KR100491746B1 - 모황련추출물을함유하는여드름예방및치료용조성물 - Google Patents

모황련추출물을함유하는여드름예방및치료용조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR100491746B1
KR100491746B1 KR1019970022749A KR19970022749A KR100491746B1 KR 100491746 B1 KR100491746 B1 KR 100491746B1 KR 1019970022749 A KR1019970022749 A KR 1019970022749A KR 19970022749 A KR19970022749 A KR 19970022749A KR 100491746 B1 KR100491746 B1 KR 100491746B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
extract
composition
acne
barberry
methanol
Prior art date
Application number
KR1019970022749A
Other languages
English (en)
Other versions
KR19990000085A (ko
Inventor
박상기
오성근
김정훈
김윤석
김민주
Original Assignee
주식회사 엘지생활건강
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지생활건강 filed Critical 주식회사 엘지생활건강
Priority to KR1019970022749A priority Critical patent/KR100491746B1/ko
Publication of KR19990000085A publication Critical patent/KR19990000085A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100491746B1 publication Critical patent/KR100491746B1/ko

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/29Berberidaceae (Barberry family), e.g. barberry, cohosh or mayapple
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/33Heterocyclic compounds
    • A61K31/395Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
    • A61K31/435Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having six-membered rings with one nitrogen as the only ring hetero atom
    • A61K31/439Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having six-membered rings with one nitrogen as the only ring hetero atom the ring forming part of a bridged ring system, e.g. quinuclidine
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/71Ranunculaceae (Buttercup family), e.g. larkspur, hepatica, hydrastis, columbine or goldenseal
    • A61K36/718Coptis (goldthread)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 여드름 증상을 나타내는 주된 원인균인 프로피오니박테리움 아크네(Propionibacterium acnes)에 대하여 특이적인 항균 작용을 가지는 모황련 추출물을 유효성분으로 함유함을 특징으로 하는 여드름 예방 및 치료용 조성물에 관한 것이다.

Description

모황련 추출물을 함유하는 여드름 예방 및 치료용 조성물
본 발명은 여드름 증상을 악화시키는 주 원인균으로 알려진 프로피오니박테리움 아크네(Propionibacterium acnes)의 생육을 강력하게 저해하는 기능을 갖는 모황련 추출물을 함유함을 특징으로하여 여드름 예방 및 치료에 탁월한 효과를 나타내는 여드름 예방 및 치료용 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 여드름은 청소년기인 사춘기에 자주 발생하는 증상으로서 아직 그 원인이 명백하게 밝혀지지 않은 실정이지만, 피지의 과잉분비, 피부의 이상 각질화 및 혐기성 피부 상재균인 여드름균(P. acnes)에 의한 염증 진전이 주 원인인 것으로 추정되고 있다. 즉, 남성호르몬 중의 하나인 테스토스테론(Testosterone)에 의해 피지 분비가 촉진되고, 이러한 피지의 과잉분비에 의해 모공의 과각화가 진행되면서 미세면포(Micro-comedones)가 형성된다. 이렇게 형성된 미세면포에 혐기성 피부상재균인 여드름 균이 번식하면서 분비한 지질 분해효소(Lipase)에 의해 유리 지방산(Free fatty acid)을 비롯한 각종 저분자 물질들이 생성되고, 이들이 염증을 일으키는 것으로 알려져 있다.
지금까지 여드름을 치료하기 위해 여러가지 약제가 사용되어 왔다. 예를들어, 비타민 A 유도체인 레티노산(Retinoic acid) 제제는 피부각질을 제거하는 기전을 통해, 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl peroxide) 제제는 여드름 균에 대한 항균작용을 통해 여드름 치료 효과를 나타내고 있으며, 이들 이외에 테트라사이클린 등과 같은 항생물질이나 호르몬 제제도 이용되고 있다. 그러나 이러한 기존의 약제들은 여드름 치료에 어느정도의 효과를 나타내는 반면, 대부분 피부 발적, 피부과민반응 또는 광과민 반응 등의 부작용을 일으킬 수 있다는 문제점을 안고 있다.
이에 본 발명자들은 상기 문제점들을 고려하여 여드름 발병의 주 원인균으로 알려진 프로피오니박테리움 아크네(P. acnes)에 대해 특이적인 항균작용을 가지면서 인체 안전성도 높아 장기간 사용해도 아무런 문제가 없는 물질을 개발하기 위해 각종 한방 약재 및 식물들을 대상으로 광범위한 연구를 수행하였다. 그 결과, 모황련 추출물이 비교적 낮은 농도에서도 여드름 균에 대해 강력한 항균효과를 나타낼 뿐아니라 생약성분으로서 인체에 대한 안전성도 탁월함을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다. 이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 여드름 원인균에 대해 탁월한 항균력을 갖는 모황련 추출물을 함유함을 특징으로 하는 여드름 예방 및 치료용 조성물에 관한 것이다.
모황련(선황련 또는 깽깽이풀)은 학명이 Jeffersonia dubia Benth. et Hook. 또는 Plagiorhegma dubium Maxim인 매자나무과(Berberidaceae) 식물로서, 뿌리 부위가 약재로 사용되며, 우리나라 중부, 북부 지방 및 중국의 동북부 지역에 분포한다. 주 성분으로는 알칼로이드와 사포닌 등을 함유하며, 대표적인 알칼로이드로는 베르베린(Berberin), 팔마틴(Palmatine) 등을 언급할 수 있다. 모황련은 오래전부터 한방에서 사용해오던 재료로서 체내 섭취에 따른 인체 안전성이 이미 확인되어 있으며, 피부 및 점막에 대한 자극도 거의 없는 극히 안전한 식물이다. 또한, 동의 치료에서 모황련은 염증약, 진정약으로 신경 불안, 충혈 및 염증 등에 효과를 나타내며, 고미 건위약으로 소화불량증, 위염에도 효과가 있을 뿐아니라, 강한 억균 작용도 나타내는 것으로 알려져 있다(참조: "약초의 성분과 이용", 일월서각).
본 발명에서 사용하는 모황련 추출물로는 모황련을 10-200메쉬 크기로 분쇄한 모황련 분말에 추출용매, 바람직하게는 정제수, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 에틸아세테이트 및 아세톤 중에서 선택된 1 종 이상을 첨가하여 24시간 이상 냉침한 후 여과, 농축시켜 제조한 추출물(I)을 사용할 수 있으며, 이 추출물을 다음과 같이 추가로 정제함으로써 여드름 균의 생육 억제에 효과적인 유효한 콥티신(Coptisine) 및 에피베르베린(Epiberberine)의 함량을 선택적으로 높여 사용할 수도 있다. 즉, 추출물(I)을 물로 추출하여 여드름균의 억제에 특히 효과적인 물추출물(II)을 얻고(실시예2 참조), 이 추출물(II)을 용출제를 바꾸어 가면서 실리카겔 칼럼 크로마토그래피로 정제하여 콥티신 및 에피베르베린의 함량이 선택적으로 증가된 항균성 추출물(III) 및 (IV)을 얻는 등의 방법(실시예 3 및 4 참조)을 사용할 수 있다. 그러나, 어떤 용매를 사용하여 어떤 방법에 따라 추출물을 얻는가 하는 것은 그리 중요하지 않으며, 추출물중의 콥티신이나 에피베르베린 함량을 증가시킴으로써 여드름 원인균을 효과적으로 억제할 수 있을 뿐아니라 인체에도 무해하게 사용할 수 있다면 본 발명의 목적에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 모황련 추출물은 이와 같이 여러단계를 거치면서 각 단계별로 얻어진 추출물을 모두 사용할 수 있지만, 어느 단계의 추출물을 본 발명에 따른 조성물에 적용하느냐에 따라 소기의 효과를 달성하는데 필요한 함량이 달라진다. 예를들어, 용매추출후 바로 농축시켜 수득한 상기 추출물(I)을 사용하는 경우에는, 건조된 상태를 기준으로하여 0.01 내지 10.0중량% 함유시키는 것이 바람직하다. 0.01중량% 미만으로 함유시키면 그 효과가 충분치 않아 소기의 목적을 달성할 수 없으며 10.0중량% 초과하여 함유시키면 함량의 증가에 비례한 효과의 증가가 없어 비경제적일 뿐아니라 제품의 안정성이 저하되어 바람직하지 못하기 때문이다. 단, 이때 추출물(I)은 적어도 0.0001중량% 이상의 콥티신과 에피베르베린을 함유하고 있는 것이어야 한다. 또한, 실리카겔 칼럼 크로마토그래피 정제과정을 통해 콥티신과 에피베르베린의 함량을 선택적으로 증가시킨 노란색 형광 추출물(IV)(실시예 4 참조)을 사용하는 경우에 그의 바람직한 사용비율은 건조된 상태를 기준으로하여 0.0001 내지 1중량% 범위이다. 이 범위를 벗어나는 경우에는 상기 추출물(I)에 대해 설명한 것과 동일한 문제점이 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 모황련 추출물을 조성물에 적용하여 여드름 예방 및 치료효과를 얻기 위해서는 건조된 상태를 기준으로 할 때 일반적으로 0.0001 내지 10.0중량% 범위의 사용량이 요구된다.
한편, 본 발명자들은 모황련 추출물을 계속하여 정제하고 최종적으로 정제된 노란색 형광 추출물(IV)에 대해 LC-MS 및 TLC 등의 방법을 동원하여 분석함으로써 본 발명에서 목적하는 효과를 나타내는 모황련 추출물중의 유효성분이 콥티신과 에피베르베린이라는 두가지 물질임을 밝혀냈다. 이 두가지 물질은 모두 모황련에 함유되어 있는 성분으로서 공지된 것이지만, 본 발명자들이 밝혀낸 바와 같은 여드름 원인균에 대한 탁월한 억제활성은 아직까지 알려진 바가 없다.
따라서, 본 발명은 이러한 두가지 성분, 즉 콥티신과 에피베르베린 중에서 선택된 1 종 이상의 물질을 유효성분으로 함유함을 특징으로하여 여드름 예방 및 치료에 우수한 효과를 나타내는 조성물을 제공함을 목적으로 한다. 이러한 조성물을 제조함에 있어서, 콥티신 및/또는 에피베르베린은 조성물 전체중량을 기준으로하여 0.0001 내지 10.0중량% 함유시키는 것이 바람직하다. 0.0001중량% 미만으로 함유시키면 소기의 효과를 발휘할 수 없고 10.0중량% 초과 함유시키면 제품제조상 어려움이 발생할 수 있고 상안정성에도 문제점을 나타낼 수 있기 때문이다.
본 발명의 조성물은 세안제, 비누, 크림, 연고 등으로 제형화되어 사용될 수 있으나, 어떤 제형으로 제조하여 사용하는가 하는 것은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자에 의해 극히 용이하게 결정될 수 있는 사항이다. 또한, 본 발명의 모황련 추출물은 폼 클렌징, 로숀, 에센스 등의 기초 화장품에 편리하게 첨가하여 여드름의 예방 및 치료제로서 사용될 수 있다.
세안제 및 비누를 제조하는 경우에는 통상의 세안제 및 비누 베이스에 모황련 추출물 (I) 내지 (IV) 중의 어느 것이라도 함유시킬 수 있다. 그밖에 여드름 치료효과를 향상시키기 위하여 살리실산(Salicylic acid), 알파하이드록시산(α-hydroxy acid), 베타하이드록시산(β-hydroxy acid) 또는 황(Sulfur) 등의 피부각질 제거제(Keratolytic 또는 Exfoliating agents)를 첨가할 수 있고, 향료, 색소, 살균제, 산화방지제, 방부제, 보습제 등을 사용할 수 있으며, 물성개선을 목적으로 점증제, 무기염류, 합성 고분자 물질 등을 사용할 수 있다.
크림을 제조함에 있어서는 일반적인 수중유형(O/W)의 크림베이스에 모황련 추출물을 함유시키고 여기에 향료, 킬레이트제, 색소, 산화방지제, 방부제 등을 사용하는 한편, 물성개선을 목적으로 단백질, 미네랄, 비타민 등 합성 또는 천연의 소재를 사용할 수 있다.
세안제, 비누 및 크림은 각각 통상적인 제조방법에 따라 용이하게 제조할 수 있으며, 액상, 크림상, 페이스트상 및 고체상 등의 어떠한 형태로든 제조될 수 있다. 이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실험예에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예 및 실험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기위한 것일 뿐 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 모황련 추출물(I)의 제조
건조시킨 모황련 약재 50g을 생약분쇄기로 분쇄하여 10-200 메쉬 크기의 분말로 만들었다. 분말에 80%(v/v) 에탄올 수용액 250㎖를 가하여 상온에서 48시간 동안 냉침한 후, Whatman #2 여과지와 진공여과장치를 이용하여 여과하였다. 여과된 추출액을 50℃이하에서 감압농축하여 모황련 추출물(I) 3.75g을 수득하였다.
실험예 1: 최소 저지 농도(Minimum Inhibitory Concentration, MIC) 측정 실험
실시예 1에서 수득한 모황련 추출물(I)의 여드름균에 대한 항균력을 확인하기 위하여 MIC를 측정하였다. 먼저, 시험균주인 프로피오니박테리움 아크네를 활성화시키기 위하여 BHI 액체 배지(Brain-Heart Infusion broth; 3.7%)에서 48시간 동안 전배양하였다. 모황련 추출물(I)을 80% 에탄올수용액에 용해시킨 용액을 멸균된 배양액에 일정한 농도 간격으로 첨가하여 시료 용액을 제조한 다음, 이 시료 용액에 미리 전배양시킨 여드름균(P. acnes)의 균액을 1.0%의 농도로 접종하였다. 35℃의 혐기 배양조(Anaerobic Incubator)에서 3일간 배양한후 균의 성장 정도를 관찰하였다. 시험결과, 모황련 추출물(I)의 여드름 원인균에 대한 MIC는 0.01%인 것으로 나타났다.
실험예 2: 항균력 시험(Paper Disc Test)
실시예 1에서 수득한 모황련 추출물(I)의 여드름균에 대한 항균력을 확인하기 위한 또다른 방법으로서 Paper Disc Test를 실시하였다. 먼저, 시험균주인 프로피오니박테리움 아크네를 활성화시키기 위하여 BHI 배지에서 48시간 동안 전배양하였다. 이렇게 준비한 균배양액을 BHI 고체 배지(Brain-Heart Infusion broth 3.7%; agar 1.5%)에 도말한 후 건조시켰다. 실시예 1에서 수득한 모황련 추출물(I)을 직경 8mm의 paper disc에 40㎕씩 점적한 후 앞서 준비한 고체 배지 위에 올려 놓은 후 이것을 35℃ 혐기 배양기에서 3일간 배양하였다. paper disc 주변에 생긴 균 성장 저지영역을 관찰하고 저지환의 크기를 측정함으로써 항균력을 평가하였다. 그 결과, 모황련 추출물(I)의 균성장 저지환 크기는 51mm인 것으로 나타났다.
실시예 2: 용매 분획화에 의한 모황련 추출물의 정제
실시예 1에서 수득한 모황련 추출물(I) 1000mg을 100㎖의 정제수에 현탁시킨 후 분액깔때기(Separatory funnel)에 넣고 동량의 디클로로메탄(CH2Cl2)로 2회 용매 분획한 후 감압농축시켜 디클로로메탄 추출물 320mg을 수득하였다. 남은 물분획에 다시 100㎖의 에틸아세테이트(EtOAc)를 가하여 2회 용매분획한 후 감압농축시켜 에틸아세테이트 추출물 40mg을 수득하였다. 마지막으로 남은 물분획을 감압농축시켜 530mg의 물 추출물을 수득하였다.
실험예 3: 각 분획의 항균력 시험
실시예 2에서 수득한 모황련 용매 추출물 각각의 여드름균(프로피오니박테리움 아크네)에 대한 항균력을 비교하기 위해서 실험예 2에서와 동일하게 실시하였다. 이때, 각 분획은 메탄올에 용해시켜 6% 용액을 만든 후 실험하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.
표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 모황련 용매분획물중 디클로로메탄 추출물에서는 34mm의 균 성장 저지 영역이 관찰되었고, 물 추출물에서는 70mm 이상의 균 성장 저지 영역이 관찰되었다. 따라서, 모황련 추출물중의 항균성분은 수용성 물질임을 알 수 있었다.
실시예 3: 크로마토그래피에 의한 1차 정제
실험예 3의 결과를 통해 실시예 2의 여러 가지 용매분획중 물 추출물(II)이 가장 높은 항균활성을 나타냄을 확인할 수 있었으므로 이 물 추출물(II)을 대상으로 실리카겔 칼럼 크로마토그래피를 실시함으로써 추가의 정제과정을 수행하였다. 즉, 10g의 실리카겔을 내경 15mm, 길이 200mm의 유리칼럼에 충진한 후 여기에 450mg의 물 추출물(II)을 적용하여 크로마토그래피를 수행하였다. 이때, 용출용매로는 메탄올, 암모니아수, 클로로포름, 물 및 아세트산을 단독 혹은 혼합하여 사용하였다. 각 용매별로 용출물을 받은 후 감압농축하여 메탄올 추출물 245mg, 메탄올:암모니아수(10/1, v/v) 추출물 69mg, 클로로포름:메탄올:물(10/10/1, v/v/v) 추출물 25mg, 메탄올:아세트산(10/0.1, v/v) 추출물 80mg을 수득하였다.
실험예 4: 실시예 3에서 수득한 크로마토그래피 추출물의 항균력 시험
실시예 3에서 얻은 각 용매 용출물의 여드름균(프로피오니박테리움 아크네)에 대한 항균력을 비교하기 위하여 실험예 2에서와 동일하게 실시하였다. 이때, 각 용출물을 메탄올에 용해시켜 0.8% 용액을 만든 후 실험하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
표 2의 결과로부터 알 수 있듯이, 1차 크로마토그래피를 수행하여 얻어진 추출물중 메탄올:아세트산 추출물의 균 성장 저지영역이 45mm로서 가장 강하게 나타났으며, 다른 추출물에서는 균 성장 저지 영역이 거의 나타나지 않았다.
실시예 4: 크로마토그래피에 의한 2차 정제
실험예 4의 결과를 통해 실시예 3의 여러 가지 추출물중 메탄올:아세트산 추출물(III)이 가장 강한 항균활성을 나타내었으므로 이 추출물을 대상으로 실리카겔 칼럼을 이용한 2 차 크로마토그래피를 실시하였다. 즉, 10g의 실리카를 내경 15mm, 길이 200mm의 유리 칼럼에 충진한 후 여기에 75mg의 메탄올:아세트산 추출물을 적용하여 크로마토그래피하였다. 이때, 용출용매로는 메탄올과 아세트산을 10/0.3(v/v)으로 혼합한 용매를 사용하였으며, 용출되어 나오는 용액의 형광색에 따라 분획을 나누었다. 용출된 분획들을 감압농축시켜 최초의 초록색 형광물질 분획 11.7mg, 초록색 형광물질과 노랑색 형광물질의 혼합분획 38.9mg, 노랑색 형광물질 분획 19.4mg을 각각 수득하였다.
실험예 5: 실시예 4에서 수득한 크로마토그래피 정제물의 항균력 시험
실시예 4에서 수득한 크로마토그래피 분획의 여드름균(프로피오니박테리움아크네)에 대한 항균력을 시험하기 위하여 실험예 2에서와 동일하게 실시하되, 사용한 균배양액의 농도를 2배로 하였다. 먼저 각 분획을 메탄올에 용해시켜 0.1% 용액을 만든 후 실험하였으며, 아세트산 1% 용액과 베르베린 0.1% 용액을 대조군으로 사용하였다. 결과는 하기 표 3 에 나타낸 바와 같다.
실험결과, 노랑색 형광물질 분획에서만 약 20mm의 균 성장 저지환이 관찰되고, 다른 분획 및 대조군 시료에서는 균 성장 저지 영역이 전혀 관찰되지 않았다.
실험예 6: 정제물중의 유효성분 규명 (LC-MS, TLC)
실시예 4에서 수득한 노란색 형광물질 추출물(IV)중에 함유되어 있는 유효성분을 규명하기 위하여 LC-MS(Liquid Chromatography - Mass Spectroscopy)를 실시하였다. LC-MS 분석결과, 초록색 형광물질 분획은 분자량이 각각 336, 352 인 서로 다른 2가지 성분을 함유하고 있으며, 노란색 형광물질 분획(IV)도 분자량이 각각 320, 336인 서로 다른 2가지 성분을 함유하고 있었다. 이 4 가지 성분을 박층 크로마토그래피(TLC, Thin Layer Chromatography)로 전개시킨 결과, 분자량 336의 초록색 형광 물질은 베르베린으로, 352의 초록색 형광물질은 팔마틴 또는 베르베라스틴(Berberastine)으로, 320의 노란색 형광물질은 콥티신(Coptisine)으로, 336의 노란색 형광물질은 에피베르베린(Epiberberine)으로 각각 추정되었다.
실시예 5: 세미프레퍼러티브(semi-preparative) 고속 액체 크로마토그래피에 의한 정제
실시예 4에서 수득한 각 분획중의 유효성분들을 규명하기 위한 준비단계로 먼저 이들 성분을 분리해내기 위하여 분취용 고속 액체 크로마토그래피(Semi-preparative Liquid Chromatograpy)를 실시하였다. 이때, 기기로는 Waters 600을 사용하고, C18 충진 칼럼에서 메탄올/0.01M 아세트산 혼합용액(23/77, v/v)을 이동상으로하여 3㎖/분의 속도로 분리하였으며 Water 996 detector로 254nm에서의 흡광도를 측정하였다. 140mg의 시료(즉, 실시예 3에서 수득한 메탄올:아세트산 추출물(III))를 주입하여 베르베린 추정 물질은 약 31mg, 팔마틴 혹을 베르베라스틴 추정 물질은 약 25mg, 콥티신 추정물질은 약 34mg, 그리고 에피베르베린 추정물질은 약 33mg 수득하였다.
실험예 7: NMR 분석에 의한 유효성분 규명
실시예 5 에서 분리된 유효성분들을 규명하기 위하여 핵자기공명(Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 분석 즉, 1H-NMR 및 13C-NMR 을 수행하였으며, 그 결과 분리된 성분들이 예상한 바와 같이 각각 베르베린, 팔마틴, 콥티신 및 에피베르베린임을 확인할 수 있었다(도 1 및 2 참조).
실시예 6 내지 9 및 비교예 1: 모황련 추출물 함유 세안제 조성물의 제조
하기 표 4에 나타낸 바와 같은 조성비로 실시예 1에서 수득한 모황련 추출물 또는 실시예 4에서 수득한 노란색 형광분획의 모황련 추출물과 세안제 베이스의 혼합물을 호모믹서기에서 교반, 가열, 탈기, 냉각시켜 조성물질을 균일하게 혼합시킴으로써 세안제 조성물을 제조하였다.
실험예 8: 세안제 조성물의 여드름균에 대한 살균력 시험
실시예 6 내지 9 및 비교예 1의 세안제 조성물에 대한 여드름 예방 및 치료 효과를 확인하기 위하여 다음과 같이 실험하였다. 먼저, 여드름균(프로피오니박테리움 아크네)을 페트리디쉬에 접종한 후 3일간 혐기성 배양조에서 배양하고 여드름균의 집락수(N1)를 측정하였으며, 실시예 및 비교예의 세안제 조성물 5% 수용액을 페트리디쉬 상에 떨어뜨려 3일간 혐기성 배양조에서 배양한 후 집락수(N2)를 측정하였다. 집락수 N1 및 N2를 사용하여 하기 수학식 1에 따라 여드름균에 대한 살균율을 구하였다.
[수학식 1]
여드름균에 대한 살균율이 90% 이상으로 나타나는 경우에만 살균효과가 있는 것으로 판단하며, 실험 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
실시예 10 내지 13 및 비교예 1: 모황련 추출물 함유 비누 조성물의 제조
하기 표 6에 나타낸 바와 같은 조성에 따라, 모황련 추출물(I) 또는 (IV)와 비누 베이스를 혼합기에 가하여 잘 혼합한 후, 비누 제조기계에서 압출, 절단, 형타하여 고형 비누 조성물을 제조하였다.
실험예 9: 비누 조성물의 여드름균에 대한 살균력 시험
실시예 10 내지 13 및 비교예 2에서 제조한 비누 조성물에 대한 여드름 예방 및 치료 효과를 확인하기 위하여 실험예 8에서와 동일하게 실험하고 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
실시예 14 내지 17 및 비교예 3: 모황련 추출물 함유 크림 조성물의 제조
하기 표 8에 나타낸 바와 같은 조성에 따라 모황련 추출물(I) 또는 (IV)를 크림베이스인 유성성분, 수성성분, 계면활성제 등과 함께 혼합기에서 잘 유화시키고 탈기, 여과, 냉각시킴으로써 실시예 14 내지 17 및 비교예 3의 크림 조성물을 제조하였다. 여기에, 첨가제로서 방부제, 향료 및 색소를 첨가하였으며, 수중유형(O/W) 유화형태로 제조하였다.
실험예 10: 크림 조성물의 여드름균에 대한 살균력 실험
실시예 14 내지 17 및 비교예 3에서 제조한 크림 조성물에 대한 여드름 예방 및 치료 효과를 확인하기 위하여 실험예 8에서와 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 모황련 추출물은 여드름 원인균에 대해 탁월한 항균활성을 나타내므로 이러한 모황련 추출물을 세안제, 비누, 크림 등 조성물의 유효성분으로 사용함으로써 여드름의 예방 및 치료에 우수한 효과를 기대할 수 있으리라 생각된다.
도 1은 실시예 5에서 분리된 콥티신의 1H-NMR 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 5에서 분리된 에피베르베린의 1H-NMR 스펙트럼을 나타낸 것이다.

Claims (9)

  1. 모황련을 에탄올 수용액으로 추출한 후 여과, 농축시켜 얻어진 모황련 추출물을 건조상태를 기준으로 0.01 내지 10중량% 함유함을 특징으로 하는 여드름 예방 및 치료용 외용제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 모황련 추출물이 모황련을 에탄올 수용액으로 추출하고 여과, 농축시킨 후, 다시 정제수로 추출함을 특징으로 하여 얻어진 것인 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 모황련 추출물이 모황련을 에탄올 수용액으로 추출하고 여과, 농축시킨 후, 정제수로 추출하고, 다시 메탄올과 아세트산의 혼합액(10/0.1, v/v)을 용출제로 하는 실리카겔 칼럼 크로마토그래피를 수행함을 특징으로 하여 얻어진 것인 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 모황련 추출물이 모황련을 에탄올 수용액으로 추출하고 여과, 농축시킨 후, 정제수로 추출하고, 메탄올과 아세트산의 혼합액(10/0.1, v/v)을 용출제로 하는 실리카겔 칼럼 크로마토그래피를 수행한 다음, 다시 메탄올과 아세트산의 혼합액(10/0.3, v/v)을 용출제로 하여 실리카겔 칼럼 크로마토그래피를 수행함을 특징으로 하여 얻어진 것인 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 모황련 추출물이 0.0001중량% 이상의 콥티신(Coptisine) 및 에피베르베린(Epiberberine)을 함유하는 조성물.
  6. 제 4항에 있어서, 모황련 추출물을 건조 상태를 기준으로 0.0001 내지 1 중량% 함유하는 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 외용제가 세안제, 비누, 크림 또는 연고인 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 세안제 또는 비누의 제조시 살리실산(salicylic acid), 알파하이드록시산(α-hydroxy acid), 베타하이드록시산(β-hydroxy acid) 및 황(sulfur) 중에서 선택된 1종 이상의 피부각질 제거제가 첨가됨을 특징으로 하는 조성물.
  9. 콥티신(coptisine) 및 에피베르베린(epiberberine) 중에서 선택된 1종 이상을 유효성분으로 0.0001 내지 10.0중량%g 함유하는 여드름 예방 및 치료용 외용제 조성물.
KR1019970022749A 1997-06-02 1997-06-02 모황련추출물을함유하는여드름예방및치료용조성물 KR100491746B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019970022749A KR100491746B1 (ko) 1997-06-02 1997-06-02 모황련추출물을함유하는여드름예방및치료용조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019970022749A KR100491746B1 (ko) 1997-06-02 1997-06-02 모황련추출물을함유하는여드름예방및치료용조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR19990000085A KR19990000085A (ko) 1999-01-15
KR100491746B1 true KR100491746B1 (ko) 2005-09-02

Family

ID=37304469

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019970022749A KR100491746B1 (ko) 1997-06-02 1997-06-02 모황련추출물을함유하는여드름예방및치료용조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100491746B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200112151A (ko) 2019-03-21 2020-10-05 (주)심플스틱 여드름 치료를 위한 골드입자를 포함한 화장료 조성물

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020078709A (ko) * 2001-04-10 2002-10-19 (주) 바임래버러토리즈 여드름 치료용 조성물 및 그 제조방법
KR102170850B1 (ko) 2020-06-26 2020-11-02 박시헌 여드름 치료 또는 피부개선용 조성물

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57185210A (en) * 1981-05-09 1982-11-15 Osaka Chem Lab Cosmetic composition containing oren
JPH06279256A (ja) * 1993-03-30 1994-10-04 Club Kosumechitsukusu:Kk 皮膚外用剤
JPH07309712A (ja) * 1994-05-19 1995-11-28 Shiratori Seiyaku Kk 皮膚化粧料
KR19980039802A (ko) * 1996-11-28 1998-08-17 박원훈 황련 및 황백으로부터 약리 활성 성분의 정제 방법
KR101079666B1 (ko) * 2009-06-23 2011-11-03 극동씰테크 주식회사 그라핀-피치 복합체 제조 방법 및 탄소블록 제조 방법
KR101137922B1 (ko) * 2009-09-17 2012-04-25 주식회사 비.엘.아이 정수필터 및 그 제조방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57185210A (en) * 1981-05-09 1982-11-15 Osaka Chem Lab Cosmetic composition containing oren
JPH06279256A (ja) * 1993-03-30 1994-10-04 Club Kosumechitsukusu:Kk 皮膚外用剤
JPH07309712A (ja) * 1994-05-19 1995-11-28 Shiratori Seiyaku Kk 皮膚化粧料
KR19980039802A (ko) * 1996-11-28 1998-08-17 박원훈 황련 및 황백으로부터 약리 활성 성분의 정제 방법
KR101079666B1 (ko) * 2009-06-23 2011-11-03 극동씰테크 주식회사 그라핀-피치 복합체 제조 방법 및 탄소블록 제조 방법
KR101137922B1 (ko) * 2009-09-17 2012-04-25 주식회사 비.엘.아이 정수필터 및 그 제조방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200112151A (ko) 2019-03-21 2020-10-05 (주)심플스틱 여드름 치료를 위한 골드입자를 포함한 화장료 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
KR19990000085A (ko) 1999-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2008169174A (ja) 炎症性サイトカイン産生抑制作用を有するベルゲニン誘導体、それからなる食品製剤、化粧品、抗炎症剤
KR980008238A (ko) 5α-리덕타아제의 활성 억제작용과 프로피오니박테리움아크네스에 항균작용을 갖는 조성물
KR102166279B1 (ko) 식물 복합 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화, 항균, 및 항염증용 조성물
WO2010022073A1 (en) Compositions and methods for utilizing the same
JP2005213178A (ja) TNF−α産生抑制剤、エストロゲン様作用剤及び皮膚外用剤
JP4836961B2 (ja) 核内転写因子ap−1の発現抑制剤、それを用いた医薬品および製品
Sivaraj et al. Antioxidant, Antibacterial Activities and GC-MS Analysis of Fresh Rose Petals Aqueous Extract of Rosa damascena Mill L.
KR20240004199A (ko) 올벚나무 추출물, 이의 분획물을 포함하는 항균용 조성물
KR101516866B1 (ko) 떡쑥 추출물을 유효성분으로 포함하는 여드름 치료 및 예방용 조성물
KR100491746B1 (ko) 모황련추출물을함유하는여드름예방및치료용조성물
KR101978850B1 (ko) 고순도 멜리틴, 진세노사이드 Rb1 및 Rg3, 및 생열귀나무 열매 추출물을 유효성분으로 함유하는 기능성 화장료 조성물 및 이의 제조방법
KR20100089409A (ko) 여드름 개선용 화장료 조성물
KR100860272B1 (ko) 선학초로부터 유효성분의 추출ㆍ정제방법 및 그 추출물을함유한 여드름 예방 및 치료용 생약 조성물
KR102367027B1 (ko) 등수국 추출물 또는 이의 분획물을 유효성분으로 함유하는 항균용 조성물
KR20030073441A (ko) 탄닌을 포함하는 항균 조성물
Mo et al. Simultaneous preparation of water-and lipid-soluble antioxidant and antibacterial activity of purified carnosic acid from Rosmarinus offoccnalis L.
KR101575722B1 (ko) 산수유 추출물을 함유하는 항산화, 항균, 항염 조성물
KR102177613B1 (ko) 민들레, 금은화 및 들깨 복합 추출물을 유효성분으로 포함하는 슬리밍 화장료 조성물
KR20140015761A (ko) 센티페드그라스 추출물 또는 이의 분획물을 유효성분으로 함유하는 피부 질환 개선용 조성물
JP2009001514A (ja) 炎症性サイトカイン産生抑制作用を有するアネトール誘導体、それからなる食品製剤、化粧品、抗炎症剤
KR101129354B1 (ko) 좀사방오리나무 수피 추출물을 유효성분으로 함유하는 항균 조성물
KR19990022603A (ko) 알로에 바아바덴시스로 부터의 강력한 산화방지제식별법
KR20210043098A (ko) 영실 추출물 또는 이의 분리화합물을 함유하는 피부 미생물 조절용 화장료 조성물
KR20020001931A (ko) 황백 추출물 및/또는 오미자 추출물을 함유하는 여드름억제 화장료
KR100461098B1 (ko) 창출추출물을함유하는비듬예방및치료용모발제품조성물

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20080318

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee