KR100553194B1 - Ｌｐｃｖｄ 장치 및 박막 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 원료가 되는 금속화합물을 수용하는 용기체(container)와, 상기 용기체를 가열하는 것에 의해 유기 금속화합물을 기화시켜서 원료가스로 하는 가열수단과, 박막을 석출시키는 기판을 수용하는 반응기와, 반응기를 저압분위기로 하기 위한 배기펌프와, 배기펌프의 상류쪽에 설치되어 반응기로부터의 사용이 끝난 원료가스를 냉각하는 트랩(trap)으로 이루어지는 L P C V D 장치에 있어서, 트랩은 사용이 끝난 원료가 흐르는 유로에 설치되고 복수의 구멍이 길이 방향으로 관통되도록 형성되어 벌집 형태로 형성된 통체(筒體)를 구비하는 L P C V D 장치이다. 본 발명에 의하면, 펌프의 배기효율의 감소를 동반하는 경우 없이, 다량의 사용이 끝난 원료를 회수할 수 있다.
박막, 트랩, 화학기상 증착법, L P C V D 장치, 벌집구조, 루테늄(ruthenium)
Description
도 1은, 본 발명의 일 실시예인, 트랩이 펌프 상류에 배치된 L P C V D 장치의 박막 제조공정을 나타내는 도이고,
도 2는, 본 실시예에서 사용한 L P C V D 장치의 개략도이며,
도 3은, 본 실시예에서 사용한 L P C V D 장치에 적용된 트랩의 개략도이고,
도 4는, 비교예에서 사용한 L P C V D 장치의 개략도이다,
(부호의 설명)
1 ... L P C V D 장치, 2 ... 항온조,
3 ... 반응기, 4 ... 트랩,
5 ... 펌프, 6 ... 기판,
7 ... 히터, 8 ... 트랩 압력조절밸브
9 ... 반응기 압력조절밸브, 10 ... 역류방지밸브,
11 ... 바이패스 차단밸브, 12 ... 바이패스관,
13 ... 유기 금속화합물, 14 ... 산소,
21 ... 도입구, 22 ... 사용이 끝난 원료가스,
23 ... 중앙부 배관, 24 ... 벌집 충전물,
25 ... 냉각수, 30 ... 종래의 L P C V D 장치,
본 발명은, L P C V D 법에 의해 금속박막 또는 금속화합물 박막을 제조하기 위한 장치 및 박막 제조방법에 관한 것이다.
화학기상 증착법(Chemical Vapor Deposition : 이하 CVD법 이라고 한다)은, 균일한 피막을 제조하는 것이 가능하고, 스텝 커버리지(step coverage, 段差被覆能)가 우수하다고 하는 이점이 있기 때문에, 반도체 디바이스의 박막 전극의 제조에 일반적으로 사용되고 있는 박막 형성기술의 하나이다.
상기 C V D 법에 있어서 박막 형성공정은, 원료를 기화시켜 기판 표면으로 수송한 후, 수송한 원료입자를 기판 위에서 반응시켜서 퇴적시키는 과정으로 이루어진다. 특히 최근에는, 반응온도의 저감과 효율적인 박막의 제조를 고려하여 기판 위의 분위기를 저압으로 하여 반응시키는, 저압 C V D 법( L P C V D 법)이 적용되고 있다. 또한, 반응온도의 저감을 위하여, 원료로서 이용되는 금속화합물에 대해서도, 유기 금속화합물이 이용되고 있다.
여기서, L P C V D 법에 의한 박막 제조장치로서는, 일반적으로, 원료가 되는 금속화합물을 수용하는 용기체(container)와, 상기 용기체를 가열하는 것에 의해 유기 금속화합물을 기화시켜서 원료가스로 하는 가열수단과, 박막을 석출시키는 기판을 수용하는 반응기로 이루어지며, 이들의 기기는 배관으로 연결되어 있다. 그리고, L P C V D 장치에는, 반응기를 저압분위기로 하기 위한 배기펌프가 구비되어 있고, 더욱이, 펌프의 배기효율을 유지하여, 그 고장을 방지하기 위하여 배기가스 중의 응축성분을 미리 제거하기 위한 트랩(cold trap)이 설치되어 있다.
그런데, 본 발명자들은, C V D 법에 있어서 원료화합물 이용 효율의 낮음에 기인하는 박막 제조비용의 상승을 고려하여, 반응후의 사용이 끝난 원료를 회수하고, 회수된 사용이 끝난 원료로부터 미반응의 금속화합물을 정제하여 재이용 가능한 상태로 하는 리사이클 기술을 개발하고 있다. 그리고, 본 발명자들은, 상기 사용이 끝난 원료의 회수수단으로서 트랩을 이용하는 것이 적정하다고 생각하고 있다. 이것은 트랩을 이용함으로써 사용이 끝난 원료의 회수가 용이하게 되기 때문이다. 즉, C V D 법의 원료화합물(유기 금속화합물)은 저 비점으로 증기압이 낮고, 비교적 저온에서 기체로부터 액체로 상(相) 변화가 일어나 응축되기 쉽기 때문에, 트랩의 본래의 목적을 고려하면, 트랩은 회수수단으로서도 우수한 기기라고 여겨지기 때문이다. 또한 상술한 바와 같이 L P C V D 장치에서는, 트랩이 설치되어 있는 것이 통상이기 때문에, 이것을 이용함으로써 새롭게 회수를 위한 기기를 설치할 필요가 없어지게 되기 때문이다.
한편, 이와 같은 리사이클 기술에 있어서, 보다 많은 금속화합물을 리사이클 하기 위해서는, 보다 다량의 사용이 끝난 원료를 회수할 수 있는 것이 바람직한 것은 말할 필요도 없다. 그리고, 이와 같은 사용이 끝난 원료의 회수량을 증대시키는 수단으로서는, 트랩 용량의 증대를 생각할 수 있다.
그러나, 단순히 트랩 용량을 증대시키는 것은, C V D 장치를 대규모로 하고, 그 장치비용을 상승시킬 뿐만 아니라, 펌프의 배기효율을 감소시키는 것으로 되어 트랩 본래의 기능을 감쇄시킬 수도 있다.
그래서, 본 발명은, 배기효율의 감소를 동반하는 경우 없이, 또한, 보다 다량의 사용이 끝난 원료를 회수할 수 있는 L P C V D 장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 검토를 행한 결과, 사용이 끝난 원료를 효율적으로 회수하기 위해서는, 트랩 내의 사용이 끝난 원료의 냉각효율을 상승시키는 것이 필요하다고 생각하고, 그 구체적 방법으로서 트랩의 가스의 유로에 고체인 충전물을 충전하는 것이 적당하다고 생각했다. 일반적인 트랩은 그 내벽이 유효한 냉각면으로 되나, 이와 같은 종래의 트랩에서는 사용이 끝난 원료와 냉각면과의 접촉면적이 작으므로, 사용이 끝난 원료를 충분히 냉각할 수 없다. 이에 대하여, 가스의 유로에 충전물을 충전하는 것에 의해 사용이 끝난 원료와 냉각면과의 접촉면적이 증가하는 것으로 되어 높은 냉각효율을 발휘할 수 있다고 생각되기 때문이다.
한편, 이와 같은 충전물로서는, 라시히 링(Raschig ring)과 같은 펠릿(pellet)형상의 것이 일반적으로 적용된다. 이 경우, 사용이 끝난 원료의 냉각효율을 높이기 위해서는, 충전물을 보다 고밀도로 충전할 필요가 있으나, 충전물을 고밀도로 충전하면 압력손실이 크게 되어 펌프의 배기장해로 되므로, 반응기 내의 감압속도를 저하시켜 박막 형성반응 그것에 영향을 줄 수있다. 따라서, 이와 같은 일반적인 펠릿 형상의 충전물은 적용할 수 없는 것이라고 생각된다.
그래서, 본 발명자들은 펌프의 배기효율에 영향을 주는 경우 없이, 또한, 사용이 끝난 원료를 고효율로 냉각할 수 있는 충전물로서, 벌집구조의 통체 적용이 바람직하다고 생각하고, 본 발명을 하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 원료로 되는 금속화합물을 수용하는 용기체와, 상기 용기체를 가열하는 것에 의해 유기 금속화합물을 기화시켜서 원료가스로 하는 가열수단과, 박막을 석출시키는 기판을 수용하는 반응기와, 반응기를 저압분위기로 하기 위한 배기펌프와, 반응기로부터의 사용이 끝난 원료가스를 냉각하는 트랩을 포함하는 L P C V D 장치에 있어서, 상기 트랩은 사용이 끝난 원료가 흐르는 유로에 설치되고 복수의 구멍이 길이 방향으로 관통되도록 형성되어 벌집 형태로 형성된 통체를 구비하는 L P C V D 장치이다.
본 발명에서 적용되는 상기 벌집 형태의 통체는, 구멍이 사용이 끝난 원료가스가 유통하는 방향으로 관통되어 있으므로, 유통하는 가스의 압력손실를 증가시키는 경우가 없다. 또한, 상기 벌집 형태의 충전물은, 주위가 격벽으로 칸막이 된 다수의 구멍을 가지고, 큰 표면적을 가진다. 따라서, 상기 벌집구조의 충전물은, 사용이 끝난 원료가스의 냉각효율에 우수한 충전물이라고 말할 수 있다.
이와 같은 점으로부터, 본 발명에 관한 L P C V D 장치는, 종래의 L P C V D 장치와 동일한 배기효율로 반응기 내를 감압할 수 있고, 종래와 동일한 박막 제조 효율을 가지는 한편, 종래 이상으로 효율적으로 사용이 끝난 원료를 회수할 수 있다. 이로부터, 대량의 원료 금속화합물을 리사이클 할 수 있고, 나아가서는, 박막의 제조비용의 감소를 도모할 수 있다.
그리고, 상기 트랩 내에 충전되는 벌집구조의 충전물에 대하여, 상세히 설명하면, 그 재질은 금속이 바람직하다. 금속은 열전도율이 높기 때문에 효과적으로 사용이 끝난 원료를 냉각할 수 있기 때문이다. 또한, 충전물의 치수로서는, 길이에 대해서는 0.01 ∼ 5.0 m 정도로 하는 것이 바람직하다. 0.01 m 미만에서는 사용이 끝난 원료의 냉각을 충분히 할 수 없기 때문이며, 5.0 m를 초과하면 냉각효율에는 영향이 없을 뿐만 아니라, 트랩을 대형으로 하여 배기효율의 저하를 초래하게 되기 때문이다. 또한, 상기 벌집구조의 구멍의 치수로서는, 최대직경이 0.5 ∼ 50 mm 정도가 바람직하다. 0.5 mm 이하에서는, 충전물의 압력손실이 크게 되고, 또한, 응축한 사용이 끝난 원료의 막힘이 생기는 경우가 있기 때문이다. 한편, 구멍의 최대직경이 50 mm 를 초과하여 폭이 넓게 되면, 충분히 사용이 끝난 원료의 냉각을 할 수 없게 되기 때문이다.
또한, 상기 L P C V D 장치에 있어서 트랩을 설치하는 위치는, 펌프의 상류쪽, 하류쪽의 어디라도 좋다. 또한, 트랩 내의 유체가 반응기 또는 펌프에 역류하는 것을 방지하기 위하여 트랩의 상류에는 역류방지밸브를 설치하는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 L P C V D 장치를 사용한 박막형성에서는, 트랩 내의 압력을 반응기 내의 압력과 동등 또는 그것보다 조금 낮은 압력으로 유지하여 박막 형성을 하는 것이 바람직하다. C V D 법에서 사용되는 금속화합물(유기화합물)의 대부분은 증기압이 낮기 때문에, 저합하에서는 저온이라도 응축하기 어려우므로, 트랩 내의 압력은 높게 유지할 필요가 있기 때문이다. 상기, 트랩 내의 압력의 바람직한 구체적인 범위는, 0.1Pa 이상이고 반응기 내의 압력 이하로 하는 것이 바람직하다.
그리고, 트랩을 펌프의 상류쪽에 설치하는 경우에 있어서 트랩의 내압을 제어하는 것을 고려하면, 펌프와의 사이에 트랩 내의 압력을 조정하는 트랩 압력조절밸브를 설치하는 것이 바람직하고, 또한, 반응기와 펌프 사이에 바이패스 관을 설치하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 트랩 내의 압력을 반응기 내의 압력과 동등 또는 그것보다 조금 낮은 압력으로 유지하는 것이 용이하게 된다. 즉, 상기 L P C V D 장치에서는, 박막제조시에 트랩 압력조절밸브를 개폐시키는 것에 의해 트랩으로부터의 배기량을 조절하여 내압을 바람직한 범위로 한다. 한편, 반응기로부터의 배기에 대해서는, 바이패스 관을 설치하는 것에 의해 트랩 압력조절밸브가 닫힘(close)상태라 하더라도 확실하게 배기를 계속할 수 있으므로, 항상 그 내압을 유지할 수 있다. 예를 들면, 트랩 내의 압력이 필요 이상으로 낮게 된 때에는 상기 압력조절밸브가 폐쇄되어 트랩을 차단하는 것으로 되나, 이러한 경우에도 바이패스에 의해 반응기의 배기는 계속되므로, 반응기의 압력은 상승하는 경우 없이 박막형성을 행할 수 있다.
또한, 실제의 박막 제조조업은, 기판의 교환을 위하여 C V D 장치를 일단 정지시키고, 반응기를 개폐하는 배치(batch)처리로 행하는 것이 일반적이다. 이 경우, 반응기의 개폐마다 그 내부를 감압, 승압하는 것이 필요하게 된다. 종래의 L P C V D 장치에서는, 반응기를 승압한 때에 동시에 트랩 내도 승압되는 것으로 되고, 반응기를 재 감압하기 위해서는 트랩도 감압시킬 필요가 있다. 이에 대해, 본 발명에 관한, 트랩 하류쪽의 압력조절밸브와, 반응기와 펌프 사이의 바이패스 관을 구비한 L P C V D 장치는, 이들의 조작을 적절하게 행하는 것에 의해 효율적인 박막 제조조업을 가능하게 하는 것이다. 즉, 압력조절밸브는 박막제조시에만 가동되는 상태로 하고, 기판 교환시에는 압력조절밸브를 폐쇄하는 것에 의해 트랩을 차단하여 감압상태를 유지시킴으로써, 반응기의 감압시에 있어서 트랩 용량분의 배기를 불필요하게 하여 효율적인 반응기의 감압이 가능하게 된다.
또한, 본 발명에서는, 이들 트랩 압력조절밸브 및 바이패스에 덧붙여서, 박막 제조시에 반응기로부터의 사용이 끝난 원료가스가 직접 펌프로 유입하는 것을 방지하기 위하여 바이패스를 차단하는 바이패스 차단밸브를 더 설치하는 것이 바람직하다.
상기 트랩을 펌프 상류쪽에 설치하고, 트랩 압력조절밸브 및 바이패스를 설치한 L P C V D 장치를 사용한 박막 제조공정을 설명하면, 도 1과 같이 된다. 도 1에서의 L P C V D 장치에서는, 가장 바람직한 형태로서, 트랩 압력조정밸브, 바이패스관, 역류방지밸브, 바이패스 차단밸브에 덧붙여서 반응기의 압력을 조절하는 반응기 압력조절밸브를 설치하고 있다.
상기 도 1에 있어서, 장치의 기동시(최초의 박막제조시에는)에 있어서는, 모든 밸브를 개방(open) 상태로 하여 반응기, 트랩의 양쪽을 감압한다.(도 1(a))
그리고, 반응기 내의 압력이 박막 제조에 알맞은 소정의 압력에 도달한 상태 에서, 원료가스를 도입하여 박막제조를 하는 데, 이 때에는 트랩 압력조절밸브는 트랩 내압을 감시하면서 개폐한다.(도 1(b)). 또한, 반응기로부터의 사용이 끝난 원료가스가 직접 펌프에 유입하는 것을 방지하는 바이패스 차단밸브를 닫는다.
한편, 상기 박막제조가 종료되고 기판의 교환을 행할 때에는, 트랩 압력조절밸브 및 역류방지밸브를 닫아 트랩을 차단한 후에 반응기를 승압시킨다. 그리고, 새로운 기판을 장착한 후 반응기를 감압하는데, 이 때도 트랩 압력조절밸브는 닫힘(close) 상태로 하고, 바이패스 차단밸브를 열어서 바이패스를 경유하여 반응기를 감압한다(도 1(c)).
또한, 기판 교환후의 각 밸브의 조작은 도 1(b),(c)의 조작을 반복 하는 것으로 한다.
(실시예)
이하, 본 발명의 알맞은 실시예를 도면과 함께 설명한다.
도 2는, 본 실시예에서 사용한 L P C V D 장치(1)를 개략 도시한 것이다. 도 2의 L P C V D 장치(1)는, 유기 금속화합물을 봉입하는 용기인 항온조(2)와, 반응기(3)와, 반응후의 사용이 끝난 원료가스를 냉각하여 응축시키는 트랩(4)과 반응기(3) 및 트랩(4) 내를 감압하는 펌프(5)로 이루어진다. 반응기(3) 속에는, 기판(6)과 이것을 가열하는 히터(7)가 설치되어 있다. 또한 본 실시예에서 트랩(4)과 펌프(5) 사이에 트랩 압력조절밸브(8)가 설치되어 있고, 또한 반응기의 하류에는 반응기 내의 압력을 조정하기 위한 반응기 압력조절밸브(9)가, 트랩 상류쪽에 역류방지밸브(10)가 설치되어 있다. 그리고, 반응기 압력조절밸브(9)의 하류쪽 배 관과 펌프(5)의 상류쪽 배관의 사이에는, 양단에 바이패스 차단밸브(11)가 설치된 바이패스 관(12)으로 연결되어 있다.
상기 L P C V D 장치(1)에서, 원료인 유기 금속화합물(13)은 항온조(2)에서 가열되어 기화하여 원료가스로 되고, 캐리어 가스인 산소(14)와 혼합되어, 반응기(3) 내의 기판(6)의 표면에 수송(輸送)되도록 되어 있다. 그리고, 히터(7)에 의해 기판(6)을 가열함으로써 C V D 반응이 기판 표면에서 생기도록 되어 있다.
도 3은, 상기 트랩(4)을 상세히 설명하는 것이다. 상기 트랩(4)은 , 그 측면의 도입구(21)로부터 반응기(3)에서의 사용이 끝난 원료가스(22)를 도입하고, 중앙부 배관(23)으로부터 윗쪽으로 배출하는 형식으로 되어 있다. 그리고, 사용이 끝난 원료가스가 통과하는 유로에는, 벌집구조의 충전물(24)이 충전되어 있다. 상기 벌집 충전물(24)의 재질은, 스테인레스이다. 또한, 트랩(4)의 벽면에는 냉각수(25)가 유통하도록 되어 있다.
상기 L P C V D 장치(1)를 사용하여, 루테늄(ruthenium) 박막의 제조를 했다. 이 때의 조건은 이하와 같이 했다.
원료 : 비스(bis, ethylcyclopentadienyl)루테늄(200g)
원료공급속도 : 0.05g/min
기판 : Ti 코팅 Si 기판
기판온도 : 300℃
반응실 압력 : 133.3 Pa(1.0 torr)
캐리어(Carrier)가스 유량 : 50 mL/min
반응가스 유량 : 200mL/min
여기서, 콜드트랩(4)의 벽면에는 그 냉각면에 냉매(水)를 흘리고, 통과하는 가스를 10℃로 냉각했다. 또한, 콜드트랩(4) 내의 압력은 모니터링하면서 압력조절밸브(8)로 반응기(3)의 압력과 같은 133.3Pa(1.0torr)가 되도록 제어하고 있다.
상기 박막 제조시험에서, 원료가 없어질 때까지 막을 형성한 후, 트랩(4) 내의 회수분을 포집(捕集)한 바, 이 때, 회수된 회수분은 154g이고, 회수율은 77%로 계산되었다.
또한, 이 때 회수된 회수분을 105℃, 46.7Pa(0.35torr)에서 증류한 바, 142g의 잔류분이 회수되고, 초기 원료중량에 대하여 71%의 수율(收率)이었다. 상기 잔류분을 가스 크로마토그라피(chromatography)로 분석한 바, 순도 99.56%의 비스(ethylcyclopentadienyl)루테늄인 것을 알았다.
비교예 : 도 4는 비교예에서 사용한 L P C V D 장치(30)를 나타낸다. 상기 L P C V D 장치(30)는, 그 기본구성은 본 실시형태에 관한 L P C V D 장치(1)와 마찬가지이나, 그 트랩의 구조가 다르고, 일반적인 트랩(31)이 사용되고 있다. 또한, 상기 L P C V D 장치(30)에는 트랩 압력조절밸브(8), 바이패스관(12, 바이패스 차단밸브(11))이 설치되어 있지 않다.
그리고, 상기 비교예에 관한 L P C V D 장치를 사용하여 실시예와 마찬가지 조건에서 루테늄 박막의 제조를 하였다.
상기 비교예에 있어서 트랩 내의 압력은 1.33 ×10-2 Pa이었다. 그리고, 트랩으로 포집된 사용이 끝난 원료는 10g이며, 그 수율은 5%였다. 상기 비교예에서 실시예와 비교한 경우에 수율의 낮음은, 첫째, 트랩 내의 냉각효율이 각별히 다른 것을 들 수 있으나, 여기에 덧붙여서 트랩 내의 압력이 비교예의 경우 너무 낮기 때문에 10℃라고 하는 냉각온도로서는 원료가스의 응축이 충분히 발생하지 않았던 것에 의한 것이라고 생각되어진다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 트랩에 의해 사용이 끝난 원료로부터 유기 금속화합물을 회수하는 C V D 박막 형성공정에 있어서, 트랩 용량을 증대시키는 경우 없이, 보다 많은 금속화합물을 리사이클할 수 있다. 이에 따라, 트랩 용량의 증대에 의한 C V D 장치의 대형화, 펌프의 배기효율의 저하를 회피할 수 있다. 본 발명에 의하면, C V D법에 의한 박막 제조비용의 개선을 도모할 수 있다.
Claims (8)
- 원료가 되는 유기 금속화합물을 수용하는 용기체(container)와, 상기 용기체를 가열하는 것에 의해 상기 유기 금속화합물을 기화시켜서 원료가스로 하는 가열수단과, 박막을 석출시키는 기판을 수용하는 반응기와, 상기 반응기를 저압분위기로 하기 위한 배기펌프와, 상기 반응기로부터의 사용이 끝난 상기 원료가스를 냉각하는 트랩(trap)을 포함하는 L P C V D 장치에 있어서,상기 트랩은, 사용이 끝난 원료가 흐르는 유로에 설치되고 복수의 구멍이 길이 방향으로 관통되도록 형성되어 벌집 형태로 형성된 통체를 구비하는 것을 특징으로 하는 L P C V D 장치.
- 제 1항에 있어서,상기 통체는, 길이가 사용이 끝난 원료의 흐름방향으로 0.01 ∼ 5.0 m 인 것을 특징으로 하는 L P C V D 장치.
- 제 1항에 있어서,상기 통체는, 구멍의 직경이 0.5 ∼ 50 mm인 것을 특징으로 하는 L P C V D 장치.
- 제 1항에 있어서,상기 트랩은, 그 상류에 설치되어 상기 트랩 내에 있는 사용이 끝난 원료의 역류를 방지하는 역류방지밸브를 구비하는 것을 특징으로 하는 L P C V D 장치.
- 제 1항에 있어서,상기 트랩이 상기 배기펌프의 상류쪽에 위치하고, 상기 트랩과 상기 배기펌프의 사이에, 상기 트랩의 내압을 조절하는 트랩 압력조절밸브를 구비하는 것을 특징으로 하는 L P C V D 장치.
- 제 1항에 있어서,상기 트랩이 상기 배기펌프의 상류쪽에 위치하고, 상기 반응기와 상기 트랩을 접속하는 배관과 상기 트랩과 상기 배기펌프를 접속하는 상기 배관에 접속되고, 상기 트랩을 바이패스하는 바이패스관을 구비하는 것을 특징으로 하는 L P C V D 장치.
- 제 6항에 있어서,상기 바이패스관은, 그 양단에 역류방지밸브를 구비하는 것을 특징으로 하는 L P C V D 장치.
- 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한항에 기재한 L P C V D 장치를 사용한 박막 제조방법에 있어서,트랩의 내압을 반응기의 내압 이하로 유지하여 박막을 제조하는 것을 특징으 로 하는 박막 제조방법.
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