KR100516498B1 - 안수와 ｍｄｅａ를 이용한 코크스오븐가스중의 황화수소흡수효율 향상방법 - Google Patents

안수와 ｍｄｅａ를 이용한 코크스오븐가스중의 황화수소흡수효율 향상방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수효율을 향상시키는 방법에 관한 것으로,
코크스오븐에서 석탄을 건류하면서 발생하는 코크스오븐가스중에 포함된 황화수소를 제거하는 방법에 있어서,
황화수소 흡수탑에 공급되는 흡수액을 흡수액중의 암모니아 농도는 10-15g/l 그리고 MDEA(메틸 디-에탄올 아민) 농도는 2-5g/l로 유지하면서 액기비는 3-4로하여 황화수소 흡수탑에 공급하는 단계; 암모니아 흡수탑에 공급되는 흡수액을 흡수액중의 암모니아 농도는 5-10g/l 및 MDEA 농도는 5-10g/l로 유지하면서 액기비 1-2로하여 암모니아 흡수탑에 공급하는 단계; 및 상기 황화수소 흡수탑 및 암모니아 흡수탑으로부터 배출되는 흡수액을 재생탑에서 수집하여 이를 다시 상기 황화수소 흡수탑 대 암모니아 흡수탑 4:1 ~ 3:1의 공급유량비 범위로 분리장입하는 단계;
를 포함하는 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수율 향상방법을 제공한다.
본 발명에 따라, 안수와 MDEA 흡수액을 혼용함으로써 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수효율을 보다 향상시킬 수 있다.

Description

안수와 ＭＤＥＡ를 이용한 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수효율 향상방법{IMPROVED H2S SCRUBBING METHOD IN COKES OVEN GAS USING AMMONIA WATER AND MDEA}
본 발명은 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수효율을 향상시키는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 안수와 MDEA(메틸 디-에탄올 아민, Methyl Di-Ethanol Amine)를 이용하여 코크스오븐가스중 황화수소를 보다 효율적으로 향상시키는 방법에 관한 것이다.
코크스오븐에서 석탄을 건류하면서 발생하는 코크스오븐가스중에는 이산화탄소와 황화수소가 함유되어 있어서 황화수소를 흡수제거하기 위하여 황화수소흡수탑에서 공정에서 발생하는 안수를 흡수액으로 이용하고 있다.
이와 같이, 종래에 코크스오븐가스중의 황화수소를 제거하는데 사용되는 안수는 증류공정에서 발생하는 스팀을 사용하여 재생되며, 저온화합물로 이루어진 혼합물이므로 사용되는 스팀의 양이 적어 매우 경제적이다.
그러나, 안수는 코크스오븐가스중의 황화수소를 선택적으로 흡수제거하는데 한계가 있다. 코크스오브가스중에는 이산화탄소와 황화수소을 함유하고 있으나, 안수는 황화수소만을 선택적으로 흡수제거하는 선택흡수효율이 뛰어나지 못한 것이 단점이다. 흡수되지않은 황화수소는 연료로서 사용되는 코크스오븐가스에 잔존하여 대기환경오염의 원인이 되므로, 안수를 이용한 방법은 대기환경규제에 적절한 방법이 아니다.
종래에 안수를 이용하여 황화수소를 제거하는 탈류공정은 안수내 암모니아를 이용하여 하기 반응식 1과 같은 반응으로 이루어진다.
NH4 + H2S → (NH4)2S
이러한 탈류공정은 암모니아를 이용하여 황을 포집하는 설비라고 하여 설파몬 공정(Sulfamon process)으로 칭하기도 하며, 여기서, 염기성인 암모니아 농도가 적으면 NaOH를 투입하여 염기도를 증가시키는 방식을 취한다.
그러나, 상기 공정은 포집을 원하는 H2S와 CO2 가스가 경합하여 원하지않는 CO2 가스가 포집되기도 하여 탈류설비 부하를 증대시키는 문제를 야기한다. 즉, 종래의 상기 공정에서는 안수만을 흡수액으로 사용하여 코크스오븐가스중의 황화수소를 제거하지만, 이산화탄소도 동시에 흡수됨으로 인하여 황화수소의 흡수가 저해받게되는 문제가 있다.
즉, 도 1에 나타낸 바와 같이, 종래공정에서는 코크스오븐가스중의 황화수소는 공정에서 발생하는 안수를 흡수액으로 사용하여 황화수소 흡수탑(1)에서 코크스오븐가스와 접촉하여 황화수소를 포집하고 있지만, 이산화탄소도 동시에 흡수됨으로 인하여 황화수소 흡수효율이 저해받는다.
종래에 사용되는 안수는 코크스오븐가스중 암모니아를 포집하기위하여 연수(양이온이 제거된 정수)를 암모니아 흡수탑(2,3)에서 코크스오븐가스와 접촉하여 암모니아를 포집하여 암모니아가 포함된 물과 석탄을 건류하는 과정에서 발생하는 석탄 함유수분의 응축수로 이루어진다. 이러한 안수는 흡수액 재생탑에서 스팀에 의해 100℃로 가열되면 안수중 포함되어있는 (NH4)2S 가스는 증류되어 탈황설비(5)로 이송되고 탈황된 가스는 다시 공정중 전단으로 재순환되며, 증류후 남은 포집액은 안수저장탱크(6)에 저장되고 저장액은 다시 암모니아 흡수탑(2)과 황화수소 흡수탑(1)으로 순환된다. 이 과정중 잉여되는 포집액은 부분적으로 폐수처리 설비로 보내져 처리된다.
이러한 과정중 문제는 황화수소 포집과정중 CO2 가스가 동시에 포집되어 포집효율을 저하시키며, 포집된 CO2는 다시 공정 전단에 포함되어 재포집되는 악순환이 연속되는데 있다.
이에 본 발명의 목적은 기존 공정에서 발생하는 암모니아가 주성분인 안수와 MDEA 흡수액을 혼용함으로써 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수효율을 보다 향상시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일견지에 의하면,
코크스오븐에서 석탄을 건류하면서 발생하는 코크스오븐가스중에 포함된 황화수소를 제거하는 방법에 있어서,
황화수소 흡수탑에 공급되는 흡수액을 흡수액중의 암모니아 농도는 10-15g/l 그리고 MDEA(메틸 디-에탄올 아민) 농도는 2-5g/l로 유지하면서 액기비는 3-4로하여 황화수소 흡수탑에 공급하는 단계;
암모니아 흡수탑에 공급되는 흡수액을 흡수액중의 암모니아 농도는 5-10g/l 및 MDEA 농도는 5-10g/l로 유지하면서 액기비 1-2으로하여 암모니아 흡수탑에 공급하는 단계; 및
상기 황화수소 흡수탑 및 암모니아 흡수탑으로부터 배출되는 흡수액을 재생탑에서 수집하여 이를 다시 상기 황화수소 흡수탑 대 암모니아 흡수탑 4:1 ~ 3:1의 공급유량비 범위로 분리장입하는 단계;
를 포함하는 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수율 향상방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
코크스오븐에서 석탄을 건류하면서 발생하는 코크스오븐가스내에는 대기오염의 주요인인 이산화탄소와 황화수소로 이루어진다. 그중 황화수소는 현재 황화수소 흡수탑에서 기존공정에서 발생하는 암모니아가 주성분인 안수를 사용하여 황화수소를 흡수제거하며, 그리고 암모니아는 연수를 이용하여 2차에 걸쳐 제거되고 있다.
본 발명에서는 기존공정에서 발생하는 안수를 흡수액으로 사용하면서 동시에 MDEA(메틸 디-에탄올 아민)를 흡수액으로 사용하여 이산화탄소에 대한 황화수소의 선택적 흡수효율을 향상시키는 것이다. MDEA 흡수액은 안수와 유사한 열역학적 특성을 가지므로 재생탑에서 흡수액 재생시 흡수액의 성상이 변하지않는 특성을 가질 뿐만 아니라, 저농도에서 황화수소만을 선택적으로 흡수하는데 뛰어난 특성을 갖는다.
본 발명에서 코크스오븐가스 정제용 흡수액으로 사용하는 안수 및 MDEA에 의한 화학반응은 다음과 같다.
먼저, 암모니아를 주성분으로 하는 안수와 코크스오븐가스중의 황화수소간에는 하기 반응식 2에 의해 황화수소가 제거된다.
NH3 + H2S ↔ NH4 + + HS-
그리고, 본 발명에서 상기 안수와 함께 사용하는 MDEA는 하기 반응식 3에 의해 황화수소를 제거한다.
(HOCH2CH2)2NCH3 + H2S ↔ (HOCH2CH 2)2NHCH3 + HS-
본 발명의 코크스오븐가스중 황화수소 흡수효율 향상방법은 먼저, 황화수소흡수탑에 공급되는 흡수액내 암모니아 농도와 MDEA 농도를 일정한 비율로 유지하면서 공급하는 것이다.
황화수소 흡수탑에 공급되는 흡수액은 흡수액중 암모니아 농도가 10-15g/l로 그리고 MDEA 농도는 2-5g/l로 되게하며, 이때 흡수액과 코크스오븐가스의 액기비는 3-4를 유지하면서 공급한다. 이때, 액기비는 총 흡수액(㎥)/코크스오븐가스(N㎥)×1000으로 산출한다.
이러한 농도 범위내로 암모니아 및 MDEA를 공급하여야만 열역학적으로 황화수소와 흡수액중 암모니아와 MDEA가 서로 평형상태를 이룸으로서 코크스오븐가스중 황화수소가 잘 흡수제거되어 정제효율이 높아진다. 만일, 흡수액중 암모니아 농도가 10g/l이하이면, 염기 반응인 염기설 부족으로 H2S의 포집율이 저하되며, 암모니아 농도가 15g/l이상이면 CO2의 다량 포집에 의해 역시 H2S의 포집율이 저한된다. 또한, 마찬가지로 흡수액중 MDEA 농도가 2g/l이하이면 염기설 부족으로 H2S 포집율이 저하되며, MDEA 농도가 5g/l이상이면 CO2의 다량 포집에 의해 역시 H2S의 포집율이 저하된다. 상기 MDEA의 농도는 MDEA 약품 탱크를 두어 정량 펌프를 사용하여 운영함으로써 조절될 수 있다.
그리고, 상기 흡수액과 코크스오븐가스의 액기비를 3-4로 유지하는 이유는 코크스오븐가스중에 함유된 황화수소는 일반적으로 6-7g/N㎥을 가지므로 가스흡수시 열역학적 평형관계를 유지하는데 있어서 이 범위가 최적의 조건을 유지할 수 있기때문이다. 액기비의 변화는 흡수액을 공급하는 펌프의 동력과 관계되는 변수로서 액기비가 증가할 수록 펌프의 동력이 증가하게 되어 전력소모량이 증가하게 되므로 또한 바람직하지 않다.
이와 같은 흡수액이 황화수소 흡수탑에 공급됨으로써 많은 양의 황화수소가 이 공정에서 제거된다. 이렇게 황화수소를 제거된 코크스오븐가스는 일반적으로 암모니아 흡수탑으로 이동하게되는데, 본 발명에서는 그 다음 단계로, 암모니아 흡수탑에서 아직까지 잔존하는 황화수소를 흡수하기위해 암모니아흡수탑에 공급되는 흡수액내 암모니아 농도와 MDEA 농도를 일정한 비율로 유지하면서 공급한다. 이 때, 상기 흡수액중 암모니아 농도는 5-10g/l로 그리고 MDEA 농도는 5-10g/l로 하며, 이때 흡수액과 코크스오븐가스의 액기비는 1-2를 유지하면서 공급한다. 또한, 이 때, 암모니아 흡수탑에서 일반적으로 사용하는 연수를 함께 공급하는 것이 바람직하다.
상기 황화수소 흡수탑을 거친 코크스오븐가스내에는 황화수소보다 이산화탄소의 함량이 수백배 많이 포함되어 있으므로, 이산화탄소에 대한 황화수소의 선택적 흡수가 반드시 요구된다. 이에 대하여 본 발명에서는 황화수소의 선택적 흡수율을 향상시키기위해 흡수액내 MDEA의 농도가 5-10g/l로 유지되어야만 함을 실험적을 발견하였다. 이러한 범위내에서 열역학적으로 황화수소와 MDEA간의 평형상태를 유지함으로써 황화수소의 흡수효율이 크게 향상되는 것으로 여겨진다. 그리고, 상기 액기비를 1-2로 유지하는 이유는 만일 이러한 범위를 벗어나는 경우, H2S의 포집율이 저하되기때문이다. 이러한 원인은 암모니아 흡수탑을 통과하는 코크스오븐가스는 보통 일차적으로 황화수소 흡수탑에서 H2S가 제거되므로 H2S에 비하여 CO2 가 상대적으로 많은 비율로 존재하기때문에 액기비가 2이상으로 증가하는 경우 CO2의 포집율이 상대적으로 많이 증가함에따라 H2S의 포집율이 저하되는 것으로 여겨진다.
그 다음, 상기 황화수소 흡수탑 하부로부터 배출되는 흡수액 배출물은 흡수액 재생탑에 공급되어 산성가스인 황화수소와 이산화탄소를 제거한 흡수액은 다시 상기 황화수소 흡수탑 및 암모니아 흡수탑에 분리장입한다. 이때 재생되는 흡수액의 분리장입비율은 황화수소 흡수탑대 암모니아 흡수탑에 4:1 ~ 3:1의 공급유량비 범위로 한다.
황화수소 흡수탑에서는 고농도의 황화수소를, 암모니아 흡수탑에서는 미량의 황화수소를 제거하는데 있어서, 만일 상기 분리장입비가 황화수소 흡수탑대 암모니아 흡수탑의 공급유량비가 4:1 ~ 3:1범위를 벗어나서 흡수액을 공급할 경우 각각의 흡수탑에서 액기비의 조건을 충족하지 못하여 코크스오븐가스내 H2S의 포집율은 저하될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예 1
흡수액내 암모니아 농도 10g/l 및 MDEA 농도 2g/l를 유지하고 이러한 흡수액과 코크스오븐가스의 액기비를 1-4로 변화시키면서, 혼합흡수액을 황화수소 흡수탑의 상부에서 공급하고, 황화수소를 함유한 코크스오븐가스는 하부에 유입되는 기액간에 향류접촉할 수 있도록 공급하였다. 그 후, 흡수탑에서 배출되는 코크스오븐가스 출구농도를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
액기비 시험
회수 액기비 흡수탑 출구농도(g/N㎥) 공정허용
H2S CO2
1 1 0.92 34
2 2 0.85 42
3 2.5 0.54 50
4 2.9 0.51 47
5 3 0.49 45
6 4 0.48 54
상기 표 1로부터 알수 있듯이, 황화수소 흡수탑에 액기비를 3미만으로하여 흡수액을 공급한 경우, H2S 포집력이 급격히 저하되는 것으로 나타났다. 또한 4이상인 경우는 액기비를 증가시키기위한 펌프의 동력이 증가하게 되어 전력소모량이 증가하게 되므로 바람직하지 않았다.
실시예 2
흡수액내 암모니아 농도 5g/l 및 MDEA 농도 5g/l를 유지하고 이러한 흡수액과 코크스오븐가스의 액기비를 0.5-4로 변화시키면서, 혼합흡수액을 황화수소 흡수탑의 상부에서 공급하고, 황화수소를 함유한 코크스오븐가스는 하부에 유입되는 기액간에 향류접촉할 수 있도록 공급하였다. 그 후, 흡수탑에서 배출되는 코크스오븐가스 출구농도를 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
회수 액기비 흡수탑 출구농도(g/N㎥) 공정허용
H2S CO2
1 0.5 0.57 0.54
2 1 0.41 51
3 2 0.36 53
4 2.5 0.52 50
5 3 0.54 42
6 4 0.62 43
상기 표 2로부터 알수 있듯이, 암모니아 흡수탑에 액기비를 1미만으로 그리고 2이상으로하여 흡수액을 공급한 경우, H2S 포집력이 급격히 저하되는 것으로 나타났다.
이러한 액기비 시험 결과를 하기 표 3에 요약하였다.
구분 액기비 비고
황화수소 흡수탑 3-4 3이하인 경우, 포집액의 부족으로 H2S 포집력 저하.4이상인 경우, 펌프의 동력이 증가하게 되어 전력소모량이 증가하게 되므로 바람직하지 않음.
암모니아 흡수탑 1-3 1이한 경우, 포집액의 부족으로 포집력 저하.3이상인 경우, CO2의 포집율이 증가함에따라 H2S의 포집율이 저하됨.
실시예 3
흡수액내 암모니아 농도 및 MDEA 농도를 변화시키면서 이러한 흡수액과 코크스오븐가스의 액기비를 3으로 유지하고, 혼합흡수액을 황화수소 흡수탑의 상부에서 공급하고, 황화수소를 함유한 코크스오븐가스는 하부에 유입되는 기액간에 향류접촉할 수 있도록 공급하였다. 그 후, 흡수탑에서 배출되는 코크스오븐가스 출구농도를 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다(상기 액기비는 코크스오븐가스 가스량 약 80,000N㎥, 흡수액 최대순환량 240㎥을 기준으로 한 것임.)
회수 NH3농도(g/l) MDEA농도(g/l) 흡수탑 출구농도(g/N㎥) 공정허용
H2S CO2
1 5 5 0.8 37
2 9.5 5 0.6 40
3 10 4 0.6 40
4 10 2 0.55 39
5 10 5 0.5 40
6 15 2 0.45 45
7 15 5 0.3 42
8 15 6 0.57 37
9 15.5 5 0.6 37
10 20 5 0.6 38
일반적으로 황화수소 흡수탑에서 H2S 출구농도는 0.5g/N㎥이하를 공정허용기준으로 한다.
상기 표 4에서 알 수 있듯이, 황화수소 흡수탑에 NH3 농도를 10-15g/l로하고 MDEA 농도를 2-5g/l로 공급한 경우에만 H2S 출구농도가 0.5g/N㎥이하로 공정허용치를 나타내었다.
실시예 4
흡수액내 암모니아 농도 및 MDEA 농도를 변화시키면서 이러한 흡수액과 코크스오븐가스의 액기비를 3으로 유지하고 혼합흡수액을 암모니아 흡수탑의 중부에서 공급하고, 황화수소를 함유한 코크스오븐가스는 하부에 유입되는 기액간에 향류접촉되도록 공급한 후, 흡수탑에서 배출되는 코크스오븐가스 출구농도를 측정하여 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다(상기 액기비는 코크스오븐가스 가스량 약 80,000N㎥, NH3를 포집하기위한 연수(양이온 제거액) 순환량 80㎥을 기준으로 한 것임.)
회수 NH3농도(g/l) MDEA농도(g/l) 흡수탑 출구농도(g/N㎥) 공정허용
H2S CO2
1 1 5 0.75 35
2 4.5 5 0.55 37
3 5 4 0.55 38
4 5 5 0.41 46
5 5 10 0.29 50
6 10 5 0.30 49
7 10 6 0.51 35
8 11 5 0.51 35
9 15 5 0.52 37
상기 표 5에서 알 수 있듯이, 암모니아 흡수탑에 NH3 농도를 5-10g/l로하고 MDEA 농도를 5-10g/l로 공급한 경우에만 H2S 출구농도가 0.5g/N㎥이하로 공정허용치를 나타내었다.
본 발명의 방법은 안수와 MDEA 흡수액을 혼용함으로써 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수효율을 보다 향상시킬 수 있다.
도 1은 코크스오븐가스중 황화수소 및 암모니아를 흡수하는 종래공정을 나타낸다.
도 2는 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수율이 증가된 본 발명의 공정을 나타낸다.
* 도면의 주요부위에 대한 설명 *
1.... 황화수소 흡수탑, 2,3.... 암모니아 흡수탑
4.... 흡수액 재생탑 5.... 탈황설비
6.... 안수탱크

Claims (1)

  1. 코크스오븐에서 석탄을 건류하면서 발생하는 코크스오븐가스중에 포함된 황화수소를 제거하는 방법에 있어서,
    황화수소 흡수탑에 공급되는 흡수액을 흡수액중의 암모니아 농도는 10-15g/l 그리고 MDEA(메틸 디-에탄올 아민) 농도는 2-5g/l로 유지하면서 액기비는 3-4로하여 황화수소 흡수탑에 공급하는 단계;
    암모니아 흡수탑에 공급되는 흡수액을 흡수액중의 암모니아 농도는 5-10g/l 및 MDEA 농도는 5-10g/l로 유지하면서 액기비 1-2로하여 암모니아 흡수탑에 공급하는 단계; 및
    상기 황화수소 흡수탑 및 암모니아 흡수탑으로부터 배출되는 흡수액을 재생탑에서 수집하여 이를 다시 상기 황화수소 흡수탑 대 암모니아 흡수탑 4:1 ~ 3:1의 공급유량비 범위로 분리장입하는 단계;
    를 포함하는 코크스오븐가스중의 황화수소 흡수율 향상방법.
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