KR100582983B1 - 저온 소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그의제조 방법 - Google Patents

저온 소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그의제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1 또는 2의 조성을 갖는 비스무스계 세라믹 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
<화학식 1>
Bi1 - xAxNbO4
<화학식 2>
BiNb1 - xBxO4
상기 식에서,
A는 Sm 또는 Dy이고, B는 Sb 또는 P이며, x는 0 < x ≤0.1이다.
또한, 본 발명에 따른 세라믹 조성물은 소결 조제로서 CuO 및(또는) V2O5를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 높은 유전율 및 품질계수 및 안정된 공진주파수의 온도계수를 가지며, 880 내지 960℃의 낮은 온도 범위에서 소성이 가능하여 소결 온도가 낮은 Ag, Cu 전극을 내부전극으로 사용할 수 있어 비교적 가격이 저렴한 다층형 마이크로파 유전체 소자 제조에 사용될 수 있다.
마이크로파 유전체 세라믹 조성물, 저온동시소성, 유전율, 품질계수, 공진주파수의 온도계수, 전극

Description

저온 소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그의 제조 방법{Microwave Dielectric Ceramic Composition for Low Temperature Firing and Preparation Method Thereof}
본 발명은 각종 통신용 전자기기의 부품에 사용되는 마이크로파 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 높은 유전율 및 품질계수 및 안정된 공진주파수의 온도계수 (Temperature Coefficient of Resonant Frequency : TCF)를 가지며 880 내지 960℃의 낮은 온도 범위에서 소성이 가능한 저온 소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 들어 이동통신 및 위성방송 등 정보·통신 기술의 발달에 의하여 통신부품에 사용되는 주파수가 점점 마이크로파 영역화 되어가고 있다. 특히 IMT-2000과 같은 새로운 이동통신 서비스뿐만 아니라 기존의 휴대폰, GPS(Global Positioning System), 위성통신 분야에서도 더욱 많은 용량의 정보를 주고 받기 위한 주파수 대역의 고주파화 및 디지털화가 진행되고 있다. 따라서 마이크로파 영역에서 작동하는 통신기기에 대한 중요성이 부각되고 있다.
이동통신에 사용되는 전자부품은 크게 능동부품과 수동부품으로 나눌 수 있 으며, 특히, 듀플렉서, 필터, 안테나 등과 같은 수동부품은 마이크로파 유전체 세라믹을 핵심 소재로 사용하고 있다. 유전체 세라믹을 마이크로파 소자로 사용하기 위해서는 큰 유전율을 가져야 하며, 이를 위해 유전 손실을 작게 하기 위해서는 높은 품질계수를 가져야 하고, 마이크로파 기기의 공진주파수가 안정화되고 공진회로의 온도보상이 용이하려면 공진소자로 쓰이는 유전체 재료의 공진주파수의 온도계수가 작아야 한다.
최근 들어 이동통신기기의 소형화, 집적화, 고기능화를 위해 MMIC (Microwave Monolithic IC) 등 개별 부품의 모듈화가 시도되고 있고 이는 MCMC (Multi-Chip Module on Ceramics) 기술에 의해 현실이 가능하게 된다. MCMC 기술은 세라믹이 개별 부품으로 사용되는 안테나, 듀플렉서, 대역통과 필터의 소자 등을 적층형태로 만들어 금속전극 패턴과 동시소결하여 일체형으로 만듦으로써 부품의 소형화 및 대량 생산화를 이룰 수 있는 기술로서 이는 LTCC (Low temperature cofiring ceramic) 기술에 의해 실현 가능하다.
현재 개발된 마이크로파 유전체 세라믹 조성들의 경우에는 소결 온도 (1200℃ 이상)가 매우 높기 때문에 융점이 높은 금속전극인 Pt, Pd 또는 W를 사용하여야 한다. 그러나 Pt 또는 Pd를 전극으로 사용하는 경우에는 이들 금속이 고가이기 때문에 생산원가가 상당히 상승하는 문제가 있고 W의 경우에는 환원분위기 하에서 소결하여야 한다는 문제가 있다. 따라서, 비교적 가격이 싸고 전기전도도가 우수한 Ag (융점 960℃) 또는 Cu (융점 1083℃)를 내부전극으로 사용하기 위한 시도가 진행되고 있다. 마이크로파 유전체 세라믹은 Ag 또는 Cu와의 동시소성을 위해서는 이 전극들의 융점보다 낮은 온도에서 소결이 가능하여야 하기 때문에 그 온도에 상응하는 소결 온도를 갖는 저온소결 세라믹 유전체가 필요하다.
현재까지 보고된 저온소결 세라믹 유전체는 주로 기존에 유전체 조성에 융점이 낮은 유리 프릿 (glass frit)을 첨가하여 소결 온도를 낮추거나 공침법이나 졸-겔법을 사용하여 유전체 세라믹 원료의 입자크기를 작게 하는 방법들이 이루어지고 있으나 유리 프릿을 첨가하는 경우에는 유전체 특성이 크게 저하된다는 단점이 있으며 공침법이나 졸-겔법으로 유전체 세라믹 원료 입자크기를 작게 하는 경우에는 제조공정이 복잡하고 출발 물질이 비싸, 제조단가가 높아진다는 문제점이 있다.
한편, 비스무스는 그 자체의 낮은 융점 (825℃) 때문에 세라믹의 액상 소결을 위한 조제로 많이 거론되어온 물질로서, 이를 기본으로 한 세라믹 물질은 상대적으로 낮은 소결 온도를 가지고 있어, 비스무스계 세라믹을 마이크로파 유전체로 사용하기 위한 연구가 진행되어 BiNbO4계, Bi2O3-CaO계, Bi2O3-CaO-ZnO-Nb2O5계 등에 각종 소결 조제를 첨가하여 저온 소결이 가능한 유전체 세라믹이 개발되었다.
이들 중 BiNbO4에 소결 조제로 CuO, V2O5를 첨가한 조성의 경우가 가장 좋은 유전 특성을 보였으나 실제 부품으로 적용하기에는 그 유전 특성이 열악하여, 우수한 유전 특성을 가지며 낮은 온도에서 소결이 가능한 유전체 조성물이 여전히 요구되고 있다.
본 발명은 높은 유전율 및 품질계수 및 안정된 공진주파수의 온도계수를 가 지며, 880 내지 960℃의 낮은 온도 범위에서 소성이 가능하여 내부 전극으로 Ag 또는 Cu를 사용할 수 있는 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
이하, 본 발명에 따른 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그의 제조 방법에 관해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 마이크로파 유전체 세라믹 조성물은 하기 화학식 1 또는 2로 나타낸 조성을 가진다.
Bi1 - xAxNbO4
BiNb1 - xBxO4
상기 식에서,
A는 Sm 또는 Dy이고, B는 Sb 또는 P이며, x는 0 < x ≤0.1이다.
본 발명에 따른 유전체 조성물은 유전율이 40 이상이고, 품질 계수가 20,000 내지 42,000이고, 공진주파수의 온도계수는 -2 내지 -26이다. 또한, 880 내지 960 ℃의 온도범위에서 소결 가능하여, 융점이 낮은 Ag 또는 Cu와 함께 소성이 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물은 CuO 또는 V2O5를 소결 조제로 포함할 수 있다. 이때, CuO 또는 V2O5 중 하나를 포함할 때보다 CuO 및 V2O5를 모두 포함할 경우 보다 좋은 소결성을 나타낸다. 이러한 소결 조제의 함유량은 전제 조성물의 대하여 0.03 내지 0.5 중량％로서, 0.03 내지 0.25 중량％ CuO 및 0.03 내지 0.25 중량％ V2O5를 포함할 때 가장 바람직하다. 상기 소결 조제의 첨가량이 0.03 중량％ 미만일 경우에는 충분한 소결성을 나타내지 못한다는 문제가 있으며, 소결 조제들의 중량％가 0.5％를 초과한 경우에는 소결성은 크게 항상되지만 유전 특성이 저하된다는 문제점을 가지고 있다.
본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물은 일반적인 산화물 합성법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 다음과 같이 제조될 수 있다.
Bi2O3, Nb2O5, 및 Sb+5, P+5, Sm+3 또는 Dy+3 원소를 갖은 화합물을 일정 화학양론적 조성비로 용매에 습식 혼합하고 건조한 후, 열처리하여 제조할 수 있다.
또한, 이렇게 제조된 Bi1 - xAxNbO4 (A = Sm 또는 Dy) 또는 BiNb1 - xBxO4 (B = Sb 또는 P) 조성의 분말에 소결 조제로 일정 량의 CuO 및(또는) V2O5를 첨가하고 습식 혼합·건조한 후 소결하여 제조할 수 있다.
상기에서 Sb+5, P+5, Sm+3 또는 Dy+3 원소를 갖은 화합물로는 Sb2O5, H3PO4, Sm2O3, Dy2O3 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 본 발 명은 아래의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
본 실시예에서는 기본원료로서 순도 99.9％ 이상의 Bi2O3, Nb2O5, Sb2O5, H3PO4, Sm2O3 및 Dy2O3를 사용하였으며 저온에서 소결을 촉진하기 위한 소결 조제로서 순도 99％ 이상의 CuO 및 V2O5를 사용하였다. 분말 합성은 BiNb1 - XBXO4 (B = Sb+5, P+5)와 Bi1 - XAxNbO4 (A = Sm+3, Dy+3)의 조성에 대하여 일반적인 산화물 합성법을 사용하였다.
각 출발 물질을 화학양론적 조성비에 따라 전자저울을 사용하여 각각 칭량한 후 에탄올을 용매로 하여 지름이 10 mm인 안정화 지르코니아 볼을 사용하여 24 시간 동안 습식 혼합하였다. 혼합 후 건조기를 이용하여 24 시간동안 건조한 후 건조 분말을 알루미나 도가니에 넣어 800℃에서 2시간 동안 하소하였다.
이렇게 얻은 BiNb1 - XBXO4 (B = Sb 또는 P) 또는 Bi1 - XAxNbO4 (A = Sm 또는 Dy)의 조성의 하소된 분말에 소결 조제로 일정 량의 CuO와 V2O5를 첨가하고 다시 에탄올과 함께 안정화 지르코니아 볼을 이용하여 24 시간 동안 습식 혼합한 후 다시 건조기를 이용하여 24시간 건조하여 건조된 분말 조성물을 50 메쉬 체로 분말 조성물을 조립하였다. 조립한 분말 조성물은 지름 12 mm 몰드를 사용하여 150 psi의 압력으로 일축 성형한 후 20,000 psi의 압력으로 냉간등압성형하였다. 성형된 시편은 5 ℃/min의 승온 속도로 공기 중에서 880 내지 960℃에서 2시간 소결 후 노냉하였다.
이렇게 하여 얻은 소결 시편은 휴렛 패커드사(HP 8720C)의 네트워크 분석기를 이용하여 하끼 (Hakki)와 콜먼 (Coleman)에 의해 제시되고 고바야시 (Kobayashi)와 다나까 (Tanaka)가 보정한 post resonant method를 사용하여 마이크로파 유전 특성을 측정하였고, 아래 수학식 1에 따라 각 온도에서의 공진주파수의 변화를 측정하여 공진주파수의 온도 계수를 구하여, 그 결과를 하기 표 2 내지 6에 나타내었다.
Figure 112006022896322-pat00001
상기 식에서, fT ₁ = 온도 T1에서의 공진주파수, fT ₂ = 온도 T2에서의 공진주파수, T2 = 80 ℃, T1 = 20 ℃이다.
또한, 본 발명의 비교예로서 출발 물질로서 Bi2O3와 Nb2O4를 사용하여 BiNbO4 조성의 세라믹 조성물을 상기 방법과 동일하게 제조하고 각 유전 특성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
BiNbO4 조성의 세라믹 조성물의 유전 특성 (비교예)
조성 소결 조제 소결온도 (℃) 밀도 (g/cm3) 유전상수 (εr) 품질계수 (Q·f(GHz))
CuO (중량％) V2O5 (중량％)
BiNbO4 0.03 0.07 880 7.03 41.72 19,800
900 7.12 42.32 21,900
920 7.14 42.62 19,800
940 7.15 42.70 16,600
960 7.15 42.90 14,900
0.1 0.1 900 7.26 42.98 19,500
920 7.26 42.83 18,300
940 7.25 42.79 16,000
960 7.25 42.65 13,600
BiNb1 - xSbxO4 조성의 세라믹 조성물의 유전 특성 (실시예)
조성 소결 조제 소결온도 (℃) 밀도 (g/cm3) 유전상수 (εr) 품질계수 (Q·f(GHz))
CuO (중량％) V2O5 (중량％)
BiNb0 .99Sb0 .01O4 0.03 0.07 880 7.04 41.83 30,800
900 7.13 42.65 31,400
920 7.14 42.82 32,800
940 7.16 42.83 27,800
960 7.15 43.02 23,800
BiNb0 .975Sb0 .025O4 0.03 0.07 880 7.06 43.02 35,900
900 7.16 43.41 36,200
920 7.20 43.63 41,800
940 7.21 43.72 40,700
960 7.21 43.99 35,300
BiNb0 .95Sb0 .05O4 0.03 0.07 880 7.19 43.31 32,100
900 7.21 43.65 32,500
920 7.24 43.78 34,300
940 7.23 44.06 32,200
960 7.22 44.20 32,000
BiNb0 .9Sb0 .1O4 0.03 0.07 880 7.22 43.95 24,300
900 7.25 44.38 23,800
920 7.26 44.67 22,300
940 7.25 44.64 19,900
960 7.25 44.70 14,400
BiNb1 - xPxO4 조성의 세라믹 조성물의 유전 특성 (실시예)
조성 소결 조제 소결온도 (℃) 밀도 (g/cm3) 유전상수 (εr) 품질계수 (Q·f(GHz))
CuO (중량％) V2O5 (중량％)
BiNb0 .99P0 .01O4 0.03 0.07 880 6.96 40.00 23,000
900 7.01 40.95 25,200
920 7.06 41.66 28,200
940 7.11 42.26 29,600
960 7.10 42.24 30,300
BiNb0 .975P0 .025O4 0.03 0.07 880 6.91 39.53 24,000
900 6.97 40.42 27,200
920 7.02 41.50 29,300
940 7.01 42.08 33,300
960 7.01 42.16 34,000
BiNb0 .95P0 .05O4 0.03 0.07 880 6.89 38.96 21,600
900 6.94 40.18 22,900
920 6.97 40.71 26,000
940 7.03 41.57 27,200
960 7.03 41.87 28,000
BiNb0 .9P0 .1O4 0.03 0.07 880 6.82 38.61 20,400
900 6.90 39.21 20,700
920 6.94 40.42 23,800
940 7.01 41.15 26,200
960 7.03 41.49 27,200
Bi1 - xSmxNbO4 조성의 세라믹 조성물의 유전 특성 (실시예)
조성 소결 조제 소결온도 (℃) 밀도 (g/cm3) 유전상수 (εr) 품질계수 (Q·f(GHz))
CuO (중량％) V2O5 (중량％)
Bi0 .99Sm0 .01NbO4 0.1 0.1 900 7.13 41.98 29,700
920 7.20 42.29 32,100
940 7.23 42.41 30,000
960 7.23 42.28 26,100
Bi0 .975Sm0 .025NbO4 0.1 0.1 900 7.10 41.53 22,700
920 7.20 42.06 28,500
940 7.22 42.30 25,900
960 7.21 42.17 25,700
Bi0 .95Sm0 .05NbO4 0.1 0.1 900 7.02 40.95 20,000
920 7.13 41.86 25,400
940 7.18 42.12 22,300
960 7.19 42.13 19,500
Bi0 .9Sm0 .1NbO4 0.1 0.1 900 6.92 40.59 17,900
920 7.06 41.73 21,500
940 7.12 41.71 21,500
960 7.14 41.78 19,500
Bi1 - xDyxNbO4 조성의 세라믹 조성물의 유전 특성 (실시예)
조성 소결 조제 소결온도 (℃) 밀도 (g/cm3) 유전상수 (εr) 품질계수 (Q·f(GHz))
CuO (중량％) V2O5 (중량％)
Bi0 .99Dy0 .01NbO4 0.1 0.1 900 7.20 41.91 29,500
920 7.24 42.20 28,600
940 7.24 42.39 25,400
960 7.32 42.20 23,900
Bi0 .975Dy0 .025NbO4 0.1 0.1 900 7.18 41.21 32,400
920 7.23 42.02 33,800
940 7.24 42.25 28,900
960 7.23 41.97 28,100
Bi0 .95Dy0 .05NbO4 0.1 0.1 900 7.19 40.93 24,200
920 7.21 41.24 25,400
940 7.22 41.76 24,100
960 7.20 41.46 21,100
Bi0 .9Dy0 .1NbO4 0.1 0.1 900 7.17 40.53 23,600
920 7.20 40.81 24,800
940 7.20 40.94 22,300
960 7.18 40.08 20,800
BiNb1 - xBxO4 (B = Sb+5, P+5) 세라믹 조성물 및 Bi1 - xAxNbO4 (A = Sm+3, Dy+3) 세라믹 조성물의 공진주파수의 온도계수 (τf (ppm/℃)) (소결온도: 920℃)
조성 소결 조제 τf (ppm/℃)
CuO (중량％) V2O5 (중량％)
BiNbO4 0.03 0.07 -3.91
BiNb0 .99Sb0 .01O4 0.03 0.07 -7.10
BiNb0 .975Sb0 .025O4 0.03 0.07 -14.40
BiNb0 .95Sb0 .05O4 0.03 0.07 -18.30
BiNb0 .9Sb0 .1O4 0.03 0.07 -26.09
BiNb0 .99P0 .01O4 0.03 0.07 -3.91
BiNb0 .975P0 .025O4 0.03 0.07 -3.03
BiNb0 .95P0 .05O4 0.03 0.07 -2.81
BiNb0 .9P0 .1O4 0.03 0.07 -2.14
BiNbO4 0.1 0.1 -2.30
Bi0 .99Sm0 .01NbO4 0.1 0.1 -5.23
Bi0 .975Sm0 .025NbO4 0.1 0.1 -6.76
Bi0 .95Sm0 .05NbO4 0.1 0.1 -9.46
Bi0 .9Sm0 .1NbO4 0.1 0.1 -11.39
Bi0 .99Dy0 .01NbO4 0.1 0.1 -6.14
Bi0 .975Dy0 .025NbO4 0.1 0.1 -9.13
Bi0 .95Dy0 .05NbO4 0.1 0.1 -12.93
Bi0 .9Dy0 .1NbO4 0.1 0.1 -14.84
상기 표에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로파 유전체 세라믹 조성물은 960℃이하의 온도에서 소결이 가능하며, 기존의 BiNbO4 조성의 유전체 세라믹 조성물에 비해 유전상수 및 품질계수 특성이 우수하고 공진주파수의 온도계수가 양호하였다. 구체적으로, BiNb1 - xBxO4 조성의 세라믹 조성물의 경우 유전율이 40 내지 44, 품질계수는 14,000 내지 42,000을 나타내었으며, Bi1 - xAxNbO4 조성의 세라믹 조성물의 경우 유전율이 40 내지 42, 품질계수는 20,000 내지 32,000를 나타내었다.
본 발명에 따른 마이크로파 유전체 세라믹 조성물은 880 내지 960℃의 온도에서 소결이 가능하며 유전상수 및 품질계수 특성이 우수하고 공진주파수의 온도계 수가 양호하여 적층형 통신기기 소자의 내부 전극으로 사용되는 Ag 또는 Cu 전극과 동시 소결이 가능하여 적층형 통신 소자의 유전체 재료로서 이용될 수 있다.

Claims (4)

  1. 하기 화학식 2의 조성을 갖는 저온 소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물.
    <화학식 2>
    BiNb1 - xBxO4
    상기 식에서,
    B는 Sb 또는 P이며, 0 < x ≤0.1이다.
  2. 제1항에 있어서, 소결 조제로서 0.03 내지 0.25 중량％ CuO 및 0.03 내지 0.25 중량％ V2O5를 더 포함하는 저온 소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물.
  3. Sb2O5 또는 H3PO4와, Bi2O3 및 Nb2O5을 습식 혼합한 후 건조하고 열처리하는 단계를 포함하는, 제1항에 기재된 세라믹 조성물의 제조 방법.
  4. 제1항에 기재된 세라믹 조성물에 소결 조제로서 CuO 및 V2O5를 첨가하여 습식 혼합 및 건조한 후 소결하는 단계를 포함하는, 제2항에 기재된 세라믹 조성물의 제조 방법.
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