KR100531428B1 - Preparation method for Ti2AlC powder by reaction milling - Google Patents
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Abstract
본 발명은 티타늄(Ti)과 알루미늄(Al) 및 탄소(C) 분말을 원료로 하여 반응밀링법에 의해 Ti2AlC 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing Ti 2 AlC powder by reaction milling method using titanium (Ti), aluminum (Al) and carbon (C) powder as raw materials.
본 발명에 의하면, Ti 분말과 Al 분말 및 C 분말을 각각 Ti 45 ~ 55 원자%, Al 25 ~ 35 원자%, C 15 ~ 25 원자%의 비율로 혼합하는 단계와; 상기 혼합물을 반응용기에 직경 5 ~ 30mm 볼과 함께 투입하는 단계와; 상기 반응용기에 아르곤(Ar)을 충진하는 단계와; 상기 혼합물을 하이에너지볼밀링을 하는 단계를 포함하는 반응 밀링에 의한 Ti2AlC 분말의 제조방법을 제시한다.According to the present invention, the Ti powder, Al powder and C powder are mixed at a ratio of Ti 45 to 55 atomic%, Al 25 to 35 atomic%, C 15 to 25 atomic%, respectively; Injecting the mixture into a reaction vessel with a diameter of 5 to 30 mm; Filling the reaction vessel with argon (Ar); It provides a method for producing Ti 2 AlC powder by reaction milling comprising the step of high energy ball milling the mixture.
따라서, 본 발명은 Ti, Al 및 C 분말을 원료로 하고 이를 반응밀링하여 TiC가 포함되지 않는 단일상의 Ti2AlC 분말을 상온에서 단시간 내에 제조할 수 있다.Therefore, the present invention can produce Ti, Al and C powder as a raw material and the reaction milling of the single phase Ti 2 AlC powder containing no TiC in a short time at room temperature.
Description
본 발명은 티타늄(Ti)과 알루미늄(Al) 및 탄소(C) 분말을 원료로 하여 반응밀링법에 의해 Ti2AlC 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing Ti 2 AlC powder by reaction milling method using titanium (Ti), aluminum (Al) and carbon (C) powder as raw materials.
일반적으로 Ti2AlC는 Ti, Al 및 C의 3원계 화합물로 매우 특이한 구조와 성질을 지니고 있다. Ti2AlC는 육방정 구조를 가지며, Ti-C의 2층 조밀면과 Al 1층의 조밀면이 번갈아 나타나는 층상구조를 지니고 있다.In general, Ti 2 AlC is a ternary compound of Ti, Al, and C and has a very specific structure and properties. Ti 2 AlC has a hexagonal structure and has a layered structure in which a two-layered dense surface of Ti-C and a dense surface of an Al one layer are alternated.
Ti2AlC의 독특한 특징은 세라믹과 금속의 성질을 모두 갖고 있다는 점이다. 세라믹과 같은 성질로서는 낮은 밀도, 높은 융점, 높은 강도와 탄성계수 및 매우 우수한 내산화성을 지니고 있으며, 금속과 같은 성질로서는 높은 열 및 전기전도도와 높은 열충격저항 및 우수한 기계가공성을 지니고 있다[M.W. Barsoum, M. Ali and T. EL-Raghy, " Processing and Characterization of Ti2AlC, Ti2AlN and Ti2AlC0.5N0.5," Metallurgical and Materials Transactions A, 31A(7), (2000) 1857-1865].A unique feature of Ti 2 AlC is that it has both ceramic and metal properties. Ceramic-like properties have low density, high melting point, high strength and modulus of elasticity and very good oxidation resistance. Metal-like properties have high thermal and electrical conductivity, high thermal shock resistance and excellent machinability [MW Barsoum, M. Ali and T. EL-Raghy, "Processing and Characterization of Ti 2 AlC, Ti 2 AlN and Ti 2 AlC 0.5 N 0.5 ," Metallurgical and Materials Transactions A, 31A (7), (2000) 1857-1865].
Ti2AlC은 밀도가 낮고 고온내산화성 및 고온기계적 성질이 우수하여 니켈기초합금을 대체할 수 있는 내열재료로서 고려되고 있다. 또한 기계가공이 가능한 독특한 성질로 인하여 구조용 세라믹으로서의 응용도 주목된다. 예들 들어, 최근 미국에서는 3-ONE-2사가 설립되어 제트엔진 및 기계부품에 사용되는 Ti2AlC 및 유사한 구조를 갖는 3원계 화합물을 개발하여 생산하고 있다[http://www.3one2.com/home.html]. 따라서 Ti2AlC 분말에 대한 수요는 앞으로 꾸준히 증가할 것으로 기대된다.Ti 2 AlC is considered as a heat-resistant material that can replace the nickel base alloy due to its low density, high temperature oxidation resistance and high temperature mechanical properties. Also of note is the application as a structural ceramic due to the unique properties that can be machined. For example, recently, 3-ONE-2 was established in the United States to develop and produce Ti 2 AlC and similar tertiary compounds with similar structures used in jet engines and machine parts [http://www.3one2.com/ home.html]. Therefore, the demand for Ti 2 AlC powder is expected to increase steadily in the future.
지금까지 Ti2AlC의 제조방법에 대한 특허는 발표된 것이 없으며 일부 문헌에 따르면 Ti2AlC는 원료분말을 혼합 후 고온에서 장시간 반응시켜 합성되어 왔다[M.W. Barsoum, M. Ali and T. EL-Raghy, "Processing and Characterization of Ti2AlC, Ti2AlN and Ti2AlC0.5N0.5," Metallurgical and Materials Transaction A, 31A(7), (2000) 1857-1865, X.H. Wang and Y.C. Zhou, "Intermediate-Temperature Oxidation Behavior of Ti2AlC in Air," Journal of Materials Research, 17(11), (2002) 2947-2981].So far patent for the production method of the Ti 2 AlC can not be released according to some literature Ti 2 AlC has been synthesized by the reaction at a high temperature for a long time after mixing the raw material powder [MW Barsoum, Ali M. and T. EL-Raghy , "Processing and Characterization of Ti 2 AlC, Ti 2 AlN and Ti 2 AlC 0.5 N 0.5 ," Metallurgical and Materials Transaction A, 31A (7), (2000) 1857-1865, XH Wang and YC Zhou, "Intermediate-Temperature Oxidation Behavior of Ti 2 AlC in Air, "Journal of Materials Research, 17 (11), (2002) 2947-2981.
그러나, 이러한 고온합성법은 반응온도가 1300 ~ 1600℃로 매우 높으며, 반응시간도 20 ~ 30 시간에 이르고 있어 제조비용이 매우 높은 문제점과 TiC와 같은 원하지 않는 상이 쉽게 형성되어 단일상의 Ti2AlC 분말을 얻기 어려운 문제점을 지니고 있다.However, this high temperature synthesis method is very high reaction temperature of 1300 ~ 1600 ℃, the reaction time is also 20 to 30 hours, the production cost is very high and unwanted phases such as TiC is easily formed to form a single phase Ti 2 AlC powder It is a difficult problem to get.
따라서 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서 본 발명은 Ti2AlC 분말을 제조하는 방법으로서 TI, Al 및 C 분말을 하이에너지볼밀링(High-energy ball milling)을 이용하여 상온에서 수시간 이내의 짧은 시간내에 반응시킴으로써 Ti2AlC 분말을 경제적으로 제조하는데 그 목적이 있다.Therefore, the present invention is to solve the above problems, the present invention is a method for producing Ti 2 AlC powder within a few hours at room temperature using TI, Al and C powder using high-energy ball milling (High-energy ball milling) The objective is to economically prepare Ti 2 AlC powder by reacting within a short time.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 기술적 사상으로써 본 발명은As a technical idea for achieving the above object of the present invention
Ti 분말과 Al 분말 및 C 분말을 각각 Ti 45 ~ 55 원자%, Al 25 ~ 35 원자%, C 15 ~ 25 원자%의 비율로 혼합하는 단계와;Mixing Ti powder, Al powder, and C powder at a ratio of Ti 45 to 55 atomic%, Al 25 to 35 atomic%, and C 15 to 25 atomic%, respectively;
상기 혼합물을 반응용기에 직경 5 ~ 30mm 볼과 함께 투입하는 단계와; Injecting the mixture into a reaction vessel with a diameter of 5 to 30 mm;
상기 반응용기에 아르곤(Ar)을 충진하는 단계와;Filling the reaction vessel with argon (Ar);
상기 혼합물을 하이에너지볼밀링을 하는 단계를 포함하는 반응 밀링에 의한 Ti2AlC 분말의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing Ti 2 AlC powder by reaction milling comprising the step of high energy ball milling the mixture.
이하, 본 발명의 실시 예에 대한 구성 및 그 작용을 첨부한 도면을 참조하면서 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, the configuration and operation of the embodiment of the present invention will be described in detail.
도 1은 본 발명의 제조공정을 나타낸 공정순서도이다.1 is a process flowchart showing the manufacturing process of the present invention.
우선, 순도 95% 이상 입자크기 1mm 이하의 Ti 분말, 순도 95% 이상 입자크기 1mm 이하의 Al 분말 및 순도 95% 이상 입자크기 1mm 이하의 C 분말을 혼합한다(S10).First, Ti powder having a purity of 95% or more and a particle size of 1 mm or less, Al powder having a purity of 95% or more and a particle size of 1 mm or less, and C powder having a purity of 95% or more and a particle size of 1 mm or less are mixed (S10).
이 때, 상기 혼합비는 Ti 45 ~ 55 원자%, Al 25 ~ 35 원자%, C 15 ~ 25 원자% 이다. 상기와 같이 원료분말의 조성범위를 한정하는 이유는 상기의 조성범위를 벗어나면 육방정 구조의 Ti2AlC 단상(One phase)을 유지하지 못하고 TiC 또는 TiAl과 같은 다른 구조의 상이 형성될 가능성이 높기 때문이다.At this time, the mixing ratio is Ti 45 ~ 55 atomic%, Al 25 ~ 35 atomic%, C 15 ~ 25 atomic%. The reason for limiting the composition range of the raw material powder as described above is that it is not possible to maintain the Ti 2 AlC one phase of hexagonal structure and the phase of another structure such as TiC or TiAl is likely to be formed outside the composition range. Because.
상기 혼합물을 공구강, 스테인레스강, 초경합금, 질화규소, 알루미나(alumina) 또는 지르코니아(zirconia)로 만들어진 반응용기(jar)에 공구강, 스테인레스강, 초경합금, 질화규소, 알루미나 또는 지르코니아로 만들어진 직경 5 ~ 30mm 볼(ball)과 1:1에서 1:100의 중량비로 함께 장입한다(S20).이 때, 상기 볼의 직경을 5 ~ 30mm 로 한정하는 이유는 볼의 직경이 5mm 이하이면 밀링의 강도가 약해 반응이 진행되지 않고, 볼의 직경이 30mm 이상이면 밀링의 강도가 너무 강해 볼의 마멸에 의해 볼의 재질이 불순물로 합성분말에 홉입되기 때문이다. The mixture is placed in a reaction vessel made of tool steel, stainless steel, cemented carbide, silicon nitride, alumina, or zirconia. ) And charged at a weight ratio of 1: 1 to 1: 100 (S20). At this time, the reason for limiting the diameter of the ball to 5 to 30 mm is that if the diameter of the ball is 5 mm or less, the milling strength is weak and the reaction proceeds. This is because if the diameter of the ball is 30 mm or more, the strength of milling is so strong that the material of the ball is fed into the synthetic powder as impurities by the wear of the ball.
그 후, 아르곤(Ar)을 반응용기에 충진한 다음(S30), 쉐이커밀(shaker mill), 진동밀(vibratory mill), 유성밀(planetary mill) 또는 어트리터밀(attritor mill)을 이용하여 하이에너지볼밀링을 하는 공정(S40)으로 구성된다.After that, argon (Ar) is filled into the reaction vessel (S30), and then shaker shaker (shaker mill), vibratory mill (vibratory mill), planetary mill (planetary mill) or attritor (attritor mill) using a high It consists of a process (S40) for the energy ball milling.
여기서, 원료분말과 볼의 중량비를 1:1에서 1:100으로 한정하는 이유는 원료분말과 볼의 중량비를 1:1 이하로 할 경우에는 밀링이 짧은 시간내에 효과적으로 이루어지지 않으며 1:100 이상으로 할 경우에는 볼과 용기의 마모에 의해 혼입되는 불순물의 양이 증가하기 때문이다.Here, the reason for limiting the weight ratio of the raw material powder and the ball from 1: 1 to 1: 100 is that when the weight ratio of the raw material powder and the ball is 1: 1 or less, the milling is not effectively performed within a short time and is 1: 100 or more. This is because the amount of impurities mixed by wear of the ball and the container increases.
또한, 반응 용기에 Ar을 충진하는 이유는 밀링 중에 공기에 원료분말의 산화 및 질화를 막기 위함이다. 하이에너지볼밀링에 사용되는 볼은 한가지 직경을 갖을 수도 있고, 2가지 이상의 직경을 갖는 볼의 조합으로 사용될 수도 있다.The reason why the reaction vessel is filled with Ar is to prevent oxidation and nitriding of the raw powder in the air during milling. Balls used in high energy ball milling may have one diameter or may be used in combination of two or more diameter balls.
그 후, 상기 반응용기 표면의 온도를 비접촉식 적외선온도계를 이용하여 측정 및 기록한다. 밀링과정에 도 2에 도시된 바와 같이 표면 온도의 급격한 상승을 관찰할 수 있다(S50).Thereafter, the temperature of the surface of the reaction vessel is measured and recorded using a non-contact infrared thermometer. In the milling process, as shown in FIG. 2, a sharp increase in the surface temperature may be observed (S50).
이 때, 급격한 온도 상승은 반응용기 내에서 원료분말을 반응하여 Ti2AlC가 형성될 때 발생하는 열에 의한 것이며, 이후 온도가 완만하게 감소하는 것은 반응완료 이후 열전달을 통하여 용기 외부로 열이 빠져나가기 때문이다.At this time, the rapid temperature rise is caused by the heat generated when Ti 2 AlC is formed by reacting the raw material powder in the reaction vessel, and then the temperature decreases slowly after the completion of the reaction, through which heat is released to the outside of the vessel. Because.
상기의 급격한 온도 상승은 원료분말과 볼의 중량비에 의하여 영향을 받지만 대체로 밀링시작 후 1 ~ 2시간 사이에 관찰된다. 급격한 온도 상승 이후 1분 ~ 1시간 사이에서 밀링을 중단시키고 합성된 분말을 회수함으로써(S60) TiC와 같은 다른 종류의 상이 혼재되지 않은 단일상의 Ti2AlC 분말을 제조하게 된다(S70).The rapid temperature rise is influenced by the weight ratio of the raw material powder and the ball, but is generally observed between 1 and 2 hours after the start of milling. By stopping the milling between 1 minute and 1 hour after the rapid temperature rise and recovering the synthesized powder (S60), a single phase Ti 2 AlC powder having no other kinds of phases such as TiC is mixed (S70).
여기서, 하이에너지볼밀링을 급격한 발열반응 이후 일정시간 안에 중단시키는 것은 Ti2AlC가 TiC로 분해되는 것을 막기 위함이다. 또한, 상기 분말 회수 시간을 1분 ~ 1시간으로 한정하는 이유는 분말의 회수 시간이 1분 이하이면 반응이 완벽하게 진행되지 못한 미반응된 원료분말(Ti,Al,C 분말)이 남아있게 되고, 1시간 이상이면 형성된 단상 Ti2AlC가 TiC/TiAl 2상으로 분해되기 때문이다.Here, stopping the high energy ball milling within a predetermined time after the rapid exothermic reaction is to prevent the decomposition of Ti 2 AlC to TiC. In addition, the reason for limiting the powder recovery time to 1 minute to 1 hour is that if the recovery time of the powder is 1 minute or less, unreacted raw material powder (Ti, Al, C powder), in which the reaction does not proceed completely, remains. This is because the formed single-phase Ti 2 AlC decomposes into TiC / TiAl 2 phase if not less than 1 hour.
< 실시 예 ><Example>
순도 99.7% 입자크기 45 마이크로미터의 Ti 분말, 순도 99.5% 이상 입자크기 50 마이크로미터의 Al 분말 및 순도 99% 이상 입자크기 5 마이크로미터의 C 분말을 Ti 50%, Al 30 원자%, C 20 원자%의 혼합비로 혼합하였다.Ti powder with a purity of 99.7% particle size of 45 micrometers, Al powder with a particle size of more than 99.5% purity of 50 micrometers, and C powder with a particle size of 5 micrometers with a purity of 99% purity of 50% Ti, 30 atomic% Al, C 20 atoms It mixed at the mixing ratio of%.
혼합물을 공구강으로 만들어진 반응용기에 공구강으로 만들어진 직경 9.5 mm 볼과 10:1의 중량비로 함께 장입한 다음, 아르곤을 반응용기에 충진한 후, 쉐이커밀(shaker mill)을 이용하여 하이에너지볼밀링을 하였다.The mixture is charged into a reaction vessel made of tool steel at a weight ratio of 9.5 mm diameter made of tool steel with a weight ratio of 10: 1. Then, argon is charged into the reaction vessel, and high energy ball milling is performed using a shaker mill. It was.
반응용기 표면의 온도를 비접촉식 적외선온도계를 이용하여 측정 및 기록하였다. 밀링과정에 도 2에 도시된 바와 같이 밀링시간이 100여분 정도 되었을 때, 반응용기 표면 온도의 급격한 상승을 관찰하였다. 급격한 온도 상승 이후 10분이 되었을 때 밀링을 중단시키고 합성된 분말을 회수하였다.The temperature of the reaction vessel surface was measured and recorded using a non-contact infrared thermometer. As shown in FIG. 2 during the milling process, when the milling time was about 100 minutes, a rapid increase in the surface temperature of the reaction vessel was observed. Milling was stopped after 10 minutes of rapid temperature rise and the synthesized powder was recovered.
도 3은 하이에너지볼밀링 시간에 따른 분말의 X-선 회절패턴을 나타낸다. 밀링 전의 Ti, Al 및 C 분말이 밀링 도중 급격한 발열반응 직후 Ti2AlC으로 반응한 것을 확인할 수 있다. 반응직후 분말에서는 TiC와 같은 다른 종류의 상은 관찰되지 않고 있으며 단일상의 Ti2AlC 분말로 판단된다.3 shows the X-ray diffraction pattern of the powder according to the high energy ball milling time. It can be seen that the Ti, Al and C powders before milling reacted with Ti 2 AlC immediately after the rapid exothermic reaction during milling. Immediately after the reaction, no other phase such as TiC was observed in the powder, which is considered to be a single phase Ti 2 AlC powder.
그러나, 하이에너지볼밀링이 지속될수록 서서히 Ti2AlC가 분해되어 TiC로 바뀌고 있음을 확인할 수 있다. 32시간 밀링 후에는 거의 대부분 TiC로 분해가 이루어져 Ti2AlC는 관찰되지 않는다. Ti2AlC가 TiC로 분해되는 반응은 아래와 같이 요약될 수 있다.However, it can be seen that as the high energy ball milling continues, Ti 2 AlC is gradually decomposed to TiC. After 32 hours of milling, almost all of Ti 2 AlC was decomposed. The reaction in which Ti 2 AlC is decomposed into TiC can be summarized as follows.
Ti2AlC는 TiC로 분해되며 남은 TiAl은 비정질을 형성하여 X-선 회절패턴에서는 거의 관찰되지 않는 것으로 추정된다.Ti 2 AlC is decomposed into TiC, and the remaining TiAl forms amorphous and is hardly observed in the X-ray diffraction pattern.
하이에너지밀링과 그에 따른 화학반응에 의해 형성된 분말의 형상은 도 4의 주사전자현미경(SEM)에 나타낸 것과 같이 불규칙하며, 그 크기는 대체로 10 ~ 100 마이크로미터의 분포를 갖고 있는 것으로 확인되었다.The shape of the powder formed by the high energy milling and the chemical reaction was irregular as shown in the scanning electron microscope (SEM) of FIG. 4, and the size of the powder was found to have a distribution of about 10 to 100 micrometers.
이상에서와 같이 본 발명의 제조방법에 의하면, Ti, Al 및 C 분말을 원료로 하고 이를 반응밀링하여 TiC가 포함되지 않는 단일상의 Ti2AlC 분말을 상온에서 단시간 내에 제조할 수 있다. 이는 기존에 알려진 Ti2AlC 분말의 제조법인 고온합성법에 비하여 제조설비나 생산원가 측면에서 경제적 효과가 매우 크다.As described above, according to the production method of the present invention, Ti, Al, and C powders are used as raw materials and reaction milling to produce single phase Ti 2 AlC powders containing no TiC within a short time at room temperature. Compared to the high temperature synthesis method, which is a known method for producing Ti 2 AlC powder, this is economically effective in terms of manufacturing facilities and production costs.
도 1은 본 발명의 제조공정을 나타낸 공정순서도이다.1 is a process flowchart showing the manufacturing process of the present invention.
도 2는 하이에너지볼밀링 시간에 따른 반응용기 표면의 온도변화를 나타낸 그래프이다.2 is a graph showing the temperature change of the surface of the reaction vessel according to the high energy ball milling time.
도 3은 하이에너지볼밀링 시간에 따른 X-선 회절패턴의 변화를 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the change of the X-ray diffraction pattern according to the high energy ball milling time.
도 4는 하이에너지볼밀링을 통하여 얻어진 Ti2AlC 분말의 주사전자현미경 사진이다.4 is a scanning electron micrograph of the Ti 2 AlC powder obtained through high energy ball milling.
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