KR100411088B1 - 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물 - Google Patents

내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물은 모노비닐 방향족 화합물과 폴리부타디엔계 고무를 중합하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 0.3 내지 0.6 마이크론을 갖고 중량평균 분자량이 21만 내지 24만의 범위인 고무 변성된 제1 스티렌 수지(A) 35 내지 50 중량부; 모노비닐 방향족 화합물과 폴리부타디엔계 고무를 중합하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 0.8 내지 1.5 마이크론을 갖고 중량평균 분자량이 23만 내지 26만의 범위인 고무 변성된 제2 스티렌 수지(B) 30 내지 40 중량부; 및 중량평균분자량이 29만 내지 35만의 범위인 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 10 내지 30 중량부로 이루어진다.

Description

내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물 {Styrenic Resin Composition with Excellent Heat Resistance and Surface Gloss}
발명의 분야
본 발명은 스티렌계 열가소성 수지조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 각각의 고유한 물성치를 갖는 두 종류의 고무 변성된 스티렌 수지와 비결정성 폴리스티렌 수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
스티렌 중합체는 열가소성 수지의 일종으로 성형성 및 전기특성이 우수하여 성형품을 위시하여 넓은 응용범위를 갖지만 내충격성이 낮은 결점을 가지고 있다. 이러한 결점을 보완하기 위하여 고무상 물질의 존재 하에서 스티렌을 중합하여 충격강도를 향상시키는 방법이 널리 사용되고 있으며, 이와 같이 해서 제조된 고무변성된 스티렌계 수지는 전기 및 전자제품의 부품 등의 원료로 사용되고 있다.
그러나, 통상적인 고충격성 폴리스티렌의 경우는 내열성 부족으로 인해 고온에 방치되면 성형품이 변형되는 단점과 표면광택성이 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서 우수한 표면광택성을 요구하며 동시에 고온에 장시간 방치되어도 성형품이 변형되지 않는 사출성형품에 적합한 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물을 제공한다. 즉, 본 발명의 스티렌계 수지는 고무 변성된 제1 스티렌 수지 35 내지 50 중량부, 고무 변성된 제2 스티렌 수지 30 내지 40 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지 10 내지 30 중량부로 구성되는 것을 특징으로 하는 것으로 우수한 내열성과 표면광택성을 갖는다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
본 발명의 목적은 내열성이 우수한 스티렌계 수지조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 높은 내충격성을 유지하면서 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 스티렌계 수지 조성물은 모노비닐 방향족 화합물과 폴리부타디엔계 고무를 중합하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 0.3 내지 0.6 마이크론을 갖고 중량평균 분자량이 21만 내지 24만의 범위인 고무 변성된 제1 스티렌 수지(A) 35 내지 50 중량부, 모노비닐 방향족 화합물과 폴리부타디엔계 고무를 중합하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 0.8 내지 1.5 마이크론을 갖고 중량평균분자량이 23만 내지 26만의 범위인 고무 변성된 제2 스티렌 수지(B) 30 내지 40 중량부, 및 중량평균분자량이 29만 내지 35만의 범위인 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 10 내지 30 중량부로 구성되는 것을 특징으로 하는 것으로 우수한 내열성과 표면광택성을 갖으며, 이들 각각의 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
(A) 제1 스티렌 수지
본 발명에서 사용되는 고무 변성된 제1 스티렌 수지(A)는 모노비닐 방향족 화합물 91 내지 94 중량부와 폴리부타디엔계 고무 6 내지 9 중량부를 첨가하고, 여기에 상온에서 54 내지 76 센티스토크의 점도를 갖는 유동파라핀계의 미네랄오일 0.1-2 중량부, 상온에서 10 내지 1,000 센티스토크의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산 0.05 내지 0.5 중량부, 산화방지제로서 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 0.01 내지 0.2 중량부, 고급 지방산의 금속염으로 징크-스테아레이트 0.05 내지 0.5 중량부, 및 중합개시제로서 3급 부틸 퍼옥시아세테이트 0.05 내지 0.1 중량부를 투입하여 괴상연속중합방법에 의해 제조되는 것으로, 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경은 0.3 내지 0.6 마이크론을 갖고 중량평균분자량은 21만 내지 24만의 범위가 바람직하다.
상기 폴리부타디엔계 고무는 1,4-시스 함량이 95 중량% 이하이며, 전체 수지 조성물 100 중량부에 대해 95 중량%의 스티렌 모노머 용액에서 용액점도가 25 ℃에서 20 내지 45 센티포아즈 범위를 갖는 것이 바람직하다.
폴리디메틸실록산은 -(-Si-O-)-로 표시되는 구조단위를 가지며 상온에서 10 내지 1000 센티스토크의 점도를 갖는 것이다. 폴리디메틸실록산의 구조식은 하기 식(I)과 같다:
상기 식에서, n은 상온에서 액상을 유지하는 폴리실록산 단위를 나타내는 정수이다.
상기 폴리부타디엔계 고무는 제1 스티렌 수지조성물 100 중량부에 대하여 6 내지 9 중량부의 양으로 사용되는데, 만약 폴리부타디엔계 고무가 6 중량부 미만으로 사용되면 내충격성이 저하되고 9 중량부를 초과하면 내열성과 표면광택성이 떨어진다.
또한 제1 스티렌계 수지상에 분산된 고무상 물질의 평균 입자직경은 0.3 내지 0.6 마이크론이어야 하는데, 그 평균 입자직경이 0.3 마이크론 미만인 경우에는 내충격성이 저하되며 0.6 마이크론을 초과하는 경우에는 표면광택도가 떨어진다.
본 발명에서는 중합개시제로 3급 부틸 퍼옥시아세테이트를 0.05 내지 0.1 중량부 사용하는데, 만일 3급 부틸 퍼옥시아세테이트의 첨가량이 0.05 중량부 미만이면 그라프트율이 떨어져 내충격성이 저하되고, 0.1 중량부를 초과하면 중합반응이 급격히 일어나 위험하게 된다.
제1 스티렌계 수지는 중량평균분자량이 21만 내지 24만이 되어야 하는데, 최종 중합물의 중량평균분자량이 21만 미만이면 강성이 떨어지고, 24만을 초과하게 되면 유동성이 저하되어 바람직하지 않다.
여기서 중합방법으로는 특히 괴상연속중합방법을 사용하는 것이 바람직한데 이는 괴상연속중합방법에 의할 경우 대량생산으로 제조원가가 저렴해지고 균일한 물성을 갖는 제품을 생산하기 쉽기 때문이다. 그리고 최종 중합물의 중량평균분자량은 중합온도, 중합개시제 투입량, 중합반응시간 등을 조절하여 결정한다.
(B) 제2 스티렌 수지
본 발명에서 사용되는 고무 변성된 제2 스티렌 수지(B)는 모노비닐 방향족 화합물 94 내지 92.5 중량부와 폴리부타디엔계 고무 6 내지 7.5 중량부를 첨가하고, 여기에 산화방지제로서 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 0.01 내지 0.2 중량부, 고급 지방산의 금속염으로 징크-스테아레이트 0.05 내지 0.5 중량부, 및 중합개시제로서 3급 부틸 퍼옥시아세테이트 0.05 내지 0.1 중량부를 투입하여 괴상연속중합방법에 의해 제조되는 것으로, 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경은 0.8 내지 1.5 마이크론을 갖고 중량평균분자량은 23만 내지 26만의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
상기 폴리부타디엔계 고무는 1,4-시스 함량이 95 중량% 이상이며, 전체 수지 조성물 100 중량부에 대해 95 중량%의 스티렌 모노머 용액에서 용액점도가 25 ℃에서 40 내지 70 센티포아즈 범위를 갖는 것이 바람직하다.
상기 폴리부타디엔계 고무는 전체 수지조성물 100 중량부에 대하여 6 내지 7.5 중량부의 양으로 사용되는데, 만약 폴리부타디엔계 고무가 6 중량부 미만으로 사용되면 내충격성이 저하되고 7.5 중량부를 초과하면 내열성이 떨어진다.
또한 스티렌계 열가소성 수지상에 분산된 고무상 물질의 평균 입자직경은 0.8 내지 1.5 마이크론이어야 하는데, 그 평균 입자직경이 0.8 마이크론 미만인 경우에는 내충격성이 저하되며, 1.5 마이크론을 초과하는 경우에는 표면광택도가 떨어진다.
제2 스티렌 수지에서는 중합개시제로 3급 부틸 퍼옥시아세테이트를 0.05 내지 0.1 중량부 사용하는데, 만일 3급 부틸 퍼옥시아세테이트의 첨가량이 0.05 중량부 미만이면 그라프트율이 떨어져 내충격성이 저하되고, 0.1 중량부를 초과하면 중합반응이 급격히 일어나 위험하게 된다.
제2 스티렌 수지 중합물의 중량평균분자량은 23만 내지 26만의 범위가 바람직하며, 최종 중합물의 중량평균분자량이 23만 미만이면 강성이 떨어지고, 26만을초과하게 되면 유동성이 저하된다.
(C) 비결정성 폴리스티렌 수지
본 발명에서 사용되는 비결정성 폴리스티렌 수지는 모노비닐 방향족 화합물 100 중량%를 열에 의한 괴상연속중합방법에 의해 제조된다. 모노비닐 방향족 화합물로는 스티렌, 알파-메틸스티렌, 알파-에틸스티렌, 파라-메틸스티렌 등이 사용될 수 있다. 이때 제조된 비결정성 폴리스티렌 수지는 중량평균분자량이 29만 내지 35만 범위를 갖는데, 중량평균분자량이 29만 미만이 되면 인장강도가 떨어지게 되며, 35만을 초과하는 경우에는 유동성이 저하된다. 중합방법으로는 열에 의한 괴상연속중합방법을 사용하는 것이 바람직하고, 최종 중합물의 중량평균분자량은 중합온도, 반응 시간 등을 조절하여 결정한다.
본 발명에서는 고무 변성된 제1 스티렌 수지(A)를 35 내지 50 중량부의 범위로 사용하는데, 제1 스티렌 수지가 35 중량부 미만으로 사용되면 표면광택성이 저하되고 50 중량부를 초과하여 사용되면 내충격성이 떨어진다.
고무 변성된 제2 스티렌 수지(B)는 30 내지 40 중량부의 범위로 사용되는데, 제2 스티렌 수지가 30 중량부 미만으로 사용하면 내충격성과 내열성이 떨어지고, 40 중량부를 초과하여 사용하면 표면광택성이 저하된다.
비결정성 폴리스티렌 수지(C)는 10 내지 30 중량부의 범위로 사용되는데, 비결정성 폴리스티렌 수지를 10 중량부 미만으로 사용하면 내열성과 표면광택성이 저하되고, 30 중량부를 초과하여 사용하면 내충격성과 유동성이 떨어진다.
본 발명의 스티렌계 수지조성물은 내열성과 표면광택성이 우수하여 고온에 장시간 사용되고 광택성을 요구하는 전기 및 전자 부품의 원료로 사용할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허 청구 범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 (A) 고무변성된 제1 스티렌 수지, (B) 고무변성된 제2 스티렌 수지 및 (C) 비결정성 폴리스티렌 수지의 사양은 다음과 같다.
(1) 고무변성된 제1 스티렌수지(A)의 제조
스티렌 92 중량부에 폴리부타디엔계 고무 8 중량부, 상온에서 54 내지 76 센티스토크의 점도를 갖는 유동파라핀계의 미네랄오일 1.0 중량부, 상온에서 10 내지 1,000 센티스토크의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산 0.2 중량부, 산화방지제인 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 0.05 중량부 및 고급 지방산의 금속염으로 징크-스테아레이트 0.1 중량부를 첨가하고, 중합개시제인 3급 부틸 퍼옥시아세테이트 0.07 중량부를 투입하여 괴상연속중합방법에 의하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 0.36 마이크론이고, 중량평균분자량이 23만인 고무변성된 스티렌 수지 중합물을 제조하였다.
(2) 고무변성된 제2 스티렌수지(B)의 제조
스티렌 93 중량부에 폴리부타디엔계 고무 7 중량부, 산화방지제인 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 0.05 중량부 및 고급 지방산의 금속염으로 징크-스테아레이트 0.1 중량부를 첨가하고, 중합개시제인 3급 부틸 퍼옥시아세테이트 0.08 중량부를 투입하여 괴상연속중합방법에 의하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 1.2 마이크론을 갖고, 중량평균분자량이 24만인 고무변성된 스티렌 수지 중합물을 제조하였다.
(3) 비결정성 폴리스티렌 수지(C)의 제조
스티렌 100 중량%를 열에 의한 괴상연속중합방법에 의해 중량평균 분자량이 31만인 중합물을 제조하였다.
실시예 1
상기 단계 (1)에서 제조된 고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 50 중량부, 상기 단계 (2)에서 제조된 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 30 중량부, 상기 단계 (3)에서 제조된 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 20 중량부로 구성된 스티렌 수지를 헨셀믹서에서 10분간 블렌딩한 후, 190 내지 210 ℃, 190 RPM 조건하의 이축혼련 압출기를 사용하여 펠렛화하여 사출성형기로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 50 중량부, 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 40 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 10 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
실시예 3
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 40 중량부, 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 40 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 20 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
실시예 4
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 35 중량부, 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 35 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 30 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 1
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 40 중량부, 및 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 60 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 2
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 30 중량부, 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 50 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 20 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 3
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 20 중량부, 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 50 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 30 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 4
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 55 중량부, 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 20 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 10 중량부를 사용하는 것을 제외하고실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교실시예 5
고무변성된 제1 스티렌 수지(A) 15 중량부, 고무변성된 제2 스티렌 수지(B) 50 중량부, 및 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 35 중량부를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 측정시편을 제작하고, 그 물성을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
구 분 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5
고무 변성된 스티렌 수지(A)(중량부) 50 50 40 35 40 30 20 55 15
고무 변성된 스티렌 수지(B)(중량부) 30 40 40 35 60 50 50 20 50
비결정성 폴리스티렌 수지(C)(중량부) 20 10 20 30 - 20 30 10 35
아이조드 충격강도(kg cm/cm) 12.5 13.9 12.9 11.7 14.2 12.8 9.9 10.3 9.5
비캐트 연화점(℃) 93.4 93.3 94.2 94.6 93.3 94.0 95.0 90.2 95.5
유동성(g/10min) 4.4 4.2 3.8 3.8 3.7 3.4 3.3 4.2 3.0
표면광택도 94 89 85 93 65 69 70 92 71
상기 실시예에서의 물성은 하기 방법에 의하여 측정하였다.
① 아이조드 충격강도 : ASTM D256, 시편두께: 1/8인치(노치)
② 비캐트 연화점 : ISO R306B (승온속도: 50℃/hr)
③ 유동성 : ASTM D1238 (200℃, 5kg)
④ 표면광택도 : ASTM D256, 60°
상기 표 1을 통해서, 본 발명의 조성물은 내열성과 표면광택성이 동시에 우수하다는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 높은 내충격성을 유지하면서 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물을 제공하여 전기 및 전자 제품의 원료로 사용할 수 있는 수지조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (3)

  1. 모노비닐 방향족 화합물과 폴리부타디엔계 고무를 중합하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 0.3 내지 0.6 마이크론을 갖고 중량평균분자량이 21만 내지 24만의 범위인 고무 변성된 제1 스티렌 수지(A) 35 내지 50 중량부;
    모노비닐 방향족 화합물과 폴리부타디엔계 고무를 중합하여 폴리스티렌 상에 분산된 고무상 물질의 평균입자 직경이 0.8 내지 1.5 마이크론을 갖고 중량평균분자량이 23만 내지 26만의 범위인 고무 변성된 제2 스티렌 수지(B) 30 내지 40 중량부; 및
    중량평균분자량이 29만 내지 35만의 범위인 비결정성 폴리스티렌 수지(C) 10 내지 30 중량부;
    로 구성되는 것을 특징으로 하는 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 스티렌 수지(A)가 모노비닐 방향족 화합물 91 내지 94 중량부, 폴리부타디엔계 고무 6 내지 9 중량부, 상온에서 54 내지 76 센티스토크의 점도를 갖는 유동파라핀계의 미네랄오일 0.1 내지 2 중량부, 상온에서 10 내지 1,000 센티스토크의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산 0.05 내지 0.5 중량부, 산화방지제로서 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 0.01 내지 0.2 중량부, 고급 지방산의 금속염으로 징크-스테아레이트 0.05 내지 0.5 중량부, 및 3급 부틸 퍼옥시아세테이트 0.05 내지 0.1 중량부를 투입하여 괴상연속중합방법에 의하여 제조되고, 상기 제2 스티렌 수지(B)는 모노비닐 방향족 화합물 94 내지 92.5 중량부, 폴리부타디엔계 고무 6 내지 7.5 중량부, 산화방지제로서 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 0.01 내지 0.2 중량부, 고급 지방산의 금속염으로 징크-스테아레이트 0.05 내지 0.5 중량부, 및 3급 부틸 퍼옥시아세테이트 0.05 내지 0.1 중량부를 투입하여 괴상연속중합방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제1 스티렌 수지(A)의 제조시 사용되는 폴리부타디엔계 고무는 1,4-시스 함량이 95중량% 이하이고, 폴리부타디엔계 고무가 5 중량% 농도로 녹아있는 스티렌 모노머 용액에서 용액점도가 25 ℃에서 20 내지 45 센티포아즈의 범위이고, 상기 제2 스티렌 수지(B)의 제조시 사용되는 폴리부타디엔계 고무는 1,4-시스 함량이 95중량% 이상이고, 폴리부타디엔계 고무가 5 중량% 농도로 녹아있는 스티렌 모노머 용액에서 용액점도가 25 ℃에서 40 내지 70 센티포아즈의 범위인 것을 특징으로 하는 내열성과 표면광택성이 우수한 스티렌계 수지조성물.
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