KR100570036B1 - 필터 여재, 그것을 이용한 필터 팩 및 에어 필터 유니트및 필터 여재의 제조 방법 - Google Patents

필터 여재, 그것을 이용한 필터 팩 및 에어 필터 유니트및 필터 여재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 방법은 필터 여재의 압력 손실과 포집 효율로부터 아래의 식
PF=［-log(투과율(%)/100)/압력 손실(Pa)］×1000
(여기서, 투과율(%)=100－포집 효율(%)이다)
에 따라 계산되는 PF값이 32를 넘어가는 필터 여재의 제조 방법이다. 이 방법에서는, PTFE 파인 가루와 PTFE 파인 가루 1 kg 당 20℃에 있어서 380 ml이상의 액상 윤활제를 혼합하고, 그 다음에, 테이프 형상으로 가공한 후, 연신해 PTFE 다공막을 얻고, 그 다음에, PTFE 다공막의 적어도 한 면에 환기성 지지재를 열라미네이트 한다.
필터, 여재, 라미네이트, 폴리테트라플루오르에틸렌

Description

필터 여재, 그것을 이용한 필터 팩 및 에어 필터 유니트 및 필터 여재의 제조 방법{Fitering Material, Filter Pack and Air Filter Unit Using the Same and Method of Manufacturing Fitering Material}
본 발명은, 폴리테트라플루오르에칠렌으로 형성되는 다공막을 이용한 필터 여재와 그것을 이용한 필터 팩 및 에어 필터 유니트 그리고 필터 여재의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체의 집적도나 액정의 성능이 높아짐에 따라, 클린룸의 청정도는, 근년에 들어 점점 더 높은 레벨이 요구되어 입자 포집 효율보다 높은 에어 필터 유니트가 요구되고 있다.
지금까지, 그러한 에어 필터 유니트에 이용되는 고성능 에어 필터, 특히, HEPA(High Efficiency Particulate Air) 필터, ULPA(Ultra low Penetration Air) 필터 등은, 유리 섬유를 습식 초지(濕式抄紙)한 필터 여재를 절곡하여 만들어지고 있었다.
공조 장치와 관련되는 송풍 동력비를 더욱 저감하기 위해 에어 필터 유니트의 압력 손실을 저감하고, 보다 높은 청정 공간을 실현하기 위한 포집 효율을 향상시키는 것이 바람직하지만, 유리 섬유로 구성되는 에어 필터 유니트에서는, 보다 고성능(동일 압력 손실이면 포집 효율이 보다 높고, 동일 포집 효율이면 압력 손실이 보다 낮은 성능)을 실현하는 것은 매우 곤란하였다.
그래서 보다 고성능의 에어 필터 유니트를 제조하기 위해서, 유리 섬유 여재보다 고성능인 폴리테트라플루오르에칠렌(이하, "PTFE"라 한다.)으로 형성되는 다공막을 이용한 에어 필터 유니트가 이미 공지되어 있고, PTFE 다공막을 이용하는 것에 의해, 유리 섬유 여재를 이용한 ULPA 필터에 비해 동일 포집 효율일 때 2/3의 압력 손실이 있는 것으로 알려져 있다.(일본특허공개 평5－202217호, 국제특허출원공개 제WO94/16802호 및 WO98/26860호).
또한, PTFE 다공막을 이용한 에어 필터 유니트는, 그 제조 방법이나 가공 방법에 의해 성능을 더욱 향상시킬 수 있지만, 이러한 에어 필터 유니트에 이용하기 위한 보다 고성능의 PTFE 다공막이 이미 제안되어 있다. 단체(團體; 필터 여재로 되기 위한 통기성 지지재가 라미네이트되어 있지 않은 것)에서의 성능이 높은 PTFE 다공막은, 일본특허공개 평9－504737호, 평10－30031호, 평10－287759호와 국제특허공개 WO98/26860호에 제안되어 있고 여기에는, 필터 여재의 성능의 지표인 PF(Performance Factor)값이 높은 PTFE 다공막이 개시되어 있다. 그리고 일본특허공개 평10－287759호에는 최고 PF값이 32인 PTFE 다공막이 개시되어 있다.
PTFE 다공막의 PF값을 높이기 위해서 지금까지는 PTFE 다공막의 섬유 길이를 작게 하면 좋을 것이라고 생각되어 왔지만, 최근의 연구에 의하면, 단지 섬유 길이를 작게 하는 것으로는 PF값의 향상에 한계가 있는 것으로 밝혀졌다.(제15차 ICCCS 국제 심포지움 예고집(豫稿集)　454쪽 내지 463쪽　O. Tanaka 외). 이 원인은, PTFE 다공막의 섬유 길이를 작게 하면, 확실히 단일 섬유 포집 효율η가 1을 넘어 커지지만, 주위의 섬유와 간섭해 실제의 단일 섬유 포집 효율η는 계산상의 이상값보다 작아져 버리기 때문이다.
아래에서, 이 문헌(제15차 ICCCS 국제 심포지움 예고집)을 참조하여, 이 원인에 대해서 설명한다.
도 15에는, 종래의 여재의 섬유(61)와 이 섬유(61)에 포집되는 입자(63)와의 관계가 도시되어 있으며, 도 16에는, PTFE 다공막을 구성하는 섬유(71)와 이 섬유(71)에 포집되는 입자(73)와의 관계가 도시되어 있다. 도면에서, 여재를 구성하는 섬유(61, 71)의 섬유 길이를 df라고 하고, 이 섬유로부터 소정 거리만큼 이격된 위치에 있어서, 이 섬유에 의해 포집될 수 있는 입자가 분포하는 폭을 de라고 한다. 이 경우, 여재의 단일 섬유 포집 효율η는,
η=de/df
로 표시된다.
도 15에 도시되어 있는 바와 같이, 종래의 여재에서는, 섬유 길이 df가 비교적 크고, 단일 섬유 포집 효율η는 1보다도 작아지지만, PTFE 다공막은, 섬유 길이 df가 매우 작기 때문에, 단일 섬유 포집 효율η는 1보다 커진다.
이 때문에, 도 16에 도시되어 있는 바와 같이, 한 개의 섬유의 포집 가능 영 역 S가 주위의 다른 섬유의 포집 가능 영역 S＇와 일부가 중복하고(도면에서, P로 표시되어 있는 영역), 한 개 섬유당 포집 효율, 즉 단일 섬유 포집 효율η가 감소해 버린다.
이 결과, 위에서 설명한 바와 같이, PTFE 다공막 전체로서의 실제의 단일 섬유 포집 효율은, 이론상의 단일 섬유 포집 효율(섬유끼리의 간섭에 의해 생기는 포집 효율의 저하를 고려하지 않는 단일 섬유 포집 효율)보다 작은 값이 된다.
이러한 이유로 인해, 여재의 섬유 길이를 작게 해도 실제의 단일 섬유 포집 효율이 기대 이상으로 커지지 않기 때문에, PF값을 높이는 것은 곤란하게 되고, 지금까지 PTFE 다공막의 PF값은 32라고 알려지고는 있었지만, 이것을 넘는 것으로 보이는 PTFE 다공막은 알려져 있지 않았다.
또한, PTFE 다공막을 필터 여재로 사용하기 위해서는 통기성 지지재를 라미네이트하는 것이 실질적으로 필요하다. 이것은, 취급상 용이하게 하기 위해 PTFE 다공막단체의 강도를 향상시키는 것과 동시에, 여재를 소망하는 형상으로 가공할 경우에 받는 손상을 막을 필요가 있기 때문이다. 그러나 PTFE 다공막에 통기성 지지재를 라미네이트하면, PTFE 다공막이 두께 방향으로 압축되어 PTFE 다공막의 섬유간 거리가 줄어들기 때문에, 실제의 η값이 작아져, 통기성 지지재를 라미네이트한 PTFE 다공막의 PF값은, PTFE 다공막단체의 PF값에 비해 작아져 버린다.
실제로, 일본특허공개 평10－30031호에는, PF값이 26.6인 PTFE 다공막에 통기성 지지재를 라미네이트하면 PF값이 19.8이 된다고 기재되어 있다. 종래에는, PTFE 다공막에 통기성 지지재를 라미네이트한 여재에 대해서는, 국제특허공개 WO98/26860호에서는 PF값 21.8인 것이, 상기 제15차 ICCCS 국제 심포지움 예고집에서는 PF값 28인 것이 개시되어 있지만, 이것들을 넘는 것은 알려져 있지 않았다.
본 발명의 제1 목적은, 통기성 지지재가 PTFE 다공막의 적어도 한 면에 라미네이트된 필터 여재에 있어서, 열라미네이트 후에 필터 여재의 단일 섬유 포집 효율η가 감쇠하는 것을 억제할 수 있어 압력 손실이 작은 한편 포집 효율이 높은, 고성능 필터 여재를 제공하는 것이다. 보다 상세하게는, 예를 들어, 통기성 지지재가 PTFE 다공막의 적어도 한 면에 라미네이트된 필터 여재에 있어서, 실제의 단일 섬유 포집 효율η가 계산상의 단일 섬유 포집 효율η의 80%가 되도록, 열라미네이트 후의 필터 여재의 단일 섬유 포집 효율η의 감쇠를 억제할 수 있어 압력 손실이 작은 한편 포집 효율이 높은, 고성능의 필터 여재를 제공하는 것이다.
본 발명의 제2 목적은, 통기성 지지재를 PTFE 다공막에 라미네이트한 필터 여재를 플리츠(pleats) 가공하여 형성되는 필터 팩에 있어서, 압력 손실이 작은 한편 포집 효율이 높은 필터 팩을 제공하는 것이다.
본 발명의 제3 목적은, 통기성 지지재를 PTFE 다공막에 라미네이트한 필터 여재를 플리츠 가공하여 형성되는 필터 팩을 프레임 내에 수납하는 에어 필터 유니트에 있어서, 압력 손실이 작은 한편 포집 효율이 높은 에어 필터 유니트를 제공하는 것이다.
본 발명의 제4 목적은, 전술한 바와 같은 필터 여재의 효율적인 제조 방법을 제공하는 것이다.
청구항 1에 기재된 필터 여재는, PTFE로 구성되는 다공막과, 다공막의 적어도 한 면에 열라미네이트되는 통기성 지지재를 포함하고 있다. 그리고 이 필터 여재는, 5.3cm/s의 유속으로 공기를 투과시켰을 때의 압력 손실과 입자 직경 0.10㎛이상 0.12㎛이하의 실리카 입자를 이용하여 측정한 포집 효율로부터 아래의 수학식에 따라 PF가 계산된다.
PF=［-log(투과율(%)/100)/압력 손실(Pa)］×1000
(여기서, 투과율(%)=100－포집 효율(%)이다)
상기 수학식에 의해 계산되는 PF값이 32를 초과하는 것이다.
전술한 바와 같이, 종래의 필터 여재로서 PF값이 28인 것은 공지되어 있었지만, 이를 초과하는 PF값을 가지는 것은 알려져 있지 않았다.
그러나 본 발명자들의 연구에서, 예를 들면 PTFE 파인 파우더에 소정의 비율 이상의 액상 윤활제를 더해 PTFE 다공막을 제작함으로써, 충전율이 작고 공공율(空孔率)의 큰 PTFE 다공막을 얻을 수 있다는 사실이 발견되었다.
이러한 PTFE 다공막은, 종래의 PTFE 다공막에 비해 압력 손실이 저감됨과 동시에, 섬유의 포집 기능이 막의 표층 부분 뿐만 아니라 안쪽의 섬유에 의해도 유효하게 발휘되기 때문에 포집 효율이 큰 폭으로 향상된다. 따라서, 이 PTFE 다공막은, 종래의 PTFE 다공막에 비해 PF값이 큰 폭으로 향상된다.
그런데, 여기에서는, 이러한 PTFE 다공막을 필터 여재로 이용하여, PF값이 비약적으로 향상된 고성능 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 2에 기재된 필터 여재는, 청구항 1의 필터 여재에 있어서, 통기성 지지재가, 양측의 가장 외측에 열라미네이트 되어 있다.
통기성 지지재는, 전술한 바와 같이, PTFE 다공막의 형태를 안정시키고 취급성을 향상시키기 위해서 이용되지만, PTFE 다공막을 구성하는 섬유가 후술하는 필터 팩 및 에어 필터 유니트의 제조 과정에서 손상되는 것을 억제하는 관점에서 보면, PTFE 다공막이 필터 여재의 외부에 노출되는 상태는 바람직하지 않다.
그래서, 이 필터 여재에서는, 필터 여재의 양측의 최외층 부분에 통기성 지지재를 라미네이트하여, 다공막이 받는 손상을 억제하고 있다.
이 필터 여재에 의하면, 예를 들어, 복수 개의 PTFE 다공막이 라미네이트되는 복층 구조의 필터 여재에 있어서도, 최외층 부분에 통기성 지지재가 라미네이트 되어 있기 때문에, PTFE 다공막이 받는 손상을 유효하게 억제할 수가 있다.
청구항 3에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 또는 2의 필터 여재에 있어서, 통기성 지지재가 열융착성 부직포로 되어 있다.
이 필터 여재에서는, 통기성 지지재는, PTFE 다공막과의 열라미네이트시에, 일부가 PTFE 다공막에 열융착되지만, 이러한 통기성 지지재로서는, 필터 여재의 압력 손실에 영향을 주지 않는 것, 예를 들면 PTFE 다공막의 압력 손실보다 꽤 낮은 압력 손실이라면, 종래의 PTFE 다공막을 보강하는 목적으로 사용되는 공지의 것을 사용해도 괜찮다.
통기성 지지재는, 바람직하게는, 적어도 표면에 열융착성을 가지는 부직포이고, 더욱 바람직하게는, 심초구조 섬유(예를 들면, 심지가 폴리에스텔이고 겉이 폴 리에틸렌이며, 심지가 고융점 폴리에스텔이고 겉이 저융점 폴리에스텔인 섬유)로 구성되는 부직포이다.
청구항 4에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 내지 3의 중 어느 하나의 필터 여재에 있어서, PTFE의 분자량이 600만 이상이다.
PTFE의 분자량에 관해서는, PF값의 향상의 관점에서는 특히 제한되지 않지만, 분자량이 낮아지면 연신성이 저하되고, 연신시에 다공막이 파단되거나, 제작한 PTFE 다공막이 크게 고르지 않게 되는 등, 상업적인 필터로 사용하는 것이 곤란해지기 때문에, 분자량이 600만 이상인 PTFE를 사용하는 것이 바람직하다.
청구항 5에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 내지 4 중 어느 하나의 필터 여재에 있어서, 다공막의 충전율이 8%이하이다.
PTFE 다공막은, 전술한 바와 같이, 충전율이 크면 섬유간 거리가 작아지고, 주위에 있는 섬유끼리 간섭하여, 필터 여재의 단일 섬유 포집 효율이 이론상의 단일 포집 효율보다 작아져 버린다.
그러나 본 발명자들의 연구에 의해, 전술한 바와 같은 방법에 의해 PTFE 다공막을 제작하는 경우에는, 충전율이 작고, 이 결과, 섬유간 거리가 큰 것을 얻을 수 있는 구성이 발견되어다.
이 필터 여재에서는, 충전율이 소정의 값보다 낮은 것, 여기에서는, 충전율이 8% 이하인 것을 대상으로 하고 있다.
청구항 6에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 내지 5 중 어느 하나의 필터 여재에 있어서, 다공막을 구성하는 섬유의 평균 섬유 길이가 0.1㎛이하이다.
PTFE 다공막은, 종래의 유리 여재 등에 비해 섬유 길이가 작기 때문에, 전술한 바와 같이, PF값이 높아지는 한편, 큰 충전율에 의해 단일 섬유 포집 효율이 저하되는 등의, 영향을 받기 쉬운 성질을 가지고 있다. 그리고 이러한 성질은, PF값이 높은 것만큼 현저하게 나타난다.
그래서 여기에서는, 섬유 길이가 소정의 값보다 작은 PTFE 다공막의 것을 대상으로 하고, 이러한 PTFE 다공막을 이용한 필터 여재에 있어서 PF값가 높은 것으로 하고 있다.
청구항 7에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 내지 6 중 어느 하나의 필터 여재에 있어서, 다공막의 PF값이 35를 넘는다.
PTFE 다공막은, 전술한 바와 같이, 통기성 지지재에 열라미네이트되어 필터 여재에 가공될 때에 PF값의 저하를 수반하지만, 여기에서는, 필터 여재의 PF값보다 높은 PF값을 가지는 PTFE 다공막을 이용하는 것에 의해, PF값이 35를 넘는 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 8에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 내지 7중 어느 하나의 필터 여재에 있어서, 다공막의 실제의 단일 섬유 포집 효율η는 다공막의 물성으로부터 계산되는 단일 섬유 포집 효율η의 80%이상이다.
전술한 바와 같이, PTFE 다공막은, 단일 섬유 포집 효율η이 1보다 크기 때문에, 주위의 섬유와의 간섭에 의해, 실제의 단일 섬유 포집 효율이 이론상의 단일 섬유 포집 효율보다 작아지고 있다.
그러나 후술하는 바와 같이, 본 발명자들에 의한 연구의 결과, 예를 들면 PTFE 파인 파우더에 대해 소정의 비율 이상의 액상 윤활제를 혼합하여 PTFE 다공막을 제작함으로써, 종래의 PTFE 다공막에 비해 충전율이 작고 섬유간 거리가 큰 PTFE 다공막을 얻을 수 있고 주위의 섬유의 간섭이 작아지는 것이 발견되었다. 즉, 이러한 제조 방법에 의해, 실제의 단일 섬유 포집 효율이 계산상의 단일 섬유 포집 효율의 80%이상으로 억제할 수 있던 PTFE 다공막을 얻을 수 있는 것이 분명해졌다.
그래서 여기에서는, 이러한 PTFE 다공막을 필터 여재로서 이용함으로써, 종래의 PTFE 다공막에 비해 단일 섬유 포집 효율의 감쇠의 정도를 억제할 수 있는 고성능의 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
본 발명에 있어서, 다공막의 물성이라는 것은, 후술하는［수학식 10]에서의 PTFE 다공막에 관한 여러값을 말한다.
청구항 9에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 내지 8 중 어느 하나의 필터 여재에 있어서, 필터 여재는, 여재 투과 풍속이 1.4cm/sec의 경우에 있어서의 입자 직경이 0.3㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.97%이상이고 여재 투과 풍속이 1.4cm/sec의 경우에 있어서의 압력 손실이 50 Pa이상 500 Pa이하인 에어 필터 유니트에 이용된다.
이러한 성능을 가지는 에어 필터 유니트는, 일반적으로, HEPA 필터로서의 규격을 가져, 높은 청정도가 요구되는 공간에서의 사용되기에 적절한 에어 필터 유니트로서 최근에 그 수요가 높아지고 있다. 그리고 전술한 고성능의 PTFE 다공막을 이용하는 필터 여재는, 이러한 HEPA 필터를 얻는데 적합한 성능을 가지고 있다.
그래서 여기에서는, 이러한 PTFE 다공막을 이용해, HEPA 필터로서 사용 가능 한 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 10에 기재된 필터 여재는, 청구항 1 내지 9 중 어느 하나의 필터 여재에 있어서, 필터 여재는, 여재 투과 풍속이 1.4cm/sec의 경우에 있어서의 입자 직경이 0.1㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.9999%이상이고 여재 투과 풍속이 1.4cm/sec의 경우에 있어서의 압력 손실이 50 Pa이상 500 Pa이하인 에어 필터 유니트에 이용된다.
이러한 성질을 가지는 에어 필터 유니트는, 일반적으로, ULPA 필터로서의 규격을 가지고, HEPA 필터 보다 더 높은 청정도가 요구되는 공간에서 사용되기에 적절하다. 그리고 전술한 고성능의 PTFE 다공막을 이용한 필터 여재는, 이러한 ULPA 필터를 얻는데 적합한 성능을 가지고 있다.
그래서 여기에서는, 이러한 PTFE 다공막을 이용해, ULPA 필터로서 사용 가능한 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 11에 기재된 필터 팩은, 소정의 형상으로 가공된 청구항 1 내지 10 중 어느 하나에 기재된 필터 여재를 포함한다.
필터 여재는, 에어 필터 유니트에 이용하기 위해서, 웨이브 형상 등의 소정의 형상으로 가공되지만, 여기에서는, 전술한 고성능의 필터 여재를 이용하고 있기 때문에, 고성능의 필터 팩을 얻을 수 있다.
청구항 12에 기재된 필터 팩은, 필터 여재와 스페이서를 포함하고 있다. 필터 여재는, 플리츠 가공된 청구항 1 내지 10 중 어느 하나에 기재된 것이다. 스페이서는, 플리츠 가공된 필터 여재의 형상을 유지하기 위한, 폴리아미드 핫멜트 수 지로 구성된다
필터 여재는, 에어 필터 유니트에 이용하기 위해서, 통상, 플리츠 가공되는 것과 동시에 플리츠 간격을 유지하기 위한 스페이서가 설치되지만, 전술한 고성능의 필터 여재를 이용하고 있기 때문에, 여기에서도, 고성능의 필터 팩을 얻을 수 있다. 나아가 플리츠 가공이라는 것은, 후술하는 바와 같이, 필터 여재를 교대로 되풀이해 웨이브 형상(또는 치마주름 형상)으로 형성하는 것을 말한다.
청구항 13에 기재된 에어 필터 유니트는, 청구항 11 또는 12에 기재된 필터 팩과 필터 팩이 수납되는 프레임 포함하고 있다.
필터 팩은, 소정의 프레임내에 수납되어 에어 필터 유니트에 가공되지만, 전술한 고성능의 필터 팩을 이용하고 있기 때문에, 고성능의 에어 필터 유니트를 얻을 수 있다.
청구항 14에 기재된 필터 여재의 제조 방법은, PTFE로 구성되는 다공막과 다공막의 적어도 한 면에 열라미네이트 된 통기성 지지재를 갖추어 5.3cm/s의 유속으로 공기를 투과시켰을 때의 압력 손실과 입자 직경이 0.10㎛이상 0.12㎛이하의 실리카 입자를 이용해 측정한 포집 효율로부터 아래와 같은 수학식에 의해 계산된다. 이 식에 의해 계산되는 PF값은 32를 넘는다.
PF=［-log(투과율(%)/100)/압력 손실(Pa)］×1000
(여기서, 투과율(%)=100－포집 효율(%)이다)
이 제조 방법은, 제1 공정과, 제2 공정과, 제3 공정과, 제4 공정을 포함하고 있다. 제1 공정에서는, PTFE 파인 파우더에, PTFE 파인 파우더 1kg 당 20℃에 있어서 380ml이상의 액상 윤활제를 혼합하여 혼합체를 얻는다. 본 발명에 있어서, 액상 윤활제의 양은 20℃에서의 값이다. 제2 공정에서는, 혼합체를 압연하고 그 다음에 액상 윤활제를 제거하여 미소성 테이프를 얻는다. 제3 공정에서는, 미소성 테이프를 연신하여 다공막을 얻는다. 제4 공정에서는, 다공막의 적어도 양측에 통기성 지지재를 열라미네이트한다.
전술한 바와 같이, 본 발명자들의 최근의 연구에 의해, PTFE 다공막에 있어서 PF값을 높게 하기 위해서, 단지 다공막의 섬유 길이를 작게 하는 것으로는, 그 향상의 정도에 한계가 있는 것이 밝혀졌다.
그리고 본 발명자들의 연구의 결과, 예를 들면 분자량이 600만 이상의 PTFE 파인 파우더에 대해, 액상 윤활제를 PTFE 파인 파우더 1kg 당 20℃에 있어서 380ml이상 넣어 패이스트 압연한 후, 압연을 한 PTFE 시트로부터 액상 윤활제를 건조해 얻을 수 있는 PTFE 미소성시트를, 더 길이 방향에 연신하고, 그 후폭 방향으로 연신하는 것을 특징으로 하는 방법으로 PTFE 다공막을 얻는 것에 의해, 종래에 얻을 수 없었던 높은 PF값을 가지는 PTFE 다공막을 얻을 수 있는 것이 발견되었다.
PTFE 다공막의 제작에는, PTFE 다공막의 비용융 가공성을 유지하기 위해서 PTFE 파인 파우더에 대해 액상 윤활제가 혼합되지만, 이 액상 윤활제의 양에 관해서는, 지금까지의 본 발명자들에 의한 검토의 결과, 액상 윤활제의 혼합양을 많이 해 나가면, 다른 조건이 종래와 동일한 제작 조건에 의해 PTFE 다공막을 제작할 경우, 다공막의 압력 손실이 저하해 가는 것이 밝혀졌다. 그리고 이 원인에 대해서 더욱 검토된 결과, 다음과 같은 것이 판명되었다. 즉 액상 윤활제의 혼합양을 많이 하면, 페이스트 압출 및 압연시에 PTFE 파인 파우더에 걸리는 응력이 완화되어 PTFE 파인 파우더로부터의 섬유 발생점이 감소한다. 그 결과, 미소성 테이프를 연신하면, 액상 윤활제의 혼합양이 많은 것은 섬유의 발생량이 적게 되어 다공막의 공공율이 향상한다, 즉 다공막의 충전율이 저하한다. 이 때문에 압력 손실이 저하하는 것이 판명되었다. 동시에, PTFE 다공막의 PF값도 향상하는 것이 판명되었다. 그리고 더욱더, 본 발명의 제조 방법에 의하면, PTFE 다공막에 통기성 지지재를 열라미네이트 한 후에 있어도, PF값이 32를 넘는 필터 여재를 얻을 수 있는 것이 분명해졌다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻을 수 있는 필터 여재의 PF값이 향상되는 이유는 다음과 같다. 단일 섬유 포집 이론에 의하면, 일반적으로, 충전율이 커지면, 차단 메카니즘에 의한 입자의 포집 효율이 향상하여 다공막자체의 PF값이 향상하지만, 실측할 경우는, 반대로 충전율이 작은 쪽의 PF값이 높아진다. 이 이유는, 제15차 ICCCS 국제 심포지움 예고집에 의하면, 충전율이 커지면 섬유간 거리가 작아지기 때문에, PTFE 다공막과 같이 섬유 길이가 작고 단일 섬유 포집 효율η가 1을 넘는 것에서는, 주위 섬유의 간섭이 발생해 실제의 단일 섬유 포집 효율이 섬유 자체가 가지는 단일 섬유 포집 효율η에 비해 작아져 버리기 때문이다. 반대로 충전율이 작고 섬유간 거리가 크면 주위 섬유의 간섭 영역이 적어져서, 섬유 자체가 가지는 단일 섬유 포집 효율η가 그대로 발휘되기 때문이다.
이와 같이, 본 발명의 PTFE 다공막은, 실제의 단일 섬유 포집 효율η의 감쇠 를 억제하고, 종래 알려져 있던 PF값이 32를 넘는 한편, 후술하는 바와 같이 PF값이 35를 넘는 것이다.
또한, 위에서 설명한 바와 같이, PTFE 다공막에 통기성 지지재를 열라미네이트할 때에, 통상 행해지는 것 같은 적어도 하나의 롤이 가열된 2개의 롤사이에 PTFE 다공막 및 통기성 지지재를 통하는 방법에서는, 두께 방향으로 더 압축되어, 단일 섬유 포집 효율η의 손실이 커지게 되고, 여재로서의 PF값이 저하해 버린다.
그래서 본 발명에서는, 높은 PF값을 가지는 PTFE 다공막의 PF값을 저하하지 않도록, 일본특허공개 평6－218899호에 개시되어 있는 바와 같이, 가압하지 않고 자중만으로 PTFE 다공막과 통기성 지지재를 포개서 라미네이트하는 방법이나, 권취 장력을 약하게 하는 방법 등, 가능한한 PTFE 다공막의 두께 방향으로 압축하지 않고 열라미네이트를 하여 높은 PF값을 가지는 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 15에 기재된 필터 여재의 제조 방법은, 청구항 14의 제조 방법에 있어서, 제1 공정에서, PTFE 파인 파우더 1Kg 당 20℃에 있어서 406 ml이상의 액상 윤활제를 혼합한다.
전술한 바와 같이, 본 발명자들의 연구에 의해, 액상 윤활제의 양에 대해서는, PTFE 파인 파우더의 단위 무게당의 혼합양을 많이 함으로써 충전율이 낮게 억제될 수 있는 PTFE 다공막을 얻을 수 있는 것이 발견되었지만, 이 경우의 액상 윤활제의 양은, PTFE 파인 파우더 1Kg 당 20℃에 있어서 406 ml이상인 것이 보다 바람직한 것으로 판명되었다.
그래서 이 제조 방법에서는, PTFE 파인 파우더에 대한 액상 윤활제의 혼합양 을 큰 값으로 하여, 보다 충전율을 억제할 수 있고 보다 높은 PF값을 가지는 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 16에 기재된 필터 여재의 제조 방법은, 청구항 14 또는 15의 제조 방법에 있어서, 제3 공정에서, 미소성 테이프를 길이 방향으로 3배 이상 20배 이하로 연신한 후 폭방향으로 10배 이상 50배 이하로 연신함으로써, 미소성 테이프를 총면적 배율로 80배 이상 800배 이하로 연신한다.
이 제조 방법에서는, 미소성의 PTFE 테이프를 연신할 때에, 큰 연신 배율로 연신을 하여, 고성능의 PTFE 다공막을 갖춘 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 17에 기재된 필터 여재의 제조 방법은, 청구항 14 내지 16의 제조 방법에 있어서, 통기성 지지재가 열융착성 부직포로 구성된다.
이 제조 방법에서는, 특히, 통기성 지지재로서 열융착생부직포를 이용해 필터 여재를 얻는 경우에 있어서, 고성능의 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 18에 기재된 필터 여재는, 청구항 1의 필터 여재에 있어서, 다공막은, 적어도 2층 구조로 되는 복층 다공막이다. 복층 다공막은, PTFE로 구성되는 제1 다공막과 변성 PTFE로 구성되어, 제1 다공막에 라미네이트되는 제2 다공막을 포함한다.
전술한 바와 같이, 종래의 필터 여재로서 PF값이 28의 것이 알려져 있었지만, 이것을 넘는 PF값을 가지는 것은 알려져 있지 않았다. 이 이유는, 단일 섬유 포집 이론에 의하면, 일반적으로, PTFE 다공막과 같은 섬유 길이가 작고 단일 섬유 포집 효율η이 1을 넘는 것에서는, 주위 섬유의 간섭이 발생하기 쉽고, 섬유 자체 가 가지는 단일 섬유 포집 효율η에 비해 실제로는 작아져 버리기 때문이다.(제15차 ICCCS 국제심포지움 예고집　454쪽 내지 463쪽　O. Tanaka외　참조).
그러나 본 발명자들에 의한 연구의 결과, 예를 들면, 호모 PTFE 다공막과 변성 PTFE 다공막을 적어도 2층 이상 라미네이트한 복층 다공막에 의해, 종래 알려져 있지 않았던 정도로 높은 PF값을 가지는 PTFE 다공막을 얻을 수 있는 것이 발견되었다. 즉, 후술하는 바와 같은 제조 방법에 의해, PTFE 다공막의 섬유간 거리를 크게 하는 것이 가능해지고, 이 결과, 주위 섬유의 간섭을 막아, 종래에 없는 높은 PF값을 가지는 다공막을 얻을 수 있는 것이 찾아내졌다.
여기서, 본 발명에 의한 복층 다공막이 높은 PF값을 가지는 이유에 대해서 설명한다.
변성 PTFE 자체는, 연신성이 나쁘고, 단독으로는 다공막제작의 최종 공정인 폭방향 연신시에 파단이 생겨 에어 필터용으로서의 다공막을 얻을 수 없었다. 그렇지만, 이러한 변성 PTFE를 호모 PTFE에 중합하는 경우는, 파단이 일어나지 않고 최종 공정에서 폭방향으로 연신하는 것이 가능해진다.
보다 상세하게는, 변성 PTFE는 연신성이 나쁘기 때문에, 변성 PTFE를 이용한 복층 다공막의 구조는, 호모 PTFE가 치밀한 구조를 가지는 것과는 대조적으로 구멍 직경이 매우 크게 그물코 형상으로 되어 있고, 실질적인 입자 포집층인 호모 PTFE 다공막층에 대해, 변성 PTFE 다공막층과의 계면의 다공 구조에 영향을 준다. 즉, 호모 PTFE와 변성 PTFE와의 계면에 있어서, 변성 PTFE의 그물코 모양의 큰 구멍의 직경이 되려고 하는 거동으로 호모 PTFE 다공막이 끌려가는 형태가 되어, 이 결과, 동일한 호모 PTFE 다공막의 내부의 구조에 비해 변성 PTFE와의 계면의 구조쪽이 구멍 직경이 커지고, 섬유간 거리도 커진다.
한편, PTFE 다공막에 포집되는 입자는, PTFE 다공막의 높은 포집 성능에 의해 다공막구조의 매우 표면에 포집되지만, 상기의 이유로부터, 계면에서의 호모 PTFE 다공막의 섬유의 단일 섬유 포집 효율η의 주위 섬유의 간섭에 의한 감쇠가 작아져서, 이 결과, 다공막의 PF값이 향상한다.
이러한 복층 구조를 가지는 복층 PTFE 다공막은, 단독의 PTFE 다공막에 비해, 입자 부착에 의한 압력 손실의 상승률도 더 작아진다. 이러한 복층 다공막에서는, 일반적으로, 비교적 큰 입자가 코가 엉성한 층에서 포집되고 비교적 작은 입자가 코의 세세한 층에서 포집되기 때문에 압력 손실의 상승이 더 작아진다.
그러나 HEPA 및 ULPA 필터와 같이 반도체 공업의 슈퍼 클린룸에서 사용되는 필터를 사용할 경우, 슈퍼 클린룸에서는 큰 입자는 이미 프리 필터 등에서 제거되고 있기 때문에, 상기와 같은 이유에 의해서는 압력 손실의 상승을 억제할 수가 없다.
이러한 점에 관하여, 본 발명의 복층 다공막에서는, 호모 PTFE 다공막의 계면이, 변성 PTFE 다공막에 의한 영향으로 거칠어진 상태로 되어 있다. 입자의 부착에 의해 PTFE 다공막의 압력 손실이 상승하는 이유는, 입자가 다공막 내부에 모여 코가 막히는 것보다는 차라리, 입자가 다공막 표면에 층상에 퇴적하여 케이크층을 형성하는 것 때문이라고 생각된다.
본 발명의 복층 PTFE 다공막에 의하면, 입자 포집층인 호모 PTFE 다공막의 표면이 거칠어져 있기 때문에, 입자 부착에 의해 케이크층이 형성되기 어렵고, 이 때문에, 압력 손실의 상승을 억제할 수 있다.
또한, 위에서 설명한 바와 같이, PTFE 다공막에 통기성 지지재를, 적어도 하나의 롤이 가열된 2개의 롤사이로 지나가는 통상의 열라미네이트 방법에서는, 두께 방향으로 압축되기 때문에 단일 섬유 포집 효율η의 손실이 커지고, 여재로서의 PF값이 저하한다.
그래서 이 필터 여재에서는, 높은 PF값을 가지는 PTFE 다공막의 PF값을 저하 하지 않도록, 일본특허공개 평6－218899호에 기재된 바와 같이 같은, 가압하는 일 없이 자중만으로 PTFE 다공막과 통기성 지지재를 포개서 라미네이트하는 방법이나, 권취 장력을 약하게 하는 등, 가능한 한 PTFE 다공막을 두께 방향으로 압축하지 않고 열라미네이트를 하여, 높은 PF값을 가지는 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 19에 기재된 필터 여재는, 청구항 1의 필터 여재에 있어서, 다공막은 적어도 2층 구조로 구성되는 복층 다공막이다. 복층 다공막은, 제1 다공막과 제1 다공막에 라미네이트되며 제1 다공막의 평균 구멍 직경의 10배 이상의 평균 구멍 직경을 가지는 제2 다공막을 포함한다.
이 필터 여재에서는, 복층 다공막으로서, 평균 구멍 직경이 서로 다른 복수개의 다공막을 라미네이트한 것이 이용되어, 평균 구멍 직경이 작은 제1 다공막이 실질적인 포집층으로서 기능한다.
이러한 복층 다공막에서는, 다공막 제작시의 최종 공정인 연신 공정에서, 제1 다공막에서 제2 다공막과의 계면 부분이, 연신 공정전에는 미세한 구조이지만, 제2 다공막과 함께 연신되면, 제2 다공막의 평균 구멍 직경의 큰 섬유 구조(예를 들면 그물코 모양의 구조)가 더욱 크게 넓어지려고 하는 힘을 받아 제2 다공막에 끌려가서 크게 퍼진 거칠어진 구조가 된다. 이 결과, 제1 다공막은, 계면부분의 구조가, 내부의 미세한 구조보다 큰 구조를 가지게 된다.
이 때문에, 이 복층 다공막에서는, 제1 다공막의 계면부분의 섬유간 거리가 커지고, 이 결과, 주위에 있는 섬유끼리의 간섭이 생기지 않고, 단일 섬유 포집 효율의 감쇠를 억제할 수 있다. 이것에 의해, 복층 다공막의 PF값이 큰폭으로 향상된다.
또한, 이러한 복층 다공막에서는, 공기중의 입자는, 제1 다공막의 계면부분에서 포집될 뿐 나오지 않고, 내부 섬유에 의해도 포집될 수 있게 된다. 이 때문에, 종래와 같이 제1 다공막의 계면부분에 입자가 퇴적하여 케이크층이 형성되지 않고, 이 결과, 압력 손실의 상승을 억제할 수 있다.
그리고 제2 다공막의 평균 구멍 직경은, 바람직하게는, 제1 다공막의 50배 이상이고, 더욱 바람직하게는, 제1 다공막의 100배 이상이다.
청구항 20에 기재된 필터 여재는, 청구항 19의 필터 여재에 있어서, 제1 다공막은 호모 PTFE로 구성되고, 제2 다공막은 변성 PTFE로 구성된다.
전술한 바와 같이, 본 발명자들의 연구에 의해, 호모 PTFE 다공막과 변성 PTFE 다공막을 포함한 복층 다공막에서는, 호모 PTFE 다공막의 계면부분은, 연신 공정시에 평균 구멍 직경이 큰 변성 다공막의 거동에 따라 섬유가 퍼지고, 섬유간 거리가 커지는 것이 발견되었고, 이 결과, 주위의 섬유끼리에 의한 간섭이 생기지 않고 단일 섬유 포집 효율의 감쇠를 억제할 수 있어 PF값이 큰폭으로 향상되는 것이 밝혀졌다.
여기에서는, 이러한 호모 PTFE 다공막과 변성 PTFE 다공막을 포함한 복층 다공막을, 통기성 지지재와 열라미네이트하여 필터 여재로 하여, PF값이 비약적으로 향상된 고성능의 필터 여재를 얻을 수 있다.
종래는 통기성 지지재가 열라미네이트 된 후의 PTFE 다공막의 PF값은 28까지의 것 밖에 알려져 있지 않았지만, 특히, 여기에서는, 호모 PTFE 및 변성 PTFE와 같이 평균 구멍 직경이 다른 다공막을 포함한 복층 다공체를 이용함으로써, PF값이 32를 넘는 필터 여재를 얻는 것이 가능해진다.
청구항 21에 기재된 필터 여재는, 청구항 20의 필터 여재에 있어서, 변성 PTFE는, TFE 모노머에, 용해 가공할 수 없는 양만큼 코모노머를 첨가한 것이다.
본 발명에 있어서, 변성 PTFE로서 이용되는 변성 PTFE 파인 파우더는, TFE 모노머에 매우 미량의 코모노머를 첨가하여 공중합한 것이고, 코모노머의 양은, 일반적으로는 0.01~0.3 중량% 정도이다.
이 정도의 양의 코모노머의 첨가에서는, 변성 PTFE 파인 파우더는 용해 가공할 수 없고, 비용해 가공성을 유지되게 된다.
청구항 22에 기재된 필터 여재는, 청구항 21의 필터 여재에 있어서, 코모노머는, 헥사플루오르프로필렌, 퍼플루오르알킬비닐에테르, 퍼플루오르프로필비닐에테르 및 트리플루오르클로로에치렌을 포함하는 군으로부터 선택된 1종 이상의 것이다.
코폴리머 단위로서 바람직한 것에는, 헥사플루오르프로필렌, 퍼플루오르알킬비닐에테르, 퍼플루오르프로필비닐에테르, 트리플루오르클로로에치렌 등이 있다. 여기에서는, 구체적으로, 큰 물질을 코모노머로서 이용할 경우를 대상으로 하고 있다.
청구항 23에 기재된 필터 여재는, 청구항 19 내지 22의 필터 여재에 있어서, 통기성 지지재는, 양측의 가장 외측에 열라미네이트되어 있다.
통기성 지지재는, 전술한 바와 같이, PTFE 다공막의 형태를 안정시키고 취급성을 향상시키기 위해서 이용되지만, PTFE 다공막을 구성하는 섬유가 후술하는 필터 팩 및 에어 필터 유니트의 제조 과정에서 손상을 받는 것을 억제하는 관점에서 보면, PTFE 다공막이 필터 여재의 외부에 노출된 상태는 바람직하지 않다.
그래서, 이 필터 여재에서는, 필터 여재의 양측의 최외층 부분에 통기성 지지재를 라미네이트하여, 다공막이 받는 손상을 억제하고 있다.
이 필터 여재에 의하면, 예를 들, 복수 개의 PTFE 다공막이 라미네이트되는 복층 다공막을 가지는 필터 여재에 있어서, 최외층 부분에 통기성 지지재가 라미네이트되어 있기 때문에, PTFE 다공막이 받는 손상을 유효하게 억제할 수가 있다.
청구항 24에 기재된 필터 여재는, 청구항 19 내지 23의 필터 여재에 있어서, 통기성 지지재는 열융착성 부직포로 구성된다.
이 필터 여재에서는, 통기성 지지재는, PTFE 다공막과의 열라미네이트시에, 일부가 PTFE 다공막에 열융착되지만, 이러한 통기성 지지재로는, 필터 여재의 압력 손실에 영향을 주지 않는 것, 예를 들면 PTFE 다공막의 압력 손실보다 꽤 낮은 압 력 손실의 것이라면, 종래의 PTFE 다공막을 보강하는 목적으로 사용되는 공지의 것을 사용해도 괜찮다.
이러한 통기성 지지재로서는, 적어도 표면에 열융착성을 가지는 부직포가 바람직하고, 심초구조의 섬유(예를 들면, 심지가 폴리에스텔로 겉이 폴리에틸렌, 심지가 고융점 폴리에스텔이고 겉이 저융점 폴리에스텔인 섬유)로 구성되는 부직포가 더욱 바람직하다.
청구항 25에 기재된 필터 여재는, 청구항 19 내지 24의 필터 여재에 있어서, 복층 다공막은, 제1 다공막의 제2 다공막이 적층된 쪽과 반대측에 적층되는 것과 동시에 제1 다공막의 평균 구멍 직경의 10배 이상의 평균 구멍 직경을 가지는 제3 다공막을 더 포함한다.
본 발명의 복층 PTFE 다공막은, 2층 구조의 것으로 한정되는 것은 아니고, 여기에 설명되는 3층 이상의 것이어도 좋다. 3층 구조의 경우, 중간층에 호모 PTFE 다공막, 외층에 변성 PTFE 다공막을 이용한 것이나, 중간층에 변성 PTFE 다공막, 외층에 호모 PTFE 다공막을 이용한 것이라 하더라도 상기의 효과가 발휘된다.
청구항 26에 기재된 필터 여재는, 청구항 19 내지 25의 필터 여재에 있어서, 여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 입자 직경이 0.3㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.97%이상이고 여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 압력 손실이 50 Pa이상 500 Pa이하인 에어 필터 유니트에 이용된다.
이러한 성능을 가지는 에어 필터 유니트는, 일반적으로, HEPA 필터로서의 규격을 가져, 높은 청정도가 요구되는 공간에서의 사용 에(게) 적절한 에어 필터 유 니트로서 근년 그 요구가 높아지고 있다. 그리고 전술한 고성능의 PTFE 다공막을 이용한 필터 여재는, 이러한 HEPA 필터를 얻는데 적합한 성능을 가지고 있다.
그래서, 여기에서는, 이러한 PTFE 다공막을 이용해, HEPA 필터로서 사용 가능한 필터 여재를 얻는다.
청구항 27에 기재된 필터 여재는, 청구항 19 내지 26의 필터 여재에 있어서, 여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 입자 직경이 0.1㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.9999%이상이고 여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 압력 손실이 50 Pa이상 500 Pa이하인 에어 필터 유니트에 이용된다.
이러한 성질을 가지는 에어 필터 유니트는, 일반적으로, ULPA 필터로서의 규격을 가지고, HEPA 필터보다 더 높은 청정도가 요구되는 공간에서 사용하기에 적절하다. 그리고 전술한 고성능의 PTFE 다공막을 이용한 필터 여재는, 이러한 ULPA 필터를 얻는데 적합한 성능을 가지고 있다.
그래서, 여기에서는, 이러한 PTFE 다공막을 이용해, ULPA 필터로서 사용 가능한 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 28에 기재된 필터 여재는, 청구항 19 내지 27의 필터 여재에 있어서, 복층 다공막의 PF값은 35를 넘는다.
PTFE 다공막은, 전술한 바와 같이, 통기성 지지재에 열라미네이트되어 필터 여재에 가공될 때에 PF값의 저하를 수반하지만, 여기에서는, 필터 여재의 PF값보다 높은 PF값을 가지는 PTFE 다공막을 이용함으로써, PF값이 35를 넘는 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 29에 기재된 필터 팩은, 소정의 형상으로 가공된 청구항 19 내지 28중 어느 하나의 필터 여재를 포함한다.
필터 여재는, 에어 필터 유니트에 이용하기 위해서, 웨이브 형상 등의 소정의 형상으로 가공되지만, 여기에서는, 전술한 고성능의 필터 여재를 이용하기 때문에, 고성능의 필터 팩을 얻을 수 있다.
청구항 30에 기재된 필터 팩은, 필터 여재와 스페이서를 포함하고 있다. 필터 여재는, 플리츠 가공된 청구항 19 내지 28에 기재된 것 중 어느 하나의 것이다. 스페이서는, 플리츠 가공된 필터 여재의 형상을 유지하기 위한, 폴리아미드 핫멜트 수지로 구성되는 것이다.
필터 여재는, 에어 필터 유니트에 이용하기 위해서, 통상, 플리츠 가공되는 것과 동시에 플리츠 간격을 유지하기 위한 스페이서가 설치되지만, 전술한 고성능의 필터 여재를 이용하고 있기 때문에, 여기에서도, 고성능의 필터 팩을 얻을 수 있다. 플리츠 가공이라는 것은, 후술하는 바와 같이, 필터 여재를 교대로 되풀이 하여 웨이브형(또는 치마주름)의 형상으로 형성하는 것을 말한다.
청구항 31에 기재된 에어 필터 유니트는, 필터 팩과 프레임을 포함하고 있다. 필터 팩은 청구항 29 또는 30에 기재된 것이다. 프레임은, 필터 팩이 수납되는 것이다.
필터 팩은, 소정의 프레임내에 수납되어 에어 필터 유니트에 가공되지만, 전술한 고성능의 필터 팩을 이용하고 있기 때문에, 고성능의 에어 필터 유니트를 얻을 수 있다.
청구항 32에 기재된 필터 유니트의 제조 방법은, 적어도 2층 구조로 구성되는 복층 다공막과 복층 다공막의 적어도 한 면에 열라미네이트된 통기성 지지재를 포함하고, 복층 다공막이 호모 PTFE로 구성되는 제1 다공막과 변성 PTFE로 구성되는 제2 다공막을 포함한 필터 여재의 제조 방법이다. 이 제조 방법은, 제1 공정과 제2 공정과 제3 공정과 제4 공정과 제5 공정과 제6 공정을 포함하고 있다.
제1 공정에서는, 호모 PTFE 파인 파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 되는 제1 혼합체와 변성 PTFE 파인 파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 되는 제2 혼합체를 압출 압출 금형의 실린더내에 구분해서 충전한다. 제2 공정에서는, 제1 및 제2 혼합체를 일체로 페이스트 압출한다. 제3 공정에서는, 제2 공정을 경과한 제1 및 제2 혼합체를 일체로 압연하여 복층 성형체를 얻는다. 제4 공정에서는, 복층 성형체로부터 액상 윤활제를 제거해서 미소성 테이프를 얻는다. 제5 공정에서는, 미소성 테이프를, 길이 방향으로 연신한 후 폭방향으로 연신해 복층 다공막을 얻는다. 제6 공정은, 복층 다공막의 적어도 한 면에 통기성 지지재를 열라미네이트한다.
상술과 같은 복층 다공막은, 하나의 방법으로서 호모 PTFE 파인 파우더와 변성 PTFE 파인 파우더를 압출 금형의 실린더 안에 구분해서 충전한 것을, 페이스트 압출한 후, 압연, 액상 윤활제의 제거, 길이 방향 연신, 폭방향 연신을 함으로써 얻을 수 있는 것이, 본 발명자들의 연구에 의해 발견되었다.
여기에서는, 이러한 방법에 의해 복층 다공막을 얻을 수 있고, 게다가 통기성 지지재를 열라미네이트시킴으로써, 고성능의 필터 여재를 효율적으로 얻을 수 있다.
청구항 33에 기재된 필터 여재의 제조 방법은, 적어도 2층 구조로 구성되는 복층 다공막과 복층 다공막의 적어도 한 면에 열라미네이트된 통기성 지지재를 포함하고 복층 다공막이 호모 PTFE로 구성되는 제1 다공막과 변성 PTFE로 구성되는 제2 다공막을 포함한 필터 여재의 제조 방법이다. 이 제조 방법은, 제1 공정과 제2 공정과 제3 공정과 제4 공정과 제5 공정과 제6 공정을 포함하고 있다.
제1 공정에서는, 호모 PTFE 파인 파우더에 액상 윤활제를 혼합해 되는 제1 혼합체와 변성 PTFE 파인 파우더에 액상 윤활제를 혼합해 되는 제2 혼합체를 각각 페이스트 압출한다. 제2 공정에서는, 제1 공정을 경과한 제1 혼합체를 압연해 제1 성형체를 얻는 것과 동시에 제1 공정을 경과한 제2 혼합체를 압연해 제2 성형체를 얻는다. 제3 공정에서는, 제1 및 제2 성형체로부터 각각 액상 윤활제를 제거한다. 제4 공정에서는, 제3 공정을 경과한 제1 및 제2 성형체를 합쳐서 미소성 테이프를 얻는다. 제5 공정에서는, 미소성 테이프를, 길이 방향으로 연신한 다음에 폭방향으로 연신해 복층 다공막을 얻는다. 제6 공정에서는, 복층 다공막의 적어도 한 면에 통기성 지지재를 열라미네이트한다.
상술과 같은 복층 다공막은, 하나의 방법으로서 호모 PTFE 파인 파우더 및 변성 PTFE 파인 파우더를 각각, 페이스트 압출, 압연, 액상 윤활제의 제거를 수행한 후, 미소성 테이프를 더한 다음에, 길이 방향 연신, 폭방향 연신을 수행하여 얻을 수 있다는 것이, 본 발명자들의 연구에 의해 발견되었다.
여기에서는, 이러한 방법에 의해 복층 다공막을 얻을 수 있고, 게다가 통기성 지지재를 열라미네이트 시키는 것에 의해, 고성능의 필터 여재를 효율적으로 얻 을 수 있다.
청구항 34에 기재된 필터 여재의 제조 방법은, 적어도 2층 구조로 구성되는 복층 다공막과 복층 다공막의 적어도 한 면에 열라미네이트된 통기성 지지재를 포함하고 복층 다공막이 호모 PTFE로 구성되는 제1 다공막과 변성 PTFE로 구성되는 제2 다공막을 포함한 필터 여재의 제조 방법이다. 이 제조 방법은, 제1 공정과, 제2 공정과, 제3 공정과, 제4 공정과, 제5 공정과, 제6 공정을 포함하고 있다.
제1 공정에서는, 호모 PTFE 파인 파우더에 액상 윤활제를 혼합해 되는 제1 혼합체와 변성 PTFE 파인 파우더에 액상 윤활제를 혼합해 되는 제2 혼합체를 각각 페이스트 압출한다. 제2 공정에서는, 제1 공정을 경과한 제1 혼합체를 압연해 제1 성형체를 얻는 것과 동시에 제1 공정을 경과한 제2 혼합체를 압연해 제2 성형체를 얻는다. 제3 공정에서는, 제1및 제2 성형체로부터 각각 액상 윤활제를 제거해 2개의 미소성 테이프를 얻는다. 제4 공정에서는, 2개의 미소성 테이프를 각각 길이 방향으로 연신한다. 제5 공정에서는, 2개의 길이 방향으로 연신한 테이프를 포개서 폭방향으로 연신함으로써 복층 다공막을 얻는다. 제6 공정에서는, 복층 다공막의 적어도 한 면에 통기성 지지재를 열라미네이트한다.
전술한 바와 같은 복층 다공체는, 하나의 방법으로서 호모 PTFE 파인 파우더 및 변성 PTFE 파인 파우더를 각각, 페이스트 압연하고, 압연, 액상 윤활제의 제거, 길이 방향 연신을 수행한 후, 미소성 테이프를 포개서 폭방향 연신을 수행하는 것에 의해 얻을 수 있는 것이, 본 발명자들의 연구에 의해 발견되었다.
여기에서는, 이러한 방법에 의해 복층 다공막을 얻을 수 있고, 게다가 통기 성 지지재를 열라미네이트시키는 것에 의해, 고성능의 필터 여재를 효율적으로 얻을 수 있다.
청구항 35에 기재된 필터 여재의 제조 방법은, 청구항 32 내지 34의 제조 방법에 있어서, 미소성 테이프는, 길이 방향으로 3배 이상 20배 이하로 연신되고 그 다음에 폭방향으로 10배 이상 50배 이하로 연신됨으로써 총면적 배율로 80배 이상 800배 이하로 연신된다.
이 제조 방법에서는, 미소성의 PTFE 테이프를 연신할 때에, 큰 연신 배율로 연신하여, 고성능의 PTFE 다공막을 갖춘 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
청구항 36에 기재된 필터 여재의 제조법은, 청구항 32 내지 35의 제조 방법에 있어서, 통기성 지지재는 열융착성 부직포로 구성된다.
이 제조 방법에서는, 특히, 통기성 지지재로서 열융착생부직포를 이용해 필터 여재를 얻는 경우에 있어서, 고성능의 필터 여재를 얻는 것으로 하고 있다.
도 1은, 본 발명의 제1 실시형태가 채용된 필터 여재를 나타내는 종단면도이다.
도 2는, 본 발명의 제1 실시형태가 채용된 에어 필터 유니트를 나타내는 사시도이다.
도 3은, 본 발명의 제1 실시형태가 채용된 필터 팩을 나타내는 사시도이다.
도 4는, 본 발명의 제2 실시형태의 하나의 형태가 채용된 필터 여재를 나타내는 종단면도이다.
도 5는, 본 발명의 제2 실시형태의 다른 형태가 채용된 필터 여재를 나타내는 종단면도이다.
도 6은, 본 발명의 제2 실시형태가 채용된 에어 필터 유니트를 나타내는 사시도이다.
도 7은, 본 발명의 제2 실시형태가 채용된 필터 팩을 나타내는 사시도이다.
도 8은, PTFE 필름의 길이 방향으로의 연신에 이용하는 장치를 나타내는 모식도이다.
도 9는, PTFE 필름의 폭방향으로의 연신에 이용하는 장치(왼쪽 절반)와 PTFE 필름에 부직포를 라미네이트하는 장치(오른쪽 반)를 나타내는 모식도이다.
도 10은, 에어 필터 유니트의 압력 손실의 측정 장치를 나타내는 모식도이다.
도 11은, 본 발명의 제2 실시형태와 관련되는 필터 여재의 제조 방법의 일례의 설명도이다.
도 12는, PTFE 필름의 길이 방향으로의 연신에 이용하는 장치를 나타내는 모식도이다.
도 13은, PTFE 필름의 폭방향에의 연신에 이용하는 장치(왼쪽 절반)와 PTFE 필름에 부직포를 라미네이트하는 장치(오른쪽 절반)를 나타내는 모식도이다.
도 14는, 본 발명의 제2 실시형태와 관련되는 필터 여재의 제조 방법의 다른 예의 설명도이다.
도 15는, 종래의 여재의 섬유와 이 섬유에 포집되는 입자와의 관계를 나타내 는 설명도이다.
도 16은, PTFE 다공막을 구성하는 섬유와 이 섬유에 포집되는 입자와의 관계를 나타내는 설명도이다.
제1 실시형태
[필터 여재］
도 1에는, 본 발명의 제1 실시형태가 채용된 필터 여재(1)를 나타낸다.
이 필터 여재(1)는, PTFE로 구성되는 다공막(3)과, PTFE 다공막의 양면에 열라미네이트되는 통기성 지지재(5)를 포함하고 있다.
PTFE 다공막(3)의 원료로서 이용되는 PTFE의 분자량은 600만 이상이다. PTFE 다공막(3)은, 후술하는 필터 여재의 제조 방법에 의해 얻을 수 있고, 실측에 의한 단일 섬유 포집 효율η(후술하는[수학식 11]에 의해 산출되는 것)는, 계산상의 단일 섬유 포집 효율η(후술하는[수학식 10]에 의해 산출되는 것)의 80%이상이다.
PTFE 다공막은 충전율이 8%이하이고, PTFE 다공막(3)을 구성하는 섬유의 평균 섬유 길이는 0.1㎛이하이다. 또한, PTFE 다공막(3)의 두께는, 50㎛이하이고, 바람직하게는 1~30㎛이다.
이와 같이 구성된 PTFE 다공막(3)의 PF값은 35를 넘는 것이다. 또한, PTFE 다공막(3)은, 한 매에 한정되지 않고, 복수 매를 포개어 구성되는 것, 또는 복수 매의 다공막(3)과 복수 개의 통기성 지지재(5)가 교대로 라미네이트된 것 등, 복층 구조의 것이더라도 좋다.
게다가 PTFE 다공막(3)은, 예를 들어 호모 PTFE 다공막과 변성 PTFE 다공막으로 구성되는 복층 구조와 같이, 이종(異種)의 PTFE 다공막을 조합하여 구성되는 복층 구조를 가지는 것이어도 좋다.
통기성 지지재(5)는, 열융착성을 가지는 부직포로 구성된다. 통기성 지지재(5)는, 본 실시형태에서는 PTFE 다공막(3)의 양면에 라미네이트되어 있지만, 한 면에만 라미네이트되어도 괜찮다. 또한, 통기성 지지재(5)는, PTFE 다공막(3)이 복층 구조인 경우는, 열라미네이트시의 다공막의 섬유의 손상 등을 막기 위해서, 이러한 복층 구조체의 최외층 부분에 라미네이트되는 것이 바람직하다.
이와 같이 구성된 필터 여재(1)는, 5.3cm/s의 유속으로 공기를 투과시켰을 때의 압력 손실과 입자 직경 0.10~0.12㎛의 실리카 입자를 이용해 측정한 포집 효율로부터 아래와 같은 수학식에 따라 계산되는 PF값이 32를 넘는 것이다.
PF=［-log(투과율(%)/100)/압력 손실(Pa)］×1000
(여기서, 투과율(%)=100－포집 효율(%)이다)
또한, 이 필터 여재(1)는, HEPA 필터(여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 입자 직경이 0.3㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.97% 이상이고 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 압력 손실이 50~500 Pa인 에어 필터 유니트), ULPA 필터(여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 입자 직경이 0.1㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.9999% 이상이고 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 압력 손실이 50~500 Pa인 에어 필터 유니트) 등의 고성능 에어 필터 유니트에 이용할 수 가 있다.
[에어 필터 유니트］
도 2에는, 본 발명의 제1 실시형태가 채용된 에어 필터 유니트(11)가 도시되어 있다.
이 에어 필터 유니트(11)는, 필터 팩(13)과 필터 팩(13)이 수납되는 프레임(15)을 포함하고 있다.
필터 팩(13)는, 도 3에 도시되어 있는 바와 같이, 필터 여재(1)와 스페이서(17)로 구성된다.
필터 여재(1)는, 전술한 것이 이용되고, 교대로 되풀이해 웨이브 형상으로 가공(플리츠 가공)되어 있다.
스페이서(17)는, 플리츠 가공된 필터 여재(1)의 웨이브 형상을 유지하기 위한 부재이고, 폴리아미드 등의 핫멜트 수지 접착제로 구성된다.
프레임(15)은, 4개의 알루미늄제 프레임을 조립하여 얻을 수 있고 안쪽에 필터 팩(13)이 유지된다.
[필터 여재의 제조 방법］
이 필터 여재의 제조 방법은, 전술한 필터 여재(1)를 제조하기 위한 방법이고, 혼합 공정과 미소성 테이프 제작 공정과, 연신 공정과, 열라미네이트 공정을 포함하고 있다.
혼합 공정에서는, PTFE 파인 파우더에, PTFE 파인 파우더 1 kg 당 20℃에 있어서 380 ml이상의 액상 윤활제를 혼합하여, PTFE 파인 파우더와 액상 윤활제의 혼 합체를 얻는다. 이 액상 윤활제의 혼합양은, 바람직하게는, PTFE 파인 파우더 1 Kg 당 20℃에 있어서 406 ml이상이다.
미소성 테이프 제작 공정에서는, 혼합 공정으로 얻을 수 있는 혼합체를 테이프 형상으로 압연하고, 그 다음에 액상 윤활제를 제거하여 미소성 PTFE 테이프를 얻는다.
연신 공정에서는, 이 미소성 테이프를 연신함으로써 PTFE 다공막(3)을 얻는다. 연신 공정에서는, 미소성 테이프를 길이 방향으로 3~20배에 연신한 후, 폭방향으로 10~50배에 연신함으로써, 총면적 배율로 80~800배로 연신한다.
열라미네이트 공정에서는, PTFE 다공막(3)의 양측에, 전술한 통기성 지지재(5)를 열라미네이트 한다. 그리고 통기성 지지재(5)는, 위에서 설명한 바와 같이, PTFE 다공막(3)의 한 면에만 라미네이트되어도 좋지만, 전술한 바와 같은 복층 구조체인 경우는 최외층 부분에 라미네이트되는 것이 바람직하다.
제2 실시형태
[필터 여재］
도 4에는, 본 발명의 제2 실시형태가 채용된 필터 여재(21)가 도시되어 있다.
이 필터 여재(81)는, 복층 다공막(83)과 통기성 지지재(85)를 포함하고 있다.
복층 다공막(83)은, 호모 PTFE 파인 파우더로 구성되는 호모 PTFE 다공막(87)과, 이 호모 PTFE 다공막(87)의 한 면에 라미네이트되고 변성 PTFE 파인 파우더로 구성되는 변성 PTFE 다공막(89)으로 구성되는 2층 구조를 가지고 있다.
호모 PTFE 다공막(87)은, 변성 PTFE 다공막(89)보다 미세한 섬유 구조를 가지고 있어 실질적인 포집층으로서 기능한다.
변성 PTFE 다공막(89)은, PTFE 호모 모노머에, 용해 가공할 수 없는 양만큼(비용해 가공성을 유지하는 정도) 코모노머를 더한 것이다. 코모노머로서는, 헥사플루오르프로필렌, 퍼플루오로알킬비닐에테르, 퍼플루오로프로필비닐에테르 및 트리플루오르클로로에치렌 등이 바람직하다. 또한, 변성 PTFE 다공막(89)은, 호모 PTFE 다공막(87)의 평균 구멍 직경의 10배 이상의 크기의 평균 구멍 직경을 가지고 있다. 이 평균 구멍 직경의 배율은, 후술하는 바와 같이, 연신 공정에 있어서 호모 PTFE 다공막(87)의 변성 PTFE 다공막(89)와의 계면부분의 섬유간 거리가 커지는 점을 감안하면, 50배 이상인 것이 바람직하고, 100배 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 복층 다공막(83)은, 도 5에 도시되어 있는 바와 같이, 호모 PTFE 다공막(87)의 다른 쪽의 한 면에 이종 또는 동종의 변성 PTFE 다공막(89)이 라미네이트된 3층 구조이어도 좋고, 복수 개의 호모 PTFE 다공막(87) 및 변성 PTFE 다공막(89)이 라미네이트되는 다층 구조이어도 좋다.
이와 같이 구성된 복층 다공막(83)은, 후술하는 필터 여재의 제조 방법을 거쳐서, 호모 PTFE 다공막(87)과 변성 PTFE 다공막(89)의 계면 섬유간 거리가 커지고 있다. 이 때문에, 호모 PTFE 다공막(87)의 계면의 단일 섬유 포집 효율의 감쇠를 억제할 수 있다. 이것에 의해, 복층 다공막(83)의 PF값은, 종래에 비해 비약적으로 향상되는데, 여기에서는, PF값이 35를 넘고 있다.
통기성 지지재(85)는, 복층 다공막(83)의 적어도 한 면에 열라미네이트되지만, 필터 여재(81)의 양측의 최외층 부분에 열라미네이트 되어도 괜찮다. 통기성 지지재(85)는 열융착성 부직포로 구성된다.
이와 같이 구성된 필터 여재(81)는, 복층 다공막(83)이 통기성 지지재(85)로 열라미네이트된 후에 있어서도, 높은 PF값을 유지하고 있고, 여기에서는, PF값이 32를 넘고 있다. 이 PF값은, 5.3cm/s의 유속으로 공기를 투과시켰을 때의 압력 손실과 입자 직경 0.10㎛ 이상 0.12㎛이하의 실리카 입자를 이용해 측정한 포집 효율이로부터 다음의 수학식에 의해 계산된다.
PF=［-log(투과율(%)/100)/압력 손실(Pa)］×1000
(여기서, 투과율(%)=100－포집 효율(%)이다)
필터 여재(81)는, HEPA 필터(여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 입자 직경이 0.3㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.97%이상이고 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 압력 손실이 50 Pa이상 500 Pa이하인 에어 필터 유니트), ULPA 필터(여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 입자 직경이 0.1㎛이상의 입자의 포집 효율이 99.9999%이상이고 여재 투과 풍속이 1.4cm/초의 경우에 있어서의 압력 손실이 50 Pa이상 500 Pa이하인 에어 필터 유니트) 등의 고성능 에어 필터 유니트에 이용할 수 있다.
[에어 필터 유니트］
도 6에는, 본 발명의 일실시형태가 채용된 에어 필터 유니트(91)를 나타낸 다.
이 에어 필터 유니트(91)는, 필터 팩(93)과 필터 팩(93)이 수납되는 프레임(95)을 포함하고 있다.
필터 팩(93)은, 도 7에 도시되어 있는 바와 같이, 필터 여재(81)와 스페이서(97)로구성된다.
필터 여재(81)는 전술한 것이 이용되고, 교대로 되풀이하여 웨이브 형상으로 가공(플리츠 가공)되어 있다.
스페이서(97)는, 플리츠 가공된 필터 여재(81)의 웨이브 형상을 유지하기 위한 것이고, 폴리아미드 등의 핫멜트 수지 접착제로 구성된다.
프레임(95)은, 4개의 알루미늄제 프레임을 조립함으로써 얻을 수 있고 안쪽에 필터 팩(93)이 유지된다.
[필터 여재의 제조 방법］
＜제1 예＞
여기에서는, 본 발명의 필터 여재의 제조 방법의 제1 예에 대해서 설명한다.
이 제조 방법은, 전술한 필터 여재(81)를 제조하기 위한 방법이고, 충전 공정과, 압출 공정과, 압연 공정과, 조제제거 공정과, 연신 공정과, 열라미네이트 공정을 포함하고 있다.
충전 공정에서는, 호모 PTFE 파인 파우더에 조제(액상 윤활제)를 혼합하여 되는 제1 혼합체와, 변성 PTFE 파인 파우더에 조제를 혼합하여 되는 제2 혼합체를 압출 금형의 실린더내에 구분해서 충전한다.
압출 공정에서는, 제1 혼합체 및 제2 혼합체를 일체로 페이스트 압출한다.
압연 공정에서는, 압출 공정을 경과한 제1 혼합체 및 제2 혼합체를 일체로 압연하여 복층 성형체를 얻는다.
조제 제거 공정에서는, 복층 성형체로부터 조제를 제거하여 미소성 테이프를 얻는다.
연신 공정에서는, 미소성 테이프를, 길이 방향에 연신해, 그 다음에, 폭방향으로 연신해 복층 다공막을 얻는다.
열라미네이트 공정에서는, 복층 다공막의 적어도 한 면에 통기성 지지재를 열라미네이트 한다.
＜제2 예＞
여기에서는, 본 발명의 필터 여재의 제조 방법의 제2 예에 대해서 설명한다.
이 제조 방법은, 전술한 필터 여재(81)을 제조 하기 위한 방법이어, 압출 공정과 압연 공정과 조제제거 공정과 라미네이트 공정과 연신 공정과 열라미네이트 공정을 포함하고 있다.
압출 공정에서는, 호모 PTFE 파인 파우더에 조제를 혼합해 되는 제1 혼합체와 변성 PTFE 파인 파우더에 조제를 혼합해 되는 제2 혼합체를 각각 페이스트 압출한다.
압연 공정에서는, 압출 공정을 경과한 제1 혼합체 및 제2 혼합체를 압연해 제1 성형체 및 제2 성형체를 얻는다.
조제제거 공정에서는, 제1 성형체 및 제2 성형체로부터 각각 조제를 제거한 다.
라미네이트 공정에서는, 조제제거 공정을 경과한 제1 성형체 및 제2 성형체를 거듭해 미소성 테이프를 얻는다.
연신 공정에서는, 미소성 테이프를, 길이 방향으로 연신하고, 그 다음에 폭방향으로 연신하여 복층 다공막을 얻는다.
열라미네이트 공정에서는, 복층 다공막의 적어도 한 면에 통기성 지지재를 열라미네이트 한다.
＜제3 예＞
여기에서는, 본 발명의 필터 여재의 제조 방법의 제3 예에 대해서 설명한다.
이 제조 방법은, 전술한 필터 여재(1)를 얻기 위한 방법이고, 압출 공정과, 압연 공정과, 조제 제거 공정과, 길이 방향 연신 공정과, 폭방향 연신 공정과, 열라미네이트 공정을 포함하고 있다.
압출 공정에서는, 호모 PTFE 파인 파우더에 조제를 혼합해 되는 제1 혼합체와, 변성 PTFE 파인 파우더에 조제를 혼합해 되는 제2 혼합체를 각각 페이스트 압출한다.
압연 공정에서는, 압출 공정을 경과한 제1 혼합체 및 제2 혼합체를 각각 압연해 제1 성형체 및 제2 성형체를 얻는다.
조제 제거 공정에서는, 제1 성형체 및 제2 성형체로부터 각각 조제를 제거해 2개의 미소성 테이프를 얻는다.
길이 방향 연신 공정에서는, 2개의 미소성 테이프를 각각 길이 방향으로 연 신한다.
폭방향 연신 공정에서는, 길이 방향으로 연신한, 2개의 테이프를 포개어 폭방향으로 연신함으로써 복층 다공막을 얻는다.
열라미네이트 공정에서는, 복층 다공막의 적어도 한 면에 통기성 지지재를 열라미네이트한다.
상기 실시형태는 모두, 미소성 테이프는, 길이 방향으로 3배 이상 20배 이하로 연신된 다음에 폭방향으로 10배 이상 50배 이하로 연신된다. 그리고 이것에 의해, 미소성 테이프는, 전체 면적 배율에서 보았을 때 80배 이상 800배 이하로 연신된다.
실시예
이하, 실시예를 기재하여, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
제1 실시형태와 관련되는 실시예
[PTFE 필터 여재의 제조］
＜실시예 1＞
우선, 수평균 분자량 650만의 PTFE 파인 파우더(다이킨공업 주식회사의 폴리플론파인파우더 "F104U") 1 kg 당, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파")를 20℃에 있어서 406 ml 첨가하여 혼합했다.
다음에, 이 혼합물을 페이스트 압출에 의해 둥근 막대형으로 성형했다. 그리고 이 둥근 막대형 성형체를 70℃로 가열한 캘린더 롤에 의해 필름 형상으로 성형하여, PTFE 필름을 얻었다. 이 필름을 250℃의 열풍 건조로를 통해 압출 조제를 증 발 제거하여, 평균 두께 200㎛, 평균폭 150 mm의 미소성 필름을 얻었다.
다음에, 이 미소성 PTFE 필름을, 도 8에 도시되어 있는 장치를 이용해 길이 방향으로 연신 배율 5배로 연신했다. 미소성 필름은 롤(21)으로 세팅하고, 연신한 필름은 권취롤(22)에 권취하였다. 또한, 연신 온도는 250℃로 수행하였다. 그리고 도 8에는 롤(23 내지 25), 히트롤(26, 27), 롤(28 내지 32)이 도시되어 있다.
다음에, 길이 방향 연신 필름을, 연속 클립 사이에 배치하는 것이 가능한 도 9의 왼쪽 절반에 도시되어 있는 장치(텐타)를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하여, 열고정을 수행했다. 이 때의 연신 온도는 290℃이고, 열고정 온도는 360℃었다.
상기의 PTFE 다공막의 양면에, 아래와 같은 부직포 A, B를 이용해, 도 9의 오른쪽 절반에 도시되어 있는 장치에 의해 열융착함으로써, 필터 여재를 얻었다.
부직포 A：유니치카 주식회사의 에르베스 S0403WDO PET/PE심/초부직포, 단위 면적당 질량 40 g/m2"
부직포 B：유니치카 주식회사의 에르베스 T0403WDO PET/PE심/초부직포, 단위 면적당 질량 40 g/m2"
나아가 도 9에는, 권출롤(34)와, 예열 구역(35)과, 연신 구역(36)과, 열고정 구역(37)과, 라미네이트 롤(39)과, 권취롤(41)이 도시되어 있다.
또한, 이 때의 열융착 조건은 아래와 같다.
가열 온도：200℃　라인 속도：15m/분
＜실시예 2＞
액상 윤활제의 양을 PTFE 파인 파우더 1 kg 당 20℃에 있어서 430 ml로 한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 필터 여재를 제작했다.
＜비교예 1＞
액상 윤활제의 양을 PTFE 파인 파우더 1 kg 당 20℃에 있어서 317 ml로 한 것 이외에는 실시예 1과 같게 하여 필터 여재를 제작했다.
＜비교예 2＞
액상 윤활제의 양을 PTFE 파인 파우더 1 kg 당 20℃에 있어서 355 ml로 한 것 이외에는 실시예 1과 같게 하여 필터 여재를 제작했다.
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 다공막 및 여재의 성능값을 표 1에 나타낸다. 그리고 표 1에 있어서, 감쇠율은 η계산값으로 나눈 값이다.
막두께 (㎛) 충진율 (%) 평균섬유길이 (㎛) 압력 손실 (Pa) 포집 효율 (%) PF1값 η 실측값 η 계산값 감쇠율 (%)
실시예 1 다공막 16.0 4.5 0.053 154 99.999909 39.2 3.68 4.16 88.5
여재 - - - 157 99.99964 34.7 - - -
실시예 2 다공막 15.0 4.0 0.049 141 99.99988 42.0 4.03 4.48 89.9
여재 - - - 142 99.99948 37.2 - -
비교예 1 다공막 16.1 8.5 0.069 220 99.999919 27.7 2.44 3.30 73.9
여재 - - - 223 99.99936 23.3 - - -
비교예 2 다공막 16.1 7.3 0.065 201 99.999954 31.5 2.67 3.47 76.9
여재 - - - 204 99.99964 26.7 - - -
표 1에 도시되어 있는 바와 같이, 실시예 1, 2는, 충전율, 평균 섬유 길이, 압력 손실 및 감쇠율이 비교예 1, 2에 비해 작고, 포집 효율 및 PF1값이 비교예 1, 2에 비해 크다. 이것으로부터, PTFE 파인 파우더 1 kg 당의 액상 윤활제의 혼합양 이 많아지면, 충전율, 압력 손실, 압력 손실 및 감쇠율을 종래에 비해 낮게 억제할 수 있는 것과 동시에 포집 효율 및 PF1값이 향상되는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 2는, 어느 물성에 있어서도 실시예 1보다 뛰어난 값을 나타내고 있어, 이것에 의해, 액상 윤활제의 혼합양을 많이 함으로써 효과의 증대가 인정됨을 알 수 있다.
[에어 필터 유니트의 제조］
＜실시예 3＞
실시예 1로 제조한 필터 여재를, 왕복 절곡기로 높이 5.5 cm로 플리츠 가공하고, 플리츠 가공 후 90℃의 온도를 거쳐 굽힘 부재를 부착한다. 이 후, 플리츠된 필터 여재를 일단 개방하고, 폴리아미드 핫멜트 수지제의 스페이서를 도포하고, 재차 플리츠 형상으로 왕복 시작해 크기 58 cm ×58 cm에 절단 해, 필터 팩을 얻었다. 이 때의 플리츠 간격은, 3.125mm/1 플리츠였다.
다음에, 바깥 치수 61 cm×61 cm, 안 치수 58 cm×58 cm, 두께 6.5 cm의 알루마이트 가공 알루미늄제 테두리를 준비하고, 이 프레임내에 플리츠 가공된 필터 팩을 넣어 우레탄 접착제로 필터 팩 주위와 알루미늄테두리를 밀봉하여 에어 필터 유니트를 제작했다.
＜비교예 3＞
비교예 1에서 제조한 필터 여재를 이용하는 것 이외에는 실시예 3과 동일한 방식으로, 에어 필터 유니트를 제작했다.
실시예 3과 비교예 3과의 에어 필터 유니트의 물성의 비교가 표 2에 나타나 있다.
압력손실(Pa) 포집효율(%) PF2값
실시예3 51 99.999989 136.8
비교예3 69 99.999970 94.5
표 2에 나타나 있는 바와 같이, 실시예 3은, 비교예 3에 비해 압력 손실을 억제할 수 있어 포집 효율이 높고, 이 결과, PF2값은 큰폭으로 높아지고 있다. 따라서, PTFE 파인 파우더에 대한 액상 윤활제의 혼합양을 많이 함으로써, PF2값이 비약적으로 높은 에어 필터 유니트를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
제2 실시형태와 관련되는 실시예
[복층 PTFE 필터 여재의 제조］
＜실시예 4＞
수평균 분자량이 700만인 호모 PTFE 파인 파우더 1(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F104U") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 28 중량부를 더하여 혼합했다.
또한, 수평균 분자량이 560만인 트리플루오르클로로에칠렌 변성 PTFE 파인 파우더 2(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인파우더 F201") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 23 중량부를 더하여 혼합했다.
그 후, 도 11에 도시된 바와 같은 순서로 호모 PTFE 파인 파우더가 중심에 오도록 하여 호모 PTFE 파인 파우더와 변성 PTFE 파인 파우더와의 체적비가 3：2가 되도록 동심원 형상의 복층 예비 성형체를 얻었다.
다음에, 이 복층 예비 성형체를 페이스트 압출에 의해 원주 형상으로 성형했다. 그리고 이 원주 형상 성형체를 70℃로 가열한 캘린더 롤에 의해 필름 형상으로 성형하여, 복층 PTFE 필름을 얻었다. 이 복층 필름을 250℃의 열풍 건조로를 통해 압출 조제를 증발 제거하여, 평균 두께가 200㎛이고, 평균폭이 150 mm의 복층 미소성 필름을 얻었다.
다음에, 이 복층미소성 PTFE 필름을, 도 12에 도시되어 있는 장치를 이용해 길이 방향으로 연신 배율 7.5배로 연신했다. 미소성 필름은 롤(21)로 세팅하고, 연신한 필름은 권취롤(122)에 권취하였다. 또한, 연신 온도는 1250℃로 수행하였다. 그리고 도 12에는 롤(123 내지125)과, 히트롤(126, 127)과, 롤(128 내지 132)이 도시되어 있다.
다음에, 얻은 길이 방향 연신 필름을, 연속 클립 사이에 두는 것이 가능한 도 13의 왼쪽 절반에 도시되어 있는 장치(텐타)를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하고, 열고정을 하여 복층 PTFE 다공막을 얻었다. 이 때의 연신 온도는 290℃, 열고정 온도는 345℃, 연신 속도는 500%/초였다.
＜실시예 5＞
트리플루오르클로로에칠렌 변성 PTFE 파인 파우더 2(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F201") 대신에 퍼플루오르프로필비닐에테르 변성 PTFE 파인 파우더 3(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F302")을 사용해, 변성 PTFE 파인 파우더 3에 압출 액상 윤활제 26 중량부를 더해 혼합하여, 평균 두께 200㎛, 평균폭 150 mm의 복층 미소성 필름을 얻은 것 이외에는 실시예 4와 같은 방식으로 복층 PTFE 다공막을 얻었다.
＜실시예 6＞
수평균 분자량이 700만인 호모 PTFE 파인 파우더 1(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F104U") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 28 중량부를 더해 혼합했다.
또한, 수평균 분자량이 560만인 트리플루오르클로로에칠렌 변성 PTFE 파인 파우더 2(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F201") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 23 중량부를 더해 혼합했다.
그 후, 도 14에 도시된 바와 같은 순서로 각층의 두께 구성비가 1：1이 되도록 복층의 예비 성형체를 얻었다.
다음에, 이 복층 예비 성형체를 페이스트 압출에 의해 타원 기둥 모양에 성형했다. 그리고 이 타원 기둥 모양 성형체를 70℃로 가열한 캘린더 롤에 의해 필름 형상으로 성형해, 복층 PTFE 필름을 얻었다. 이 복층 필름을 250℃의 열풍 건조로에 통해 압출조제를 증발 제거해, 평균 두께 200℃, 평균폭 150 mm의 복층미소성 필름을 얻었다. 그 후, 실시형태 4와 같게 해 복층 PTFE 다공막을 얻었다.
＜실시예 7＞
트리플루오르클로로에칠렌 변성 PTFE 파인 파우더 2(다이킨공업 주식회사의 "폴리 플론 파인 파우더 F201") 대신에 퍼플루오로프로필비닐에테르 변성 PTFE 파인 파우더 3(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F302")을 사용해, 변성 PTFE 파인 파우더 3으로 압출 액상 윤활제를 26 중량부를 더해 혼합하고, 평균 두께 200㎛, 평균폭 150 mm의 복층 미소성 필름을 얻은 이외는 실시예 6과 같은 방식으로 복층 PTFE 다공막을 얻었다.
＜실시예 8＞
수평균 분자량이 700만인 호모 PTFE 파인 파우더 1(다이킨공업 주식회사의 "폴리 플론 파인 파우더 F104U") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 28 중량부를 더해 혼합했다.
또한, 수평균 분자량이 560만인 트리플루오르클로로에칠렌 변성 PTFE 파인 파우더 2(다이킨공업 주식회사의 폴리플론 파인 파우더 F201") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 23 중량부를 더해 혼합했다.
다음에, 호모 및 변성 PTFE 파인 파우더 각각을 페이스트 압출에 의해 원주형상으로 성형했다. 그리고 각각의 원주 형상의 성형체를 70℃로 가열한 캘린더 롤에 의해 필름 형상으로 성형하여, PTFE 필름을 얻었다. 이러한 필름을 250℃의 열풍 건조로를 통해 압출 조제를 증발 제거하여, 평균 두께 100㎛, 평균폭 134 mm의 호모 PTFE 미소성 필름과 평균 두께 100㎛, 평균폭 126 mm의 변성 PTFE 미소성 필름을 얻었다.
다음에, 이러한 호모 PTFE 미소성 필름과 변성 PTFE 미소성 필름을 두 층으 로 포개어 도 12에 도시되어 있는 장치를 이용해 길이 방향으로 연신 배율 7.5배로 연신했다. 포갠 미소성 필름은 롤(121)으로 세팅하고, 연신한 필름은 권취하여 롤(122)에 권취하였다. 또한, 연신 온도는 250℃로 수행하였다.
다음에, 얻은 길이 방향 연신 필름을, 도 13의 왼쪽 절반에 도시되어 있는 장치를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하고, 열고정을 해서 복층 PTFE 다공막을 얻었다. 이 때의 연신 온도는 290℃이고, 열고정 온도는 345℃이며, 또 연신 속도는 500%/초였다.
＜실시예 9＞
트리플루오르클로로에칠렌 변성 PTFE 파인 파우더 2(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F201") 대신에 퍼플루오로프로필비닐에테르 변성 PTFE 파인 파우더 3(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F302")을 사용해, 변성 PTFE 파인 파우더 3에 압출 액상 윤활제를 26 중량부를 더해 혼합한 것 이외에는 실시예 8과 동일한 방식으로 복층 PTFE 다공막을 얻었다.
＜실시예 10＞
실시예 8의 변성 PTFE 미소성 필름 두 매의 사이에, 실시예 8의 호모 PTFE 미소성 필름을 포개어 도 12에 도시되어 있는 장치를 이용해 길이 방향으로 연신 배율 7.5배로 연신했다. 포개어진 미소성 필름은 롤(121)로 세팅하고, 연신한 필름은 권취롤(122)에 권취하였다. 또한, 연신 온도는 250℃로 수행하였다.
다음에, 얻은 길이 방향 연신 필름을, 도 13의 왼쪽 절반에 도시되어 있는 장치를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하고, 열고정을 해서 복층 PTFE 다공막을 얻었다. 이 때의 연신 온도는 290℃, 열고정 온도는 345℃, 연신 속도는 500%/초였다.
＜실시예 11＞
수평균 분자량이 700만인 호모 PTFE 파인 파우더 1(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F104U") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 28 중량부를 더해 혼합했다.
또한, 수평균 분자량이 560만인 트리플루오르클로로에칠렌 변성 PTFE 파인 파우더 2(다이킨공업 주식회사의 "폴리 플론 파인 파우더 F201") 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 23 중량부를 더해 혼합했다.
다음에, 호모 및 변성 PTFE 파인 파우더 각각을 페이스트 압출에 의해 원주형상으로 성형했다. 그리고 각각의 원주 형상 성형체를 70℃로 가열한 캘린더 롤에 의해 필름 형상으로 성형하여, PTFE 필름을 얻었다. 이러한 필름을 250℃의 열풍 건조로를 통해 압출 조제를 증발 제거하고, 평균 두께 50㎛, 평균폭 152 mm의 호모 PTFE 미소성 필름 및, 평균 두께 100㎛, 평균폭 126 mm의 변성 PTFE 미소성 필름을 얻었다.
상기 호모 PTFE 미소성 필름 두 매의 사이에, 변성 PTFE 미소성 필름을 포갠 것 이외에는 실시예 10과 동일한 방식으로 복층 PTFE 다공막을 얻었다.
＜실시예 12＞
실시예 8의 호모 PTFE 미소성 필름 및 실시예 8의 변성 PTFE 미소성 필름을 각각 도 12에 도시되어 있는 장치를 이용해 길이 방향으로 연신 배율 7.5배로 연신했다. 미소성 필름은 롤(121)로 세팅하고, 연신한 필름은 권취롤(122)에 권취했다. 또한, 연신 온도는 250℃로 수행했다.
다음에, 길이 방향으로 연신한 호모 PTFE 미소성 필름 및 변성 PTFE 미소성 필름을 두 층으로 포개어 도 13의 왼쪽 절반에 도시되어 있는 장치를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하고, 열고정을 하여 복층 PTFE 다공막을 얻었다. 이 때의 연신 온도는 290℃, 열고정 온도는 345℃, 연신 속도는 500%/초였다.
＜실시예 13＞
실시예 12의 길이 방향으로 연신한 변성 PTFE 미소성 필름 두 매의 사이에, 실시예 12의 길이 방향으로 연신한 호모 PTFE 미소성 필름을 포개어 도 13의 왼쪽 절반에 도시되어 있는 장치를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하고, 열고정을 하여 복층 PTFE 다공막을 얻었다. 이 때의 연신 온도는 290℃, 열고정 온도는 345℃, 연신 속도는 500%/초였다.
＜실시예 14＞
실시예 11의 호모 PTFE 미소성 필름 및 실시예 11의 변성 PTFE 미소성 필름을 각각 도 12에 도시되어 있는 장치를 이용해 길이 방향으로 연신 배율 7.5배로 연신했다. 미소성 필름은 롤(121)로 세팅하고, 연신한 필름은 권취롤(122)에 권취하였다. 또한, 연신 온도는 250℃로 하였다.
이와 같이 길이 방향으로 연신한 호모 PTFE 미소성 필름 2 매의 사이에, 길이 방향으로 연신한 변성 PTFE 미소성 필름을 포개어 도 13의 왼쪽 절반에 도시되 어 있는 장치를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하고, 열고정을 하여 복층 PTFE 다공막을 얻었다. 이 때의 연신 온도는 290℃, 열고정 온도는 345℃, 연신 속도는 500%/초였다.
＜비교예 4＞
수평균 분자량이 700만인 호모 PTFE 파인 파우더 1(다이킨공업 주식회사의 "폴리플론 파인 파우더 F104U) 100 중량부에, 압출 액상 윤활제로서의 탄화수소유(에쏘석유 주식회사의 "아이소파") 28 중량부를 더해 혼합했다.
다음에, 이 호모 PTFE 파인 파우더를 페이스트 압출에 의해 원주 형상으로 성형했다. 그리고 원주 형상 성형체를 70℃로 가열한 캘린더 롤에 의해 필름 형상으로 성형해, PTFE 필름을 얻었다. 또한, 이 필름을 250℃의 열풍 건조로를 통해 압출 조제를 증발 제거하여, 평균 두께 100㎛, 평균폭 152 mm의 호모 PTFE 미소성 필름을 얻었다.
다음에, 이 호모 PTFE 미소성 필름을, 도 12에 도시되어 있는 장치를 이용해 길이 방향으로 연신 배율 7.5배로 연신했다. 미소성 필름은 롤(121)로 세팅하고, 연신한 필름은 권취롤(122)에 권취하였다. 또한, 연신 온도는 250℃로 하였다.
다음에, 얻은 길이 방향 연신 필름을, 도 13의 왼쪽 절반에 도시되어 있는 장치를 이용해 폭방향으로 연신 배율 45배로 연신하고, 열고정을 해서 단층 PTFE 다공막을 얻었다. 이 때의 연신 온도는 290℃, 열고정 온도는 345℃, 연신 속도는 500%/초였다.
＜실시예 15 및 비교예 5＞
실시예 4 내지 14 및 비교예 4의 PTFE 다공막의 양면에, 아래와 같은 부직포 A, B를 이용해, 도 13의 오른쪽 절반에 도시되어 있는 장치에 의해 열융착함으로써, 필터 여재를 얻었다.
부직포 A：유니치카 주식회사의 "에르베스 S0403WDO"PET/PE심/초부직포, 단위 면적당 질량 40 g/m2
부직포 B：유니치카 주식회사의 "에르베스 T0403WDO"PET/PE심/초부직포, 단위 면적당 질량 40 g/m2
그리고 도 13에 있어서, 134는 권방편 롤, 135는 예열 존, 136은 연신 존, 137은 열고정 존, 139는라미네이트 롤, 131은 권취 롤을 각각 나타낸다.
또, 이 때의 열융착 조건은, 이하와 같았다.
가열 온도：200℃　라인 속도：15m/분
아래와 같이표 3으로, 실시형태 4~14및 비교예 4의 다공막의 물성과 이것들에 부직포를 열용 착용한 필터 여재의 물성을 나타낸다.
압력손실 (Pa) 포집효율 (%) PF1값 호모PTFE 평균구멍 직경(㎛) 변성PTFE 평균구멍직경 (㎛) 구멍직경비 (변성/호모)
실시예 4 다공막 159 99.9999906 44.2 0.514 1280 2490
여재 161 99.999953 39.3 - - -
실시예 5 다공막 170 99.9999966 43.9 0.534 250 468
여재 172 99.999973 38.2 - - -
실시예 6 다공막 141 99.999963 45.6 0.810 1420 1753
여재 140 99.99979 40.5 - - -
실시예 7 다공막 150 99.999976 44.1 0.550 320 582
여재 152 99.99989 39.2 - - -
실시예 8 다공막 173 99.9999966 43.2 0.454 1150 2533
여재 177 99.999984 38.4 - - -
실시예 9 다공막 175 99.9999978 43.8 0.413 230 557
여재 179 99.999989 38.8 - - -
실시예 10 다공막 151 99.999979 44.2 0.796 1415 1778
여재 152 99.999904 39.6 - - -
실시예 11 다공막 190 99.9999995 43.8 0.480 1080 2250
여재 194 99.9999969 38.7 - - -
실시예 12 다공막 180 99.9999987 43.8 0.510 1320 2588
여재 181 99.999989 38.4 - - -
실시예 13 다공막 157 99.999989 44.3 0.680 1520 2235
여재 160 99.999948 39.3 - - -
실시예 14 다공막 195 99.9999995 43.2 0.495 1320 2667
여재 197 99.9999967 38.0 - - -
비교예 4 다공막 199 99.999959 32.1 0.505 - -
여재 202 99.99983 28.5 - - -
표 3에 나타나 있는 바와 같이, 실시예 4 내지 14는 모두, 비교예 4에 비해, 압력 손실을 억제할 수 있어 포집 효율 및 PF1값이 향상하고 있다. 따라서, 복층 다공막으로서 호모 PTFE 다공막과 변성 PTFE 다공막을 이용함으로써 뛰어난 성능의 다공막 및 여재를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
＜실시예 16 및 비교예 6＞
실시예 15 및 비교예 5로 제조한 실시예 4 내지 14 및 비교예 4의 다공막에 부직포를 열용착한 필터 여재를, 왕복 절곡기로 높이 5.5 cm의 플리츠 가공하고, 플리츠 가공 후에 90℃의 온도를 거쳐서 접힘 부재를 붙인다. 이 다음에, 플리츠 된 필터 여재를 일단 개방하고, 폴리아미드 핫멜트 수지제의 스페이서를 도포하고, 포개어 플리츠 형상으로 왕복 절단기로 크기 58 cm×8 cm로 절단하여, 필터 팩을 얻었다. 이 때의 플리츠 간격은, 3.125mm/1 플리츠였다.
다음에, 바깥 치수가 61cm×61cm이고, 안 치수가 58 cm×58 cm이며, 두께가 6.5cm인 알루마이트 가공 알루미늄제 프레임을 준비하고, 이 프레임 내에 플리츠 가공된 필터 팩을 넣어 우레탄 접착제로 필터 팩 주위와 알루미늄 테두리를 밀봉하여 에어 필터 유니트를 제작했다.
아래와 같이 표 4에 각 에어 필터 유니트의 물성이 나타나 있다.
압력손실(Pa) 포집효율(%) PF2값
실시예4의 유니트 52 99.9999955 141.2
실시예5의 유니트 56 99.9999984 139.4
실시예6의 유니트 46 99.999978 144.9
실시예7의 유니트 52 99.9999955 141.3
실시예8의 유니트 57 99.9999990 140.2
실시예9의 유니트 58 99.9999993 140.3
실시예10의 유니트 48 99.999990 145.6
실시예11의 유니트 61 99.9999996 138.4
실시예12의 유니트 56 99.9999984 139.2
실시예13의 유니트 52 99.9999959 142.1
실시예14의 유니트 62 99.9999998 138.9
비교예4의 유니트 63 99.99990 95.0
표 4에 나타나 있는 바와 같이, 표 3과 같이, 실시예 4 내지 14의 유니트는 어느 것도, 비교예 4에 비해, 압력 손실을 억제할 수 있고, 포집 효율 및 PF2값이 향상되어 있다. 따라서, 복층 다공막으로서 호모 PTFE 다공막과 변성 PTFE 다공막 을 이용함으로써 뛰어난 성능의 에어 필터 유니트를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
상기 실시예 및 비교예와 관련되는 데이터의 측정
[PTFE 다공막 및 필터 여재의 압력 손실(Pa)]
PTFE 다공막 및 필터 여재의 측정 샘플을, 직경 100 mm의 필터 홀더에 세팅하고, 압축기로 입구측을 가압하여, 유속계로 공기의 투과하는 유량을 5.3cm/초로 조정했다. 그리고 이 때의 압력 손실을 마노메터로 측정했다.
[PTFE 다공막 및 필터 여재의 포집 효율(%)]
PTFE 다공막 및 필터 여재의 측정 샘플을 직경 100 mm의 필터 홀더에 세팅하고, 압축기로 입구측을 가압하여, 유량계로 공기의 투과 유량을 5.3cm/초로 조정했다. 이 상태로 상류측으로부터 0.10 내지 0.12㎛의 입자 농도가 108개/300 ml의 실리카 입자를 흘리고, 하류 측에 설치한 입자 계수기(PMS　LAS－X－CRT　PARTICLE　MEASURING　SYSTEM　INC.(PMS)의 제품이다. 이하 같다)에 의해, 입자 직경이 0.10 내지 0.12㎛의 투과 입자수를 구하고, 상류와 하류의 입자수 비율을 구했다. 즉, 상류의 입자 농도를 Ci, 하류의 입자 농도를 Co로 했을 때에 아래의 수학식에 의해 계산되는 측정 샘플의 포집 효율을 구했다.
포집 효율(%)=(1－Co/Ci)×100
또한, 포집 효율이 매우 높은 필터 여재에 대해서는, 흡인 시간을 길게 하여샘플링 공기량을 많게 하여, 측정했다. 예를 들면, 흡인 시간을 10배로 하면, 하류 측에서 계수되는 입자수가 10배로 오르고, 측정 감도가 10배가 된다.
[PTFE 다공막 및 필터 여재의 투과율(%)］
PTFE 다공막 및 필터 여재의 투과율은, 아래의 수학식에 의해 구했다.
투과율(%)=100－포집 효율(%)
[PTFE 다공막 및 필터 여재의 PF값］
PTFE 다공막 및 필터 여재의 PF1값은, PTFE 다공막 및 필터 여재의 압력 손실 및 투과율을 아래의 식에 대입하여 구했다.
PF1값=[-log(투과율(%)/100)/압력 손실(Pa)]×1000
[PTFE 다공막의 막두께］
막두께 측정기(1 D－110 MH형, 미츠토요사 제품)를 사용해, PTFE 다공막을 5매 포개어 전체의 막두께를 측정하고, 그 값을 5로 나눈 수치를 한매의 막두께로 하였다.
[PTFE 다공막의 충전율］
막두께를 측정한 PTFE 다공막을 20 cm × 20 cm로 잘라내어, 중량을 측정하고, 아래의 수학식에 의하여 충전율을 구했다.
충전율(%)=［중량(g)/(400×막두께(cm)×2. 25(PTFE의 비중))]×100
[PTFE 다공막의 평균 섬유 길이］
주사전자현미경(S－4000형　히타치 제작소 제품)을 이용하여, PTFE 다공막의 확대 사진(7000배)을 촬영한다. 이 사진을 네 개로 잘라 대로 확대하여, 사진상에 세로, 가로 각각 4개의 동일 길이(길이: 세로 24.5 cm, 가로 29.5 cm)의 직선을 5 cm 간격으로 당겨, 그 직선상에 있는 PTFE 섬유의 직경을 측정하고, 그 평균을 PTFE 섬유의 평균 섬유 길이로 했다.
[PTFE 다공막의 계산상의 단일 섬유 포집 효율］
계산상의 단일 섬유 포집 효율η는 일반의 단일 섬유 포집 이론의 아래와 같은 수학식에 의해 요구했다.
η=2.7Pe-2/3(1+0.39h-1/3Pe1/3Kn)+0.624Pe-1+1/2h[(1+R)-1 -(1+R)+2(1+R)ln(1+R)+2.86(2+R)R(1+R)-1Kn]+1.24h-1/2Pe-1/2R2/3
여기에서 Pe=(3πdpudf)/[(1-α)CcKT]이고,
Cc=1+2.514l/dp+0.8l/dpexp(-0.55dp/l) l=0.065(공기 분자 평균 자유 공정)
h = -0.5lnα'-0.52+0.64α'+1.43(1-α')Kn α'=α/(1+α)
Kn = 2l/df
R = dp/df
μ=1.8×10-5(공기 점도), K=1.38×10-23(볼츠만 정수),
T:절대온도, dp:대상 입자 직경, u:측정 풍속, α: 충전율, δ: 섬유 길이 분산
[PTFE 다공막의 실측 단일 섬유 포집 효율]
실제의 단일 섬유 포집 효율η는 일반의 단일 섬유 포집 이론과 PTFE 다공막의 성능값들로부터 아래와 같은 수학식에 의해 구했다.
η=-lnP/Δp/(-0.5lnα'-0.52+0.64α'+1.43(1-α')Kn)×4πμu(1-α)/df
여기에서 P는 실측투과율(%)/100이고, Δp는 실측압력손실(Pa)이다.
[에어 필터 유니트의 압력 손실(Pa)]
도 10에 도시되어 있는 장치를 이용해 에어 필터 유니트를 장착한 후 필터 여재를 투과하는 풍속이 1.4cm/초가 되도록 조정하고, 그 때의 에어 필터 유니트 전후의 압력 손실을 마노메터로 측정했다.
도 10에 있어서, 51은 송풍기, 52, 52＇는 HEPA 필터, 53은 시험용 입자 도입관, 54, 54＇는 정류판, 55는 상류측 시험용 입자 채취관, 56은 정압 측정구멍, 57은 공시 에어 필터 유니트, 58은 하류측 시험용 입자 채취관, 59는 층류형 유량계를 각각 나타낸다.
[에어 필터 유니트의 포집 효율(%)］
도 10에 도시된 장치를 이용해 에어 필터 유니트를 장착한 후 필터 여재를 투과하는 풍속이 1.4cm/초가 되도록 조정하고, 이 상태로 상류측에 입자 직경이 0.10 내지 0.12㎛로 농도가 1×109/ft3의 실리카 입자를 흘려, 하류측의 입자 직경 0.1 내지 0.12㎛의 입자수를 입자 계수기에서 측정하여, 상류측과 하류측과의 입자수의 비율을 구했다. 즉, 상류의 입자 농도를 Ci, 하류 입자 농도를 Co로 했을 때에 아래의 수학식에 의해 계산되는 측정 에어 필터 유니트의 포집 효율을 구했다.
포집 효율(%)=(1－Co/Ci)×100
[에어 필터 유니트의 투과율(%)］
에어 필터 유니트의 투과율은, 아래의 수학식에 의해 구했다.
투과율(%)=100－포집 효율(%)
[에어 필터 유니트의 PF값］
에어 필터 유니트의 PF2값은, 에어 필터 유니트의 압력 손실과 투과율을 아래의 수학식에 대입함으로써 구했다.
PF2값=[-log(투과율(%)/100)/압력 손실(Pa)]×1000
[호모 및 변성 PTFE 다공막의 평균 구멍 직경］
호모 PTFE 다공막의 구멍 직경
호모 PTFE 다공막의 구멍 직경은, 변성 PTFE 다공막의 구멍 직경보다 작기 때문에, 복층으로 한 PTFE 다공막을, ASTM　F－316－86의 기재에 준해 측정되는 평균유동구멍크기(MFP)를 호모 PTFE 다공막의 평균 구멍 직경으로 했다. 실제의 측정은, 코울터포로미터(Coulter Porometer)［코울터일렉트로닉스 (Coulter Electronics)사의 제품]로 측정했다.
변성 PTFE 다공막의 구멍 직경
변성 PTFE 다공막의 구멍 직경은, 복층 PTFE 다공막의 변성 PTFE 다공막측을 주사전자현미경 또는 광학 현미경으로, 어느 직선상의 PTFE 섬유 다발수가 20개 정도로 되도록 하는 시야에서 촬영하고, 이 사진을 네개로 잘라 내어 확대하여, 사진상에 세로, 가로 각각 4개의 동일 길이의 직선을 5 cm 간격으로 당겨, 그 직선상에 있는 PTFE 섬유 다발과 PTFE 섬유 다발의 사이를 측정하고, 그 평균을 본 발명의 변성 PTFE 다공막층의 구멍 직경으로 했다.
본 발명에 의하면, PTFE 파인 파우더에 대해 소정의 비율 이상의 액상 윤활제를 혼합함으로써, 충전율을 낮게 억제할 수 있어 PF값이 32를 넘는 PTFE 다공막을 얻을 수 있다. 그리고 이 PTFE 다공막을 이용해, 고성능의 필터 여재, 필터 팩 및 에어 필터 유니트를 얻을 수 있다.
또, 본 발명에 의하면, 복층 다공막으로서 평균 구멍 직경이 다른 다공막이 라미네이트되는 것이 이용되기 때문에, 연신 공정 등이 되는 것에 의해, 포집층이 되는 다공막의 계면 부분의 섬유간 거리가 커진다. 이 결과, 단일 섬유 포집 효율 이 커지고, 이것에 의해, PF값이 큰폭으로 향상된 복층 다공막을 얻을 수 있다. 그리고 이 PTFE 다공막을 이용해, 고성능의 필터 여재, 필터 팩 및 에어 필터 유니트를 얻을 수 있다.

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  14. 폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어지는 다공막과 상기 다공막의 적어도 한쪽 면에 열라미네이트 된 통기성 지지재를 구비하는 필터 여재 제조 방법에 있어서,
    폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더에, 상기 폴리테트라플루오르에틸렌 파인파우더 1kg당 20℃에서380ml 이상의 액상 윤활제를 혼합하여 혼합체를 얻는 제1 공정,
    상기 혼합체를 압연한 다음 상기 액상 윤활제를 제거하여 미소성 테이프를 얻는 제2 공정,
    상기 미소성 테이프를 연신하여 상기 다공막을 얻는 제3 공정,
    상기 다공막의 적어도 한쪽 면에 통기성 지지재를 열라미네이트 하는 제4 공정을 구비한 필터 여재의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 제1 공정에서는 상기 폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더 1Kg당 20℃에서 406ml 이상의 액상 윤활제를 혼합하는 필터 여재의 제조 방법.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서,
    상기 제3 공정에서는 상기 미소성 테이프를 길이 방향으로 3배 이상 20배 이하로 연신한 후, 폭 방향으로 10배 이상 50배 이하로 연신하는 것에 의하여, 상기 미소성 테이프를 총면적 배율에서 80배 이상 800배 이하로 연신하는 필터 여재의 제조 방법.
  17. 제14항 또는 제15항에 있어서,
    상기 통기성 지지재는 열융착성 부직포로 이루어지는 필터 여재의 제조 방법.
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  32. 적어도 2층 구조로 이루어진 복층 다공막과 상기 복층 다공막의 적어도 한쪽 면에 열라미네이트 된 통기성 지지재를 구비하고, 상기 복층 다공막이 호모폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어진 제1 다공막과 변성 폴리테트라 플루오르에틸렌으로 이루어진 제2 다공막을 포함한 필터 여재의 제조 방법에 있어서,
    호모폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 이루어진 제1 혼합체와 변성 폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 이루어진 제2 혼합체를 압출 금형(金型)의 실린더 내에 구분해서 충전하는 제1 공정,
    상기 제1 및 제2 혼합체를 일체로 페이스트(Paste) 압출하는 제2 공정,
    상기 제2 공정을 거친 제1 및 제2 혼합체를 일체로 압연하여 복층 성형체를 얻는 제3 공정,
    상기 복층 성형체로부터 상기 액상 윤활제를 제거하여 미소성 테이프를 얻는 제4 공정,
    상기 미소성 테이프를 길이 방향으로 연신한 다음 폭 방향으로 연신하여 상기 복층 다공막을 얻는 제5 공정,
    상기 복층 다공막의 적어도 한쪽 면에 통기성 지지재를 열라미네이트 하는 제6 공정
    을 구비한 필터 여재의 제조 방법.
  33. 적어도 2층 구조로 이루어진 복층 다공막과 상기 복층 다공막의 적어도 한쪽 면에 열라미네이트 된 통기성 지지재를 구비하고, 상기 복층 다공막이 호모폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어진 제1 다공막과 변성 폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어진 제2 다공막을 포함한 필터 여재의 제조 방법에 있어서,
    호모폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 이루어진 제1 혼합체와 변성 폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 이루어진 제2 혼합체를 각각 페이스트 압출하는 제1 공정,
    상기 제1 공정을 거친 제1 혼합체를 압연하여 제1 성형체를 얻음과 함께 상기 제1 공정을 거친 제2 혼합체를 압연하여 제2 성형체를 얻는 제2 공정,
    상기 제1 및 제2 성형체로부터 각각 상기 액상 윤활제를 제거하는 제3 공정,
    상기 제3 공정을 거친 제1 및 제2 성형체를 포개서 미소성 테이프를 얻는 제4 공정,
    상기 미소성 테이프를 길이 방향으로 연신한 다음 폭 방향으로 연신하여 상 기 복층 다공막을 얻는 제5 공정,
    상기 복층 다공막의 적어도 한쪽 면에 통기성 지지재를 열라미네이트 하는 제6 공정
    을 구비한 필터 여재의 제조 방법.
  34. 적어도 2층 구조로 이루어진 복층 다공막과 상기 복층 다공막의 적어도 한쪽 면에 열라미네이트 된 통기성 지지재를 구비하고, 상기 복층 다공막이 호모폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어진 제1 다공막과 변성 폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어진 제2 다공막을 포함한 필터 여재의 제조 방법에 있어서,
    호모폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 이루어진 제1 혼합체와 변성 폴리테트라플루오르에틸렌파인파우더에 액상 윤활제를 혼합하여 이루어진 제2 혼합체를 각각 페이스트 압출하는 제1 공정,
    상기 제1 공정을 거친 제1 혼합체를 압연하여 제1 성형체를 얻음과 함께 상기 제1 공정을 거친 제2 혼합체를 압연하여 제2 성형체를 얻는 제2 공정,
    상기 제1 및 제2 성형체로부터 각각 상기 액상 윤활제를 제거하여 2개의 미소성 테이프를 얻는 제3 공정,
    상기 2개의 미소성 테이프를 각각 길이 방향으로 연신하는 제4 공정,
    2개의 상기 길이 방향으로 연신한 테이프를 포개서 폭 방향으로 연신하는 것으로써 상기 복층 다공막을 얻는 제5 공정,
    상기 복층 다공막의 적어도 한쪽 면에 통기성 지지재를 열라미네이트 하는 제6 공정
    을 구비한 필터 여재의 제조 방법.
  35. 제32항 내지 제34항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소성 테이프는 길이 방향으로 3배 이상 20배 이하로 연신한 다음 폭 방향으로 10배 이상 50배 이하로 연신하는 것에 의하여 총면적 배율에서 80배 이상 800배 이하로 연신하는 필터 여재의 제조 방법.
  36. 제32항 내지 제34항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 통기성 지지재는 열융착성 부직포로 이루어진 필터 여재의 제조 방법.
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