KR100474934B1 - Manufacturing method for aluminium hydroxide and composition for cosmetics comprising aluminium hydroxide - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초미립자, 구체적으로 입경이 5 내지 200nm의 수산화알루미늄의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 초미립자의 수산화알루미늄을 포함하는 화장품 조성물, 특히 모공 속 노폐물의 제거, 각질 제거 및 진균감염, 여드름, 피부염 등의 피부 트러블의 예방 및 치료에 효과적인 화장품 조성물에 관한 것이다.The present invention is a cosmetic composition comprising the ultra-fine particles, specifically a particle size of 5 to 200nm aluminum hydroxide and the ultra-fine aluminum hydroxide prepared by the production method, in particular the removal of waste in the pores, exfoliation and fungal infections, acne The present invention relates to a cosmetic composition effective for the prevention and treatment of skin problems such as dermatitis.

본 발명에 따른 수산화알루미늄의 제조방법은 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 알루미늄 화합물을 수용액 중에서 산을 부가하여 Al+3의 알루미늄 이온 용액을 생성하는 단계; 및 상기 알루미늄 이온 용액에 (OH)-의 알칼리 용액을 부가하여 Al(OH)3의 수산화알루미늄을 침전시키는 단계를 포함하며, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 입경이 5 내지 200nm인 수산화알루미늄을 포함, 바람직하게는 0.2 내지 70중량% 포함한다.Method for producing aluminum hydroxide according to the present invention comprises the steps of adding an acid in an aqueous solution of aluminum, aluminum alloy or aluminum compound to produce an aluminum ion solution of Al +3 ; And the aluminum ion solution (OH) a - in addition to the alkali solution of comprises the step of precipitation of aluminum hydroxide of Al (OH) 3, cosmetic compositions according to the present invention include aluminum hydroxide is 5 to 200nm particle size, Preferably from 0.2 to 70% by weight.

상술한 바와 같은 화장품 조성물로 제조된 화장품은 피부 중화 기능, 음이온 및 원적외선 방출 효능, 항진균 기능, 항균 기능을 가지고 있어서 피부 보호, 피부 트러블 개선에 효과가 있으며, 또한 5 내지 200nm의 초미립자 수산화알루미늄을 함유하고 있어서 피부 접촉 면적 및 피부 접착력을 증가시켜 상술한 바와 같은 효과를 신속하게 피부 깊숙이 까지 발휘될 수 있도록 하였다.Cosmetics prepared with the cosmetic composition as described above has a neutralizing function of the skin, anion and far infrared radiation, antifungal function, antibacterial function, which is effective in protecting skin and improving skin trouble, and also contains ultra-fine aluminum hydroxide of 5 to 200 nm. As a result, the skin contact area and skin adhesion were increased so that the above-described effects could be quickly exerted deep into the skin.

Description

수산화알루미늄 제조방법 및 수산화알루미늄을 포함하는 화장품 조성물{Manufacturing method for aluminium hydroxide and composition for cosmetics comprising aluminium hydroxide}Manufacturing method for aluminum hydroxide and composition for cosmetics comprising aluminum hydroxide}

본 발명은 초미립자, 구체적으로 입경이 5 내지 200nm의 수산화알루미늄의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 초미립자의 수산화알루미늄을 포함하는 화장품 조성물, 특히 모공 속 노폐물의 제거, 각질 제거 및 진균감염, 여드름, 피부염 등의 피부 트러블의 예방 및 치료에 효과적인 화장품 조성물에 관한 것이다. The present invention is a cosmetic composition comprising the ultra-fine particles, specifically a particle size of 5 to 200nm aluminum hydroxide and the ultra-fine aluminum hydroxide prepared by the production method, in particular the removal of waste in the pores, exfoliation and fungal infections, acne The present invention relates to a cosmetic composition effective for the prevention and treatment of skin problems such as dermatitis.

수산화알루미늄이란 알루미늄의 수산화물을 지칭하는 것으로서 화학식은 Al(OH)3 이며, 비중은 2.423이다. 천연으로 깁사이트, 다이아스포어로서 존재하고, 알루미늄염의 수용액에 암모니아수를 가하면 백색의 콜로이드상 침전으로서 생긴다. 가열하면 300℃에서 물 1분자를 잃는다. 양쪽성 수산화물이며, 알칼리와 반응하여 알루민산염을 만들고, 산과 반응하여 그 염을 만든다.Aluminum hydroxide refers to a hydroxide of aluminum, the formula is Al (OH) 3 , specific gravity is 2.423. It exists naturally as a gibbsite and a diaspore, and when ammonia water is added to the aqueous solution of an aluminum salt, it arises as a white colloidal precipitation. Upon heating, one molecule of water is lost at 300 ° C. It is an amphoteric hydroxide, reacts with alkali to form aluminate, and reacts with acid to form its salt.

수산화알루미늄은 물과 장시간 접촉하면 겔상태로 변환하며, 흡착제, 이온교환체, 크로마토그래피의 고정제 등으로 또 산화알루미늄의 제조원료, 종이의 중량제로 사용되는 외에, 섬유 속에 채우면 방수성이 커지는 성질을 이용하여 방수포의 제조 첨가제로도 사용되고, 제산제로도 쓰인다.Aluminum hydroxide is converted into gel state when it is in contact with water for a long time.It is used as adsorbent, ion exchanger, chromatographic fixer, and raw material for aluminum oxide, as a weight agent for paper. It is also used as an additive in the manufacture of tarpaulins and as an antacid.

상술한 바와 같은, 수산화알루미늄의 제조방법으로는 보오크사이트(bauxite)를 가열 가압 상태에서 고농도의 수산화나트륨 용액에 녹여 소듐알루미네이트를 만들고, 방치 및 여과 공정을 거쳐서 용해되지 않은 불순물을 제거한 후, 깁사이트 (gibbsite)를 종자(seed)로 첨가하여, 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 소듐알루미네이트를 가수분해함으로써 수산화알루미늄으로 석출하는 방법이 널리 이용되며, 또한 다른 방법으로는 먼저 금속 알루미늄과 알콜로부터 알루미늄 알콕사이드를 합성한 후, 알루미늄 알콕사이드를 가수분해하여 수산화알루미늄으로 만드는 방법이 알려져 있다.As described above, in the manufacturing method of aluminum hydroxide, bauxite is dissolved in a high concentration of sodium hydroxide solution under a heated pressurized state to form sodium aluminate, and after removal of undissolved impurities through the standing and filtering process, Gibbsite is added as a seed, and a method of precipitation of aluminum hydroxide by hydrolysis of sodium aluminate using a solubility difference with temperature is widely used. After synthesizing an aluminum alkoxide, the method of hydrolyzing an aluminum alkoxide to make aluminum hydroxide is known.

그러나, 상술한 바와 같은 방법으로는 나노미터 단위의 초미립자의 생산할 수 없다는 문제점이 있다.However, there is a problem in that the method as described above cannot produce ultra fine particles in nanometer units.

따라서, 본 발명자는 많은 연구 노력 끝에 나노미터 단위의 초미립자, 구체적으로는 입경이 5 내지 200nm인 초미립자의 수산화알루미늄을 제조하는 방법을 완성하여 본 발명에 이르게 된 것이다.Therefore, the present inventors have completed the method of producing aluminum hydroxide ultra-fine particles in nanometers, specifically, ultra-fine particles having a particle diameter of 5 to 200 nm to achieve the present invention.

또한, 본 발명자들은 입경이 5 내지 200nm인 수산화알루미늄을 화장비누, 크린싱 크림, 영양 크림, 보습 크림, 크린싱 액 등의 피부에 적용하는 화장품에 사용하는 경우에 모공 속 노폐물의 제거, 각질 제거 및 진균감염, 여드름, 피부염 등의 피부 트러블의 예방 및 치료에 효과적인 화장품을 제조할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명에 이르게 된 것이다. In addition, the present inventors use the aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200 nm in the cosmetics applied to the skin such as makeup soap, cleansing cream, nourishing cream, moisturizing cream, cleansing liquid, etc. The present invention has been found to be able to manufacture cosmetics effective for the prevention and treatment of skin problems such as infections, acne, dermatitis and the like.

따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 나노미터 단위의 초미립자, 구체적으로는 입경이 5 내지 200nm인 초미립자의 수산화알루미늄을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing ultrafine particles of nanometers, specifically ultrafine aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200nm.

또한, 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 모공 속 노폐물의 제거는 물론 각질 제거 및 진균감염, 여드름, 피부염 등의 피부 트러블의 예방 및 치료에 효과적인 화장품을 제조하는데 이용될 수 있는 화장품 조성물을 제공하는데 있다.In addition, another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a cosmetic composition that can be used to prepare cosmetics that are effective in the removal of the waste in the pores, as well as in the removal and exfoliation of the pores and the prevention and treatment of skin problems such as fungal infections, acne, dermatitis. have.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 알루미늄 화합물을 수용액 중에서 산을 부가하여 Al+3의 알루미늄 이온 용액을 생성하는 단계; 및 상기 알루미늄 이온 용액에 (OH)-의 알칼리 용액을 부가하여 Al(OH)3의 수산화알루미늄을 침전시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 입경 5 내지 200nm인 수산화알루미늄의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention comprises the steps of adding an acid in an aqueous solution of aluminum, aluminum alloy or aluminum compound to produce an aluminum ion solution of Al + 3 ; And precipitating aluminum hydroxide of Al (OH) 3 by adding an alkali solution of (OH) to the aluminum ion solution, thereby providing a method for producing aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200 nm.

또한, 상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 입경이 5 내지 200nm인 수산화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물을 제공한다.In addition, in order to achieve the above another technical problem, the present invention provides a cosmetic composition comprising aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200nm.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 화장품 조성물에 있어서, 상기 수산화알루미늄은 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 알루미늄 화합물을 수용액 중에서 산을 부가하여 Al+3의 알루미늄 이온 용액을 생성하는 단계; 및 상기 알루미늄 이온 용액에 (OH)-의 알칼리 용액을 부가하여 Al(OH)3의 수산화알루미늄을 침전시키는 단계를 통하여 제조될 수 있으며, 그 함량은 화장품 조성물 전체에 있어서 0.2 내지 70중량%일 수 있다.In the cosmetic composition according to the present invention as described above, the aluminum hydroxide is a step of adding an acid in an aqueous solution of aluminum, aluminum alloy or aluminum compound to produce an aluminum ion solution of Al +3 ; And the aluminum ion solution (OH) a - in addition to an alkaline solution of, and may be prepared through the step of precipitation of aluminum hydroxide of Al (OH) 3, its content can be 0.2 to 70 wt% in the entire cosmetic composition have.

이하, 본 발명에 따른 수산화알루미늄 초미립자의 제조방법 및 초미립자의 수산화알루미늄을 포함하는 화장품 조성물에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, a method for preparing aluminum hydroxide ultrafine particles according to the present invention and a cosmetic composition including ultrafine aluminum hydroxide will be described in detail.

먼저, 본 발명에 따른 초미립자의 수산화알루미늄의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.First, look at the manufacturing method of the ultra-fine aluminum hydroxide according to the present invention.

알루미늄 금속, 알루미늄 합금 및 알루미늄 화합물을 수용액 중에서 온도 15~100℃로 유지하며 산을 첨가한다. 15℃는 용액의 상온이며, 100℃는 용액의 최고 온도인 끓는점으로 그 이상 온도 가열은 곤란하다. 산은 고체 상태의 Al이 Al3+ 이온 용액이 될 때까지 과량을 첨가하여도 무방하다.The acid is added while the aluminum metal, aluminum alloy and aluminum compound are kept in an aqueous solution at a temperature of 15 to 100 ° C. 15 ° C. is the room temperature of the solution, and 100 ° C. is the boiling point which is the maximum temperature of the solution. The acid may be added in excess until Al in the solid state becomes an Al 3+ ion solution.

그 다음 (OH)-의 알칼리 용액을 첨가하여 pH 7~14로 조절하여 Al3+ 이온을 Al(OH)3 고체분말로 침강 분리한다. 이 때 pH7 이하는 산성이므로 수산화 알루미늄을 얻기 곤란하며 pH14는 가장 높은 알카리 영역의 pH 값이다.Then, an alkaline solution of (OH) is added to adjust the pH to 7-14 to precipitate and separate Al 3+ ions into Al (OH) 3 solid powder. At this time, since pH7 is less than acid, it is difficult to obtain aluminum hydroxide, and pH14 is the pH value of the highest alkali region.

이어서, 여러 단계의 여과를 거쳐 큰 나노 미터(nano meter) 입자부터 작은 나노미터(nano meter) 입자를 선택적으로 분리하여 건조기에서 건조하면 직경 5 내지 200nm의 초미립자 분말의 수산화알루미늄을 제조할 수 있다.Subsequently, aluminum nanoparticles having ultrafine particles of 5 to 200 nm in diameter may be prepared by selectively separating large nanometer particles and small nanometer particles through several stages of filtration and drying them in a dryer.

다음으로, 입경이 5 내지 200nm인 수산화알루미늄을 포함하는 화장품 조성물에 대하여 설명하기로 한다.Next, a cosmetic composition containing aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200 nm will be described.

본 명세서에 정의되는 화장품은 화장비누, 영양 크림, 보습 크림, 크린싱 크림, 크린싱 액 등 피부의 세정 및 피부 보호를 위해서 사용되는 기초 화장품을 의미하며, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 입경이 5 내지 200nm인 수산화알루미늄을 포함, 바람직하게는 0.2 내지 70중량% 포함하는 것을 제외하고는 일반적인 화장품 조성물 제조와 동일한 과정을 통해서 제조된다.Cosmetics defined herein refers to basic cosmetics used for washing and protecting the skin, such as cosmetic soap, nourishing cream, moisturizing cream, cleansing cream, cleansing liquid, the cosmetic composition according to the present invention has a particle diameter of 5 to 200nm It is prepared through the same process as the preparation of a general cosmetic composition except that it includes phosphorus aluminum hydroxide, preferably 0.2 to 70% by weight.

예컨대, 본 발명에 따른 화장품 조성물이 화장비누 조성물이라면, 우지, 야자유, 팜유, 팜핵유 등을 알칼리 금속 또는 유기 알칼리 등으로 중화시켜 제조되는 화장비누 베이스에 수산화알루미늄과 그 외에 향료, 색소, 보습제 또는 물성 개선을 위하여 무기염류, 합성 고분자 물질 등을 혼합하여 통상적인 제조방법으로 제조한다. For example, if the cosmetic composition according to the present invention is a cosmetic soap composition, aluminum hydroxide and other perfumes, pigments, moisturizers or the like in a cosmetic soap base prepared by neutralizing tallow, palm oil, palm oil, palm kernel oil and the like with an alkali metal or an organic alkali or the like. In order to improve the physical properties, inorganic salts, synthetic polymer materials and the like are mixed to prepare a conventional manufacturing method.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 화장품 조성물로 제조되는 화장품은 산성이나 알칼리성과 양쪽 모두에 반응하여 중성화시키는 양성(兩性)화합물이며, 현재 의약품 특히 위장약 주원료로서 세계적으로 널리 사용되는 음이온 화합물인 수산화 알루미늄을 포함하고 있기 때문에 피부를 중화시키는데 탁월한 효능을 가진다.Cosmetics prepared by the cosmetic composition according to the present invention as described above is an amphoteric compound that neutralizes in response to both acidity and alkalinity, and is currently used as an anionic compound aluminum hydroxide widely used worldwide as a main ingredient of gastrointestinal drugs Because it contains, it has an excellent effect on neutralizing the skin.

또한, 본 발명에 따른 화장품 조성물로 제조되는 화장품은 음이온 화합물인 수산화알루미늄을 포함하고 있기 때문에 음이온과 원적외선이 방출되는 특성을 가지고 있어서, 피부에 사용할 경우 음이온과 원적외선의 방출 영향을 피부가 직접 받아 피부 미용, 피부 개선, 항균 및 항진균 효능을 나타낼 수 있다.In addition, the cosmetics prepared by the cosmetic composition according to the present invention has the property that the anion and far infrared rays are emitted because it contains an anionic compound aluminum hydroxide, when used on the skin directly affected by the release of anion and far infrared skin Cosmetic, skin improvement, antibacterial and antifungal efficacy.

더욱이 본 발명에 따른 화장품 조성물은 입경이 5 내지 200nm인 초미립자의 수산화알루미늄을 포함하고 있기 때문에 수산화알루미늄의 피부 접촉 표면적이 극도로 증대되어 피부 중화 속도가 보통 세안 내지 세수하는 정도의 시간으로도 충분히 진행되며, 또한 그 입경이 피부의 모공 내지 땀구멍보다는 작기 때문에 피부 표면은 물론 피부 깊숙이 까지도 접촉 반응하여 피부 중화 및 피부 트러블 개선에 뛰어난 효과를 나타낼 수 있다. Furthermore, since the cosmetic composition according to the present invention contains ultrafine aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200 nm, the skin contact surface area of aluminum hydroxide is extremely increased, so that the neutralization rate of the skin proceeds sufficiently even at the time of normal washing or washing of the face. In addition, since the particle size is smaller than the pores or sweat pores of the skin, the particle size may be in contact with not only the surface of the skin but also deep into the skin, thereby exhibiting an excellent effect on skin neutralization and skin trouble improvement.

그리고, 상술한 바와 같은 수산화알루미늄의 함량을 화장품 조성물 전체 중량에 대하여 0.2 내지 70%로 한정한 것은, 피부의 중성화 반응, 항균 및 항진균 반응 반응을 위한 화장품 제조하는 경우에는 본 발명에서 사용되는 수산화알루미늄의 입경이 5 내지 200nm의 초미립자이기 때문에 피부 접촉 표면적이 크고 피부와의 접착성이 뛰어나 0.2%라는 낮은 함량으로도 충분한 효과를 달성할 수 있기 때문이며, 또한 인체 피부 중 발바닥과 같은 부위에 각질 제거 등을 주목적으로 사용하여야 할 경우에는 피부 세정력 등 기본적인 효능을 유지하는 범위 내에서 수산화알루미늄에 의한 음이온 및 원적외선방출을 최대화하여야 하기 때문에 최대 함량을 70%로 한정한 것이다. 따라서, 0.2%미만으로 함유되었을 때에는 수산화알루미늄을 함유시킨 효과를 볼 수 없으며, 70%를 초과하여 함유시켰을 때에는 피부 세정력 등의 기본적인 효능을 나타낼 수 없게 되는 문제점이 있는 것이다.And, the content of the aluminum hydroxide as described above is limited to 0.2 to 70% based on the total weight of the cosmetic composition, the aluminum hydroxide used in the present invention when producing a cosmetic for the neutralization reaction, antibacterial and antifungal reaction of the skin Because the particle size is 5 to 200nm ultra fine particles, the skin contact surface area and adhesion to the skin is excellent, and the low content of 0.2% can achieve a sufficient effect, and also exfoliate the area such as the sole of the human skin. If the primary purpose should be used, the maximum content is limited to 70% because it should maximize the anion and far-infrared emission by aluminum hydroxide within the range to maintain the basic efficacy, such as skin cleansing power. Therefore, when the content is less than 0.2%, the effect of containing aluminum hydroxide is not seen, and when it is contained more than 70%, there is a problem in that the basic efficacy such as skin cleansing power cannot be exhibited.

또한, 본 발명에서 수산화알루미늄의 입경이 5 내지 200nm가 바람직하다고 한 것은 실질적으로 5nm 미만의 입경을 가진 수산화알루미늄의 제조는 극히 어려우며, 또한 모공 및 땀구멍의 크기와 관련하여 피부 깊숙이 까지 접촉반응을 하는데 가장 바람직한 크기가 200nm를 초과하지 않는 입경이기 때문이다.In addition, the particle diameter of aluminum hydroxide in the present invention is preferably 5 to 200nm, it is extremely difficult to manufacture aluminum hydroxide having a particle diameter of less than 5nm, and also in the contact reaction to the depth of the skin in relation to the size of pores and pores This is because the most preferable size is a particle diameter not exceeding 200 nm.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 하며, 후술하는 실시예는 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, and the following Examples are not intended to limit the present invention.

<실시예 1: 수산화알루미늄의 제조>Example 1 Preparation of Aluminum Hydroxide

금속 알루미늄을 정제수가 담긴 용액에 넣고 상온에서 과량의 염산을 서서히 가하여 3가의 알루미늄 이온 용액을 제조한 다음, 수산화나트륨 수용액을 pH가 7이 될 때까지 소량씩 가하여 수산화알루미늄을 침전시켰다.Metal aluminum was added to a solution containing purified water, and excess hydrochloric acid was slowly added at room temperature to prepare a trivalent aluminum ion solution. Then, a small amount of aqueous sodium hydroxide solution was added until the pH reached 7, to precipitate aluminum hydroxide.

이어서, 원심분리하여 수득한 수산화알루미늄 분말을 다시 정제수에 분산시킨 다음 여과하고, 마지막으로 여과하여 얻은 수산화알루미늄을 건조기에서 건조하여 초미립자의 건조 수산화알루미늄 분말을 수득하였다.Subsequently, the aluminum hydroxide powder obtained by centrifugation was again dispersed in purified water, filtered, and finally, the aluminum hydroxide obtained by filtration was dried in a dryer to obtain dry aluminum hydroxide powder of ultrafine particles.

상기와 같은 방법으로 수득한 수산화알루미늄에 대하여 전자주사현미경을 이용하여 입경분포를 측정한 결과 약 5 내지 200nm인 것을 알 수 있었으며, 이 전자주사현미경 사진은 도 1로 첨부하였다.As a result of measuring the particle size distribution using the electron scanning microscope for the aluminum hydroxide obtained by the above method, it was found that it is about 5 to 200nm, this electron scanning microscope picture is attached to FIG.

<실시예 2><Example 2>

-비누 조성물의 조성-Composition of the soap composition

* 유분 우지 25중량%25% by weight of oily tallow

야자유 15중량%Palm oil 15 wt%

글리세린 4중량%Glycerin 4% by weight

* 알칼리 가성소다 6중량%* Alkaline Caustic Soda 6% by weight

* 정제수 35중량%* 35% by weight of purified water

* 수산화알루미늄(입경 5 내지 200nm) 15중량%* 15% by weight of aluminum hydroxide (particle size 5 to 200nm)

* 향료 또는 색소 등의 기타 첨가제 적량* Correct amount of other additives such as fragrances or pigments

-고형 비누 제조-Solid soap manufacture

상기 조성에 밝힌 바와 같은 유분을 2중 가마에 넣고 교반하면서 70 내지 80℃로 가열하여 유액으로 만든 다음, 정제수에 분말 가성소다를 용해시켜 제조한 가성소다 수용액을 상기 유액에 부가하면서 1 내지 3시간 동안 온도가 70 내지 80℃가 유지되도록 가온하면서 교반하여 양질의 비누액을 제조하였다.The oil as described in the above composition was put in a double kiln, heated to 70 to 80 ° C. while stirring to make an emulsion, and then an aqueous solution of caustic soda prepared by dissolving powder caustic soda in purified water was added to the emulsion for 1 to 3 hours. While maintaining a temperature of 70 to 80 ℃ while stirring to prepare a good soap solution.

이어서, 상기 비누액의 온도를 60 내지 65℃로 냉각한 다음 수산화알루미늄 분말을 첨가한 후에 온도를 약 60℃를 유지하면서 2 내지 3시간 동안 교반하여 수산화알루미늄 혼합합성 비누를 얻었다.Subsequently, the temperature of the soap solution was cooled to 60 to 65 ° C., and then aluminum hydroxide powder was added, followed by stirring for 2-3 hours while maintaining the temperature at about 60 ° C. to obtain an aluminum hydroxide mixed synthetic soap.

다음으로, 상기 수산화알루미늄 혼합 비누를 압축기에 투입하고 압착하여 칩으로 만든 후에 수분의 함량이 약 15중량% 이하가 되도록 건조하여 분쇄하였다.Next, the aluminum hydroxide mixed soap was put into a compressor, pressed into chips, and then dried and pulverized to have a water content of about 15% by weight or less.

마지막으로, 향료 및 색소 등의 기타 첨가제를 적당량 첨가한 후에 혼합기에 넣어 혼합한 다음 압축기에서 압축 성형하여 고형 비누를 제조하였다.Finally, after adding an appropriate amount of other additives, such as flavoring and coloring, it was mixed in the mixer and then compression molded in a compressor to prepare a solid soap.

<실시예 3><Example 3>

-크림 타입 비누 조성물의 조성-Composition of cream type soap composition

* 유분 라우린산 2.5중량%* 2.5% by weight of oil lauric acid

미리스틴산 7.5중량%7.5% by weight of myristic acid

팔미틴산 2.5중량%Palmitic acid 2.5% by weight

올레인산 2.5중량%2.5% by weight of oleic acid

* 보습제 라우로일디에탄올아미드 5.0중량%* Moisturizing Lauroyl diethanolamide 5.0% by weight

* 계면활성제 글리세린 20중량%* 20% by weight surfactant glycerin

* 알칼리 수산화칼륨 3.6중량%* Alkali Potassium Hydroxide 3.6% by weight

* 정제수 46.4중량%* 46.4% by weight of purified water

* 수산화알루미늄(입경 5~200nm) 10중량%* 10% by weight of aluminum hydroxide (particle size 5 ~ 200nm)

-크림 타입의 비누 제조-Cream soap production

상기 조성에서 밝힌 바와 같은 유분을 유상기에 넣고 70 내지 80℃로 가열하고 교반하여 70℃로 유지하여 두며, 이와 별도로 정제수, 프로필렌글리콜, 글리세린 및 수산화칼륨을 수상기에 넣고 약 70℃로 가열 교반하여 둔다.The oil as identified in the above composition is placed in an oil phase and heated to 70-80 ° C. and stirred to maintain 70 ° C. Separately, purified water, propylene glycol, glycerin and potassium hydroxide are placed in a water phase and heated and stirred at about 70 ° C. .

이어서, 유상기에 있는 유분에 수상기에 있는 용액을 서서히 첨가하면서 교반하여 예비 유화시킨 다음 이 예비 유화한 액에 수산화알루미늄 분말을 부가하고 60℃에서 1 내지 2시간 혼합하여 수산화알루미늄 분말 혼합,합성 크림비누를 제조하였다.Subsequently, the solution in the water phase is gradually added to the oil in the oil phase while stirring and pre-emulsion. Then, aluminum hydroxide powder is added to the pre-emulsified liquid and mixed at 60 ° C. for 1 to 2 hours to mix and mix the aluminum hydroxide powder and the synthetic cream soap. Was prepared.

다음으로, 수산화알루미늄 분말 혼합 크림을 균질화기에 넣고 입자를 균일하게 하고, 탈기포, 여과냉각 후 저장탱크에 옮겨 용기에 충진하여 수산화알루미늄 분말 혼합, 합성크림 비누를 생산하였다.Next, the aluminum hydroxide powder mixed cream was placed in a homogenizer, and the particles were uniformed, degassed and filtered, transferred to a storage tank, and filled into a container to produce aluminum hydroxide powder mixed and synthetic cream soap.

<실시예 4><Example 4>

-영양 크림의 조성-Composition of nutrition cream

* 유분 스테아르산 8중량%* 8% by weight of oil stearic acid

스테아릴 알코올 4중량%4% by weight of stearyl alcohol

스테아릴부틸 6중량%Stearylbutyl 6 wt%

* 보습제 프로필렌글리콜 5중량%* Moisturizing Propylene Glycol 5% by weight

* 계면활성제 글리세린 2중량%* Surfactant glycerin 2% by weight

* 알칼리 수산화칼륨 0.4중량%* 0.4 wt% alkali potassium hydroxide

* 정제수 66중량%* 66% by weight of purified water

* 수산화알루미늄(입경 5 내지 200nm) 8.6중량%* Aluminum hydroxide (particle diameter 5 to 200nm) 8.6% by weight

-영양 크림의 제조-Preparation of Nutritional Cream

상기 조성에서 밝힌 바와 같은 유분을 유상기에 넣고 70 내지 80℃로 가열하고 교반하여 70℃로 유지하여 두며, 이와 별도로 정제수, 프로필렌글리콜, 글리세린 및 수산화칼륨을 수상기에 넣고 약 70℃로 가열 교반하여 둔다.The oil as identified in the above composition is placed in an oil phase and heated to 70-80 ° C. and stirred to maintain 70 ° C. Separately, purified water, propylene glycol, glycerin and potassium hydroxide are placed in a water phase and heated and stirred at about 70 ° C. .

이어서, 유상기에 있는 유분에 수상기에 있는 용액을 서서히 첨가하면서 교반하여 예비 유화시킨 다음 이 예비 유화한 액에 수산화알루미늄 분말을 부가하고 60℃에서 1 내지 2시간 혼합하여 수산화알루미늄 분말 혼합합성 크림을 제조하였다.Subsequently, the solution in the water phase is gradually added to the oil in the oil phase while stirring to pre-emulsion. Then, aluminum hydroxide powder is added to the pre-emulsified liquid and mixed at 60 ° C. for 1 to 2 hours to prepare an aluminum hydroxide powder mixed cream. It was.

다음으로, 수산화알루미늄 분말 혼합 크림을 균질화기에 넣고 입자를 균일하게 하고, 탈기포, 여과냉각 후 저장탱크에 옮겨 용기에 충진하여 수산화알루미늄 분말 혼합합성 크림 비누를 생산하였다.Next, the aluminum hydroxide powder mixed cream was placed in a homogenizer, and the particles were uniformed, degassed and filtered, transferred to a storage tank, and filled into a container to produce an aluminum hydroxide powder mixed synthetic cream soap.

<시험예 1: 원적외선 방출 평가><Test Example 1: Far-infrared emission evaluation>

상기 실시예 1에서 제조한 것과 동일한 방법으로 제조한 고형 비누에 대하여 서울특별시 서초구 서초3동 1465-4에 소재하는 한국건자재시험연구원 원적외선응용평가 센터에 원적외선 방출에 관한 시험을 의뢰하였다.The solid soap prepared in the same manner as prepared in Example 1 was requested to test the far-infrared emission to the Korea Institute of Construction Materials Research and Evaluation Center, 1465-4, Seocho 3-dong, Seocho-gu, Seoul.

본 시험은 45℃에서 시험하여 그 결과는 표 1에 나탔으며, FT-IR 스펙트로미터를 이용한 블랙 바디(Black Body) 대비 측정 결과이다.This test was carried out at 45 ° C and the results are shown in Table 1, and the measurement results compared to the black body (Black Body) using the FT-IR spectrometer.

방사율( 5 ~ 20㎛)Emissivity (5 ~ 20㎛) 방사에너지(W/m2)Radiation energy (W / m 2 ) 0.8940.894 3.87 x 102 3.87 x 10 2

상기 표 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 비누 조성물로 제조된 수산화알루미늄을 포함하는 화장비누는 원적외선을 방출하며, 그 원적외선을 방출량에 상당하는 항균 내지는 피부 트러블을 개선하는 효능이 있다는 것을 예측할 수 있다.As shown in Table 1, it can be expected that the cosmetic soap containing aluminum hydroxide prepared by the soap composition according to the present invention emits far infrared rays and has an effect of improving antibacterial or skin troubles corresponding to the amount of far infrared rays emitted. .

<시험예 2: 항진균력 시험><Test Example 2: Antifungal force test>

상기 실시예 1에서 제조한 것과 동일한 방법으로 제조한 고형 비누에 대하여 서울특별시 서초구 서초3동 1465-4에 소재하는 한국건자재시험연구원 원적외선응용평가 센터에 항진균력 시험을 의뢰하였다.Solid soaps prepared in the same manner as in Example 1 were requested to the antifungal force test to the Korea Institute of Building Materials and Materials Evaluation and Evaluation Center, 1465-4, Seocho 3-dong, Seocho-gu, Seoul.

시험방법은 ASTM G-21이었으며, 시험 균주는 Aspergillus niger ATCC 9642, Penicillium pinophilum ATCC 11797, Chaetominu globosum ATCC 6205, Gliosiadium virens ATCC 9645, Aureobasidium pullulans ATCC 15233 혼합균주였다. 배양 기간은 4주 동안이었다.The test method was ASTM G-21, and the test strains were Aspergillus niger ATCC 9642, Penicillium pinophilum ATCC 11797, Chaetominu globosum ATCC 6205, Gliosiadium virens ATCC 9645, and Aureobasidium pullulans ATCC 15233. Incubation period was 4 weeks.

시험 결과 4주 후에도 균의 성장을 전혀 인지할 수 없는 것으로 판단되어 본 발명에 따른 비누 조성물로 제조된 화장비누의 경우는 항진균력이 있는 것으로 판명되었으며, 시험 균주들의 균학적 성질로 미루어 볼 때 무좀 등의 피부 질환에 상당한 효과를 있을 것이라 예측할 수 있다.As a result of the test, it was determined that the growth of bacteria was not recognized at all after 4 weeks, and thus the cosmetic soap prepared with the soap composition according to the present invention was found to have antifungal activity, and judging from the bacteriological properties of the test strains, athlete's foot It can be expected to have a significant effect on such skin diseases.

<시험예 3: 항균력 시험>Test Example 3: Antimicrobial Activity Test

상기 실시예 1에서 제조한 것과 동일한 방법으로 제조한 고형 비누에 대하여 서울특별시 서초구 서초3동 1465-4에 소재하는 한국건자재시험연구원 원적외선응용평가 센터에 항균력 시험을 의뢰하였다.The solid soap prepared in the same manner as prepared in Example 1 was requested to the antimicrobial activity test to the Korea Institute of Building Materials and Materials Evaluation Evaluation Center 1465-4, Seocho 3-dong, Seocho-gu, Seoul.

시험방법은 KICM-FIR-1002였으며, 시험에 사용한 균주는 대장균으로서 Escherchia coli ATCC 25922과 화농균으로서 Staphylococcus aureus ATCC 6538이였으며, 시험 결과는 하기 표 2로 나타냈다.The test method was KICM-FIR-1002, and the strains used for the test were Escherchia coli ATCC 25922 as Escherichia coli and Staphylococcus aureus ATCC 6538 as Pseudomonas aeruginosa, and the test results are shown in Table 2 below.

시험항목Test Items 시료구분Sample classification 초기농도(CFU/40p)Initial concentration (CFU / 40p) 24시간 후 농도(CFU/40p)Concentration after 24 hours (CFU / 40p) 세균감소율(%)Bacterial Reduction (%) 대장균에 의한 항균시험Antibacterial test by E. coli BlankBlank 282282 738738 -- 화장비누Toilet soap 282282 44 98.698.6 화농균에 의한 항균시험Antibacterial test by P. aeruginosa BlankBlank 246246 390390 -- 화장비누Toilet soap 246246 1One 99.699.6 * Blank: 시료를 넣지 않은 상태에서 측정한 것임.* CFU: Colony Forming unit* 40p = 0.04㎖* 배지 상의 균수는 희석배수를 곱하여 산출한 것임.* Blank: Measured without sample. * CFU: Colony Forming unit * 40p = 0.04ml * The number of bacteria on the medium is calculated by multiplying the dilution factor.

상기 표 2에서 보는 바와 같이 대장균에 대해서는 24시간 후 초기 농도의 98.9%의 세균이 감소한 것으로 나타났으며, 이는 상당한 수준의 대장균 감소를 효과를 보이고 있는 것으로서 유사 대장균에서 상당한 항균 효과가 있을 것으로 예상된다. 따라서, 본 발명에 따른 비누 조성물로 제조된 화장비누는 항균 효과가 뛰어나며, 현재 병·의원에서 사용되는 소독 및 항균 효과를 지니는 비누를 대체하여 사용할 수 있음을 의미한다.As shown in Table 2, 98.9% of the initial concentrations of E. coli were reduced for E. coli, which is expected to have a significant level of E. coli reduction. . Therefore, the cosmetic soap prepared with the soap composition according to the present invention is excellent in antimicrobial effect, it means that can be used to replace the soap having a disinfection and antibacterial effect currently used in hospitals and clinics.

또한, 상기 표 2에서 보는 바와 같이 화농균에 대해서는 24시간 후 초기 농도의 99.6%의 세균이 감소한 것으로 나타났으며, 이는 본 발명에 따른 비누 조성물로 제조한 화장비누가 화농균에 의한 피부 감염 시에 유효하게 사용할 수 있음을 의미한다. In addition, as shown in Table 2, 99.6% of bacteria of the initial concentration was reduced after 24 hours for Pseudomonas aeruginosa, which is effective at the time of skin infection caused by Pseudomonas aeruginosa. Means you can use it.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의하면 입경이 5 내지 200nm인 수산화알루미늄의 제조가 가능하며, 또한 이러한 수산화알루미늄을 포함하는 화장품 조성물로 제조된 화장품은 피부 중화 기능, 음이온 및 원적외선 방출 효능, 항진균 기능, 항균 기능을 가지고 있어서 피부 보호, 피부 트러블 개선에 효과가 있음을 알 수 있다.As described above, according to the present invention, it is possible to prepare aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200 nm, and cosmetics made of the cosmetic composition containing such aluminum hydroxide may have a skin neutralizing function, anion and far infrared ray releasing effect, antifungal function, It has an antibacterial function, which is effective for protecting skin and improving skin troubles.

또한, 5 내지 200nm의 초미립자 수산화알루미늄을 함유하고 있어서 피부 접촉 면적 및 피부 접착력을 증가시켜 상술한 바와 같은 효과를 신속하게 피부 깊숙이 까지 발휘될 수 있도록 하였다.In addition, it contains ultra-fine aluminum hydroxide of 5 to 200nm to increase the skin contact area and skin adhesion, so that the effect as described above can be quickly exerted deep into the skin.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 수산화알루미늄의 전자주사현미경(Scanning Electron Microscopy) 사진이다.1 is a scanning electron microscope (Scanning Electron Microscopy) photograph of aluminum hydroxide prepared according to an embodiment of the present invention.

Claims (4)

알루미늄, 알루미늄 합금 또는 알루미늄 화합물을 수용액 중에서 산을 부가하여 Al+3의 알루미늄 이온 용액을 생성하는 단계; 및Adding an acid in an aqueous solution of aluminum, an aluminum alloy or an aluminum compound to produce an aluminum ion solution of Al +3 ; And 상기 알루미늄 이온 용액에 (OH)-의 알칼리 용액을 부가하여 Al(OH)3의 수산화알루미늄을 침전시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 입경 5 내지 200nm인 수산화알루미늄의 제조방법.A method for producing aluminum hydroxide having a particle size of 5 to 200 nm, comprising the step of precipitating aluminum hydroxide of Al (OH) 3 by adding an alkali solution of (OH) to the aluminum ion solution. 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 알루미늄 화합물을 수용액 중에서 산을 부가하여 Al+3의 알루미늄 이온 용액을 생성하는 단계; 및Adding an acid in an aqueous solution of aluminum, an aluminum alloy or an aluminum compound to produce an aluminum ion solution of Al +3 ; And 상기 알루미늄 이온 용액에 (OH)-의 알칼리 용액을 부가하여 Al(OH)3의 수산화알루미늄을 침전시키는 단계를 통하여 제조되는 입경이 5 내지 200nm인 수산화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.A cosmetic composition comprising aluminum hydroxide having a particle diameter of 5 to 200 nm prepared by adding an alkali solution of (OH) to the aluminum ion solution to precipitate aluminum hydroxide of Al (OH) 3 . 삭제delete 제 2항에 있어서, 상기 수산화알루미늄의 함량이 0.2 내지 70중량%인 것을 특징으로 하는 화장품 조성물. The cosmetic composition according to claim 2, wherein the content of aluminum hydroxide is 0.2 to 70% by weight.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100600492B1 (en) 2005-04-29 2006-07-13 김재열 Food packing materials contained nano aluminium hydroxide and process for preparation of the same
KR101010524B1 (en) 2009-03-16 2011-01-25 한국과학기술연구원 Purification of aluminum hydroxide

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6251412B1 (en) * 1998-07-17 2001-06-26 L'oreal Cosmetic composition comprising pigments and an antiperspirant and use of such a composition
KR20030066872A (en) * 2002-02-05 2003-08-14 창 환 원 A method of producing ultrafined high degree Al2O3 powders by Sol-Gel processing
KR100402831B1 (en) * 1996-03-05 2004-05-06 고로 사토 Alumina sol, a process for producing the same, a process for producing an alumina compact using the same, and an alumina-based catalyst obtained from the alumina compact

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100402831B1 (en) * 1996-03-05 2004-05-06 고로 사토 Alumina sol, a process for producing the same, a process for producing an alumina compact using the same, and an alumina-based catalyst obtained from the alumina compact
US6251412B1 (en) * 1998-07-17 2001-06-26 L'oreal Cosmetic composition comprising pigments and an antiperspirant and use of such a composition
KR20030066872A (en) * 2002-02-05 2003-08-14 창 환 원 A method of producing ultrafined high degree Al2O3 powders by Sol-Gel processing

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100600492B1 (en) 2005-04-29 2006-07-13 김재열 Food packing materials contained nano aluminium hydroxide and process for preparation of the same
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