KR100592911B1 - 수용성 에폭시수지 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수용성 에폭시 수지 접착제 조성물로서, 좀더 상세히 설명하면, 주제와 경화제의 2액형으로 이루어 지되, 주제는 (A) 에폭시당량 180~300 g/eq 의 비스페놀에이 또는 비스페놀에프 에폭시수지 10 ~ 35 중량부와 ; 아크릴 모노머와 스티렌 모노머의 공중합체 또는 아크릴 모노머 단독으로 합성된 공중합 수지로서 Tg가 -70℃~40℃ 인 수성 아크릴수지 30~50 중량부 ; 및 에틸렌 60~90중량 % 와 비닐 아세테이트 40~10중량 % 로 합성된 수지로서 유리전이온도가 -5~70℃인 수성 EVA 수지 5~50 중량부로 이루어지는 에폭시수지 혼합물 40~70 중량%와, (B) 탄산칼슘, 탈크 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 충진제 30~60 중량%를 포함하고, 경화제는 (A) 아민가 200~400mgKOH/g의 폴리아마이드 또는 변성 지방족아민 또는 수분산 폴리아민계 경화제 또는 수분산 폴리아마이드 또는 폴리머캅탄 경화제 5~10 중량부와 ; 아크릴 모노머와 스티렌 모노머의 공중합체 또는 아크릴 모노머 단독으로 합성된 공중합 수지로서 Tg가 -70℃~40℃ 인 수성 아크릴수지 5~20 중량부 ; 그리고 에틸렌 60~90중량 % 와 비닐 아세테이트 40~10중량 % 로 합성된 수지로서 유리전이온도가 -5~70℃인 수성 EVA 수지 10~40 중량부로 이루어진 에폭시수지 경화제혼합물 20~50중량%와, (B) 탄산칼슘, 탈크 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 충진제 30~60 중량% 및 (C) 물 15~30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 에폭시수지 접착제 조성물이다.
에폭시 수지, 수용성, 접착제

Description

수용성 에폭시수지 접착제 조성물{Adhesives composition consisted of water-soluble epoxy resin}
본 발명은 수용성 에폭시수지 접착제 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 물리 화학적 특성 및 치수안정성이 뛰어난 수용성 에폭시 수지와 내한성 및 내충격성을 가지는 수용성 아크릴 수지 및 연성이 우수한 수용성 EVA 수지로 이루어져 있어서, 휘발성 유기 화합물(Volatile Organic Compound: VOC) 함유량이 거의 없고 따라서 특히 사람이 거주하는 실내에서 사용하기에 적합한 접착제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 에폭시 수지는 여러 가지 수지 중에서 강력한 접착강도와 뛰어난 치수 안정성을 가지고 있기 때문에 각종 접착제의 기재로서 널리 이용되고 있다. 현재 사용되고 있는 에폭시계 접착제 조성물은 비스페놀 에이(BPA) 또는 비스페놀 에프(BPF) 타입 등의 에폭시수지와 이를 경화시키기 위한 폴리아미드나 폴리아미도 아민계 경화제, 그리고 아민류 경화 촉진제 및 기타 첨가제와 이들의 점도를 조절 하기 위한 희석제로 이루어지는데, 이때 희석제로는 주로 자일렌(Xylene), 케톤(Ketone), 알코올(Alcohol) 등의 유기용매가 사용된다. , 이와 같이 종래의 에폭시수지계 접착제는 희석제로서 유기용매를 사용하기 때문에 VOC의 함유량이 인체에 유해할 정도(보통 5-10중량%)로 포함되어 있어서 사람이 거주하는 실내에서 사용하기에는 적합하지 않았다.
한편, 생활수준의 향상과 더불어 거실, 주방, 응접실, 서재 및 침실용 등의 주거시설이나 상가, 사무실, 점포, 전시장, 커피숍 등의 상업용 시설에는 원목이나 대리석 무늬 등의 고급 바닥재(장판, 원목형마루, 온돌마루 등)시공이 이루어지고 있는데, 여기에는 필수적으로 강력한 접착제가 사용되어야 한다. 또한 원목을 바닥재로 시공하는 경우에도 접착제가 사용된다. 그러나 현재 실내에서 적용되는 기존의 접착제는 환경적, 작업적인 면을 고려할 때 VOC함유량이 5-10%를 함유하고 있거나, 수용성으로 개발된 에폭시 수지 접착제의 경우는 초기 점착 강도가 너무 낮아 피착제를 고정하는데 문제가 발생하거나, 초기 점착력을 향상시 가사 시간이 단축되는 문제점을 가지고 있으며, 경화물이 너무 단단하여 재시공시 접착물을 제거하는데 어려운 점이 많았다.
종래에 개발된 수용성 에폭시수지 접착제의 예를 들어 보면, 대한민국 특허공개 제2004-4109호에는 에폭시당량 180 ~ 300 g/eq 의 비스페놀에이 에폭시수지 또는 비스페놀에프 에폭시수지 35 ~65 중량부와 수성 아크릴수지 0 ~ 30 중량부, 그리고 반응성 희석제 0 ~ 10 중량부를 포함하는 에폭시수지 혼합물 10 ~ 40 중량부와 ; 아민가 200 ~ 400mgKOH/g의 폴리아마이드 또는 변성 지방족아민 또는 수분산 폴리아민계 경화제 또는 수분산 폴리아마이드 10 ~ 30 중량부 ; 탄산칼슘, Talc 또는 규사 또는 이들의 2이상의 혼합물로 된 충진제 50~ 70 중량부 ; 마지막으로, 물과 알코올류 또는 케톤류의 혼합물 10 ~ 20 중량부로 이루어진 수용성 에폭시 수지 접착제가 소개되어 있다. 그러나 이러한 조성으로 이루어진 접착제는 초기점착이 약해 피착제의 고정이 어렵고, 경화된 이후에는 너무 딱딱하고 강하게 굳어져서 내한성이 약하고 접착물에 예기치 못한 충격이나 진동이 가해지면 접착 부위에 미세한 균열이 생길 우려가 있고, 또한 수리 또는 재시공시 접착물을 제거하는데 어려움이 많았다.
본 발명의 목적은 환경 친화적이면서 기계적 물성 및 화학적 물성이 우수한 에폭시 수지에다 접착력, 내한성, 내충격성이 우수한 수용성 EVA 수지를 혼합하므로서, 유기용매의 사용을 최대한 억제하여 VOC가 거의 발생하지 않으면서도 에폭시 수지의 특성을 그대로 유지하고 있는 수성 또는 자기 유화성 에폭시 수지 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 주제와 경화제의 2액형으로 이루어 지되,
주제는 (A) 에폭시당량 180~300 g/eq 의 비스페놀에이 또는 비스페놀에프 에폭시수지 10 ~ 35 중량부와 ; 아크릴 모노머와 스티렌 모노머의 공중합체 또는 아크릴 모노머 단독으로 합성된 공중합 수지로서 Tg가 -70℃~40℃ 인 수성 아크릴수지 30~50 중량부 ; 및 에틸렌 60~90중량 % 와 비닐 아세테이트 40~10중량 % 로 합성된 수지로서 유리전이온도가 -5~70℃인 수성 EVA 수지 5~50 중량부로 이루어지는 에폭시수지 혼합물 40~70 중량%와, (B) 탄산칼슘, 탈크 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 충진제 30~60 중량%를 포함하고,
경화제는 (A) 아민가 200~400mgKOH/g의 폴리아마이드 또는 변성 지방족아민 또는 수분산 폴리아민계 경화제 또는 수분산 폴리아마이드 또는 폴리머캅탄 경화제 5~10 중량부와 ; 아크릴 모노머와 스티렌 모노머의 공중합체 또는 아크릴 모노머 단독으로 합성된 공중합 수지로서 Tg가 -70℃~40℃ 인 수성 아크릴수지 5~20 중량부 ; 그리고 에틸렌 60~90중량 % 와 비닐 아세테이트 40~10중량 % 로 합성된 수지로서 유리전이온도가 -5~70℃인 수성 EVA 수지 10~40 중량부로 이루어진 에폭시수지 경화제혼합물 20~50중량%와, (B) 탄산칼슘, 탈크 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 충진제 30~60 중량% 및 (C) 물 15~30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 에폭시수지 접착제 조성물이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 접착제 조성물은 2액형으로서 접착제 조성물의 주성분인 주제와, 이 주제 혼합물과 화학적인 가교결합을 생성하는 경화제로 이루어 진다.
먼저 주제는 에폭시 수지 혼합물 40~70중량%와 충진제 30~60중량%로 이루어지며, 필요에 따라 희석제를 포함 할 수도 있다. 여기서 에폭시 수지 혼합물은 에폭시수지 10~35 중량부와 수성 아크릴수지 30~50중량부 및 수성 EVA( Ethylene vinyl acetate )수지 5~50 중량부로 이루어진다.
본 발명에서 에폭시 수지는 분자내에 친수성기를 함유하여 수중에서 분산되거나, 유화되는 에폭시수지로서 에폭시당량 180 ~ 300 g/eq 의 비스페놀 에이계 에폭시수지 또는 비스페놀 에프계 에폭시수지로서, 그 함량이 10중량부 이하이면 원하는 접착력을 얻을 수 없고, 반대로 35 중량부 이상이면 접착부위가 경화된 이후, 경도가 너무 높아져서 좋지 않다.
또한 본 발명의 에폭시수지 혼합물은 에폭시 수지에 연성과 탄성 및 초기 점착력을 부여하고, 접착제 조성물의 물성 및 점도를 조절하기 위하여 상기 에폭시수지 외에 수성 아크릴수지 30~50 중량부 및 수성 EVA 5~50 중량부를 포함한다. 여기서 수성 아크릴 수지는 아크릴 모노머와 스티렌 모노머의 공중합체이거나, 또는 아크릴 모노머 단독으로 합성된 공중합 수지로서, Tg가 -70℃~ 40℃인 수지인 것을 사용하고, 수성 EVA 수지는 에틸렌 60~90중량 %와 비닐아세테이트 10~40중량%로 합성된 수지로서 유리전이온도가 -5℃~ 70℃인 것을 사용한다. 이때, 수성 아크릴수지의 함량이 30 중량부 이하 이거나 수성 EVA의 함량이 5 중량부 이하이면, 상대적으로 에폭시 수지의 함량이 많아져서 접착강도가 높아지기는 하지만 내한성이나 내충격성이 떨어져서 좋지 않고, 반대로 수성 아크릴수지의 함량이 50 중량부 이상 이거나 수성 EVA의 함량이 50 중량부 이상이면, 접착강도가 약해지는 문제가 생긴 다.
본 발명에서는 수성 아크릴수지 및 수용성 EVA 수지의 함량을 적절히 조절하므로서, 전단 접착력, 초기 점착력, 경도, 혼합 점도, 가사 시간등의 물성 조절이 가능하다. 예컨대, 치수안정성이 우선시 되는 경우에는 유리전이 온도가 높은 수용성 아크릴 수지 혹은 EVA 수지를 사용하거나 에폭시 수지의 함량을 상대적으로 높이고, 내한성 및 탄성이 요구되는 경우에는 유리전이온도가 낮은 아크릴 수지 혹은 EVA 수지를 사용하거나 에폭시 수지 중량부를 낮추면 된다.
주제의 다른 한가지 구성성분인 충진제로는 탄산칼슘, Talc 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상 혼합물 30~60중량%을 포함한다. 이때, 충진제의 함량이 30중량% 이하이면 상대적으로 에폭시 수지혼합물의 함량이 많아져서 제조원가가 상승하게 되고, 반대로 60중량% 이상이면 접착력이 불량하게 된다.
마지막으로, 주제는 필요에 따라 희석제로서 물이나 알코올류 또는 케톤류의 희석제 0~10 중량%를 포함할수 있다. 본 발명에 사용될수 있는 희석제의 구체적인 예를들어 보면, 알코올류로는 이소프로필 알코올, 반응성 희석제로는 BGE(Butyl Glycidyl Ether), PGE(Phenyl Glycidyl Ether), 알리페틱글리시딜에테르(C12 -C14), Modifide-Tert-카르복실릭 글리시딜 에스테르, 그리고 친수성 용제류로는 프로필렌 글리콜 모노메텔에테르, 케톤류로는 아세톤 등이 사용될 수 있다.
한편, 본 발명에서 경화제는 경화제 혼합물 20~50중량%와 충진제 30~60 중량% 및 물 15~30 중량%로 이루어 진다. 먼저 경화제 혼합물은 아민가 200 ~ 400 mgKOH/g의 폴리아마이드 또는 변성 지방족아민 또는 수분산 폴리아민계 경화제 또는 수분산 폴리아마이드 또는 폴리머캅탄 경화제 5~10 중량부와 수성 아크릴수지 5~20 중량부, 그리고 수성 EVA수지 10~40 중량부로 이루어진다. 만일 이러한 경화제의 함량이 5~10중량부의 범위를 벗어나게 되면 상기 주제에 포함된 에폭시 수지와의 당량 반응이 어렵게 되고, 접착제의 물성에도 악영향을 끼치게 된다. 그리고, 수성 아크릴수지와 수성 EVA수지는 상기 주제에 사용된 수성 아크릴 수지 및 수성 EVA 수지와 동일한 것을 사용하며, 그 기능도 동일한 기능을 발휘한다.
또한, 경화제의 다름 성분인 충진제도 상기 주제의 경우와 같이 탄산칼슘, Talc 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상 충진제를 포함한다. 그러나, 경화제는 주제와 달리 희석제로서 물 15~30중량부를 포함한다. 이때, 희석제의 함량이 이 범위를 벗어나면 상대적으로 경화제 혼합물의 함량이 적어져서 상기 주제에 포함된 에폭시 수지와의 당량 반응이 어렵게 되고, 접착제의 물성에도 악영향을 끼치게 된다.
이하 본 발명에 따른 실시예를 설명한다.
실시예 1 ~ 8
다음 표 1과 같은 구성 성분 및 조성비율에 따라 접착제 조성물을 제조하였다. 표 1에서, 괄호안의 명칭은 시중에 판매되고 있는 제품명이다.
< 표 1 >
성 분 실 시 예(단위 ; 중량부)
1 2 3 4 5 6 7 8
주 제 에폭시 수지 (KEM-128-70) 22.9 22.9 22.9 22.9 15.8 15.8 15.8 15.8
수성아크릴수지 (FA-710) 26.6 22.6 18.6 14.6 33.2 28.2 23.2 18.2
수성EVA수지 (EVA 6708) 4 8 12 16 10 15 20 25
희 석 제 Neo-E 0 2 1 0 0 0 0 0
물 0 0 1 0 0 0 0 0
IPA 1 0 0 0 0 0 0 0
탄산칼슘 44.5 43.5 43.5 43.5 38 40 40 40
기타 첨가제 1 1 1 1 1 1 1 1
안료 2 2
계 100 100 100 100 100 100 100 100
경 화 제 변성폴리아미드 10 0 0 10 5.4 0 0 7.4
변성폴리아민 0 10 0 0 0 8 0 0
폴리아마이드 0 0 8 0 0 0 7 0
Polymercaptan 0 0 2 0 2 0 0 0
수성아크릴수지 (DT-03) 5 4 7 10 2 8 4 10
수성EVA수지 (EVA 6708) 20 18 16 12 14 8 12 6
물 21 23 23 23 18.6 21 22 18.6
충 진 제 탄산칼슘 43 40 43 44 57 54 50 57
탈크 0 4 0 0 0 0 4 0
기타 첨가제 1 1 1 1 1 1 1 1
게 100 100 100 100 100 100 100 100
다음 표 2는 상기 실시예 1 ~ 8에 따라 제조된 접착제 조성물(주제 : 경화제의 혼합비 = 1 : 1)의 물성을 나타낸 것이다.
< 표 2 >
실시예 1 2 3 4 5 6 7 8 시험방법
혼합점도 (cps/25℃) 22,000 21,000 20,000 20,000 23,000 23,000 22,000 24,000 KSM 3705-96
가사시간 (분/25℃) 80 84 70 85 70 80 68 70 KSM 5000-90
접착강도발현성 (kgf/㎠,25℃ 10분후 0.5 0.4 0.3 0.4 0.6 0.6 0.7 0.6 KSM 3705-96
전단접착강도 (kgf/㎠) 20 23 22 21 18 16 17 19 KSM 1592-90
인장강도 (kgf/㎠) 70 80 78 75 58 51 55 60 KSM 3015-97
압축강도 ((kgf/㎠) 290 350 330 310 230 180 200 250 KSM 3015-97
신장율(%) 85 80 75 70 100 95 90 80 KSM 6518-96
불휘발분(%) 71.6 70.8 69.5 69.2 73.0 72.8 71.9 73.4
재시공성 양호 양호 양호 양호 우수 우수 우수 우수
상기 표 2에서, 불휘발분은 주제와 경화제의 합계 200을 100중량부로 하여 100분율로 계산한 것이고, 전단접착력 실험은 콘크리트와 나무을 피착제로 시험한 결과이다.
본 발명의 수용성 에폭시 수지 접착제 조성물은 환경 친화적이면서 기계적 물성 및 화학적 물성이 우수하고, 종래 수용성 에폭시 수지의 단점인 초기 점착력 및 탄성을 개선하였을 뿐 아니라, 특히 유기용매의 사용을 최대한 억제하여 VOC의 배출이 거의 없기 때문에 실내 인테리어 시공이나 가구 제작용 접착제로 매우 적합한 것이다.

Claims (1)

  1. 주제와 경화제의 2액형으로 이루어 지되,
    주제는 (A) 에폭시당량 180~300 g/eq 의 비스페놀에이 또는 비스페놀에프 에폭시수지 10 ~ 35 중량부와 ; 아크릴 모노머와 스티렌 모노머의 공중합체 또는 아크릴 모노머 단독으로 합성된 공중합 수지로서 Tg가 -70℃~40℃ 인 수성 아크릴수지 30~50 중량부 ; 및 에틸렌 60~90중량 % 와 비닐 아세테이트 40~10중량 % 로 합성된 수지로서 유리전이온도가 -5~70℃인 수성 EVA 수지 5~50 중량부로 이루어지는 에폭시수지 혼합물 40~70 중량%와, (B) 탄산칼슘, 탈크 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 충진제 30~60 중량%를 포함하고,
    경화제는 (A) 아민가 200~400mgKOH/g의 폴리아마이드 또는 변성 지방족아민 또는 수분산 폴리아민계 경화제 또는 수분산 폴리아마이드 또는 폴리머캅탄 경화제 5~10 중량부와 ; 아크릴 모노머와 스티렌 모노머의 공중합체 또는 아크릴 모노머 단독으로 합성된 공중합 수지로서 Tg가 -70℃~40℃ 인 수성 아크릴수지 5~20 중량부 ; 그리고 에틸렌 60~90중량 % 와 비닐 아세테이트 40~10중량 % 로 합성된 수지로서 유리전이온도가 -5~70℃인 수성 EVA 수지 10~40 중량부로 이루어진 에폭시수지 경화제혼합물 20~50중량%와, (B) 탄산칼슘, 탈크 및 규사 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 충진제 30~60 중량% 및 (C) 물 15~30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 에폭시수지 접착제 조성물.
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