KR100441863B1 - Fabrication of praseodymium-based zinc oxide varistors - Google Patents
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Abstract
본 발명은 프라세오디뮴계 산화아연 바리스터 및 그 제조방법에 관한 것으로, 산화아연(ZnO), 프라세오디뮴 산화물(Pr6O11), 코발트 산화물(CoO), 크롬 산화물(Cr2O3)에, 에르븀 산화물(Er2O3)을 첨가하여 소결함으로써 미세구조적 밀도가 5.3g/㎤ 이상인 동시에 전기적 유전손실계수가 5.5% 이하인 바리스터를 제조하는 것으로써, 이 바리스터는 종래의 비스무스(Bi)계 바리스터와는 근본적으로 조성물이 다를 뿐만 아니라 바리스터 특성이 우위에 있고, 종래의 프라세오디뮴계와도 비교시 바리스터 특성이 우수할 뿐만 아니라 특성의 변화가 적은 차세대 바리스터를 제공하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a praseodymium-based zinc oxide varistor and a method for manufacturing the same, to zinc oxide (ZnO), praseodymium oxide (Pr 6 O 11 ), cobalt oxide (CoO), chromium oxide (Cr 2 O 3 ), erbium oxide ( Er 2 O 3 ) is added and sintered to produce varistors having a fine structural density of 5.3 g / cm 3 or more and an electrical dielectric loss factor of 5.5% or less. This varistor is essentially different from conventional bismuth (Bi) varistors. Not only are the compositions different, but the varistor characteristics are superior, and compared to the conventional praseodymium-based, it is characterized by providing a next-generation varistor which is not only excellent in the varistor characteristics but also less changes in the characteristics.
Description
본 발명은 프라세오디뮴계 산화아연 바리스터 및 그 제조방법에 관한것으로, 보다 상세하게는 산화아연(ZnO), 프라세오디뮴 산화물(Pr6O11), 코발트 산화물(CoO), 크롬 산화물(Cr2O3)에, 에르븀 산화물(Er2O3)을 첨가하여 바리스터를 제조함으로써, 미세구조적 밀도가 5.3g/㎤ 이상인 동시에 전기적 유전손실계수가 5.5% 이하인 바리스터를 제공할 수 있도록 하는 프라세오디뮴계 산화아연 바리스터 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a praseodymium-based zinc oxide varistor and a manufacturing method thereof, and more particularly to zinc oxide (ZnO), praseodymium oxide (Pr 6 O 11 ), cobalt oxide (CoO), chromium oxide (Cr 2 O 3 ) , To prepare a varistor by adding erbium oxide (Er 2 O 3 ), Praseodymium-based zinc oxide varistor and its production to provide a varistor having a fine structural density of more than 5.3g / cm 3 and an electrical dielectric loss factor of 5.5% or less It is about a method.
최근 전자기기의 소형화, 경량화, 다기능화의 추세에 따라 가전, 정보통신, 산업기기 등에서 전자소자들의 반도체화는 불가피한 선택이 되고 있으며, 이와 같이 전자기기의 반도체 부품 및 기기의 소형화, 집적화, 고밀도 실장화가 이루어지면서 필연적으로 저전압 동작, 저내전압이 따르게 되어 종래와 동일한 뇌써지, 개폐써지에 대해서도 오동작하거나 반도체 소자가 파괴되는 등의 장애빈도가 증가추세에 있으며, 이러한 기기의 전원선이나 통신선을 따라 침입하는 유도 뇌써지를 비롯한 정전기, 개폐써지 등은 시작이 빠른 임펄스성 써지로 오늘날 디지털화된 기기의 오동작 중에 높은 비중을 차지하고 있다.With the recent trend of miniaturization, light weight, and multifunctionality of electronic devices, semiconductor devices have become an inevitable choice in home appliances, information communication, and industrial equipment.In this way, the miniaturization, integration, and high-density mounting of semiconductor components and devices Inevitably, low voltage operation and low withstand voltage are inevitably followed, and the frequency of faults such as malfunctions or damage to semiconductor devices, such as lightning surges and switching surges, is increasing. Induction brain surges, static electricity, and open / close surges are fast-acting impulsive surges, which are a large part of the malfunction of today's digital devices.
이에 따라 상기한 바와 같은 각종 써지로부터 전자장치 및 전력설비를 보호하기 위하여 써지 흡수기 및 피뢰기가 사용되고 있으며, 이의 핵심소자가 산화아연 바리스터이다.Accordingly, a surge absorber and an arrester are used to protect the electronic device and power equipment from the various surges as described above, and a core element thereof is a zinc oxide varistor.
이 바리스터는 전압에 따라 저항이 변하는 전압의존 저항체로써, 상기 바리스터의 특성을 유발하는 물질은 비스무스 산화물이며, 이러한 비스무스계 바리스터는 그 특성이 우수하여 현재 상용 바리스터의 대부분을 차지하고 있으나, 아래와 같은 몇 가지의 단점을 가지고 있다.This varistor is a voltage-dependent resistor whose resistance varies with voltage. The material causing the varistor is bismuth oxide, and the bismuth-based varistor is excellent in its characteristics and occupies most of the commercial varistors. Has the disadvantage of
우선, 세라믹 바리스터는 근본적으로 고온에서 소결이 불가피한데, 비스무스 산화물이 첨가된 소위 비스무스계 바리스터 세라믹스는 고온 소결시 비스무스 산화물이 휘발되는 경향이 매우 높아 바리스터 재현성에 문제가 있고, 다른 산화물과 쉽게 반응하여 전기적으로 불필요한 여러 가지 상을 생성시켜서 그 상이 입계에 위치함으로서 유효 입계면적의 감소로 써지 흡수능력이 떨어지는 경향이 있으며, 우수한 바리스터 특성과 안정성을 동시에 나타내기 위해서 10여 가지 이상의 첨가물이 요구된다.First of all, ceramic varistors are inherently sintered at a high temperature, and so-called bismuth-based varistor ceramics to which bismuth oxides are added have a high tendency of volatilization of bismuth oxides at high temperatures, which causes problems in varistor reproducibility and easily reacts with other oxides. By generating various electrically unnecessary phases and placing the phases at grain boundaries, there is a tendency for the surge absorption capacity to decrease due to the reduction of the effective grain boundary area, and at least 10 additives are required to simultaneously exhibit excellent varistor characteristics and stability.
이러한 문제점을 극복하기 위해서 프라세오디뮴 산화물을 첨가한 소위 프라세오디뮴계 바리스터가 활발히 연구되고 있으며, 이 바리스터는 미세구조적 생성상이 단 2개에 불과해 입계면적이 넓어 써지흡수력이 크고, 5가지 조성물로도 바리스터 특성이 우수할 뿐만 아니라 높은 안정성을 나타낸다.In order to overcome this problem, so-called praseodymium-based varistors containing praseodymium oxide have been actively studied, and these varistors have only two microstructural phases, which have a large grain area, and have a large surge absorption ability, and even varieties of varistors have five varieties. It is not only excellent but also shows high stability.
그러나 이 바리스터는 조성물 중에서 비직선 개선 산화물인 코발트 산화물의 양이 다른 첨가제의 4~10배 정도로 많이 첨가됨으로써 그 제조원가가 높고, 특성의 변화가 다소 높다는 문제점을 안고 있다.However, this varistor has a problem in that the amount of cobalt oxide, which is a nonlinear improvement oxide, in the composition is added 4 to 10 times higher than other additives, resulting in high manufacturing cost and somewhat high characteristic change.
본 발명의 목적은 상기의 결점을 해결하면서 우수한 전기적 특성과 특성의 변화가 적은 바리스터를 구현하기 위한 것으로, 주성분 산화아연과 필수 부성분 프라세오디뮴 산화물, 코발트 산화물, 크롬 산화물, 에르븀 산화물 등 5성분계 산화물로 구성된 바리스터 및 그 제조방법을 제공하되, 상기 에르븀 산화물의 첨가량을 0.5mol%, 코발트 산화물의 첨가량을 1.0mol%로 최적화시켜서 소정의 소결공정으로 바리스터의 미세구조적 밀도를 5.3g/㎤ 이상으로 함과 아울러 전기적 유전손실계수를 5.5%이하로 제조함으로써 우수한 바리스터 특성 및 직류 가속열화스트레스에 대한 적은 특성변화를 갖는 바리스터를 구현하는 것이다.An object of the present invention is to implement a varistor with excellent electrical characteristics and less change in characteristics while solving the above-mentioned drawbacks, and is composed of a five-component oxide such as a main component zinc oxide and an essential subcomponent praseodymium oxide, cobalt oxide, chromium oxide, and erbium oxide. To provide a varistor and a method of manufacturing the same, the addition amount of the erbium oxide to 0.5 mol%, the addition amount of cobalt oxide to 1.0 mol% to optimize the microstructural density of the varistor in a predetermined sintering process to at least 5.3g / cm3 By manufacturing the electrical dielectric loss coefficient below 5.5%, it is possible to realize varistors having excellent varistor characteristics and small characteristic changes to DC acceleration deterioration stress.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징은 산화아연 96.0~97.5mol%, 프라세오디뮴 산화물 0.5mol%, 코발트 산화물 1.0mol%, 크롬 산화물 0.5mol%, 에르븀 산화물 0.5~2.0mol%로 구성되며, 미세구조적 밀도가 5.3g/㎤ 이상 및 전기적 유전손실계수가 5.5%이하인 프라세오디뮴계 산화아연 바리스터를 제공하는 데 있다.The characteristics of the present invention for achieving the above object is composed of 96.0 ~ 97.5 mol% zinc oxide, 0.5 mol% praseodymium oxide, 1.0 mol% cobalt oxide, 0.5 mol% chromium oxide, 0.5 to 2.0 mol% erbium oxide In addition, the present invention provides a praseodymium-based zinc oxide varistor having a fine structural density of 5.3 g / cm 3 or more and an electrical dielectric loss factor of 5.5% or less.
그리고, 본 발명의 다른 특징은 산화아연 96.0~97.5mol%, 프라세오디뮴 산화물 0.5mol%, 코발트 산화물 1.0mol%, 크롬 산화물 0.5mol%, 에르븀 산화물0.5~2.0mol%의 조성비로 혼합된 원료분말을 하소한 후 결합제를 혼합하여 성형하고, 이 성형체를 소결한 뒤 연마하여 전극을 형성하는 프라세오디뮴계 산화아연 바리스터 제조방법을 제공하는 데 있다.Further, another feature of the present invention is calcined raw powder mixed in the composition ratio of 96.0 to 97.5 mol% of zinc oxide, 0.5 mol% of praseodymium oxide, 1.0 mol% of cobalt oxide, 0.5 mol% of chromium oxide, 0.5 to 2.0 mol% of erbium oxide. After that, a binder is mixed and molded, and the molded body is sintered and polished to provide a method for producing a praseodymium-based zinc oxide varistor.
한편, 상기한 제조방법에서 소결공정은 승온속도를 240℃/hr, 냉각속도를 120~480℃/hr으로 하여 1335~1350℃에서 1~2시간 소결을 수행한다.On the other hand, the sintering process in the above manufacturing method is carried out sintering for 1 to 2 hours at 1335 ~ 1350 ℃ with a temperature increase rate of 240 ℃ / hr, cooling rate 120 ~ 480 ℃ / hr.
한편, 상기한 본발명에서 프라세오디뮴 산화물이 첨가되지 않으면 바리스터 특성 자체가 나타나지 않으며, 코발트 산화물이 첨가되지 않으면 바리스터 특성이 매우 저하되며, 크롬 산화물이 첨가되지 않으면 소결조건에 따라서 비직선 지수가 35 정도의 것이 얻어지긴 하나 특성개선이 요구되며, 에르븀 산화물이 첨가되지 않으면 비직선 지수는 소결조건에 따라 매우 우수하나 소결성이 나빠서 응용하기가 어렵고 에르븀이 2.0mol% 이상 첨가할 경우에는 치밀한 소결체를 얻기가 어렵다.On the other hand, in the present invention, the varistor characteristic itself does not appear when praseodymium oxide is not added, and the varistor characteristic is very low when cobalt oxide is not added, and when the chromium oxide is not added, the nonlinear index is about 35 according to the sintering conditions. Although it is obtained, it is required to improve the characteristics.If erbium oxide is not added, the nonlinear index is very good depending on the sintering conditions, but it is difficult to apply due to poor sinterability, and it is difficult to obtain a dense sintered body when erbium is added more than 2.0 mol%. .
이와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 산화아연 바리스터 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.Referring to the zinc oxide varistor manufacturing method according to the present invention having such a configuration in detail as follows.
산화아연 96.0~97.5mol%, 프라세오디뮴 산화물 0.5mol%, 코발트 산화물 1.0mol%, 크롬 산화물 0.5mol%, 에르븀 산화물 0.5~2.0mol%를 볼밀링 후 건조하여 700~750℃에서 1~2시간 하소시킨다.Zinc oxide 96.0 ~ 97.5mol%, praseodymium oxide 0.5mol%, cobalt oxide 1.0mol%, chromium oxide 0.5mol%, erbium oxide 0.5 ~ 2.0mol% after ball milling and dried at 700 ~ 750 ℃ for 1 ~ 2 hours .
하소된 원료분말에 결합제인 PVA 수용액을 시료무게의 2~5중량% 첨가하여 균일하게 혼합한 후 100~320 메쉬 체를 이용하여 조립한 후 350~1000kgf/㎠의 압력하에서 원하는 모양의 성형체를 만든다.PVA aqueous solution as a binder is added to the calcined raw powder, 2 to 5% by weight of the sample weight is uniformly mixed, and then assembled using a 100 to 320 mesh sieve to form a shaped body under a pressure of 350 to 1000 kgf / ㎠. .
이와 같이 형성된 성형체를 240℃/hr의 승온속도와 120~480℃/hr의 냉각속도로 1325~1350℃에서 1~2시간 소결시킨다. 이때, 1335℃ 이하에서 소결시키면 바리스터 특성은 양호하지만 치밀한 소결체를 얻을 수가 없을 뿐만 아니라 그로 인해서 특성의 변화가 심하고, 1350℃ 이상에서 소결하면 소결체는 치밀하지만 바리스터 특성이 현저히 저하한다.The molded article thus formed is sintered at 1325 to 1350 ° C. for 1 to 2 hours at a heating rate of 240 ° C./hr and a cooling rate of 120 to 480 ° C./hr. At this time, when sintered at 1335 ° C. or less, the varistor characteristics are good, but a dense sintered body cannot be obtained. Therefore, the characteristics are severely changed. When sintered at 1350 ° C. or higher, the sintered body is dense, but the varistor characteristics are significantly reduced.
소결과정을 마친후에는 소결체의 양면을 연마제 #1000~2000으로 연마하여 두께의 편차가 0.5㎛되게 평평한 면이 되도록 하고, 가장자리로부터 0.2mm되는 부분에는 전극이 도포되지 않도록 하여 연마된 면에 은전극을 도포하여 550~600℃에서 10분간 열처리하여 저항성 접촉이 되게 한 후 패키지 처리한다.After finishing the sintering process, polish both sides of the sintered body with abrasives # 1000 ~ 2000 to make the flat surface with 0.5μm of thickness variation, and do not apply the electrode to the 0.2mm from the edge so that the silver electrode on the polished surface After applying the heat treatment for 10 minutes at 550 ~ 600 ℃ to make a resistive contact and then package treatment.
이와 같이 제조된 프라세오디뮴계 산화아연 바리스터의 전류-전압특성을 Kiethley 237 장비를 사용하여 측정하며, 전류-전압특성에 관련된 특성 파라미터로서 바리스터 전압(V1mA)은 1mA/㎠의 전류가 흐를 때의 전압이며, 비직선 지수 α는 I=kVα(여기서 I는 전류, V는 전압, k는 비례상수)식을 이용하여 1mA/㎠, 10mA/㎠의 전류에 각각 대응하는 전압을 이용하여 계산하였으며, 누설전류(Il)는 바리스터 전압의 80% 인가시 흐르는 전류로 하고, 안정성에 중요한 영향을 미치는 전기적 유전손실계수(tanδ)는 RLC미터를 사용하여 1kHz에서 측정하였다.The current-voltage characteristics of the praseodymium-based zinc oxide varistors manufactured as described above were measured using Kiethley 237 equipment. The varistor voltage (V 1mA ) is a characteristic parameter related to the current-voltage characteristics, and a voltage when a current of 1 mA / cm 2 flows. The nonlinear exponent α is calculated using a voltage corresponding to a current of 1 mA / cm 2 and 10 mA / cm 2, respectively, using I = kVα (where I is current, V is voltage and k is proportionality). The current (I 1 ) is a current flowing when 80% of the varistor voltage is applied, and the electrical dielectric loss factor (tanδ), which has an important effect on stability, was measured at 1 kHz using an RLC meter.
그리고, 직류 가속열화 스트레스시험은 (0.80V1mA/90℃/12h)+(0.85V1mA/115℃/12h)+(0.90V1mA/120℃/12h)+(0.95V1mA/125℃/12h)+(0.95V1mA/150℃/12h)과 같은 연속적 중첩의 스트레스조건으로 행하였으며, 상기 수식에서 괄호안에 표시된 값은 좌측으로부터 순차적으로 스트레스 DC전압, 스트레스 온도, 스트레스 시간을 나타낸다.And, DC accelerated deterioration stress test is (0.80V 1mA /90℃/12h)+(0.85V 1mA /115℃/12h)+(0.90V 1mA /120℃/12h)+(0.95V 1mA / 125 ℃ / 12h ) + (0.95V 1mA / 150 ° C./12h), and the stress condition was continuously superimposed. The values indicated in parentheses in the above equations indicate the stress DC voltage, the stress temperature, and the stress time sequentially from the left side.
상기한 바와 같은 조건에 의하여 측정된 특성 파라미터를 표 1 및 표 2에 나타내며, 상기 표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명의 시편번호 1~26인 시편의 비직선 지수는 대체로 높은 비직선 지수를 나타내었으며, 에르븀 산화물이 1.0mol% 첨가된 시편의 비직선 지수가 상대적으로 낮다는 사실을 알 수 있다.The characteristic parameters measured by the conditions as described above are shown in Table 1 and Table 2, and as shown in Table 1, the nonlinear index of the specimens Nos. 1 to 26 of the present invention showed a generally high nonlinear index. It can be seen that the nonlinear index of the specimen to which 1.0 mol% of erbium oxide was added is relatively low.
그리고, 유전손실계수와 밀도는 스트레스에 대한 특성변화에 크게 영향을 미치는데, 표 2에 나타낸 바와 같이 표 1에서 높은 손실계수와 낮은 밀도의 시편은 낮은 안정성으로 인해 결국에는 열폭주 현상을 일으킨다.In addition, the dielectric loss coefficient and density greatly affect the change of stress characteristics. As shown in Table 2, the specimens of high loss coefficient and low density in Table 1 eventually cause thermal runaway due to low stability.
에르븀 산화물이 0.5mol% 첨가된 시편이 밀도가 높고, 전기적 유전손실계수가 낮았으며, 에르븀 산화물의 첨가량이 증가할수록 밀도가 저하되고, 손실계수가 증가함을 확인할 수 있다. 밀도가 5.0g/㎤ 이하인 시편은 어떠한 손실계수에서도 열폭주 현상이 일어났으며, 밀도가 5.3g/㎤ 이상으로 치밀하다 하더라도 손실계수가 5.5% 이상인 시편은 비직선 지수의 변화율이 큰 것으로 나타났다. 또한 시편번호 5, 8, 11, 17과 같이 밀도가 5.3~5.5g/㎤인 범위에서 손실계수가 5.0% 이하인 시편도 비직선 지수의 변화가 5% 이상인 것으로 나타났다. 전체적으로 손실계수가 5.5% 이하인 동시에 밀도가 5.3g/㎤ 이상인 시편이 특성의 변화가 비교적 작다는 것을 표 1과 표 2에서 확인하였다.It can be seen that the specimen added with 0.5 mol% of erbium oxide had a high density, a low electrical dielectric loss coefficient, and the density decreased and the loss coefficient increased as the amount of erbium oxide increased. For samples with a density of less than 5.0 g / cm 3, thermal runaway occurred at any loss factor, and even if the density was more than 5.3 g / cm 3, specimens with a loss factor of more than 5.5% showed a large change in nonlinear index. In addition, specimens with a loss factor of 5.0% or less in the density range of 5.3 to 5.5 g / cm 3, such as specimen numbers 5, 8, 11, and 17, showed a change of more than 5% in the nonlinear index. In total, it was confirmed in Tables 1 and 2 that the loss coefficient was less than 5.5% and the density of 5.3 g / cm 3 or more was relatively small.
결론적으로 에르븀 산화물이 0.5 mol% 첨가된 1335-1350℃에서 소결된 시편이 바리스터 특성이 우수하고, 동시에 특성의 변화가 적었으며, 특히 시편 중에서 1340℃에서 2시간 소결된 시편번호 14인 시편이 바리스터 특성이 우수하고, 특성변화가 가장 적은 것으로 나타났다.In conclusion, specimens sintered at 1335-1350 ℃ with 0.5 mol% of erbium oxide showed excellent varistor characteristics and at the same time, the characteristics of the varistors were small. Particularly, specimen No. 14 sintered at 1340 ℃ for 2 hours was varistor The characteristics were excellent and the characteristics change was the least.
상기한 바와 같이 구성된 본 발명에 의하면 바리스터 특성이 매우 우수하고, 종래의 프라세오디뮴계와도 비교시 바리스터 특성이 우수할 뿐만 아니라 특성의 변화가 적은 효과가 있다.According to the present invention configured as described above, the varistor characteristic is very excellent, and the varistor characteristic is not only excellent in comparison with the conventional praseodymium-based, there is an effect that the change of the characteristic is small.
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Also Published As
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