KR100585222B1 - 탄소나노튜브가 균일하게 결합되는 금속집합체를 제공하는금속집합체 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브가 균일하게 결합되는 금속집합체를 제공하는금속집합체 제조방법 Download PDF

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Abstract

탄소나노튜브가 균일하게 결합된 금속집합체를 제조하는 방법이 게시된다. 본 발명의 금속집합체 제조방법은 상기 탄소나노튜브를 분산시킨 전기도금액을 제조하는 단계; 균일한 상기 금속집합체를 생산하기 위해 메쉬 구조를 가지는 전기도금 플레이트와 상기 금속으로 형성되는 금속 플레이트에 전원을 인가함으로써, 상기 전기도금액을 전기분해하여, 상기 전기도금 플레이트에 상기 탄소나노튜브가 전기전기도금되는 단계; 상기 탄소나노튜브로 전기전기도금된 상기 전기도금 플레이트를 분쇄하는 단계; 및 생성된 혼합 분말을 소결하는 단계를 포함한다. 본 발명의 금속집합체 제조방법에서는, 탄소나노튜브가 금속에 서로 응집되지 아니하고 균일하게 결합된다. 따라서, 본 발명의 금속집합체 제조방법에 의하면, 금속집합체의 성능이 향상된다.
전기도금액, 탄소나노튜브, 금속, 메쉬

Description

탄소나노튜브가 균일하게 결합되는 금속집합체를 제공하는 금속집합체 제조방법{Manufaturing Method for providing Metal Assemble homogeneously combined with Carbon NanoTube}
본 발명의 상세한 설명에서 사용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여, 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 종래의 금속집합체 제조방법을 설명하기 위한 순서도다.
도 2는 종래의 금속집합체에서 탄소나노튜브 및 금속 분말의 결합상태의 문제점을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 금속집합체 제조방법을 나타내는 플로우차트이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 금속집합체 제조방법 나타내는 순서도다.
도 4는 도 3의 S120 단계의 수행을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 도 4의 전기도금 플레이트를 자세히 나타내는 도면이다.
도 6은 도 5의 전기도금 플레이트에 탄노나노튜브가 전기도금된 상태를 보다 자세히 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 금속집합체를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 금속집합체 제조방법에서의 전기도금 시에, 전기도금 플레이트를 연속적으로 제공하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.
본 발명은 금속집합체 제조방법에 관한 것으로서, 특히 탄소나노튜브를 포함하는 금속집합체 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(carbon nanotube)는 탄소 원자 간의 결합에 의해서 육각 환형이 이루어지고, 이들이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형 튜브를 이룬 물질이다. 이러한 탄소나노튜브는 직경이 수십 Å 내지 수십 nm이며, 그 길이는 직경의 수십 배에서, 수천 배가 넘는다. 이와 같은 형상적 특성과 화학적 결합에서 비롯되는 우수한 열적, 기계적, 전기적 특성을 갖는 탄소나노튜브를 금속과 결합시킨다면, 탄소나노튜브를 포함하는 금속은 탄소나노튜브의 우수한 특성을 보유한다. 그리고, 금속과 탄소나노튜브가 균일하게 결합될수록, 탄소나노튜브의 우수한 효과가 더욱 더 크게 금속집합체에 반영될 수 있다.
도 1은 종래의 금속집합체 제조방법을 설명하기 위한 순서도다. 종래의 제조방법에 의하면, 도 1에 도시되는 바와 같이, S11 단계에서, 금속과 탄소나노튜브를 미세하게 분쇄시켜 금속 분말과 탄소나노튜브 분말을 제조한다. 그리고, S12 단계에서, 금속 분말과 탄소나노튜브 분말을 물리적으로 혼합하여, 탄소나노튜브 분말 을 포함한 금속 분말을 제조한다. 그리고, (S13) 단계에서 혼합된 금속 분말의 벌크화 방법으로서, 진공 소결법을 사용하여 소결하여, 탄소나노튜브가 포함된 금속집합체를 제조한다.
그런데, 상기와 같은 종래의 제조방법에 의하면, 금속 분말에 단순히 탄소나노튜브를 물리적으로 혼합하므로, 도 2에 도시되는 바와 같이, 금속 분말(21)과 탄소나노튜브 분말(23)이 골고루 섞이지 못하며, 탄소나노튜브 분말(23)끼리 서로 응집하는 현상이 발생한다. 이러한 상태에서, 금속 분말과 탄소나노튜브 분말을 결정화하는 경우, 탄소나노튜브의 첨가량과는 관계없이 금속의 성질에 특별한 향상이 보이지 않는 문제점이 발생한다.
본 발명의 목적은 탄소나노튜브가 균일하게 결합되는 금속집합체 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일면은 탄소나노튜브 및 금속을 포함하는 금속집합체 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일면에 따른 금속집합체 제조방법은 상기 탄소나노튜브를 분산용매에 분산시켜 전기도금액을 제조하는 단계; 상기 금속집합체를 생산하기 위한 전기도금 플레이트와 상기 금속으로 형성되는 금속 플레이트에 전원을 인가함으로써, 상기 전기도금액을 전기분해하여, 상기 전기도금 플레이트에 상기 탄소나노튜브가 전기도금되는 단계; 및 상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트로 혼합 분말을 얻고, 상기 혼합 분말을 결정화하는 단계를 포함한다.
바람직한 실시예에 의하면, 상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트로 혼합 분말을 얻고, 상기 혼합 분말을 결정화하는 단계는 상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트를 분쇄하여 혼합 분말을 얻는 단계; 및 상기 혼합 분말을 소결하는 단계를 포함한다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 잇점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다. 각 도면을 이해함에 있어서, 동일한 부재는 가능한 한 동일한 참조부호로 도시하고자 함에 유의해야 한다. 그리고, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 기술은 생략된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 금속집합체 제조방법을 나타내는 플로우차트이다. 도 3을 참조하면, S110 단계에서, 상기 탄소나노튜브를 분산용매에 분산시켜 전기도금액을 제조하는 단계가 수행된다.
이때, 상기 S110 단계에서 제조되는 전기도금액의 구성성분의 바람직한 비율의 예들을 살펴보면, 다음과 같다.
상기 전기도금액의 일예는 니켈(Ni)성분을 포함하는 와트(Watts) 전기도금액으로 제시된다. 바람직한 예의 상기 와트(Watts) 전기도금액은 전체 전기도금액에 대한 중량비로 25~35중량%의 함량을 가지는 황화니켈(NiSO₄), 전체 전기도금액에 대한 중량비로 4~6중량%의 함량을 가지는 염화니켈(NiCl₂), 전체 전기도금액에 대한 중량비로 3.5~5.5중량%의 함량을 가지는 붕산(H₃BO₃), 전체 전기도금액에 대한 중량비로 0.005~0.01중량%의 함량을 가지는 다중벽 탄소나노튜브 또는 단중벽 탄소나노튜브(MWNTs or SWNT) 및 전체 전기도금액에 대한 중량비로 0.01~0.05중량%의 함량을 가지는 계면활성제(SDS, CTAB, Arabia gum)로 구성된다. 이때, 상기 와트(Watts) 전기도금액은 30중량%의 황화니켈(NiSO₄), 5중량%의 함량의 염화니켈(NiCl₂), 4.5중량%의 함량의 붕산(H₃BO₃)을 가지는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 와트(Watts) 전기도금액의 온도는 50~60℃이고, 상기 와트(Watts) 전기도금액의 수소이온농도(pH)는 3.5~5일 때 이상적인 전기도금동작이 수행된다.
상기 전기도금액의 다른 일예는 구리(Cu) 성분을 포함한 유산동 전기도금액으로 제시된다. 바람직한 예의 상기 유산동 전기도금액은 전체 전기도금액에 대한 중량비로 15~25중량%의 함량을 가지는 황화구리(CuSO₄), 전체 전기도금액에 대한 중량비로 8~10중량%의 함량을 가지는 황산(H₂SO₄), 전체 전기도금액에 대한 중량비로 0.02~0.15중량%의 함량을 가지는 다중벽 탄소나노튜브 또는 단중벽 탄소나노튜브(MWNTs or SWNT) 및 전체 전기도금액에 대한 중량비로 0.005~0.08중량%의 함량을 가지는 계면활성제(SDS, CTAB, Arabia gum)로 구성된다. 이때, 상기 유산동 전기도금액은 20중량%의 함량을 가지는 황화구리(CuSO₄), 전체 전기도금액에 대한 중량비로 9중량%의 함량을 가지는 황산(H₂SO₄)을 가지는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 전기도금액의 온도는 50~60℃일 때 이상적인 전기도금동작이 수행된다.
계속 도 3을 참조하면, S120 단계에서, 전기도금 플레이트에 상기 탄소나노튜브가 전기도금되는 단계가 수행된다. 즉, 금속집합체를 생산하기 위한 전기도금 플레이트와 금속으로 형성되는 금속 플레이트에 전원을 인가함으로써, 상기 전기도금액을 전기분해하여, 상기 전기도금 플레이트에 상기 탄소나노튜브가 전기도금된다.
도 4는 도 3의 S120 단계의 수행을 설명하기 위한 도면이다. 도 4를 참조하면, 소정의 전기도금장치(200) 내에 소정량의 전기도금액(210)을 채운다. 여기서, 상기 전기도금액(210)에는, 도금되는 금속의 분말(211), 상기 탄소나노튜브(213) 및 분산제 즉, 상기 계면활성제(215)가 포함된다.
상기 계면활성제(215)는 상기 전기도금액(210) 내에서 상기 탄소나노튜브의 분말(213)이 균일하게 분포하게 하고, 응집을 방지하는 역할을 수행한다. 또한, 상기 계면활성제(215)는 상기 탄소나노튜브의 분말(213)와 상기 전기도금액(210)이 잘 섞이게 하는 역활을 수행한다.
이때, 상기 계면활성제(215)의 한쪽이, 상기 탄소나노튜브(213)와 잘 결합된다. 그러므로, 도 4에서 나타낸 바와 같이, 각각의 상기 계면활성제(215)는 상기 탄소나노튜브(213)와 각각 결합된다. 따라서, 상기 계면활성제(215)가 첨가된 상기 전기도금액(210)에는, 상기 탄소나노튜브(213)가 균일하게 분포된다.
그리고, 구리, 니켈 등과 같은 금속으로 구성되는 금속 플레이트(230), 상기 금속 플레이트(230)와 같은 금속성분으로 구성되는 전기도금 플레이트(250)를 상기 전기도금액(210)에 담근다.
도 5는 도 4의 전기도금 플레이트(250)를 자세히 나타내는 도면이다. 도 5를 참조하면, 상기 전기도금 플레이트(250)는 구체적으로 메쉬 타입으로 구성된다.
도 5에 도시되는 메쉬는 정방형이지만 원형, 타원형, 직방형, 다이아몬드 형의 다양한 형태로 구현될 수 있다. 이때, 메쉬를 구성하는 개구의 직경이 작고, 개구의 수가 많을 수록 상기 전기도금 플레이트(250)의 면적이 보다 많이 전기도금액에 노출되며, 전기도금시에, 탄소나노튜브가 전기도금 플레이트의 많은 면적에 전기도금될 수 있다. 이 경우, 더욱 균일한 금속집합체가 얻어질 수 있다.
그리고, 상기 금속 플레이트(230)와 상기 도금플레이트(250)에 전원(270)이 인가되어, 전기도금이 수행된다. 상기 금속플레이트(230)에는 양의 전원(210), 상기 전기도금 플레이트(250)에는 음의 전원(210)을 인가하여 전기도금을 수행한다. 이때, 상기 전기도금액(210)은 전기분해되어 전기도금 플레이트(250)에 상기 탄소나노튜브(213)가 전기도금된다.
여기서, 전기도금이란 금속표면에 다른 금속의 얇은 층을 입히는 것이다. 전기도금액(210)의 금속은 양이온이되고, 금속플레이트(230)는 전기도금액(210)에 금속 양이온을 공급한다. 상기 전기도금액(210)의 금속 양이온은 상기 도금 플레이트(250)에서 석출된다. 이때, 상기 탄소나노튜브(213)도 상기 도금 플레이트(250)에 도금된다.
그리고, 전원(270)의 인가시, 바람직한 전류밀도는 0.5~5A/dm²이다. 이 경우, 효율적인 전기도금동작이 이루어진다. 여기서, 전류밀도는 어느 점에서의 전류를 운반하고 있는 매체의 단면적으로 나눈 값을 의미한다. 그리고, 전류밀도를 조절하여 상기 전기도금 플레이트(250)의 단위면적당 도금되는 상기 탄소나노튜브(213)의 양이 조절될 수 있다.
도 6은 도 5의 전기도금 플레이트(250)에 탄노나노튜브가 전기도금된 상태를 보다 자세히 설명하기 위한 도면이다. 도 6을 참조하면, 전기도금 플레이트(251b)에 균일하게 탄소나노튜브(251a)가 결합된다. 도 6에 도시된 바와 같이, 전기도금에 의해 탄소나노튜브(251a)가 전기도금 플레이트(251b)에 균일하게 전기도금되어 있다. 이때, 상기 전기도금 플레이트(251b)가 메쉬 구조로 형성될 때, 보다 넓은 면적에 상기 탄소나노튜브(251b)가 전기도금될 수 있다는 것은 용이하게 이해될 것이다.
다시 도 3을 참조하면, S130 단계에서, 상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트로 혼합 분말을 얻고, 상기 혼합 분말을 결정화하는 단계가 수행된다.
상기 S130 단계는 구체적으로, S131 단계 및 S133 단계를 포함한다.
S131 단계에서는, 상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트를 분쇄하여 혼합 분말이 획득된다. 이때, 탄소나노튜브가 전기도금된 전기도금 플레이트를 분쇄시에는 나노입자 사이즈로 분쇄할 수 있는 분쇄기가 사용된다.
그리고, S133 단계에서는, 상기 혼합 분말이 소결(燒結)된다. 상기 혼합 분말의 소결은, 스파크 플라즈마 방법으로 수행되는 것이 바람직하다.
소결은 금속이나 금속 산화물 등의 혼합 분말을 가압 성형하고, 고온으로 가열하여, 입자의 경계면을 융착하고, 일체화된 제품을 생성하는 것을 말한다. 여기서는, 스파크 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)은 상기 탄소나노튜브와 상기 금속의 혼합 분말을 750℃의 온도에서 50MPa의 압력을 가하여 1~5분동안 스파크 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering)하는 것으로, 기공도가 최소화되는 상기 탄소나노튜브(251a)를 포함한 금속집합체가 획득될 수 있다. 동일압력범위에서 720~770℃의 온도까지 100~150℃/분의 속도로 승온하는 과정에서 스파크 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering)이 이루어질 수도 있다. 스파크(Spark)에 의해서 상기 금속(251b) 분말 사이의 물질전달이 더욱 용이하게 이루어지기 때문에, 소결체의 균일성이 향상되게 된다. 상기 스파크 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering) 단계(S133)을 거치면, 최종적으로, 도 7과 같은 금속집합체가 제조된다.
도 7에서 도시되는 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 의하여 획득되는 금속집합체는 각각의 금속(310)에 탄소나노튜브(330)가 응집되지 아니하고 골고루 결합된다. 따라서, 같은 양의 탄소나노튜브를 가지고도, 종래 제조방법에 의한 금속집합체에 비해, 탄소나노튜브의 특성을 많이 갖는 금속집합체 제조가 가능하다.
도 8은 본 발명의 금속집합체 제조방법에서의 전기도금 시에, 전기도금 플레이트(250)를 연속적으로 제공하기 위한 장치를 나타내는 도면이다. 도 8을 참조하면, 롤 방식에 의해서 연속적으로 전기도금 플레이트(250)를 제공하는바, 금속집합 체의 대량생산이 가능하다. 보다 구체적으로 기술하면, 상기 전기도금 플레이트(250)가 지지롤(410)을 감고 상기 전기도금액(210)에 들어오면, 통전 롤(430)에서 음의 전원가 인가된다. 상기 전기도금 플레이트(250)가 상기 전기도금액(210)에 담겨있는 동안 상기 전기도금액(210)과 접촉한 면에 도금이 이루어진다. 따라서, 연속적으로 상기 전기도금액(210)에 상기 전기도금 플레이트(250)를 공급하여 탄소나노튜브가 전기도금된 전기도금 플레이트가 롤(450)에 감긴다. 따라서, 연속적인 집합체의 생산이 가능한 것이다. 상기와 같은 장치를 이용하여 탄소나노튜브가 전기도금된 전기도금 플레이트를 대량 생산할 수 있다. 또한, 상기 금속플레이트(230)도 같은 방법을 사용하여 상기 전기도금액(210)에 연속적으로 공급할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 금속집합체 제조방법에서는, 탄소나노튜브가 금속에 서로 응집되지 아니하고 균일하게 결합된다. 따라서, 본 발명의 금속집합체 제조방법에서는 같은 양의 탄소나노튜브를 첨가해서도 종래의 제조방법에 비해 금속집합체의 성능이 향상된다.
본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 등록청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이 다.

Claims (8)

  1. 탄소나노튜브 및 금속을 포함하는 금속집합체 제조방법에 있어서,
    상기 탄소나노튜브를 분산용매에 분산시켜 전기도금액을 제조하는 단계;
    상기 금속집합체를 생산하기 위한 전기도금 플레이트와 상기 금속으로 형성되는 금속 플레이트에 전원을 인가함으로써, 상기 전기도금액을 전기분해하여, 상기 전기도금 플레이트에 상기 탄소나노튜브가 전기도금되는 단계; 및
    상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트로 혼합 분말을 얻고, 상기 혼합 분말을 결정화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트로 혼합 분말을 얻고, 상기 혼합 분말을 결정화하는 단계는
    상기 탄소나노튜브가 전기도금된 상기 전기도금 플레이트를 분쇄하여 혼합 분말을 얻는 단계; 및
    상기 혼합 분말을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
  3. 제2 항에 있어서, 상기 소결은
    스파크 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)에 의한 것을 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 전기도금 플레이트는
    메쉬 구조로 형성되는 것읕 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
  5. 제1 항에 있어서, 상기 전기도금액은
    전체 전기도금액에 대한 중량비로 25~35중량%의 함량을 가지는 황화니켈(NiSO₄), 4~6중량%의 함량을 가지는 염화니켈(NiCl₂), 3.5~5.5중량%의 함량을 가지는 붕산(H₃BO₃), 0.005~0.01중량%의 함량을 가지는 다중벽 탄소나노튜브 또는 단중벽 탄소나노튜브 및 0.01~0.05중량%의 함량을 가지는 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
  6. 제1 항에 있어서, 상기 전기도금액은
    전체 전기도금액에 대한 중량비로 15~25중량%의 함량을 가지는 황화구리(CuSO₄), 8~10%의 함량을 가지는 황산(H₂SO₄), 0.02~0.15중량%의 함량을 가지는 다중벽 탄소나노튜브 또는 단중벽 탄소나노튜브 및 0.005~0.08중량%의 함량을 가지는 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    롤 형태로 구성된 상기 전기도금 플레이트를 연속적으로 상기 전기도금액에 통과시키는 단계를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
  8. 제1 항에 있어서, 상기 전원인가시에 전류밀도는
    0.5~5A/dm²인 것을 특징으로 하는 금속집합체 제조방법.
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US11053568B2 (en) 2016-09-22 2021-07-06 Pukyong National University Industry—University Cooperation Foundation Discharge plasma sintering method for manufacturing single-walled carbon nanotube reinforced metal matrix composite and composite material produced thereby

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