Preparing magnesium hydroxide by hydrating the magnesium salt solution to which the seawater calcined magnesium is added at 50 to 250 ° C .; And
상기 제조된 수산화마그네슘을 800~1200℃에서 소성한 다음 분쇄하는 단계;를 포함하는 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아의 제조방법에 관한 것이다.It relates to a method for producing magnesia for a grain-oriented electrical steel sheet annealing separator comprising a; sintering and then pulverizing the prepared magnesium hydroxide at 800 ~ 1200 ℃.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
본 발명은 고순도로 산출되지 않는 천연마그네시아를 대신하여 고순도로 제조가능한 해수마그네시아 제조공정중 반제품 형태로 생산되는 해수하소마그네시아를 원료로 하여 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아를 제조하는데 특징이 있다.The present invention is characterized in the production of magnesia for oriented electrical steel sheet annealing separator using as raw material seawater calcined magnesia produced in the form of semi-finished products in the manufacturing process of seawater magnesia, which can be manufactured with high purity in place of natural magnesia that is not produced with high purity.
해수중 존재하는 Mg이온을 정제유와 반응시켜 제조된 해수수산화마그네슘을 로타리킬른에서 소성함으로써 제조되는 해수하소마그네시아는 1600℃ 이상에서 소성하여 제조된 해수마그네시아와 대비할때 반응성이 좋아 본 발명에서 실시하는 마그네슘염 용액에 투입하여 수화시키면 용이하게 수화된다. 또한, 해수하소마그네시아 중에 존재하는 부식성 원소나 기타 불순물 등은 본 발명의 수화공정을 거치면서 대부분 제거되며 이에 고순도의 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아의 제조가 가능하게 된다.Seawater calcined magnesium prepared by calcining magnesium hydroxide prepared by reacting Mg ions present in seawater with refined oil in rotary kiln has a high reactivity compared to seawater magnesia prepared by calcining at 1600 ° C. or higher. It is easily hydrated when added to a salt solution and hydrated. In addition, the corrosive elements and other impurities present in the calcined calcined magnesia are mostly removed through the hydration process of the present invention, thereby making it possible to manufacture magnesia for high purity oriented electrical steel sheet annealing separator.
본 발명에서는 먼저 해수하소마그네시아를 마련하게 된다. 이때, 상기 해수하소마그네시아를 미립분쇄기를 이용하여 분쇄하여 75㎛체를 통과한 통과분을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 75㎛보다 큰 입도를 갖는 해수하소마그네시아를 사용하게 되면 이후에 수화시킬때 수화가 잘 되지 않는 문제점이 있기 때문이다. 또한, 상기 해수하소마그네시아는 MgO함량이 95~99%인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 상기 해수하소마그네이아의 MgO함량이 95% 미만이면 최종적으로 제조되는 MgO 순도가 낮아질 수 있으며, 99%를 초과하면 비용이 상승하여 경제적으로 불리하기 때문이다.In the present invention, first, seawater calcined magnesia is prepared. At this time, the seawater calcined magnesia is pulverized using a fine grinding machine, and it is preferable to use a pass through which passed through a 75 μm sieve because the seawater calcined magnesia having a particle size larger than 75 μm can be hydrated thereafter. This is because there is a problem that is not well hydrated. In addition, the seawater calcined magnesia is preferably used MgO content of 95 ~ 99%, the MgO content of the seawater calcined magnesia may be lower than the final MgO purity, more than 99% This is because the cost rises and it is economically disadvantageous.
이후 상기와 같이 마련된 해수하소마그네시아를 마그네슘염 용액에 첨가하게 된다. 이때 상기 마그네슘염 용액의 농도가 0.1mol/ℓ미만이면 해수하소마그네시아가 수화되는 속도가 느리고, 1.0mol/ℓ를 초과하면 첨가에 따른 효과가 포화되므로, 상기 마그네슘염 용액의 농도는 0.1~1.0mol/ℓ로 제한하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 해수하소마그네시아의 첨가량이 50g/ℓ미만이면 경제성이 없고, 300g/ℓ를 초과하면 슬러리의 점성이 높아져 교반이 힘들어지는 문제점이 있으므로, 상기 해수하소마그네시아의 첨가량은 50~300g/ℓ로 제한하는 것이 바람직하다. 상기 마그네슘염 용액의 종류는 특별하게 제한되는 것은 아니나, 초산마그네슘 용액, 염화마그네슘 용액, 황산마그네슘 용액중 1종 이상을 선택하여 사용하는 것이 가능하다. 특히, 초산마그네슘의 경우 반응후 생성되는 수산화마그네슘의 수세를 용이하게 하여 보다 바람직하다.Then, the seawater calcined magnesia prepared as described above is added to the magnesium salt solution. In this case, when the concentration of the magnesium salt solution is less than 0.1 mol / ℓ, the rate of hydration of seawater calcined magnesia is slow, and when the concentration exceeds 1.0 mol / ℓ the effect of the addition is saturated, the concentration of the magnesium salt solution is 0.1 ~ 1.0 mol It is preferable to limit to / L. In addition, if the added amount of the seawater calcined magnesia is less than 50g / l economical, if it exceeds 300g / l, there is a problem that the viscosity of the slurry is increased and stirring is difficult, the amount of the seawater calcined magnesia is 50 ~ 300g / l It is desirable to limit. Although the kind of the magnesium salt solution is not particularly limited, it is possible to select and use one or more of magnesium acetate solution, magnesium chloride solution, and magnesium sulfate solution. In particular, magnesium acetate is more preferable because it facilitates washing with magnesium hydroxide produced after the reaction.
이후 상기 해수하소마그네시아가 첨가된 마그네슘염 용액을 수화시켜 수산화 마그네슘을 제조하게 된다. 이때 상기 수화시 수화온도가 50℃ 미만이면 해수하소마그네시아의 수화속도가 느려 충분한 수화가 되지 않으며, 250℃를 초과하면 반응조의 설비문제가 발생될 소지가 있으므로, 상기 수화시 수화온도는 50~250℃로 제한하는 것이 바람직하다.Thereafter, the magnesium salt solution to which the seawater calcined magnesia is added is hydrated to prepare magnesium hydroxide. At this time, when the hydration temperature is less than 50 ℃ hydration rate of magnesia sintered magnesia is not hydrated enough, and if it exceeds 250 ℃, there is a possibility that the problem of the equipment of the reaction tank, the hydration temperature during the hydration is 50 ~ 250 It is preferable to limit to ℃.
이후 상기 제조된 수산화마그네슘은 수세하고 필터링하여 수산화마그네슘 케이크(cake)로 제조되고, 소성한 다음 분쇄하여 전기강판 소둔분리제용 마그네시아를 제조하게 된다. 이때 상기 소성온도가 800℃ 미만이면 활성도가 높은 문제점이 있고, 1200℃를 초과하면 활성도가 너무 저하되는 문제점이 있으므로, 상기 소성온도는 800~1200℃로 제한하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 소성후 마그네시아를 분쇄시 통상적으로 2~10㎛가 되도록 분쇄하면 된다.Since the prepared magnesium hydroxide is washed with water and filtered to produce a magnesium hydroxide cake (cake), and then fired and pulverized to prepare a magnesium for electrical steel sheet annealing separator. At this time, if the firing temperature is less than 800 ℃ has a problem of high activity, if it exceeds 1200 ℃ there is a problem that the activity is too low, the firing temperature is preferably limited to 800 ~ 1200 ℃. Further, when the magnesia after the firing is pulverized, it is usually pulverized to 2 ~ 10㎛.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예]EXAMPLE
150℃로 유지된 교반장치가 있는 오토클래이브(Autoclave)에 하기 표 1과 같은 성분을 가지며 45㎛의 체를 통과한 해수하소마그네시아와 0.5mol/ℓ의 초산마그네슘 용액, 염화마그네슘 용액 및 황산마그네슘 용액을 넣고 교반하면서 3시간동안 반응시켜 수산화마그네슘을 제조하였다. 이후 제조된 수산화마그네슘을 1200℃로 유지된 로타리킬른에서 소성한 다음 분쇄하여 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아를 제조하였다. 이와 같이 제조된 마그네시아의 성분 분석치는 하기 표 2(마그네슘염으로 초산마그네슘 용액을 이용한 경우), 표 3(마그네슘염으로 염화마그네 슘 용액을 이용한 경우) 및 표 4(마그네슘염으로 황산마그네슘 용액을 이용한 경우)와 같다.(발명예)Autoclave with a stirring apparatus maintained at 150 ° C. has the ingredients shown in Table 1 below, and the seawater calcined magnesium passed through a 45 μm sieve, 0.5 mol / l magnesium acetate solution, magnesium chloride solution, and magnesium sulfate Magnesium hydroxide was prepared by adding the solution and reacting for 3 hours while stirring. Thereafter, the prepared magnesium hydroxide was calcined in a rotary kiln maintained at 1200 ° C., and then ground to prepare magnesia for an oriented electrical steel sheet annealing separator. The component analysis of the magnesium produced in this way is shown in Table 2 (when using magnesium acetate solution as magnesium salt), Table 3 (when using magnesium chloride solution as magnesium salt) and Table 4 (magnesium sulfate solution as magnesium salt) Case).
상기 표 1, 표 2, 표 3 및 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 발명예들의 경우 MgO함량 98% 이상의 고순도 마그네시아를 제조할 수 있을 뿐만 아니라 부식성 원소인 Cl, Na, K, S 등이 현저하게 감소되었다.As can be seen from Table 1, Table 2, Table 3 and Table 4, in the case of the inventive examples prepared according to the present invention can not only produce a high purity magnesia of MgO content of more than 98%, but also the corrosive elements Cl, Na, K, S, etc. were significantly reduced.
하기 표 5와 같은 성분을 가지며 75㎛체를 통과한 천연산마그네시아를 사용하여 상기 발명예와 같은 방법으로 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아를 제조하였다. 이와 같이 제조된 마그네시아의 성분 분석치는 하기 표 6과 같다.(비교예)The magnesia for the grain-oriented electrical steel sheet annealing separator was prepared in the same manner as the example of the invention by using a natural magnesia having the components shown in Table 5 and passing through a 75 μm sieve. Component analysis of the magnesia thus prepared is shown in Table 6 below.
상기 표 5 및 표 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 천연산마그네시아로 제조된 비교예의 경우 MgO함량이 96.2%로 발명예에 비하여 낮은 순도를 보여주었고, 또한 부식성 원소인 Cl, Na, K, S 등의 함량이 줄어들긴 하였지만 여전히 많은 양이 함유되어 있었다.As can be seen from Table 5 and Table 6, the comparative example made of natural magnesia showed a low purity of 96.2% as compared to the invention example, and also the corrosive elements Cl, Na, K, S, etc. Although the content of was reduced, it still contained a large amount.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 고순도이며 전기강판의 내구성에 악영향을 미치는 부식성 원소의 함량이 낮은 방향성 전기강판 소둔분리제용 마그네시아를 제공할 수 있다.As described above, according to the present invention, it is possible to provide a magnesia for an oriented electrical steel sheet annealing separator having high purity and low content of corrosive elements which adversely affects durability of the electrical steel sheet.
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