KR100521652B1 - 기체상 이산화염소의 고순도 제조장치, 그의 제조 방법 및장기 보존 방법 - Google Patents

기체상 이산화염소의 고순도 제조장치, 그의 제조 방법 및장기 보존 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 각종 수처리 기술의 용도에 따라 사용될 수 있는 기체상 이산화염소를 고순도로 제조하는 장치 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 장치는 이산화염소를 용액상으로 생성하는 제1 반응기(반응기 A), 질소, 공기 또는 탄산가스와 함께 이산화염소 기체를 생성하게 하는 복수의 제2 반응기(반응기 B 내지 F), 및 유입된 기체인 미량의 염소 및 염산 기체를 소듐 클로라이트와 반응시켜 이산화염소로 전환시키는 반응기(반응기 G)로 구성되는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 장치 및 방법에 따르면 기체상 이산화염소를 간단한 방법으로 고순도로 제조하는 것이 가능하다. 또한 본 발명은 제조된 이산화염소 기체를 실리카겔이나 제올라이트와 같은 흡착제에 흡착시킴으로써 이산화염소를 안전하게 장기간 보존하거나 운반이 가능하게 보존하는 방법을 제공한다.

Description

기체상 이산화염소의 고순도 제조장치, 그의 제조 방법 및 장기 보존 방법 {Apparatus and Method for Producing Chlorine Dioxide Gas in a High-Purity and Long-Term Storage of Chlorine Dioxide}
본 발명은 각종 수처리 기술의 용도에 따라 사용될 수 있는 기체상 이산화염소를 고순도로 제조하는 장치 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 정수장에서는 염소가 소독제로 널리 사용되고 있다. 염소를 이용하여 수처리하는 경우에는 소독 부산물인 THM(트리할로메탄)이나 할로초산, 할로아세토니트릴 등의 간이나 심장 질환을 유발하는 유기염소 화합물이 검출되고 있으며, 염소 함량이 기준치를 초과하는 경우가 종종 있어서 대체 소독제의 도입이 시급한 실정이다. 대체 소독제로는 강력한 산화력으로 인해 살균제, 수처리제 및 탈취제 등으로 폭넓게 사용되고 있는 이산화염소가 가장 적합한 것으로 인정되고 있다. 이산화염소는 상기와 같이 매우 강한 산화능과 살균능을 가지고 있어서 대표적인 소독제로 전세계적으로 널리 사용되고 있으며 하루 생산량이 10,000톤에 이르고 있다.
우리 나라는 봄의 갈수기에 조류(algae)가 번성하여 취수원에 녹조 등이 많이 번식하여 물맛이 비린내가 나서 이를 제거하기 위해서는 과량의 염소 투입이 불가피하다. 이때에도 많은 THM 같은 소독 부산물이 생성된다. 따라서 기체상의 이산화염소를 부산물이 없이 고순도로 제조하는 기술에 대한 필요성이 있다.
통상적으로 이산화염소는 아래의 방법으로 제조된다.
Ⅰ. 공업적으로 대량시설이 필요한 공정
① NaCl → NaClO3
2NaClO3 + SO2 → 2ClO2 + Na2SO4
② 2NaClO3 + 4HCl → 2ClO2 + Cl2 + 2NaCl + 2H2O
Ⅱ. 공업적으로 소규모 시설이 필요한 공정
① 5NaClO2 + 4HCl → 4ClO2 + 5NaCl + 2H2O
② 2NaClO2 + NaClO + 2HCl → 2ClO2 + 3NaCl +H2O
③ 2NaClO2 + Cl2 → 2ClO2 + 2NaCl
위의 기존 방법은 저수율과 저순도, 즉 부산물 생성 등의 여러 가지 문제점을 가지고 있다. 특히 대량 제조에 있어서 클로레이트를 환원하는 방법에서는 고순도 제품을 생성하려면 SO2, Cl2, HCl 가스를 제거하는 장치와 안전 장치를 별도로 설치해야 하는 비경제적인 면이 있다. 그리고 원료로 사용되는 클로레이트는 소금에서부터 고온전기 분해하여 제조되므로 별도의 대형 전기분해 시스템이 시설되어야 하는 단점도 있다.
기체상 이산화염소 제법은 상기 Ⅰ-①방법에 해당하며 클로레이트를 아황산가스와 반응시켜 생성할 수 있다. 그러나 여기에 쓰이는 원료인 클로레이트는 대형 전기분해 시설을 통해 생성되므로 고온 전기분해 시설과 고순도가 요구되며 또한 SO2, Cl2, HCl 가스를 제거하는 장치와 별도의 안전장치가 수반되야 하는 단점이 있다.
따라서 본 발명자들은 상기 종래 소독제에 대한 대체 소독제의 필요성을 인식하고, 더 나아가 기체상 이산화염소를 제조하기 위한 여러가지 부가적인 시설 설치 등의 비경제성을 해결하고자 예의 연구한 결과, 후술하는 바와 같은 간단한 장치만으로도 기체상의 이산화염소를 고순도로 간단히 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 각종 수처리 기술의 용도에 따라 사용될 수 있는 기체상 이산화염소를 간단한 방식으로 고순도로 제조하는 장치 및 방법을 제공하는데 있다. 또한 본 발명은 상기 장치 및 방법에 의해 제조된 기체상의 이산화염소를 실리카겔이나 제올라이트 등에 흡착시킴으로써 이산화염소를 장기보존 및 운반이 가능하게 하는 방법을 제공한다.
일면에 있어서 본 발명은 기체상 이산화염소를 간단한 방식으로 고순도로 제조하는 장치를 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에서는 기체상의 이산화염소를 고순도로 제조하기 위하여 기본 원리는 상기 Ⅱ-③ 방식을 이용하였고, 도 1에 나타낸 바와 같은 이산화염소 발생장치를 이용하여 질소, 공기 및 이산화탄소 등의 가스를 이용하여 생성된 수용액의 이산화염소를 고순도의 기체로서 제조하는 방식을 채택하였다.
본 발명에 의해 개발된 이산화염소 제조 장치는 도 1을 참조하여 구체적으로 설명하면 염소주입밸브(2), 소듐클로라이트(NaClO2)용액주입구(3), 미세기공막(4) 및 이산화염소 배출구(5)를 구비하고, 이산화염소를 용액상으로 생성하는 제1 반응기(반응기 A), 상기 제1 반응기에서 생성된 용액상의 이산화염소를 이송하는 이송관(6)에 의해 연결되고, 기체(N2, CO2, 공기 등) 주입구(7), 이산화염소용액 배출구(8), 및 기체(N2, ClO2) 배출구(10)를 구비하고, 질소, 공기 또는 탄산가스와 함께 이산화염소 기체를 생성하는 복수의 제2 반응기(반응기 B 내지 F), 및 NaCl 배출구(13), 소듐클로라이트 주입 밸브(14) 및 이산화염소 포집구(15)를 구비하고, 기체이송관(11)로부터 유입된 미량의 염소와 염산 기체를 소듐클로라이트와 반응시켜 이산화염소로 전환시키는 제3 반응기(반응기 G)로 이루어지고, 상기 제2 반응기의 각각의 기체 배출구(10)는 상기 기체이송관(11)에 연결되어 생성된 이산화염소 함유 가스를 제3 반응기로 공급하도록 구성됨을 특징으로 한다.
상기 반응기(A)는 염소와 소듐클로라이트로부터 이산화염소를 용액상태로 발생시키기 위한 장치로서, 염소주입밸브(2), 소듐클로라이트(NaClO2)용액주입구(3), 미세기공막(4) 및 이산화염소 배출구(5)를 구비한다. 상기 미세기공막(4)는 마이크론 범위의 미세한 기공을 통하며 염소 가스를 반응에 적합하게 분산시키는 역할을 하며, 그 재질은 유리 또는 세라믹이 적절하다.
용액상의 이산화염소를 발생시키는 장치로서는 상기와 같은 제1반응기 뿐만 아니라 출원번호 2000-39341호(2000.07.10)에 개시된 이산화염소 발생장치를 이용하는 것도 가능하며, 여기에 개시된 내용을 본 발명에 있어서 참고로 인용한다. 이 경우의 예를 더욱 구체적으로 설명하면, 반응장치 상단부에 반응용액의 pH를 1.9~2.0 범위로 모니터링하기 위한 pH meter, pH meter와 대칭되는 위치에 설치된 이산화염소 유출구, Cl2의 주입구에 별도 설치된 유량계, 반응장치의 하단부에 좌우 대칭으로 설치된 Cl2 주입구 및 NaClO2 주입구, NaClO2의 공급량을 조절하기 위한 정량펌프, Cl2 공급관 중에 설치된 미세유리섬유막, Cl2 및 NaClO2의 주입구와 수직방향으로 설치된 배플 및 반응장치 바닥 중앙부에 교반기를 구비한 장치를 이용함으로써 이산화염소를 용액상으로 제조하는 것이 바람직하다.
도 1에 설치된 바와 같은 본 발명의 장치는 서로 연결된 반응기에서 먼저 제1 반응기(A)의 아래쪽 주입구(2)를 통해 분당 일정량의 염소를, 주입구(3)을 통해 소듐클로라이트를 주입하여 이들 물질을 반응시켜 용액상의 이산화염소를 제조한다.
제2 반응기(반응기 B 내지 F)는 하나 이상의 복수로 설치될 수 있으며, 반응기 B는 상기 제1 반응기에서 생성된 용액상의 이산화염소를 이송하는 이송관(6)에 의해 연결되고, 기체(N2, CO2, 공기 등) 주입구(7), 이산화염소용액 배출구(8), 및 기체(N2, ClO2) 배출구(10)를 구비한다. 제2반응기의 마지막 반응기(예를 들면, 반응기 F)에는 NaCl 및 미반응 용액의 배출구를 설치해도 좋다.
반응기 A에서 생성된 이산화염소 용액은 이송관(6)을 통해 반응기 B로 유입되고 이때 반응기 B의 아래쪽 벨브(7)를 통해 분당 일정량의 기체(질소, 이산화탄소, 공기 등)를 넣어주면, 질소 또는 공기 또는 탄산가스와 함께 이산화염소 기체가 생성되어 위로 상승하면 배출구(10)을 통해 이송관(11)을 경유하여 제3 반응기(반응기 G) 하단으로 이송된다. 제2 반응기에서 질소와 함께 배출되지 못한 이산화염소는 반응기 C로 유입되어 다시 질소 또는 공기 또는 탄산가스의 도움으로 위로 배출 생성된다. 반응기 (B)의 방식을 반응기 (F)까지 반복하게 되면 생성된 이산화염소가 모두 기체로 포집된다.
제3 반응기(반응기 G)는 NaCl 배출구(13), 소듐클로라이트 주입 밸브(14) 및 이산화염소 포집구(15)를 구비하고, 기체이송관(11)로부터 유입된 미량의 염소와 염산 기체를 소듐클로라이트와 반응시켜 이산화염소로 전환시키는 역할을 수행한다. 즉, 기체 이송관(11)에 의해 이송되는 포집된 기체상 이산화염소에 미량 섞여 있는 염소 및 염산기체는 제3 반응기(반응기 G)에서 다시 밸브(14)를 통해 공급되는 소듐클로라이트 용액과 반응시켜 이산화염소로 전환시켜서 NaCl은 유출구(13)를 통해 배출시키고, 생성된 이산화염소는 포집구(15)에 의해 포집시켜 이산화염소를 제조한다.
다른 일면에 있어서 본 발명은 기체상 이산화염소를 간단한 방식으로 고순도로 제조하기 위한 방법을 제공한다.
이 방법은 도 1에 나타낸 바와 같은 이산화염소 발생장치를 이용하여 질소, 공기 그리고 이산화탄소와 같은 가스를 사용하여서 생성된 수용액의 이산화염소를 고순도의 기체로서 제조한다.
본 발명의 구체적인 방법은 염소 및 소듐클로라이트를 반응시켜 이산화염소를 용액상으로 생성하는 제1 반응단계, 상기 용액을 질소, 공기 또는 탄산가스와 함께 반응시켜 이산화염소 기체를 생성하는 제2 반응 단계 및 상기 제2 반응 단계에서 얻어진 이산화염소 가스 및 미량의 염소 및 염산가스를 소듐클로라이트와 반응시켜 이산화염소로 전환시키는 제3 반응 단계를 포함하고, 상기 제2반응단계는 1회 이상 반복되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 추가의 일면에 의하면, 상기 장치 및 방법에 의해 제조된 이산화염소 기체를 실리카겔 또는 제올라이트 중에서 선택된 흡착제에 흡착시키는 것을 특징으로 하는 이산화염소를 안전하게 장기간 보존하거나 운반이 가능하게 보존하는 방법을 제공한다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 설명하나 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
25% NaClO2 용액 (동양화학 제조) 2당량을 염소가스 1당량과 함께 반응기 A에 공급하고, 반응기 A에서 생성된 이산화염소 용액이 순차적으로 반응기 B 내지 반응기 F를 거치게 한후, 반응기 G에서 5% 소듐클로라이트용액을 소량으로 공급하여 미량의 염소, 염산기체를 이산화염소로 전화시켜 시간당 4ℓ의 양으로 이산화염소를 5,000 ppm의 농도로 얻었다. 수율은 NaClO2 기준으로 98% 이었다.
기존의 염소 소독제는 부산물로 THM(트리할로메탄), 할로초산, 할로아세토니트릴등 간이나 심장 질환을 유발하는 유독한 유기 염소 화합물이 생성되며, 또한 이를 처리하기 위해 여러가지 부속 시설물을 설치해야하는 비경제적인 면들이 있는 반면에, 본 발명에 의하면, 상기의 시스템에서 생성되는 고순도 기체상 이산화염소의 양은 시간당 4ℓ정도로 쉽게 제조할 수 있고, 농도는 5,000 ppm으로 기체상이므로 수처리 등 여러가지 용도에 따라 고순도의 이산화염소를 사용할 수 있다.
도 1은 발명에 따른 고순도 기체상 이산화염소의 발생 장치의 개략도
<도면의 주요부분에 대한 간단한 설명>
1: 본 발명의 이산화염소 발생장치 2: 염소 주입구
3: 소듐클로라이트 용액 주입구
4: 미세 기공막 5: 이산화염소 배출구
6: 이송관 7: 기체 주입구(N2, CO2, 공기 등)
8: 이산화염소 용액 배출구 9: 이송관
10: 기체(N2 및 ClO2) 배출구 11: 기체 이송관
12: NaCl 및 미반응 용액 배출구 13: NaCl 용액 유출구
14: 소듐클로라이트 용액 주입밸브 15: 이산화염소 포집구

Claims (3)

  1. 염소주입밸브(2), 소듐클로라이트(NaClO2)용액주입구(3), 미세기공막(4) 및 이산화염소 배출구(5)를 구비하고, 이산화염소를 용액상으로 생성하는 제1 반응기(반응기 A), 상기 제1 반응기에서 생성된 용액상의 이산화염소를 이송하는 이송관(6)에 의해 연결되고, 기체(N2, CO2, 공기 등) 주입구(7), 이산화염소용액 배출구(8), 및 기체(N2, ClO2) 배출구(10)를 구비하고, 질소, 공기 또는 탄산가스와 함께 이산화염소 기체를 생성하는 복수의 제2 반응기(반응기 B 내지 F), 및 NaCl 배출구(13), 소듐클로라이트 주입 밸브(14) 및 이산화염소 포집구(15)를 구비하고, 기체이송관(11)로부터 유입된 미량의 염소와 염산 기체를 소듐클로라이트와 반응시켜 이산화염소로 전환시키는 제3 반응기(반응기 G)로 이루어지고, 상기 제2 반응기의 각각의 기체 배출구(10)는 상기 기체이송관(11)에 연결되어 생성된 이산화염소 함유 가스를 제3 반응기의 저부로 공급하도록 구성됨을 특징으로 하는 기체상의 이산화염소를 고순도로 제조하는 장치.
  2. 염소 및 소듐클로라이트를 반응시켜 이산화염소를 용액상으로 생성하는 제1 반응단계, 상기 용액을 질소, 공기 또는 탄산가스와 함께 반응시켜 이산화염소 기체를 생성하는 제2 반응 단계, 및 상기 제2 반응 단계에서 얻어진 이산화염소 가스 및 미량의 염소 및 염산기체를 소듐클로라이트와 반응시켜 이산화염소로 전환시키는 제3 반응 단계를 포함하고, 상기 제2 반응 단계는 1회 이상 반복되는 것을 특징으로 하는 이산화염소의 고순도 제조 방법.
  3. 제2항의 방법에 의해 제조된 이산화염소 기체를 실리카겔 또는 제올라이트 중에서 선택된 흡착제에 흡착시키는 것을 특징으로 하는 이산화염소를 안전하게 장기간 보존하거나 운반이 가능하게 보존하는 방법.
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