KR100535260B1 - Thermal processing method of ceramic molded article and thermal processing apparatus - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열처리 과정에 있어서의 세라믹 성형품으로부터 휘발된 유기 성분을 확실하게 검출할 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다. 또한, 그 검출 결과에 의해, 세라믹 성형품에 대하여 정확한 열처리를 행할 수 있고, 양품율을 향상시키는 것을 목적으로 한다.An object of this invention is to make it possible to reliably detect the organic component volatilized from the ceramic molding in the heat processing process. In addition, the detection result enables accurate heat treatment of the ceramic molded article, and aims to improve the yield.
본 발명의 구성에 따르면, 열처리로(2) 내의 세라믹 성형품에 대한 열처리 과정에 있어서, 상기 열처리로(2) 내의 가스를 시료료서 추출하고, 상기 시료 중의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환하는 변환 공정과, 변환된 특정의 탄소 화합물에 기초한 상기 시료 중에 있어서의 탄소 성분 비율을 검출하는 탄소 성분 비율 검출 공정을 구비한다. 또한, 상기 탄소 성분 비율의 검출 결과에 기초하여, 상기 열처리로(2)에서의 열처리를 제어하는 제어 공정을 구비하여 열처리의 제어를 행할 수 있는 것으로 하여도 된다.According to the structure of this invention, in the heat processing process with respect to the ceramic molded article in the heat processing furnace 2, the sample in which the gas in the said heat processing furnace 2 is extracted as a sample, and the conversion which converts the carbon component in the said sample into a specific carbon compound A process and the carbon component ratio detection process which detects the carbon component ratio in the said sample based on the converted specific carbon compound are provided. Moreover, based on the detection result of the said carbon component ratio, you may be provided with the control process which controls the heat processing in the said heat processing furnace 2, and can control heat processing.
Description
본 발명은, 예를 들면 탈지 처리 등을 행하기 위한 세라믹 성형품의 열처리 방법 및 열처리 장치에 관한 것이다.The present invention relates to, for example, a heat treatment method and a heat treatment apparatus for a ceramic molded product for performing degreasing treatment and the like.
세라믹 전자 부품과 같은 세라믹 성형품의 제조공정에서는, 세라믹 분말에 유기 결합제, 유기 가소제 등을 첨가하여 유동성을 부여한 상태에서 성형하는 성형 공정이 있다. 그 때문에, 성형 후에는 불필요하게 된 유기 결합제를 소결 등의 고온 처리 전에 제거(탈지)하는 공정이 필요하게 된다.BACKGROUND OF THE INVENTION In a manufacturing step of a ceramic molded article such as a ceramic electronic component, there is a molding step in which an organic binder, an organic plasticizer, or the like is added to ceramic powder to be molded in a state in which fluidity is imparted. Therefore, the process of removing (degreasing) the organic binder which became unnecessary after shaping | molding before high temperature processing, such as sintering, is needed.
이러한 탈지 시에는, 세라믹 성형품의 크랙이나 팽창이나 표층의 박리와 같은 문제가 발생하지 않도록 탈지 속도를 제어하는 것이 중요하다.In such degreasing, it is important to control the degreasing speed so that problems such as cracking, swelling of the ceramic molded article, and peeling of the surface layer do not occur.
그리고, 이러한 탈지에는 유기 결합제 등을 연소시킴으로써 탈지하는 방법이나, 유기 결합제 등을 증발 연소시킴으로써 탈지하는 방법이 있다.Such degreasing includes degreasing by burning an organic binder and the like, or degreasing by burning an organic binder and the like.
유기 결합제 등의 연소를 도모하는 탈지의 경우, 탈지 속도에 따라 로 내의 일산화탄소의 발생량이나 산소 성분 비율의 변화가 있기 때문에, 로 내 중에 있어서의 일산화탄소의 발생량의 관리에 따라 연소 온도나 연소 분위기의 제어를 행함으로써 탈지 속도를 제어하는 것(예를 들면, 일본 특허공고 평7-76132호 공보)이나, 로 내에 있어서의 연소에 필요한 산소의 성분 비율 관리에 따라 연소 온도나 연소 분위기의 제어를 행함으로써 탈지 속도를 제어하는 기술(예를 들면, 일본 특허공개 평3-230090호 공보)이 알려져 있다.In the case of degreasing for the purpose of burning organic binders or the like, since the amount of carbon monoxide generated in the furnace and the ratio of oxygen components change depending on the speed of degreasing, the control of the combustion temperature and the combustion atmosphere is controlled by the management of the amount of carbon monoxide generated in the furnace. By controlling the degreasing rate (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-76132), or by controlling the combustion temperature or the combustion atmosphere in accordance with the component ratio management of oxygen required for combustion in the furnace. A technique for controlling the degreasing speed (for example, JP-A-3-230090) is known.
그러나, 이들의 탈지 속도 제어에서는 탈지 처리의 초기에 있어서, 일산화 탄소로 로 내에서 변화되기 이전부터 유기 성분이 휘발하기 시작하거나, 휘발한 유기 성분으로부터 예를 들면 아세트산이나 아세트알데히드, 알코올 등의 중간 생성물이 생성되거나 함에도 불구하고, 일산화탄소에 대해서는 그 검출이 없다는 점으로부터 아직 탈지가 진행되지 않은 것으로 판단해 버리는 경우가 있다. 그 경우 탈지가 촉진되도록, 로 내 온도를 그 상태에 있어서의 탈지를 위한 적정 온도보다도 고온 측으로 상승시켜 버리는 제어를 행할 우려가 있었다. 이러한 제어가 이루어진 경우, 탈지가 급속하게 진행되게 되므로, 결합제나 가소제의 세라믹 성형품으로부터의 급격한 소실에 의해, 성형품에 크랙이 발생하는 등의 문제가 생길 우려가 있었다.However, in these degreasing rate control, in the initial stage of degreasing treatment, the organic component begins to volatilize before being changed in the furnace with carbon monoxide, or from the volatilized organic component, for example, intermediate such as acetic acid, acetaldehyde or alcohol. Although a product is produced, it may be judged that degreasing has not yet progressed from the point that there is no detection about carbon monoxide. In that case, there existed a possibility that control which raises furnace temperature to high temperature side rather than the appropriate temperature for degreasing in that state so that degreasing is accelerated | stimulated. In the case where such control is made, degreasing proceeds rapidly, and there is a concern that cracks may occur in the molded article due to the rapid disappearance of the ceramic molded article of the binder or plasticizer.
따라서, 단지 휘발이나 증발한 유기 성분에 대해서도 그 검출을 정확하게 행하는 것이 바람직한 것으로 되어 있었다.Therefore, it has become desirable to accurately detect the volatile and evaporated organic components.
본 발명은 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로서, 열처리 과정에 있어서의 세라믹 성형품으로부터 휘발된 유기 성분을 확실하게 검출하여 정확한 열처리를 세라믹 성형품에 대하여 행할 수 있으며, 양품율을 향상시킬 수 있는 세라믹 성형품의 열처리 방법 및 열처리 장치의 제공을 해결하고자 하는 것을 과제로 하고 있다.The present invention has been made in view of the above-described conditions, and it is possible to reliably detect the organic components volatilized from the ceramic molded product in the heat treatment process, and to perform accurate heat treatment on the ceramic molded product, thereby improving the yield rate of the ceramic molded product. It is a problem to provide a method and a heat treatment apparatus.
본 발명에 따른 제 1 세라믹 성형품의 열처리 방법은, 열처리로 내에서 세라믹 성형품에 대하여 열처리하는 과정에 있어서, 상기 열처리로 내의 분위기 가스를 시료로서 추출하고, 상기 시료 중의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환하는 변환 공정과, 변환된 특정의 탄소 화합물의 상기 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하는 성분 비율 검출 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.In the heat treatment method of the first ceramic molded article according to the present invention, in the heat treatment process for the ceramic molded article in the heat treatment furnace, the atmosphere gas in the heat treatment furnace is extracted as a sample, and the carbon component in the sample is a specific carbon compound. The conversion process to convert and the component ratio detection process of detecting the component ratio in the said sample of the converted specific carbon compound are characterized by the above-mentioned.
시료 중의 탄소 성분이란, 주로 시료 중에 포함되는 유기 성분 등에 있어서의 탄소 성분이다. 시료 중의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환한다는 것은, 주로 각종 유기 화합물로서 시료 중에 존재하는 유기 성분을 구성하는 탄소를 예를 들면 완전 연소시키는 과정을 거침으로써, 그 탄소 성분의 대부분이 특정의 탄소 화합물로서만 존재하는 상태로 화학적으로 변환하는 것을 말한다.The carbon component in a sample is a carbon component mainly in the organic component etc. contained in a sample. The conversion of a carbon component in a sample to a specific carbon compound mainly involves a process of completely burning the carbon constituting the organic component present in the sample as various organic compounds, for example, and most of the carbon component is specific carbon. Chemical conversion to a state that exists only as a compound.
본 발명에 따르면, 열처리에 따라 발생하는 유기 성분에 있어서의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환함으로써, 그 특정의 탄소 화합물의 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하고, 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 세라믹 성형품으로부터 휘발이나 증발된 유기 성분에 대하여 확실성 높게 그 양이나 휘발 속도 등을 환산할 수 있기 때문에, 실제의 유기 성분의 세라믹 성형품으로부터의 이탈 상황을 높은 정밀도로 파악할 수 있다.According to the present invention, by converting a carbon component in an organic component generated by heat treatment into a specific carbon compound, the component ratio in the sample of the specific carbon compound is detected and based on the detection result of the component ratio. Since the quantity, volatilization rate, etc. can be converted with high certainty with respect to the volatilization and the evaporated organic component from a ceramic molded article, the deviation | deviation situation from the ceramic molded article of an actual organic component can be grasped | ascertained with high precision.
본 발명에 따른 제 2 세라믹 성형품의 열처리 방법은, 열처리로 내에서 세라믹 성형품에 대하여 열처리하는 과정에 있어서, 상기 열처리로 내의 분위기 가스를 시료로서 추출하고, 상기 시료 중의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환하는 변환 공정과, 변환된 특정의 탄소 화합물의 상기 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하는 성분 비율 검출 공정과, 상기 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 상기 열처리로에서의 열처리를 제어하는 제어 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.In the heat treatment method of the second ceramic molded article according to the present invention, in the heat treatment process for the ceramic molded article in the heat treatment furnace, the atmosphere gas in the heat treatment furnace is extracted as a sample, and the carbon component in the sample is converted into a specific carbon compound. A conversion step of converting, a component ratio detection step of detecting a component ratio in the sample of the converted specific carbon compound, and a control step of controlling the heat treatment in the heat treatment furnace based on the detection result of the component ratio Characterized in that provided.
본 발명에 따르면, 열처리에 따라 발생하는 유기 성분에 있어서의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환함으로써, 그 특정의 탄소 화합물의 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하고, 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 세라믹 성형품으로부터 휘발이나 증발된 유기 성분에 대하여 확실성 높게 그 양이나 휘발 속도 등을 환산할 수 있기 때문에, 실제의 유기 성분의 세라믹 성형품으로부터의 이탈 상황을 파악할 수 있음과 동시에, 실제의 유기 성분의 세라믹 성형품으로부터의 이탈 상황에 기초하여 세라믹 성형품에 대한 적정한 열처리 제어를 행할 수 있다.According to the present invention, by converting a carbon component in an organic component generated by heat treatment into a specific carbon compound, the component ratio in the sample of the specific carbon compound is detected and based on the detection result of the component ratio. Since the amount, volatilization rate, and the like of the organic components evaporated or evaporated from the ceramic molded article can be converted with high certainty, the state of departure from the ceramic molded article of the actual organic components can be grasped, and the ceramics of the actual organic components Appropriate heat treatment control for the ceramic molded article can be performed based on the detachment situation from the molded article.
본 발명에 따른 제 1 및 제 2 세라믹 성형품의 열처리 방법은, 바람직하게는 상기 특정의 탄소 화합물은 이산화탄소임과 동시에, 상기 변환 공정은 상기 시료를 완전 연소시켜서 상기 시료 중의 탄소 성분을 이산화탄소로 변환하는 공정이다. 이 경우, 시료 중에 포함되는 이산화탄소 농도의 검출 결과에 기초하여, 열처리로 내의 분위기 가스 중에 포함되는 휘발한 유기 성분량의 환산이 도모되기 때문에, 열처리로 내의 세라믹 성형품으로부터 휘발된 유기 성분량이나 그 휘발 속도 등을 정밀도 좋게, 또한 간이(簡易)하게 검출할 수 있다.In the heat treatment method of the first and second ceramic molded articles according to the present invention, preferably, the specific carbon compound is carbon dioxide, and the conversion process converts the carbon component in the sample to carbon dioxide by completely burning the sample. It is a process. In this case, since the amount of volatilized organic components contained in the atmospheric gas in the heat treatment furnace is converted based on the detection result of the carbon dioxide concentration contained in the sample, the amount of organic components volatilized from the ceramic molded product in the heat treatment furnace, the volatilization speed, and the like. Can be detected with high accuracy and simplicity.
본 발명에 따른 제 2 세라믹 성형품의 열처리 방법은, 바람직하게는 상기 제어 공정에 있어서의 열처리의 제어는 온도 제어이다. 이 경우, 온도 제어를 행함으로써, 세라믹 성형품으로부터의 유기 성분의 이탈에 관하여 정밀도 좋게 제어할 수 있다.In the heat treatment method of the second ceramic molded article according to the present invention, the control of the heat treatment in the control step is preferably temperature control. In this case, by performing temperature control, the separation of organic components from the ceramic molded article can be controlled with high precision.
본 발명에 따른 제 2 세라믹 성형품의 열처리 방법은, 바람직하게는 상기 제어 공정에 있어서의 열처리의 제어는 분위기 가스 성분 비율의 제어이다. 이 경우, 분위기 가스 성분 비율의 제어를 행함으로써, 세라믹 성형품으로부터의 유기 성분의 이탈에 관하여 정밀도 좋게 제어할 수 있다.In the heat treatment method of the second ceramic molded article according to the present invention, the control of the heat treatment in the control step is preferably the control of the atmospheric gas component ratio. In this case, by controlling the ratio of the atmosphere gas component, the separation of the organic component from the ceramic molded article can be controlled with high precision.
본 발명에 따른 제 2 세라믹 성형품의 열처리 방법은, 바람직하게는 상기 제어 공정은 상기 탄소 화합물 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 순차적으로 소정의 탄소 화합물 성분 비율이 되도록 상기 열처리를 피드백 제어한다. 이 경우, 세라믹 성형품으로부터의 유기 성분의 이탈에 관하여 정밀도 좋게 또한 응답성 좋게 피드백 제어할 수 있고, 고품질의 세라믹 성형품의 대량 생산이 가능해진다.In the heat treatment method of the second ceramic molded article according to the present invention, preferably, the control step feedback-controls the heat treatment so as to be a predetermined carbon compound component ratio sequentially based on the detection result of the carbon compound component ratio. In this case, feedback control can be performed with high precision and responsiveness with respect to separation of the organic component from the ceramic molded article, and mass production of a high-quality ceramic molded article becomes possible.
본 발명에 따른 제 1 세라믹 성형품의 열처리 장치는, 세라믹 성형품을 열처리하는 열처리로와, 이 열처리로 내로부터 열처리 중에 있어서의 분위기 가스를 시료로서 추출하고, 상기 시료 중의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환하는 변환부와, 이 변환부에서 변환된 특정의 탄소 화합물의 상기 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하는 성분 비율 검출부를 구비하는 것을 특징으로 한다.The heat treatment apparatus of the first ceramic molded article according to the present invention comprises a heat treatment furnace for heat-treating the ceramic molded article, an atmosphere gas during heat treatment from the heat treatment furnace as a sample, and the carbon component in the sample as a specific carbon compound. And a component ratio detecting unit for detecting a component ratio in the sample of the specific carbon compound converted by the conversion unit.
본 발명에 따른 세라믹 성형품의 열처리 장치에 따르면, 열처리에 따라 발생하는 유기 성분에 있어서의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환함으로써, 그 특정의 탄소 화합물의 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하고, 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 세라믹 성형품으로부터 휘발이나 증발된 유기 성분에 대하여 확실성 높게 그 양이나 휘발 속도 등을 환산할 수 있기 때문에, 실제의 유기 성분의 세라믹 성형품으로부터의 이탈 상황을 높은 정밀도로 파악할 수 있다.According to the heat treatment apparatus of the ceramic molded article which concerns on this invention, by converting the carbon component in the organic component which arises by heat processing into a specific carbon compound, the component ratio in the sample of this specific carbon compound is detected, and a component Based on the detection result of the ratio, the amount, volatilization rate, and the like of the organic component evaporated or evaporated from the ceramic molded article can be converted with high certainty, so that the actual deviation of the organic component from the ceramic molded article can be grasped with high accuracy. have.
본 발명에 따른 제 2 세라믹 성형품의 열처리 장치는, 세라믹 성형품을 열처리하는 열처리로와, 이 열처리로 내로부터 열처리 중에 있어서의 분위기 가스를 시료로서 추출하고, 상기 시료 중의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환하는 변환부와, 이 변환부에서 변환된 특정의 탄소 화합물의 상기 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하는 성분 비율 검출부와, 상기 성분 비율 검출부에서의 성분 비율 검출 결과에 기초하여 상기 열처리로에서의 열처리를 제어하는 제어부를 구비하는 것을 특징으로 한다.The heat treatment apparatus of the 2nd ceramic molded article which concerns on this invention extracts the heat processing furnace which heat-processes a ceramic molded article, and the atmospheric gas in heat processing from this heat treatment furnace as a sample, and makes the carbon component in the said sample into a specific carbon compound. In the heat treatment furnace based on the component ratio detection unit for detecting the component ratio in the sample of the conversion unit to be converted, the specific carbon compound converted by the conversion unit, and the component ratio detection result in the component ratio detection unit. And a control unit for controlling the heat treatment.
본 발명에 따른 세라믹 성형품의 열처리 장치에 따르면, 열처리에 따라 발생하는 유기 성분에 있어서의 탄소 성분을 특정의 탄소 화합물로 변환함으로써, 그 특정의 탄소 화합물의 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하고, 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 세라믹 성형품으로부터 휘발이나 증발된 유기 성분에 대하여 확실성 높게 그 양이나 휘발 속도 등을 환산할 수 있기 때문에, 실제의 유기 성분의 세라믹 성형품으로부터의 이탈 상황을 높은 정밀도로 파악할 수 있음과 동시에, 그 이탈 상황에 기초하여 세라믹 성형품에 대한 적정한 열처리 제어를 행할 수 있다.According to the heat treatment apparatus of the ceramic molded article which concerns on this invention, by converting the carbon component in the organic component which arises by heat processing into a specific carbon compound, the component ratio in the sample of this specific carbon compound is detected, and a component Based on the detection result of the ratio, the amount, volatilization rate, and the like of the organic component evaporated or evaporated from the ceramic molded article can be converted with high certainty, so that the actual deviation of the organic component from the ceramic molded article can be grasped with high accuracy. At the same time, appropriate heat treatment control for the ceramic molded article can be performed based on the detachment situation.
또한, 열처리 중의 세라믹 성형품으로부터의 탈지 상황을 파악하기 위하여, 세라믹 성형품의 중량을 측정하는 수단도 종래부터 제안되어 있지만, 그 경우 실제로 가동하기 위한 시설에 그러한 중량 측정 수단을 형성하면, 설비로서는 대형화되거나 높은 비용을 초래하는 문제가 있는데 비하여, 본 발명의 열처리 장치에서는 설비로서 소형화가 도모되는 등의 이점이 있다.In addition, in order to grasp the degreasing condition from the ceramic molded article during heat treatment, a means for measuring the weight of the ceramic molded article has also been conventionally proposed. However, in such a case, if such a weighing means is formed in a facility for actual operation, the equipment may be enlarged. While there is a problem of high cost, the heat treatment apparatus of the present invention has advantages such as miniaturization as an equipment.
본 발명에 따른 제 1 및 제 2 세라믹 성형품의 열처리 장치는, 바람직하게는 상기 특정의 탄소 화합물은 이산화탄소임과 동시에, 상기 변환부는 상기 시료를 완전 연소시켜서 상기 시료 중의 탄소 성분을 이산화탄소로 변환하도록 구성되어 있다. 이 경우, 상기 시료 중에 포함되는 이산화탄소 농도의 검출 결과에 기초하여 열처리로 내의 분위기 가스 중에 포함되는 휘발한 유기 성분량의 환산이 도모되기 때문에, 열처리로 내의 세라믹 성형품으로부터 휘발된 유기 성분량이나 그 휘발 속도 등을 정밀도 좋게, 또한 간이하게 검출할 수 있다.In the heat treatment apparatus of the first and second ceramic molded articles according to the present invention, preferably, the specific carbon compound is carbon dioxide, and the conversion unit is configured to completely burn the sample to convert the carbon component in the sample to carbon dioxide. It is. In this case, since the amount of volatilized organic components contained in the atmosphere gas in the heat treatment furnace is reduced based on the detection result of the carbon dioxide concentration contained in the sample, the amount of organic components volatilized from the ceramic molded product in the heat treatment furnace, the volatilization speed, and the like. Can be detected with high accuracy and simplicity.
본 발명에 따른 제 1 및 제 2 세라믹 성형품의 열처리 장치는, 바람직하게는 상기 변환부는 상기 열처리로에 있어서의 열처리 공간 내에 배치되어 있다. 이 경우, 변환부를 열처리로의 외부에 배치하는 것과 비교하여, 열처리 공간 내의 열도 예열로서 이용하여 유기 성분의 이산화탄소로의 변환을 도모하기 때문에, 그 변환을 위한 가열 처리에 있어서 에너지를 절약할 수 있다. 또한, 열처리로로부터 변환부로 시료를 인도하는 구조 등도 간이한 것으로 할 수 있다. 또한, 외부에 변환부를 형성한 경우, 열처리 공간으로부터 변환부로 시료를 이송하기 위한 관로의 도중에서 분위기 가스 온도가 저하됨으로써 그 관로에 분위기 가스의 일부가 결로(結露)될 우려가 있으며, 이 결로에 의해 이산화탄소 농도의 검출 정밀도가 낮아진다고 하는 문제도, 고온 환경 하에 변환부 등이 배치되어 있음으로써 상기 결로의 발생도 피할 수 있으므로, 이산화탄소 농도의 검출을 높은 정밀도로 행할 수 있다.In the heat treatment apparatus of the 1st and 2nd ceramic molded article which concerns on this invention, Preferably the said conversion part is arrange | positioned in the heat processing space in the said heat processing furnace. In this case, compared with arranging the conversion section outside of the heat treatment furnace, since the heat in the heat treatment space is also used as preheating to convert the organic components to carbon dioxide, energy can be saved in the heat treatment for the conversion. . Moreover, the structure etc. which lead a sample from a heat processing furnace to a conversion part can also be made simple. In addition, in the case where the converter is formed externally, the atmospheric gas temperature is lowered in the middle of the pipeline for transferring the sample from the heat treatment space to the converter, whereby some of the atmospheric gas may condensate in the pipeline. As a result, the detection accuracy of the carbon dioxide concentration is lowered, and the occurrence of the above dew condensation can be avoided by arranging the converter or the like under a high temperature environment, so that the detection of the carbon dioxide concentration can be performed with high accuracy.
본 발명에 따른 제 2 세라믹 성형품의 열처리 장치는, 바람직하게는 상기 제어부는 열처리에 있어서의 온도 제어를 행하는 온도 제어 수단을 구비한다. 이 경우, 온도 제어를 행함으로써 세라믹 성형품으로부터의 유기 성분의 이탈에 관하여 정밀도 좋게 제어할 수 있다.In the heat treatment apparatus for the second ceramic molded article according to the present invention, preferably, the control portion includes temperature control means for performing temperature control in the heat treatment. In this case, temperature control can be performed with high precision regarding the separation of the organic component from the ceramic molded article.
본 발명에 따른 제 2 세라믹 성형품의 열처리 장치는, 바람직하게는 상기 제어부는 상기 탄소 화합물 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 순차적으로 소정의 탄소 화합물 성분 비율이 되도록 상기 열처리를 피드백 제어하는 수단을 구비한다. 이 경우, 분위기 가스 성분 비율의 제어에 기초하여 순차적으로 소정의 탄소 화합물 성분 비율이 되도록 행함으로써, 세라믹 성형품으로부터의 유기 성분의 이탈에 관하여 정밀도 좋게 제어할 수 있다.In the heat treatment apparatus of the second ceramic molded article according to the present invention, preferably, the control unit includes means for feedback control of the heat treatment such that the heat treatment is performed at a predetermined carbon compound component ratio sequentially based on the detection result of the carbon compound component ratio. . In this case, it is possible to control precisely with respect to the detachment of the organic component from the ceramic molded article by performing so as to be a predetermined carbon compound component ratio sequentially based on the control of the atmosphere gas component ratio.
(발명의 실시형태)Embodiment of the Invention
이하, 본 발명의 상세를 도면에 나타낸 실시형태에 기초하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the detail of this invention is described based on embodiment shown in drawing.
도 1 내지 도 5는, 도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 열처리 장치를 나타내는 개략 설명도, 도 2는 열처리 공간 내의 온도와 검출되는 이산화탄소 농도의 관계를 나타내는 그래프, 도 3은 열처리의 경과 시간에 있어서의 열처리 공간 내의 온도 및 분위기 중의 이산화탄소 농도를 나타내는 그래프, 도 4는 열처리의 경과 시간에 있어서의 이산화탄소 농도의 제어 프로파일과 그것에 따라 제어된 열처리 공간 내의 온도를 나타내는 그래프, 도 5는 열처리 공정을 나타내는 플로우차트이다.1 to 5 are schematic explanatory diagrams showing a heat treatment apparatus according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a graph showing the relationship between the temperature in the heat treatment space and the detected carbon dioxide concentration, and FIG. 3 is the elapsed time of the heat treatment. Fig. 4 is a graph showing the temperature in the heat treatment space and the carbon dioxide concentration in the atmosphere, Fig. 4 is a graph showing the control profile of the carbon dioxide concentration in the elapsed time of the heat treatment, and the temperature in the heat treatment space controlled accordingly. It is a flowchart to represent.
도 1을 참조하여, 예를 들면 적층 세라믹 커패시터 등의 세라믹 성형품의 탈지 처리를 행하기 위한 열처리 장치를 나타내고 있다.With reference to FIG. 1, the heat processing apparatus for degreasing a ceramic molded article, such as a multilayer ceramic capacitor, for example is shown.
이 열처리 장치는 연속로를 구비한 것이여도 되고, 배치(batch)식의 열처리로를 구비한 것이여도 된다. 여기에서는, 배치식의 열처리로를 구비한 것에 대하여 설명한다. 도 1을 참조하여, 열처리 장치(1)는 배치식의 열처리로(2)와, 이 열처리로(2)의 열처리 공간(3)으로부터 분위기 가스를 시료로서 추출하고, 시료 중의 유기 성분 등에 있어서의 탄소 성분을 이산화탄소로 변환하는 변환부로서의 분위기 가스 연소 장치(4)와, 분위기 가스 연소 장치(4)에서 이산화탄소로 변환된 상태의 시료로부터 이산화탄소 농도를 검출하기 위한 성분 비율 검출부로서의 가스 농도계(5)와, 이 가스 농도계(5)에서 검출된 이산화탄소의 농도에 기초하여, 열처리 공간(3) 내의 온도 제어 등을 행하는 제어부로서의 제어 장치(6)를 구비하여 구성되어 있다.This heat treatment apparatus may be provided with a continuous furnace or may be provided with a batch heat treatment furnace. Here, what was equipped with the batch type heat processing furnace is demonstrated. With reference to FIG. 1, the heat processing apparatus 1 extracts atmospheric gas as a sample from the batch type heat processing furnace 2 and the heat treatment space 3 of this heat treatment furnace 2, and the organic component in a sample, etc. Atmospheric gas combustion device 4 as a conversion unit for converting carbon components into carbon dioxide, and gas concentration meter 5 as a component ratio detection unit for detecting carbon dioxide concentration from a sample converted to carbon dioxide in the atmosphere gas combustion device 4 And a control device 6 as a control unit that performs temperature control and the like in the heat treatment space 3 based on the concentration of carbon dioxide detected by the gas concentration meter 5.
열처리로(2)는, 단열벽(7)으로 상하 전후 좌우의 거의 모든 방위에서 둘러싸인 열처리 공간(3)을 구비하도록 구성되어 있다. 이 열처리 공간(3) 내에는, 적층 세라믹 커패시터를 다수 적재 가능한 박스(8)가 상하로 복수단으로 적재된 상태로 로의 받침대(9)에 형성되어 있다. 열처리 공간(3) 내에는, 가열 수단으로서의 히터(10)가 구비되어 있음과 동시에, 로 내 온도 검출을 위한 온도 센서(11)가 구비되어 있다. 열처리 공간(3) 내에서 분위기 가스가 박스(8)를 통과하여 순환 가능(도 1에 있어서 분위기 가스가 순환하는 모습을 흰 화살표로 일례로서 나타내고 있다)하게 하기 위하여, 송풍팬 등의 분위기 가스 순환 장치가 형성되어 있어도 된다. 또한, 도시하고 있지 않지만, 열처리 공간 내로 예를 들면 공기 등의 신선한 분위기 가스를 공급하는 분위기 가스 공급 장치를 형성하고 있다.The heat treatment furnace 2 is configured to include a heat treatment space 3 surrounded by almost all orientations of the top, bottom, left, and right sides of the heat insulation wall 7. In this heat treatment space 3, a box 8 capable of stacking a large number of multilayer ceramic capacitors is formed on a pedestal 9 of a furnace in a state in which a plurality of boxes 8 are stacked in a plurality of stages. In the heat treatment space 3, a heater 10 as a heating means is provided, and a temperature sensor 11 for detecting a furnace temperature is provided. Atmospheric gas circulation, such as a blower fan, in order to make it possible to circulate the atmospheric gas through the box 8 in the heat treatment space 3 (the state which circulates in the atmosphere in FIG. 1 as an example of a white arrow). An apparatus may be formed. Although not shown, an atmospheric gas supply device for supplying fresh atmospheric gas such as air, for example, is formed in the heat treatment space.
분위기 가스 연소 장치(4)는, 열처리를 행하고 있을 때, 소정 시간(예를 들면 10분) 마다 열처리 공간(3) 내에 있어서의 분위기 가스를 시료로서 관로를 통하여 소정량 추출하고, 도시하지 않은 히터로 그 시료를 가열시켜서 유기 성분 등을 연소시키는 장치이다. 분위기 가스 연소 장치(4)에 있어서, 그 연소는 온도가 1000℃이고, 연소 시간이 약 1초간이다. 한편, 분위기 가스 연소 장치(4)에서의 연소를 위한 가열 수단으로서는, 전기적으로 가열하는 히터에 한정되는 것이 아니고, 가스 과열을 행하는 것 등이여도 된다. 가스 가열의 경우, 연료 가스 등이 분위기 가스와 혼합되는 일이 없도록 간접적으로 가열된다. 또한, 연소 시의 가열 온도 및 시간도 상기에 한정되지 않는다. 이 연소 처리에 의해, 연소 후의 시료에서는 일산화탄소 농도가 100ppm 이하인 것이 판명되어 있고, 상기 연소 조건에서 거의 완전히 유기 성분에 있어서의 탄소 성분이 이산화탄소로 변환되어 있다.The atmosphere gas combustion device 4 extracts a predetermined amount of the atmospheric gas in the heat treatment space 3 as a sample every predetermined time (for example, 10 minutes) when the heat treatment is performed, through a pipe line, and not shown. It is an apparatus which heats a sample and combusts an organic component. In the atmospheric gas combustion device 4, the combustion has a temperature of 1000 ° C. and a combustion time of about 1 second. In addition, as a heating means for combustion in the atmospheric gas combustion apparatus 4, it is not limited to the heater which heats electrically, What may superheat gas etc. may be sufficient. In the case of gas heating, fuel gas or the like is indirectly heated so as not to be mixed with the atmosphere gas. In addition, the heating temperature and time at the time of combustion are not limited to the above, either. By this combustion treatment, the sample after combustion has been found to have a carbon monoxide concentration of 100 ppm or less, and the carbon component in the organic component is almost completely converted to carbon dioxide under the combustion conditions.
분위기 가스 연소 장치(4)에서 연소 처리된 시료 가스는 관로를 통하여 가스 농도계(5)에 공급되고, 가스 농도계(5)에 구비되어 있는 적외선식의 이산화탄소 농도계에 의해 시료 가스 중에 있어서의 이산화탄소 농도로서의 이산화탄소 농도가 측정된다. 측정 결과의 이산화탄소 농도 정보는 전기 신호로 변환되어 제어 장치(6)에 전송된다.The sample gas combusted by the atmospheric gas combustion device 4 is supplied to the gas concentration meter 5 through a pipe line, and is used as the carbon dioxide concentration in the sample gas by an infrared carbon dioxide concentration meter provided in the gas concentration meter 5. Carbon dioxide concentration is measured. The carbon dioxide concentration information of the measurement result is converted into an electric signal and transmitted to the control device 6.
제어 장치(6)에서는, 가스 농도계(5)로부터 입력된 이산화탄소 농도 정보에 기초하여, 미리 실험 등에 의해 작성되어 있는 온도 제어 프로파일(도 2 참조)과 비교하여, 열처리 공간(3) 내의 온도가 이 온도 제어 프로파일에 있어서의 이산화탄소 농도에 대응하는 최적 온도가 되도록, 온도 센서(11)로부터의 검출 온도와도 비교하여 히터로의 전력을 제어한다. 또는, 제어 장치(6)에서는, 가스 농도계(5)로부터 입력된 이산화탄소 농도 정보에 기초하여, 미리 실험 등에 의해 작성되어 있는 이산화탄소 농도 제어 프로파일(도 4 참조)과 비교하여, 열처리 공간(3) 내의 이산화탄소 농도가 이 이산화탄소 농도 제어 프로파일에 있어서의 이산화탄소 농도에 대응하는 최적 온도가 되도록, 온도 제어 프로파일에도 따르도록 온도 센서(11)로부터의 검출 온도와도 비교하여 히터로의 전력을 제어한다. 이들의 제어에 대해서는 후에 다시 설명한다.In the control apparatus 6, compared with the temperature control profile (refer FIG. 2) previously created by experiment etc. based on the carbon dioxide concentration information input from the gas concentration meter 5, the temperature in the heat processing space 3 is this same. The power to the heater is controlled in comparison with the detected temperature from the temperature sensor 11 so as to be the optimum temperature corresponding to the carbon dioxide concentration in the temperature control profile. Or in the control apparatus 6, compared with the carbon dioxide concentration control profile (refer FIG. 4) previously created by experiment etc. based on the carbon dioxide concentration information input from the gas concentration meter 5, in the heat processing space 3 The power to the heater is controlled in comparison with the detected temperature from the temperature sensor 11 so as to conform to the temperature control profile so that the carbon dioxide concentration becomes the optimum temperature corresponding to the carbon dioxide concentration in this carbon dioxide concentration control profile. These controls will be described later.
다음으로, 열처리 장치(1)를 이용하여 원하는 세라믹 커패시터의 세라믹 성형체에 대하여 탈지 처리를 행할 때의 제어 목표가 되는 온도 제어 프로파일 또는 이산화탄소 농도 제어 프로파일을 작성하는 공정에 대하여 도 3에 기초하여 설명한다.Next, the process of creating the temperature control profile or carbon dioxide concentration control profile which becomes a control target at the time of performing a degreasing process with respect to the ceramic molded object of a desired ceramic capacitor using the heat processing apparatus 1 is demonstrated based on FIG.
원하는 적층 세라믹 커패시터의 세라믹 성형체에 대하여 탈지 처리를 실제 제품을 생산할 때의 탈지 공정과 동일한 상태로 준비하고, 열처리로(2) 내의 박스(8)에 그 세라믹 성형체의 워크를 수납해 둔다. 이어서, 미리 적절히 설정된 온도 프로파일에 따라서 열처리 공간(3)에 있어서의 온도 제어를 개시한다. 도 3에는, 횡축은 원점이 탈지의 열처리 개시 시점이 되는 경과 시간을 나타내고 있고, 종축은 휘발한 유기 성분 중의 탄소 성분을 이산화탄소로 환산한 그 이산화탄소 농도로서의 이산화탄소 농도 및 열처리 공간 내의 분위기 가스 온도를 나타내고 있다. 이 경우의 온도 프로파일은, 도 3에 있어서 가는 선으로 나타내는 바와 같이, 종래 세라믹 성형체로부터의 유기 성분의 이탈 속도가 너무 빨라서 결함이 생겼다고 생각되는 온도 제어의 초기의 단위 시간 당 온도 상승율을 비교적 낮게 설정하고, 소정 시간 경과 후에 온도 상승율을 올린 승온을 행하고, 이어서 소정 시간 경과 후에 일정 온도를 유지하도록 설정되어 있다. 그 온도 프로파일에 따라서 온도 제어하였을 때에, 소정 시간(예를 들면 10분)마다 열처리 공간(3) 내의 분위기 가스를 시료로서 추출하고, 분위기 가스 연소 장치(4)에서 완전 연소된 시료에 있어서의 가스 농도계(5)로 측정한다. 그 측정에 의해 얻어진 이산화탄소 농도가 도 3에 있어서 굵은 선으로 나타나 있다. 이것에 의해, 탈지 공정에 있어서의 온도와, 그 온도에 있어서의 세라믹 성형체로부터 이탈한 유기 성분에 있어서의 탄소 성분을 이산화탄소 농도로 환산한 것과의 관계가 도 2에 나타낸 바와 같이 얻어진다. 또한, 미리 설정된 온도 프로파일에 따라서 온도 제어한 경우에 얻어지는 탈지 공정에서의 이산화탄소 농도의 변동 상황에 기초하여, 도 4에 굵은 선으로 나타낸 바와 같은 실제로 제품을 생산할 때의 탈지 공정에 있어서의 탈지 처리 개시 시점으로부터의 이산화탄소 농도의 제어 프로파일이 작성된다. 이 작성은 컴퓨터를 이용하여 자동적으로 작성하여도 되고, 수작업에 의해 작성하여도 된다. 상기와 같이 열처리 장치(1)를 이용하여 세라믹 성형체에 대하여 탈지 처리를 행하는 것에 관하여, 열처리로 내의 분위기 가스에 대하여 특정의 탄소 화합물, 이 실시형태의 경우에는 이산화탄소로 연소 등에 의해 변환되는 공정을 거치고나서 그 탄소 화합물의 시료 중의 성분 비율을 검출하는 공정을 포함하는 열처리 방법은 본 발명에 따른 발명에 해당한다.The degreasing treatment is prepared in the same state as the degreasing step when producing the actual product, for the ceramic formed body of the desired multilayer ceramic capacitor, and the workpiece of the ceramic formed body is stored in the box 8 in the heat treatment furnace 2. Subsequently, temperature control in the heat treatment space 3 is started in accordance with a temperature profile appropriately set in advance. In FIG. 3, the horizontal axis shows the elapsed time from which the origin becomes the start time of degreasing heat treatment, and the vertical axis | shaft shows the carbon dioxide concentration as the carbon dioxide concentration which converted the carbon component in the volatilized organic component into carbon dioxide, and the atmospheric gas temperature in the heat processing space. have. As shown by a thin line in FIG. 3, the temperature profile in this case sets the temperature rise rate per unit time of the initial stage of temperature control relatively low so that defects have occurred because the separation rate of the organic component from the conventional ceramic molded body is too fast. Then, the temperature rising rate is raised after a predetermined time elapses, and then the temperature is set to be maintained after a predetermined time elapses. When the temperature is controlled according to the temperature profile, the gas in the sample which is completely burned by the atmosphere gas combustion device 4 by extracting the atmosphere gas in the heat treatment space 3 as a sample every predetermined time (for example, 10 minutes). Measure with a densitometer (5). The carbon dioxide concentration obtained by the measurement is shown by the thick line in FIG. As a result, a relationship between the temperature in the degreasing step and the carbon component in the organic component separated from the ceramic molded body at the temperature in terms of carbon dioxide concentration is obtained as shown in FIG. 2. Moreover, based on the fluctuation of the carbon dioxide concentration in the degreasing process obtained by temperature control according to the preset temperature profile, the degreasing process starts in the degreasing process at the time of actually producing a product as shown by the thick line in FIG. A control profile of carbon dioxide concentration from the time point is created. This preparation may be made automatically using a computer, or may be made by hand. In the degreasing treatment of the ceramic formed body using the heat treatment apparatus 1 as described above, the specific gaseous compounds in the heat treatment furnace are converted to specific carbon compounds, in this embodiment, by combustion with carbon dioxide or the like. Then, the heat processing method including the process of detecting the component ratio in the sample of this carbon compound corresponds to the invention which concerns on this invention.
이어서, 상기와 같이 하여 얻어진 온도 제어 프로파일 및 이산화탄소 농도의 제어 프로파일에 따라서 탈지 공정의 열처리를 제어하는 열처리 방법에 대하여 도 2, 도 4 및 도 5의 플로우차트에 기초하여 설명한다.Next, the heat treatment method for controlling the heat treatment of the degreasing step in accordance with the temperature control profile and the carbon dioxide concentration control profile obtained as described above will be described based on the flowcharts of FIGS. 2, 4 and 5.
원하는 적층 세라믹 커패시터의 세라믹 성형체에 대하여 탈지 처리를 행하기 위한 탈지 처리 온도와, 탈지 처리에 따라 세라믹 성형체로부터 이탈한 유기 성분 중의 탄소 성분을 이산화탄소로 변환한 경우의 그 이산화탄소의 분위기 중에서의 농도와의 관계의 제어 프로파일의 일례를 도 2에 나타내고 있다. 도 2는, 횡축을 열처리 공간 내의 분위기 온도로 하고, 종축을 이산화탄소 농도로 하고 있다. 그리고, 도 2에 있어서는 종래의 제어 프로파일도 점선으로 예시하고 있다. 본 발명의 실시형태의 경우의 제어 프로파일에 대해서는, 도 2에 있어서 실선으로 나타내고 있다. 종래의 경우에는 열처리로에 있어서의 분위기 중의 이산화탄소 농도에 대응하는 제어 프로파일로 되어 있다. 종래에 있어서는 대략 120℃부터 200℃까지 사이의 분위기 온도에서는, 실제로는 세라믹 성형체로부터 유기 성분이 휘발한 상태로 되어 있음에도 불구하고 검출되어 있지 않기 때문에, 그 검출되지 않은 분위기 온도에서의 세라믹 성형체로부터의 유기 성분의 이탈에 대하여 제어되지 않는다. 본 실시형태에서는 종래 검출되지 않았던 휘발 유기 성분을 이산화탄소의 성분 비율로서 확실하게 검출할 수 있기 때문에, 검출된 이산화탄소 농도에 따라서 열처리 온도를 적절히 억제하는 제어를 행할 수 있다.The degreasing treatment temperature for degreasing the ceramic molded body of the desired multilayer ceramic capacitor and the concentration in the atmosphere of the carbon dioxide when the carbon component in the organic component separated from the ceramic molded body by the degreasing process is converted to carbon dioxide. An example of the control profile of a relationship is shown in FIG. 2 shows the horizontal axis as the atmospheric temperature in the heat treatment space, and the vertical axis as the carbon dioxide concentration. 2, the conventional control profile is also illustrated by the dotted line. The control profile in the case of embodiment of this invention is shown by the solid line in FIG. In the conventional case, the control profile corresponds to the concentration of carbon dioxide in the atmosphere in the heat treatment furnace. In the past, at ambient temperature between approximately 120 ° C. and 200 ° C., since it is not detected even though the organic component is in a volatilized state from the ceramic molded body, since the ceramic molded body is not detected at the ambient temperature There is no control over the departure of organic components. In this embodiment, since the volatile organic component which was not detected conventionally can be reliably detected as a component ratio of carbon dioxide, control which appropriately suppresses the heat processing temperature according to the detected carbon dioxide concentration can be performed.
그 제어 과정이 도 4에 나타나 있다. 도 4에 있어서, 횡축은 원점이 탈지의 열처리 개시 시점이 되는 경과 시간을 나타내고 있고, 종축은 휘발한 유기 성분 중의 탄소 성분을 이산화탄소로 환산한 그 이산화탄소 농도 및 열처리 공간 내의 분위기 가스 온도를 나타내고 있다. 그리고, 도 4에 있어서 굵은 선은 탈지 공정의 개시 시점으로부터의 경과 시간에 따른 이산화탄소 농도의 제어 프로파일을 나타내고, 가는 선은 이 이산화탄소 농도의 제어 프로파일과, 도 2에 나타낸 온도 제어 프로파일에 따라서 온도 제어하였을 때의 열처리 공간(3) 내에 있어서의 온도 변화의 모습을 나타내고 있다. 탈지 공정의 초기는 미리 설정된 단위 시간 당 온도 상승율로 열처리 공간(3) 내를 승온시켜 가고, 그 후 이산화탄소 농도의 제어 프로파일에 따라 온도 제어를 행한다. 온도 제어를 행하였을 때의 열처리 공간(3) 내에 있어서의 온도에 대해서는, 도 4에 나타낸 바와 같이, 이산화탄소 제어 프로파일의 이산화탄소 농도가 0%인 동안은 소정의 온도 상승율로 승온시키고, 제어 프로파일의 이산화탄소 농도가 비교적 완만한 일정 증가율로 증가하는 영역에 있어서는, 그 일정 증가율로 이산화탄소 농도가 증가해가는 궤적을 그리도록, 실제의 시료로부터 얻어지는 이산화탄소 농도와, 그 궤적 상의 이산화탄소 농도를 비교하여, 편차가 작아지도록, 실제의 시료로부터 얻어지는 이산화탄소 농도를 피드백 제어한다. 마찬가지로, 소정 시간 경과 후의 이산화탄소 농도로부터는 그 이전의 이산화탄소 농도의 증가율보다도 큰 미리 설정된 증가율로 이산화탄소 농도가 증가해가는 궤적을 그리도록, 실제의 시료로부터 얻어지는 이산화탄소 농도와, 그 궤적 상의 이산화탄소 농도를 비교하여, 편차가 작아지도록, 실제의 시료로부터 얻어지는 이산화탄소 농도를 피드백 제어한다. 또한, 소정 시간 경과 후에는 제어 프로파일의 이산화탄소 농도는 급속하게 저하되어 가는 과정이 되는데, 그 과정에서는 미리 설정된 온도를 유지하는 제어가 행해지고, 또한 소정 시간 경과 후에 온도 제어를 정지하고, 냉각 처리가 행해진다.The control process is shown in FIG. In FIG. 4, the horizontal axis shows the elapsed time when the origin becomes the start time of heat treatment of degreasing, and the vertical axis | shaft shows the carbon dioxide concentration which converted the carbon component in the volatilized organic component into carbon dioxide, and the atmospheric gas temperature in the heat processing space. In FIG. 4, a thick line shows the control profile of the carbon dioxide concentration according to the elapsed time from the start time of a degreasing process, and a thin line shows the temperature control according to the control profile of this carbon dioxide concentration and the temperature control profile shown in FIG. The state of the temperature change in the heat processing space 3 at the time of doing is shown. The initial stage of a degreasing process heats up the inside of the heat processing space 3 by the preset rate of temperature rise per unit time, and performs temperature control according to the control profile of a carbon dioxide concentration after that. As for the temperature in the heat processing space 3 at the time of temperature control, as shown in FIG. 4, while the carbon dioxide concentration of a carbon dioxide control profile is 0%, it heats up at a predetermined temperature rise rate and the carbon dioxide of a control profile In a region where the concentration increases at a relatively moderate constant rate of increase, the variation is small by comparing the carbon dioxide concentration obtained from the actual sample with the carbon dioxide concentration on the trace so as to draw a trajectory where the carbon dioxide concentration increases at that constant rate of increase. Feedback control of the carbon dioxide concentration obtained from the actual sample. Similarly, the carbon dioxide concentration obtained from the actual sample is compared with the carbon dioxide concentration on the trajectory so that the carbon dioxide concentration after a predetermined time elapses to draw a trajectory in which the carbon dioxide concentration increases at a preset increase rate greater than the previous increase rate of the carbon dioxide concentration. In order to reduce the deviation, the carbon dioxide concentration obtained from the actual sample is feedback controlled. In addition, after a predetermined time elapses, the carbon dioxide concentration of the control profile is rapidly lowered. In this process, a control is performed to maintain a preset temperature, and after a predetermined time elapses, the temperature control is stopped and a cooling process is performed. All.
이상과 같이, 본 발명에 따르면 세라믹 성형품을 탈지하는 열처리 공정에 있어서, 그 공정 초기에 있어서의 유기 성분의 휘발이나 증발한 것에 대해서도, 열처리 공간 중의 분위기 가스를 시료로서 추출하고, 시료 중의 유기 성분에 있어서의 탄소 성분의 거의 모두를 이산화탄소로 변환하여 그 이산화탄소 농도를 측정하고, 측정 결과에 기초하여 열처리 공간의 온도 제어를 행하는 것이기 때문에, 탈지가 부당하게 급속히 행해지는 것과 같은 문제를 피할 수 있게 된다. 따라서, 탈지 처리된 세라믹 성형품의 탈지 처리에 따른 불량품 발생율이 종래에 비하여 낮아지고 있다.As described above, according to the present invention, in the heat treatment step of degreasing the ceramic molded article, the atmosphere gas in the heat treatment space is extracted as a sample and the organic component in the sample is extracted even after volatilization or evaporation of the organic component in the initial stage of the process. Since almost all of the carbon components in the carbon dioxide are converted to carbon dioxide, the carbon dioxide concentration is measured, and the temperature control of the heat treatment space is performed based on the measurement result, so that problems such as degreasing unfairly rapidly can be avoided. Therefore, the defective article generation rate by the degreasing process of the degreasing-processed ceramic molded article becomes low compared with the past.
이상의 열처리 공정에 대하여, 도 5의 플로우차트에 기초하여 간단하게 설명한다. 히터(10)를 온도 상승시켜서 열처리를 개시하면, 소정 시간마다 현 시점에서의 제어 대상 가스 농도로서 가스 농도계(5)로 얻어진 이산화탄소 농도와, 온도 센서(11)로 얻어진 열처리 공간(3) 내의 온도를 제어 장치(6)에 읽어들인다(도 5의 스텝 S1 참조). 이어서 읽어들여진 온도가, 미리 설정되어 있는 제어가 실제로 행해지는 상태의 제어 대상 온도의 범위 내로 되어 있는지를 판단하고(도 5의 스텝 S2 참조), 그것이 범위 내라면, 그 시점에서의 이산화탄소 농도 제어 프로파일에서 설정되어 있는 이산화탄소 농도를 목표로서 설정한다(도 5의 스텝 S3 참조). 실측의 이산화탄소 농도와 목표의 이산화탄소 농도와의 편차로부터 이 편차를 작게 하도록 온도 제어하기 위한 히터 출력을 연산하고(도 5의 스텝 S4 참조), 연산 결과에 기초하여 히터의 출력을 제어한다(도 5의 스텝 S5 참조). 이상을 소정 시간마다 반복하고, 소정의 이산화탄소 농도 제어 프로파일에 따른 제어에 의해, 탈지가 완료된 것이 되는 시점(도 5의 스텝 S6 참조)에서 열처리 공정을 종료한다.The above heat treatment step will be described briefly based on the flowchart of FIG. 5. When the heat treatment is started by raising the temperature of the heater 10, the carbon dioxide concentration obtained by the gas concentration meter 5 and the temperature in the heat treatment space 3 obtained by the temperature sensor 11 as the control target gas concentration at the present time every predetermined time. Is read into the control apparatus 6 (refer to step S1 of FIG. 5). Subsequently, it is judged whether or not the read-in temperature is within the range of the control target temperature in the state in which the preset control is actually performed (see step S2 in FIG. 5), and if it is within the range, the carbon dioxide concentration control profile at that time. The carbon dioxide concentration set in Fig. 5 is set as a target (see step S3 in Fig. 5). The heater output for temperature control is calculated so as to reduce this deviation from the deviation between the measured carbon dioxide concentration and the target carbon dioxide concentration (see step S4 in FIG. 5), and the output of the heater is controlled based on the calculation result (FIG. 5). See step S5). The above steps are repeated every predetermined time, and the heat treatment step is terminated at the time when degreasing is completed (see step S6 in FIG. 5) by the control according to the predetermined carbon dioxide concentration control profile.
다음으로, 본 발명자가 상기 열처리를 실제로 행함으로써, 3.2mm×1.6mm×1.8mm의 칫수를 갖는 1㎌의 적층 세라믹 커패시터에 대하여 탈지 처리한 것과, 같은 종류의 세라믹 커패시터에 대하여 종래 방법으로 탈지 처리한 것에 있어서의 델라미네이션(계층박리) 발생율을 표 1에 나타낸다.Next, the present inventors actually perform the above heat treatment, thereby degreasing the multilayer ceramic capacitor having a dimension of 3.2 mm x 1.6 mm x 1.8 mm, and degreasing the same type of ceramic capacitor by a conventional method. Table 1 shows the incidence of delamination in one.
검사 개수를 본 발명의 방법과 종래 방법으로 각각 10000개 델라미네이션의 발생 유무를 검사하였더니, 종래 방법에 있어서의 델라미네이션 발생율은 0.5%인 것에 비하여, 본 발명의 방법에서는 0%였다.When the number of inspections was examined for the occurrence of 10000 delaminations by the method of the present invention and the conventional method, the rate of delamination in the conventional method was 0% in the method of the present invention, compared to 0.5%.
다음으로, 상기와는 별도의 실시형태에 대하여 도 6을 참조하여 간단하게 설명한다. 상기 실시형태와 동일한 구성에 대해서는 설명을 생략하고, 도면 중의 부호도 상기 실시형태와 동일한 구성에 대해서는 동일한 부호를 부여한다. 이 별도의 실시형태에서는, 열처리로(2)에 있어서의 열처리 공간(3) 내에 변환부로서의 분위기 가스 연소 장치(14)를 형성하고 있다. 이 분위기 가스 연소 장치(14)에는, 도시하지 않았지만 열처리 공간(3) 내로부터 시료로서 얻은 분위기 가스를 연소시키기 위한 히터가 형성되어 있다. 그리고, 분위기 가스 연소 장치(14)는 열처리 공간(3) 내의 고온 환경 하에 배치되어 있기 때문에, 분위기 가스의 시료가 결로되지 않고 샘플링할 수 있으며, 따라서 이 경우에는 결로에 의한 측정 오차도 억제된다.Next, another embodiment other than the above is briefly described with reference to FIG. Description is abbreviate | omitted about the structure similar to the said embodiment, and the code | symbol in the figure attaches | subjects the same code | symbol about the structure same as the said embodiment. In this another embodiment, the atmospheric gas combustion device 14 as the converter is formed in the heat treatment space 3 in the heat treatment furnace 2. Although not shown, a heater for burning the atmospheric gas obtained as a sample from the heat treatment space 3 is formed in the atmospheric gas combustion device 14. And since the atmospheric gas combustion apparatus 14 is arrange | positioned under the high temperature environment in the heat processing space 3, the sample of atmospheric gas can be sampled without dew condensation, and in this case, the measurement error by dew condensation is also suppressed.
본 발명은 상술의 실시형태에 한정되지 않고, 여러가지 변형이 가능하다.The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible.
열처리 중의 분위기 가스로부터 추출한 시료에 대하여 그 유기 성분 등으로부터 탄소 성분을 이산화탄소로 변환하는 것을 상기 실시형태에서는 나타내었지만, 이산화탄소 이외의 탄소 화합물로도 성분 비율 분석이 가능한 것이며, 또한 그 변환이 실질적으로 완전하게 행할 수 있는 것이라면, 이산화탄소에 한정되는 것은 아니다.In the above embodiment, the conversion of the carbon component from the organic component or the like to carbon dioxide is shown for the sample extracted from the atmospheric gas during heat treatment, but the component ratio analysis can be performed even with carbon compounds other than carbon dioxide, and the conversion is substantially complete. If it can be done, it is not limited to carbon dioxide.
열처리 중의 분위기 가스로부터 추출한 시료에 대하여 그 유기 성분 등으로부터 탄소 성분을 이산화탄소로 변환하는 것에 있어서 본 발명에서는 그 변환을 시료의 연소에 의해 행하는 것을 나타내었지만, 그 변환 수단으로서는 연소 이외의 화학 변화에 의해 유기 성분 등의 탄소 성분을 이산화탄소로 변환할 수 있는 수단 등을 채용하여도 된다.In the present invention, the conversion of the carbon component to carbon dioxide from the organic component and the like extracted from the atmosphere gas during the heat treatment was shown in the present invention that the conversion is performed by the combustion of the sample. The means which can convert carbon components, such as an organic component, into carbon dioxide may be employ | adopted.
상기 각 실시형태에서는, 열처리에 의한 탈지 공정에서의 세라믹 성형체로부터 이탈하는 유기 성분을 이산화탄소로 변환하고, 그 이산화탄소 농도에 기초하여 열처리의 온도 제어를 행하는 경우를 나타내었으나, 온도 제어뿐만 아니라 열처리 공간으로의 분위기 가스의 공급량의 제어도 조합시켜서 행하여도 된다. 즉, 유기 성분의 휘발 등 세라믹 성형체로부터의 유기 성분의 이탈의 난이(難易)를 새로운 분위기 가스의 공급 등에 의해 제어하는 것이다. 또한, 분위기 가스의 공급량 제어만 행하고, 온도 제어를 행하지 않는 경우여도 된다.In each of the embodiments described above, the organic components separated from the ceramic molded body in the degreasing step by heat treatment are converted to carbon dioxide, and the temperature control of the heat treatment is performed based on the carbon dioxide concentration. The control of the supply amount of the atmospheric gas may also be performed in combination. That is, the difficulty of detachment of an organic component from a ceramic molded object, such as volatilization of an organic component, is controlled by supply of a new atmospheric gas. In addition, only the supply amount control of the atmospheric gas may be performed and the temperature control may not be performed.
상기 각 실시형태에서는, 세라믹 성형품으로서 적층 세라믹 커패시터를 나타내었지만, 본 발명은 세라믹 성형품으로서 이것에 한정되는 것이 아니고, 그 외 각종 세라믹 성형품에 적용할 수 있다.In each said embodiment, although the multilayer ceramic capacitor was shown as a ceramic molded article, this invention is not limited to this as a ceramic molded article, It is applicable to various other ceramic molded articles.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 열처리에 따라 발생하는 유기 성분에 있어서의 탄소 성분을 소정의 탄소 화합물로 변환함으로써, 그 특정의 탄소 화합물의 시료 중에 있어서의 성분 비율을 검출하고, 성분 비율의 검출 결과에 기초하여 세라믹 성형품으로부터 휘발이나 증발된 유기 성분에 대하여 확실성 높게 그 양이나 휘발 속도 등을 환산할 수 있기 때문에, 실제의 유기 성분의 세라믹 성형품으로부터의 이탈 상황을 높은 정밀도로 파악할 수 있다.As described above, according to the present invention, by converting the carbon component in the organic component generated by the heat treatment into a predetermined carbon compound, the component ratio in the sample of the specific carbon compound is detected, and the component ratio is detected. Based on the results, the amount, volatilization rate, and the like of the organic components volatilized or evaporated from the ceramic molded article can be converted with high certainty, so that the actual deviation of the organic components from the ceramic molded article can be grasped with high accuracy.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 열처리 장치를 나타내는 개략 설명도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The schematic explanatory drawing which shows the heat processing apparatus which concerns on embodiment of this invention.
도 2는 열처리 공간 내의 온도와 검출되는 이산화탄소 농도의 관계를 나타내는 그래프.2 is a graph showing the relationship between the temperature in the heat treatment space and the detected carbon dioxide concentration.
도 3은 열처리의 경과 시간에 있어서의 열처리 공간 내의 온도 및 분위기 중의 이산화탄소 농도를 나타내는 그래프.3 is a graph showing the carbon dioxide concentration in the temperature and atmosphere in the heat treatment space in the elapsed time of the heat treatment.
도 4는 열처리의 경과 시간에 있어서의 이산화탄소 농도의 제어 프로파일과 그것에 따라 제어된 열처리 공간 내의 온도를 나타내는 그래프.4 is a graph showing the control profile of carbon dioxide concentration in the elapsed time of heat treatment and the temperature in the heat treatment space controlled accordingly.
도 5는 본 발명의 실시형태에 따른 열처리의 공정을 간단하게 나타내는 플로우차트.5 is a flowchart showing simply the process of heat processing which concerns on embodiment of this invention.
도 6은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 열처리 장치를 나타내는 개략 설명도.6 is a schematic explanatory diagram showing a heat treatment apparatus according to another embodiment of the present invention.
<도면내 주요부호의 설명><Description of Major Symbols in Drawing>
1: 열처리 장치 2: 열처리로1: heat treatment device 2: heat treatment furnace
4: 분위기 가스 연소 장치(변환 장치)4: atmosphere gas combustion apparatus (converter)
5: 가스 농도계(성분 비율 검출부) 6: 제어 장치5: Gas concentration meter (component ratio detection part) 6: Control device
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