KR100416929B1 - 에어졸 헤어 스프레이 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 질량 평균 분자량이 50,000 이상이고 유리 전이 온도가 50℃ 이상인 아크릴 및 비닐 계통의 양쪽성 또는 음이온성 수지 1.0 중량%-8.0 중량%, 질량 평균 분자량이 50,000 이하이고 유리 전이 온도가 50℃ 이하인 음이온성 수지 0.1 중량%-3.0 중량%, 질량 평균 분자량 800,000 인 히드록시 프로필 키토산 수용액 0.1 중량%-5.0 중량%, 수지 중화제 0.05 중량%-3.0 중량%, 알코올에 용해되는 유기산 0.01 중량%-2.0 중량%, 추진제 5.0 중량%-50 중량% 및 에탄올로 이루어진 에어졸 헤어스프레이 조성물에 관한 것이다.

Description

에어졸 헤어 스프레이 조성물
본 발명은 양쪽성 및 음이온 수지를 혼합 사용하여 제조된 헤어스프레이 조성물로서 추진제와 함께 사용하여 고습하에서 우수한 셋 고정성(set hold)을 가지는 에어졸 헤어 스프레이 조성물에 관한 것이다.
에어졸 헤어스프레이 조성물은 여러가지 기능적 요건들을 구비하여야 하는데, 이는 일정한 시간 동안 아름다운 머리 모양을 유지하려고 하는 인간의 욕구로부터 시작되었다. 이러한 요건 중에는 고습하에서도 머리의 아름다운 형태를 그대로 유지하는 보존력과 빗질 시 양호한 빗질성을 가지고 필름의 분말화나 박편화(flaking)가 발생되지 않아야 하며, 샴푸 등으로 세정시 완전히 제거 되어야 한다. 이외에도 에어졸 헤어스프레이 조성물은 아름다운 형상을 이루면서 머리에 적용시 머리카락을 따라 퍼짐성이 좋아 투명한 필름을 형성하여, 건조시 구슬 모양의 흰가루(beading)가 발생되지 않아야 한다.
상술한 바람직한 기능적 요건을 달성하기 위하여 에어졸 헤어스프레이는 모발 고정제로서 다양한 수지와 함께 용제, 추진제 및 디스펜서가 사용되어왔다. 머리를 일정한 상태로 고정시키기위해 사용된 수지는 하이드로포빅한 성질을 지니고알코올 용제에 용해성이 좋은 비닐이나 아크릴 계통의 양쪽성, 양이온성 및 음이온성 수지가 사용되었으며, 이의 조성물이 내압 용기로부터 일정한 추진력을 가지고 아름다운 형상을 이루어 분사되기 위하여 추진제로서 액화석유가스와 여러 종류의 디스펜서를 사용하고 있다.
이러한 예로서 현재 많이 사용되고 있는 수지는 아크릴 계통의 양쪽성 수지인 내셔날 스타치사의 상표명 암포머로서 시판되는 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸/메타크릴레이트 공중합체와 음이온성 수지인 바스프사의 상표명 루비머로서 시판되는 t-부틸아클릴레이트/에틸아클레이트/메타크릴릭산 공중합체이다. 이러한 수지는 대부분 용해도/분산성을 촉진시키기 위하여 몇개의 산성기를 중화시키는 중화제를 사용하고 있다. 그러나 사용되고 있는 에어졸 헤어스프레이 조성물은 습도가 높은 상태에서 짙은 검은색 동양인 머리에 적용하였을 경우, 양호한 셋 고정성을 나타내지만 빗질할때 필름의 분말화나 박편화가 발생되고, 스프레이할때 구슬 모양의 흰 가루가 발생되는 단점을 가지고 있다.
음이온 수지인 아이에스피사의 상표명 간트레즈 A-425로서 시판되는 부틸에스테르 PVM/MA 공중합체는 높은 습도하에서 낮은 셋 고정성을 나타내는 단점을 가지고 있지만, 빗질할때 양호한 빗질성을 가지고 필름의 분말화나 박편화가 발생되지 않는다는 장점을 가지고 있다.
따라서 본 발명의 목적은 고습하에서 향상된 보존력 및 스타일링성을 갖는알코올계에 적합한 아크릴 계통의 양쪽성 및 음이온성 수지를 혼합 사용한 조성물로 디스펜서를 통하여 모발에 적용시 퍼짐성이 좋아 구슬 모양의 흰가루가 발생되지 않고, 빗질 시 양호한 빗질성을 가지고 필름의 분말화나 박편화가 발생되지 않으며, 세정시 씻김성이 우수한 에어졸 헤어스프레이 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 질량 평균 분자량이 50,000 이상이고 유리 전이온도가 50℃ 이상인 아크릴 및 비닐 계통의 양쪽성 또는 음이온성 수지 1.0 중량%-8.0 중량%, 질량 평균 분자량이 50,000 이하이고 유리 전이 온도가 50℃ 이하인 음이온성 수지 0.1 중량%-3.0 중량%, 질량 평균 분자량이 50,000 이하이고 유리전이온도가 50℃ 이하인 음이온성 수지 0.1 중량%-3.0 중량%, 질량 평균분자량 800,000 인 히드록시 프로필 키토산 수용액 0.1 중량%-5.0 중량%, 수지중화제 0.05 중량%-3.0 중량%, 알콜에 용해되는 유기산 0.01 중량%-2.0 중량%, 추진제 5.0 중량%-50 중량% 및 나머지는 에탄올로 이루어진 에어졸 모발 처리 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용한 아크릴 및 비닐 계통의 양쪽성 또는 음이온성 수지는 질량 평균 분자량이 50,000 이상이고 유리 전이 온도가 50℃ 이상인 수지를 사용하는 것이 유리하다. 이러한 양쪽성 또는 음이온성 수지로는 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸/메타크릴레이트 공중합체, t-부틸아크릴레이트/에틸아크릴레이트/메타크릴릭상 공중합체, AMP/아크릴레이트 메타크릴레이트 공중합체 및 비닐아세테이트/부틸말레이트/이소보르닐 아크릴레이트 공중합체 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 아크릴 수지 및 비닐수지가 적합하다. 사용되는 수지는 질량 평균분자량이 높고, 유리 전이 온도가 높아서 머리에 적용할 경우, 필름의 접착성 및 강도(stiffness)가 높아져, 높은 컬 리텐션(curl retention)을 나타냄으로 고습하에서도 일정한 형태로 머리를 고정시키는 셋 고정성을 나타내는 능력이 뛰어나다. 본 발명에서 특히 효과적인 수지는 유리 전이 온도가 100℃ 이상이며, 질량 평균 분자량이 50,000 이상인 것으로서 내셔날 스타치사의 상표명 암포머로 시판되는 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸/메타크릴레이트 공중합체가 유리하다. 아크릴 및 비닐계통의 양쪽성 또는 음이온성 수지는 1.0 내지 8.0 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 수지를 1.0 중량% 이하로 사용할 경우 바람직한 셋 고정성을 성취할 수 없고, 8.0 중량% 이상 사용할 경우에는 필름의 심한 분말화나 박편화가 발생되어지며 스프레이시 분사 입자가 커져 입자의 drop현상 및 밸브 막힘 현상이 발생되며, 퍼짐성이 떨어져 심한 구슬 모양의 흰가루가 발생될 수 있다.
그러나 이러한 성질의 수지는 단독으로 사용할 경우, 가소성이 부족하여 필름이 부서져 분말화나 박편화가 발생되고, 빗질시 양호한 빗질성을 주지 못하는 단점을 가지고 있다. 따라서 이러한 성질을 보완하고 높은 셋 고정성을 위하여 다음과 같은 음이온성 수지를 혼합사용하는 것이 좋다.
본 발명에 사용된 음이온성 수지는 질량 평균 분자량이 50,000 이하이고, 유리 전이 온도가 50℃ 이하인 저 분자량의 수지가 바람직하다. 이러한 음이온성 수지로는 부틸 에스테르 PVM/MA 공중합체, 비닐 아세테이트/크로토닉상/비닐 네오데카노이트 공중합체등의 각종의 아크릴 수지 및 비닐수지가 적합하다. 이러한 음이온성 저 분자량 공중합체는 유리 전이온도가 낮아 필름의 강도가 떨어지며, 단독으로 사용시 셋 고정성이 떨어지는 단점을 가지고 있으나 양호한 빗질성과 필름의 분말화나 박편화가 발생되지 않는 장점을 가지고 있다. 따라서 이러한 점을 이용하여 앞에서 서술한 아크릴 및 비닐 계통의 양쪽성 또는 음이온성 수지와 함께 사용하였을 경우, 에어졸 헤어스프레이 조성물의 셋 고정성을 상승시키는 작용뿐 아니라 머리에 적용하였을시 양호한 빗질성을 가지게 하여 아크릴 계통 수지 필름의 분말화나 박편화의 발생을 줄이는 장점을 가지게 한다. 본 발명에서 특히 효과적인 것은 유리 전이온도가 50℃ 이하이고 질량 평균 분자량이 50,000 이하인 아이에스피사의 상표명 가트레즈 A-425로 시판되는 부틸 에스테르 PVM/MA 공중합체가 적당하다. 이러한 음이온성 수지는 0.1 내지 3.0 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 음이온성 수지를 0.1 중랑% 이하로 사용할 경우는 위에 서술한 바람직한 성질을 나타내지 못하고, 3.0 중량% 이상 사용시에는 셋 고정성은 상승되나 이에 동반하여 필름의 분말화나 박편화의 발생을 초래할 수 있다.
본 발명에 사용된 질량 평균 분자량이 800,000 이고 에탄올에 용해되는 히드록시 프로필 키토산 수용액은 수지 조성물과 함께 사용되어 셋 고정성을 상승시키면서 에어졸 헤어스프레이 형태로 머리에 적용시 필름의 퍼짐성을 향상시켜 구슬 모양의 흰가루 발생을 줄이는 효과를 가진다. 히드록시프로필키토산수용액은 0.1 중량%-5.0 중량% 사용하는 것이 적당하다. 일반적으로 헤어스프레이용 수지는 용해도/분산성을 촉진시키기 위하여 몇개의 산성기를 중화시킬 필요성이 있다. 적당한 중화제의 예로는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올; 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올; 2-아미노-2-에틸-1,3-프로판디올; 2-아미노-1-부탄올; 모노에탄올아민; 디에탄올아민; 트리에탄올아민; 모노이소프로판올아민; 디이소프로판올아민; 트리이소프로판올아민 등이 있다. 또한 하이드로카본 안정성을 향상시키고 세정시 수지의 씻김성을 향상시키는 효과가 있는 긴 사슬 아민 종류의 디메틸 스테아르아민 등도 많이 사용되고 있다. 상술한 중화제는 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 수지에 사용되는 중화제는 필름의 강도, 세정시 씻김성, 필름의 분화화나 박편화를 발생시키는 주요 인자 중의 하나이기 때문에 일반적으로 90% 이상의 중화율을 사용한다.
본 발명의 헤어스프레이 조성물에서는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 등의 중화제를 알콜에 용해되는 유기산과 함께 사용하여 위의 혼합 수지의 중화율을 100% 이상이 되도록 조절하는 것이 좋다.
알콜에 용해되는 유기산으로는 젖산, 살리실산 또는 이의 혼합물을 사용할 수 있다.
중화율이 90% 이하일경우 에어졸 헤어스프레이 조성물은 세정시 씻김성이 급격히 떨어지며, 필름의 분화화나 박편화를 발생시키는 주 원인이 된다. 또한 중화율이 130% 이상이 될 경우 에어졸 헤어스프레이 조성물은 과량의 중화제에 의한 가소 효과에 의하여 필름의 강도가 떨어져 고습하에서 셋 고정성이 떨어지게 된다. 따라서 본 발명의 헤어스프레이 조성물에서는 혼합 수지의 중화율을 90%-130%로 조절하는 것이 바람직하다. 이러한 성질을 최적화하기 위하여 사용된 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 등의 수지 중화제의 양은 0.05 중량%-3.0 중량%가 유리하다.
본 발명에서 사용된 젖산 또는 살리실산은 중화제와 함께 사용하여 수지가100% 이상 중화되어 있는 상태에서 가지는 가소효과를 그대로 유지시키면서 중화율이 낮아질 경우 발생되는 필름의 분말 현상이나 파편 현상을 상쇄시키는 역할을 한다. 따라서 사용된 젖산 또는 살리실산은 중화제 단독 사용시 나타나는 단점을 보완해 주는 역할을 하는 것으로, 그 양은 필름의 강도에 영향을 주지 않는 범위내에서 0.01 중량%-2.0 중량%로 하는 것이 유리하다. 이 경우 2.0 중량% 이상 과량의 젖산 또는 살리실산 첨가는 필름의 가소 효과와 함께 세정시 씻김성을 떨어지게 함으로 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 등의 수지 중화제와 젖산 또는 살리실산의 비율은 5:1 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 에어졸 헤어스프레이 조성물은 추진제를 포함하여 용기로부터 내용물을 분출함으로서, 에어졸 헤어스프레이 특성을 형성시킨다. 이에 사용되는 추진제 가스는 보통 에어졸 용기에 사용되는 임의의 액화가능한 가스로서 디메틸 에테르, 프로판, n-부탄 및 이소 부탄이 있으며, 이들을 단독 혹은 혼합하여 사용할 수 있다. 에어졸 헤어스프레이의 경우, 추진제의 양은 일반적으로 총 조성물의 5.0 중량%-50.0 중량%을 사용한다. 추진제의 양은 수지 및 용매의 상용성과 관계되기 때문에 추진제의 양이 총 조성물의 5.0 중량% 이하인 경우에는 분사 입자가 커져, 입자의 drop현상 등의 에어졸 헤어스프레이의 특성을 이루지 못하고, 총 조성물의 50 중량% 이상인 경우에는 2상 조성물로 존재하여 필름의 투명성 및 퍼짐성이 떨어지고 스프레이 시 분사 입자가 작아 입자가 날리는 현상이 발생된다. 본 발명의 경우 에어졸 헤어스프레이 조성물은 2상 조성물 보다는 1상 조성물로 존재하는 것이 에어졸헤어스프레이 특성을 형성시키는데 유리하므로, 추진제의 양은 총 조성물의5.0 중량%-50 중량%가 적당하다.
이외의 첨가제로는 헤어스프레이 조성물을 머리에 적용하였을 경우, 머리카락을 따라 고르게 퍼져 우수한 스타일링성과 빗질성을 가지도록 하기 위하여 헥사메틸 디실록산, 비스페닐 헥사메티콘, 디메티콘 등의 실리콘류을 함유할 수 있다. 또한 일반적으로 헤어스프레이 조성물에 사용되는 임의의 기타 성분, 즉 단백질, 산화방지제, 착향제, 자외선 차단제 등을 함유할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 기술적 범위가 이들 실시예로 제한되는 것은 아니다. 실시예에서 퍼센트는 별도의 언급이 없는한 중량%로 한다.
실시예
먼저 에탄올에 중화제를 넣고 용해후 수지를 넣어 같은 중화율로 완전히 용해 시킨 다음 두개의 수지 용액을 혼합하고 유기산, HPCH 액체(liquid), DC-244 및 기타 성분을 넣어 완전 용해시키고 에탄올로 보정하였다. 이후 캔에 위의 조성물을 넣고 엘피지를 충전하여 에어졸 헤어스프레이를 제조하였다.
# 중합체(1) : 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸/메타크릴레이트 공중합체
# 중합체 (2) : 티-부틸아크릴레이트/에틸아크릴레이트/메타크릴릭산공중합체
# 중합체 (3) : AMP/아크릴레이트 메타크릴레이트 공중합체(AMP 포함)
# 중합체 (4) : 비닐아세테이트/부틸말레이트/이소브르닐 아크릴레이트 공중합체
# 중합체 (A) : 부틸 에스테르 PVM/MA 공중합체
# 중합체 (B) : 비닐 아세테이트/크로토닉산/비닐 네오데카노이트 공중합체
# AMP : 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 95% 용액
# DC-244 : 폴리디메틸사이크로실록산
컬 리텐션(curl retention)은 에어졸 헤어스프레이 조성물을 28cm, 0.5g의 시험용 모발에 일정량 도포한 후 Spiral 에 감아 60℃에서 30분 혹은 25℃ 상온에서 2시간 동안 건조시킨다. 시험용 모발을 SPiral 에서 제거한후, 컬 상태의 시험용 모발을 25℃, 90%RH의 항온 항습기에 넣어 컬 리텐션을 측정한다. 컬 리텐션(%) = (Lo- Lt)*100. 여기에서 Lo는 시험용 모발의 길이, Ls는 컬된 최초 시험용 모발의 길이(t=0), Lt는 t시간 후 컬된 시험용 모발의 길이로 한다.
필름의 분말화 및 박편화(flaking) 발생은 에어졸 헤어스프레이 조성물을 10cm, 1.5g의 시험용 모발에 일정량 도포한 후, 25℃ 상온에서 2시간 동안 건조시킨다. 이후 동일 형태의 빗을 사용하여 5회 빗질 후, 육안 및 현미경 500배로 관찰하여 평가하였다.
(X : 많이 발생, △ : 조금 발생, ○ : 양호, ◎ : 없음)
세정시 씻김성은 헤어스프레이 조성물을 10cm, 1.5g의 시험용 모발에 일정량 도포하고 25℃ 상온에서 12시간 동안 건조 시킨후, 5% SLS수용액을 사용하여 평가하였다.
(X : 불량, △ : 보통, ○ : 양호, ◎ : 매우 양호)
투명성은 에어졸 헤어스프레이를 30cm 거리에서 1.0 초 동안 유리판 위에 일정량 스프레이 시켜 건조 후 육안으로 관찰하였다.
(X : 불투명, △ : 반투명, ○ : 투명, ◎ : 매우 투명)
구슬 모양의 흰가루(beading) 발생은 에어졸 헤어스프레이를 10cm, 1.5g의 시험용 모발에 30cm 거리에서 1.0 초 동안 일정량 스프레이 시켜 건조후 육안으로 관찰하였다.
(X : 많이 발생, △ : 조금 발생, ○ : 양호, ◎ : 없음)
분사 패턴은 에어졸 헤어스프레이를 30cm 거리에서 0.5 초 동안 알코올 감광지에 일정량 스프레이시켜 건조 후 육안 관찰 및 분사 입도 측정기 (malvern)를 사용하여 관찰하였다.
(X : 불량, △ : 보통, ○ : 양호, ◎ : 매우 양호)

Claims (6)

  1. 질량 평균 분자량이 50,000 이상이고 유리전이 온도가 50℃ 이상인 아크릴 및 비닐 계통의 양쪽성 또는 음이온성 수지 1.0 중량%-8.0 중량%, 질량 평균 분자량이 50,000 이하이고 유리 전이 온도가 50℃ 이하인 음이온성 수지 0.1 중량%-3.0 중량%, 질량 평균 분자량 800,000 인 히드록시 프로필 키토산 수용액 0.1 중량%-5.0 중량%, 수지 중화제 0.05 중량%-3.0 중량%, 알코올에 용해되는 유기산 0.01 중량%-2.0 중량%, 추진제 5.0 중량%-50 중량% 및 나머지는 에탄올로 이루어진 에어졸 헤어스프레이 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 아크릴 및 비닐 계통의 양쪽성 또는 음이온성 수지가 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸/메타크릴 레이트 공중합체, t-부틸 아크릴레이트/에틸아크릴레이트/메타크릴릭산 공중합체, AMP/아크릴레이트 메타크릴레이트 공중합체 및 비닐아세테이트/부틸말레이트/이소보르닐 아크릴레이트 공중합체 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상임을 특징으로 하는 에어졸 헤어스프레이 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 음이온성 수지가 부틸 에스테르 PVM/MA 공중합체 및/또는 비닐 아세테이트/크로토닉산/비닐네오데카노이트 공중합체임을 특징으로 하는 에어졸 헤어스프레이 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 수지 중화제가 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-2-에틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-1-부탄올, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 디메틸 스테아르아민 또는 이의 혼합물임을 특징으로하는 에어졸 헤어스프레이 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 알코올에 용해되는 유기산이 젖산, 살리실산 또는 이의 혼합물임을 특징으로 하는 에어졸 헤어스프레이 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 에어졸 추진제가 디메틸 에테르, 프로판, 이소부탄, n-부탄 또는 이의 혼합물임을 특징으로 하는 에어졸 헤어스프레이 조성물.
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