KR100491011B1 - 내화학성이 우수한 산화마그네슘 분말 제조방법 및 이에따라 제조된 산화마그네슘 분말 - Google Patents

Abstract

실란화합물로 처리하여 공기중에서 안정하고 내화학성이 우수한 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법이 제공되며, 이는 물 또는 알코올계 용매에 산화마그네슘 분말을 첨가하고 교반하는 단계; 실란 화합물을 산화마그네슘 100중량부를 기준으로 0.1~10중량부 첨가하고 산화마그네슘 분말 표면에 실란화합물이 코팅되도록 6~24시간동안 교반하는 단계; 및 실란화합물이 코팅된 마그네슘 분말을 취하고, 세척 및 건조하는 단계를 포함하여 이루어진다. 제조된 실란화합물이 코팅된 산화마그네슘 분말은 우수한 내화학성을 갖는 것으로 페인트 도료 및 성형물에 적용가능한 것이다.

Description

내화학성이 우수한 산화마그네슘 분말 제조방법 및 이에 따라 제조된 산화마그네슘 분말{A Method for Preparing Magnesium Oxide Powder Having Superior Chemical Resistance and A Magnesium Oxide Powder Prepared Thereby}

본 발명은 내화학성이 우수한 산화마그네슘 분말의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게 본 발명은 실란 화합물로 처리하여 공기중에서 안정하고 내화학성이 우수한 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.

산화마그네슘은 원적외선 방사능이 우수한 분말임에도 불구하고 공기중 또는 수분상에서 불안정하고, 내화학성이 저조하여 사용되지 못하였다.

따라서, 종래 원적외선 방사체로는 제올라이트와 같은 분말에 은을 코팅하여 사용하거나 천연옥 가루가 사용되어 왔다. 그러나, 은을 코팅한 제올라이트는 원적외선 방사능은 우수하나 비경제적이다. 천연옥가루는 실제 원적외선 방사율이 그다지 높지 않고 천연옥을 일정한 크기의 분말로 분쇄해야하는 단점을 갖는다.

한편, 종래 한국특허출원 제 1998-1814에는 게르마늄분말을 1300℃이상의 고온에서 제조하여 원적외선 방사체를 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 고온에서 처리하여야 하는 문제가 있는 것이다.

이에 본 발명의 목적은 내화학성이 우수한 산화마그네슘 분말 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 내화학성이 우수한 실란화합물로 코팅된 산화마그네슘 분말을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 견지에 의하면,

물 또는 알코올계 용매에 산화마그네슘 분말을 첨가하고 교반하는 단계;

실란 화합물을 산화마그네슘 100중량부를 기준으로 0.1~10중량부 첨가하고 산화마그네슘 분말 표면에 실란화합물이 코팅되도록 6~24시간동안 교반하는 단계; 및

실란화합물이 코팅된 산화마그네슘 분말을 취하고 세척 및 건조하는 단계;

를 포함하여 이루어지는 내화학성을 갖는 산화마그네슘 분말제조방법이 제공된다.

본 발명의 다른 견지에 의하면,

본 발명에 의한 방법으로 제조된 표면에 실란화합물이 코팅된 산화마그네슘 분말이 제공된다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

산화마그네슘 분말은 약 0.93∼0.94의 원적외선 방사능을 갖는 원적외선 방사체이나, 내화학성이 취약하여 그 적용이 제한된다. 이에 본 발명에서는 산화마그네슘 분말을 실란화합물로 처리하여 산화마그네슘 분말 표면을 실란화합물로 캡슐함으로써 내화학성 및 분산성이 우수한 산화마그네슘 분말을 제조한다.

먼저, 용매에 산화마그네슘을 첨가하고 교반한다. 용매로는 물 또는 일반적으로 알코올계 용매가 사용될 수 있다.

교반 후, 실란화합물을 산화마그네슘 100중량부당 0.1∼10 중량부로 첨가하고 6-24시간 교반한다. 이때 반응은 상온에서 행한다.

교반함에 따라 실란화합물과 산화마그네슘이 반응하여 수분에 대하여 불안정한 산화마그네슘 표면에 실란화합물이 피복되어 실란화합물막이 형성되며, 따라서, 산화마그네슘이 안정화된다. 도 1에 산화마그네슘이 실란화합물로 처리되는 메카니즘을 나타내었다.

산화마그네슘은 용매중에서 교반됨에 따라 그 표면의 산화마그네슘이 수산화마그네슘으로 되고, 수산화마그네슘의 수산화기와 실란화합물의 수소 혹은 용매중에서 형성된 실란화합물의 수산화기가 반응하여 탈수와 동시에 실란기가 산화마그네슘의 표면에 견고하게 부착되어 실란화합물 코팅층을 형성한다.

이와 같이 산화마그네슘 분말 표면이 실란화합물 코팅층에 의해 캡슐화됨으로써, 산화마그네슘 분말이 화학적으로 안정화될 뿐만 아니라, 산화마그네슘 분말간의 인력에 의해 뭉쳐지는 현상이 방지되어 산화마그네슘 분말이 도료에 적용되는 경우 분산성 또한 향상된다.

실란 화합물의 함량이 산화마그네슘 100중량부를 기준으로 0.1중량부 미만으로 첨가되면 실란화합물의 양이 너무 적어 산화마그네슘 분말의 표면을 완전히 피복하지 못하며, 따라서, 내화학성 개선 효과가 미비하다. 10중량부를 초과하면 미반응의 실란화합물이 많아 실란 화합물의 손실양일 클 뿐만 아니라 잔류하는 미반응 실란화합물로 인하여 산화마그네슘 분말의 물성이 저하될 수 있다.

실란 화합물로는 실란기를 갖는 어떠한 화합물이 사용될 수 있으며, 그 예로는 이로써 한정하는 것은 아니나, 3-트리에톡시실릴프로필메타크릴레이트, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 트리에톡시 비닐실란 및 3-아미노프로필트리에톡시실란을 포함한다.

반응시간은 6시간미만이면, 산화마그네슘 분말과 실란 화합물이 완전히 반응하지 않아 충분한 내화학성을 나타내지 못하며, 24시간을 초과하여 반응시키더라고 더 이상의 내화학성 증대에 큰 변화가 없음으로 6-24시간동안 반응시킨다.

반응은 상온에서 행하는 이유는 실란화합물의 열분해온도 및 용매의 끓는점이 대부분 낮음으로 상온에서 반응시키는 것이 바람직하다.

반응종료 후, 산화마그네슘과 실란화합물의 반응물을 여러 차례 용매로 세척하여 미반응 실란화합물을 제거한다. 미반응 실란화합물이 산화마그네슘 표면에 남아있는 경우, 실란화합물이 피복된 산화마그네슘 분말을 이용하여 제품 제조시 내화학성등의 물성 저하 원인으로 작용한다.

그 후, 실란 화합물로 피복된 산화마그네슘 분말을 건조한다. 건조방식은 60℃미만에서 분무 건조하거나 혹은 오븐에서 열풍건조 할 수 있다. 열풍건조시에는 별도로 건조된 산화마그네슘 분말을 분쇄하여야 한다.

60℃이상에서는 산화마그네슘 처리에 사용된 실란화합물이 열분해될 수 있음으로 60℃미만에서 건조한다.

실란화합물이 코팅된 산화마그네슘 분말은 입도가 1 마이크론~ 1mm인 것이 바람직하다. 1 마이크론 미만으로 분쇄하는데는 분쇄기의 분쇄에 한계가 있을 뿐만 아니라, 작업시간이 너무 길어서 분말 가공의 어려움이 따르고, 입도가 1mm을 초과하면, 도료나 기타 성형물에 첨가제로 사용하기가 어렵다. 또한, 사용가능 하더라도 입도가 커서 비표면적이 적어지면, 많은 양의 산화마그네슘이 필요하므로 경제성 및 가공성이 떨어진다.

상기 본 발명의 방법에 따라 제조된 실란화합물이 피복된 산화마그네슘 분말은 내화학성 및 원적외선 방사능이 요구되는 적용처, 구체적으로는 페인트 도료 및 성형물에 도입되어 원적외선 방사 제품 적용될 수 있으며, 또한, 0.93∼0.94의 산화마그네슘 분말의 우수한 원적외선 방사능이 유지된다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

실시예

물 1000ml에 입도가 3-5 마이크론인 산화마그네슘 분말 100g을 첨가하고 상온에서 24시간동안 교반하였다. 그 후, 이에 실란화합물로서 3-트리에톡시실리프로필메타크릴레이트(실시예 1), 3-아미노프로필트리메톡시실란(실시예 2), 트리에톡시 비닐실란(실시예 3) 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(실시예 4)을 각각 2g 첨가하고 상온에서 2000rpm으로 24시간동안 교반하였다. 그 후, 물을 제거하고 실란화합물과 반응된 산화마그네슘은 물로 5회 세척 미반응 실란 화합물을 제거하였다.

상기 실란화합물과 반응된 산화마그네슘을 50℃이하의 온도에서 열풍건조방식으로 24시간동안 수분이 완전히 없어질때까지 건조하였다. 건조 후, 산화마그네슘 분말은 덩어리형태로 존재하기 때문에 볼밀에 넣어 입도가 1 마이크론∼1mm 범위가 되도록 분쇄하여, 표면이 실란화합물로 처리된 산화마그네슘분말을 얻었다.

상기 얻어진 각각의 실란화합물로 처리된 산화마그네슘 분말을 폴리에스테르 수지 100중량부에 60중량부 첨가하여 페인트 조성물을 제조하였다.

그 후, 이를 일반적인 아연도금강판 15 마이크론 건조도막두께로 코팅하고 224℃의 강판온도로 건조하여 시편을 제조하였다.

각 시편을 5중량% 수산화나트륨용액 및 5중량% 황산용액에 각각 24시간동안 침지한 경우, 도막의 안정성으로부터 내화학성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다. 불량은 5% 수산화나트륨용액 및 5% 황산용액에 모두에서 강판 표면이 변색됨을 그리고 양호는 수산화나트륨용액 및 5% 황산용액에 모두에서 강판 표면이 변색되지 않음을 나타낸다.

실란처리되지 않은 산화마그네슘 분말이 사용된 페인트 조성물로 형성된 도막은 내화학성 시험시, 도막표면의 산화마그네슘과 시험용액과의 수화반응으로 인하여 표면이 거칠어지고 하얗게 변색되었다. 이와 달리, 본 발명의 방법으로 실란화합물 처리된 산화마그네슘 분말이 사용된 페인트 조성물로 형성된 도막은 변색되지 않았다.

본 발명의 방법으로 실란화합물을 이용하여 처리된 산화마그네슘 분말은 우수한 내화학성을 갖는 것으로 페인트 도료 및 성형물에 적용가능한 것이다.

도 1은 본 발명에 의한 방법으로 실란화합물을 이용하여 산화마그네슘 처리시의 반응을 나타내는 도면이다.

Claims (6)

1. 물 또는 알코올계 용매에 산화마그네슘 분말을 첨가하고 교반하는 단계;

   실란 화합물을 산화마그네슘 100중량부를 기준으로 0.1~10중량부 첨가하고 산화마그네슘 분말 표면에 실란화합물이 코팅되도록 6~24시간동안 교반하는 단계; 및

   실란화합물이 코팅된 산화마그네슘 분말을 취하고, 세척 및 건조하는 단계;

   를 포함하여 이루어지는 내화학성을 갖는 산화마그네슘 분말제조방법.
2. 제 1항에 있어서, 상기 실란화합물은 3-트리에톡시실릴프로필메타크릴레이트, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 트리에톡시 비닐실란 및 3-아미노프로필트리에톡시실란로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
3. 청구항 1항 또는 2항의 방법으로 제조된 실란화합물이 코팅된 산화마그네슘 분말.
4. 제 3항에 있어서, 상기 실란화합물이 코팅된 산화마그네슘 분말은 입도가 1 마이크론∼1mm 범위임을 특징으로 하는 분말.
5. 제 3항에 있어서, 상기 실란 코팅된 산화마그네슘 분말은 원적외선 방사체임을 특징으로 하는 분말.
6. 제 4항에 있어서, 상기 실란 코팅된 산화마그네슘 분말은 원적외선 방사체임을 특징으로 하는 분말.