KR100498784B1 - 실라카졸 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 넓은 입자 크기 분포와 30% 이상의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는 제1 실리카졸과 좁은 입자 크기 분포와 15%미만의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는 제2 실리카졸을 포함한 실리카졸 혼합물에 관계한다. 본 발명은 또한 실리카졸 혼합물 제조방법 및 이의 용도에 관계한다. 본 발명은 또한 실리카졸 혼합물을 포함한 콘크리트 조성물 및 그 제조방법에 관계한다.
Description
본 발명은 실리카졸 혼합물 및 그 제조방법과 용도에 관계한다. 본 발명은 또한 상기 실리카졸 혼합물을 포함한 콘크리트 조성물 및 그 제조방법과 용도에 관계한다.
과거 수 십년 동안 실리카졸이 알려졌으며 요즈음에도 제지, 코팅, 촉매, 종이 잉크-젯, 사진 산업, 정밀 주조, 내화 섬유 결합, 미끄럼 방지 제품, 광택제 및 콘크리트 첨가제와 같은 다양한 분야 및 응용에 사용된다.
콘크리트 산업에서 내구성 콘크리트 및 모르타르가 건축 재료로 사용되고 있으며, 적당한 크기의 골재가 시멘트 타입(예, 일반 포틀랜드 시멘트)의 수경 바인더 매트릭스에 의해 결합된다. 별도의 언급이 없으면 모르타르는 콘크리트에 포함된 것으로 한다.
콘크리트의 내구성은 환경에서 물리적 및 화학적 노출에 의해 영향을 받는다. 따라서 콘크리트는 사용되는 환경에 따라 다양한 내구성을 갖는다. 콘크리트 조성은 화학적 물리적 내성에 중요한 역할을 한다. 종종 여러 물리적 및 화학적 과정이 동시에 일어난다. 한 가지 손상 인자는 콘크리트가 또 다른 인자의 공격을 받기 쉽게 한다. 부식은 콘크리트에 대한 가장 일반적인 공격으로 이를 부서지게 하거나 균열을 일으킨다. 이것은 콘크리트 구조물에 존재하는 강철의 부식 때문이다. 콘크리트 조성물은 안정화 시키는 높은 pH를 제공하여 강철에 보호 산화물 막을 제공함으로써 보호될 수 있다. pH가 낮아지면 탄화 및 삼출이 일어날 정도로 강철이 불안정해 진다. 콘크리트는 염소 이온에 노출되는 많은 분야, 가령 해수에 침수되는 구조물, 해빙 염이 적용된 도로의 콘크리트, 및 촉진제로 작용하는 염화칼슘을 함유한 콘크리트 조성물에 사용된다. 지하수에서 콘크리트는 황산이온에 노출되어 강도가 약화된다. 가령 황산마그네슘, 황산나트륨 또는 기타 황산이온 소스의 존재 하에서 황산이온의 공격은 석고, 즉 황산칼슘의 형성 때문에 콘크리트를 팽창시켜 콘크리트를 해체하는 결과를 가져온다. 석고의 형성은 콘크리트에 존재하는 수산화칼슘과 반응의 결과로 나타난다.
따라서 특히 황산이온 및 염소 이온과 같은 화학적 공격에 노출되는 환경에서 양호한 내성, 강도 및 내구성을 갖는 콘크리트 조성물을 제공하는 것은 대단히 중요하다.
높은 조기 강도를 갖는 콘크리트 조성물을 제공할 필요도 있다. 이것은 도로 교통을 쉽게 소통시키는 콘크리트 도로, 산업용 바닥재 쇼트크리트 및 콘크리트와 높은 조기 강도가 요구되는 기타 응용을 할 때 조기 탈형을 시켜 몰딩 시간을 단축시킬 수 있는 프리캐스트 산업에서 특히 중요하다.
실리카졸은 수경 바인더에 존재하는 수산화칼슘과 반응하여 큰 수산화칼슘 결정의 형성을 방지함으로써 콘크리트 또는 모르타르의 강도에 영향을 미친다. 또한 수경 바인더와 골재 간의 접착이 증가된다. 이러한 두 가지 성질은 더 균질이고 치밀하고 강한 콘크리트 또는 모르타르를 제공한다. 실리카졸의 존재는 또한 불용성 규산칼슘 화합물을 형성시켜 콘크리트의 이온 투과성에 영향을 미쳐 콘크리트 또는 모르타르를 덜 투과성이 되게 하고 화학적 공격을 덜 받게 한다.
US5932000은 50-170m2/g의 비표면적과 넓은 입자 크기 분포를 갖는 실리카졸과 콘크리트 혼합물을 포함한 콘크리트 조성물을 발표한다. 이 콘크리트 혼합물은 화학적 공격에 대해 내성이 있다고 기재되어 있다. 그러나 가령 염소 이온과 황산이온의 조합된 화학적 공격에 대한 내성을 향상시킬 필요가 여전히 존재한다. 또한 조기 강도를 더욱 향상시킬 필요도 있다.
본 발명은 2개 이상의 실리카졸을 포함한 실리카졸 혼합물에 관계한다. 제1 실리카졸은 넓은 입자 크기 분포와 30% 이상, 특히 40%이상, 더더욱 50% 이상의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는다. 제2 실리카졸은 좁은 입자 크기 분포와 15%미만, 특히 10%미만, 더더욱 8% 미만의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는다. 이상적으로 제2 실리카졸은 단-분산성 졸, 즉 모든 실리카졸 입자가 사실상 동일한 크기를 갖는 실리카졸이다.
입자 크기 분포의 상대적 표준편차는 입자 크기 분포의 표준편차와 수평균 입자 크기의 비율이다. 분산 계수는 상대적 표준 편차와 동일하다. 입자 크기 분포의 상대적 표준편차는 동적 광산란법을 사용하여 측정된다. 입자 크기는 실리카 입자의 직경을 의미한다.
제1 실리카졸의 비표면적은 20-300, 특히 30-200, 더더욱 50-170m2/g이다. 넓은 실리카졸의 실리카 입자 크기 분포는 10-100, 특히 5-200nm이다.
제2 좁은 실리카졸의 실리카 입자는 2-20, 특히 3-15nm의 입자 직경을 갖는다. 제2 좁은 실리카졸의 비표면적은 130-1200, 특히 200-900m2/g이다.
혼합물에서 제1 및 제2 실리카졸의 건조 중량 비율은 1:4-20:1, 특히 1:1-10:1, 더더욱 3:1-7:1이다. 실리카 입자는 물이나 유기 용매(예, 알코올), 특히 물에 분산된다. 수성 분산물의 pH는 1-12, 특히 2-11이다. 실리카졸 혼합물은 1-70, 특히 5-50중량%의 실리카 농도를 갖는다. 실리카 입자는 특히 음이온성이고 K+, Na+, Li+, NH4
+와 같은 안정화 양이온의 존재 하에서 분산된다. 물이나 용매에 분산된 실리카 입자는 The Chemistry of Silica(1979, 407-409, Ralph ller)에 발표된 대로 알루미네이트 변성 형태로 나타날 수 있다.
실리카졸 혼합물은 쉽게 구할 수 있는 수성 실리카졸 혼합물을 포함한다. 실리카졸 혼합물의 실리카 입자는 다른 용매, 에컨대 알코올과 같은 유기용매나 용매 혼합물에 분산될 수 있다.
본 발명은 또한 넓은 입자 크기 분포와 30% 이상, 특히 40%이상, 더더욱 50% 이상의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는 제1 실리카졸과 좁은 입자 크기 분포와 15%미만, 특히 10%미만, 더더욱 8% 미만의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는 제2 실리카졸을 포함한 실리카졸 제조방법에도 관계한다. 혼합된 실리카졸의 비율 및 농도는 위에서 기재된다.
본 발명은 또한 콘크리트 또는 모르타르 첨가제로서 실리카졸 혼합물의 농도에 관계한다.
본 발명은 또한 다양한 동시적 화학적 공격에 대해 내성이 있는 수셩 바인더, 골재, 물 및 실리카졸 혼합물을 포함한 콘크리트 또는 모르타르 조성물에 관계한다.
놀랍게도 여러 이온, 가령 염소 이온 및 황산이온의 동시적 이온 투과에 대해 양호한 내성을 갖는 실리카졸 혼합물 함유 콘크리트 또는 모르타르 조성물이 매우 양호한 화학적 공격에 대한 내성이 있음을 발견되었다.
또한 콘크리트 조성물에서 실리카졸 혼합물의 존재는 높은 조기 강도를 부여함이 발견되었다.
본 발명의 콘크리트 또는 모르타르 조성물은 이산화탄소, 질소 산화물 및 물과 같은 화학적 공격에 대해 양호한 내구성을 갖는 콘크리트를 제공한다.
수경 바인더는 시멘트, 예컨대 일반 포틀랜드 시멘트(OPC), 고로슬래그 시멘트 또는 슬래그, 플라이 애쉬를 포함한 시멘트 또는 US6008275에 발표된 기타 시멘트이다.
골재는 돌, 자갈 및 모래로 구성되고 0.01-100, 특히 0.1-50mm의 평균 입자 크기를 갖는다.
물:수경 바인더 중량 비율은 0.2-1, 특히 0.25-0.80이다.
콘크리트 조성물은 100중량부의 수경 바인더, 100-1000, 특히 200-500중량부의 골재, 0.01-50, 특히 0.1-10 건조 중량부의 실리카졸 혼합물, 20-100, 특히 25-80중량부의 물로 구성된 콘크리트 혼합물을 포함한다.
콘크리트 조성물은 지연제, 초-가소제, 공기-연행제, 가속제, 에멀젼 라텍스, 소수화제, 수축 감소제 등의 다양한 첨가제를 포함할 수 있다. 이들 첨가제의 투여량은 수경 바인더 건조 중량의 0.1-10중량%이다.
본 발명은 콘크리트 또는 모르타르 조성물 제조방법에도 관계한다. 콘크리트 조성물은 물 첨가 전 또는 후에 골재, 수경 바인더, 및 실리카졸 혼합물을 혼합하여 제조된다. 건조 실리카로 계산된 실리카졸 혼합물은 수경 바인더 건조 중량의 0.01-50, 특히 0.1-10중량%이다. 실리카졸 혼합물은 골재, 수경 바인더 및 물 이후에 첨가되는 것이 좋다. 콘크리트 조성물에서 각 성분의 추가 성질은 위에서 기재된다.
실리카졸 혼합물을 포함한 콘크리트 또는 모르타르 조성물은 레미콘, 프리캐스트 콘크리트, 쇼트크리트, 자체-평활 콘크리트, 자체-다짐 콘크리트, 수중 콘크리트 등에 사용될 수 있다.
전형적인 응용분야는 해양 건설 콘크리트, 콘크리트 파이프, 사회 간접자본 콘크리트, 가정용 및 상업용 건축 콘크리트, 터널 공사 콘크리트를 포함한다.
본 발명의 실리카졸 혼합물은 다양한 분야에 사용된다. 실리카졸 혼합물은 주로 콘크리트 첨가제로 사용되나 촉매 바인더, 세라믹 산업에서 응집제, 종이 및 음료 산업, 광학 렌즈 광택제, 반도체 산업, 종이, 직물 및 바닥 왁스의 마찰제, 필름 및 코팅의 붙음 방지제, 필름 및 코팅 내마모성 증진제, 코팅 또는 유리섬유의 광택 방지제, 라텍스 접착제의 접착 증진제, 인쇄, 복사지 및 종이에서 칼라 수용성 증진제, 직물 및 표면의 오염 방지제, 토양 실링, 광 필름, 감광성 할로겐화 은 에멀젼, 리소그래피 인쇄판을 포함한 광학 산업에서 안료 및 잉크 분산제, 복사기 및 인쇄기의 토너로서 사용된다. 실리카졸 혼합물은 표준 실리카졸, 즉 단지 하나의 졸만을 포함한 실리카졸에 비해서 다양한 성질을 향상시킬 수 있다. 이러한 개선은 예컨대 코팅 성질을 포함하며, 2개의 졸은 넓은 입자 크기 분포의 실리카졸의 필름 형성 및 패킹 성질을 좁은 입자 크기 분포의 실리카졸의 강도 증가 성질과 조합한다. 실리카졸 혼합물은 또한 두 실리카졸의 유리한 성질을 조합하여 제지, 와인 정화, 내화 섬유 결합에서 응집 메카니즘을 사용하는 분야에서 매우 효과적이다. 좁은 실리카졸은 SiO2 1kg당 고 정전기 표면 전하를 부여하여 투여량을 낮추고 넓은 입자 크기 분포의 실리카졸은 단위 표면적당 더 효율적인 응집을 가져온다. 넓은 입자 크기 분포의 실리카졸은 더 빠르게 침전하는 더 치밀한 플록을 생성한다. 와인 정화에서 불필요한 단백질은 큰 실리카 입자, 즉 20nm이상의 입자 표면에만 응집하는 경향이 있으므로 넓은 입자 크기 분포의 실리카졸을 사용하는 것이 유리하다.
실시예1
수성 Na-안정화된 음이온성 실리카졸 또는 이의 혼합물(1-6)이 제조되고 400kg 포틀랜드 시멘트(ENV197-1 CEM1 42.5R), 1176kg 조립 골재(최대 크기 16mm), 750kg 모래(직경 5mm 미만), 140kg 물, 8kg Mighty 150(나프탈렌 술포네이트 초-가소제, Kao Limited)에 첨가되어 1입방미터의 콘크리트를 생성한다. 물:시멘트 중량 비율은 0.35이다. 실리카 입자의 동적 광산란을 측정하고 수 분포를 적용하는 광자 상관 스펙트로스코피를 수단으로 Malvern Instruments Ltd의 Zetasizer 1000 기기로 입자크기 분포의 상대적 표준 편차가 측정된다.
1)넓은 입자 크기 분포의 실리카졸A, 평균 입자크기 17nm, 비표면적 170m2/g, 입자크기 5-100nm. 입자크기 분포의 상대적 수 표준 편차 40%.
2)넓은 입자 크기 분포의 실리카졸B, 평균 입자크기 35nm, 비표면적 80m2/g, 입자크기 10-200nm. 입자크기 분포의 상대적 수 표준 편차 42%.
3)좁은 입자 크기 분포의 실리카졸A, 평균 입자크기 5nm, 비표면적 500m2/g. 입자크기 분포의 상대적 수 표준 편차 7.5%.
4)좁은 입자 크기 분포의 실리카졸B, 평균 입자크기 12nm, 비표면적 220m2/g. 입자크기 분포의 상대적 수 표준 편차 7%.
5)실리카졸 혼합물1, 평균 입자크기 18nm, 비표면적 150m2/g, 좁은 입자 크기 분포의 실리카졸A 5%(고체)와 넓은 입자 크기 분포의 실리카졸B 25%(고체)로 제조.
6)실리카졸 혼합물2, 평균 입자크기 26nm, 비표면적 103m2/g, 좁은 입자 크기 분포의 실리카졸B 5%(고체)와 넓은 입자 크기 분포의 실리카졸B 25%(고체)로 제조.
염소 이온에 대한 내성이 테스트 되고 표1에 제시된다. 테스트 방법은 6시간 102mm 공칭 직경의 코어나 실린더로 된 51mm 두께 슬라이스를 통과한 전류를 측정하는 표준 ASTM C1202에 따라 수행된다. 시편 단부를 가로질러 60V DC의 전위차가 유지되고 한 단부는 염화나트륨 용액에 잠기고 다른 단부는 수산화나트륨 용액에 잠긴다. 통과한 총 전하(쿨롱)는 염소 이온 침투에 대한 시편의 내성에 비례한다. 통과한 전하가 적을수록 염소 이온 침투에 대한 시편의 내성은 높다.
| 생성물 | 실리카 농도(중량%) | 실리카 투여량(건조)(kg/㎥, 콘크리트) | 총전하(쿨롬) |
| 넓은 입자크기분포 졸 A | 40 | 8 | 3900 |
| 혼합물 1 | 30 | 6 | 2800 |
| 혼합물 2 | 40 | 8 | 2200 |
| 좁은 입자크기분표 졸 A | 15 | 3 | 4100 |
| 비교 | - | - | 4100 |
표1에서 알 수 있듯이 콘크리트 조성물에 실리카졸 혼합물의 존재는 넓은 입자 크기 분포 실리카졸 단독이나 좁은 입자 크기 분포 실리카졸 단독 보다 염소 이온 투과성을 감소시킨다. 특히 좁은 입자 크기 분포 실리카졸이 12nm의 입자크기와 220m2/g의 비표면적을 갖는 실리카졸 혼합물2는 염소 이온 투과에 대한 양호한 내성을 갖는다. 또한 5nm의 입자크기와 500m2/g의 비표면적을 갖는 실리카졸을 함유한 혼합물1은 꽤 낮은 염소 이온 투과성을 보인다.
실시예2
포틀랜드 시멘트 ASTM 타입1, 표준 모래 CEN 196 중량부, 물, 실리카졸, 및 실시예1의 실리카졸 혼합물로 모르타르가 제조된다. 물:시멘트 중량 비율은 0.48이고 Mighty 150:시멘트 중량 비율은 0.5%이고 시멘트:모래 중량 비율은 0.36이다. 모르타르 길이 변화가 측정되는 표준 테스트 방법 ASTM C1012에 따라 황산이온에 대한 내성이 측정된다. 이 방법은 포틀랜드 시멘트, 포틀랜드 시멘트와 포졸란 또는 슬래그 시멘트의 블렌드, 또는 혼합된 수경 시멘트를 사용하여 제조된 모르타르 또는 콘크리트의 황산이온에 대한 내성을 평가한다. 황산이온 노출은 노출된 수경 시멘트의 길이를 변화시킨다.
| 주/생성물 | 비교 | 넓은 입자크기분포실리카졸 B | 좁은 입자크기 분포실리카졸 A | 혼합물1 |
| SiO2/㎥ 모르타르 | - | 9kg | 2.7kg | 5.4kg |
| 4 | 0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 |
| 8 | 0.021 | <0.01 | <0.01 | <0.01 |
| 12 | 0.036 | 0.014 | 0.017 | 0.015 |
| 16 | 0.050 | 0.016 | 0.019 | 0.017 |
| 28 | 0.062 | 0.022 | 0.020 | 0.019 |
표2에서 본 발명의 실리카졸 혼합물을 포함한 콘크리트 조성물은 졸 혼합물 실리카 투여량이 넓은 입자 크기 분포 실리카졸보다 40% 적어도 넓은 입자 크기 분포 실리카졸보다 낮은 황산이온 팽창을 보임을 알 수 있다.
실시예3
실시예1에 따라 콘크리트 조성물이 제조된다. 파괴될 때까지 예정된 속도로 성형된 실린더 또는 코어에 축 방향 압축 하중을 적용하는 ASTM C39에 따라 높은 조기 강도가 측정된다. 시편의 압축강도는 테스트 동안 수득된 최대 하중을 시편의 단면적으로 나누어 계산된다.
| 생성물 | SiO2kg/㎥ 콘크리트 | 압축강도, 24h, MPa |
| 비교 | - | 24 |
| 혼합물 1 | 6 | 36 |
| 넓은 입자크기분포 졸 A | 8 | 29 |
| 좁은 입자크기분포 졸 A | 3 | 32 |
표3에서 단독 실리카졸을 포함한 콘크리트 조성물에 비해서 실리카졸 혼합물을 포함한 콘크리트 조성물의 경우에 24시간 후 압축강도에서 향상이 됨을 알 수 있다.
Claims (15)
- 넓은 입자 크기 분포와 30% 이상의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는 제 1 실리카졸과, 좁은 입자 크기 분포와 15%미만의 입자 크기 분포의 상대적 수 표준편차를 갖는 제 2 실리카졸을 포함하며, 실리카 함량에 기초하여 제 1 실리카졸 대 제 2 실리카졸의 건조 중량 비율이 1:4~20:1인 실리카졸 혼합물.
- 제 1항에 있어서, 제 1 실리카졸의 입자 크기 분포의 상대적 표준편차가 40%이상임을 특징으로 하는 혼합물
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 실리카졸의 입자 크기 분포의 상대적 표준편차가 50%이상임을 특징으로 하는 혼합물
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 제 2 실리카졸의 입자 직경이 2-20nm임을 특징으로 하는 혼합물
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 제 2 실리카졸의 입자 직경이 3-15nm임을 특징으로 하는 혼합물
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 실리카졸의 입자 직경이 10-100nm임을 특징으로 하는 혼합물
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 실리카졸의 비표면적이 20-300m2/g임을 특징으로 하는 혼합물
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 제 2 실리카졸의 비표면적이 130-1200m2/g임을 특징으로 하는 혼합물
- (삭제)
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 실리카졸 혼합물이 수성 분산물임을 특징으로 하는 혼합물
- 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항에 있어서, 실리카졸 혼합물에서 실리카 함량이 1-70중량%임을 특징으로 하는 혼합물
- 2개의 수성 실리카졸을 혼합하여 제조됨을 특징으로 하는 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항의 실리카졸 혼합물 제조방법
- 콘크리트 또는 모르타르 첨가제로 사용되는 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항의 실리카졸 혼합물
- 수경 바인더, 골재, 실리카졸 혼합물 및 물을 포함한 콘크리트 또는 모르타르 조성물에 있어서,조성물에 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항의 실리카졸 혼합물이 존재함을 특징으로 하는 콘크리트 또는 모르타르 조성물
- 물 첨가 전 또는 후에 수경 바인더, 골재, 제 1항 또는 2항 중 어느 한 항의 실리카졸 혼합물을 혼합하여 콘크리트 조성물을 제조하는 방법
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