DE2556207A1

DE2556207A1 - ANTI-WELDING AGENT

Info

Publication number: DE2556207A1
Application number: DE19752556207
Authority: DE
Inventors: Americo V Calogero; Robert H Causland
Original assignee: Wickhen Products Inc
Current assignee: Wickhen Products Inc
Priority date: 1974-11-27
Filing date: 1975-12-13
Publication date: 1977-06-23
Also published as: GB1534861A; AU8706475A

Description

Schweißverhütendes MittelAntiperspirant

Die Erfindung betrifft ein trockenes, pulverförmiges, schweißverhütendes Mittel, das im wesentlichen aus bekannten wirksamen schweißverhütenden Chemikalien besteht, die, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, mit etwa 10 bis etwa 45 Gew.-% eines hydrolysierten Kohlehydrates, das von einem natürlichen wachshaltigen Mais abgeleitet ist, eingekapselt und gepuffert sind; die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Puffern wirksamer, schweißverhütender Chemikalien während der Aufarbeitung, um eine Korrosion der Einstellungsvorrichtung zu verhindern; die Erfindung betrifft ferner wäßrige Lösungen und Gele, die getrocknet werden können, um die trockenen, pulverförmigen, schweißverhütenden Mittel herzustellen; die Erfindung betrifft auch aus den trockenen Pulvern für den Verbraucher formulierte Produkte.The invention relates to a dry, powdery, antiperspirant Agent consisting essentially of known effective antiperspirant chemicals which, based on the total weight of the agent, is about 10 to about 45 % By weight of a hydrolyzed carbohydrate derived from a natural waxy Corn is derived, encapsulated and buffered; the invention also relates to a method of buffering effective antiperspirant chemicals during Reconditioning to prevent adjustment device corrosion; The invention also relates to aqueous solutions and gels which can be dried to obtain the to manufacture dry, powdery, antiperspirant products; The invention also relates to products formulated from the dry powders for the consumer.

Es ist bekannt, daß wirksame schweißverhütende Chemikalien fast ohne Ausnahme saure Materialien sind, und im allgemeinen ist ihre Wirksamkeit als schweißverhütende Mittel umso größer, je größer ihre Acidität ist0 Die Acidität solcher Materialien, insbesondere der am stärksten sauren und wirksamsten Materialien, wie Aluminiumchlorid, bringt eine Reihe von Problemen mit sich, so die Korrosion der Herstellungseinrichtung, eine Reizung der Haut des Verbrauchers und auch eine Beeinträchtigung der Zerreißfestigkeit der Gewebe in den vom Verbraucher getragenen KleidungsstUckeno Wenn auch Aluminiumchlorid als schweißverhütendes Mittel wegen seiner hohen schweißverhütenden Wirksamkeit am bevorzugtesten ist, ist die Brauchbarkeit dieses Materials im Hinblick auf die Schwierigkeit seiner Handhabung im wasserfreien Zustand sehr g beschränkt, da es sich mit explosiver Heftigkeit mit Wasser unter Freilassung großer Mengen Wärme verbindet. Aus diesem Grund ist es nicht möglich gewesen, wasserfreies Aluminiumchlorid selbst zur Formulierung von schweißverhütenden Produkten zu verwenden. Es war infolgedessen erforderlich, lediglich wäßrige Lösungen dieser höchst erwünschten schweißverhütenden Chemikalien zu verwenden. Man hat versucht, das Wasser aus den wäßrigen Lösungen von Aluminiumchlorid zu entfernen, um ein trockenes, pulverförmiges Material zu erhalten, aber bisher ohne Erfolg. Wenn man zu diesem Zweck hohe Hitze anwendet, wird das Aluminiumchlorid chemisch in Aluminiumoxid umgewandelt, das als schweißverhütendes Mittel verhältnismäßig unwirksam ist. Versuche,solche Oxidation des Aluminiumchlorides durch Anwendung schwacher Hitze zum Trocknen der wäßrigen Lösung des Chemikals zu verhüten, haben ebenfalls zu keinem Erfolg geführt, da die Produkte nicht frei fließbare, schnell brauchbare Pulver waren. Da außerdem wäßriges Aluminiumchlorid ein pH von etwa 0,8 hat, ist es so sauer, daß es sehr ernsthafte Korrosionsprobleme bedingt.It is known to have effective antiperspirant chemicals with almost no Exceptions are acidic materials, and in general their effectiveness as antiperspirant The greater their acidity, the greater the mean0 The acidity of such materials especially the most acidic and most effective materials, such as aluminum chloride, poses a number of problems, such as corrosion of the manufacturing facility, irritation to the skin of the consumer and also impairment of tear resistance the fabric in the garments worn by the consumer o albeit aluminum chloride as an antiperspirant because of its high antiperspirant Efficacy is most preferred is the utility of that material in view of it very g limited to the difficulty of its handling in the anhydrous state, as it deals with explosive violence with water releasing large quantities Warmth connects. For this reason it has not been possible to use anhydrous aluminum chloride even to be used for the formulation of antiperspirant products. It was as a result required, only aqueous solutions of these highly desirable antiperspirant Chemicals to use. Attempts have been made to remove the water from the aqueous solutions to remove aluminum chloride to a dry, powdery material received, but so far without success. If one uses high heat for this purpose, the aluminum chloride is chemically converted into aluminum oxide, which acts as an antiperspirant Means is relatively ineffective. Attempt such oxidation of the aluminum chloride by applying low heat to dry the aqueous solution of the chemical prevent, have also not led to success, as the products are not free-flowing, were quickly usable powders. In addition, since aqueous aluminum chloride has a pH of is about 0.8, it is so acidic that it causes very serious corrosion problems.

Wäßrige Lösungen von Aluminiumchlorhydrat, das ein anderes allge- mein als schweißverhütendes1Mfttel ist, hat ein pH von etwa 4,3, und es ist infolgedessen weniger korrodierend, aber dieses Material ist auch weniger wirksam als ein schweißverhütendes Mittel.Aqueous solutions of aluminum chlorohydrate, which is another general mine, as an antiperspirant, has a pH of about 4.3 and is consequently less corrosive, but this material is also less effective as an antiperspirant.

Man hat indes erkannt, daß die schweifverhütende Wirksamkeit von Aluminiumchlorhydrat dadurch erhöht werden kann, daß man den Anteil des Aluminiums im Verhältnis zum Chlor in dem Mittel erniedrigt. Aluminiumchlorhydratmittel, die verschiedene Mengen von Aluminium im Verhältnis zum Chlor enthalten, sind im Handel erin hältlich. Wenn/diesen Mitteln das Verhältnis von Aluminium zu Chlor von 2 : 1, wie es im Aluminiumchlorhydrat vorliegt, auf 1 : 3, wie es in reinem Aluminiumchlorid gegeben ist, erniedrigt wird, wird die Wirksamkeit des Materials als schweißverhütendes Mittel erhöht. Die Acidität des Materials steigt ebenfalls, und infolgedessen wird die Herstellung dieser Produkte schwieriger, und zwar wegen der mit der Aufarbeitung solcher sauren Materialien übelicherweise verbundenen Korrosion. Viele andere adstringierende Chemikalien und Kombinationen von als schweißverhütende Mittel brauchbaren Chemikalien sind bekannt. Von diesen ist eins der besten das Zirconiumhydroxychlorid. Dieses Material, das ein pH von 1 oder weniger hat, ist wegen seiner korrodierenden Natur ebenfalls sehr schwierig herzustellen.It has been recognized, however, that the anti-cocking effectiveness of aluminum chlorohydrate can be increased by the proportion of aluminum in Relation to the chlorine in the medium decreased. Aluminum chlorohydrate compounds which various Containing amounts of aluminum in relation to chlorine are available in stores. If / these means the ratio of aluminum to chlorine of 2: 1, as it is in aluminum chlorohydrate present, is lowered to 1: 3, as it is given in pure aluminum chloride, the effectiveness of the material as an antiperspirant is increased. The acidity the material also increases, and as a result the manufacture of these products more difficult, because of the processing of such acidic materials usually associated corrosion. Many other astringent chemicals and Combinations of chemicals useful as antiperspirant agents are known. Of these, one of the best is the zirconium hydroxychloride. This material that has a pH of 1 or less is also very high because of its corrosive nature difficult to manufacture.

Wegen der Acidität der vorstehend genannten und anderer wirksamer schweißverhütender Chemikalien hat man vorgeschlagen, diese Materialien mit weniger sauren Chemikalien zu mischen, um schweißverhütende Mischungen zu erhalten, die weniger korrodierend und reizwirkend sind als die nicht gemischten Zirconium- und Aluminiumsalze.Because of the acidity of the above and others more effective Antiperspirant chemicals have been suggested to use these materials with less Mixing acidic chemicals to get antiperspirant mixtures that are less corrosive and irritating than the unmixed zirconium and Aluminum salts.

In der Literatur befinden sich viele Hinweise auf die Wirksamkeit von schweißverhütenden Mitteln aus Aluminium und Zirconiumsalzen und ihren Abwandlungen; hingewiesen sei auf den Aufsatz XA Comparison of the Effectiveness of Several External Antiperspirants, der in dem Journal of the Society of Cosmetic Chemists, Volume 23, No. 12, November 1972, erschienen ist. Von Interesse ist auch U S. Patentschrift 2 854 382, welche ältere Versuche bespricht, die stark sauren Aluminiumsalze wie das Sulfat und Chlorid zu puffern, um ihre Acidität zu erniedrigen. Es wird indes darauf hingewiesen, daß durch solche Pufferung die Wirksamkeit dieser Materialien als schweißverhütende Mittel in Übereinstimmung mit der Regel verringert wird, daß verringerte Acidität mit einer verringerten schweißverhütenden Wirkung verbunden ist. Die US-PS 2 854 382 ist insbesondere auf schweißverhütende Mittel bezogen, die eine wäßrige Lösung von Zirconylhydroxychlorid, einen als Puffer wirkenden Aluminiumchlorhydroxidkomplex, eine ebenfalls als Puffer wirkende Aminosäure und ein Anti-Gelmittel enthalten. Das Anti-Gelmittel ist erforderlich, da die Kombinationen so starker saurer Salze die Neigung haben zu gelieren, so daß es schwierig ist, diese Kombinationen zu handhaben bzw. sie zu leicht handbaren Pulvern zu trocknen.There are many references to effectiveness in the literature of antiperspirants made from aluminum and zirconium salts and their modifications; Attention is drawn to the article XA Comparison of the Effectiveness of Several External Antiperspirants, that in the Journal of the Society of Cosmetic Chemists, Volume 23, No. November 12, 1972. Is of interest too U.S. Patent 2,854,382 which discusses earlier attempts that were strongly acidic Buffer aluminum salts like the sulfate and chloride to lower their acidity. It should be noted, however, that by such buffering the effectiveness of this Materials as an antiperspirant in accordance with the rule decreased that decreased acidity with decreased antiperspirant effect connected is. U.S. Patent 2,854,382 is particularly directed to antiperspirant agents based on an aqueous solution of zirconyl hydroxychloride, acting as a buffer Aluminum chlorohydroxide complex, an amino acid that also acts as a buffer and contain an anti-gel agent. The anti-gel agent is required because of the combinations acidic salts that are so strong have a tendency to gel, so that it is difficult to to handle these combinations or to dry them into easily manageable powders.

In der US-PS 3 407 254 wird darauf hingewiesen, daß eine Vielzahl von Zirconiumverbindungen zur Verwendung als schweißverzögernde oder -verhindernde Mittel vorgeschlagen worden sind, aber daß diese Materialien im allgemeinen zu sauer oder zu wenig wirksam sind, wie dies zum Beispiel für neutralisiertes Zirconiumlactat und Zirconiumcarbonat der Fall ist. In dieser Patentschrift wird ebenfalls darauf hingewiesen, daß Zirconiumsalze monobasischer Mineralsäure zusammen mit basischer Aluminiumchlorid entweder allein oder mit einem zugesetzten Puffermittel wie Harnstoff oder Glycin verwendet worden sind. Die Patentschrift betrifft eine Kombination eines Zirconiumsalzes mit einer nucleophilen Verbindung und einer Aminosäure oder einem Aminosäurederivat. Von diesen Kombinationen ist gesagt, daß sie Werner-KompFlexe bilden, die Zirconium, eine nucleophile Verbindung und eim Aminosäureverbindung aufweisen.It is noted in US Pat. No. 3,407,254 that a variety of of zirconium compounds for use as perspiration retarding or preventing Means have been suggested, but that these materials are generally too acidic or are too ineffective, as is the case, for example, for neutralized zirconium lactate and zirconium carbonate is the case. This patent also mentions it pointed out that zirconium salts of monobasic mineral acid together with basic Aluminum chloride either alone or with an added buffering agent such as urea or glycine have been used. The patent relates to a combination one Zirconium salt with a nucleophilic compound and an amino acid or a Amino acid derivative. These combinations are said to be Werner complexes form the zirconium, a nucleophilic compound and an amino acid compound exhibit.

Die nucleophilen Verbindungen werden als elektrondichte Arten beschrieben, die bestrebt sind, in der Nähe einer kationischen Stelle zu stehen. Geeignete nucleophile Verb ndungen sind unter anderem Propylendiamin, Triäthylenamin, Diäthylamin und Monoäthylamin.The nucleophilic compounds are described as electron-dense species, striving to be near a cationic site. Suitable nucleophiles Compounds include propylenediamine, triethylenamine, diethylamine and Monoethylamine.

Wie bereits oben ausgefuhrt, hat man vorgeschlagen, daß einige mit der Anwendung der hochsauren Antischweißchemikalien verbundene Probleme durch die Anwendung von Pufferungsmitteln behoben werden können. Ein anderer Versuch, mit diesem Problem fertig zu werden, ist die Anwendung eines Bindemittels, das die stark sauren wirksamen Verbindungen über einen längeren Zeitraum frei setzt.As stated above, it has been suggested that some use problems associated with the application of the highly acidic antiperspirant chemicals Application of buffering agents can be corrected. Another attempt at using Coping with this problem is the application of a binder that is strong releases acidic active compounds over a longer period of time.

Die US-PS 3 140 184 ist, wenn sie auch selbst nicht mit Antischweißmitteln zu tun hat, deshalb von Interesse, da sie vorschlägt, daß Nahrungsmittel mit cyclischen Dextrinen komplexiert werden können, von denen man annimmt, daß sie die Moleküle zu schützenden organischer Verbindungen einschließt.US Pat. No. 3,140,184, while not dealing with antiperspirants itself, is of interest because it suggests that food complexes with cyclic dextrins which are believed to include the molecules of organic compounds to be protected.

Die US-PS 3 267 091 beschreibt ein Verfahren zur Bildung eines Komplexes aus Borsäure mit einer organischen Hydroxyverbindung, die mehr als zwölf Kohlenstoffatmeenthält und aus nicht-substituierten Polyhydroxyalkylalkoholen, Hydroxyalkylsäuren, polyhydroxyaromatischen oder hydroxyarmomatischen Säuren bestehen und dann den erhaltenen Borsäurekomplex mit einem niedrigeren Aluminiumalkoxid umsetzen. Diese Stoffe sollen milde antiseptische, Antischweiß- oder adstringierende Eigenschaften haben. Die Patentschrift weist auf Glycerol, Mannitol, Gluconsäure, Glycolsäure, Milchsäure, Apfelsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Salicylsäure, Äthylenglycol, Rohrzucker, Gallussäure, Pyrogallol und Pyrocatechol als geeignete Hydroxyverbindung zur Verwendung in diesen Borsäurekomplexen hin.U.S. Patent 3,267,091 describes a process for forming a complex from boric acid with an organic hydroxy compound containing more than twelve carbon atoms and from unsubstituted polyhydroxyalkyl alcohols, hydroxyalkyl acids, polyhydroxyaromatic or hydroxyaromatic acids and then the boric acid complex obtained with a lower aluminum alkoxide realize. These substances are said to have mild antiseptic, antiperspirant or astringent properties. The patent refers to glycerol, mannitol, gluconic acid, glycolic acid, lactic acid, Malic acid, tartaric acid, citric acid, salicylic acid, ethylene glycol, cane sugar, gallic acid, Pyrogallol and pyrocatechol as suitable hydroxy compounds for use in these Boric acid complexes.

Die US-PS 3 300 387 betrifft lokal anzuwendende Antischweißprodukte in Form eines gepreßten Pulvers, das einen hygroskopischen wirksamen Bestandteil enthält. Bei diesen Produkten sind fein zerriebene Teilchen des chemischen Antischweißmittels mit einem wasserlöslichen, praktisch nicht hygroskopischen wachs artigen Materials überzogen und dann gegebenenfalls mit einer inerten pulverförmigen Grundlage oder Trager gemischt und zu einem verpreßten Pulver als kosmetischem oder pharmazeutischem Produkt zur Anwendung auf die Haut verpreßt. Als Antischweißchemikalien können Aluminiumchlorhydrat, ein Natriumaluminiumlactatkomplex, ein Natriumzirconiumlactatkomplex oder Aluminiumsulfat oder dergleichen verwendet werden. Das wachsartige Material muß bei Körpertemperatur wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar sein, so daß es durch die Atmung des Körpers zerfällt und das Antischweißmittel freigibt; es sollte zusätzlich in einem nichtwäßrigen Lösungsmittel löslich sein, so daß es auch auf hygroskopischem Material in Form einer nichtwäßrigen Lösung angewendet werden kann. Als geeignete wachsartige Materialien werden Polyäthylen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 6000 angegeben, wie "Polyglycol 1000" (Dow Chemical); "Carbowax 1500" und nCarbo- wax 400011 (Carbide and Carbon Chemical Company>; Polypropylenglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von 140 bis 600; Methoxypolyäthylenglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 350 bis 750; ithoxylierte Fettsäuren und Alkohole mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen; Fettsäureester von Polyalkoholen, bei welchen die Fettsäurekette 8 bis 20 Kohlenstoffatome enthält; äthoxyliertes Lanolin; und Lanolinextrakte und -fraktionen. Ein Überzug wird in der Weise h2Epstellt, daß man das wachsartige Material in einem nichtwäßrigen Lösungsmittel löst, die Anti- Schweißteilchen mischt und dann das Lösungsmittel in geeigneter Weise ver£dampft, Beispiel durch oder Sprühtrocknung. Das Lösungsmittel soll praktisch wasserfrei und flüchtig sein und das Antischweißmittel nicht lösen. Beispiele geeigneter Lösungsmittel sind Isopropylalkohol, Äthylalkohol, Methylalkohol, Dichloräthyläther, Trichloräthylen, Äthylacetat, Dimethylphthalat und Toluol.U.S. Patent 3,300,387 relates to topical antiperspirant products in the form of a pressed powder containing a hygroscopic active ingredient. In these products, finely ground particles of the chemical antiperspirant are coated with a water-soluble, practically non-hygroscopic wax-like material and then optionally mixed with an inert powdery base or carrier and pressed into a pressed powder as a cosmetic or pharmaceutical product for use on the skin. As the antiperspirant chemicals, aluminum chlorohydrate, a sodium aluminum lactate complex, a sodium zirconium lactate complex or aluminum sulfate or the like can be used. The waxy material must be soluble or dispersible in water at body temperature so that it disintegrates when the body breathes and releases the antiperspirant; it should additionally be soluble in a non-aqueous solvent so that it can also be applied to hygroscopic material in the form of a non-aqueous solution. Suitable waxy materials include polyethylene having an average molecular weight in the range from 1000 to 6000, such as "Polyglycol 1000" (Dow Chemical); "Carbowax 1500" and nCarbo- wax 400011 (Carbide and Carbon Chemical Company>; polypropylene glycol with an average molecular weight in the range from 140 to 600; methoxypolyethylene glycol with an average molecular weight of 350 to 750; ithoxylated fatty acids and alcohols with 8 to 20 carbon atoms; fatty acid esters of polyalcohols in which the fatty acid chain Contains 8 to 20 carbon atoms; ethoxylated lanolin; and lanolin extracts and fractions. A coating is made by dissolving the waxy material in a non-aqueous solvent, mixing the anti-perspiration particles, and then appropriately evaporating the solvent, Example through or spray drying. The solvent should be practically anhydrous and volatile and should not dissolve the antiperspirant. Examples of suitable solvents are isopropyl alcohol, ethyl alcohol, methyl alcohol, dichloroethyl ether, trichlorethylene, ethyl acetate, dimethyl phthalate and toluene.

Aus den vorstehenden Ausführungen ergibt sich, daß ein großer Bereich von chemischen Antischweißmitteln bekannt sind, und zwar unter anderem einzelne wirksame Verbindungen, Mischungen von wirksamen Verbindungen und Mischungen, die entweder ein einziges chemisches Antischweißmittel oder mehrere dieser enthält, und zwar zugleich mit Pufferungsmittel, Antigeliermittel und anderen Mitteln, die helfen sollen, die mit der Herstellung und der Verwendung solcher Materialien verbundenen Schwierigkeiten zu mildern.From the above it can be seen that a large area of chemical antiperspirants are known, including individual ones active compounds, mixtures of active compounds and mixtures that contains either a single chemical antiperspirant or several of these, at the same time with buffering agents, anti-gelling agents and other agents that intended to help those associated with the manufacture and use of such materials To mitigate difficulties.

Es besteht indes nach wie vor ein Bedürfnis nach einer Methode und Mitteln, um die Korrosion der Einrichtung während der Herstellung der hochsauren Materialien zu verringern, und nach wäßrigen Lösungen von Chemikalien, die während der Verarbeitung g nicht gelieren oder Gele bilden, die zur Herstellung von freifließenden Pulvern getrocknet werden können. Es besteht weiterhin ein Bedürfnis nach trockenen pulverförmigen Antischweißmitteln, die leicht formuliert werden können, um eine langanhaltende Antischweißwirkung bei einem pH zu ergeben, die die Haut des Benutzers nicht reizt und seine Kleidung nicht schädigt. Eine wesentliche Aufgabe vorliegender Erfindung ist aus diesen Gründen die Entwicklung eines Verfahrens zur Reduktion der Korrosion während der Aufarbeitung in den Anlagen, ile früher bei der Herstellung von Anti schweiß chemikalien auftraten.There remains, however, a need for a method and means to reduce device corrosion during manufacture of the highly acidic materials and for aqueous solutions of chemicals that do not occur during processing gel or form gels that can be dried to make free flowing powders. There remains a need for dry powdered antiperspirant agents that can be easily formulated to provide long lasting antiperspirant activity at a pH that does not irritate the user's skin or damage their clothing. For these reasons, an essential object of the present invention is the development of a method for reducing corrosion during processing in the plants, which used to occur in the manufacture of anti-sweat chemicals.

Eine weitere Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Entwicklung wäßriger Lösungen von Antischweißchemikalien, die die Herstellungsvorrichtungen nicht korrodieren und entweder während der erforderlichen Herstellungszeit nicht gelieren oder die zu Gelen führen, die zu freifließenden Pulveren auf bekannte Weise getrocknet werden können.Another object of the present invention is the development of aqueous media Solutions of antiperspirant chemicals that will not corrode manufacturing equipment and either do not gel during the required manufacturing time or the result in gels which are dried to free flowing powders in a known manner can.

Eine weitere Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Herstellung freifließender, trockner, pulverförmiger Antischweißmittel, in welchen die wirksame Antischweißchemikalie in einem Material eingekapselt ist, das das Mittel bei einem pH puffert, das mit RUcksicht auf die Reizung der Haut des Benutzers und der Schädigung der Kleidung annehmbar ist.Another object of the present invention is the production of free-flowing, dry powdered antiperspirant in which the effective antiperspirant chemical is encapsulated in a material that buffers the agent at a pH consistent with Take into account irritation to the skin of the user and damage to clothing is acceptable.

Eine weitere Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Herstellung von Antischweißgemischen und -formulierungen, aus welchen die wirksame Antischweißchemikalie langsam während eines längeren Zeitraumes freigesetzt wird, um eine langanhaltende Antischweißwirkung auszuüben.Another object of the present invention is the production of Antiperspirant mixtures and formulations from which the effective Antiperspirant chemical is released slowly over an extended period of time, to have a long-lasting anti-perspiration effect.

Eine weitere Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Herstellung pulverformlger Antlsonwelsgemlsone, ele leicnt und bequem-einem weiten Bereich von Verbraucherprodukten, wie Kreme, Stifte, Pulver, Aerosole und dergleichen, formuliert werden können.Another object of the present invention is manufacture Powdered Antison Catfish Gemlsone, easily and conveniently — can be formulated into a wide range of consumer products such as creams, sticks, powders, aerosols, and the like.

Eine weitere spezifische Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Herstellung hochsaurer Antischweißchemikalien, die in einer solchen Weise eingekapselt sind, daß ihre korrodierende Einwirkung auf die Herstellungsvorrichtungen und das ihre Neigung,die Zerreißfestigkeit von Fasern in der Kleidung des Benutzers abzubauen, verhindert wird.Another specific object of the present invention is to produce highly acidic antiperspirant chemicals which are encapsulated in such a way that their corrosive effect on the manufacturing devices and their tendency to reduce the tensile strength of fibers in the Degradation of the user's clothing is prevented.

Eine weitere Aufgabe vorliegender Erfindung ist,die hochsauren Antischweißchemikalien durch die Funktion eines Einkapselungsmediums zu puffern, um das pH dieser auf einen dermatologisch annehmbaren Spiegel erhöhen zu können.Another object of the present invention is the highly acidic antiperspirant chemicals through the function of an encapsulation medium to buffer the pH of this to a To be able to increase dermatologically acceptable levels.

Eine weitere Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Reduzierung und/oder die Steuerung der Hygroskopizität der Antischweißchemikalien mittels eines Einkapselns des Mediums, um so die Zeit des Freisetzens des wirksamen Antischweißmittels bei den im Gebrauch herrschenden Bedingungen zu steuern.Another object of the present invention is to reduce and / or the control of the hygroscopicity of the antiperspirant chemicals by means of encapsulation of the medium, so as to reduce the time of release of the effective antiperspirant agent to control the conditions prevailing in use.

Eine weitere Aufgabe vorliegender Erfindung ist die Verhinderung bzw. Steuerung der Gelierung wäßriger Lösung der Mischungen von hochsauren Antischweißchemikalien, wie Mischungen von Aluminium-und Zirconiumsalzen über einen weiten Bereich von molekularen Mengen.Another object of the present invention is prevention respectively. Control of the gelation of aqueous solution of mixtures of highly acidic antiperspirant chemicals, such as mixtures of aluminum and zirconium salts over a wide molecular range Amounts.

Die vorstehend angeführten Aufgaben und weitere Aufgabe, die sich noch aus der folgenden Beschreibung ergeben, werden in der ;reise gelöst, daß man wäßrige Lösungen vorsieht, die eine oder mehrere wirksame Antischweißchemikalien und eins oder mehrere einkapsalnde Mittel enthalten. Das Wasser wird dann aus den wäßrigen Lösungen in bekannter Weise, zum Beispiel durch Schalentrocknung oder vorzugsweise durch Sprühtrocknung entfernt, um trockene, freifließende Antischweißmittel zu erhalten, bei welchen die wirksamen Antischweißchemikalien eingekapselt und gepuffert sind, um Formulierungen von Antischweißmitteln für den Verbraucher zu erlauben, die ein ausreichend hohes pH haben, um dermagtologisch annehmbar zu sein, und die praktisch die Kleidung des Gebrauchers nicht beschädigen. Die einkapselnden Mittel der Erfindung dienen nicht nur dazu, die wäßrigen Lösungen zu puffern, sondern auch um die Korrosion der Herstellungseinrichtung zu reduzieren; sie dienen auch dazu, um entweder eine Gelierung der wäßrigen Lösungen der gemischten stark sauren Antischweißchemikalien während der Verarbeitung zu verhindern, oder um Gele zu ergeben, die getrocknet werden können, um ein Mittel herzustellen, das in ein freifließendes Pulver umgewandelt werden kann0 Die einkapselnden Mittel steuern auch die Hygroskobität der fertigen freifließenden Antischweißmittel, so daß sie nicht unzuträgliche Mengen von Feuchtigkeit aus der Atmosphäre absorbieren, sondern die Feuchtigkeit der Haut des Verbrauchers nutzen, so daß die wirksame Antischweißchemikalie langsam freigesetzt wird und so eine langdauernde Antischweißwirksamkeit des Verbraucherproduktes erzielt wird.The tasks listed above and other tasks that arise still evident from the following description, are solved in the journey that one provides aqueous solutions containing one or more effective antiperspirant chemicals and contain one or more encapsulating agents. The water is then out of the aqueous solutions in a known manner, for example by tray drying or preferably removed by spray drying to obtain dry, free flowing antiperspirant in which the effective antiperspirant chemicals are encapsulated and buffered, to allow consumer antiperspirant formulations to use a have pH sufficiently high to be dermagologically acceptable and practical do not damage the clothing of the user. The encapsulating agents of the invention serve not only to buffer the aqueous solutions, but also to prevent corrosion to reduce manufacturing facility; they also serve to make either one Gelation of the aqueous solutions of the mixed strongly acidic antiperspirant chemicals to prevent during processing, or to give gels that dry can be used to make an agent that is converted into a free flowing powder The encapsulating agents also control the hygroscobicity of the finished product free flowing antiperspirant so that they do not contain intolerable amounts of moisture from the atmosphere but absorb the Skin moisture of the consumer's benefit so that the effective antiperspirant chemical is slowly released and thus a long-term anti-perspiration effect of the consumer product is achieved will.

Die wäßrigen Lösungen und irgendwelche Gele, die aus diesen gebildet werden, enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, etwa 25 bis etwa 45 Gew.-% einer oder mehrerer wirksamer Antischweißechemikalien und von etwa 3 bis etwa 55 Gew.-% von einem oder mehreren einkapselnden Mitteln. Die wäßrigen Lösungen ergeben, wenn sie auf geeignete Weise, durch Sprühtrocknen zum Beispiel, getrocknet werden, trockene Mittel, die in bekannter Weise zur Herstellung von trockenen, freifließenden Pulvern pulverisiert werden können, die in bekannter Weise zu einer Vielzahl von Verbraucher-Antischweißprodukten verarbeitet werden können, zum Beispiel zu Cremen, Stiften, Rollen, Pulvern, Aerosolprodukten und dergleichen.The aqueous solutions and any gels formed from them contain, based on the total weight of the agent, about 25 to about 45 % By weight of one or more active antiperspirant chemicals and from about 3 to about 55% by weight of one or more encapsulating agents. The aqueous solutions when dried in a suitable manner, for example by spray drying be, dry means, which in a known manner for the production of dry, free-flowing Powders can be pulverized, which in a known manner to a variety of Consumer anti-perspiration products can be processed, for example into creams, Pens, rolls, powders, aerosol products and the like.

Die für die Zwecke vorliegender Erfindung verwendeten einkapselnden Mittel sind von natürlichem wachshaltigen Mais stammende hydrolysierte Kohlehydrate und Mischungen dieser. Da nicht alle hydrolysierten Kohlehydrate wirksam sind, wurde eine einfache Prüfmethode entwickelt, die mit einem hohen Grad von W Verläßtlichkeit angibt, ob ein bestimmtes hydrolysiertes Kohlehydrat zur Verwendung für die Zwecke vorliegender Erfindung brauchbar ist. Zu den beschränkenden Faktoren hinsichtlich der Brauchbarkeit der einkapselnden Mittel gehören, (1) daß sie sich in einer die wirksame Antischweißchemikalie enthaltenden wäßrigen Lösung lösen, um eine Lösung zu bilden, die (2) in bekannter Weise zur Bildung eines Mittels getrocknet werden kann, das sich zu einem trockenen Pulver pulverisieren läßt, das wiederum leicht einer Vielzahl von Antischweißprodukten einverleibt werden kann. Der Versuchs test mit einer wäßrigen Lösung dient deshalb dazu, zwischen brauchbaren und nicht brauchbaren einkapselnden Mitteln zu unterscheiden.The encapsulants used for the purposes of the present invention Agents are hydrolyzed carbohydrates derived from natural waxy maize and mixtures of these. Since not all hydrolyzed carbohydrates are effective, it was made a simple test method developed with a high degree of reliability indicates whether a particular hydrolyzed carbohydrate is to be used for the purposes of the present invention is useful. Among the limiting factors regarding the usefulness of the encapsulating agents include (1) that they are in a die effective antiperspirant chemical containing aqueous solution to dissolve a solution to form which (2) are dried in a known manner to form an agent which can be pulverized into a dry powder, which in turn is easy can be incorporated into a variety of antiperspirant products. The trial test with an aqueous solution therefore serves to distinguish between usable and unusable to distinguish encapsulating agents.

Ein für diesen Zweck geeigneter Standardtest wird wie folgt ausgeführt.A standard test suitable for this purpose is carried out as follows.

1. Man stellt eine wäßrige Lösung her, die eine bekannte Menge des zu prüfenden einzukapselnden Mittels enthält, also zum Beispiel etwa 5 %, und eine bekannte Menge des chemischen wirksamen Antischweißmittels, zum Beispiel etwa 25 Gew.-%.1. Prepare an aqueous solution containing a known amount of the to be tested contains agent to be encapsulated, so for example about 5%, and a known amount of chemically antiperspirant active, for example about 25 Wt%.

2. Standardtropfen der Testlösung werden auf einen sauberen Objekttriiger aus Glas gegeben und die Flüssigkeit gleichmäßig über die Oberfläche des Objektträgers mit einem Spachtel oder einem anderen geeigneten Mittel verteilt.2. Standard drops of the test solution are placed on a clean slide from glass and pour the liquid evenly over the surface of the slide Spread with a spatula or other suitable means.

3. Der Objektträger wird mit der nach oben liegenden, mit Flüssigkeit überzogenen Seite auf eine heiße Platte oder eine andere Fläche gegeben, die auf eine Temperatur von etwa 177 bis 2040C gehalten wird, und die Zeit festgestellt, die zum Trocknen des flüssigen Filmes erforderlich ist.3. The slide is with the face up, with liquid coated side on a hot plate or other surface that is on a temperature of about 177 to 2040C is maintained, and the time is determined required to dry the liquid film.

4. Der Objektträger wird von der Wärmequelle entfernt und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Dann wird der trockene Film von dem Objektträger mit einem geeigneten Instrument abgezogen und die physikalische Natur der abgekratzten Filmspäne geprüft.4. The slide is removed from the heat source and brought to room temperature let cool down. Then the dry film is removed from the microscope slide with a suitable Instrument removed and the physical nature of the scraped off Film chips checked.

Die zur Trocknung des Filmes erforderliche Zeit kann so gering wie 15 Sekunden und so lang wie 10 Minuten oder mehr ausmachen.The time required for the film to dry can be as little as 15 seconds and as long as 10 minutes or more.

Es wurde gefunden, daß jedes mögliche einkapselnde Mittel, das eine Lösung ergibt, die unter den vorstehend angegebenen Bedingungen 60 Sekunden oder weniger erfordert, um -trockene, schuppenartige oder pulverförmige Abschabungen zu ergeben, für die gewerbliche Verwertung der Erfindung brauchbar ist, also zum Beispiel für eine Sprüh- oder Schalentrocknung. Es wurde auch festgestellt, daß, wenn der Film so viel wie 6o bis 100 Sekunden erfordert, um unter diesen Bedingungen zu trocknen, das einkapselnde Mittel gerade an der Grenze fiir eine gewerbliche Verwertung liegt. Wenn die Zeit zur Trocknung des Filmes mehr als etwa 100 Sekunden unter diesen Testbedingungen erfordert, ist das einkapselnde Mittel unbrauchbar, da, wie festgestellt wurde, es schwierig oder unmöglich ist, solche Lösungen auf einer industriellen Basis, zum Beispiel durch Sprühtrocknen, zu trocknen. Die vorstehend angegebene, sich über einen kleinen Bereich erstreckende Pflifung des Trockenvermögens ergibt ein schnelles und zuverlässiges Mittel, um festzustellen, ob ein emöglicherweise als Einkapselungsmittel in Frage kommendes Mittel industriell brauchbar für die Zwecke der Erfindung ist, um wäßrige Lösungen von Antischweißchemikalien zu einem trockenen, pulverförmigen Zustand zu bringen, um das neue eingekapselte Antischweißmittel der Erfindung herzustellen.It has been found that any possible encapsulating agent which gives a solution which, under the conditions outlined above, requires 60 seconds or less to give dry, flaky, or powdery scrapings, is useful in the commercial practice of the invention, for example for spray or tray drying. It has also been found that when the film takes as long as 60 to 100 seconds to dry under these conditions, the encapsulant is just on the verge of commercial use. If the time for the film to dry takes more than about 100 seconds under these test conditions, the encapsulant is useless because it has been found difficult or impossible to dry such solutions on an industrial basis, for example by spray drying. The small range plunging of the dry power outlined above provides a quick and reliable means of determining whether a potential encapsulant is industrially useful for the purposes of the invention in converting aqueous solutions of antiperspirant chemicals to a dry, powdered state to produce the novel encapsulated antiperspirant of the invention.

Der Fachmann weiß, daß der vorstehend angegebene Standardtest nur einer von möglichen Prüfungen ist, um durch Probieren einen industiriell gangbaren Weg zu finden0 So können zum Beispiel die Konzentrationen des einkapselnden Mittels und des chemischen Antischweißmittels in geeigneter Weise für eine industrielle Ausführung der Erfindung geändert werden, solange sie für eine Reihe von Tests standardisiert und passend auf eine industrielle Brauchbarkeit durch tatsächliche Versuche auf industrieller Basis abgestimmt sind.Those skilled in the art know that the standard test given above only one of possible tests is to try and find an industrially feasible way to find0 For example, the concentrations of the encapsulating agent and the chemical antiperspirant suitable for industrial use Implementation of the invention can be modified as long as it is standardized for a range of tests and suitably for industrial utility through actual trials industrial basis.

Die für die Zwecke der Erfindung brauchbaren hydrolysierten Kohlenhydrate sind in wäßrigen Lösungen der chemischen Antischweißin mittel zur Bildung von Lösungen löslich, die/den bekannten, aus säurefestem Stahl oder anderen Materialien bestehenden Anlagen aufgearbeitet* werden können, ohne daß die durch wäßrige Lösungen hochsaurer Antischweißmittel verursachten starken Korrosionen eintreten. Im allgemeinen werden die hydrolysierten Kohlenhydrate in solchen Lösungen bis zu Konzentrationen von etwa 3 bis etwa 55 Gew.-% gelöst. Die Lösungen enthalten im allgemeinen etwa 25 bis etwa 45 Gew-5'o der wirksamen Antischweißchemikalien. Es können gegebenenfalls auch weniger als 3 96 des einkapselnden Mittels, das heißt des hydrolysierten Kohlenhydrates verwendet werden, aber mit einer geringeren Wirkung. Umgekehrt können auch mehr als 55 % des einkapselnden Mittels verwendet werden, aber so große Mengen sind selten zur Erzielung der Vorteile vorliegender Erfindung erforderlich und sind nicht nur unwirktschaftlich, sondern sie können auch oft Verfahrens schwierigkeiten wegen des hohen Gehaltes der Flüssigkeiten an Feststoffen verursachen.The hydrolyzed carbohydrates useful for the purposes of the invention are in aqueous solutions of the chemical antiperspirant means for the formation of solutions soluble, the known ones made of acid-proof steel or other materials Plants can be worked up * without being highly acidic by aqueous solutions Strong corrosion caused by anti-perspiration agents can occur. Generally will the hydrolyzed carbohydrates in such solutions up to concentrations of about 3 to about 55% by weight dissolved. The solutions generally contain about 25 up to about 45% by weight of the active antiperspirant chemicals. It can optionally also less than 3,96 of the encapsulating agent, i.e. the hydrolyzed carbohydrate can be used, but with less effect. The other way round can also do more as 55% of the encapsulating agent, but such large amounts are rare to achieve the advantages of the present invention required and are not only ineffective, but they can often also be due to procedural difficulties cause the high solids content of the liquids.

Es besteht ein großer Bereich hydrolysierter, aus Maisstärke, aus natürlichem wachshaltigen Mais, abgeleiteter Kohlenhydrate im Handel zur Verfügung, der im allgemeinen als Dextrin, Malto-dextrin oder Maissirupfeststoffe bezeichnet werden, und zwar in Akhängigkeit von dem Umwandlungsgrad der Maisstärke zu hydrolysierten Kohlenhydraten. Die Verteilung von Monosacchariden und Polysacchariden in einem typischen Produkt dieser Art sind in der folgenden Tabelle I wiedergegeben0 Diese Tabelle zeigt, daß das Einkapselmittel A, welches ein typisches Dextrin ist, ein weißes Pulver mit einem pH von 4,0 bis 4,7 in 20-prozentiger X wäßriger Lösung ist. Dieses Material hat, wie allgemein anerkannt, einen Höchstfeuchtigkeitsgehalt von 5 %; aber es absorbiert bis etwa130 Feuchtigkeit und bleibt trotzdem ein frei fließendes Pulver, obwohl es als ein raffiniertes Produkt mit einem niedrigen Dextroseäquivalent (9 bis 12) verhältnismäßig nicht hygroskopisch ist.It consists of a large area of hydrolyzed corn starch natural waxy corn, derived carbohydrates commercially available, commonly referred to as dextrin, malto-dextrin, or corn syrup solids to be hydrolyzed depending on the degree of conversion of the corn starch Carbohydrates. The distribution of monosaccharides and polysaccharides in one Typical products of this type are given in the following Table I. Table shows that the encapsulating agent A, which is typical dextrin, is a is white powder with a pH of 4.0 to 4.7 in 20 percent X aqueous solution. This material is generally accepted to have a maximum moisture content of 5%; but it absorbs moisture up to about 130 and still remains a free flowing one Powder, though considered a refined product with a low dextrose equivalent (9 to 12) is relatively non-hygroscopic.

Dieses Material löst sich schnell in Wasser unter Bildung klarer Lösungen mit Konzentrationen von 35 bis 40 % des hydrolysierten Kohlenhydrates. Das einkapselnde Mittel G der Tabelle I ist in entsprechender Weise ein typisches sirup-Feststoffprodukt in der Form eines weißen, in Wasser löslichen Pulvers; die Lösung ist klar und hat bei einer Konzentration von 50 % Kohlenhydrat ein pH von 4,8 bis 5,2. Die dazwischenliegend hydrolysierten Produkte, wie das einkapselnde Mittel D der Tabelle I, werden im allgemeinen als Malto-dextrin bezeichnet.This material quickly dissolves in water to form clear solutions with concentrations of 35 to 40% of the hydrolyzed carbohydrate. The encapsulant G of Table I is correspondingly typical syrup solid product in the form of a white, water soluble powder; the solution is clear and has carbohydrate at a concentration of 50% a pH of 4.8 to 5.2. The intermediate hydrolyzed products, such as Encapsulating Agent D of Table I, are generally referred to as maltodextrin.

Tabelle I Verteilung der Saccharide in handelsüblich zur Verfügung stehenden Kohlenhydratmischungen in Gew.-% Dextrose Disaccharide Trisaccharide Tetrasaccharide und höhere Einkapselndes Mittel A 0,5 3,5 6,5 89,5 (Maltrin 10)* Einkapselndes Mittel B 1,0 3,5 7,5 88,0 (Maltrin 15) Einkapselndes Mittel C 1,0 6,0 8,0 85,0 (Maltrin 20) Einkapselndes Mittel D 2,5 5,0 8,5 84,0 (Maltrin 250) Einkapselndes Mittel E 3,0 9,0 9,0 79,0 (Maltrin 300) Einkapselndes Mittel F 14,0 12,0 10,0 64,0 (Maltrin 360) Einkapselndes Mittel G 6,0 29,0 11,0 54,0 (Maltrin 36HM) oder Dri-Sweet SS-35 **** Einkapselndes Mittel H 19,0 12,0 11,0 58,0 (Maltrin 420) Einkapselndes Mittel I 7,0 39,0 17,0 37,0 (Maltrin 425) Einkapselndes Mittel J (Maltrin 500)** Einkapselndes Mittel K (Produkt 1988-143-4)*** Einkapselndes Mittel L (Purity Gum)*** TABELLE I (Fortsetzung) Dextrose Disaccharide Trisaccharide Tetrasaccharide und höhere Einkapselndes Mittel M (Nades)*** Einkapselndes Mittel N (Capsul)*** * "Maltrin" ist ein Warenzeichen der Grain Processing Corporation of Muscatine, Iowa, von der alle in der vorstehenden Tabelle unter der Bezeichung "Maltrin " aufgeführten Produkte bezogen werden könen ** diese Produkte bestehen aus Sacchariden mit hohem Molekulargewicht *** alle diese einkapselnden Mittel sind von Maisstärke abgeleitete Materialien, die von der National Starch Company, Inc., Plainfield, New Jersey, hergestellt werden **** hergestellt von The Hubinger Company, Keokuk, Iowa Die in der vorstehenden Tabelle I aufgeführten Kohlenhydratmischungen wurden mit Hilfe des oben beschriebenen Objektträger-Testes auf ihre Brauchbarkeit für die Zwecke der Erfindung geprüft. Die Ergebnisse dieser Prufungen sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt. Table I Distribution of saccharides in commercially available standing carbohydrate mixtures in% by weight dextrose disaccharide trisaccharide tetrasaccharide and higher encapsulating agent A 0.5 3.5 6.5 89.5 (Maltrin 10) * encapsulating agent B 1.0 3.5 7.5 88.0 (Maltrin 15) Encapsulating Agent C 1.0 6.0 8.0 85.0 (Maltrin 20) Encapsulating Agent D 2.5 5.0 8.5 84.0 (Maltrin 250) Encapsulating Agent E 3.0 9.0 9.0 79.0 (Maltrin 300) Encapsulating Agent F 14.0 12.0 10.0 64.0 (Maltrin 360) Encapsulating Agent G 6.0 29.0 11.0 54.0 (Maltrin 36HM) or Dri-Sweet SS-35 **** Encapsulating Agent H 19.0 12.0 11.0 58.0 (Maltrin 420) Encapsulating Agent I 7.0 39.0 17.0 37.0 (Maltrin 425) Encapsulating Agent J (Maltrin 500) ** Encapsulating the Agent K (Product 1988-143-4) *** Encapsulating Agent L (Purity Gum) *** TABEL I (continued) Dextrose Disaccharide Trisaccharide Tetrasaccharide and higher encapsulating des Agent M (Nades) *** Encapsulating Agent N (Capsul) *** * "Maltrin" is a trademark the Grain Processing Corporation of Muscatine, Iowa, all of which are mentioned in the foregoing Table under the name "Maltrin" listed products can be obtained ** these products are made up of high molecular weight saccharides *** all of these Encapsulating agents are materials derived from corn starch approved by the National Starch Company, Inc., Plainfield, New Jersey, **** from The Hubinger Company, Keokuk, Iowa The in the preceding Carbohydrate mixtures listed in Table I were prepared using the method described above Slide tests examined for their usefulness for the purposes of the invention. The results of these tests are shown in Table II below.

TABELLE II Ergebnisse der/zur Prüfung der Trocknungseigenschaften wäßriger Lösungen handelsüblicher Kohlenhydratmischungen durchgeführter Versuche Wäßrige Prüparate Gewi-teile Trocknungszeit Art des Films Flüssigkeit/Gel pH Aluminiumchlorhydrat* 50,6 20 Sek. pulverförmig G 3,50 Zirkonylchlorhydrat** 30,4 Aluminiumchlorid*** 100,0 25 Sek. pulverförmig L 2,00 Aluminiumsulfat**** 100,0 25 Sek. pulverförmig L 1,80 Zirkonylchlorhydrat 100,0 25 Sek. pulverförmig L 0,80 Aluminiumchlorhydrat 100,0 20 Sek. pulverförmig L 4,20 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. schuppenartig G -Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel A 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig G 3,94 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel B 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig L 4,00 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel C 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig L 3,98 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel D 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig L 3,98 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel E 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig L 3,98 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel F 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig L 4,00 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel G 18,9 TABELLE II (Fortsetzung) Wäßrige Präparate Gew.-Teile Trocknungszeit Art des Films Flüssigkeit/Gel pH Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig L 3,98 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel H 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. pulverförmig L 3,95 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel I 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 15 - 18 Sek. schuttenartig G 5,25 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel J 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 20 Sek. pulverförmig G ~~ + Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel K 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 20 Sek. pulverförmig G ~~ + Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel L 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 20 Sek. pulverförmig G ~~ + Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel M 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 20 Sek. pulverförmig G ~~ + Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel N 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50,6 20 Sek. pulverförmig L 3,75 Zirkonylchlorhydrat 30,4 Einkapselndes Mittel O 18,9 Aluminiumchlorhydrat 50 35 Sek. schuppenartig L 2,85 Einkapselndes Mittel B 10 Wasser 10 Aluminiumchlorhydrat 50 25 Sek. schuppenförmig L 2,90 Einkapselndes Mittel G 10 Wasser 10 TABELLE II (Fortsetzung) Wäßrige Präparate Gew.-Teile Trocknungszeit Art des Films Flüssigkeit/Gel pH Aluminiumsulfat 50 30 Sek. pulverförmig L 3,20 Einkapselndes Mittel B 10 Wasser 10 Aluminiumsulfat 50 30 Sek. pulverförmig L 3,50 Einkapselndes Mittel G 10 Wasser 10 Zirkonylchlorhydrat 50 20 Sek. pulverförmig L 1,90 Einkapselndes Mittel B 10 Wasser 10 Zirkonylchlorhydrat 50 20 Sek. pulverförmig L 1,90 Einkapselndes Mittel G 10 Wasser 10 Aluminiumchlorhydrat 30 15 Sek. pulverförmig L 4,15 Aluminiumchlorid 10 Einkapselndes Mittel B 4,4 Aluminiumchlorhydrat 30 15 Sek. pulverförmig L 4,35 Aluminiumchlorid 10 Einkapselndes Mittel G 4,4 Aluminiumbromhydratlösung 10 40 Sek. pulverformig L 3,19 Einkapselndes Mittel G 1 Aluminiumbromhydratlösung 10 60 Sek. pulverformig L 3,55 Einkapselndes Mittel G 1 + Wegen sofortiger Gelierung pH-Werte nicht ermittelt. TABLE II Results of / for testing drying properties aqueous solutions of commercial carbohydrate mixtures of experiments carried out Aqueous test products by weight Drying time Type of film Liquid / gel pH Aluminum chlorohydrate * 50.6 20 sec. In powder form G 3.50 zirconyl chlorohydrate ** 30.4 aluminum chloride *** 100.0 25 seconds in powder form L 2.00 aluminum sulfate **** 100.0 25 seconds in powder form L 1.80 zirconyl chlorohydrate 100.0 25 sec. In powder form L 0.80 aluminum chlorohydrate 100.0 20 sec. In powder form L 4.20 aluminum chlorohydrate 50.6 15 - 18 sec. Flaky G -Zirconyl Chlorohydrate 30.4 Encapsulating Agent A 18.9 Aluminum Chlorohydrate 50.6 15 - 18 sec. In powder form G 3.94 Zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent B 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 15 - 18 sec. In powder form L 4.00 zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent C 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 15-18 sec. In powder form L 3.98 zirconyl chlorohydrate 30.4 encapsulating agent D 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 15-18 sec. In powder form L 3.98 Zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent E 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 15 - 18 sec. In powder form L 3.98 zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent F 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 15 - 18 sec. In powder form L 4.00 Zirconyl Chlorohydrate 30.4 Encapsulating Agent G 18.9 TABEL II (continued) Aqueous preparations Parts by weight Drying time Type of film Liquid / gel pH aluminum chlorohydrate 50.6 15 - 18 sec. in powder form L 3.98 zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent H 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 15 - 18 sec. In powder form L 3.95 zirconyl chlorohydrate 30.4 encapsulating agent I 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 15-18 sec. Chute-like G 5.25 zirconyl chlorohydrate 30.4 encapsulating agent J 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 20 sec. In powder form G ~~ + zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent K 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 20 sec. In powder form G ~~ + zirconyl chlorohydrate 30.4 encapsulating agent L 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 20 sec. In powder form G ~~ + zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent M 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 20 sec. In powder form G ~~ + zirconyl chlorohydrate 30.4 Encapsulating agent N 18.9 aluminum chlorohydrate 50.6 20 sec. Powder L 3.75 Zirconyl Chlorohydrate 30.4 Encapsulating Agent O 18.9 Aluminum Chlorohydrate 50 35 Sec. Flaky L 2.85 encapsulating agent B 10 water 10 aluminum chlorohydrate 50 25 sec. Flaky L 2.90 encapsulating agent G 10 water 10 TABEL II (continued) Aqueous preparations Parts by weight Drying time Type of film Liquid / gel pH aluminum sulfate 50 30 sec. powder form L 3.20 encapsulating agent B 10 water 10 aluminum sulphate 50 30 sec. In powder form L 3.50 encapsulating agent G 10 water 10 zirconyl chlorohydrate 50 20 sec. Powder form L 1.90 encapsulating agent B 10 Water 10 zirconyl chlorohydrate 50 20 sec. Powder form L 1.90 encapsulating agent G 10 water 10 aluminum chlorohydrate 30 15 sec. In powder form L 4.15 aluminum chloride 10 Encapsulating agent B 4.4 aluminum chlorohydrate 30 15 sec. In powder form L 4.35 Aluminum chloride 10 encapsulating agent G 4.4 aluminum bromohydrate solution 10 40 sec. powder form L 3.19 encapsulating agent G 1 aluminum bromohydrate solution 10 60 sec. powder form L 3.55 encapsulating agent G 1 + pH values due to immediate gelation not determined.

* Das verwndente Aluminiumchlorhydrat war in allen Fällen eine 50%ige wäßrige Lösung.* The aluminum chlorohydrate used was 50% in all cases aqueous solution.

** Das verwndente Zirkonylchlorhydrat war in allen Fällen eine 30%ige wäßrige Lösung.** The zirconyl chlorohydrate used was 30% in all cases aqueous solution.

*** Das verwndente Aluminiumchlorid war eine 30%ige wäßrige Lösung.*** The aluminum chloride used was a 30% aqueous solution.

**** Das verwndente Aluminiumsulfat war eine 25%ige wäßrige Lösung.**** The aluminum sulfate used was a 25% aqueous solution.

***** Das verwndente Aluminiumbromhydrat bzw.-Jodhydrat waren 50%ige wäßrige Lösung.***** The used aluminum bromohydrate and iodine hydrate were 50% aqueous solution.

Es sei darauf hingewiesen, daß für Vergleichszwecke der vorstehenden Aufstellung verschiedene Mischungen von Aluminiumchlorhydrat und Zirkonchlorhydrat enthaltendenAntischweißmitteln eingeschlossen waren. Es wurde gefunden, daß die in Tabelle II aufgefilhrten Ergebnisse typisch und beispielhaft für eine Vielzahl von Antischweißchemikalien sind, und zwar für eine einzige wie aber auch für eine Mischung.It should be noted that for purposes of comparison, the above List of various mixtures of aluminum chlorohydrate and zirconium chlorohydrate antiperspirants containing were included. It was found that the Results listed in Table II are typical and exemplary of a variety of antiperspirant chemicals for one as well as one Mixture.

Das Vorliegen eines Pufferungsmittels ist, vie oben angegeben, ein wesentliches Merkmal für Antischweißformulierungen und auch für einen bedeutenden Vorteil der Mittel vorliegender Erfindung.The presence of a buffering agent is, as indicated above, a essential feature for antiperspirant formulations and also for a significant one Advantage of the agents of the present invention.

Es wurde gefunden, daß alle die für die Zwecke vorliegender Erfindung verwendeten Kohlenhydrate eine modifizierende Wirkung auf die saure Natur aller bekannten Antischweißchemikalien ausüben.It has been found that all are suitable for the purposes of the present invention used carbohydrates have a modifying effect on the acidic nature of all known antiperspirant chemicals.

Wie aus Tabelle II hervorgeht, wird die Acidität der wirksamen Antischweißmittel, die sich aus einer Messung der Änderung im pH ergibtm, ständig durch die Verwendung der aus Kohlenhydrat bestehenden einkapselnden Mittel verringert, was auf eine gleichmäßige und hoch erwünschte Pufferungswirkung hinweist, die unmittelbar mit dem Vorliegen dieser einkapselnden Mittel zusammenhängt.As can be seen from Table II, the acidity of the effective antiperspirant agents resulting from a measurement of the change in pH, continuously through use the carbohydrate-based encapsulating agent decreased, resulting in an even and highly desirable buffering effects that are immediately associated with the presence of these encapsulating agents.

Es sei darauf hingewiesen, daß die Mengen der Bestandteile in Gewichtsmengen in Tabelle II und im übrigen Teil der Beschreibung und Ansprüche aufgeführt sind, da dies üblich ist und Mengen der verwendeten handelsüblichen Produkte wiedergibt. Diese Mengen können selbstverständlich in Prozenten der trockenen festen Bestandteile, bezogen auf das gesamte Mittel, umgerechnet werden, sei es daß es sich um eine Lösung oder ein trockenes Pulver handelt. Beispielsweise sind viele der in Tabelle II wiedergegebenen Lösungen 50,6 Gew.-teile einer fünfzigprozentigen wäßrigen Lösung von Aluminiumchlorhydrat, 30,4 Gew.-teile einer dreißigprozentigen wäßrigen Lösung von Zirkonylchlorhydrat und 18,9 GewO-teile eines der einkapselnden Mittel A bis 0. Es ist ersichtlich, daß solche Lös-ungen 25,3 Teile trockenes Aluminiumchlorhydrat, etwa 9,1 Tele trockenes Zirkonylchlorhydrat und 18,9 Teile eines trockenen einkapselnden Mittel für einen gesamten trockenen Feststoffgehalt von 53,3 Gew.-teile enthalten; die verbleibenden 46,3 Gew.-teile sind Wasser. Insoweit die Gesamtgewichtsteile dieser Bestandteile 99,6 oder etwa 100 ergeben, sind die trockenen Gewichtsteile annähernd äquivalent den Gewichtsprozenten, das heißt die Lösungen enthalten etwa 25,3 % Aluminiumchlorhydrat, etwa 9,1 % ZirkonylchlorhydraÇt und etwa 46,3 5o Wasser. Der gesamte Gehalt an Antischweißmittel ist daher etwa 35 %; der Gehalt an einkapselnden Mitteln ist etwa 19 % und der Wassergehalt ist etwa 46 Gew.-% der gesamten L" Bn Es ist auch einleuchtend, daß nach der Entfernung des Wassers durch Sprühtrocknen oder eine andere Trocknungsart die Zusammensetzungen der trockenen Pulver etwa 65 % Antischweiß- und etwa 35 % eines einkapselnden Mittels enthalten0 In entsprechender Weise andere Lösungen der Tabelle II, die aus 50 Gew.-teilen einer dreißigprozentigen wäßrigen Aluminiumchloridlösung, 10 Gew-teilen zusätz######lichen Wassers und 10 Gew.-teilen eines trockenen einkapselnden Mitten B oder G gebildet werden, so berechnet werden, daß sie die folgenden Prozente an trockenem Antischweißmittel und einkapselndem Mittel, bezogen auf das Gewicht der gesamten Lösung enthalten: Aluminiumchlorid etwa 21,4 ; einkapselndes Mittel etwa 14,3 %; der Rest beläuft sich auf etwa 64,3 % Wasser. Das aus solchen Lösungen erhaltene trockene Pulver enthält etwa 60 % Aluminiumchlorid und etwa 40 % einkapselndes Mittel, Bei Lösungen, die aus 50 Gew.-teilen einer 25prozentigen wäßrigen Lösung von Aluminiumsulfat, 10 Teilen trockenen einkapselnden Mittels und 10 Teilen zugesetzten Wassers hergestellt sind, liegen die Bestandteile in der Lösung in folgenden Gewichtsprozentegen vor: etwa 17,9 % Aluminiumsulfat, etwa 14,3 % einkapselndes Mittel B oder G und etwa 67,8 % Wasser als Rest. Das aus einer solchen Lösung erhaltene trockene Pulver enthält etwa 55,5 % Aluminiumsulfat und etwa 44,5 % einkapselndes Mittel.It should be pointed out that the amounts of the constituents are given in amounts by weight in Table II and in the remainder of the description and claims, since this is customary and reflects amounts of the commercial products used. These amounts can of course be converted into percentages of the dry solid constituents, based on the total agent, whether it is a solution or a dry powder. For example, many of the solutions shown in Table II are 50.6 parts by weight of a fifty percent aqueous solution of aluminum chlorohydrate, 30.4 parts by weight of a thirty percent aqueous solution of zirconyl chlorohydrate, and 18.9 parts by weight of any of the encapsulants A through 0 It can be seen that such solutions contain 25.3 parts dry aluminum chlorohydrate, about 9.1 parts dry zirconyl chlorohydrate, and 18.9 parts dry encapsulant for a total dry solids content of 53.3 parts by weight; the remaining 46.3 parts by weight are water. To the extent that the total parts by weight of these ingredients add up to 99.6 or about 100, the dry parts by weight are approximately equivalent to the percentages by weight, i.e. the solutions contain about 25.3% aluminum chlorohydrate, about 9.1% zirconyl chlorohydrate and about 46.3% water. The total antiperspirant content is therefore about 35%; the encapsulant content is about 19% and the water content is about 46% by weight of the total L "Bn. It is also evident that after removal of the water by spray drying or some other type of drying, the dry powder compositions are about 65% antiperspirant - and contain about 35% of an encapsulating agent0 in a corresponding manner other solutions of Table II, which are formed from 50 parts by weight of a thirty percent aqueous aluminum chloride solution, 10 parts by weight of additional ###### water and 10 parts by weight of a dry encapsulating agent B or G, are calculated in this way that they contain the following percentages of dry antiperspirant and encapsulant based on the weight of the total solution: aluminum chloride about 21.4; encapsulating agent about 14.3%; the remainder is about 64.3% water. The dry powder obtained from such solutions contains about 60% aluminum chloride and about 40% encapsulating agent, with solutions made up of 50 parts by weight of a 25% aqueous solution of aluminum sulfate, 10 parts dry encapsulating agent and 10 parts added water the ingredients are present in the solution in the following percentages by weight: about 17.9% aluminum sulfate, about 14.3% encapsulating agent B or G, and about 67.8% water as the balance. The dry powder obtained from such a solution contains about 55.5 % Aluminum sulfate and about 44.5% encapsulating agent.

Bei der aus 30 GewO-teilen einer fünfzigprozentigen wäßrigen Lösung von Aluminiumchlorhydrat, 10 Gew.-teilen einer dreißigprozentigen wäßrigen Lösung von Aluminiumchlorid und etwa 4 Gew.-teilen trockenen einkapselnden Mittels B oder G hergestellten Lösungen ist die Prozentzusammensetzung wie folgt: etwa 33,9 % Aluminiumchlorhydrat, etwa 6,5 96 Aluminiumchlorid, etwa 10 9' einkapselndes Mittel und 49,6 % Wasser als Rest. Diese Produkte ergeben beim Trocknen eine pulverförmige Zusammensetzung, die, obwohl sie in veränderter Form vorliegt, etwa 67 % Alueminiumchlorhydrat, etwa 13,4 % Aluminiumchlorid und etwa 19,6 % einkapselndes Mittel enthält.In the case of 30 parts by weight of a fifty percent aqueous solution of aluminum chlorohydrate, 10 parts by weight of a thirty percent aqueous solution of aluminum chloride and about 4 parts by weight of dry encapsulating agent B or G prepared solutions, the percentage composition is as follows: about 33.9% aluminum chlorohydrate, about 6.596 aluminum chloride, about 10 9 'encapsulant, and 49.6% water as the remainder. When dried, these products give a powdery composition, which, although in an altered form, is about 67% aluminum chlorohydrate, about Contains 13.4% aluminum chloride and about 19.6% encapsulating agent.

Bei den Lösungen der Tabelle II, die 10 Gewichteile einer fünfzigprozentigen wäßrigen Aluminiumbromhydrat- oder -jodhydratlö- G sung und 1 Gewichtsteil einkapselnden Mittel/enthalten, ist die prozentuale Zusammensetzung der Lösung etwa 45,5 Aluminiumsalz, etwa 9 °,0 einkapselndes Mittel und etwa 45,5 % Wasser als Rest.For the solutions of Table II, the 10 parts by weight of a fifty percent aqueous aluminum bromohydrate or iodohydrate solution G solution and 1 part by weight encapsulating agent / contained, the percent composition of the solution is approximately 45.5% aluminum salt, about 9.0% encapsulating agent and about 45.5% water as the remainder.

Solche Lösungen ergeben beim Trocknen Pulver, die etwa 83,3 % Aluminiumsalz und etwa 16,7 °E einkapselndes Mittel aufweisen.Such solutions, when dried, yield powders that contain about 83.3% aluminum salt and about 16.7 ° E of encapsulating agent.

Die Bezeichnung "hydrolysiertes Kohlenhydrat" soll bedeuten, daß das einkapsindee Material ausreichend hydrolysiert ist, um eine wäßrige Lösung dieses Materials zu ergeben, die wenigstens 7 % Feststoffe, bezogen auf das Gewicht der Lösung, enthält. Starke selbst ist unlöslich oder nur sehr wenig löslich, aber bei einer Hydrolyse steigt seine Löslichkeit sehr stark an, und ergibt so ein für die Erfindung brauchbares Material. Bevorzugt wird natürlich, daß das einkapselnde Material löslicher als 3 90 ist und Löslichkeiten so hoch wie 75 % sind wünschenswert. Wie oben angegeben, werden die einkapselnden Mittel in den wäßrigen Lösungen verwendet, in welchen die Antischweißchemikalien in Konzentrationen so hoch wie etwa 55 Gew.-% gelöst sind.The term "hydrolyzed carbohydrate" is intended to mean that encapsulated material is sufficiently hydrolyzed to form an aqueous solution of this To yield at least 7% solids based on the weight of the material Solution, contains. Strong itself is insoluble or only very slightly soluble, but at a hydrolysis, its solubility increases very sharply, and thus gives a for the Invention useful material. It is, of course, preferred that the encapsulating material is more soluble than 3,90 and solubilities as high as 75% are desirable. As indicated above, the encapsulating agents are used in the aqueous solutions, in which the antiperspirant chemicals in concentrations as high as about 55% by weight are resolved.

Das Einkapseln der Antischweißchemikalien mit einem Kohlehydrat als einkapselndem Mittel geht in folgender Weise vor sich: Wie oben erklärt, wurde die Ausleseprüfung mittels eines Objektträgers aus Glas entwickelt, um zu bestimmen, ob eine wäßrige Lösung eines vorgesehenen einkapselnden Mediums und Antischweißchemikalien zur Bildung von Antischweißmitteln in Form von trockenen Pulvern entwässert werden können. Um die mittels dieser Ausleseprüfung ermittelten Feststellungen zu bestätigen, wurde ein Versuchsmodell eines Sprühtrockners (Komline-Sanderson "Little Giant" Drier) verwendet. Dieser Trockner besieht aus einer zylindrischen Kammer mit einem Durchmesser von etwa 88,9 mm und einer Höhe von etwa 78,2 mm; der Trockner hatte auch einen konischen Boden mit einem Winkel von etwa 600, sich etwa 76,2 mm unter die gerade weite der Kammer erstreckt. Es wurde ein bekannter Zerstäuber verwendet, um die zu trocknenden Lösungen in die Vorrichtung für das Sprtihtrocknen einzuführen. Alle wäßrigen Lösungen des einkapselnden und Antischweißmittels wurden in folgender Weise behandelt: Einlaßtemperatur 149 bis 2320 C Auslaßtemperatur 79,4 bis 121,1° C Luftdruck 4,57 bis 6,68 kg/102 mm Menge der Beschickung 50 ml je Minute bis zu 100 ml je Minute Temperatur der Pfliflösungen Raumtemperatur Viskosität der Prüflösungen weniger als 2.000 cps Wie auf dem Gebiet der Sprühtrocknung bekannt, können diese Bedingungen auch geändert werden. Ferner ist es möglich, solche Lösungen auf andere Weise zuz Entfernung des Wassers zu behandeln, zum Beispiel zur Trocknung mittels einer Trommel oder Schale.The encapsulation of the antiperspirant chemicals with a carbohydrate as an encapsulating agent proceeds in the following manner: As explained above, the readout test using a glass slide was developed to determine whether an aqueous solution of an intended encapsulating medium and antiperspirant chemicals were used to form antiperspirants in Can be dehydrated in the form of dry powders. A test model of a spray dryer (Komline-Sanderson "Little Giant" Drier) was used to confirm the findings made by means of this selection test. This dryer consists of a cylindrical chamber with a diameter of about 88.9 mm and a height of about 78.2 mm; the dryer also had a conical bottom with an angle of about 600, extends approximately 76.2 mm below the straight width of the chamber. A known nebulizer was used to introduce the solutions to be dried into the spray drying apparatus. All aqueous encapsulating and antiperspirant solutions were treated as follows: inlet temperature 149-2320 ° C. outlet temperature 79.4 to 121.1 ° C. air pressure 4.57 to 6.68 kg / 102 mm feed rate 50 ml per minute up to 100 ml per minute Temperature of the potting solutions Room temperature Viscosity of the test solutions less than 2,000 cps As is known in the field of spray drying, these conditions can also be changed. It is also possible to treat such solutions in other ways to remove the water, for example for drying using a drum or bowl.

Sprühtrocknungsversuche - Beispiel I - Aluminiumsulfat Bestandteile Gewichtsteile Al2(SO4)3#14H2O 14 18,2 nasser 56 72,7 Einkapselndes Mittel G - 9,1 709825/083ß Bestandteile Gewichtsteile pH der Lösung(/Dio} 2,5 3,5 Das Aluminiumsaulfat und das einkapselnde Mittel wurden in den vorstehend angegebenen Wassermengen gelöst. Eine Gelbildung fand in keinem Falle statt. Die erhaltenen Lösungen wurden wie vorstehend angegeben durch Sprühung getrocknet und in jedem Falle ein feines Pulver erhalten. Während der Sprühtrocknung wurde durch Inaugenscheinnahme festgestellt, daß die kein einkapselndes Mittel enthaltende Lösung die Innenwandung der Trockenkammer und der Pumpe, die für die Beschickung des Trockners diente, korrodiert6. Anwendung der zweiten, das einekapselnde Mittel enthaltende Lösung, wurde keine Korrosion, sei es des Trockners oder der Pumpe festgestellt.Spray drying tests - Example I - aluminum sulfate Ingredients Parts by weight Al2 (SO4) 3 # 14H2O 14 18.2 wet 56 72.7 Encapsulating agent G - 9.1 709825 / 083ß Ingredients parts by weight pH of the solution (/ Dio} 2.5 3.5 Das Aluminum sulfate and the encapsulating agent were dissolved in the amounts of water indicated above. Gelation did not take place in any case. The resulting solutions were spray-dried as indicated above and a fine powder was obtained in each case no encapsulating solution corrodes the inner wall of the drying chamber and the pump that was used to load the dryer6. Applying the second solution containing an encapsulating agent, no corrosion, be it of the dryer or the pump, was observed.

Beispiel II - Aluminiumchlorid Bestandteile Gewichtsteile AlCl3 (28prozenti8e Lösung) 100 35 Einkapselndes Mittel G - 16,7 Wasser pH einer 10prozentigen Lösung , 2,8 3,2 Nach dem Herstellung der Lösungen wurden diese sprühgetrocknet. Example II - Aluminum chloride Ingredients Parts by weight AlCl3 (28 percent Solution) 100 35 Encapsulating Agent G - 16.7 water pH of a 10 percent solution , 2.8 3.2 After the solutions had been prepared, they were spray-dried.

Während Sprühtrocknung wurde festgestellt, daß Vorrichtung durch die Aluminiumchloridlösung korrodiert und die Antischweißchemikalie durch die entwickelten starken Salzsäuredämpfe abgebaut wurden. Andererseits entwickelten sich praktisch keine Salzsäuredämpfe, und es wurde auch keine Korrosion der Sprühtrocknung in der Anlage festgestellt, wenn die Lösung das einkapselnde Mittel enthielt.During spray drying it was found that the device through the Aluminum chloride solution corrodes and the antiperspirant chemical developed through strong hydrochloric acid vapors have been broken down. On the other hand, practically developed no hydrochloric acid fumes, and no corrosion was seen in the spray drying the Plant detected when the solution contained the encapsulating agent.

Beispiel III - Aluminiumchlorhydrat Bestandteile Gewichtsteile Al2(OH)5ClxH20 100 85 (50 % Lösung) Einkapselndes Mittel G - 15 Wasser pH einer lOprozentigen Lösung 4,2 4,35 Während dieses in gleicher Weise durchgeführten Versuches entwickelten sich kleine Mengen von Salzsäuredämpfen in der Lösung die kein einkapselndes Mittel enthielt, aber keine Dämpfe festgestellt, wenn das einkapselnde Mittel zugegegen war. Keiner Lösung wurde eine korrodierende Lösung Beispiel IV - Zirkonylchlorhydrat Bestandteile Gewichtsteile ZrOOHClxH20 100 83,3 Einkapselndes Mittel G - 16,7 Wasser pH einer lOprozentigen Lösung 0,8 2,8 Während der vorgehend angegeben durchgeiuhrten Sprühtrocknung bei Anwendung der Zirkonylchlorhydratlösung eine Korrosion auch ein moilekularer Abbau durch die Entwicklung sehr starker Salz- sauredampte beobachtet. Die das einkapselnde Mittel Keine Entwicklung von Salzsäuredämpfen auch keine Korrosion in der Apparatur.Example III - aluminum chlorohydrate Ingredients Parts by weight Al2 (OH) 5ClxH20 100 85 (50% solution) Encapsulating agent G - 15 water pH of a 10 percent solution 4.2 4.35 During this experiment carried out in the same way, small amounts of hydrochloric acid vapors developed in the solution which contained no encapsulating agent but detected no vapors when the encapsulating agent was present. No solution became a corrosive solution. Example IV - Zirconyl chlorohydrate Ingredients Parts by weight ZrOOHClxH20 100 83.3 Encapsulating agent G - 16.7 Water pH of a 10 percent solution 0.8 2.8 During the spray drying process specified above When using the zirconyl chlorohydrate solution, corrosion and molecular degradation due to the development of very strong salt acid vapor observed. The encapsulating agent No development of hydrochloric acid vapors and no corrosion in the apparatus.

Beispiel V - Zinkphenolsulfonat Bestandteile Gewichtsteile Zn(HOC6H4SO3)28H2O 10,0 18,2 Einkapselndes Mittel G - 9,1 Wasser 90,0 72,7 pH einer 10prozentiger Lösung 4,6 5,3 Zinkphenolsulfonat ist ein handelsübliches Pulver. Die Prüflösung wurde wie oben angegeben sprühgetrocknet, aber ein molekularer Abbau oder Korrosion nicht ein.Example V - Zinc phenol sulfonate Ingredients Parts by weight Zn (HOC6H4SO3) 28H2O 10.0 18.2 Encapsulating agent G - 9.1 Water 90.0 72.7 pH of a 10 percent solution 4.6 5.3 Zinc phenol sulfonate is a commercially available powder. The test solution was spray dried as indicated above, but a molecular one No degradation or corrosion.

Weitere Versuche mit Mischungen von Antischweißchemikalienegab, daß die einkapselnden Mittel auch in diesem Falle wirksam sind, womit auch die Vielseitigkeit vorliegender Erfindung veranschaulicht. Dies zu zeigen wurden die folgenden Versuche durchgeführt.Further experiments with mixtures of Antiperspirant chemicals indicated that the encapsulants were effective in this case as well, thus adding to the versatility of the present invention illustrated. The following experiments were carried out to demonstrate this.

Beispiel VI - Aluminiumchlorh drat und Aluminiumchlorid Bestandteile Gewichtsteile Trockene Basis Aluminiumchlorhydrat 67,6 33,8 (50prozentige Lösung) Aluminiumchlorid 22,5 6,3 (28prozentige Lösung) Einkapselndes Mittel G 9,9 9,9 Beispiel VII - Aluminiumchlorhydrat und Aluminiumchlorid Bestandteile Teile Aluminiumchlorhydrat (50 prozentige Lösung) 59,1 Aluminiumchlorid (28 prozentige Lösung) 31,8 Einkapselndes Mittel G 9,1 Um auch zu veranschaulichen, daß die gemän vorliegender Erfindung verwendeten einkapselnden Mittel andere Zusätze wie bekannte Pufferungsmittel nicht stören, wurden Mischungen aus Antischweißchemikalien und den einkapselnden Mittel in Gegenwart anderer Pufferungsmittel wie Harnstoff und Aminoessigsäure gemäß den oben angegebenen Verfahren sprühgetrocknet. Example VI - Aluminum Chloride And Aluminum Chloride Ingredients Parts by weight dry basis aluminum chlorohydrate 67.6 33.8 (50 percent solution) Aluminum Chloride 22.5 6.3 (28 percent solution) Encapsulating Agent G 9.9 9.9 example VII - aluminum chlorohydrate and aluminum chloride Ingredients parts aluminum chlorohydrate (50 percent solution) 59.1 aluminum chloride (28 percent solution) 31.8 encapsulating Means G 9.1 To also illustrate that the according to the present invention used encapsulating agents do not interfere with other additives such as known buffering agents, were mixtures of antiperspirant chemicals and the encapsulants in the presence other buffering agents such as urea and aminoacetic acid according to those given above Spray-dried process.

Beispiel VIII Bestandteile Teile Aluminiumchlorhydrat (50prozentige Lösung) 40,2 Zirkoniumchlorhydrat (30prozentige Lösung) 48,2. Example VIII Ingredients Parts Aluminum chlorohydrate (50 percent Solution) 40.2 zirconium chlorohydrate (30 percent solution) 48.2.

Einkapselndes Mittel G 10,1 Aminoessigsiure 1,5 Beispiel IYL Bestandteile Teile Aluminiumchlorhydrat (50prozentige Lösung) 35,8 Zirkoniumchlorhydrat (3Oprozentige Lösung) 57,3 Einkapselndes Mittel G 6,0 Aminoessigsäure 0,9 Beispiel X Bestandteile Teile Aluminiumchlorhydrat (50prozentige Lösung) 70,0 Zirkoniumchlorhydrat (30prozentige Lösung) 22,0 Einkapselndes Mittel G 6,0 Harnstoff 2,0 Bei den wäßrigen Gemischen der Beispiele 6 bis 10 trat keine Gelierung auf und alle Lösungen konnten mit Erfolg sprühgetrocknet und mikronisiert werden, um äußerst feine Pulver zu erhalten.Encapsulating Agent G 10.1 Aminoacetic Acid 1.5 Example IYL Ingredients Parts Aluminum Chlorohydrate (50% Solution) 35.8 Zirconium Chlorohydrate (30% Solution) 57.3 Encapsulating Agent G 6.0 Amino Acetic Acid 0.9 Example X Ingredients Parts Aluminum Chlorohydrate (50% Solution) 70 , 0 Zirconium chlorohydrate (30 percent solution) 22.0 Encapsulating agent G 6.0 Urea 2.0 In the aqueous mixtures of Examples 6 to 10, no gelation occurred and all solutions could be spray-dried successfully and micronized to obtain extremely fine powders.

Nicht alle einkapselnden Mittel sind in gleicher Weise wiinschenswert. Weniger optimal löslich sind zum Beispiel die einkapselnden Mittel J bis 0 in den wäßrigen Lösungen der Antischweißchemikalien. Auch einige einkapselnden Mittel, zum Beispiel die einkapselnden Mittel A, I und J, verhindern weniger als andere die Gelierung der Antischweißlösungen, da diese stärker sauer werden.Not all encapsulating agents are equally desirable. For example, the encapsulating agents J to 0 are less optimally soluble in the aqueous solutions of antiperspirant chemicals. Also some encapsulating agents, for example, encapsulants A, I, and J, prevent less than others the gelation of the antiperspirant solutions as they become more acidic.

Die Abweichung in der Verhinderung eines Gels einiger brauchbarer einkapselnden Mittel in stark sauren Antischweißlösungen ergibt sich aus der folgenden Tabelle III.The variance in the prevention of a gel some more useful Encapsulating agents in strongly acidic antiperspirant solutions result from the following Table III.

TABELLE III ÄNDERUNG DER GELIERUNGSEIGENSCHAFTEN VON LÖSUNGEN EINIGER STARK SAURER ANTISCHWEISSPRÄPARATE IN GEGENWART GEWISSER EINKAPSELNDER MITTEL Kon- Gewichtsteile trolle 1 2 3 4 5 Serie A Aluminiumchlorhydrat 1) 28,5 26,3 22,2 26,3 26,3 26,3 Zirkonylchlorhydrat 2) 71,5 65,8 55,6 65,8 65,8 65,8 Einkapselndes Mittel G - 7,9 - - - -Einkapselndes Mittel I - - 22,2 7,9 - -Einkapselndes Mittel A - - - - 7,9 -Einkapselndes Mittel J - - - - - 7,9 Flüssigkeit/Gel G L L Semi G G G Zeit zur Gelierung (annähernd) 1 Std. 4 Std. 15 Min. 10 Min. TABLE III CHANGE IN GEL PROPERTIES OF SOLUTIONS OF SOME HIGHLY ACIDIC ANTI-WHITE PREPARATIONS IN THE PRESENT OF CERTAIN ENCAPSULATING AGENTS Parts by weight trolle 1 2 3 4 5 Series A aluminum chlorohydrate 1) 28.5 26.3 22.2 26.3 26.3 26.3 Zirconyl Chlorohydrate 2) 71.5 65.8 55.6 65.8 65.8 65.8 Encapsulating Agent G - 7.9 - - - - Encapsulating agent I - - 22.2 7.9 - - Encapsulating agent A - - - - 7.9 - Encapsulating Agent J - - - - - 7.9 Liquid / Gel G L L Semi G G G Time for gelation (approximately) 1 hour 4 hours 15 minutes 10 minutes

Serie B Aluminiumchlorhydrat 1) 16,7 15,4 12,6 15,4 15,4 15,4 Zirkonylchlorhydrat 2) 83,3 76,0 66,7 76,0 76,0 76,0 Einkapselndes Mittel G - 7,6 20,7 - - -Einkapselndes Mittel I - - - 7,6 - -Einkapselndes Mittel A - - - - 7,6 -Einkapselndes Mittel J - - - - - 7,6 Flüssigkeit/Gel G G G G G G Zeit zur Gelierung (annähernd) 1 Std. 2 Std. 3 Std. 1 Std. 1 Std. 1 Std.Series B aluminum chlorohydrate 1) 16.7 15.4 12.6 15.4 15.4 15.4 zirconyl chlorohydrate 2) 83.3 76.0 66.7 76.0 76.0 76.0 Encapsulating agent G - 7.6 20.7 - - - Encapsulating agent Agent I - - - 7.6 - -encapsulating agent A - - - - 7.6 -encapsulating agent J - - - - - 7.6 liquid / gel G G G G G G Time to gel (approx.) 1 hour. 2 hours 3 hours 1 hour 1 hour 1 hour

1) 50 % wäßrige Lösung 2) 30 % waßrige Lösung Die Möglichkeit, daß brauchbare einkapselnde Mittel die Gelierung hochsauerer wäßriger Antischweißlösungen verhindern, hängt nicht nur von der Art des einkapselnden Mittels, sondern auch von seiner Konzentration in der Lösung ab. Es wurde gefunden, daß soe niedrige Konzentrationen wie etwa 3 Gew.-% der Lösung eine Gelierung in merklicher Weise verhindern und daß Konzentrationen so hoch wie etwa 35 Gew.-SÓ für diesen Zweck angewendet werden können. Sogar niedrigere Konzentrationen können in Fällen verwendet werden, wo eine geringere Verhinderung der Gelierung erforderlich ist. Umgekehrt können in einigen Fällen Konzentrationen über 55 O/o brauchbar sein. Im allgemeinen wurde indes gefunden, daß eine angemessene Verhinderung einer Gelierung erhalten wird, wenn man etwa 10 bis 20 Ge.- des Kohlenhydrates, bezogen auf das Gewicht der zu stabilisierenden Lösung, anwendet.1) 50% aqueous solution 2) 30% aqueous solution the Possibility of useful encapsulating agents gelling highly acidic aqueous Preventing antiperspirant solutions not only depends on the type of encapsulating agent, but also on its concentration in the solution. It was found that soe low concentrations such as about 3% by weight of the solution result in more noticeable gelation Way and prevent concentrations as high as about 35 SÓ by weight for this Purpose can be applied. Even lower concentrations can be used in cases used where less gelation prevention is required. Conversely, in some cases, concentrations above 55% may be useful. in the however, it has generally been found to be adequate in preventing gelation is obtained if you have about 10 to 20 Ge.- of the carbohydrate, based on the Weight of the solution to be stabilized.

Um die Unterschiede in der Gelierungszeit und um nochmals die übereinstimmende Pufferungswirkung der einkapselnden Mittel zu veranschaulichen, ist die Wirkung der Konzentration des einkapselnden Mittels auf verschiedene Mischungen von AntischweiBchemikalien in den Tabellen IV, V und VI gezeigt. Im Falle der Tabelle IV wurde eine Mischung von Aluminiumchlorhydrat und Zirkonylchlorhydrat in einem Gewichtsverhältnis der Chemikalien in einem Verhältnis von 4 : 1 über einen weiten Bereich an Konzentration des einkapselnden Mittels G untersucht. Für dieses 4 : 1 Verhältnis wurde gefunden, daß die wünschenswerteste Konzentration bei diesem einkapselnden Mittel im Bereich von etwa 10 bis etwa 20 Gew.-% der Lösung liegt.About the differences in the gelation time and again the matching To illustrate the buffering effect of the encapsulating agents is the effect the concentration of the encapsulating agent on different mixtures of antiperspirant chemicals shown in Tables IV, V and VI. In the case of Table IV, it was a mixture of aluminum chlorohydrate and zirconyl chlorohydrate in a weight ratio of Chemicals in a 4: 1 ratio over a wide range of concentrations of the encapsulating agent G was examined. For this 4: 1 ratio it was found that is the most desirable concentration for this encapsulating agent in the range from about 10 to about 20 percent by weight of the solution.

TABELLE IV WIRKUNG VERSCHIEDENER KONZENTRATIONEN DES EINKAPSELNDEN MITTELS G AUF DIE GELIERZEIT WÄSSRIGER LÖSUNGEN, DIE ALUMINIUMCHLORHIDRAT UND ZIRKONYLCHLORHYDRAT IN EINEM GEKICHTSVERHÄLTNIS VON 4:1 (WASSERFREIE BASIS) ENTHALTEN Kon- Gewichtsteile trolle 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Aluminiumchlorhydrat 1) 59,7 59,7 57,9 55,9 54,1 52,3 50,6 49,1 47,6 46,2 44,9 Zirkonylchlorhydrat 2) 39,8 35,8 34,8 33,6 32,4 31,7 30,4 29,5 28,6 27,8 27,0 Einkapselndes Mittel G - 4,5 7,3 10,5 13,5 16,3 18,9 21,4 23,8 26,0 28,0 Flüssigkeit/Gel G G G G G G L L L L L Zeit zur Gelierung (annähernd in Min.) 10 30 35 40 45 60 - - - - -pH einer 10prozentigen Lösung 3,2 3,6 3,7 3,7 3,8 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 1) 50 % wäßrige Lösung 2) 30 % wäßrige Lösung In einer weiteren Versuchsreihe wurde eine Mischung von Aluminiumchlorhydrat und Zirkonylchlorhydrat in einem Gewichtsverhältnis von 3 : 1 (wasserfreie Basis) über einen weiten Bereich an Konzentration des einkapselnden Mittels G geprüft und es wurde gefunden, daß die wünschenswerteste Konzentration dieses einkapselnden Mittels in solchen Präparaten im Bereich von etwa 7 bis etwa 19 Gew.-% der Lösung liegt. TABLE IV EFFECT OF DIFFERENT CONCENTRATIONS OF ENCAPSULATING AVERAGE G ON THE GELLING TIME OF AQUATIC SOLUTIONS THAT ALUMINUM CHLORHIDRATE AND ZIRCONYL CHLOROHYDRATE IN A RATIO OF 4: 1 (WATER-FREE BASE) CONTAINS parts by weight trolle 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 aluminum chlorohydrate 1) 59.7 59.7 57.9 55.9 54.1 52.3 50.6 49.1 47.6 46.2 44.9 zirconyl chlorohydrate 2) 39.8 35.8 34.8 33.6 32.4 31.7 30.4 29.5 28.6 27.8 27.0 Encapsulating Agent G - 4.5 7.3 10.5 13.5 16.3 18.9 21.4 23.8 26.0 28.0 liquid / gel G G G G G G L L L L L Time for gelation (approx. In Min.) 10 30 35 40 45 60 - - - - -pH of a 10 percent solution 3.2 3.6 3.7 3.7 3.8 3.9 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 1) 50% aqueous solution 2) 30% aqueous solution In In a further series of tests, a mixture of aluminum chlorohydrate and zirconyl chlorohydrate was used in a weight ratio of 3: 1 (anhydrous basis) over a wide range was checked for the concentration of the encapsulating agent G and it was found that the most desirable concentration of this encapsulating agent in such preparations ranges from about 7 to about 19 percent by weight of the solution.

TABELLE V WIRKUNG VERSCHIEDENER KONZENTRATIONEN DES EINKAPSELNDEN MITTELS G AUF DIE GELIERUNGSZEIT WÄSSRIGER LÖSUNGEN, DIE ALUMINIUMCHLORHYDRAT UND ZIRKONYLCHLORHYDRAT IN EINEM GEWICHTS-VERHÄLTNIS VON 3 : 1 (WASSERFREIE BASIS) ENTHALTEN Kon- Gewichtsteile trolle 1 2 3 4 5 6 7 Aluminiumchlorhydrat 1) 51,7 51,7 59,2 46,9 44,8 42,9 40,0 38,7 Zirkonylchlorhydrat 2) 43,1 43,1 41,0 39,1 37,3 35,7 33,3 32,3 Einkapselndes Mittel G - 5,1 9,8 14,1 18,9 21,4 26,7 29,0 Flüssigkeit/Gel G G G G L L L L Zeit zur Gelierung (annähernd in Minuten) 10 35 50 240 - - - -pH einer 10prozentigen Lösung 3,2 3,7 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 4,0 1) 50 % wäßrige Lösung 2) 30 % wäßrige Lösung In einer weiteren Versuchsreihe wurde eine Mischung von Aluminiumchlorhydrat und Zirkonylchlorhydrat in einem Verhältnis von 2 : 1 (wasserfreie Basis) über einen weiten Bereich an Konzentrationen des einkapselnden Mittels G untersucht, und es wurde gefunden, daß die wünschenswertesten Konzentrationen im Bereich von etwa 12 bis etwa 22 % für diese Lösungen liegen. TABLE V EFFECT OF DIFFERENT CONCENTRATIONS OF ENCAPSULATING BY MEANS OF GELING TIME OF AQUATIC SOLUTIONS THAT ALUMINUM CHLOROHYDRATE AND CONTAINED ZIRCONYL CHLOROHYDRATE IN A WEIGHT RATIO OF 3: 1 (ANATERAL BASE) Parts by weight trolle 1 2 3 4 5 6 7 aluminum chlorohydrate 1) 51.7 51.7 59.2 46.9 44.8 42.9 40.0 38.7 zirconyl chlorohydrate 2) 43.1 43.1 41.0 39.1 37.3 35.7 33.3 32.3 Encapsulating agent G - 5.1 9.8 14.1 18.9 21.4 26.7 29.0 liquid / gel G G G G L L L L Time to gel (approximately in minutes) 10 35 50 240 - - - -pH one 10 percent solution 3.2 3.7 3.8 3.8 3.8 3.9 3.9 4.0 1) 50% aqueous solution 2) 30 % aqueous solution In a further series of tests, a mixture was used of aluminum chlorohydrate and zirconyl chlorohydrate in a ratio of 2: 1 (anhydrous Base) over a wide range of concentrations of the encapsulating agent G investigated and it was found that the most desirable concentrations im Range from about 12 to about 22% for these solutions.

TABELLE V WIRKUNG VERSCHIEDENER KONZENTRATIONEN DES EINKAPSELNDEN MITTELS G AUF DIE GELIERUNGSZEIT WÄSSRIGER LÖSUNGEN, DIE ALUMINIUMCHLORHYDRAT UND ZIRKONYLCHLORHYDRAT IN EINEM GEWICHTS-VERHÄLTNIS VON 3 : 1 (WASSERFREIE BASIS) ENTHALTEN Kon- Gewichtsteile trolle 1 2 3 4 5 6 Aluminiumchlorhydrat 1) 31,3 43,0 40,8 38,8 36,5 33,9 31,3 Zirkonylchlorhydrat 2) 37,5 51,6 49,0 46,6 44,4 40,7 37,5 Einkapselndes Mittel G - 5,4 10,2 14,6 19,1 25,4 31,2 Flüssigkeit/Gel G G G G L L L Zeit zur Gelierung (annähernd in Minuten) 10 30 60 90 240 - -pH einer 10prozentigen Lösung 3,30 3,4 3,5 3,5 3,6 3,8 3,9 1) 50 % wäßrige Lösung 2) 30 % wäßrige Lösung Wie oben bei den Beispielen 8 und 9 für die ßprühtrocknung angegeben, beeinträchtigt die Ausfibung vorliegendar Erfindung nicht die in der Vergangenheit als Pufferungsmittel verwendeten Zusätze. TABLE V EFFECT OF DIFFERENT CONCENTRATIONS OF ENCAPSULATING BY MEANS OF GELING TIME OF AQUATIC SOLUTIONS THAT ALUMINUM CHLOROHYDRATE AND CONTAINED ZIRCONYL CHLOROHYDRATE IN A WEIGHT RATIO OF 3: 1 (ANATERAL BASE) Parts by weight trolle 1 2 3 4 5 6 aluminum chlorohydrate 1) 31.3 43.0 40.8 38.8 36.5 33.9 31.3 Zirconyl Chlorohydrate 2) 37.5 51.6 49.0 46.6 44.4 40.7 37.5 Encapsulating des Medium G - 5.4 10.2 14.6 19.1 25.4 31.2 liquid / gel G G G G L L L time to gel (approximately in minutes) 10 30 60 90 240 - -pH of a 10 percent solution 3.30 3.4 3.5 3.5 3.6 3.8 3.9 1) 50% aqueous solution 2) 30% aqueous solution As indicated above in Examples 8 and 9 for the spray drying, impaired the embodiment of the present invention does not have that in the past as a buffering agent additives used.

Um diesen Sachverhalt auf eine breitere Unterlage zu stellen und um zu zeigen, daß wünschenswerte Konzentrationen des einkapselnden Mittels in Gegenwart anderer Zusätze innerhalb der oben angegebenen breiten Bereiche F fallen, ## wurden zwei Versuchs serien durchge führt; bei einer Versuchsserie wurde Aluminiumchlorhydrat und Zirkonylchlorhydrat in einem Gewichtsverhältnis von 4 : 1 und in einer anderen Versuchsreihe in einem Gewichtsverhältnis von 2 : 1 (stets bezogen auf eine wasserfreie Basis) in Gegenwart von und Aminoessigsäure/verschiedenen Mengen an einkapselndem Mittel G durchgeführt. Die Versuchsergebnisse sind in den Tabellen VII und VIII angegeben.To put this issue on a broader basis and around to show that desirable concentrations of the encapsulating agent are in the presence other additives fall within the broad ranges F given above, ## were two test series carried out; in one series of tests, aluminum chlorohydrate was used and zirconyl chlorohydrate in a weight ratio of 4: 1 and in another Test series in a weight ratio of 2: 1 (always based on an anhydrous Base) in the presence of and aminoacetic acid / various amounts of encapsulating Medium G carried out. The test results are in Tables VII and VIII specified.

TABELLE VII WIRKUNG VERSSCHIEDENER KONZENTRATIONEN DER EINKAPSELNDEN MITTELS G IN GEGENWART VON AMINO-ESSIGSÄURE IM WÄSSRIGEN LÖSUNGEN VON ALUMINIUMCHLORHYDRAT UND ZIRKONYLCHLORHYDRAT IN EINEM GEWICHTSVERHÄLTNIS VON 4 : 1 (WASSERFREIE BASIS) Kon- Kon- Gewichtsteile trolle A trolle B 1 2 3 4 5 6 7 8 Aluminiumchlorhydrat 1) 59,7 59,7 58,7 57,9 55,9 54,1 52,3 50,6 49,1 47,6 Zirkonylchlorhydrat 2) 35,8 35,8 35,8 34,9 33,6 32,4 31,7 30,4 29,5 28,6 Einkapselndes Mittel G - - 4,5 7,3 10,5 13,5 16,3 18,9 21,4 23,8 Aminoessigsäure - 0,1 0,0 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Flüssigkeit/Gel G G G G G L L L L L Zeit zur Gelierung (annähernd/Minuten) 10 10 30 45 70 - - - - -pH einer 10 prozentigen Lösung 3,2 3,2 3,6 3,7 3,7 3,8 3,9 4,0 4,0 4,0 1) 50 % wäßrige Lösung 2) 30 % wäßrige Lösung TABELLE VIII WIRKUNG VERSSCHIEDENER KONZENTRATIONEN DER EINKAPSELNDEN MITTELS G IN GEGENWART VON AMINO-ESSIGSÄURE IM WÄSSRIGEN LÖSUNGEN VON ALUMINIUMCHLORHYDRAT UND ZIRKONYLCHLORHYDRAT IN EI-NEM GEWICHTSVERHÄLTNIS VON 2 : 1 (WASSERFREIE BASIS) Kon- Kon- Gewichtsteile trolle A trolle B 1 2 3 4 5 6 Aluminiumchlorhydrat 1) 43,0 43,0 43,0 40,8 38,8 36,5 33,9 31,3 Zirkonylchlorhydrat 2) 51,6 51,6 51,6 49,0 46,6 44,4 40,7 37,5 Einkapselndes Mittel G - - 5,3 10,1 14,5 19,0 25,3 31,1 Aminoessigsäure - 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Flüssigkeit/Gel G G G G G L L L Zeit zur Gelierung (annähernd in Minuten) 10 10 50 70 90 - - -pH einer 10 prozentigen Lösung 3,1 3,1 3,1 3,4 3,5 3,6 3,9 3,9 1) 50 % wäßrige Lösung 2) 30 % wäßrige Lösung Wie oben angegeben, haben die wirksamten Antischweißchemikalien die sehr starke Neigung, aus der Atmosphäre schnell Wasser zu absorbieren oder aufzunehmen. Im allgemeinen läßt sich feststellen, daß in dem Maße, wie die Acidität dieser Antischweißchemika- lien wüchst, auch die Wirksamkeit merklich mit der Hygroskopizität ansteigt. Es wäre ein besonderer Vorteil dieser Neigun, Wasser aufzunehmen, wenn sie über einen verhältnismäßig breiten Zeitraum ausgedehnt würde und so auch die Wirkung als Antischweißmittel merklich länger dauerte. Um diesen Sachverhalt zu veranschaulichen, wurden zwei Kammern bereitet, von welchen jede eine verschiedene gesteuerte relative Feuchtigkeit aufwies: Kammer A - relative Feuchtigkeit 9C ,' Kammer D - relative Feuchtigkeit 20% Proben der zu prüfenden Materialien mit und ohne den erfindungscr1--- den einkapselnden Mitteln wurden dreifach in tarierten Petrischelen genau eingewogen. Die offenen Petrischalen, die diese Proben enthielten, wurden dann 24 Stunden und 48 Stunden in jede der Kammern mit den zwei relativen Feuchtigkeiten ausgesetzt. Die Temperaturen während der Prüfzeit waren Raumtemperaturen im Bereich von 20 bis 25° C. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der Tahelle IM zusammengestellt; sie zeigen, daß die Flüssigkeitsaufnahme bei einer eindeutig niedrigeren ITöhe und sich über einen längeren Zeitraum erstreckte, wenn ein einkapselndes Mittel gemäß im Vergleich vorliegender Erfindung vorliegt, zu dem Fall, wenn ein solches Mittel nicht zugegen ist. TABELLE IX ZUNAHME IN PROZENT AN GEWICHT Präparat 20 % relative Feuchtigkeit 90 % relative Feuchtigkeit Feuchtigkeitskammer Feuchtigkeitskammer 24 Stunden 48 Stunden 24 Stunden 48 Stunden Beispiel 2 Pulver 2,0 % Zunahme 1,0 % Zunahme 59,0 % Zunahme 59,0 % Zunahme Beispiel 2 Pulver ohne das einkapselnde Mittel G 17,0 % Zunahme 28,0 % Zunahme 90,0 % Zunahme 95,0 % Zunahme Beispiel 4 Pulver 3,0 % Zunahme 3,0 % Zunahme 23,5 % Zunahme 23,5 % Zunahme Beispiel 4 Pulver ohne das einkapselnde Mittel G 4,0 % Zunahme 5,0 % Zunahme 34,0 % Zunahme 34,0 % Zunahme Beispiel 7 Pulver 0,0 % Zunahme 2,0 % Zunahme 35,0 % Zunahme 35,0 % Zunahme Beispiel 7 Pulver ohne das einkapselnde Mittel G 6,0 % Zunahme 9,0 % Zunahme 45,0 % Zunahme 51,0 % Zunahme Um die praktischen Ausführungsmöglichkeiten der Erfindung zu veranschaulichen, wurden typische Antischweißmittel unter Anwendung eingekapselter Antischweißchemikalien hergestellt, und zwar in Form eines für die Körperpflege bestimmten Talkums, eines Aerosol-Antisprühmittels, oder in einer festen Form, zum Beispiel als ein Antischweißstift, ein Antischweißkrem oder in Form einer Rolle oder eines kugelförmigen Körpers, der ein Antischweißmittel abgibt. Die Formulierungen waren folgende: ANTISCH':EISSKÖnPER TALKUM Bestandteile Gewichtsteile Phase A verzweigtkettiges Esteröl 1,00 Parfum o, 50 Phase B Talkum 92,25 Magnesiumstearat 3,00 Trichlorhydroxydiphenyläther 0,25 Antischweißpulver gemäß Beispiel 2 3,00 Herstellung Phase A Die Bestandteile werden gemischt, bis die Mischung gleichmäßig klar ist.TABLE VII EFFECT OF DIFFERENT CONCENTRATIONS OF THE ENCAPSULATING AGENTS G IN THE PRESENCE OF AMINOACETIC ACID IN AQUATIC SOLUTIONS OF ALUMINUM CHLOROHYDRATE AND ZIRCONYL CHLOROHYDRATE IN A 7- 8- 3- 4 WEIGHT TRAPS OF 7- 8- 3- 4 WEIGHT TRAPS OF 4 Aluminum chlorohydrate 1) 59.7 59.7 58.7 57.9 55.9 54.1 52.3 50.6 49.1 47.6 zirconyl chlorohydrate 2) 35.8 35.8 35.8 34.9 33, 6 32.4 31.7 30.4 29.5 28.6 Encapsulating agent G - - 4.5 7.3 10.5 13.5 16.3 18.9 21.4 23.8 Aminoacetic acid - 0.1 0.0 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 liquid / gel GGGGGLLLLL time to gel (approximately / minutes) 10 10 30 45 70 - - - - -pH of a 10 percent Solution 3.2 3.2 3.6 3.7 3.7 3.8 3.9 4.0 4.0 4.0 1) 50% aqueous solution 2) 30% aqueous solution TABLE VIII EFFECT OF DIFFERENT CONCENTRATIONS OF ENCAPSULATOR AVERAGE G IN THE PRESENCE OF AMINOACETIC ACID IN Aqueous SOLUTIONS OF ALUMINUM CHLORHYDRATE AND ZIRCONYL CHLORHYDRATE IN AN EI-NEM WEIGHT RATIO OF 2: 1 (WA SSERFREIE BASIS) Control Parts by weight trolle A trolle B 1 2 3 4 5 6 aluminum chlorohydrate 1) 43.0 43.0 43.0 40.8 38.8 36.5 33.9 31.3 zirconyl chlorohydrate 2) 51, 6 51.6 51.6 49.0 46.6 44.4 40.7 37.5 Encapsulating agent G - - 5.3 10.1 14.5 19.0 25.3 31.1 aminoacetic acid - 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 liquid / gel GG GGGLLL time for gelation (approximately in minutes) 10 10 50 70 90 - - -pH of a 10 percent solution 3.1 3.1 3.1 3.4 3.5 3.6 3.9 3.9 1) 50% aqueous solution 2) 30% aqueous solution As noted above, effective antiperspirant chemicals have a very strong tendency to rapidly absorb water from the atmosphere or record. In general, it can be stated that as the acidity of these antiperspirant chemicals lien grows, also the effectiveness increases noticeably with the hygroscopicity. It would be a particular advantage of this tendency to absorb water if it were extended over a relatively broad period of time and thus the antiperspirant effect lasted noticeably longer. To illustrate this, two chambers were prepared, each of which had a different controlled relative humidity: Chamber A - Relative Humidity 9C, Chamber D - Relative Humidity 20% Samples of the materials to be tested with and without the invention encapsulating agents were weighed exactly three times into tared petri dishes. The open petri dishes containing these samples were then placed in each of the chambers at the two relative humidities for 24 hours and 48 hours. The temperatures during the test period were room temperatures in the range from 20 to 25 ° C. The results of these tests are compiled in Table IM; they show that the liquid uptake at a clearly lower IT level and extended over a longer period of time when an encapsulating agent is present according to the comparison of the present invention, to the case when such a means is not present. TABLE IX PERCENTAGE INCREASE IN WEIGHT Preparation 20% RH 90% RH Humidity Chamber Humidity Chamber 24 hours 48 hours 24 hours 48 hours Example 2 Powder 2.0% increase 1.0% increase 59.0% increase 59.0% increase Example 2 Powder without the encapsulant G 17.0% increase 28.0% increase 90.0% increase 95.0% increase Example 4 Powder 3.0% increase 3.0% increase 23.5% increase 23.5% increase Example 4 Powder without the encapsulating agent G 4.0% increase 5.0% increase 34.0% increase 34.0% increase Example 7 Powder 0.0% increase 2.0% increase 35.0% increase 35.0% Example 7 Increase Example 7 Powder Without Encapsulating Agent G 6.0% Increase 9.0% Increase 45.0% Increase 51.0% Increase To illustrate the practicalities of the invention, typical antiperspirant agents were prepared using encapsulated antiperspirant chemicals in FIG Form of a talcum intended for personal care, an aerosol ant is spray, or in a solid form, for example as an anti-perspiration stick, an anti-perspiration cream, or in the form of a roll or a spherical body that releases an anti-perspiration agent. The formulations were as follows: ANTIQUE: EISSKÖnPER TALC Ingredients Parts by weight Phase A branched-chain ester oil 1.00 Perfume 0.50 Phase B Talc 92.25 Magnesium stearate 3.00 Trichlorohydroxydiphenyl ether 0.25 Antiperspirant powder according to Example 2 3.00 Production phase A The ingredients are mixed until the mixture is evenly clear.

Phase B Alle pulvermäßigen Bestandteile werden in einem Patterson-Kelley Twin Shell Mischer i mit einem Sprühkopf gemischt, bis eine gleichförmige Mischung hergestellt wird. Phase A wird auf die pulverförmige Ehase D bis di.e Mischung gleichförmig istp ANTISCHWEIßAEROSOL Bestandteile Gewichtsteile Isopropylmyristat (;4 Antisc}weißpulver gemäß Beispiel 4 34 (Fumed) Siliciumdioyid 1 Parfum 1 Methode der Herstellung Die vorstehenden Bestandteile werden bei Raumtemperatur unter Anwendung eines mechanischen Schnellmischers gemischt, bis eine gleichförmige Mischung vorliegt.Phase B All powdery ingredients are in a Patterson-Kelley twin shell mixer i with a Spray head mixed until a uniform mixture is made. Phase A is based on the powdery phase D. until the mixture is uniform p ANTI-WELDING AEROSOL Ingredients Parts by weight Isopropyl myristate (; 4 Antisc} white powder according to Example 4 34 (Fumed) Siliciumdioyid 1 Perfume 1 Method of preparation The above ingredients are mixed at room temperature using a high-speed mechanical mixer until a uniform mixture is obtained.

Die Mischung wird in Behälter gegeben und diese mit einem Treibmittel gefüllt: Zusammensetzung des Aerosols Gewichtsprozent Konzentrat 10 Treibmittel 90 Das Treibmittel besteht aus einer Mischung von 50 Teilen Trichlorfluormethan und 50 Teilen Dichlordifluormethan0 ANTISCHWEISS-STIFT Bestandteile Gewichtsteile 1. Antischweißulver des Beispiels 7 20,0 2. Propylenglycol 26,0 3. wasserfreier Alkohol q.s.The mixture is placed in containers and these with a propellant filled: composition of the aerosol percent by weight concentrate 10 propellant 90 The propellant consists of a mixture of 50 parts of trichlorofluoromethane and 50 parts of dichlorodifluoromethane0 ANTI-WHEEL PENCIL Ingredients parts by weight 1. Anti-perspiration powder of Example 7 20.0 2. Propylene glycol 26.0 3. Anhydrous Alcohol q.s.

Stearinsäuremonoäthanolamid 26,0 5. Mischung von Isopropylestern 11,3 6. wasserfreier Alkohol 14,3 7. Isopropylmyristat 2,0 8. Parfum 0,4 Methode der Herstellung 1. nie T3estanfiteile 1, 2 und 3 werden in einem Schälter bei Raumtemperatur gemischt; dann wird auf 70 bis 750 C auf einem heißen Wasserbad unter gleichbleibender mittlerer Geschwindigkeit mechanisch gerührt, bis die Mischung homogen ist.Stearic acid monoethanolamide 26.0 5. Mixture of Isopropyl esters 11.3 6. Anhydrous alcohol 14.3 7. Isopropyl myristate 2.0 8. Perfume 0.4 Method of manufacture 1. Never T3estanfiteile 1, 2 and 3 are in a bowl mixed at room temperature; then it is heated to 70 to 750 C on a hot water bath Mechanically stirred at a constant medium speed until the mixture is homogeneous.

9. Die Bestandteile 4 werden zugegeben und das Riihren fortgeführt und die Temperatur auf 35 bis 880 C erhöht, bis alles gelöst ist.9. The ingredients 4 are added and stirring continued and the temperature increased to 35 to 880 C until everything is dissolved.

3. Auf dem wasserbad wird auf 760 C abgekühlt und dann die Bestandteile 5, G, 7 und 8 zugesetzt.3. It is cooled to 760 C on the water bath and then the ingredients 5, G, 7 and 8 added.

4. Unter Anwendung einer langsamen mechanischen Rührung wird das Wasserbad auf 70 bis 720 C abkühlen gelassen und dann in Formen gegossen.4. Using slow mechanical agitation, turn the water bath Allowed to cool to 70 to 720 C and then poured into molds.

5. 60 minuten bei Raumtemperatur absetzen gelassen und dann aus den Formen genommen.5. Allow to settle for 60 minutes at room temperature and then leave the Forms taken.

ANTISCHWEISSCREME Bestandteile Gewichtsteile Phase A Cetylalkohol 5,60 handelsübliches säurebeständiges selbstemulgierendes Gemisch aus Glycerol und Polyoxyäthylenglycolstearaten 8,50 Wickenol 535 (Vita-Cos)* Kornkeimöl 0,25 Di(2-äthylhexyl)adipat 1,00 Phase B deionisiertes Wasser 65,65 Antischweißpulver des Beispiels 8 18,00 Phase C Parfum 1,00 * Warenzeichen der Wickhen Products, Inc.ANTI-WHITE CREAM Ingredients Parts by weight Phase A Cetyl alcohol 5.60 commercial acid-resistant self-emulsifying mixture of glycerol and Polyoxyethylene glycol stearates 8.50 Wickenol 535 (Vita-Cos) * Grain germ oil 0.25 Di (2-ethylhexyl) adipate 1.00 Phase B deionized water 65.65 Anti-perspiration powder of Example 8 18.00 Phase C Perfume 1.00 * Trademark of Wickhen Products, Inc.

Methode der Hersetllung 1. Erhitzen der Phase A auf 700 C.Method of manufacture 1. Heating phase A to 700 C.

2. Erhitzen der Phase B auf 720 C.2. Heat phase B to 720 C.

3. Zusetzen der Phase B zur Phase A und bei Rühren.3. Add phase B to phase A and stir.

4. Zusetzen der Phase C zu dem vorliegenden bei 500 C.4. Add phase C to the present at 500 C.

5. Fortführung der mäßigen Rührung und Abkühlung auf 480 C und Einfüllung in ROLL-ON ANTISCHWEISSMITTEL Bestandteile Gewichtsteile Phase A Arlacel 165 (handelsübliche säurebeständige selbstemulgierende Mischung von Glycerol und Polyoxyäthylenglycolstearaten) 4,45 Cetylalkohol 1,65 verzweigtkettiges Esteröl 2,30 Phase B Deionisiertes Wasser 70,60 Polyoxyäthylensorbitanmonolaurat 0,25 Antischweißpulver des Beispiels 6 16,00 Polyoxylstearat 4,60 Phase C Parfum 0,15 Methode der Herstellung 1. Erhitzen der Phase A auf 720 C in einem heißen Wasserbad.5. Continuation of moderate stirring and cooling to 480 C and filling in ROLL-ON ANTI WELDING AGENT Ingredients Parts by weight Phase A Arlacel 165 (commercially available acid-resistant self-emulsifying mixture of glycerol and polyoxyethylene glycol stearates) 4.45 Cetyl alcohol 1.65 branched chain ester oil 2.30 Phase B Deionized Water 70.60 polyoxyethylene sorbitan monolaurate 0.25 antiperspirant powder of the example 6 16.00 Polyoxyl stearate 4.60 Phase C Perfume 0.15 Method of preparation 1. Heating phase A to 720 C in a hot water bath.

2. Erhitzen der Phase B auf 720 C in einem Heißwasserbad.2. Heat phase B to 720 C in a hot water bath.

3. Zusetzen der Ölphase A zur Wasserphase B bei 720 C bei mäßiger mechanischer Rührung. Wenn die Temperatur auf 450 C fällt, Parfum (Phase C) langsam zugeben und das Mischen fortsetzen und kühlen, bis die Temperatur auf 350 C gefallen ist.3. Adding the oil phase A to the water phase B at 720 C at moderate mechanical agitation. When the temperature drops to 450 C, slowly add perfume (phase C) add and continue mixing and refrigerate until temperature has dropped to 350C is.

4. Abfüllung in Behälter.4. Filling into containers.

Vorstehend ist die Erfindung anhand einer Reihe von bestimmten und bevorzugten Ausführungen der Erfindung beschrieben. Der Fachmann erkennt jedoch, daß diese Ausführungen lediglich zur Veranschaulichung mancher anderer Ausführungen der Erfindung dienen, so daß diese durch die Beispiele usw. nicht beschränkt sein soll.The above is based on a number of specific and preferred embodiments of the invention described. However, the person skilled in the art recognizes that these statements are only intended to illustrate some other statements serve the invention, so that they are not limited by the examples and so on target.

Claims

PATENT CLAIMS 1. Antiperspirant in the form of a dry powder which can be incorporated into many commercially available antiperspirant products, obtainable by drying an aqueous solution of the ingredients and pulverizing the dried product, characterized in that it consists essentially of about 55 to about 90 wt acidic antiperspirant and about 3 to about 55 wt .-% of a hydrolyzed, water-soluble carbon lenhydrate, which acts as a powder and is used to encapsulate the acidic antiperspirant.

2. Dry powdered antiperspirant according to claim 1 consisting consisting essentially of about 55 to about 90 percent by weight of the acidic antiperspirant active and about 3his about 55% by weight of at least one partially hydrolyzed, water-soluble, carbohydrates derived from natural waxy Maiys.

3. Composition according to claim 2, characterized in that the carbohydrate comes from corn starch.

4. Means according to claim 3, characterized in that the carbohydrate is a dextrin.

5. Composition according to claim 3, characterized in that the carbohydrate a Malto-deytrin is.

6. Composition according to claim 3, characterized in that the carbohydrate is a solid from corn syrup.

7. Means according to claim 2, characterized in that the effective contains acidic antiperspirant aluminum.

8. Composition according to claim 7, characterized in that the effective Antiperspirant is aluminum chlorohydrate.

9. Means according to claim 7, characterized in that the effective Antiperspirant is aluminum chloride.

10. Means according to claim 7, characterized in that the effective Antiperspirant is aluminum sulfate.

II. Means according to claim 7, characterized in that the effective Antiperspirant is a mixture of antiperspirants containing aluminum.

12. Means according to claim 7, characterized in that the effective an antiperspirant is aluminum bromohydrate.

13. Means according to claim 7, characterized in that the effective Antiperspirant is aluminum iodine hydrate.

14. Means according to claim 2, characterized in that the effective Contains the same acidic antiperspirant zircon.

15. Means according to claim 14, characterized in that the effective Antiperspirant zirconyl chlorohydrate is 15.

Means according to claim 2, characterized in that that the effective antiperspirant is a mixture of such substances.

17. Antiperspirant according to claim 16, characterized in that the 1! irksCme acidic antiperspirant containing a mixture of aluminum and zirconium Antiperspirant is.

18. Composition according to claim 15, characterized in that the effective Antiperspirant a mixture of aluminum chlorohydrate and zirconyl chlorohydrate is.

1-3. Mixture according to claim 2, characterized in that the carbohydrate is a product obtained by drying a high-maltose corn syrup is made into a powder having a dextrose equivalent of about 34 to 38 pH in 50 percent aqueous solution of about 4.8 and a distribution of the saccharides from about 6% monosaccharides, about 29% disaccharides, about 11 e / ó trisaccharides, about 12% tetrasaccharides and about 42% pentasaccharides and higher polysaccharides Has.

20. A method for producing a powdered antiperspirant according to claim 1, characterized in that a solution is evaporated to dryness, which essentially consist of water, about 25 to about 45% of an effective one Antiperspirant and from about 3 to about 55 percent by weight of the solution of hydrolyzed carbohydrates contains.

21. Aqueous solution according to claim 20, characterized in that it consists essentially of water in which about 25 to 45 Vc by weight of the solution effective acidic antiperspirant and about 3 to about 55% by weight of the solution contain hydrolyzed carbohydrates

22. Solution according to claim 21, characterized characterized in that the carbohydrate is derived from natural waxy corn is.

23. Aqueous solution according to claim 21, characterized in that the Carbohydrate dextrin is 0

24. Aqueous solution according to claim 21, characterized in that that the carbohydrate is a maltodextrin.

25. Aqueous solution according to claim 21, characterized in that the Carbohydrate is a solid obtained from corn syrup.

26. Aqueous solution according to claim 22, characterized in that the acidic antiperspirant substance from antiperspirant containing aluminum, zirconium containing antiperspirants or mixtures of these.

27, use of the means according to claims 1 to 19 for the production from anti-perspiration cosmetic products.