KR100570914B1 - 집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 집합조직제어를 통해 연성이 높으면서도 높은 강도를 유지하는 마그네슘 합금을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 마그네슘 합금의 집합조직을 제어하여 마그네슘 합금 성분의 변화 없이 고강도/고연성 마그네슘 합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명은, 마그네슘 합금 재료 및 다이를 예열하는 단계 I 및

예열된 마그네슘 합금 재료를 예열된 다이에 통과시켜 ECAP가공을 실시하는 단계 II로 구성되고,

상기 단계 I 및 상기 단계 II를 연속하여 6회 이상 반복하며, 장입되는 마그네슘 합금 재료를 매회 장입되는 마그네슘 합금 재료의 둘레방향으로 회전시키지 않고 장입하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면 고강도와 고연성이 동시에 확보된 마그네슘 합금을 제조할 수 있다.

마그네슘 합금, 집합조직, 고강도, 가공성, ECAP가공

Description

집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법{A METHOD FOR PRODUCING HIGH STRENGTH MAGNESIUM ALLOY THROUGH TEXTURE CONTROL}

도 1은 마그네슘 합금을 ECAP가공처리하는 장치의 측면도이다.

도 2는 마그네슘 합금을 ECAP가공처리하는 장치의 평면도이다.

도 3은 마그네슘 합금을 ECAP가공처리하는 장치의 정면도이다.

도 4는 회전없이 ECAP가공처리를 하였을 경우의 각 처리 횟수별 응력-변형률 곡선을 나타낸 그래프이다.

도 5는 마그네슘 합금을 장입할 때 축선의 둘레방향으로 90°씩 회전하면서 장입하는 경우의 각 처리 횟수별 응력-변형률 곡선을 나타낸 그래프이다.

도 6은 인장시험시 각 마그네슘 합금 재료의 항복강도를 비교한 막대 그래프이다.

(부호의 설명)

1 : 입구 2 : 원호각(곡률각)

3 : 사잇각 4 : 시료

5 : 가압 피스톤 6 : 출구

본 발명은 집합조직제어를 통해 연성이 높으면서도 높은 강도를 유지하는 마그네슘 합금을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 마그네슘 합금의 집합조직을 제어하여 마그네슘 합금 성분의 변화 없이 고강도/고연성 마그네슘 합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.

마그네슘 합금은 플라스틱과 유사한 수준으로 경량소재인 마그네슘을 주성분으로 하는 합금으로서 구조재, 전자제품의 외장재 등으로 그 사용 빈도가 높아지고 있다.

그런데, 마그네슘 합금 합금을 고강도가 요구되는 용도에 사용하기 위해서는 현재의 강도 수준보다 높은 수준의 강도를 가지는 마그네슘 합금을 개발할 필요가 있다.

통상, 금속재료의 강도를 향상시키기 위해서는 결정립 미세화 방법을 많이 사용하고 있다. 즉, 결정립이 미세화 되면 결정입계 면적이 커지고 이에 따라 전위의 이동이 효과적으로 억제되어 항복강도가 증가하게 된다.

발명자들은 ECAP(Equal Channel Angular Process)가공방법을 마그네슘 합금에 적용할 경우 다른 금속에서와 같이 결정립이 효과적으로 미세화될 수 있다는 것을 발견하였다. ECAP가공처리방법은 도 1 내지 도 3에 나타낸 것처럼 입구, 출구 및 굴곡부위를 가지고 있으며, 입구와 출구 및 임의의 지점에서의 가공되는 축에 수직인 단면형상이 가공되는 재료의 단면형상이 동일하고, 중간에 굴곡진 부분이 있는 형태의 채널을 통하여 재료를 통과시키는 방법을 말한다. ECAP가공처리를 하면 가공되는 재료는 굴곡부위에서 극심한 전단변형을 받게 되어 내부에 집합조직이 발달하게 되고 결정립도 미세화되는 효과를 가져올 수 있다.

그러나, 알루미늄이나 철과 같이 종래 사용되던 면심입방격자나 체심입방격자의 결정구조를 가지는 소재에서는 상기의 ECAP가공처리를 받게 되면 강도가 증가되고 연성은 감소되는 효과를 나타내어 소기의 효과를 거둘 수 있었으나, 마그네슘 합금의 경우에는 오히려 강도가 감소하는 정반대의 결과로 되었다. 또한, 연성은 역으로 전자에서는 감소하나 후자에서는 증가하는 결과를 보였다.

이러한 이유는 마그네슘 합금의 독특한 결정구조 때문이며, 결정립 미세화 효과보다 집합조직의 발달로 인해 슬립이 더 용이해지는 현상에 의해 생기는 소프트닝 효과가 더욱 지배적인 것 때문인 것으로 판명되었다. 공지된 바와 같이 ECAP가공과정 중 가공온도를 낮춤으로써 결정립미세화를 극대화하여 재료 강도의 감소폭을 증가시킨 경우가 있었으나. 이를 통해 ECAP가공처리 전의 압출재와 동등하거나 높은 강도는 얻기 어렵다는 결론이 도출되었다.

따라서, 본 발명의 목적은 ECAP가공방법을 이용하여 마그네슘 합금의 집합조직을 제어하여 기존의 마그네슘 합금보다 월등하게 높은 강도를 가지는 마그네슘 합금 재료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 ECAP가공방법을 이용할 때 감소되는 항복강도를 최소화하고 연성을 증가시켜 기존의 마그네슘 합금과 강도는 유사하되 연성이 증가된 마그네슘 합금을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

상기의 목적에 맞추어 본 발명의 특징적인 구성은 크게 두 가지로 나눌 수 있다.

그 중 하나는 마그네슘 합금의 강도는 기존 마그네슘 합금과 유사하게 유지하면서 연성을 증가시키는 방법(이하 강도유지법)에 관한 것으로 그 특징적인 구성을 이하에서 기술한다.

강도유지법은 마그네슘 합금 재료 및 다이를 예열하는 단계 I 및 예열된 마그네슘 합금 재료를 예열된 다이에 통과시켜 ECAP가공을 실시하는 단계 II로 구성되고, 상기 단계 I 및 상기 단계 II를 연속하여 6회 이상 반복하며, 장입되는 마그네슘 합금 재료를 매회 장입되는 마그네슘 합금 재료의 둘레방향으로 회전시키지 않고 동일하게 장입하는 것을 특징으로 한다.

본 발명자의 실험결과에 의하면, 상기하였듯이, 마그네슘 합금에 대하여 ECAP가공을 실시한 경우에는 연성은 대폭 확대되면서 강도는 오히려 현저히 감소하는 경향을 나타내었다. 그러나 이러한 ECAP가공을 실시하는 경우에 동일한 재료와 동일한 다이에 대하여 조절가능한 변수가 두가지 있는데, 그 중 하나는 ECAP가공을 실시하는 횟수이고, 다른 하나는 1회의 예열과 ECAP가공을 실시한 후 다시 예열하고 나서 ECAP가공 다이에 장입할 때 장입되는 재료의 둘레방향으로 회전시키는 양을 조절하는 것이다. 상기 시료를 회전시키는 방법은 재료의 둘레방향으로 0°, 90°, 180°를 회전시키는 방법이 현재 많이 사용되고 있는 방법이다.

그런데 본 발명의 발명자들은 마그네슘 합금 재료의 둘레방향으로 매회 동일하게 마그네슘 합금 재료를 장입하여 ECAP가공을 반복실시하면, 강도의 저하가 그리 크지 않으며 실시횟수가 6회를 넘어가면서 마그네슘 합금 재료의 항복강도가 감소추세에서 상승추세로 전환되며, 약 8회 실시하면 원재료의 항복강도와 거의 동일한 수준으로 회복된다는 사실을 발견하였다. 이러한 사실은 ECAP가공을 실시할 때 가공되는 마그네슘 합금내부의 집합조직이 발달되는 양상이 회전을 시키면서 장입하는 경우와는 달라지고 ECAP가공처리횟수가 증가하면서 내부의 결정립 미세화 효과가 탁월하게 일어나서 재료의 항복강도를 상승시키는 것으로부터 비롯된다. 또한 상기의 방법을 실시할 경우 인장강도는 원재료보다 월등하게 상승되어 보다 가혹한 조건에서도 재료가 파괴되지 않는다는 추가적인 효과도 기대할 수 있다.

또한 상기의 발명 구성 중 ECAP가공을 실시하기 위하여 재료를 예열하는 단계인 단계 I의 각 과정이 반복됨에 따라서 예열온도를 낮출 수 있고 마그네슘 합금의 강도를 더욱 증가시킬 수 있다. 즉, 마그네슘 합금은 가공초기에는 브리틀한 성질로 인하여 고온에서 가공을 하여야 하나, 상기한 바와 같이 ECAP가공이 진행될수록 그 연성이 증가되어 상온 가공성이 높아지기 때문에 예열온도를 점차로 낮출 수 있으며, 공지된 바와 같이 금속은 상온에서 가공을 할수록 결정립 미세화의 효과가 뛰어나서 그에 따른 강도증가를 기대할 수 있다.

본 발명의 구성 중 또 하나의 특징적인 구성은 하기와 같다.

본 구성은 마그네슘 합금의 항복강도를 아무런 처리를 하지 않았을 때보다 월등히 높은 수준으로 향상시켜 초고강도를 가지는 마그네슘 합금을 제조하는 방법(이하 초고강도법)에 관한 것이다.

본 발명은 마그네슘 합금 재료 및 다이의 예열을 행하는 단계 I, 예열된 마그네슘 합금 재료를 예열된 다이에 통과시켜 ECAP가공을 실시하는 단계 II 및 ECAP가공된 마그네슘 합금 재료에 대하여 압연 혹은 압출을 실시하는 단계 III을 포함하고, 상기 단계 I 및 단계 II를 연속해서 3회 이상 실시한 후에 단계 III을 실시하는 순서로 이루어진 것을 특징으로 한다.

ECAP가공처리를 하는 이유는 내부의 결정립 미세화를 도모하기 위함이며, ECAP가공을 1회만 처리할 경우에는 충분한 결정립 미세화 효과를 거둘 수 없다. 따라서 3회 이상은 처리하여야 본 발명에서 목표로 하고 있는 결정립 미세화 효과를 충분히 얻을 수 있다.

그러나 상기하였듯이 마그네슘 합금의 저온 취성으로 인하여 가공되는 마그네슘 합금은 매 ECAP가공 처리를 반복할 때마다 일정한 온도로 예열하여야 한다.

상기하였듯이, 가공되는 마그네슘 합금은 가공횟수가 증가할수록 항복강도가 감소하고 연성이 감소한다. 그러나 장입되는 마그네슘 합금을 회전시키지 않고 재장입할 경우에는 ECAP 가공 횟수가 6회 이상이 되면 오히려 상승하는 경향을 나타낸다는 것은 이미 설명한 내용이다. 즉, 마그네슘 합금을 회전시키지 않고 장입시키는 경우외에는 항복강도가 계속 감소하는 경향을 보인다. 그러나, 본 발명에서 ECAP가공을 실시하는 목적은 내부의 결정립을 미세화 시키기 위해서이기 때문에, 즉, 이후의 압연 또는 압출단계에서 집합조직을 변형시키기 위해서이기 때문에, 장입되는 마그네슘 합금 재료를 회전시키는 여부, 즉 ECAP가공 공정 중 발달하는 집합조직이 달라지는 것과 크게 상관없다.

상기한 바와 같이 3회 이상 ECAP가공을 실시한 경우에는 마그네슘 합금 내부에 집합조직이 발달하며 동시에 결정립도 미세화된다. 다른 체심입방격자나 면심입방격자의 경우에는 결정립 미세화의 효과가 커서 수회 ECAP가공을 반복하면 항복강도가 상승하게 되나 마그네슘 합금의 경우에는 집합조직의 영향으로 인하여 오히려 항복강도가 감소하고 반대로 연성이 증가하게 된다.

그런데 본 발명의 목적은 마그네슘 합금의 강도를 증가시키는 것이므로 추가적인 가공이 필요하게 되며 그 해결책으로 본 발명에서는 ECAP가공처리된 마그네슘 합금에 대하여 압연 또는 압출을 실시하는 방식을 채택하였다. 상기하였듯이 ECAP가공전 마그네슘 합금에 비하여 ECAP가공처리된 마그네슘 합금은 연성이 뛰어나므로 상온에서 가공을 하여도 큰 문제가 없다. 그런데 이러한 집합조직이 발달된 마그네슘 합금에 대하여 압연 또는 압출을 실시할 경우에는 집합조직이 변형되어 슬립이 일어나기 어려운 상태로 되나 결정립의 크기는 유사한 수준이거나 오히려 더욱 미세화된다. 그러므로 마그네슘 합금 내부의 집합조직의 변환으로 인해 슬립이 일어나기 어려워지고 결정립이 미세화되므로 마그네슘 합금의 항복강도는 아무런 처리를 하지 않은 마그네슘 합금에 비하여 획기적으로 증가하게 된다.

본 발명의 상기 구성은 전술한 강도유지법보다 월등히 높은 강도를 가지는 마그네슘 합금을 제공할 수 있다. 그러나 상기 구성에 의할 경우 연성은 오히려 대폭 감소되어 ECAP가공처리를 하지 않은 마그네슘 합금의 절반이하의 수준으로 감소하게 된다. 그러므로 상기 초고강도법은 강도가 우선적으로 확보될 필요가 있는 용도로 사용될 수 있고, 강도유지법은 강도와 연성을 둘 다 확보할 필요가 있는 용도로 사용가능하다.

(실시예 1 - 강도유지법)

본 발명의 바람직한 실시예를 하기에서 설명하기로 한다.

상기하였듯이 마그네슘 합금 재료는 상온에서 브리틀한 성질을 가지므로 열간가공이 필요하다. 이러한 열간가공온도는 재료가 280℃ 이상이 되어야 마그네슘 합금의 파괴가 없이 ECAP가공할 수 있지만, 마그네슘 합금의 가공온도가 과다하게 높을 경우에는 과정 II에서 ECAP가공시 내부 전위의 동적 회복 현상으로 인하여 결정립 미세화가 저하될 수 있으므로 그 상한은 350℃ 이하가 되어야 적합하다는 것이 실험결과 확인되었다. 상기의 사실을 기초로 하여 본 실시예에서는 마그네슘 합금 재료의 예열온도를 300℃로 정하였다.

ECAP가공처리시 다이의 입구의 중심을 통과하는 축선과 출구의 중심을 통과하는 축선의 각도, 즉 굴곡진 부분의 각도가 좁아질수록 재료에 작용하는 전단응력이 커지게 되므로 효과적인 가공이 되나, 너무 좁아질 경우에는 재료를 다이에 통과시키기가 어렵고 특히 본 발명의 대상인 마그네슘 합금과 같은 경우에는 재료의 브리틀한 성질로 인하여 재료의 파괴가 일어날 우려가 있다. 본 발명의 발명자들은 상기 각도가 90°내지 135°정도가 적당한 것임을 발견하였으며, 이에 따라 본 실시예에서는 상기 각도를 90°로 정하여서 실험을 행하였다.

또한 도면에서 채널의 바깥부분(도면상 왼쪽)의 곡면부의 원호각(곡률각)은 큰 제약을 받지는 않으나 통상 90°이하가 되어야 재료가 원활하게 빠져나올 수 있으며, 본 실시예에서는 이를 90°로 정하여 실험을 행하였다.

ECAP가공 다이 채널의 단면은 본실시예에서는 원형으로 가공이 되었으며, 가공되는 재료는 그 단면이 다이 입구의 단면과 동일한 단면을 가지는 봉상으로 제조되었다. 마그네슘 합금의 조성은 알루미늄과 아연 및 마그네슘이 6:1:93의 중량비율로 포함된 통상 AZ61 합금이라 불리는 합금을 대상으로 하였고 원하는 ECAP가공 처리를 하기 알맞은 형상으로 제조하기 위하여 처리전 압출을 실시하였다.

상기 본 발명의 특징적인 구성 중 강도유지법에 대해서 실시한 실험결과를 도 4와 도 5에 나타내었다.

도 4는 0도로 회전없이 압출한 경우(이하 처리재)에, 도 5는 ECAP가공시 재료를 장입할 때마다 축선의 둘레방향으로 90도 회전하면서 시편을 장입하는 경우(이하 비교재)에 대한 시편의 유동응력-변형률 곡선이다. 비교재의 경우는 8회까지 항복 강도가 계속 저하되나 처리재의 경우는 6회까지 강도가 점진적으로 감소하다가 8회에 이르면 항복강도가 다시 증가하여 ECAP가공 처리되지 않은 재료보다 약간 강해진다. 이 경우 연성은 6회에 비해 다소 줄어든다. 8회 가공된 처리재와 ECAP가공처리되지 않은 재료를 비교해보면, 전자가 연성은 3배, 인장강도는 1.25배가 더 큰 것을 알 수 있다. 표 1에 처리재의 경우에 ECAP가공처리횟수에 따라 발달하는 집합조직과 슬립 시스템에서의 슈미트 팩터(Schmid factor) 계산값을 나타내었다. ECAP가공처리횟수에 따라 6 회까지는 슈미트 팩터가 작아지다가, 8 회에 이르러서는 다시 커진 상태를 나타내는데, 이는 도 4에서 관찰된 항복강도 변화와 일치한다.

ECAP가공 처리 횟수	집합조직	슈미트 팩터
		기저면	프리즘 면
0	(처리전압출방향) [10-10]	0;0;0	0;0.43;0.43
2	(10-14)[-2021]	0;0.33;0.33	0;0.36;0.36
3	(10-12)[-2201] + (10-11)[-12-10)	0;0.33;0.33 0;0;0	0;0.36;0.36 0;0.43;0.43
4	(10-11)[0-221] + (10-12)[0-221]	0;0.33;0.33 0;0.33;0.33	0;0.36;0.36 0;0.36;0.36
8	(10-11)[0-111] + (10-12)[-12-10]	0;0.44;0.44 0;0;0	0;0.23;0.23 0;0.43;0.43

또한 도면에서는 도시를 생략하였지만 ECAP가공횟수가 12회를 넘어서면 강도의 상승효과가 두드러지게 나타나지 않으므로 적절한 ECAP가공횟수는 12회 이하가 되면 적당하다.

(실시예 2 - 초고강도법)

상기에서 설명한 고강도법의 효과를 알아보기 위하여 다음과 같은 시험을 행하였다.

우선 마그네슘 합금을 8회 예열 및 ECAP가공처리한 후 처리된 재료에 대하여 압연을 실시하였다. ECAP가공처리시 마그네슘 합금을 입구측 축선의 둘레 방향으로 90°씩 회전시키면서 재장입하였다. ECAP가공시의 기타 조건은 상기 실시예 1과 동일하다. 압연전의 마그네슘 합금은 반지름 3cm 정도의 봉형태로서 두께가 1.5mm가 될 때까지 압연을 실시하였다. 이하에서는 상기와 같은 방법으로 처리된 재료를 처리재라 한다. 상기 처리재에 대하여 그 효과를 살펴보기 위하여 인장시험을 실시하였다.

또한 비교를 위하여 상기 처리재와 동일한 방법으로 8회 ECAP가공 처리만 한 재료(이하 비교재 1)와 아무런 처리도 하지 않은 마그네슘 합금(이하 비교재 2)에 대하여서도 인장시험을 통하여 분석을 실시하였다.

도 6은 인장시험시 항복강도의 데이터를 나타낸 그래프인데, 그래프에서 보듯이 항복강도는 비교재 1 < 비교재 2 < 처리재의 순서로 처리재가 가장 높은 항복강도를 나타내었고, 또한 처리재는 비교재 2 보다도 1.4배 높은 항복강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

그러므로 본 실시예에 의하여 마그네슘 합금을 가공할 경우 그 항복강도가 월등하게 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 이 경우 연성은 약 1/2로 줄어들게 된다.

본 발명은 마그네슘 합금의 연성 확보를 위하여 ECAP가공처리시 필연적으로 발생할 수 있는 항복강도의 저하를 일으키지 않고 ECAP가공처리하지 않은 마그네슘 합금과 동등한 수준의 항복강도를 가지는 마그네슘 합금을 제조하는 방법에 관한 발명으로서 본 발명에 의하면 연성과 강도가 모두 우수한 마그네슘 합금을 제조할 수 있다. 또한 본 발명의 또 다른 구성은 기존에 비하여 월등하게 높은 항복강도를 가지는 마그네슘 합금을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하여 마그네슘 합금을 제조할 경우, 합금계의 성분변화 없이도 높은 항복강도를 가지는 고강도 마그네슘 합금을 제조할 수 있어, 구조재와 같은 고강도를 요구하는 분야에서 효과적으로 사용할 수 있다.

Claims (7)

1. 마그네슘 합금 재료 및 다이를 예열하는 단계 I 및

   예열된 마그네슘 합금 재료를 예열된 다이에 통과시켜 ECAP 공을 실시하는 단계 II 로 구성되고,

   상기 단계 I 및 상기 단계 II를 연속하여 6회 이상 반복하며, 장입되는 마그네슘 합금 재료를 매회 장입되는 마그네슘 합금 재료의 둘레방향으로 회전시키지 않고 장입하는 것을 특징으로 하는 집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 재료 및 다이의 예열 과정에서의 예열 온도의 범위는 280℃에서 350℃ 인 것을 특징으로 하는 집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법.
3. 제 1 항에 있어서, ECAP가공을 위한 다이 입구 중심을 통과하는 축선과 출구 중심을 통과하는 축선이 90°에서 135°사이의 각도를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 단계 I은 ECAP가공 실시를 반복함에 따라 그 예열온도가 점차로 감소되는 것을 특징으로 하는 집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법.
5. 마그네슘 합금 재료 및 다이의 예열을 행하는 단계 I,

   예열된 마그네슘 합금 재료를 예열된 다이에 통과시켜 ECAP 가공을 실시하는 단계 II 및

   ECAP가공된 마그네슘 합금 재료에 대하여 압연 혹은 압출을 실시하는 단계 III을 포함하고,

   상기 단계 I 및 단계 II를 연속해서 3회 이상 실시한 후에 단계 III을 실시하는 순서로 이루어지고,

   ECAP 가공을 위한 다이 입구 중심을 통과하는 축선과 출구 중심을 통과하는 축선이 90°에서 135°사이의 각도를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법.
6. 제 5 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 재료 및 다이의 예열 과정에서의 예열 온도의 범위는 280℃에서 350℃ 인 것을 특징으로 하는 집합조직을 제어하여 고강도 마그네슘 합금을 제조하는 방법.
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