KR100459620B1 - 비스무스바나데이트안료 - Google Patents
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Abstract
안료의 양을 기준으로 1 내지 20 중량%의 폴리비닐 알콜로 입자 표면이 피복된 비스무스 바나데이트 안료.
이러한 종류의 비스무스 바나데이트 안료는 특히 수성 페인트 시스템에서 우수한 착색 강도 및 채도뿐만 아니라 그 수득된 마감의 고광택의 특색을 나타낸다.
Description
본 발명은 폴리비닐 알콜로 피복된 비스무스 바나데이트 안료에 관한 것이다. 상기 안료는 높은 착색 강도 및 포화도, 그리고 특히 수성의 자동차 페인트 시스템에서 현저한 마감 광택의 특성을 나타낸다.
비스무스 바나데이트는 오래전서부터 공지된 것으로 1970년대에 안료로서의 사용가능성이 인식되었고, G. 북스바움으로부터 공업용 무기 안료 VCH-Verlag (1993)이 출현하였으며, 그 중에서도 미국 특허 제3 843 554호 및 제4 115 142호에 공지된 것이다. 이들은 그 낮은 독성 및 그 우수한 착색성 때문에 특히 매우 가치있다. 지난 수년 동안, 그 성질을 더욱 향상시키기 위하여 많은 방법, 예를 들면 Bi 및 V를 다른 금속 또는 비금속으로 부분적으로 대체하거나, 또는 무기 또는 유기 물질로 그를 피복하는 등의 방법이 개발되었다. 특히 이들은 미국 특허 제5 536 309호, 미국 특허 제4 115 142호, 미국 특허 제4 272 296호, 미국 특허 제4 316 746호, 미국 특허 제4 455 174호, 미국 특허 제5 203 917호, 미국 특허 제5 336 312호, 미국 특허 제5 399 197호, 미국 특허 제4 752 460호 및 유럽 특허 제441 101호에서 설명된다.
그 분산성 및 보관 안정성을 향상시키기 위하여, 물 착색, 사이즈 착색 및 종이 피복 착색에서의 유기 및 무기 안료와 함께 폴리비닐 알콜을 사용하는 것은 캐나다 특허 CA113 (20):173457j], CA 87(20):153532w, 영국 특허 GB1 077 422호, GB 1 408 842호 및 미국 특허 제4 997 870호에 설명되어 있다. 철 산화물, 황화카드뮴, 납 크로메이트, TiO2, 백악, 석고 및 카본 블랙이 무기 안료로서 언급된다. 캐나다 CA 83(8):62038r에는 자동차 부품의 분무 피복액으로 CaCO3, BaSO4, TiO2
, 실리카 겔 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리비닐 알콜과 같은 수용성 중합체로 이루어지는 혼합물이 개시되어 있다. 그러한 혼합물로 수득되는 층이 수 불용성 플라스틱 피복액으로 피복된다면, 분진 및 스크래치에 대하여 강화된 내성을 갖는 피복액이 수득된다. 캐나다 특허 CA77(4):21651t에 따르면, 수성 페인트 시스템의 유동학은 예를 들면 폴리비닐 알콜, 비닐 아세테이트/크로톤산 공중합체, 나트륨 알기네이트 등을 사용하여 향상시킬 수 있다.
놀랍게도, 비스무스 바나데이트 안료를 폴리비닐 알콜로 피복함으로써, 착색 강도 및 안료의 색조 (포화도) 및 특히 수성의 자종차 페인트 시스템에서 그로부터 수득된 착색물의 광택을 향상시키는 것이 가능하다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 입자 표면이 안료의 양을 기준으로 1 내지 20 중량%의 폴리비닐 알콜로 피복된 비스무스 바나데이트 안료에 관한 것이다.
비스무스 바나데이트 안료는 바람직하게는 하기 조성의 것이다.
Bi2O3xV2O5
여기서, 비스무스 및 바나듐은 부분적으로 다른 금속 또는 비금속으로 대체될 수 있다. 이러한 비스무스 바나데이트 안료는 공지된 것이다.
비스무스 및 바나듐을 부분적으로 대체할 수 있는 금속 및 비금속은 바람직하게는 Li, Mg, Zn, Al 및 특히 Ca 및 또한 W, 및 특히 P 및 Mo이다.
상기 비스무스 바나데이트 안료는 바람직하게는 상업적으로 구입가능한 이른바 C.I. 안료 Yellow 184 (비스무스 인스티튜트의 불레틴 68, 1995 참조)인 비스무스 바나데이트 안료이다.
적합한 폴리비닐 알콜은 일반적으로 공지되고, 에스테르, 에테르 또는 아세탈 기에 의하여 개질될 수 있는 폴리비닐 알콜뿐만 아니라 폴리비닐 알콜 세그먼트를 함유하는 블록 공중합체와 같은 폴리비닐 알콜 함유 공중합체이다. 80 %를 초과하는, 바람직하게는 86 내지 99.8 %의 가수분해도를 가지며, 200 내지 2500, 바람직하게는 250 내지 1800의 중합도를 갖는 상업적으로 이용가능한 폴리비닐 알콜을 사용하는 것이 편리하다.
본 발명의 비스무스 바나데이트 안료는 단순한 방법, 통상 수성의 현탁액에서 처리될 안료를 교반하면서 폴리비닐 알콜로 후처리하여 제조될 수 있다. 이 경우에 출발 물질은 건조 안료 분말, 프레스 케이크, 또는 합성으로부터 수득된 현탁액일 수 있다. 첨가하기 전에 폴리비닐 알콜은 물에 용해될 수 있거나, 또는 고형상으로 안료 현탁액에 첨가될 수 있다. 필요하다면, 현탁액은 응집물을 분산시키는 보통의 방법 (예를 들면, 고압 균질기 또는 고속 교반기에서)에 의하여 분산될 수 있다. 대부분의 경우에, 폴리비닐 알콜은 매우 우수한 습윤성을 갖기 때문에 이것은 필요하지 않다. 현탁액에서의 안료 함량은 매우 넓은 범위, 40 중량% 까지 다양할 수 있다. 5 내지 20 중량%의 안료를 함유하는 현탁액을 사용하는 것이 편리하다. 폴리비닐 알콜을 사용한 안료의 후처리는 실온, 또는 최대 80 ℃의 승온에서 수행될 수 있다. 교반 시간은 1 내지 20 시간에서 다양할 수 있다. 상기 언급한 것처럼, 현탁액에 첨가되는 폴리비닐 알콜의 양은 안료의 양을 기준으로 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 3 내지 10 중량%이다.
본 발명의 비스무스 바나데이트 안료는 고분자량 유기 물질의 착색에 적합하다.
신규한 비스무스 바나데이트에 의하여 착색될 수 있는 고분자량 유기 재료는 예를 들면 셀룰로오스 에테르 및 셀룰로오스 에스테르, 통상 에틸 셀룰로오스,니트로셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트 및 셀룰로오스 부티레이트, 중합성 수지 및 축합성 수지와 같은 천연 수지 및 합성 수지, 예를 들면 아미노플라스트, 바람직하게는 우레아/포름알데히드 수지 및 멜라민/포름알데히드 수지, 알키드 수지, 페노플라스트, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴라아크릴로니트릴, 폴리아크릴레이트, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 고무, 카세인, 실리콘 및 실리콘 수지 단독 또는 이들의 혼합물이다.
상기 고분자량 유기 화합물이 플라스틱 물질, 용융물 또는 방적 용액, 페인트, 피복 재료 또는 인쇄 잉크의 형태로 수득되든지 관계없다. 그 고안된 최종 용도에 따라, 신규한 비스무스 바나데이트를 토너 또는 제형의 형태로 사용하는 것이 이롭다. 신규한 비스무스 바나데이트는 착색될 고분자량 유기 재료를 기준으로 0.01 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
높은 색도 및 투명성이외에, 예를 들면 플라스틱 재료, 섬유, 페인트 또는 프린트에서 수득된 색상은 높은 착색 강도, 우수한 분산성, 재피복, 이동, 열, 광 및 기후에 대한 저항성뿐만 아니라 그 우수한 광택에 의하여 특징지워진다. 그러나, 상기 언급한 것처럼, 신규한 비스무스 바나데이트는 용매 함유의, 특히 수성 페인트 시스템으로 특히 자동차 페인트 시스템으로 사용될 때, 그 높은 착색 강도 및 색조뿐만 아니라, 그 높은 광택에 의하여 매우 특별하게 구별된다.
본 발명은 또한 하기 실시예에 의하여 더 자세하게 설명된다. 여기서, 백분율은 다른 설명이 없는 한 중량%이다.
<실시예 1>
비스무스 바나데이트 안료 (C.I. 안료 Yellow 184)의 39.1 %의 프레스 케이크 345.6 g을 6.75 g의 폴리비닐 알콜 MOWYOLR 3/83 (호체스트)와 함께 998 g의 물중에 3 시간에 걸쳐 분산하였다. 안료 현탁액을 여과하고, 잔류물을 2ℓ의 물로 2회 세척하고, 진공 건조 오븐에서 80 ℃로 건조하였다.
<실시예 2>
13.1 g의 실시예 1의 산물을 10 g의 폴리에스테르 결합제 (25 % 고형물 함량), 0.15 g의 분산제 SURFYNOL CT 136 (에어 프러덕트 앤드 케미칼스, 인크, 미국) 및 1.62 g의 물로 이루어지는 페인트 시스템에 도입하였다.
이 밀 베이스 제형을 1 mm 유리 비드 100 g으로 DISPERMATR CV를 사용하여 1000 rpm에서 10 분동안 먼저 분산하고,그 후 30 분동안 3000 rpm으로 분산하였다. 이러한 혼합물에 66.7 g의 폴리아크릴레이트 분산액 (25 % 고형 함량), 38.5 g의 물, 5.6 g의 부틸 글리콜 및 0.3 g의 디메틸에탄올아민을 첨가하였다.
그렇게 수득된 5 g의 착색 페인트를 착색 안료 대신에 TiO2를 사용하여 제조된 20 g의 해당 백색 페인트로 확대하였다. 격렬하게 교반한 후, 이 페인트를 도포 나이프로 폴리에틸렌 필름상에 얇게 피복하고 (150 ㎛), 30 분후 오븐에서 30분간 더 건조하였다.
그렇게 수득된 마감제 및 비스무스 바나데이트 안료를 처리하지 않고 수득된 해당 마감제를 그 착색 강도, 포화도 (색조 C*) 및 광택에 대하여 비교하였다.
표준 착색 강도 (미처리된 비스무스 바나데이트 안료를 사용한 마감제)를 DIN 53234에 따라 제이스 광학분광계를 사용하여 측정하고, 그 값을 100으로 조정하였다. 실험 시료 (신규한 안료를 사용한 마감제)를 그에 비교하여 평가하였다.
색조 C*는 CIELAB 표준에 따라 측정하였다.
광택은 DIN 67530에 따라 20°의 각도에서 반사 기록계 (Zehntner ZGM 1020R)를 사용하여 측정하였다.
그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 착색 강도 | 색조 C* | 광택 | |
| 비처리된 안료 | 100 | 43.8 | 41 % |
| 신규한 안료 | 134 | 47.9 | 58 % |
본 발명에 의하여 특히, 수성 페인트 시스템에서 우수한 착색 강도 및 색조뿐만 아니라 그 수득된 마감의 고광택의 특색을 나타내는 비스무스 바나데이트 안료가 제공된다.
Claims (4)
- 비스무스 바나데이트의 입자 표면이 안료 중량을 기준으로 1 내지 20 중량%의 폴리비닐 알콜로 피복된 비스무스 바나데이트 안료.
- 제1항에 있어서, 비스무스 바나데이트가 하기 일반 조성을 갖는 비스무스 바나데이트 안료.Bi2O3xV2O5여기서, 비스무스 및 바나듐은 부분적으로 다른 금속 또는 비금속으로 대체될 수 있다.
- 제2항에 있어서, 비스무스 및 바나듐을 부분적으로 대체할 수 있는 금속 및 비금속이 Li, Mg, Zn, Al, Ca 및 또한 W, P 및 Mo인 비스무스 바나데이트 안료.
- 제1항에서 청구된 비스무스 바나데이트 안료를 사용하여 착색된 고분자량 유기 재료.
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