KR100463586B1 - Method for preparing high refractive index glass bead by ion-exchange - Google Patents
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Abstract
본 발명은 도로의 교통 표시판 및 반사판 등의 용도로 사용되는 유리 비드의 제조방법에 관한 것으로, 특히 고굴절율 유리비드의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing glass beads for use in road traffic signs and reflectors, and more particularly, to a method for producing high refractive index glass beads.
본 발명은 이를 위하여, 굴절율 1.8 이상의 고굴절율 유리비드의 제조방법에 있어서, a) 저굴절율 유리조성의 유리비드를 제공하는 단계; 및 b) 상기 유리비드를 KNO3용융물, 또는 AgNO3용융물에 함침처리시키는 단계를 포함하는 고굴절율 유리비드의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a high refractive index glass beads having a refractive index of 1.8 or more, comprising the steps of: a) providing glass beads of low refractive index glass composition; And b) impregnating the glass beads into a KNO 3 melt, or an AgNO 3 melt.
본 발명의 제조방법은 저굴절율 유리비드로부터 이온교환에 의해 고굴절율의 유리비드를 제조하기 때문에 제조할 때 유리의 실투, 유백화, 또는 결정화의 우려없이 손쉽게 제조할 수 있으며, 표면부분의 굴절률이 증가되어 있어서 우수한 고굴절율을 나타낸다.Since the manufacturing method of the present invention manufactures high refractive index glass beads by ion exchange from low refractive index glass beads, it can be easily prepared without fear of devitrification, milk whitening, or crystallization of the glass. It is increased and shows excellent high refractive index.
Description
[산업상 이용분야][Industrial use]
본 발명은 도로의 교통 표시판 및 반사판 등의 용도로 사용되는 유리 비드의 제조방법에 관한 것으로, 특히 고굴절율 유리비드의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing glass beads for use in road traffic signs and reflectors, and more particularly, to a method for producing high refractive index glass beads.
[종래 기술][Prior art]
도로의 교통표시판이나 반사판 등에 사용되는 유리비드는 재귀 반사 특성을 이용하여 먼 곳 및 넓은 범위에서 각종의 표시판이 잘 인식되도록 사용되는 소재이다. 일반적으로 도로의 각종 표시판에 사용되는 유리비드는 창유리와 같은 소다-석회 유리의 조성을 가지며, 굴절율이 약 1.5 정도의 것이다.Glass beads used in road traffic signs and reflectors are materials that allow various displays to be well recognized from far and wide ranges by using retroreflective properties. Generally, glass beads used for various display panels of roads have a composition of soda-lime glass such as window glass, and have a refractive index of about 1.5.
이러한 저굴절율의 유리비드는 도 1과 같이 수직로에서 적당하게 선별된 크기의 유리분말(1)을 유리가 연화되어 유리의 높은 표면장력에 의해 구형을 형성하는 온도에서 열처리함으로써 연화 상태(2)를 거쳐서 구형 상태로 변환되어 구형의 유리비드(3)로 제조된다.The low refractive index glass beads are softened by heat-treating the glass powder 1 having a size properly selected in a vertical furnace as shown in FIG. 1 at a temperature at which the glass is softened to form a sphere by the high surface tension of the glass. Through the conversion into a spherical state is produced as a spherical glass beads (3).
한편, 비행장의 활주로나 고속도로와 같은 곳에서는 주행속도가 빠르므로 먼 곳에서 미리 길의 방향이나 도로에 관한 정보가 담겨있는 표시판을 인식해야 할 필요가 있으므로, 이러한 표시판에는 굴절율이 1.8 이상인 고굴절율의 유리비드가 사용되고 있다.On the other hand, since the driving speed is high on the airfield runway or highway, it is necessary to recognize the display panel containing information about the direction of the road and the road in advance, so that the display panel has a high refractive index of 1.8 or higher. Glass beads are used.
이러한 고굴절 유리비드는 상기 저굴절 유리비드와 유사한 방법으로 제조되지만 유리분말의 원료 자체를 고굴절 유리 조성으로 해야하고, 열처리 과정에서 유리의 결정화가 진행되지 않도록 별도의 주의가 필요하다. 실제로 고굴절 유리비드는 일본공개특허공보 소32-2027호, 미국특허 제3,041,191호와 같이 고굴절 유리조성의 유리 용융물을 제조하고, 이 유리 용융물을 분사하여 비드를 제조하거나, 이 유리 용융물을 냉각시킨 후 다시 열처리하는 방법으로 제조되고 있다. 그러나 상기 방법 모두가 냉각할 때 급냉을 실시하지 않으면 유리비드의 유백화와 결정화가 일어나 유리의 투명도를 잃어버리게 된다. 그 결과 유리비드의 재귀 반사 특성을잃어버리게 되어 반사판 등의 유리비드로 사용할 수가 없다. 따라서 이를 보완하기 위해서는 별 개의 과정을 거쳐야 하므로 경제적, 시간적 문제점이 발생한다.The high refractive glass beads are prepared in a similar manner to the low refractive glass beads, but the raw material of the glass powder itself should be a high refractive glass composition, and special care should be taken so that crystallization of the glass does not proceed during the heat treatment. In fact, high refractive glass beads are prepared in a glass melt of high refractive glass composition, such as Japanese Patent Application Laid-Open No. 32-2027 and US Patent No. 3,041,191, and then sprayed the glass melt to prepare beads or cool the glass melt. It is manufactured by a method of heat treatment again. However, if all of the above methods do not quench when cooling, the glass beads are whitened and crystallized, resulting in the loss of transparency of the glass. As a result, the retroreflective property of the glass bead is lost, and thus it cannot be used as a glass bead such as a reflector. Therefore, in order to compensate for this, a separate process takes place, resulting in economic and time problems.
또한 일본공개특허공보 소40-26991호에 바륨과 이산화티탄과 같은 물질을 다량으로 사용하고, 유리를 형성하는 실리카 및 이외의 특정 성분들을 혼합 용융하여 제조하는 고굴절 유리비드의 제조방법이 알려져 있다. 그러나 이 방법에서와 같이 유리의 결정화 방지를 위하여 미량의 특정 성분들을 첨가한다 하여도 유리의 실투와 유백화를 방지하는 것은 현실적으로 어려움이 많은 문제점이 있다. 또한 유리비드의 굴절율을 1.8 이상으로 증가시키기 위하여 바륨이나 이산화티탄을 많이 사용할 경우에는 상기와 같은 문제점이 더욱 발생한다.Also, Japanese Unexamined Patent Publication No. 40-26991 discloses a method for producing a high refractive glass bead which is prepared by using a large amount of a material such as barium and titanium dioxide and mixing and melting silica and other specific components to form glass. However, even if a small amount of certain components are added to prevent crystallization of the glass as in this method, there is a problem in that it is difficult to prevent devitrification and whitening of the glass. In addition, when using a lot of barium or titanium dioxide in order to increase the refractive index of the glass beads to 1.8 or more, the above problems occur more.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 고려하여, 고굴절율 유리비드의 제조방법에 있어서, 저굴절율 유리비드를 이용한 고굴절율 유리비드의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In view of the problems of the prior art, an object of the present invention is to provide a method for producing high refractive index glass beads using a low refractive index glass beads.
본 발명의 다른 목적은 이온교환(ion-exchange) 방법으로 저굴절율 유리비드의 표면이 응력에 의해 굴절율이 증가되어 고굴절율을 나타내는 고굴절율 유리비드의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a high refractive index glass bead exhibiting a high refractive index by increasing the refractive index of the surface of the low refractive index glass beads by the ion-exchange method.
도 1은 종래의 저굴절율 유리 비드를 제조할 때의 유리 비드의 형상 변화를 나타낸 모식도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram which shows the shape change of the glass beads at the time of manufacturing the conventional low refractive index glass beads.
도 2는 본 발명의 고굴절율 유리 비드를 제조할 때의 유리 비드의 형상 변화를 나타낸 모식도이다.It is a schematic diagram which shows the shape change of the glass bead at the time of manufacturing the high refractive index glass bead of this invention.
도면부호 1은 열처리 전의 유리분말 입자이고, 2는 열처리 중간 상태에서의 유리분말 입자이고, 3은 열처리 완료 후 유리분말이 구상화된 유리비드이고, 4는 표면부가 이온교환된 고굴절율 유리비드이고, 5는 고굴절율 유리비드의 내부이고, 6은 고굴절 유리비드의 표면부이고, 7은 큰 이온을 포함하는 염의 용융물이다.Reference numeral 1 is glass powder particles before heat treatment, 2 is glass powder particles in an intermediate heat treatment state, 3 is glass beads in which the glass powder is spherical after completion of heat treatment, 4 is high refractive index glass beads having ion exchanged surfaces, 5 is the inside of the high refractive glass beads, 6 is the surface portion of the high refractive glass beads, and 7 is the melt of the salt containing the large ions.
[과제를 해결하기 위한 수단][Means for solving the problem]
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 굴절율 1.8 이상의 고굴절율 유리비드의 제조방법에 있어서,In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a high refractive index glass beads having a refractive index of 1.8 or more,
a) 저굴절율 유리조성의 유리비드를 제공하는 단계; 및a) providing glass beads of low refractive index glass composition; And
b) 상기 유리비드를 KNO3용융물, 또는 AgNO3용융물에 함침처리시키는 단계b) impregnating the glass beads with KNO 3 melt, or AgNO 3 melt
를 포함하는 고굴절율 유리비드의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a high refractive index glass bead comprising a.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
[작 용][Action]
본 발명은 종래의 고굴절율 유리비드의 제조방법들과는 달리 저굴절율 유리조성의 유리분말을 열처리하여 제조되는 구상의 저굴절율 유리비드를 K 또는 Ag과 같은 큰 크기의 이온의 염 용융물에 함침처리하는 이온교환법에 의하여 저굴절율 유리비드의 표면의 굴절율을 증가시켜서 고굴절율의 유리비드로 제조하는 것이다.The present invention, unlike conventional methods for producing high refractive index glass beads, impregnates a spherical low refractive index glass bead prepared by heat-treating the glass powder of low refractive index glass composition into a salt melt of a large size ion such as K or Ag. The refractive index of the surface of the low refractive index glass beads is increased by the exchange method to produce high refractive index glass beads.
상기 이온교환법은 일반적으로 유리의 조성 내에 존재하는 작은 크기의 이온을 유리 외부의 큰 크기의 이온과 교환시키는 것으로, 종래에는 유리의 강도를 증가시키기 위하여 유리 내에 통상적으로 존재하는 작은 크기의 Na, 또는 Ca과 같은 알칼리 금속 이온을 큰 크기의 K, 또는 Ag와 같은 이온으로 교환시켰다. 이 방법은 작은 이온이 있던 자리에 큰 이온이 교환되어 들어가면 그 부근에 압축 응력이 존재하게 되며, 그 결과 유리 전체에 응력이 발생하게 되므로 그 만큼 강도가 증가하게 되는 것이다.The ion exchange method generally involves the exchange of small ions present in the composition of the glass with large ions outside the glass. Conventionally, small amounts of Na typically present in the glass to increase the strength of the glass, or Alkali metal ions such as Ca were exchanged for large size K, or ions such as Ag. In this method, when large ions are exchanged into a place where small ions have been present, compressive stress exists in the vicinity thereof, and as a result, stress is generated in the entire glass, so that the strength increases.
본 발명은 이러한 이온교환법을 이용하는 것으로, 저굴절율 유리 비드의 표면에 존재하는 작은 크기의 이온을 큰 크기의 이온으로 교환시키면 응력이 증가하여 강도가 증가할 뿐만 아니라 굴절율도 증가하는 것을 발견하고 이를 이용한 것이다.The present invention uses this ion exchange method, and when the small ions present on the surface of the low refractive index glass beads are exchanged with the large ions, the stress is increased to increase the strength as well as the refractive index. will be.
따라서 본 발명의 방법으로 제조되는 유리비드는 그 표면부분이 유리조성에 포함되어 있던 작은 크기의 Na, 또는 Ca과 같은 알칼리 금속 이온을 큰 크기의 K, 또는 Ag와 같은 이온으로 교환되어 표면의 강도와 굴절율이 증가된 유리비드이다.Therefore, the glass beads produced by the method of the present invention exchange the alkali metal ions such as Na or Ca of the small size whose surface portion was included in the glass composition with the ions such as K or Ag of the large size, thereby increasing the strength of the surface. And glass beads with increased refractive index.
이를 위하여 먼저 통상적인 방법으로 제조된 저굴절율의 유리비드를 준비한다. 다음에 저굴절율 유리비드에 포함되어 있는 Na 이온을 K 이온으로 교환할 때에는 K 이온을 포함하는 원료인 KNO3와 같은 염을 용융한다. KNO3의 용융온도가 330 ℃ 이상이므로, 예를 들면 350 ℃의 온도에서 KNO3를 용융하고, 이 용융물에 상기 저굴절율 유리비드를 함침처리한다. 이때의 처리온도와 처리시간은 사용되는 유리비드의 조성에 따라 선택하여 가감한다. 만일 처리시간이 길어지면 이온 교환의 양은 증가하나 유리비드의 표면에 생기는 응력이 유리의 특성에 의해 발생되는 응력 감쇄 현상(stress relaxation)에 의해 감소될 수 있으므로 유리 조성에 따라서 원하는 만큼의 처리시간을 설정한다. 일반적인 소다-석회 조성의 저굴절율의 유리비드를 350 ℃의 KNO3용융물에서 처리한다면 1 시간 내지 8 시간이 바람직하다. 마찬가지로 Ag로 소다-석회 조성의 저굴절율 유리비드 표면의 Ca 이온을 교환한다면, AgNO3용융온도 이상에서 용융한 AgNO3용융물에 저굴절율 유리비드를 함침처리한다. 이때 용융온도가 212 ℃ 그리고 비등점이 444 ℃인 AgNO3용융물을 350 ℃에서 사용한다면 유사하게 1 시간 내지 8 시간이 바람직하다.To this end, first, low refractive index glass beads prepared by a conventional method are prepared. Next, when exchanging Na ions contained in the low refractive index glass beads with K ions, a salt such as KNO 3 , which is a raw material containing K ions, is melted. Since the melting temperature of KNO 3 is 330 ° C. or higher, for example, KNO 3 is melted at a temperature of 350 ° C., and the low refractive index glass beads are impregnated with the melt. At this time, the treatment temperature and the treatment time are selected and subtracted according to the composition of the glass beads used. If the treatment time is longer, the amount of ion exchange increases, but the stress generated on the surface of the glass beads may be reduced by the stress relaxation caused by the properties of the glass. Set it. If low refractive index glass beads of general soda-lime composition are treated in a KNO 3 melt at 350 ° C., 1 hour to 8 hours are preferred. Similarly soda Ag - if a low refractive index Ca ion exchange of the glass bead surface of the lime composition, AgNO 3 impregnated and processes the low-refractive-index glass beads in a melt molten AgNO 3 at a melting temperature or higher. At this time, if an AgNO 3 melt having a melting temperature of 212 ° C. and a boiling point of 444 ° C. is used at 350 ° C., 1 hour to 8 hours are similarly preferable.
본 발명의 고굴절율 유리비드의 제조방법은 이온교환 효과를 높이기 위하여 알칼리를 많이 포함하고 있는 저굴절율의 유리비드를 별도로 기존의 방법을 이용하여 용이하게 제조하여 사용할 수 있다. 이때 종래의 고굴절율 유리비드를 제조할 때와 같은 결정화, 또는 유백화 현상이 나타나지 않으므로 보다 손쉽게 고굴절율 유리비드를 제조할 수 있다.The method for producing the high refractive index glass beads of the present invention can be easily prepared using a low refractive index glass beads containing a large amount of alkali in order to enhance the ion exchange effect by using a conventional method. At this time, since the same crystallization or milk whitening phenomenon as when manufacturing the conventional high refractive index glass beads does not appear, high refractive index glass beads may be more easily manufactured.
상기에서 함침처리된 고굴절율의 유리비드는 최종적으로 수세에 의해 세척하여 표지판등에 사용된다. 이러한 본 발명의 고굴절율 유리비드에 있어서, 최초 원료인 저굴절율 유리비드의 입도는 10∼1000 ㎛가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 표지판용으로 사용할 경우를 고려하여 60∼120 ㎛ 전후의 것이 선택되도록 한다.The glass beads of high refractive index impregnated in the above are finally washed by washing with water and used for signs. In the high refractive index glass beads of the present invention, the particle size of the low refractive index glass beads, which is the first raw material, is preferably 10 to 1000 µm, and more preferably 60 to 120 µm is selected in consideration of the use for signs. do.
이하에서는 도면을 통하여 본 발명의 방법을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the method of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 2는 본 발명의 고굴절율 유리 비드를 제조할 때의 유리 비드의 형상 변화를 나타낸 모식도이다. 본 발명의 고굴절율 유리비드는 도 1과 같이 종래의 저굴절율 유리비드 제조방법과 같이 유리분말(1)을 유리가 연화되어 유리의 높은 표면장력에 의해 구형을 형성하는 온도에서 열처리함으로써 연화 상태(2)를 거쳐서 구형 상태로 변환시켜 제조된 구형의 유리비드(3)를 KNO3용융물, 또는 AgNO3용융물(7)에 함침처리하여, 이온교환이 잘 안 된 내부(6)와 이온교환이 진행된 표면부분(5)를 가지는 고굴절율의 유리비드(4)로 제조하는 것이다.It is a schematic diagram which shows the shape change of the glass bead at the time of manufacturing the high refractive index glass bead of this invention. The high refractive index glass beads of the present invention are softened by heat-treating the glass powder 1 at a temperature at which the glass is softened to form a sphere by the high surface tension of the glass, as in the conventional low refractive index glass beads manufacturing method as shown in FIG. The spherical glass beads (3) prepared by converting them into a spherical state through 2) were impregnated into a KNO 3 melt or an AgNO 3 melt (7) to undergo ion exchange with an interior (6) where ion exchange was poor. The high refractive index glass beads 4 having the surface portion 5 are manufactured.
이하의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, an Example is for illustrating this invention and is not limited only to these.
[실시예]EXAMPLE
실시예 1Example 1
KNO3를 500 ㎖의 용기에 절반 정도 차도록 채운 후 전기로에서 350 ℃로 용융시킨다. 이때 사용하는 용기는 스테인레스나 비정질 실리카 도가니를 사용한다. 용융물이 350 ℃에 도달하면 그 용융물에 선택된 평균입도 100 ㎛ 크기의 소다-석회 조성의 저굴절율 유리 비드를 함침시킨다. 이때 모든 유리 비드가 용융물의 내부에 잠기도록 한다. 투입되는 비드의 양은 용융물과 동일한 부피를 사용하였다. 함침 처리는 4 시간을 하였으며 열처리가 끝난 후 유리 비드를 용융물에서 건져 내어 상온의 물에 담그어 세척하였다. 이렇게 이온 교환된 유리 비드는 표면에 1.83 이상의 높은 굴절율의 유리층을 갖게 된다.KNO 3 is half filled to a 500 ml vessel and then melted at 350 ° C. in an electric furnace. In this case, stainless steel or amorphous silica crucible is used. When the melt reaches 350 ° C., the melt is impregnated with low refractive index glass beads of selected average particle size 100 μm size soda-lime composition. All glass beads are then submerged in the melt. The amount of beads added was the same volume as the melt. The impregnation treatment was performed for 4 hours, and after the heat treatment, the glass beads were taken out of the melt and immersed in water at room temperature and washed. The glass beads thus exchanged have a high refractive index glass layer on the surface.
이렇게 제조된 유리 비드는 Ba, Ti등의 산화물을 용융하여 성형한 고굴절율 유리 비드와 같은 고굴절율의 효과를 갖는다.The glass beads thus prepared have the same high refractive index effect as high refractive index glass beads formed by melting oxides such as Ba and Ti.
실시예 2Example 2
AgNO3를 500 ㎖의 용기에 절반 정도 차도록 채우고 전기로에서 승온하여 375 ℃에서 용융되도록 한다. 열처리 온도는 높을수록 처리 시간이 짧아 지나 이온 교환에 의한 응력이 제거되어 환원되는 속도도 빠르므로 시간은 낮은 온도에서 처리시간보다 짧게 하도록 하여 2 시간 동안 처리하도록 하였다.AgNO 3 is half filled in a 500 ml vessel and heated in an electric furnace to melt at 375 ° C. The higher the heat treatment temperature, the shorter the treatment time but the faster the rate of reduction due to the removal of stress due to ion exchange. Therefore, the treatment time was shorter than the treatment time at a low temperature for 2 hours.
처리 방법은 실시예 1과 동일하게 하여 처리 시간이 완료된 후에는 물로 세척하였다. 제조된 유리비드는 1.85 이상의 높은 굴절율을 나타낸다.The treatment was performed in the same manner as in Example 1, and then washed with water after the treatment time was completed. The glass beads produced had a high refractive index of 1.85 or more.
본 발명의 제조방법은 저굴절율 유리비드로부터 이온교환에 의해 고굴절율의 유리비드를 제조하기 때문에 제조할 때 유리의 실투, 유백화, 또는 결정화의 우려없이 손쉽게 제조할 수 있으며, 표면부분의 굴절률이 증가되어 있어서 우수한 고굴절율을 나타낸다.Since the manufacturing method of the present invention manufactures high refractive index glass beads by ion exchange from low refractive index glass beads, it can be easily prepared without fear of devitrification, milk whitening, or crystallization of the glass. It is increased and shows excellent high refractive index.
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