KR100556097B1 - Apparatus for refining a nitrogen gas and method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고순도 질소가스 등과 같은 공업용 가스를 초고순도로 정제하기 위한 질소가스정제장치 및 그 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nitrogen gas purification apparatus for purifying industrial gases, such as high purity nitrogen gas, to ultra high purity, and a purification method thereof.

본 발명은 공기분리장치로부터 제조된 원료가스 내에 함유된 각종 불순물을 제거하여 원료가스의 초고순도를 도모하기 위한 질소가스정제장치에 관한 것으로, 원료가스가 도입 및 도출되는 도입배관 및 도출배관 상에 병렬로 연결되고, 내부에 활성알루미나 재질의 제1 정제층, 니켈촉매 재질의 제2 정제층, 제올라이트 재질의 제3 정제층이 순서대로 적층된 한 쌍의 정제탑과; 정제탑에서 정제된 원료가스가 외부로 도출되는 도출배관 일측에서 재생배관이 분기되고, 이 재생배관의 분기부에 재생용 전환밸브가 근접설치되며, 이 재생용 전환밸브의 하류 측에 히터가 설치되고, 정제탑의 도입구측에 재생가스 배출관이 연통된 재생부와; 정제탑의 도입배관 및 도출배관 상에 선택적으로 설치된 다수의 유량 및 압력 조절밸브를 포함한다. The present invention relates to a nitrogen gas purification device for removing the impurities contained in the raw material gas produced from the air separation device to achieve ultra-high purity of the raw material gas. A pair of tablet towers connected in parallel and having a first tablet layer made of activated alumina, a second tablet layer made of nickel catalyst, and a third tablet layer made of zeolite; The regeneration piping is branched on one side of the discharge pipe where the raw material gas purified from the refinery tower is drawn out to the outside, and the regeneration valve is installed close to the branch of the regeneration pipe, and a heater is installed downstream of the regeneration valve. A regeneration unit communicating with a regeneration gas discharge pipe on an inlet side of the refining tower; And a plurality of flow and pressure control valves selectively installed on the inlet and outlet lines of the refinery column.

초고순도, 질소가스, 정제가스, 재생가스, 니켈촉매Ultra High Purity, Nitrogen Gas, Purified Gas, Regenerated Gas, Nickel Catalyst

Description

질소가스정제장치 및 그 정제방법{Apparatus for refining a nitrogen gas and method thereof}Apparatus for refining a nitrogen gas and method

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질소가스정제장치를 도시한 개념도.1 is a conceptual diagram showing a nitrogen gas purification apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 질소가스정제장치를 가동한 후의 결과 데이터를 표시한 그래프이다. Fig. 2 is a graph showing the result data after operating the nitrogen gas purification apparatus of the present invention.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

1, 2, 3, 4 : 유량조절밸브 5, 6, 7, 8 : 압력조절밸브1, 2, 3, 4: Flow control valve 5, 6, 7, 8: Pressure control valve

10 , 20 : 정제탑 30 : 재생부10, 20: purification column 30: regeneration unit

본 발명은 고순도 질소가스 등과 같은 공업용 가스를 초고순도로 정제하기 위한 질소가스정제장치 및 그 정제방법에 관한 것이다. The present invention relates to a nitrogen gas purification apparatus for purifying industrial gases, such as high purity nitrogen gas, to ultra high purity, and a purification method thereof.

전자 및 반도체 산업 등에 널리 이용되는 질소가스 등과 같은 공업용 가스는 불순물 함유농도가 10ppb이하인 초고순도로 정제되어야 할 필요가 있다. Industrial gases such as nitrogen gas, which are widely used in the electronic and semiconductor industries, need to be purified to ultra high purity with an impurity concentration of 10 ppb or less.

일반적으로, 이러한 질소가스와 같은 공업용 가스는 일반 심랭식 공기분리장치를 통해 제조되며, 이와 같이 일반 심랭식 공기분리장치를 통해 제조된 질소가스 에는 O2, CO, H2, H2O와 같은 각종 불순물이 적게는 수십ppb에서 많게는 1,000ppb 이상이다. In general, such industrial gases, such as nitrogen gas is produced through a general deep-cooled air separator, such as nitrogen gas produced by the general deep-cooled air separator, such as O 2 , CO, H 2 , H 2 O Various impurities are as little as tens of ppb to as much as 1,000 ppb or more.

이에 따라, 이러한 질소가스로부터 각종 불순물을 제거하여 초고순도로 정제하기 위한 방식에는 초고순도용 심랭식 공기분리장치를 이용하여 정제하는 방식과, 게터를 이용하여 정제하는 방식과, 촉매를 이용하여 정제하는 방식 등이 있었다. Accordingly, a method for purifying various impurities from such nitrogen gas and purifying it with ultra high purity includes a method of purifying using an ultrapure deep-cooling air separator, a method of purifying using a getter, and a catalyst using There was a way.

이 중에서, 초고순도용 심랭식 공기분리장치는 초고순도의 질소가스를 얻기 위해 증류탑의 단수를 높이거나 내부 환류설비를 증가시키야 하므로, 장치가 복잡해지고, 설치 상에 많은 제약이 뒤따르며, 운전비가 많이 소요되는 문제점이 있었다. Among them, the ultra-high purity deep-cooled air separation device has to increase the number of stages of the distillation column or increase the internal reflux equipment in order to obtain ultra-high purity nitrogen gas. There was a lot of problems.

이에 따라, 보편적으로 일반 심랭식 공기분리장치로부터 제조된 질소가스의 불순물을 지르코늄이 주원료인 게터(getter)를 이용하여 제거하거나, 팔라듐이나 니켈 등을 함유한 촉매를 이용하여 제거함으로써, 질소가스를 고순도로 정제하는 방식을 채택하여 왔었다. Accordingly, nitrogen gas is generally removed by using a getter whose main raw material is zirconium or by using a catalyst containing palladium or nickel. High purity purification has been adopted.

하지만, 상술한 바와 같은 게터 또는 촉매를 이용한 정제방식은 100Nm3/hr 이하의 소용량 정제시에는 적합하지만, 수천 Nm3/hr이상의 고용량 정제시에는 대용량화에 따른 정제효율이 저하될 뿐만 아니라 그 제작 및 운전 상에 많은 문제점이 발생하는 단점이 있었다. However, the purification method using a getter or a catalyst as described above is suitable for small-volume purification of 100 Nm 3 / hr or less, but when the high-volume purification of thousands of Nm 3 / hr or more, the purification efficiency due to the large capacity is not only reduced, but also the production and There are disadvantages in that many problems occur in operation.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 제 문제점을 극복하기 위해 안출한 것으로, 공정효율이 상승하고, 제작 및 운전비용이 적게 소요되며, 유지관리가 편리하고, 원료가스를 초고순도로 정제할 수 있는 질소가스정제장치 및 그 정제방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. Therefore, the present invention has been made to overcome the above problems, the process efficiency is increased, the production and operation costs are low, the maintenance is convenient, nitrogen that can purify the raw material gas to ultra high purity It is an object of the present invention to provide a gas purification device and a purification method thereof.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 공기분리장치로부터 제조된 원료가스 내에 함유된 각종 불순물을 제거하여 원료가스의 초고순도를 도모하기 위한 질소가스정제장치에 관한 것으로, 원료가스가 도입 및 도출되는 도입배관 및 도출배관 상에 병렬로 연결되고, 내부에 활성알루미나 재질의 제1 정제층, 니켈촉매 재질의 제2 정제층, 제올라이트 재질의 제3 정제층이 순서대로 적층된 한 쌍의 정제탑과; 정제탑에서 정제된 원료가스가 외부로 도출되는 도출배관 일측에서 재생배관이 분기되고, 이 재생배관의 분기부에 재생용 전환밸브가 근접설치되며, 이 재생용 전환밸브의 하류 측에 히터가 설치되고, 정제탑의 도입구측에 재생가스 배출관이 연통된 재생부와; 정제탑의 도입배관 및 도출배관 상에 선택적으로 설치된 다수의 유량 및 압력 조절밸브를 포함하고; 제1 정제층은 활성알루미나 계열로 이루어지고, 제2 정제층은 니켈촉매 재질로 이루어지며, 상기 제3 정제층은 제올라이트 재질로 이루어진다. The present invention for achieving the above object, relates to a nitrogen gas purification apparatus for removing the various impurities contained in the raw material gas produced from the air separation device to achieve ultra-high purity of the raw material gas, source gas is introduced and A pair of tablets, which are connected in parallel on the lead-in pipe and the lead-out pipe, in which a first purified layer made of activated alumina, a second purified layer made of nickel catalyst, and a third purified layer made of zeolite are stacked in this order. Tower; The regeneration piping is branched on one side of the discharge pipe where the raw material gas purified from the refining tower is led to the outside, and a regeneration valve is installed close to the branch of the regeneration pipe, and a heater is installed downstream of the regeneration valve. A regeneration unit communicating with a regeneration gas discharge pipe on an inlet side of the refining tower; A plurality of flow and pressure control valves selectively installed on the inlet and outlet lines of the refinery column; The first purification layer is made of active alumina series, the second purification layer is made of nickel catalyst material, and the third purification layer is made of zeolite material.

바람직하게는, 제2 정제층은 실리카 담체에 니켈의 함유량이 50 내지 60 wt%인 니켈촉매 재질로 이루어진다. Preferably, the second purification layer is made of a nickel catalyst material having a nickel content of 50 to 60 wt% in the silica carrier.

바람직하게는, 재생부는 재생용 전환밸브 및 히터 사이의 재생배관 상에 수소공급기를 더 구비한다. Preferably, the regeneration unit further includes a hydrogen supply on the regeneration piping between the regeneration switch valve and the heater.

본 발명의 질소가스정제방법은 원료가스를 활성알루미나층, 니켈촉매층, 제올라이트층 순으로 통과시켜, 활성알루미나층에 의해 수분을 제거하고, 니켈촉매층에 의해 O2, CO, H2 를 제거하며, 제올라이트층에 의해 여분의 수분을 제거함으로써, 원료가스 내의 불순물을 제거하는 단계와; 불순물 중에서 어느 하나의 농도가 5ppb 이상이면, 정제된 가스에 수소를 200 내지 400℃의 온도까지 가열하는 단계와; 가열된 정제가스를 제올라이트층, 니켈촉매층, 활성알루미나층 순으로 통과시켜, 제올라이트층, 니켈촉매층, 활성알루미나층에 함유된 불순물을 제거하여 외부로 배출시킴으로써 상기 제올라이트층, 니켈촉매층, 및 활성알루미나층을 재생하는 단계로 이루어진다. In the nitrogen gas purification method of the present invention, the raw material gas is passed through the active alumina layer, the nickel catalyst layer, and the zeolite layer in order to remove moisture by the active alumina layer, and the nickel catalyst layer to remove O2, CO, H2, and the zeolite layer. Removing excess moisture by removing impurities in the source gas; If the concentration of any one of the impurities is 5 ppb or more, heating hydrogen to a temperature of 200 to 400 ° C. in the purified gas; The zeolite layer, nickel catalyst layer, and activated alumina layer are passed through the heated purified gas in order of zeolite layer, nickel catalyst layer, and activated alumina layer to remove impurities contained in the zeolite layer, nickel catalyst layer, and activated alumina layer. It is made to play.

바람직하게는, 불순물 제거단계에서, 니켈촉매층의 온도는 0~80℃의 범위 내로 하는 것을 특징으로 한다. Preferably, in the impurity removal step, the temperature of the nickel catalyst layer is characterized in that it is in the range of 0 ~ 80 ℃.

바람직하게는, 불순물 제거단계에서, 활성알루미나층, 니켈촉매층, 제올라이트층을 통과하는 원료가스의 체류속도는 5,000 내지 15,000/h인 것을 특징으로 한다. Preferably, in the impurity removal step, the residence rate of the source gas passing through the active alumina layer, the nickel catalyst layer, and the zeolite layer is 5,000 to 15,000 / h.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질소가스정제장치를 도시한다. 1 shows a nitrogen gas purification apparatus according to an embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이, 본 발명의 질소가스정제장치는 원료가스가 도입 및 도출되는 배관(51, 52) 상에 병렬로 연결된 한 쌍의 정제탑(10, 20)과, 정제탑(10, 20)의 후방측 배관 상에 설치되어 정제탑(10, 20)을 재생하는 재생부(30)와, 정제탑(10, 20)의 도입구(10a, 20a) 및 도출구(10b, 20b) 측에 개별적으로 구비된 다수의 유량 및 압력 조절밸브(1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8)을 포함한다. As shown, the nitrogen gas purification device of the present invention is a pair of refinery towers 10 and 20 connected in parallel on the pipes 51 and 52 through which source gas is introduced and derived, and the refinery towers 10 and 20. Is provided on the rear side pipe of the regeneration unit 30 for regenerating the tablet towers 10 and 20, and on the inlet ports 10a and 20a and the outlet ports 10b and 20b of the tablet towers 10 and 20. And a plurality of flow and pressure regulating valves 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 provided separately.

한 쌍의 정제탑(10, 20)은 공기분리장치(55)에서 제조된 원료가스(예를 들면, 질소가스)가 도입 및 도출되는 도입배관(51) 및 도출배관(52) 상에 병렬로 배치되고, 내부에는 제1, 제2 및 제3 정제층(11, 12, 13, 21, 22, 23)이 상부에서 하부로 적층되어 충전된다. 여기서, 도입배관 및 도출배관(51, 52)과 각 정제탑(10, 20)의 도입구 및 도출구(10a, 20a, 10b, 20b) 사이에는 입구밸브(51a, 51b, 51c) 및 출구밸브(52a, 52b)가 구비된다. The pair of purification towers 10 and 20 are connected in parallel on the inlet pipe 51 and the outlet pipe 52 into which the source gas (for example, nitrogen gas) produced by the air separation device 55 is introduced and drawn out. The first, second, and third purification layers 11, 12, 13, 21, 22, and 23 are stacked and filled from top to bottom therein. Here, the inlet valves 51a, 51b, 51c and outlet valves between the inlet and outlet pipes 51 and 52 and the inlet and outlet ports 10a, 20a, 10b and 20b of the respective purification towers 10 and 20. 52a and 52b are provided.

제1 정제층(11, 21)은 활성알루미나 재질로 이루어지고, 정제탑(10)의 도입구(10a, 20a) 측으로 공급되는 원료가스 내에 함유된 수분을 흡착하여 제거한다. The first purification layers 11 and 21 are made of activated alumina, and absorb and remove moisture contained in the source gas supplied to the inlets 10a and 20a of the purification tower 10.

제2 정제층(12, 22)은 니켈촉매 재질로 이루어지고, 제1 정제층(11, 21)을 통과한 원료가스 내에 함유된 산소 , 이산화탄소, 수소 등을 제거한다. The second purification layers 12 and 22 are made of a nickel catalyst material and remove oxygen, carbon dioxide, hydrogen, and the like contained in the source gas passing through the first purification layers 11 and 21.

여기서, 니켈촉매는 실리카 담체에 20 내지 80 wt%의 니켈 함유량을 가진 재질로 이루어지지지만, 그 경제적 및 효율적인 측면에서 니켈 함유량이 50 내지 60 wt%인 것이 가장 바람직할 것이다. 여기서, 촉매의 비표면적은 250 내지 270 m2/g이고, 니켈의 표면적은 40 내지 50m2/g인 것이 바람직할 것이다. Here, although the nickel catalyst is made of a material having a nickel content of 20 to 80 wt% in the silica carrier, it is most preferable that the nickel content is 50 to 60 wt% in terms of economical and efficient. Here, it is preferable that the specific surface area of the catalyst is 250 to 270 m 2 / g and the surface area of nickel is 40 to 50 m 2 / g.

제3 정제층(13, 23)은 제올라이트 재질로 이루어지고, 제2 정제층(12, 22)을 통과한 원료가스 내에 잔류한 극미량의 수분을 흡착하여 제거한다. The third purification layers 13 and 23 are made of a zeolite material, and absorb and remove a minute amount of moisture remaining in the source gas passing through the second purification layers 12 and 22.

한편, 한 쌍의 정제탑(10, 20)은 소용량일 경우에 한 쌍 중에서 어느 하나만 이 선택적으로 작동되고, 대용량일 경우에 양쪽 모두 작동되도록 구성될 수도 있다.On the other hand, a pair of tablet tower (10, 20) may be configured so that any one of the pair is selectively operated in the case of a small capacity, both operating in the case of a large capacity.

재생부(30)는 정제탑(10, 20)을 통해 초고순도로 정제된 원료가스(이하, "정제가스"라 함)가 외부로 도출되는 도출배관(52) 일측에 재생배관(53)이 분기되고, 이 재생배관(53)의 분기부에 재생용 전환밸브(31)가 근접설치되며, 이 재생용 전환밸브(31)의 하류측에 히터(32)가 설치되고, 정제탑(10, 20)의 도입구(10a, 20a) 측에 설치된 유량조절밸브(1, 2) 및 압력조절밸브(5, 6)에 재생가스 배출관(34)이 연통되어 이루어진다. The regeneration unit 30 has a regeneration pipe 53 at one side of the derivation pipe 52 from which the raw material gas (hereinafter, referred to as "refined gas") refined to ultra high purity through the refining towers 10 and 20 is led to the outside. The regeneration switch valve 31 for regeneration is proximate to the branch of the regeneration pipe 53, and the heater 32 is provided downstream of the regeneration valve 31 for regeneration. The regenerative gas discharge pipe 34 communicates with the flow control valves 1 and 2 and the pressure control valves 5 and 6 provided at the inlets 10a and 20a of the inlet 20.

재생용 전환밸브(31)는 재생배관(53)의 분기부에 근접하여 설치되고, 그 개폐 작동에 의해 도출배관(52)을 통해 외부로 도출되는 정제가스 중 일부를 재생배관(53) 측으로 분류시킨다.The regeneration valve 31 for regeneration is installed in close proximity to the branch of the regeneration pipe 53, and classifies some of the purified gas drawn out to the outside through the derivation pipe 52 by the opening and closing operation to the regeneration pipe 53 side. Let's do it.

히터(32)는 재생배관(53)의 재생용 전환밸브(31) 하류 측에 설치되고, 이 재생용 전환밸브(31)에 의해 전환되어 공급되는 정제가스를 대략 150 내지 400℃의 온도로 가열한다. The heater 32 is provided downstream of the regeneration valve 31 for regeneration of the regeneration piping 53, and heats the purified gas which is switched and supplied by this regeneration valve 31 to a temperature of approximately 150 to 400 ° C. do.

대안적으로, 재생용 전환밸브(31) 및 히터(32) 사이의 재생배관(53)에는 수소공급기(33)가 더 구비될 수도 있으며, 이 수소공급기(33)는 필요시 재생용 전환밸브(31)를 통해 공급되는 정제가스에 수소를 공급하고, 이 수소공급기(33)에 의해 공급되는 수소가 정제가스에서 차지하는 농도는 2 내지 10% 정도가 바람직할 것이다. Alternatively, the regeneration piping 53 between the regeneration switching valve 31 and the heater 32 may be further provided with a hydrogen supply 33, which may be provided with a regeneration switching valve (if necessary). Hydrogen is supplied to the purified gas supplied through 31), and the concentration of hydrogen supplied by the hydrogen supplier 33 in the purified gas may be about 2 to 10%.

다수의 유량 및 압력조절밸브(1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8)는 상술한 정제탑(10, 20)의 도입구(10a, 20a) 및 도출구(10b, 20b) 측에 개별적으로 설치된다. The plurality of flow rate and pressure regulating valves 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 are provided with inlets 10a and 20a and outlets 10b and 20b of the purification towers 10 and 20 described above. It is installed separately on the side.

다수의 압력 조절밸브(5, 6, 7, 8)는 정제탑(10, 20)으로 가스가 도입되거나 도출될 때 갑작스러운 압력변화로 인해 정제탑(10, 20)이 파손되거나 성능이 저하됨을 방지하도록 서서히 개폐되도록 구성된다. A plurality of pressure control valves (5, 6, 7, 8) is a sudden change in pressure when the gas is introduced into the tablet tower (10, 20) due to the sudden change in the tablet tower (10, 20) or performance degradation It is configured to open and close slowly to prevent.

다수의 유량 조절밸브(1, 2, 3, 4)는 정제탑(10, 20)으로 유입되는 가스의 유량을 적절히 조절하도록 구성된다.The plurality of flow control valves 1, 2, 3, 4 are configured to appropriately adjust the flow rate of the gas flowing into the purification towers 10, 20.

한편, 상술한 각 밸브(1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 51a, 51b, 51c, 52a, 52b)는 소용량의 가스 정제시에는 수동으로 작동이 이루어질 것이고, 대용량의 가스 정제시에는 자동으로 그 작동이 이루어지도록 함이 바람직할 것이다. On the other hand, each of the valves (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 51a, 51b, 51c, 52a, 52b) described above will be operated manually at the time of a small amount of gas purification, a large amount of gas It may be desirable to have the operation performed automatically during purification.

또한, 각 밸브(1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 51a, 51b, 51c, 52a, 52b)는 공압, 유압, 또는 전기적인 신호에 의해 그 작동이 이루어질 수도 있을 것이다. Further, each valve 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 51a, 51b, 51c, 52a, 52b may be operated by pneumatic, hydraulic, or electrical signals.

이상과 같이 구성된 본 발명의 질소가스정제장치의 작동원리 및 가스 정제방법을 아래와 같이 상세히 설명한다. The operation principle and the gas purification method of the nitrogen gas purification device of the present invention configured as described above will be described in detail as follows.

먼저, 원료가스 공급부(55)로부터 질소가스와 같은 원료가스가 도입배관(51)을 통해 각 정제탑(10, 20)의 도입구(10a, 20a)로 도입되고, 이 정제탑(10, 20) 내에 도입된 원료가스는 제1, 제2, 및 제3 정제층(11, 12, 13, 21, 22, 23)을 순차적으로 통과하면서 각종 불순물이 제거된다. First, source gas, such as nitrogen gas, is introduced from the source gas supply unit 55 into the introduction ports 10a and 20a of the respective purification towers 10 and 20 through the introduction pipe 51, and the purification towers 10 and 20 are introduced. The source gas introduced into the cavities is sequentially passed through the first, second, and third purification layers 11, 12, 13, 21, 22, and 23 to remove various impurities.

먼저, 원료가스가 활성알루미나 재질의 제1 정제층(11, 21)을 통과하면서 원료가스 내에 함유된 수분이 1차적으로 흡착되어 제거된다. First, while the source gas passes through the first purification layers 11 and 21 made of activated alumina, moisture contained in the source gas is primarily adsorbed and removed.

다음, 원료가스가 니켈촉매 재질의 제2 정제층(12, 22)을 통과하면서 원료가 스 내의 O2는 니켈과 반응하여 NiO를 형성하면서 제거되고, 원료가스 내의 CO는 Ni(CO)4를 형성하여 니켈에 흡착되며, 원료가스 내의 H2는 니켈과 물리적 흡착반응을 하여 제거된다. Next, while the source gas passes through the second purification layers 12 and 22 made of nickel catalyst material, O 2 in the source gas reacts with nickel to form NiO, and CO in the source gas is Ni (CO) 4 . It is formed and adsorbed to nickel, and H 2 in the source gas is removed by physical adsorption reaction with nickel.

그 다음, 원료가스가 제올라이트 재질의 제3 정제층(13, 23)을 통과하면서 원료가스 내에 잔류하는 극미량의 수분이 흡착되어 완전히 제거된다. Subsequently, as the source gas passes through the third purification layers 13 and 23 made of zeolite, an extremely small amount of water remaining in the source gas is adsorbed and completely removed.

여기서, 정제탑(10, 20)을 통과하는 원료가스의 온도는 0 ~ 80℃로 하되, 일반적으로 실온으로 통과시키고, 또한 정제탑(10, 20)을 통과하는 원료가스의 체류속도는 5,000~15,000/h로 한다. Here, the temperature of the raw material gas passing through the refinery towers 10 and 20 is 0 to 80 ° C., but is generally passed to room temperature, and the residence rate of the raw material gas passing through the refinery towers 10 and 20 is 5,000 to 15,000 / h.

최종적으로, 이렇게 정제탑(10, 20)에서 초고순도로 정제된 원료가스는 도출배관(52)을 통해 수요처로 공급된다. Finally, the raw material gas purified in the ultra high purity in the purification towers 10 and 20 is supplied to the demand destination through the derivation pipe 52.

한편, 정제탑(10, 20)에 의해 원료가스가 정제되는 과정에서, 각 불순물 중에서 어느 하나의 농도가 5ppb 이상인 것으로 검출되면, 정제공정이 중단되고, 재생용 전환밸브(31)가 작동하여 그 유로가 개방된다. On the other hand, in the process of purifying the raw material gas by the purification towers 10 and 20, if any concentration of each impurity is detected to be 5 ppb or more, the purification process is stopped, and the regeneration switch valve 31 for operation is operated. The flow path is opened.

이러한 재생용 전환밸브(31)가 작동하여 그 유로가 개방되면, 도출배관(52)을 통해 토출되는 정제가스는 재생배관(53)측으로 그 흐름이 전환되어 재생용 전환밸브(31)를 통해 히터(32) 측으로 공급된다. When the regeneration switch valve 31 is operated to open the flow path, the purified gas discharged through the discharge pipe 52 is switched to the regeneration pipe 53 side, and the heater is switched through the regeneration valve 31 for regeneration. It is supplied to the (32) side.

이때, 수소공급기(33)로부터 일정량의 수소가 정제가스에 공급되어 혼합될 수도 있을 것이다.In this case, a certain amount of hydrogen may be supplied to the purified gas from the hydrogen supplier 33 and mixed.

이렇게 재생용 전환밸브(31)를 통해 공급되는 정제가스는 히터(32)에 의해 상온에서 200 내지 400℃의 온도로 가열되고, 이 가열된 정제가스(이하, "재생가스"라 함)는 정제탑(10, 20)의 도출구(10b, 20b)를 통해 정제탑(10, 20) 내에 도입되어 정제탑(10, 20)의 하부에서 상부로 이송된다. The purified gas supplied through the regeneration valve 31 for regeneration is heated to a temperature of 200 to 400 ° C. at room temperature by the heater 32, and the heated purified gas (hereinafter referred to as “regeneration gas”) is purified. It is introduced into the purification towers 10 and 20 through the outlets 10b and 20b of the towers 10 and 20, and is transferred from the lower portion of the purification towers 10 and 20 to the upper portion.

이 재생가스가 정제탑(10, 20) 내의 제3, 제2, 및 제1 정제층(13, 12, 11, 23, 22, 21)을 순차적으로 통과함에 따라 각 정제층(13, 12, 11, 23, 22, 21)에 흡착된 O2, CO, H2, 수분 등이 제거됨으로써, 각 정제층(13, 12, 11, 23, 22, 21)은 그 정제능력이 재생된다.As the regeneration gas passes sequentially through the third, second, and first purification layers 13, 12, 11, 23, 22, 21 in the purification towers 10, 20, each purification layer 13, 12, By eliminating O 2 , CO, H 2 , moisture, and the like adsorbed to 11, 23, 22, and 21, each of the purification layers 13, 12, 11, 23, 22, and 21 is regenerated.

이 때, 재생가스 내의 고온으로 가열된 수소는 산화니켈의 산소와 반응하여 수분이 되고, 재생가스 내의 니켈촉매는 반응하기 쉬운 활성화상태가 됨으로써, 그 재생이 매우 용이해진다. At this time, hydrogen heated to a high temperature in the regeneration gas reacts with oxygen of nickel oxide to become water, and the nickel catalyst in the regeneration gas becomes an activated state which is easy to react, thereby greatly regenerating the hydrogen.

그런 다음에, 재생가스는 정제탑(10, 20)의 도입구(10a, 20a)측에 연통된 재생가스 배출관(34)을 통해 외부로 배출되고, 정제탑(10, 20) 내부를 일정시간 동안 상온 상태로 냉각함으로써, 그 재생공정을 완료한다. Then, the regeneration gas is discharged to the outside through the regeneration gas discharge pipe 34 communicated to the inlet (10a, 20a) side of the refining tower (10, 20), the inside of the refining tower (10, 20) for a predetermined time By cooling to normal temperature for a while, the regeneration process is completed.

이와 같이 정제탑(10, 20)의 정제능력이 재생되면, 상술한 원료가스의 정제작동이 다시 반복된다. When the refining capacity of the refining towers 10 and 20 is regenerated as described above, the refining operation of the raw material gas is repeated again.

도 2는 본 발명의 질소가스정제장치를 가동한 후에 불순물 중에서 가장 먼저 검출되는 H2를 분석한 결과로서, 본 발명의 질소가스정제장치를 가동한 후 24일이 경과된 후 H2가 처음으로 검출되었으며, 그 후 7일이 경과된 시점에서 H2가 80ppb까지 증가함을 확인하였다. 나머지 H20, O2, CO는 이때까지도 전혀 검출되지 않음을 확인할 수 있었다. FIG. 2 is a result of analyzing H 2 which is detected first among impurities after operating the nitrogen gas purifying apparatus of the present invention, and H 2 is the first time after 24 days after operating the nitrogen gas purifying apparatus of the present invention. After 7 days, it was confirmed that H 2 increased to 80 ppb. It was confirmed that the remaining H 2 0, O 2 , and CO were not detected at all until this time.

상기와 같은 본 발명은, 단순한 구조로 이루어져 설치가 간편하고, 운전비용이 적게 소요되며, 소용량 뿐만 아니라 고용량 정제시에도 원료가스를 초고순도로 정제할 수 있는 효과가 있다. As described above, the present invention has a simple structure, which is easy to install, requires low running costs, and has the effect of refining the raw material gas in ultra high purity even at high capacity as well as small capacity.

이상에서는, 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 대해서 도시하고 설명하였다. 그러나, 본 발명은 상술한 실시예에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 요지를 벗어남이 없이 얼마든지 다양하게 변경실시할 수 있을 것이다.In the above, the present invention has been illustrated and described with respect to certain preferred embodiments. However, the present invention is not limited only to the above-described embodiments, and those skilled in the art may vary without departing from the spirit of the technical idea of the present invention described in the claims below. It may be changed.

Claims (6)

공기분리장치로부터 제조된 원료가스 내에 함유된 각종 불순물을 제거하여 원료가스의 초고순도를 도모하기 위한 장치에 관한 것으로,The present invention relates to a device for achieving ultra-high purity of source gas by removing various impurities contained in the source gas produced from the air separation device. 상기 원료가스가 도입 및 도출되는 도입배관 및 도출배관 상에 병렬로 연결되고, 내부에 활성알루미나 재질의 제1 정제층, 니켈촉매 재질의 제2 정제층, 제올라이트 재질의 제3 정제층이 순서대로 적층된 한 쌍의 정제탑과;The raw material gas is connected in parallel on the introduction pipe and the introduction pipe is introduced and derived, the first purification layer of active alumina material, the second purification layer of nickel catalyst material, the third purification layer of zeolite material in order A pair of stacked tablet towers; 상기 정제탑에서 정제된 원료가스가 외부로 도출되는 도출배관 일측에서 재생배관이 분기되고, 이 재생배관의 분기부에 재생용 전환밸브가 근접설치되며, 이 재생용 전환밸브의 하류 측에 히터가 설치되고, 상기 재생용 전환밸브 및 히터 사이의 재생배관 상에 수소공급기가 구비되며, 정제탑의 도입구측에 재생가스 배출관이 연통된 재생부와;The regeneration pipe is branched on one side of the discharge pipe from which the raw material gas purified in the refining tower is drawn to the outside, and a regeneration valve is installed close to the branch of the regeneration pipe, and a heater is downstream of the regeneration valve. A regeneration unit provided on the regeneration pipe between the regeneration switch valve and the heater and having a regeneration gas discharge pipe communicating with an inlet side of the refining tower; 상기 정제탑의 도입배관 및 도출배관 상에 선택적으로 설치된 다수의 유량 및 압력 조절밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 질소가스정제장치.Nitrogen gas purification apparatus comprising a plurality of flow rate and pressure control valve selectively installed on the introduction pipe and the discharge pipe of the purification tower. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제2 정제층은 실리카 담체에 니켈의 함유량이 50 내지 60 wt%인 니켈촉매 재질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 질소가스정제장치.The second purification layer is a nitrogen gas purifier, characterized in that made of a nickel catalyst material of 50 to 60 wt% of nickel in the silica carrier. 원료가스를 활성알루미나층, 니켈촉매층, 제올라이트층 순으로 통과시켜, 활성알루미나층에 의해 수분을 제거하고, 0~80℃의 니켈촉매층에 의해 O2, CO, H2 를 제거하며, 제올라이트층에 의해 여분의 수분을 제거함으로써, 원료가스 내의 불순물을 제거하는 단계와;The raw material gas is passed through an activated alumina layer, a nickel catalyst layer, and a zeolite layer in order to remove moisture from the activated alumina layer, and to remove O2, CO, and H2 with a nickel catalyst layer at 0 to 80 ° C. Removing impurities in the source gas to remove impurities in the source gas; 상기 불순물 중에서 어느 하나의 농도가 5ppb 이상이면, 정제된 가스에 수소를 공급하여 200 내지 400℃의 온도까지 가열하는 단계와;If the concentration of any one of the impurities is 5ppb or more, supplying hydrogen to the purified gas and heating to a temperature of 200 to 400 ℃; 상기 가열된 정제가스를 제올라이트층, 니켈촉매층, 활성알루미나층 순으로 통과시켜, 상기 제올라이트층, 니켈촉매층, 활성알루미나층에 함유된 불순물을 제거하여 외부로 배출시킴으로써 상기 제올라이트층, 니켈촉매층, 및 활성알루미나층을 재생하는 단계로 이루어지는 질소가스정제방법.The zeolite layer, the nickel catalyst layer, and the active by passing the heated purified gas through the zeolite layer, nickel catalyst layer, active alumina layer in order to remove impurities contained in the zeolite layer, nickel catalyst layer, active alumina layer Nitrogen gas purification method comprising the step of regenerating the alumina layer. 제3항에 있어서, The method of claim 3, 상기 불순물 제거단계에서, 활성알루미나층, 니켈촉매층, 제올라이트층을 통과하는 원료가스의 체류속도는 5,000 내지 15,000/h인 것을 특징으로 하는 질소가스정제방법.In the impurity removal step, the nitrogen gas purification method, characterized in that the residence rate of the source gas passing through the active alumina layer, nickel catalyst layer, zeolite layer is 5,000 to 15,000 / h. 삭제delete 삭제delete
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