KR100519097B1 - 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도 - Google Patents

볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도 Download PDF

Info

Publication number
KR100519097B1
KR100519097B1 KR10-2004-0059270A KR20040059270A KR100519097B1 KR 100519097 B1 KR100519097 B1 KR 100519097B1 KR 20040059270 A KR20040059270 A KR 20040059270A KR 100519097 B1 KR100519097 B1 KR 100519097B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
graphite powder
graphite
ball milling
wastewater
grinding
Prior art date
Application number
KR10-2004-0059270A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20050016025A (ko
Inventor
이명재
Original Assignee
주식회사 이지앤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 이지앤 filed Critical 주식회사 이지앤
Publication of KR20050016025A publication Critical patent/KR20050016025A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100519097B1 publication Critical patent/KR100519097B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

본 발명은 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도를 개시한다. 구체적으로 본 발명은 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말, 상기 흑연 분말을 포함하는 오폐수 정화제 및 공기 청정제, 상기 오폐수 정화제를 이용하여 오폐수를 정화하는 방법 및 상기 공기 청정제를 이용하여 공기를 정화하는 방법을 개시한다.

Description

볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도{GRAPHITE POWDER OBTAINED BY BALL MILLING AND THE USE THEREOF}
본 발명은 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말, 상기 흑연 분말을 포함하는 오폐수 정화제, 상기 오폐수 정화제를 이용하여 오폐수를 정화하는 방법, 상기 흑연 분말을 포함하는 공기 청정제, 및 상기 공기 청정제를 이용하여 공기를 정화하는 방법에 관한 것이다.
공업의 발달, 인간의 도시 밀집 현상, 및 축산업의 대규모화로 인하여 인간의 활동 과정에 발생하는 오폐수 등은 점차 대량화 양상을 띠고 있다.
이러한 오폐수를 정화하기 위한 기존의 일반적인 기술로서 활성오니법, 목질발효퇴비법, 액상부식법, 생석회 안정화 반응법, 팬턴 산화법 등을 들 수 있다.
상기의 방법들은 오폐수 중에 존재하는 부유물을 제거하기 위한 침전조 및 호기성 미생물을 배양 증식시키기 위한 폭기조 등을 구비한 방법이다.
그런데 상기 방법들은 침전조와 폭기조를 설치해야 하는 등 설비의 대형화를 수반하고, 또한 호기성 미생물이 오폐수 중에 존재하는 유기 오염물질을 완벽하게 분해하는 데는 한계가 있어 그러한 호기성 미생물에 의해서 분해 되다 남은 유기 오염물질을 분해하기 위한 별도의 설비를 필요로 한다.
또한 상기의 방법들은 호기성 미생물을 배양하여야 하는 시간 및 그러한 배양된 미생물에 의해서 오폐수 중의 유기 오염물질을 분해하여야 하는 시간을 요구한다.
이처럼 상기 방법들은 설비의 대형화 및 복잡화로 인하여 시간 및 비용 면에서 효율적이지 못한 면이 있다.
한편, 오폐수의 정화에 담체를 이용한 예들도 발견되는데, 석탄회(Fly ash)나 소각회를 알로페인(Allophane) 및 이모고라이트(Imogolite) 점토 광물로 전환시키거나 이에 이탄(Peat)를 첨가하여 활성부식토(Activated humus soil)로 전환시켜, 분뇨, 녹조, 적조 등의 정화제로 사용하는 기술(대한민국 특허공개 제2002-0039292호)이나, 농작물(Oryza sativa, Panicum miliaceum, Setaria italica, Cajanus cajan, Vigna mungo, Vigna radiata, Triticum sp., Ricinus communis, Helianthus annus, Gossypium sp., Arachis sp.)의 종피 및 외피로부터 아그로폴리머를 제조하고 이를 오폐수 중의 금속 격리 및 이온의 제거의 용도로 사용하는 기술(대한민국 특허공개 제2001-0105358호) 등이 그것이다. 그 밖에도 적조, 녹조 처리에 황토를 사용한 예(대한민국 특허공개 제1998-033476호)가 있고, 분뇨나 축산폐수에 실리카(Siliga)를 사용한 예(일본특허공개 제2001 -179284호)가 있다.
그러나 상기 담체를 사용한 방법들은 모두 오폐수 중에 존재하는 특정 종류의 오염 물질을 제거하기 위한 것으로서 오폐수 중에 존재하는 여타의 오염 물질을 제거하기 위해서는 별도의 설비나 별도의 물리·화학적 처리가 요구되고, 또한 오염도가 높은 경우에는 그 효율에 한계가 있다.
이에, 본 발명은 전술한 방법들의 문제점을 해결하고자 하는 관점에서, 오폐수 또는 공기 정화 효과가 뛰어난 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말을 개시한다.
따라서 본 발명의 목적은 오폐수 또는 공기 정화 효과가 뛰어난 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 흑연 분말을 포함하는 오폐수 정화제를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 오폐수의 정화제를 이용하여 오폐수를 정화하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 흑연 분말을 포함하는 공기 청정제를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 공기 청정제를 이용하여 공기를 정화하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적 이외의 본 발명의 다른 목적이나 다른 측면은 이하에서 제시될 것이다.
본 발명은 일 측면에 있어서, 오폐수 또는 공기 정화 효과가 뛰어난 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명의 흑연 분말은 하기 단계들을 포함하는 제조 방법에 의하여 얻어진 흑연 분말이다.
(a) 흑연을 볼 밀링시켜 분쇄하는 단계; 및
(b) 분쇄되어 얻어지는 흑연 분말을 회수하는 단계.
상기에서 그리고 청구범위를 포함하는 이하에서, 상기 단계 (a)의 "흑연"이란 볼 밀링에 사용될 수 있는 모든 종류의 흑연을 포함하는 의미로서 사용된다. 그러므로 상기 흑연은 인조 흑연이든 천연 흑연이든, 천연 흑연이라면 토상 흑연이든 인상 흑연이든 그것이 볼 밀링에 사용될 수 있는 한 그러한 모든 종류의 흑연을 포함하는 의미로서 이해되어져야 한다.
또한 상기 흑연은 볼 밀링되어진 흑연 분말을 포함한다.
그러므로 본 발명의 흑연 분말은 이미 볼 밀링되어진 흑연 분말을 다시 볼 밀링시켜 얻어지는 흑연 분말도 포함하는 의미로서 이해되어 진다.
한편, 본 발명의 흑연 분말의 제조에는 볼 밀링 방법(Ball Milling Process)을 사용하였는데, 여기서 볼 밀링 방법이란 금속이나 세라믹 등의 분말 입자를 다수의 볼(Ball)과 함께 용기내에 장입시켜 분말 입자를 혼합함과 동시에 볼들의 접촉 또는 볼들과 용기 사이의 접촉에 의해 상기 분말 입자들을 서로 압착하면서 그 압착된 것들을 다시 분쇄하는 과정을 반복함으로써 높은 기계적 에너지를 가하는 공정을 말한다. 이러한 볼 밀링 방법은 미세 분말을 얻기 위한 기계적 분쇄화(Mechanical Grinding)나 기계적 합금화(Mechanical Alloying)에 사용되어 왔다.
이러한 볼 밀링에 의하여 가해지는 기계적 에너지는 볼 밀링 속도(장비의 운전 속도로서 볼 밀링이 이루어지는 용기의 공전 속도를 의미한다), 볼 밀링 시간, 볼과 원료의 중량비, 및/또는 볼 크기/용기 용량(mm/mL) 등의 변수와 볼 밀링을 어떠한 장치가 수행하는가에 따라서 달라질 수 있는데, 본 발명의 실시예에서는 용기 상태가 공기 분위기(Air Atmosphere) 상태이고 상온(Room Temperature)인 상태에서 플래닛터리 볼 밀(Planetary Ball Mill) 장치를 사용하여 흑연을 다음과 같은 조건으로 볼 밀링시켰다.
볼 밀링 속도: 300rpm 내지 4000rpm
볼 밀링 시간: 3분 내지 120분
볼: 원료(중량비) = 1 : 0.15 내지 1 : 0.5
볼 크기/볼 밀링이 이루어지는 용기 용량(mm/mL): 0.02 내지 0.06
그러므로 상기 단계 (a)에서 흑연은 공기 분위기 하에서 볼 밀링되는 것이 바람직하다.
또한 상기 단계 (a)에서 흑연은 상온에서 볼 밀링되는 것이 바람직하다.
또한 상기 단계 (a)에서 흑연은 공기 분위기 하에서, 상온에서 그리고 전술한 바의 볼 밀링 속도, 볼 밀링 시간, 볼과 원료의 중량비, 및/또는 볼 크기/용기 용량의 조건 하에서 상기 장치로 볼 밀링되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 흑연 분말은 다음과 같은 특성을 갖는다.
(1) 평균입도(㎛): 0.04 내지 50, 바람직하게는 10 내지 50, 더 바람직하게는 12 내지 46
(2) 미세 기공 면적(Micropore Area)(m2/g): 100 내지 300, 바람직하게는 120 내지 270, 더 바람직하게는 130 내지 220
(3) 외부 표면적(External Surface Area)(m2/g): 240 내지 450, 바람직하게는 250 내지 420, 더 바람직하게는 260 내지 400
(4) 미세 기공 부피(Micropore Volume)(m2/g): 0.063000 내지 0.099000, 바람직하게는 0.064000 내지 0.097000, 더 바람직하게는 0.065000 내지 0.095000
(5) 비정질
구체적으로, 본 발명의 흑연 분말은 하기 <표 3>에 확인되는 바와 같이, 평균 입도(㎛)가 12 내지 46이고, 미세 기공 면적(m2/g)이 145 내지 210이고, 외부 표면적(m2/g)이 261 내지 390이고, 미세 기공 부피 (m2/g)가 0.065100 내지 0.094100이며, 비정질의 특성을 갖는다.
본 발명은 다른 측면에 있어, 전술한 바의 흑연 분말을 유효 성분으로 포함하는 오폐수 정화제에 관한 것이다.
상기에서 그리고 청구범위를 포함하는 이하에서, 본 발명의 오폐수 정화제에 유효 성분으로 포함되는 상기 "흑연 분말"은 전술한 바의 모든 바람직한 양태의 흑연 분말을 포함하는 의미로서 이해되어야 한다.
그러므로 본 발명의 오폐수 정화제에 포함되는 흑연 분말은 흑연을 볼 밀링시켜 얻어지는 흑연 분말을 포함하는 의미이면서, 구체적으로는 공기 분위기하에서 볼 밀링되어 얻어진 흑연 분말과 상온에서 볼 밀링되어 얻어진 흑연분말을 포함하는 의미이고, 나아가 공기 분위기 하에서, 상온에서 그리고 전술한 바의 볼 밀링 속도, 볼 밀링 시간 및 볼과 원료의 중량비, 및/또는 볼크기/용기 용량의 조건 하에서 플래닛터리 볼 밀링 장치로 볼 밀링되어 얻어지는 흑연 분말을 포함하는 의미이다. 또한 상기 흑연 분말은 전술한 바의 특성을 갖는 흑연 분말을 포함하는 의미이다.
본 발명의 오폐수 정화제는 흑연을 볼 밀링시켜 얻어지는 흑연 분말을 포함함으로써 예상을 뛰어넘는 오폐수의 정화 효과를 보인다<하기 <표 4> 및 <표 5> 참조).
일반적으로 시중에 시판되고 있는 흑연 분말, 즉 볼 밀링되지 않은 흑연 분말은 그 정화 효과를 거의 나타내지 못한다(하기 <표 7> 참조).
또한 일반적인 초미 분쇄 방법(an ultra-fine grinding process)에 의하여 얻어지는 흑연 분말의 경우는, 정화 효과를 나타내기는 하지만 그 정화 효과는 매우 미미한 수준에 그친다(하기 <표 8> 참조).
그러나 볼 밀링시켜 얻어지는 흑연 분말은 그 정화 효과가 상기 분쇄되지 않은 흑연 분말은 말할 것도 없고, 초미 분쇄 방법에 의하여 얻어지는 흑연 분말의 정화 효과와도 비교할 수 없을 정도로 매우 탁월하다(하기 <표 4>, <표 5>, <표 7> 및 <표 8> 비교 참조).
이러한 볼 밀링에 의하여 얻어지는 흑연 분말의 정화 효과가 분쇄 전의 흑연 분말의 정화 효과나 초미 분쇄 방법에 의하여 얻어지는 흑연 분말의 정화 효과와 현저하게 차이가 나는 이유는 그것들이 서로 다른 물성을 하고 있기 때문인 것으로 추측된다(하기 <표 1>, <표 3>, 및 도 1 내지 도 14 비교 참조).
한편, 본 발명의 실시예에서는 흑연을 볼 밀링시킬 때 그 분쇄 조건들을 여러 가지로 달리하고, 그러한 조건의 변화에 따른 흑연 분말의 정화 효과의 차이를 관찰하였는데, 그러한 조건의 차이는 정화 효과에 있어서 특별한 차이를 가져 오지 않았다(하기 <표 4> 및 <표 5> 참조).
이는 분쇄 조건의 차이가 볼 밀링을 통하여 얻어지는 흑연 분말의 정화 효과에 특별한 영향을 미치지 않음을 보여주는 것이라 할 수 있다.
그러므로 본 발명의 오폐수 정화제에 포함되는 유효성분으로서의 흑연 분말은 볼 밀링의 조건에 상관없이 볼 밀링을 통하여 얻어진 모든 흑연 분말을 포함한다.
그럼에도 바람직한 흑연 분말은 전술한 바의 바람직한 양태로서의 흑연 분말이다.
한편, 본 발명의 오폐수 정화제는 여타의 물리·화화적 처리가 없는, 볼 밀링을 통하여 얻어진 전술한 바의 흑연 분말만을 포함할 수 있고, 또한 그러한 흑연 분말만을 포함하는 경우가 바람직하지만, 흑연 분말 이외에 기타의 첨가제를 포함하여도 무방하다. 그러한 첨가제로서는 탄산칼슘(CaCO3) 등을 들 수 있다. 이러한 첨가제는 보다 우수한 오폐수 정화 효과를 얻기 위해서는 오폐수 정화제 전체의 중량 퍼센트에 대해서 10~20 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명은 또 다른 측면에 있어서, 전술한 오폐수 정화제를 이용한 오폐수 정화 방법을 제공한다.
본 발명의 오폐수 정화 방법은 전술한 오폐수 정화제를 오폐수와 접촉시키는 제1단계 및 정화수를 회수하는 제2단계를 포함함을 특징으로 한다.
전술한 오폐수 정화제에 존재하는 흑연 분말은 오폐수 중에 존재하는 오염 물질들과 접촉하게 되면 오염 물질들을 흡착하게 되고, 이렇게 흑연 분말이 오염 물질들과 흡착되면 이러한 흡착물을 분리해냄으로써 목적으로 하는 정화수를 용이하게 얻을 수 있게 된다.
오염 물질과 흡착된 흑연 분말을 분리해내는 방법은 크로마토그래피 등 당업계에서 일반적으로 알려진 방법을 이용할 수 있으며, 본 발명의 실시예에서는 주문제작한 유리 기구를 사용하였는데 약 3ℓ용량과 18Φ정도 크기의 유리관에 스탑 콕크를 장착하여서 오염 물질과 흡착된 흑연 분말을 분리하였다.
한편, 본 발명의 실시예에서는 폐수 원액이 존재하는 용기내에 흑연 분말을 투입한 후 이를 교반하였는데, 그것은 흑연 분말이 폐수 원액 중에 존재하는 오염 물질들과의 접촉을 용이하게 하여 정화 시간을 단축하기 위해서이다. 따라서 본 발명에서 오폐수 정화제와 오폐수를 혼합하고 이를 교반하는 공정이 반드시 필요한 것은 아니며, 또한 이러한 교반 공정은 흑연 분말의 오폐수 중에 존재하는 오염 물질과의 접촉을 용이하게 할 수 있는 방법이라면 그 방법으로 대치되더라도 무방하다.
또한 본 발명에서 오폐수가 고분자 유기 오염물질 등을 다량으로 포함하고 있는 경우 등 필요에 따라서 본 발명의 상기 제1단계 즉 접촉 단계 이전에 염화철이나 황산알루미늄 등이 첨가제로서 첨가되고, 응집제로서 AL2(SO4)3, FeCl 3, 안이온, 또는 카치온, 중화제로서 Ca(OH)2 또는 NaOH, 응집보조제로서 고분자화합물, pH 조정제로서 H2SO4 등을 유효성분으로 포함하는 고분자 응집제로 처리하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다. 그러나 상기 고분자 응집제로 처리하는 것은 오폐수의 성질 또는/및 종류에 따라서 필요한 것이며, 따라서 오폐수 중에 고분자 유기 오염 물질 등이 포함된 경우라도 상기 고분자 응집제로 처리하는 단계를 거치지 않고 곧바로 본 발명의 오폐수 정화제를 처리하여도 무방하다. 따라서 상기 고분자 응집제로 처리하는 단계가 본 발명에 반드시 포함되어야 하는 것은 아니다.
또한 본 발명에서 상기와 같이 오폐수를 고분자 응집제로 처리하고 얻어진 결과물을 정화하는 경우에는 적절한 정화 효과를 얻기 위해서 그 결과물의 100 중량부에 대해서 본 발명의 오폐수 정화제는 20~25 중량부로 투입하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또 다른 측면에 있어서, 전술한 바의 흑연 분말을 유효 성분으로 포함하는 공기 청정제를 제공한다.
상기에서 그리고 청구범위를 포함하는 이하에서, 본 발명의 공기 청정제에 유효 성분으로 포함되는 상기 "흑연 분말"은 오폐수 정화제에 유효 성분으로 포함되는 흑연 분말과 마찬가지로 전술한 바의 모든 바람직한 양태의 흑연 분말을 포함하는 의미로서 이해되어야 한다.
본 발명의 실시예에서 본 발명의 흑연 분말을 오폐수로서 암모니아가 다량 용해되어 있는 염색 공장의 폐수 원액과 혼합·교반하여 그 정화 효과를 관찰하였는데, 그 폐수 원액의 전체 산도(pH), 화학적산소요구량(COD), 생물학적산소요구량(BOD), 부유물질(SS) 등을 현저하게 저하시키는 효과 이외에도 오폐수 중에 용해되어 있는 암모니아를 약 절반 가량 제거하는 효과를 보여 주었다(하기 <표 4> 참조).
또한 본 발명의 다른 실시예에서는 암모니아와 포름알데히드 기체를 대상으로 하여 탈취 실험을 하였는데, 탈취율이 각각 98.6%와 97.6% 이상으로 나타났다(하기 <표 5> 참조).
이러한 결과들은 본 발명의 흑연 분말이 공기 청정제로서 매우 유용하게 사용될 수 있음을 보여주는 것이라 할 수 있다.
또한, 본 발명의 공기 청정제는 전술한 본 발명의 오폐수 정화제와 같이 첨가제로서 탄산칼슘(CaCO3) 등을 포함할 수 있다. 마찬가지로 이러한 첨가제는 공기 청정제 전체의 중량에 대해서 10~20 중량% 로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명은 또 다른 측면에 있어서, 전술한 바의 공기 청정제를 이용하여 공기를 정화하는 공기 정화 방법을 제공한다.
본 발명의 공기 정화 방법은 전술한 바의 공기 청정제를 오염된 공기와 접촉시키는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
본 발명은 또 다른 측면에 있어서, 흑연 분말과 오염 물질의 흡착체에서 오염 물질을 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 흑연 분말의 오폐수 정화제 또는 공기 청정제로의 재활용 방법을 제공한다.
여기서 "흑연 분말"이란 전술한 바의 모든 바람직한 양태의 흑연 분말을 포함하는 의미로서, 구체적으로는 상기 오폐수 정화제 또는 공기 청정제에서 유효 성분으로 포함되는 흑연 분말을 의미한다.
흑연 분말이 오염 물질과 흡착된 경우에, 흑연의 녹는점이 약 3,550℃ 정도로 매우 높기 때문에, 약 1000℃ 정도 되는 고온 증기나 고온로를 이용하면 흑연 분말의 실제 물성에는 아무런 영향을 주지 않으면서 흑연 분말에 흡착된 오염 성분을 쉽게 증발시켜 분리해 낼 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 참조하여 설명한다. 그러나 본 발명이 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1 내지 6> 볼 밀링을 통한 흑연 분말의 제조
<실시예 1 내지 6>의 볼 밀링에 사용될 흑연을 하기 <표 1> 에 나타내었다. 실시예 1, 3 및 5에는 동일한 인조 흑연이 사용되었다.
<실시예 1 내지 6>에 사용된 흑연
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
흑연 종류 인조 흑연 인조 흑연 인조 흑연 인상 흑연 인조 흑연 인상 흑연
평균 입도(㎛) 123.639 416.644 123.639 20.721 123.639 34.215
BET 면적(m2/g) 0.9635 1.2902 0.9635 7.8029 0.9635 2.3261
미세 기공 면적(m2/g) 1.7695 0.9051 1.7695 0.3275 1.7695 2.8086
외부 표면적(m2/g) -0.8060 0.3852 -0.8060 7.4754 -0.8060 -0.4825
미세 기공 부피(m3/g) 0.000829 0.000413 0.000829 0.000107 0.000829 0.001339
주사 전자 현미경사진 도 1a 도 2a 도 1a 도 3a 도 1a 도 4a
x-Ray 회절 곡선 도 1b 도 2b 도 1b 도 3b 도 1b 도 4a
* BET 면적(Brunaer Emmett Teller Area) = 미세 기공 면적(Micropore Area) + 외부 표면적(External Surface Area)
상기 BET 면적, 미세 기공 면적, 외부 표면적 및 미세 기공 부피(Micropore Volume)는 비표면적 측정기(Specific Surface Area Analyzer)(ASAP-2010, Micromeritics 사)를 사용하여 측정하였다.
또한 상기에서 평균 입도는 레이저분석방법(입도분석기(Particle Size Analyzer)(Mastersizer 2000, Malvern Instrument Ltd))을 사용하여 측정하였다.
상기 <표 1>의 흑연 각각을 <표 2>의 분쇄 조건으로 공기 분위기(Air Atmosphere) 하에서 그리고 상온(Room Temperature)에서 볼 밀링시켜 분쇄하였다.
분쇄 조건
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
볼 밀링 속도(rpm) 300 600 1200 2500 3000 4000
볼 밀링 시간(min) 120 60 30 10 5 3
볼 크기(mm) 5 6 8 10 12 15
볼 재질 SS TCC Si3N4 ZrO2 SiC Al2O3
볼 투입량(g) 100~200 200~300 300~400 500~600 300~400 200~300
용기 용량(mL) 250 250 250 250 250 250
용기 재질 SS TCC STC Al2O3 TCC SS
원료 투입량(g) 30 50 70 100 120 100
볼 밀링 장치 구분 Planetary ball mill Planetaryball mill Planetaryball mill Planetaryball mill Planetaryball mill Planetaryball mill
상기 <표 2>에서 SS의 스테인레스 스틸(Stainless Steal)의 영문 약자이고, TCC는 텅스텐 카바이드 코팅(Tungsten Carbide Coating)의 영문 약자이며, STC는 탄소공구강(steel tool carbon)의 영문 약자이다.
상기 <표 2>의 실시예 1 내지 6의 분쇄 조건으로 볼 밀링시켜 얻어진 각 흑연 분말의 특성을 하기 <표 3>에 나타내었다.
<실시예 1 내지 6>의 분쇄 조건으로 볼 밀링시켜 얻어진 흑연 분말의 특성
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
평균 입도(㎛) 16.272 15.646 18.053 12.104 45.104 14.583
BET 면적(m2/g) 577.8823 491.5575 555.9961 446.3976 569.7565 408.1115
미세 기공 면적(m2/g) 190.8216 145.5474 208.0350 164.6615 189.0935 146.4511
외부 표면적(m2/g) 387.0607 346.0101 347.9611 281.7361 380.6631 261.6604
미세 기공 부피(m3/g) 0.085771 0.065102 0.094033 0.074466 0.085028 0.066376
주사 전자 현미경사진 도 5a 도 6a 도 7a 도 8a 도 9a 도 10a
x-Ray 회절 곡선 도 5b 도 6b 도 7b 도 8b 도 9b 도 10b
* BET 면적 = 미세 기공 면적 + 외부 표면적
<표 1>에서와 마찬가지로 상기에서도 BET 면적, 미세 기공 면적, 외부 표면적 및 미세 기공 부피는 비표면적 측정기(Specific Surface Area Analyzer)(ASAP-2010, Micromeritics 사)를 사용하여 측정하였다. 또한 <표 1>에서와 마찬가지로 평균 입도의 측정에도 동일한 레이저 분석 방법을 이용하였다.
상기 <표 1>과 <표 3>, 그리고 도 1 내지 4와 도 5 내지 10을 비교하여 보면 분쇄 전후를 통하여 흑연 입자는 물성의 변화를 거쳤음을 추측해 볼 수 있다.
이하에서는, 편의상 상기 <표 3>에서 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4, 실시예 5 및 실시예 6의 분쇄 조건으로 볼 밀링시켜 얻어진 흑연 분말을 각각 흑연 분말 1, 흑연 분말 2, 흑연 분말 3, 흑연 분말 4, 흑연 분말 5, 및 흑연 분말 6 이라고 한다.
<실시예7> 본 발명에 따른 흑연 분말의 오폐수 정화 효과
상기 흑연 분말 1 내지 6이 어떠한 용도 즉 유용성을 가지는가를 알아보기 위하여, 하기의 공정으로 흑연 분말 1 내지 6의 오폐수 정화 효과를 측정하였다.
정화 효과 측정에 사용된 오폐수는 염색 공장에서 얻어진 오폐수 원액과 그 오폐수 원액을 전처리시켜 유기 오염 물질을 침전시키고 얻어진 오폐수(이하 "1차 정화된 오폐수"라고함)이다. 오폐수 원액 및 1차 정화된 오폐수에 대한 정화 공정을 각각 하기 <실시예 7-1> 및 <실시예 7-2>에 기재하였다.
<실시예 7-1> 오폐수 원액의 정화 공정
정화 공정에 사용될 오폐수 원액으로서는 염색공장(한국 경기도 안산시 소재)의 폐수원액을 채취하여 사용하였다. 채취된 폐수 원액의 오염도를 측정한 결과, 산도(pH)는 12.9 였고, 화학적산소요구량(COD)이 3184 mg/ℓ, 생물학적산소요구량(BOD)이 884 mg/ℓ,부유물질(SS)은 410 mg/ℓ, 용해되어 있는 전체 암모니아 농도(이하 "T-N이라 약칭함)는 20.5 mg/ℓ이였다.
상기 오폐수 원액 1.0ℓ를 1.5ℓ의 용기에 넣고, 상기 <실시예 1 내지 6>에서 얻어진 10g의 흑연 분말을 넣은 다음 충분히 혼합이 되도록 교반을 시켰다. 그리고 정화반응을 관찰한 다음, 정화반응이 일어나지 않으면, 흑연 분말을 5g씩 늘려가면서 투입하고 교반시킨 다음 반응이 일어나는 투입량을 결정하였다. 정화반응은 흑연 분말의 투입량이 약 250g을 초과하면서 일어나기 시작하였다. 흑연 분말을 추가로 5g씩 늘려가면서 투입과 교반을 반복하며 최종 약 300g 까지 투입하였다. 정화수의 회수에는 주문제작한 유리기구를 사용하였는데, 스탑콕크를 장착한 약 3ℓ용량과 18Φ정도 크기의 유리관을 사용하여 회수하였다.
상기 공정은 흑연 분말 1, 흑연 분말 2, 흑연 분말 3, 흑연 분말 4, 흑연 분말 5, 및 흑연 분말 6에 대해서 모두 동일하게 실시되었다.
이렇게 얻어진 정화수의 pH, COD, BOD, SS 및 T-N을, 상기 폐수 원액의 pH, COD, BOD, SS 및 T-N와 함께 하기의 <표 4>에 나타내었다.
폐수 원액과 정화수의 pH, COD, BOD, SS 및 T-N의 비교
구분 pH COD (ppm) BOD (ppm) SS (ppm) T-N (ppm)
폐수 원액 12.19 3184 1076 410 20.5
흑연분말 1 10.55 612 212 9 9.5
흑연분말 2 10.76 620 232 12 10.0
흑연분말 3 11.05 667 252 12 10.5
흑연분말 4 10.07 666 254 12 10.5
흑연분말 5 11.06 875 332 19 13.0
흑연분말 6 11.42 842 301 32 14.5
상기 <표 4>는 본 발명의 흑연 분말들이 오폐수 원액에 대해 뛰어난 정화 효과를 지니고 있음을 보여준다.
<실시예 7-2> 1차 정화된 오폐수의 정화 공정
<실시예 7-1>의 염색공장 폐수 원액과 동일한 오폐수 원액에 고분자응집제로 전처리시켜 유기 오염물질을 제거하고, 그 결과 얻어지는 오폐수의 정화 효과를 확인하기 위하여, 다음과 같이 정화 공정을 수행하였다.
<실시예 7-1>의 폐수 원액 1.0ℓ에 첨가제로서 염화철 200 mg과 고분자응집제 (H2O2 500 mg, 카치온 약 200 mg, 안이온 약 2∼3 mg, H2SO4 1500 mg)를 가하여 콜로이드 상태의 고분자 유기 오염 물질을 침전시켰다. 다음 상기 침전된 고분자 유기 오염 물질을 플록(Floc) 형태로 응집시킨 후에 제거하였다. 이렇게 얻어진 오폐수(이하 "1차 정화된 오폐수"라고함)의 오염도를 측정한 결과 pH는 8.81, COD는 1840 mg/ℓ, BOD는 310 mg/ℓ정도였고 SS는 66 mg/ℓ정도였다.
상기 1차 정화된 오폐수 1.2ℓ를 1.5ℓ의 용기에 넣고, 실시예 1에서 얻어진 10g의 흑연 분말 1을 넣은 다음 충분히 혼합이 되도록 교반을 시켰다. 그리고 정화반응을 관찰한 다음, 정화반응이 일어나지 않으면, 흑연 분말을 5g씩 늘려가면서 투입하고 교반시킨 다음 반응이 일어나는 투입량을 결정하였다. 정화반응은 흑연 분말의 투입량이 약 250g을 초과하면서 일어나기 시작하였다. 흑연 분말을 추가로 5g씩 늘려가면서 투입과 교반을 반복하며 최종 약 300g까지 투입하였다. 정화수의 회수에는 주문제작한 유리기구를 사용하였는데 스탑콕크를 장착한 약 3ℓ용량과 18Φ정도 크기의 유리관을 사용하여 회수하였다.
상기 공정은 흑연 분말 1에 대해서만 대표적으로 실시하였다.
1차 정화된 오폐수를 흑연 분말 1로 정화시켜 얻어진 정화수의 pH, COD, BOD 및 SS를 1차 정화된 오폐수의 pH, COD, BOD 및 SS와 함께 측정하여 하기의 <표 5>에 나타내었다.
1차 정화된 오폐수와 정화수의 pH, COD, BOD 및 SS의 비교
구분 pH COD(ppm) BOD(ppm) SS(ppm)
1차 정화된 오폐수 8.81 1840 310 66
흑연분말 1 7 420 112 8
상기 <표 5>는 본 발명의 흑연 분말들이 1차 정화된 오폐수에 대해 뛰어난 정화 효과를 지니고 있음을 보여준다.
<실시예 8> 본 발명에 따른 흑연 분말의 공기 정화 효과
두 개의 플라스크를 준비하고 하나의 플라스크에는 본 발명에 따른 흑연 분말 7g을 넣었고 다른 플라스크에는 흑연 분말을 넣지 않았다. 이 두 개의 플라스크 각각에 암모니아 용액 4㎛를 넣고 기화시켰다. 일정한 시간이 경과 후에 가스검지관법에 의하여 두 개의 플라스크 안의 기체 농도를 계산하여 탈취율(%)을 구하였다.
탈취율은 다음의 식에 따라 계산하였다.
탈취율(%) = ((Cb - Cs)/Cb) x 100%
* Cs: 흑연 분말을 넣은 플라스크에서의 최종 기체 농도(ppm)
* Cb: 흑연 분말을 넣지 않은 플라스크에서의 최종 기체 농도(ppm)
포름 알데히드 탈취율의 측정도 상기와 동일한 방법을 사용하였다.
한편, 본 실시예에서는 흑연 분말 1만을 대표적으로 사용하였다.
하기 <표 6>은 암모니아와 포름알데히드의 탈취율을 나타낸 것이다.
암모니아 및 포름알데히드의 탈취율
구분 5분 15분 30분 60분
암모니아 98.6% 이상 98.6% 이상 98.6% 이상 98.6% 이상
포름알데히드 97.6% 이상 97.6% 이상 97.6% 이상 97.6% 이상
상기 <표 6>에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 흑연 분말은 공기 정화 효과도 뛰어난 것을 알 수 있다.
<비교예 1> 분쇄 전의 흑연과 분쇄 후 얻어진 흑연 분말의 정화 능력의 차이 비교
상기 <실시예 1 내지 6>의 방법에 따라 얻어진 흑연 분말의 정화 능력과 분쇄 전 흑연의 정화 능력을 비교 측정하였다. 그러한 비교 측정에는, 실시예 1 내지 6에서의 분쇄 전의 흑연, 분쇄 후 얻어진 흑연 분말 1 내지 6, <실시예 7-2>에서의 고분자응집제로 처리하여 유기 오염물질을 제거한 1차 정화된 오폐수를 이용하였다.
10㎖의 1차 정화된 오폐수를 각각 준비하고 여기에 분쇄 전의 흑연 및 분쇄 후 얻어진 흑연 분말을 각각 10g과 혼합하고, 육안으로 오폐수의 투명 정도를 관찰함으로써 정화의 진행 경과 및 정화 효과 유무를 관찰하였다. 이러한 실험을 흑연 분말 1 ~ 6에 대해서 모두 동일하게 적용하였다.
그 결과는 하기 <표 7>과 같다.
분쇄 전 흑연과 분쇄 후 흑연 분말의 정화능력의 비교
항목 분쇄 전 흑연입자 흑연분자 1 내지 6
오폐수 량 10㎖ 10㎖
흑연입자의 투입량 10g 10g
용기 사이즈 h(6cm)/ø(3)-시약병 h(6cm)/ø(3)-시약병
결과 정화효과 거의 없음 흑연분말 1 내지 6 모두 약 10초 후부터 정화효과가 육안으로 관찰되었으며, 약 2분이 경과할 때까지 정화가 진행됨
상기 <표 7>에서 확인할 수 있듯이, 분쇄 후의 흑연 분말만이 정화효과를 나타냄을 확인할 수 있다.
<비교예 2> 볼 밀링을 통하여 얻어진 본 발명의 흑연 분말과 일반적 초미 분쇄 방법에 의해 얻어진 흑연 분말의 정화 능력의 차이 비교
볼 밀링에 의하여 얻어진 본 발명의 흑연 분말과 일반적 초미 분쇄 방법에 의해 얻어진 흑연 분말의 정화 능력을 비교·측정하기 위하여, 먼저 두 가지의 서로 다른 조건 하에서 초미 분쇄 방법에 의해 흑연 분말을 제조하였다.
첫째는, 탄소 (Carbon) 함량이 99. 4%이고 애시(Ash) 함량이 0.6%이며 평균 입도 크기가 45㎛인 인조 흑연을 초미분쇄기(제품명 Jet Mill, 제조 업체명 Seishin 사, 일본)로 분쇄하여 평균 입도가 약 5㎛인 흑연 분말을 얻었다. 이하, 편의를 위해서 초미 분쇄하여 얻어진 상기의 흑연 분말을 "초미 분쇄 흑연 분말 1"이라고 한다.
둘째는, 탄소(Carbon) 함량이 96%이고 애시(Ash) 함량이 0.4%이며 평균 입도 분포가 26㎛인 인상 흑연을 초미 분쇄기(제품명 Jet Mill, 제조 업체명 Seishin 사, 일본)로 분쇄하여 평균 입도가 약 5㎛인 흑연 분말을 얻었다. 이하, 편의를 위해서 초미 분쇄하여 얻어진 상기의 흑연 분말을 "초미 분쇄 흑연 분말 2"이라고 한다.
도 11 및 도 12에는 분쇄 전의 상기 인조 흑연(초미 분쇄 흑연 분말 1의 출발 물질) 및 인상 흑연(초미 분쇄 흑연 분말 2의 출발 물질)의 X-Ray 회절 곡선이 도시되어 있고, 도 13 및 도 14에는 초미 분쇄 흑연 분말 1의 X-Ray 회절 곡선과 초미 분쇄 흑연 분말 2의 X-Ray 회절 곡선이 각각 도시되어 있다.
도 5 내지 도 10 및 도 13와 도 14를 비교하여 보면, 볼 밀링에 의하여 얻어진 본 발명의 흑연 분말과 일반적인 초미 분쇄 방법에 의하여 분쇄되어 얻어진 흑연 분말은 그 물성에 있어서 분명한 차이를 지니고 있음을 추측하여 볼 수 있다.
한편, 초미분쇄 흑연 분말 1 및 2의 정화능력을 볼 밀링에 의하여 얻어진 본 발명의 흑연 분말의 정화 능력과 비교하기 위하여, 상기 초미분쇄 흑연 분말 1 및 2에 대하여 상기 <실시예 7-1>과 동일한 공정으로 염색 공장 폐수 원액에 대해서 정화 공정을 실시하고 얻어진 정화수의 pH, COD, BOD, SS 및 T-N를 폐수 원액의 pH, COD, BOD, SS 및 T-N와 함께 하기 <표 8>에 나타내었다.
오폐수와 정화수의 pH, COD, BOD, SS 및 T-N의 비교
구분 PH COD(ppm) BOD(ppm) SS(ppm) T-N(ppm)
폐수 원액 12.9 3184 1076 410 20.5
초미분쇄흑연분말 1 12.5 2500 884 300 20.5
초미분쇄흑연분말 2 12 2800 960 380 20.5
상기 <표 8>의 결과를 참조하여 보면 일반적 초미 분쇄 방법에 의하여 얻어진 흑연 분말도 정화 능력을 있음을 알 수 있다.
그러나 그 정화능력은, 상기 <표 8>의 결과를 <표 4>의 본 발명의 흑연 분말의 정화 능력과 비교하여 보면 분명해지듯이, 볼 밀링에 의하여 얻어진 본 발명의 흑연 분말의 정화능력 보다는 매우 낮은 수준이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 오폐수 또는 공기 정화 효과가 뛰어난 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 오폐수 정화제, 오폐수 정화 방법, 공기 청정제 및 공기 정화 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 흑연 분말은 매우 뛰어난 오폐수 정화 효과나 공기 정화 효과를 보유하고 있다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 사용된 인조 흑연의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시예에 사용된 인조 흑연의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 2a는 본 발명의 다른 실시예에 사용된 인조 흑연의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2b은 본 발명의 다른 실시예에 사용된 인조 흑연의 X-Ray 회절 곡선 이다.
도 3a는 본 발명의 또 다른 실시예에 사용된 인상 흑연의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3b는 본 발명의 또 다른 실시예에 사용된 인상 흑연의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 4a는 본 발명의 또 다른 실시예에 사용된 인상 흑연의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4b는 본 발명의 또 다른 실시예에 사용된 인상 흑연의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 6a는 본 발명의 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 6b는 본 발명의 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 7a는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 7b는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 8a는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 8b는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 9a는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 9b는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 10a는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 10b는 본 발명의 또 다른 실시예의 볼 밀링에 의하여 얻어진 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 11은 일 비교예의 초미 분쇄 방법에 사용된 인조 흑연의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 12는 다른 비교예의 초미 분쇄 방법에 사용된 인상 흑연의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 13은 일 비교예의 초미 분쇄 방법에 의하여 얻어진 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.
도 14는 다른 비교예의 초미 분쇄 방법에 의하여 얻어진 흑연 분말의 X-Ray 회절 곡선이다.

Claims (24)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 하기 단계 (a) 및 (b)를 포함하는 제조 방법에 의하여 얻어지는 흑연 분말을 포함하는 오폐수 정화제.
    (a) 흑연을 볼 밀링시켜 분쇄하는 단계; 및
    (b) 분쇄되어 얻어지는 흑연 분말을 회수하는 단계.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 오폐수 정화제는 첨가제로서 탄산칼슘(CaCO3)을 오폐수 정화제 전체의 중량에 대해서 10~20 중량% 로 포함하는 것을 특징으로 하는 오폐수 정화제.
  10. 하기의 (a) 및 (b) 단계를 포함하는 오폐수의 정화 방법.
    (a) 제8항 기재의 오폐수 정화제를 오폐수와 접촉시키는 제1단계; 및
    (b) 정화수를 회수하는 제2단계
  11. 제10항에 있어서,
    상기 오폐수 정화제는 첨가제로서 탄산칼슘(CaCO3)을 오폐수 정화제 전체의 중량에 대해서 10~20 중량% 로 포함하는 것을 특징으로 하는 오폐수의 정화 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 오폐수 정화 방법은 상기 제1단계 이전에 오폐수를 고분자 응집제로 처리하는 전처리 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 오폐수의 정화 방법.
  13. 하기 단계 (a) 및 (b)를 포함하는 제조 방법에 의하여 얻어지는 흑연 분말을 포함하는 공기 청정제.
    (a) 흑연을 볼 밀링시켜 분쇄하는 단계; 및
    (b) 분쇄되어 얻어지는 흑연 분말을 회수하는 단계.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 공기 청정제는 첨가제로서 탄산칼슘(CaCO3)을 공기 청정제 전체의 중량 에 대해서 10~20 중량% 로 포함하는 것을 특징으로 하는 공기 청정제.
  15. 제13항 기재의 공기 청정제를 오염된 공기와 접촉시키는 단계를 포함하는 공기의 정화 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 공기 청정제는 첨가제로서 탄산칼슘(CaCO3)을 공기 청정제 전체의 중량 에 대해서 10~20 중량% 로 포함하는 것을 특징으로 하는 공기의 정화 방법.
  17. 하기의 단계 (a) 및 (b)를 포함하는 제조 방법에 의하여 얻어진 흑연 분말과 오염 물질의 흡착체로부터 오염 물질을 분리하는 단계를 포함하여 이루어지는, 흑연 분말의 오폐수 정화제 또는 공기 청정제로의 재활용하는 방법.
    (a) 흑연을 볼 밀링시켜 분쇄하는 단계; 및
    (b) 분쇄되어 얻어지는 흑연 분말을 회수하는 단계.
  18. 삭제
  19. 하기의 단계 (a) 및 (b)를 포함하는 제조 방법에 의하여 얻어진 흑연 분말을 포함하는 오폐수 정화제.
    (a) 공기 분위기 하에서 흑연을 볼 밀링시켜 분쇄하는 단계; 및
    (b) 분쇄되어 얻어지는 흑연 분말을 회수하는 단계
  20. 제19항에 있어서,
    상기 단계 (a)의 볼 밀링은 상온에서 플래닛터리 볼 밀 장치를 사용하여 하기 (i) 및 (ii)의 하에서 수행되고, 상기 흑연 분말은 미세 기공 면적(m2/g)이 130 내지 220이고, 외부 표면적(m2/g)이 260 내지 400이고, 미세 기공 부피(m2/g)가 0.065000 내지 0.095000이며, 비정질인 것을 특징으로 하는 오폐수 정화제.
    (i) 볼 밀링 속도: 300 rpm 내지 4000 rpm
    (ii) 볼 밀링 시간: 3분 내지 120분
  21. 하기의 (a) 및 (b) 단계를 포함하는 오폐수의 정화 방법.
    (a) 제19항 또는 제20항의 오폐수 정화제를 오폐수와 접촉시키는 제1단계; 및
    (b) 정화수를 회수하는 제2단계
  22. 하기의 단계 (a) 및 (b)를 포함하는 제조 방법에 의하여 얻어진 흑연 분말을 포함하는 공기 청정제
    (a) 공기 분위기 하에서 흑연을 볼 밀링시켜 분쇄하는 단계; 및
    (b) 분쇄되어 얻어지는 흑연 분말을 회수하는 단계.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 단계 (a)의 볼 밀링은 상온에서 플래닛터리 볼 밀 장치를 사용하여 하기 (i) 및 (ii)의 하에서 수행되고, 상기 흑연 분말은 미세 기공 면적(m2/g)이 130 내지 220이고, 외부 표면적(m2/g)이 260 내지 400이고, 미세 기공 부피(m2/g)가 0.065000 내지 0.095000이며, 비정질인 것을 특징으로 하는 공기 청정제.
    (i) 볼 밀링 속도: 300 rpm 내지 4000 rpm
    (ii) 볼 밀링 시간: 3분 내지 120분
  24. 제22항 또는 제23항의 공기 청정제를 오염된 공기와 접촉시키는 단계를 포함하는 공기의 정화 방법.
KR10-2004-0059270A 2003-08-09 2004-07-28 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도 KR100519097B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20030055183 2003-08-09
KR1020030055183 2003-08-09
KR20040032327 2004-05-07
KR1020040032327 2004-05-07

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020050040845A Division KR20050050631A (ko) 2003-08-09 2005-05-16 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20050016025A KR20050016025A (ko) 2005-02-21
KR100519097B1 true KR100519097B1 (ko) 2005-10-05

Family

ID=34138056

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2004-0059270A KR100519097B1 (ko) 2003-08-09 2004-07-28 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도
KR1020050040845A KR20050050631A (ko) 2003-08-09 2005-05-16 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020050040845A KR20050050631A (ko) 2003-08-09 2005-05-16 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도

Country Status (2)

Country Link
KR (2) KR100519097B1 (ko)
WO (1) WO2005014477A1 (ko)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101245815B1 (ko) * 2011-07-14 2013-03-21 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 기계 화학적 방법에 의한 가장자리가 기능화된 그래파이트 및 이의 제조 방법
CN104627999A (zh) * 2015-03-03 2015-05-20 赵社涛 一种防回叠薄层石墨烯的生产方法
CN105439123B (zh) * 2015-12-28 2017-12-26 河北师范大学 一种制备碳纳米颗粒的方法
KR102324367B1 (ko) * 2020-02-20 2021-11-09 원광대학교산학협력단 철 도핑 없이 질소가 도핑된 그래피틱 나노플레이트 및 이의 제조 방법
EP3875429A1 (en) 2020-03-03 2021-09-08 Avanzare Innovacion Tencologica S.L. Procedure to produce graphene and graphenic materials
CN113956006A (zh) * 2021-08-18 2022-01-21 江苏银虎建材实业有限公司 一种石墨改性石膏基生态装饰板及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3939800B2 (ja) * 1997-03-18 2007-07-04 鹿児島県 浄化剤とその製造方法
RU2184086C1 (ru) * 2001-04-02 2002-06-27 Петрик Виктор Иванович Способ удаления нефти, нефтепродуктов и/или химических загрязнителей из жидкости, и/или газа и/или с поверхности

Also Published As

Publication number Publication date
WO2005014477A1 (en) 2005-02-17
KR20050050631A (ko) 2005-05-31
KR20050016025A (ko) 2005-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Akhtar et al. Remediation of heavy metals (Cr, Zn) using physical, chemical and biological methods: a novel approach
Huggins et al. Granular biochar compared with activated carbon for wastewater treatment and resource recovery
JP5968220B2 (ja) 透過性多孔質複合材料
Zhang et al. Removal of phosphate from water by paper mill sludge biochar
Beni et al. Design and optimization of a new reactor based on biofilm-ceramic for industrial wastewater treatment
Solisio et al. Removal of exhausted oils by adsorption on mixed Ca and Mg oxides
Fan et al. Using FeGAC/H2O2 process for landfill leachate treatment
Zhu et al. Efficient treatment of mature landfill leachate with a novel composite biological trickle reactor developed using refractory domestic waste and aged refuse
KR20050050631A (ko) 볼 밀링을 통하여 얻어진 흑연 분말 및 그 용도
Adeleke et al. Remediation of raw wastewater of palm oil mill using activated cow bone powder through batch adsorption
Yuan et al. Nitrogen removal by modified zeolites coated with Zn-layered double hydroxides (Zn-LDHs) prepared at different molar ratios
Wu et al. Chromium ion removal from raw water by magnetic iron composites and Shewanella oneidensis MR-1
Rai et al. Remediation of industrial effluents
CN114436408A (zh) 一种磁性菌糠生物炭及其制备方法和应用
Bansode Treatment of organic and inorganic pollutants in municipal wastewater by agricultural by-product based granular activated carbons (GAC)
Żoczek et al. Types and valorization of sludge generated in water treatment processes
Mousazadeh et al. Removal of phosphate from the aqueous environment using iron oxide/activated carbon composites: activated carbon derived from Ziziphus nuts as a new precursor
CN114931935A (zh) 环保型焦化废水cod吸附剂及其制备方法
Martin et al. Enhancement of the activated sludge process by activated carbon produced from surplus biological sludge
Nkwoada et al. Removal of aspirin and chloroquine from aqueous solution using organo-clay derived from kaolinite
KR101927288B1 (ko) 표면이 개질된 활성탄의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 표면이 개질된 활성탄
KR20050091966A (ko) 오폐수 정화제 및 이를 이용한 오폐수의 정화방법
AbdulKadir et al. Ammoniacal nitrogen–A critical contaminant in leachate composition: Characteristics, potential risk, and adsorption treatment innovations
A El-Refaey Role of biofilm on granular wood charcoal in enhancing primary wastewater treatment for irrigation reuse
Al-Enazi et al. Combining chemical treatment and sand filtration for the olive mill wastewater reclamation

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
A302 Request for accelerated examination
E902 Notification of reason for refusal
A107 Divisional application of patent
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee