KR100522687B1 - 유기 전계 발광 소자 - Google Patents

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KR100522687B1
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Abstract

본 발명은 기판; 상기 기판상에 형성된 제1전극; 상기 제1전극 상부에 형성된 정공주입층; 상기 제1전극 상부에 형성된 발광층; 및 상기 발광층 상부에 형성된 제2전극;을 포함하는 유기 전계 발광 소자에 있어서, 상기 정공 주입층이 탄소 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공한다. 본 발명의 유기 전계 발광 소자는, 정공주입층 및/또는 정공수송층 형성시 탄소 화합물을 이용함으로써 정공 주입 및 흐름이 용이해지고 전극으로부터의 불순물이 발광층에 확산되는 것을 차단하며, 발광층으로부터의 엑시톤 및 전자에 대한 장벽을 형성함으로써, 휘도, 구동전압, 효율 및 수명 특성이 개선된다.

Description

유기 전계 발광 소자{Organic electroluminescence device}
본 발명은 유기 전계 발광 소자에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 수명 및 발광휘도 특성이 개선된 유기 전계 발광 소자에 관한 것이다.
유기 전계 발광 소자(Organic electroluminescent device)는 자발광형 표시소자로서, 시야각이 넓고 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라 응답 시간이 빠르면서 박형, 경량 및 소형화가 가능하다는 장점으로 인하여 차세대 표시 장치로서 주목받고 있다. 특히 유기 전계 발광 소자는 한 쌍의 전극 사이에 유기막이 개재된 단순한 구조를 갖고 있어서 제조하기가 용이하다는 잇점이 있다.
일반적인 유기 전계 발광 소자는 기판 상부에 애노드가 형성되어 있고, 이 애노드 상부에 유기막과 캐소드가 순차적으로 형성되어 있는 구조를 가지고 있다. 여기에서 상기 유기막은 그 기능에 따라 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 전자주입층으로 이루어진다.
상술한 바와 같은 구조를 갖는 유기 전계 발광 소자의 구동 원리는 다음과 같다.
상기 애노드 및 캐소드 간에 전압을 인가하면 애노드로부터 주입된 정공은 정공 수송층을 경유하여 발광층에 이동된다. 한편, 전자는 캐소드로부터 전자 수송층을 경유하여 발광층에 주입되고 발광층 영역에서 캐리어들이 재결합하여 엑시톤(exiton)을 생성한다. 이 엑시톤이 여기 상태에서 기저상태로 변화되고, 이로 인하여 발광층의 분자가 발광함으로서 화상이 형성된다.
상술한 바와 같은 유기 전계 발광 소자에 있어서, 정공 수송층은 정공 수송능력이 우수하고 애노드와 HOMO(Highest Occupied Molecular Orbital) 에너지 준위가 유사하여 정공 주입을 용이하게 해주면서, 전자의 이동을 막을 수 있어야 한다. 이밖에도 정공 수송층은 온도 변화에 대한 안정성을 위하여 높은 유리 전이 온도를 갖는 물질로 이루어져야 한다.
유기 전계 발광 소자의 가장 큰 단점인 수명 특성이다. 유기 전계 발광 소자의 수명 특성을 개선하기 위해서는 정공수송층으로부터 또는 정공수송층을 통한 산소, 이온물질 또는 저분자 물질이 발광층으로 확산되는 것을 효과적으로 차단하는 것이 우선적으로 해결해야 할 과제이다. 또한 발광층으로부터 정공수송층으로의 전자의 이동이나 엑시톤의 이동을 제한하여야 한다.
유기 전계 발광 소자의 수명 특성을 향상하기 위한 방법으로서, 정공 수송층 형성시 형광체를 도핑하는 방법이 제안되었다(미국 특허 제6,392,339호, 미국 6,392,250호, 미국 5,773,929호). 그런데 이 방법에 따르면, 유기 전계 발광 소자의 수명 특성은 아직도 만족할 만한 수준에 이르지 못하였다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하여 정공 주입과 흐름이 용이해지고 전극으로부터의 불순물이 발광층에 확산되는 것을 방지하며 발광층으로부터의 엑시톤 및 전자에 대한 장벽을 형성함으로써 수명 특성이 향상되면서 발광 휘도와 효율 특성이 개선된 유기 전계 발광 소자를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 기판;
상기 기판상에 형성된 제1전극;
상기 제1전극 상부에 형성된 정공주입층;
상기 제1전극 상부에 형성된 발광층; 및
상기 발광층 상부에 형성된 제2전극;을 포함하는 유기 전계 발광 소자에 있어서,
상기 정공 주입층이 탄소 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공한다.
상기 탄소 화합물은 풀러렌(fullerene), 탄소 나노튜브, 탄소 섬유(carbon fiber), 카본 블랙, 흑연, 카르빈(carbyne)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이다.
상기 정공 주입층은 정공 주입 물질을 더 포함하며, 상기 탄소 화합물의 함량이 정공 주입층 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 99 중량부이다.
상기 정공 주입층과 발광층 사이에 정공 수송층이 더 포함된다.
상기 정공 수송층은 정공 수송 물질과, 탄소 화합물을 포함하며, 상기 탄소 화합물의 함량이 정공 수송층 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부이다.
상기 발광층과 제2전극 사이에 전자수송층과 전자주입층중에서 선택된 하나 이상이 더 포함된다.
본 발명의 기술적 과제는 또한 기판;
상기 기판상에 형성된 제1전극;
상기 제1전극 상부에 형성된 정공수송층;
상기 제1전극 상부에 형성된 발광층; 및
상기 발광층 상부에 형성된 제2전극;을 포함하는 유기 전계 발광 소자에 있어서,
상기 정공 수송층이 정공 수송 물질과 탄소 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자에 의하여 이루어진다.
상기 제1전극과 정공 수송층 사이에 정공 주입층이 더 포함된다.
상기 발광층과 제2전극 사이에 전자수송층과 전자주입층중에서 선택된 하나 이상이 더 포함된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 유기 전계 발광 소자는 정공 주입층 및/또는 정공 수송층 형성시 탄소 화합물을 이용한다.
상기 탄소 화합물로는 탄소 동소체로서, 풀러렌(fullerene), 탄소 나노튜브, 탄소 섬유(carbon fiber), 카본 블랙, 흑연, 카르빈(carbyne)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다.
상기 풀러렌(버키볼)은 진공장치속에서 강력한 레이저를 흑연에 쪼일 때 탄소들이 흑연 표면에서 떨어져 나와 새로운 결합을 이루며 만들어진다. 풀러렌은 대표적으로는 탄소 원자 60개로 만들어진 C60 분자가 있고, 이외에 C70, C76, C84 등이 있다.
상기 탄소 화합물은 전자 수용체(electron acceptor)로서 작용하여 정공수송층내에서의 정공의 주입 및 전달을 원할하게 해주어 동일 전압에서 전류량이 증가하는 효과를 낸다. 이 때 전류량의 증가는 탄소 화합물의 도핑 농도와 비례하여 증가되며 탄소 화합물의 농도가 증가할수록 휘도가 향상되면서 구동전압이 감소되는 효과를 보인다.
또한, 상기 탄소 화합물은 투명전극 또는 금속 전극으로부터 불순물이 확산되는 것을 방지하는 역할을 해준다. 그 결과, 유기 전계 발광 소자의 안정성이 개선되고 상기 불순물로 인한 열화로 수명이 저하되는 것을 억제된다.
또한, 상기 탄소 화합물은 발광층으로부터 이동하는 전자 및 엑시톤의 이동을 제한하는 역할을 한다.
도 1a-d는 본 발명의 바람직한 일실시예들에 따른 유기 EL 소자의 적층 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1a를 참조하면, 제1전극(10) 상부에 탄소 화합물을 포함하는 정공 주입층(11)이 적층되고, 상기 정공 주입층(11) 상부에 발광층(12)과 제2전극(13)이 순차적으로 적층된다.
도 1b의 유기 EL 소자는 정공 주입층(11) 대신 탄소 화합물을 포함하는 정공 수송층(14)이 형성된 것을 제외하고는, 도 1a의 유기 전계 발광 소자의 적층 구조와 동일하다.
도 1c의 유기 전계 발광 소자는 도 1a의 유기 전계 발광 소자에서 정공 주입층 (11)과 발광층(12) 사이에 정공 수송층(14)이 개재된 적층 구조를 갖는다.
도 1d의 유기 전계 발광 소자는 도 1c의 유기 전계 발광 소자에서 발광층(12)과 제2전극(13) 사이에 전자수송층(15)과 전자주입층(16)이 순차적으로 적층된 구조를 갖고 있다.
상기 도 1a-1c의 유기 전계 발광 소자는 도 1d의 유기 전계 발광 소자와 마찬가지로 발광층과 제2전극 사이에 전자수송층(15) 및/또는 전자주입층(16)이 더 개재될 수 있다. 이밖에도 층간의 접착력 등을 개선할 목적으로 중간층을 더 개재하는 것도 가능하다.
상술한 도 1a-1d의 적층 구조를 갖는 유기 EL 소자의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 기판(미도시) 상부에 패터닝된 제1전극을 형성한다. 여기에서 상기 기판은 통상적인 유기 전계 발광 소자에서 사용되는 기판을 사용하는데, 투명성, 표면평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 유리기판 또는 투명 플라스틱 기판이 바람직하다. 그리고 상기 기판의 두께는 0.3 내지 1.1 mm인 것이 바람직하다.
상기 제1전극의 형성 재료로는 정공 주입이 용이한 전도성 금속 또는 그 산화물로 이루어지며, 구체적인 예로서, ITO(Iindium Tin Oxide), IZO(Iindium Zinc Oxide), 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 이리듐(Ir) 등을 사용한다.
상기 제1전극이 형성된 기판을 세정한 다음, UV/ 오존 처리를 실시한다. 이 때 세정방법으로는 이소프로판올(IPA), 아세톤 등의 유기용매를 이용한다.
세정된 기판의 제1전극 상부에 정공 주입층을 선택적으로 형성한다. 이와 같이 정공 주입층을 형성하면, 제1전극과 발광층의 접촉저항을 감소시키는 동시에, 발광층에 대한 제1전극의 정공 수송능력이 향상되어 소자의 구동전압과 수명 특성이 전반적으로 개선되는 효과를 얻을 수 있다. 이러한 정공 주입층 형성재료로서, 탄소 화합물을 단독으로 사용하거나 또는 탄소 화합물과 PEDOT{poly(3, 4-ethylenedioxythiophene)}, PEDOT/PSS(polystyrene parasulfonate), 스타버스트계 물질, 아로마틱 아민과 같은 통상적인 정공 주입 물질의 혼합물을 사용한다. 만약 탄소 화합물을 정공 주입 물질과 함께 사용하는 경우, 탄소 화합물의 함량은 정공 주입층의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 99 중량부를 사용한다. 여기에서 정공 주입층의 총중량은 정공 주입 물질과 탄소 화합물의 총중량을 말한다.
상술한 정공 주입층 형성 재료를 이용하여 제1전극 상부에 스핀코팅 또는 증착한 다음, 이를 건조하여 정공 주입층을 형성한다.
상기 정공 주입층의 두께는 30 내지 200nm이다. 만약 정공 주입층의 두께가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 정공 주입 특성이 불량하므로 바람직하지 못하다.
상기 정공 주입층 상부에 정공 수송층을 선택적으로 형성한다.
상기 정공 수송층의 형성 재료는 탄소 화합물과, 정공 수송 능력이 있고, 톨루엔, 크실렌과 같은 유기용매에 대한 용해도 특성이 우수한 정공 수송 물질의 혼합물을 이용한다. 여기에서 탄소 화합물의 함량은 정공 수송층의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부인 것이 바람직하다. 여기에서 정공 수송층의 총중량은 탄소 화합물과 정공 수송 물질의 총중량을 말한다. 만약 탄소 화합물이 0.01 중량부 미만인 경우에는 부가 효과가 미미하고, 50 중량부를 초과하면 전류 누설(current leakage) 현상이 나타나므로 바람직하지 못하다.
상기 정공 수송 물질의 구체적인 예로서, NPD(N,N'-dinaphthyl-N,N'-diphenylbenzidine), TPD(N,N'-dimethylphenyl-N,N'-diphenylbenzidine) 중에서 선택된 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 정공 수송막의 형성 방법으로는 공증착법, 스핀코팅법, 레이저 열전사법(Laser Lnduced Thermal Imaging: LITI)법, 잉크-젯트 프린팅법 등을 이용한다. 여기에서 정공 수송층의 두께는 10 내지 200nm, 약 20nm인 것이 바람직하다.
상기 정공 주입층 및/또는 정공 수송층의 상부에 발광층을 형성한다. 이 때 발광층 형성시에는 진공증착법, LITI법, 잉크 젯트 코팅법, 스핀코팅법 등을 이용한다.
본 발명의 발광층 형성재료는 특별히 제한되지는 않으며, 구체적인 예로서 알루미늄 착물(예: Alq3(트리스(8-퀴놀리놀라토)-알루미늄(tris(8-quinolinolato)-aluminium) BAlq, SAlq, Almq3, 갈륨 착물(예: Gaq'2OPiv, Gaq'2OAc, 2(Gaq' 2)), 플루오렌(fluorene)계 고분자, 폴리파라페닐렌 비닐렌 또는 그 유도체, 스피로 폴리플루오렌(spiro polyfluorne)계 고분자 등을 이용한다.
Alq3 BAlq
SAlq Almq3
Gaq'2OPiv Gaq'2OAc, 2(Gaq'2)
상기 발광층의 막두께는 10 내지 100 nm 범위인 것이 바람직하다. 만약 발광층의 두께가 10 nm 미만인 경우에는 발광 효율이 저하되고, 100 nm를 초과하는 경우에는 구동전압이 상승되어 바람직하지 못하다.
상기 발광층 상부에 전자 수송층을 선택적으로 형성한다. 경우에 따라서는 전자수송층을 별도로 형성하지 않아도 발광층 형성재료에 따라 발광층이 전자 수송층 역할도 동시에 수행하는 경우도 있다.
상기 전자수송층의 형성 재료로는 옥사졸계 화합물, 이소옥사졸계 화합물, 트리아졸계 화합물, 이소티아졸(isothiazole)계 화합물, 옥사디아졸계 화합물, 티아다아졸(thiadiazole)계 화합물, 페릴렌(perylene)계 화합물, 알루미늄 착물(예: Alq3(트리스(8-퀴놀리놀라토)-알루미늄(tris(8-quinolinolato)-aluminium) BAlq, SAlq, Almq3, 갈륨 착물(예: Gaq'2OPiv, Gaq'2OAc, 2(Gaq'2))을 사용한다.
옥사졸 이소옥사졸 티아졸 이소티아졸 옥사디아졸 티아디아졸
페릴렌계 화합물
상기 전자수송층의 막두께는 5 내지 100nm인 것이 바람직하다. 만약 전자수송층의 두께가 5nm 미만인 경우에는 전자수송능력이나 정공 억제능력 등 각 층의 효과가 줄어들고, 100nm을 초과하는 경우에는 구동전압이 상승되어 바람직하지 못하다.
상술한 바와 같이 전자수송층을 형성한 후에는 그 상부에 전자주입층을 선택적으로 형성한다. 이 때 전자주입층의 형성 재료로는 LiF, CsF 등을 이용하며, 이의 막 두께는 0.5 내지 30nm인 것이 바람직하다.
상기 전자주입층을 형성한 후에는 그 상부에 제2전극을 형성하고, 상기 결과물을 봉지하여 유기 EL 소자를 완성한다.
상기 제2전극은 일 함수가 작은 금속 즉, Li, Ca, LiF/Ca, LiF/Al, Al, Ba, Mg, Mg 합금을 이용하여 이를 증착하여 형성한다. 상기 제2전극의 두께는 5 내지 300 nm인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 보다 상세하게 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
ITO 전극 상부에 정공 주입층 형성용 조성물을 3000 rpm에서 스핀코팅하고, 이를 약 200℃에서 5분동안 건조하여 50 nm 두께의 정공 주입층을 형성하였다. 여기에서 상기 정공 주입층 형성용 조성물은 PEDOT 1.3g을 용매 100g에 용해한 다음, 이를 포어 사이즈가 약 0.2㎛인 폴리프로필렌(PP) 필터를 이용하여 필터하여 준비하였다.
상기 정공 주입층 상부에 정공 수송층 형성용 조성물을 1000 rpm에서 스핀코팅하고, 이를 약 200℃에서 5분동안 건조하여 40 nm 두께의 정공 수송층을 형성하였다. 이 때 상기 정공 수송층 형성용 조성물은 NPD 1g을 톨루엔 100g에 용해하고, 여기에 벅민스터풀러렌(buckminsterfullerene) 0.02g을 첨가 및 혼합한 다음, 이를 이를 포어 사이즈가 약 0.2㎛인 PP 필터를 이용하여 여과하여 준비하였다.
상기 정공 수송층 상부에 Alq3를 진공증착하여 25nm 두께의 발광층을 형성하였다. 이 때 상기 발광층은 전자수송층 역할도 동시에 수행한다.
상기 발광층 상부에 LiF과 Al을 순차적으로 진공 증착하여 LiF(두께: 1nm/Al (두께: 300nm) 전극을 총두께 300nm로 형성하였다. 이어서, 상기 결과물을 금속캔 및 산화바륨을 이용하여 봉지함으로써 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
<비교예 1>
정공 주입층 형성용 조성물 제조시 벅민스터풀러렌을 사용하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제작된 유기 전계 발광 소자에 있어서, 휘도 및 발광효율을 평가하였다.
구동 전압 3.0V, 8V에서의 휘도 특성을 살펴본 결과, 실시예 1의 유기 전계 발광 소자는 휘도가 4500cd/㎡이었고, 비교예 1의 경우와 비교하여 휘도가 약 30% 상승하였다. 그리고 발광효율면에서는 실시예 1의 유기 전계 발광 소자는 비교예 1의 경우와 동일한 수준을 나타냈다.
또한, 상기 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제작된 유기 전계 발광 소자에 있어서, 수명 특성을 평가하였다. 여기에서 수명 특성은 900cd/㎡에서 구동한 경우 휘도 50%까지의 반감 수명을 조사하여 평가하였다.
평가 결과, 실시예 1의 유기 전계 발광 소자는 수명이 약 300 시간 이상으로서 비교예 1의 경우(100시간)와 비교하여 수명이 3배 이상 향상되는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 유기 전계 발광 소자는, 정공주입층 및/또는 정공수송층 형성시 탄소 화합물을 이용함으로써 정공 주입 및 흐름이 용이해지고 전극으로부터의 불순물이 발광층에 확산되는 것을 차단하며 발광층으로부터의 엑시톤 및 전자에 대한 장벽을 형성함으로써 휘도, 구동전압, 효율 및 수명 특성이 개선된다.
도 1a-1d는 본 발명의 일실시예에 따른 유기 전계 발광 소자의 적층 구조를 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명>
10... 제1전극 11... 정공 주입층
12... 발광층 13... 제2전극
14... 정공 수송층 15... 전자 수송층
16... 전자 주입층

Claims (13)

  1. 기판;
    상기 기판상에 형성된 제1전극;
    상기 제1전극 상부에 형성된 정공주입층;
    상기 제1전극 상부에 형성된 발광층; 및
    상기 발광층 상부에 형성된 제2전극;을 포함하는 유기 전계 발광 소자에 있어서,
    상기 정공 주입층이 탄소 화합물인 풀러렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 정공 주입층이 정공 주입 물질을 더 포함하며,
    상기 탄소 화합물의 함량이 정공 주입층 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 99 중량부인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  4. 제1항에 있어서, 상기 정공 주입층과 발광층 사이에 정공 수송층이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  5. 제4항에 있어서, 상기 정공 수송층이 정공 수송 물질과, 탄소 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  6. 제5항에 있어서, 상기 탄소 화합물이 풀러렌(fullerene), 탄소 나노튜브, 탄소 섬유(carbon fiber), 카본 블랙, 흑연, 카르빈(carbyne)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  7. 제5항에 있어서, 상기 탄소 화합물의 함량이 정공 수송층 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  8. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 발광층과 제2전극 사이에 전자수송층과 전자주입층중에서 선택된 하나 이상이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  9. 기판;
    상기 기판상에 형성된 제1전극;
    상기 제1전극 상부에 형성된 정공수송층;
    상기 제1전극 상부에 형성된 발광층; 및
    상기 발광층 상부에 형성된 제2전극;을 포함하는 유기 전계 발광 소자에 있어서,
    상기 정공 수송층이 정공 수송 물질과 탄소 화합물인 풀러렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  10. 삭제
  11. 제9항에 있어서, 상기 탄소 화합물의 함량이 정공 수송층 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  12. 제9항에 있어서, 상기 제1전극과 정공 수송층 사이에 정공 주입층이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  13. 제9항에 있어서, 상기 발광층과 제2전극 사이에 전자수송층과 전자주입층중에서 선택된 하나 이상이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
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