KR100513791B1 - 제습소자의 제조방법 - Google Patents

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KR100513791B1 KR10-2003-0023098A KR20030023098A KR100513791B1 KR 100513791 B1 KR100513791 B1 KR 100513791B1 KR 20030023098 A KR20030023098 A KR 20030023098A KR 100513791 B1 KR100513791 B1 KR 100513791B1
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Abstract

본 발명은 제습소자의 제조방법에 관한 것으로서, 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체 내에 크기가 균일한 메조포어를 가지면서 표면에 수산기가 많이 부착되어 있는 제습물질을 고착시킬 수 있도록 하여 비표면적이 높고 흡습량이 많아 제습효과가 우수할 뿐만 아니라 수분의 탈착이 용이하며 잔유량이 적어 재사용이 용이하도록 하는데 목적이 있으며, 상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 양이온계 계면활성제와 비이온계 계면활성제를 증류수에 투입하여 계면활성제 용액을 제조한 다음, 여기에 규산나트륨용액을 첨가 혼합하여 침지액을 제조하는 단계와; 내부의 펄프나 유기결합제 등을 제거하기 위하여 650℃로 열처리한 후 무기결합제로 구조를 강화시킨 세라믹 담체를 침지시킨 후 상기 침지액에 산을 첨가 중화하여 pH를 10~11로 조절한 상태에서 가열하여 세라믹 담체 내에 메조포어를 갖는 제습물질을 고착시키는 단계와; 제습물질이 고착된 세라믹 담체를 에탄올과 증류수로 세척한 다음 100℃ 이상에서 건조하는 단계; 건조된 세라믹 담체를 염산나트륨 수용액에 담지한 다음, 이를 에탄올이나 산으로 세척하고 건조하는 제습물질 안정화단계; 및 메조포러스 물질의 형성하고 계면활성제를 제거하기 위하여 세라믹 담체를 550℃에서 열처리하는 단계;를 포함함을 특징으로 하는 제습소자의 제조방법을 제공한다.

Description

제습소자의 제조방법{Manufacturing method of body capable of adsorbing humidity}
본 발명은 쉬트나 허니컴 형상의 제습소자를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 세공의 크기가 불균일하고 비표면적도 작은 기존의 흡습제와는 달리 균일한 크기의 메조포어를 갖고 있으며 그 물질 표면에 수산기가 많이 부착되어 있는 메조포러스물질을 형성시켜 흡착량이 크고 탈착이 용이하며 탈착시 남아있는 수분 잔유량이 적은 제습물질을 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체 내에 담지시킬 수 있는 제습소자의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조된 쉬트나 허니컴 형상의 제습소자는 공기중의 수분을 감소시켜 제품의 저온건조나, 품질향상 및 유지, 생산공정의 습도조절 등을 목적으로 사용될 수 있으며, 구체적으로는 제약이나 전자, 식품 및 분말건조 등과 같이 수분에 민감한 제품의 생산공정이나, 수분에 의한 손상이나 부식을 방지하기 위한 분야 등에서 공기중의 수분을 감소시켜 건조한 공기를 얻는 데 사용될 수 있다.
일반적으로 알려진 제습 기술은 냉각식, 압축식, 흡착식, 흡수식 등으로 분류할 수 있다. 냉각식 방식은 표면의 결로현상으로 인하여 저노점의 공기를 얻을 수 없고, 압축식 방식은 공기를 압축 사용하므로 동력이 과다하게 사용되는 문제점이 있다. 흡착식 방식은 실리카겔, 활성탄 등의 흡착제 분말을 사용하여 모세관력, 표면장력에 의하여 수분을 제거하나, 이 방식은 압력강하가 크기 때문에 팬동력을 증가시키기 위한 에너지가 필요하다. 흡수식 방식은 염화리튬, 트리에틸렌글리콜 등의 흡수제와 수분과의 화학반응에 의해 수분을 제거하는 방법을 알려져 있으나 운전중 부식성 및 독성이 강한 흡수액이 기류에 실려 배출되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 최근에는 흡착제인 염화리튬, 금속실리케이트 및 실리카졸 등을 화학적으로 합성 반응시킨 회전식 제습소자를 사용하여 공기 제습공정에서의 에너지를 절약할 수 있는 기술이 개발되어 실용화되고 있다.
상기 제습소자는 유리섬유, 세라믹섬유 등의 무기질섬유와 펄프 등의 유기질 섬유를 혼합하여 슬리리를 제조한 다음 세라믹 쉬트 제조장치에 공급하여 탈수와 압착 등의 공정을 거쳐서 약 0.2mm 두께의 세라믹쉬트를 제조하고, 이 쉬트를 엠보싱 롤러에 의해 골피치 4.0mm, 골높이 2.0mm로 파형화시킨 쉬트를 접착제로 교대로 중첩 접착함으로서 다수의 작은 공기통로를 형성한 원통형의 허니컴 형상으로 만든다음, 성형성을 좋게 하기 위하여 첨가된 펄프 및 유기결합제 등을 제거하기 위하여 550℃온도에서 열처리한 후에 이 허니컴의 구조강화를 목적으로 실리카졸 등에 함침시킨 다음, 이 허니컴에 염화리튬, 염화칼슘, 실리카겔, 알루미나겔, 활성 알루미나, 제올라이트, 금속실리케이트 등을 수용액의 형태나 고체분말 상태로 있는 제습물질을 화학적으로 합성반응시키거나 또는 부착시켜 제조된다.
이와 같은 방법으로 제조된 제습소자를 이용한 제습식 냉방시스템은 CFC(염화불화탄소) 또는 대체물질을 사용하지 않기 때문에 오존층의 파괴라는 환경문제를 유발하지 않고 콤팩트 설계가 가능하며, 수분 탈착시 재생열원으로 폐열, 도시가스 또는 태양열을 이용하기 때문에 에너지 절감 효과가 높으며, 압축기를 사용하지 않기 때문에 전력소비량이 적어서 특히 하절기에 냉방으로 인한 전력 과부하를 줄일 수 있는 장점을 가지고 있다.
이러한 제습소자를 제조하기 위한 많은 기술들이 알려져 있으며, 미국특허 제5,683,532호에서는 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체를 물유리에 함침시킨 다음 반건조시키고, 이를 다시 황산이나 염산 등의 산용액에 함침시켜 세라믹 담체내에 실리카 하이드로겔이 고착되도록 한 다음, 이를 세척하고 건조하여 제습쉬트 및 제습소자로 사용하는 기술을 개시하고 있다.
또, 미국특허 제5,505,769호와 4,911,775호에서는 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체를 물유리에 함침시키고 반건조시킨 후 다시 티타늄, 알루미늄, 마그네슘 등이 포함된 금속염용액에 함침하여 세라믹 쉬트내에 제습물질로서 금속실리케이트가 고착되도록 한 후 이를 제습쉬트 및 제습소자로 사용하는 개술을 개시하고 있다.
또한, 일본특허 소63-175619호에서는 세라믹쉬트를 물유리에 함침한 후 이 쉬트가 파형화될 수 있을 정도까지 반건조시킨 다음, 가공한 파형지와 평면지를 각각 산용액이나 금속염용액에 침적하여 제습물질을 생성시키고, 세척 건조한 후 평면지와 파형지를 교대로 적층 성형하여 세라믹 쉬트내에 실리카겔이나 금속실리케이트를 고착시켜 제습소자로 사용하는 기술을 개시하고 있다.
또한, 일본특허 소60-175521호에서는 세라믹 담체를 물유리에 함침시키고 반건조한 다음, 다시 염화칼슘 용액에 함침하여 세라믹 쉬트내에 규산칼슘이 고착되도록 한 다음, 이를 세척하고 건조한 다음 다시 염화리튬용액에 침적시키고 건조하여 이를 제습쉬트 및 제습소자로 사용하는 기술을 개시하고 있다.
이외에 미국특허 제6,187,381호에서는 알칼리 실리케이트와 알칼리 수산화물 혼합용액에 세라믹 담체를 함침시킨 다음 건조하고, 이를 산용액과 반응시켜 세라믹 담체 내에 실리카겔을 형성시키고, 필요에 따라 칼슘, 마그네슘 등이 포함된 금속염 용액에 함침하여 세라믹쉬트 내에 금속실리케이트를 담지시켜 이를 제습쉬트 및 제습소자로 사용하는 기술을 개시하고 있다.
상기 기술들은 쉬트 또는 허니컴 형상의 세라믹 담체 내에 실리카겔이나 금속실리케이트를 형성시켜 이를 제습소자로 사용하는 것으로서, 세라믹 담체 내에 마이크로포아나 메조포아가 형성된 제습물질을 고착시킨 것이다.
그러나, 상기와 같은 종래의 방법을 통해 제습소자를 제조하는 경우 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체내에 고착된 제습물질는 마이크로포아와 메조포어가 공존하거나 또는 메조포어가 존재할지라도 그 세공크기가 불균일한 점이 있을 뿐만 아니라 흡습량이 작고 탈착시 수분의 탈착이 용이하지 못하여 쉬트내에 수분 잔유량이 많아 재생효율이 떨어진다는 단점이 있다.
이에 본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체 내에 크기가 균일한 메조포어를 가지면서 표면에 수산기가 많이 부착되어 있는 제습물질을 고착시킬 수 있도록 함으로서 흡습량이 많아 제습효과가 우수할 뿐만 아니라 재생시 수분의 탈착이 용이하며 수분 잔유량이 적어 재생효율이 높은 제습소자의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
양이온계 계면활성제와 비이온계 계면활성제를 증류수에 투입하여 계면활성제 용액을 제조한 다음, 여기에 규산나트륨용액을 첨가 혼합하여 침지액을 제조하는 단계와; 650℃로 열처리한 후 무기결합제로 구조를 강화시킨 세라믹 담체를 침지시킨 후 상기 침지액에 산을 첨가하여 pH를 10~11로 조절한 상태에서 가열하여 세라믹 담체 내에 메조포어를 갖는 제습물질을 고착시키는 단계와; 제습물질이 고착된 세라믹 담체를 에탄올과 증류수로 세척한 다음 100℃ 이상에서 건조하는 단계; 건조된 세라믹 담체를 염화나트륨 수용액에 담지한 다음, 이를 에탄올이나 산으로 세척하고 건조하는 제습물질 안정화단계; 및 건조된 세라믹 담체내에 메조포러스 물질을 형성하고 계면활성제를 제거하기 위하여 550℃에서 열처리하는 단계;를 포함함을 특징으로 하는 제습소자의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
제습소자를 제조하기 위하여 본 발명에서는 양이온계 계면활성제와 비이온계 계면활성제를 증류수에 투입하여 계면활성제 용액을 제조한 다음, 여기에 규산나트륨용액을 첨가 혼합하여 침지액을 제조하는 단계를 거치게 된다.
이때, 상기 계면활성제 용액은 메조포러스 물질의 구조유도체 역할을 하는 것으로서, 본 발명에서는 양이온계 계면활성제 126중량부와 비이온계 계면활성제 21중량부를 증류수 1716중량부에 넣고 가열하여 완전히 녹여 상온으로 냉각하여 제조하였다.
상기 양이온계 계면활성제와 비이온계 계면활성제는 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 양이온계 계면활성제로 브롬화알킬트리메틸암모늄을 사용하고, 비이온계 계면활성제로 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 사용하였다.
이와 같이 양이온계 계면활성제와 비이온계 계면활성제를 증류수에 투입한 후 용해시켜 계면활성제 용액이 제조되면 본 발명에서는 여기에 규산염나트륨 용액을 첨가하여 침지액을 제조하게 된다.
상기 규산나트륨 수용액은 통상의 제조방법에 의해 제조된 것을 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 콜로이드 실리카 675중량부에 수산화나트륨 수용액 2325중량부를 혼합한 후 가열하여 제조된 규산염나트륨 용액을 사용하였다. 이렇게 제조된 규산염나트륨 용액은 일반식이 Na2O·nSiO2로 표현되며 n=2~4이다.
침지액이 제조되면, 본 발명에서는 침지액에 세라믹 담체를 침지시킨 후 산을 첨가 중화하여 pH를 10~11로 조절한 상태에서 가열하여 세라믹 담체내에 메조포어를 갖는 제습물질을 고착시키는 단계를 거치게 된다.
이 단계를 거치게 되면 세라믹 담체 내에 메조포어를 갖는 제습물질이 고착되게 되는데, 이때 pH를 조절하기 위한 산으로는 아세트산을 포함하여 다양한 종류의 산을 첨가할 수 있다.
상기 세라믹 담체로는 통상의 방법으로 제조된 세라믹 쉬트나, 상기 세라믹 쉬트를 후 가공하여 제조된 허니컴을 포함하여 적용하고자 하는 분야에 맞는 다양한 구조와 형상을 갖는 것을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 본출원인 등에 의해 특허출원되어 등록된바 있는 국내특허 제347010호에 제시된 장치를 이용하여 허니컴으로 제조된 것을 사용하는 것이 좋다.
특히, 첨가되는 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체는 내부의 펄프나 유기결합제 등을 제거하기 위하여 650℃로 열처리한 후 실리카졸 등의 무기결합제로 구조를 강화시킨 것을 사용하는 것이 좋다.
이와 같이 세라믹 담체를 열처리하는 것은 내부에 포함되어 있는 펄프 및 유기결합제 등의 유기물질을 완전히 제거하고, 수분의 흡착이 완료된 제습소자를 재사용하기 위하여 제습소자 내에 함유되어 있는 수분을 탈착하는 과정에서 고온에 노출시 유기성분에 의해 불이 붙을 우려가 있으므로 이를 방지하고, 또한 장시간 사용함에 따른 유기물질의 열화로 인한 제습성능의 저하를 방지하고, 세라믹 담체 자체의 강도와 내구성, 내화학성 등의 성능을 향상시켜 주기 위해서이다
상기와 같이 실시하여 세라믹 담체에 제습물질이 고착되면, 상기 세라믹 담체를 에탄올과 증류수로 세척한 다음 100℃ 이상에서 건조하는 단계를 거치게 된다.
충분히 건조되면 본 발명에서는 건조된 세라믹 담체를 염화나트륨 수용액에 담지한 다음, 이를 에탄올이나 염산으로 세척하고 건조하는 제습물질 안정화단계를 거치게 된다.
상기 안정화단계를 거친 후 건조된 세라믹 담체를 550℃에서 열처리하는 단계를 거치게 되는데, 이와 같이 세라믹 담체를 열처리하는 것은 세라믹 담체내에 제습물질인 메조포러스물질을 형성하고 계면활성제 등의 유기물질을제거하기 위해서이다.
이와 같이 열처리하여 제조된 본 발명에 따른 제습소자는 세라믹 담체 내에 크기가 균일한 메조포어를 가지면서 표면에 수산기가 많이 부착되어 있는 제습물질이 고착되어 있다. 따라서 제조된 제습소자 내의 제습물질의 비표면적이 높고 흡습량이 많아 제습효과가 우수할 뿐만 아니라 탈착시 수분의 탈착이 용이하며 수분 잔유량이 적어 재생효율도 높다는 이점이 있다.
상기와 같이 제조된 본 발명에 따른 제습소자는 제약이나 전자, 식품 및 분말건조 등과 같이 수분에 민감한 제품의 생산공정이나, 수분에 의한 손상이나 부식을 방지하기 위한 분야에 적용할 수 있으며, 이외에도 공기중의 수분을 감소시켜 제품의 저온건조나, 품질향상 및 유지, 생산공정의 습도조절 등을 목적으로 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 하나, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 내지 3>
콜로이드 실리카 675g에 수산화나트륨 수용액 2325g을 혼합한 후 가열하여 규산나트륨 용액(6wt% SiO2, 2.3wt% Na2O, 88.7wt% H2O)을 제조하고, 이와는 별도로, 양이온계 계면활성제(브롬화알킬트리메틸암모늄) 126g과 비이온계 계면활성제(폴리옥시에틸렌알킬에테르) 21g을 증류수 1716g에 넣고 가열하여 완전히 녹인 다음 상온으로 냉각하여 계면활성제 용액을 제조한 후 여기에 상기 규산나트륨 용액을 첨가 혼합하여 침지액을 제조하였다.
상기 침지액에 650℃ 온도로 열처리하고 실리카졸 등으로 구조 강화시킨 세라믹 담체를 침지하고, 이 용액에 아세트산을 첨가하여 pH를 각각 10.0, 10.5, 11.0로 조절한 상태에서 가열한 후 상온으로 냉각하여 세라믹 담체내에 제습물질을 고착시켰다.
상기 제습물질이 고착된 세라믹 담체를 에탄올과 증류수로 충분히 세척하고 100℃에서 건조한 다음, 염화나트륨 용액에 담지한 후 증류수로 세척하여 담체내에 고착된 제습물질을 물질을 안정화시키고, 이를 다시 100℃에서 건조한 후 550℃에서 열처리하여 본 발명에 따른 제습소자를 제조하였다.
이렇게 제조된 제습소자의 비표면적, 세라믹 담체에 고착된 제습물질의 고착량, 제습물질의 평균 세공크기와 수분흡착량을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 수분흡착량은 제조된 제습소자를 항온항습장치에 넣고 35℃, 상대습도 50%의 조건에서 24시간 동안 유지하여 흡착량을 측정하였다.
<비교예 1 내지 3>
물유리 187.5g을 증류수 2315.5ml을 넣고 혼합한 다음 쉬트형상의 세라믹 담체를 담지시킨 후 1M 황산용액을 첨가하여 pH를 각각 3.5 4.5, 5.5로 조절한 다음, 이를 꺼내어 부산물인 황산나트륨 성분을 제거하기 위하여 질산암모늄 용액과 에탄올로 반복세척하여 제습물질이 고착된 세라믹 담체를 제조하였다. 상기 제습물질이 고착된 세라믹 담체를 100℃에서 건조한 다음 550℃에서 열처리하여 제습소자를 제조하였다.
이렇게 제조된 제습소자의 비표면적, 세라믹 담체에 고착된 제습물질의 고착량, 제습물질의 평균 세공크기와 수분흡착량을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 수분흡착량은 제조된 제습소자를 항온항습장치에 넣고 35℃, 상대습도 50%의 조건에서 24시간 동안 유지하여 흡착량을 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
pH 10.0 10.5 11.0 3.5 4.5 5.5
비표면적(kg/㎥) 487 520 553 399 429 461
제습물질의 부착량(%) 153.7 162.3 172.9 138.6 141.7 149.2
평균세공크기(Å) 45 59 72 29 35 53
수분흡착량(wt%) 16.2 17.0 17.6 13.7 14.3 14.9
상기 표 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 따라 제습소자를 제조한 실시예 1 내지 3의 경우 종래의 방법에 의해 제습소자를 제조한 비교예 1 내지 3에 비하여 비표면적과 제습물질의 부착량, 평균세공크기 및 수분흡착량이 우수함을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 실시예 1 내지 3의 경우 pH가 증가함에 따라 비표면적, 세공크기가 증가하고, 제습물질의 부착량도 증가함을 알 수 있다. 또한 실시예2(pH=10.5)에 의해 제조된 제습소자의 질소흡착등온선 결과를 도 1에 나타내었으며, 도 1에서 보는 바와 같이 초기 분압에서 급격한 수분 흡착이 이루어지고 이후는 메조포어에서 흡착이 일정속도로 진행되며 흡탈착곡선에 있어서도 히스테리시스를 거의 보이지 않고 있어 수분 잔유량이 거의 없는 탈착특성을 갖는 제습소자임을 알 수 있다. 비교예 1 내지 3의 경우 pH가 증가함에 따라 비표면적, 세공크기가 증가하고, 제습물질의 부착량이 증가함을 보이고 있으나 실시예 1 내지 3에 비하여 비표면적과 세공크기 및 수분 흡착량이 상대적으로 작음을 알 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예의 경우 수분 흡착량이 비교예에 비하여 약 18% 증가함을 알 수 있다.
<실험예 1>
상기 실시예 2와 비교예 2에 의해 제조된 제습소자를 자체 제작된 제습장치의 출구측에 부착하고, 공기를 주입한 다음 출구측에서의 상대습도를 측정하였다.
입구 온도(℃) 27
입구 공기의 절대습도(g/Kg) 18
출구측 절대습도(g/Kg) 실시예 2 10.9
비교예 2 11.7
상기 표 2에서 보는 바와 같이 pH10.5에서 제습소자를 제조한 실시예 2의 경우 pH4.5에서 제습소자를 제조한 비교예 2의 경우에 비하여 제습효율이 12%정도 증가하였음을 알 수 있다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 쉬트나 허니컴 형상의 세라믹 담체 내에 크기가 균일한 메조포어를 가지면서 표면에 수산기가 많이 부착되어 있는 제습물질을 고착시킬 수 있도록 함으로서 비표면적이 높고 흡습량이 많아 제습효과가 우수할 뿐만 아니라 수분의 탈착이 용이하며 잔유량이 적은 탈착효과가 우수한 제습소자의 제조방법을 제공하는 유용한 발명이다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 제습소자의 질소흡착등온선 결과를 나타낸 그래프.

Claims (6)

  1. 양이온계 계면활성제와 비이온계 계면활성제를 증류수에 투입하여 계면활성제 용액을 제조한 다음, 여기에 규산나트륨용액을 첨가 혼합하여 침지액을 제조하는 단계와; 650℃로 열처리한 후 무기결합제로 구조를 강화시킨 세라믹 담체를 침지시킨 후 상기 침지액에 산을 첨가하여 pH를 10~11로 조절한 상태에서 가열하여 세라믹 담체 내에 메조포어를 갖는 제습물질을 고착시키는 단계와; 제습물질이 고착된 세라믹 담체를 에탄올과 증류수로 세척한 다음 100℃ 이상에서 건조하는 단계; 건조된 세라믹 담체를 염화나트륨 수용액에 담지한 다음, 이를 에탄올이나 산으로 세척하고 건조하는 제습물질 안정화단계; 및 건조된 세라믹 담체내에 메조포러스 물질을 형성하고 계면활성제를 제거하기 위하여 550℃에서 열처리하는 단계;를 포함함을 특징으로 하는 제습소자의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 침지액이 양이온계 계면활성제 126중량부와 비이온계 계면활성제 21중량부를 증류수 1716중량부에 넣고 가열하여 완전히 녹여 상온으로 식힌 다음, 이 용액에 콜로이드 실리카 675중량부에 수산화나트륨 수용액 2325중량부를 혼합한 후 가열하여 제조된 규산염나트륨 용액을 혼합하여 제조된 것임을 특징으로 하는 제습소자의 제조방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 세라믹 담체가 세라믹 쉬트형상 임을 특징으로 하는 제습소자의 제조방법.
  4. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 세라믹 담체가 세라믹 허니컴 형상임을 특징으로 하는 제습소자의 제조방법.
  5. 청구항 3의 제조방법에 의해 제조됨을 특징으로 하는 제습소자.
  6. 청구항 4의 제조방법에 의해 제조됨을 특징으로 하는 제습소자.
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