KR100407254B1 - 근적외선 흡수제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 잉크 - Google Patents

근적외선 흡수제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 잉크 Download PDF

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Abstract

본 발명은 근적외선 흡수제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 잉크에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 사불화붕산구리, 인산화합물 및 금속산화물로 구성된 근적외선 흡수제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 잉크에 관한 것이다. 본 발명에 따른 근적외선 흡수제는 가시영역에서는 가시선을 반사하면서 적외선 영역에서는 근적외선 부분을 흡수하므로, 이를 잉크에 적용하여 최종적으로 보안문서 등에 적용할 경우에 문서의 진위여부를 용이하게 식별할 수 있어 위·변조를 방지할 수 있다.

Description

근적외선 흡수제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 잉크 {Near-infrared absorber, method for preparing same and ink including same}
본 발명은 근적외선 흡수제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 잉크에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 사불화붕산구리(copper tetrafluoroborate), 인산화합물 및 금속산화물로 구성된 근적외선 흡수제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 잉크에 관한 것이다.
종래의 안료나 염료 등의 색 재료는 도료나 잉크에 사용되어 고유의 색깔을 나타냄으로써 시각적 효과를 주고 있었다. 이러한 시각적 효과는 안료 및 염료가 가시광선 영역에서 태양광을 흡수 또는 반사함으로써 나타난다.
그러나 최근에는 염료나 안료의 흡수, 반사 특성을 가시선, 적외선 영역까지 측정하여 이를 물체나 화상의 인식요소로 이용하는 자동화 인식기술이 급진적으로 개발되고 있다.
예를 들어, 형광물질을 잉크 또는 페인트에 혼합하여 이용한 경우 자외선을 조사하여 나타난 여기상태의 형광을 특정 검지기로 측정하여 자동화 식별요소로 쓰며, 자성물질은 테이프, 바코드, MICR 숫자에 이용되어 자성의 유무, 자성의 강도,자성의 패턴 등을 읽어 자동화 분류 또는 식별요소로 이용된다.
또한, 최근에는 화상을 인식하고 감지하기 위한 광원으로서 근적외선 부근에서의 반도체 레이저가 개발되어서 700∼1600㎚의 파장 범위에서 흡수 및 반사를 기기적으로 측정할 수 있게 되었으며, 이 파장은 근적외선 영역이기 때문에 사람의 시각으로는 인식이 불가능하다.
일반적인 염료나 안료는 가시광선의 특정파장을 부분적으로 흡수 또는 반사하지만, 적외선 영역에서의 흡수 또는 반사 특성이 가시광선과 일치하지 않으며, 대부분의 염료나 안료들은 근적외선에서 강한 흡수를 하지 않는다.
종래의 염료나 안료 중에 근적외선을 흡수하는 것은 카본블랙, 프탈로시아닌블루, 니트로소계 염료, 시아닌계 염료, 니그로신계 염료, 트리페닐메탄계 염료와 금속의 착화합물인 니켈디티올렌계 등이 있으나 외관적으로 색깔을 띠고 있다.
그러나 가시광선을 모두 반사하는 물질, 즉 외관색이 무색인 상태에서 근적외선을 흡수하는 물질이 효과적으로 이용될 수 있지만, 분자 에너지 준위 때문에 이론적으로 불가능하다. 그렇지만 외관색이 옅은 상태에서의 근적외선 흡수제는 개발이 지속되고 있으며, 흡수능이 강한 물질을 여러 나라에서 중점적으로 연구하고 있다.
일본국 특개평 5-279078호에는 무색에 가까운 미청색의 물질로서 CuCl2, CuSO4, CuOH, CuO의 구리화합물과 인화합물이 근적외선을 흡수하는 효과가 있는 것이 기재되어 있으나, 구리와 불화붕소와의 착화합물에 대해서는 언급된 바 없다.또한 한국 공개특허공보 제98-42794호에는 산성물질 흡착제, 농업용 필름의 적외선 흡수제, 잉크제트용 기록매체 등에 적합한 화합물이 기재되어 있다.
또한, 근적외선 흡습성 수지조성물로서, 구리염과 인산기를 함유한 아민의 화합물이 일본국 특개평 11-52127호와 미국특허 제5,800,861호에 기재되어 있고, 카메라 등의 촬영장치에 내장된 광학소자용 인산염유리 제조방법이 일본국 특개평 11-268927호에 기재되어 있다. CuO와 오산화인(P2O5) 및 미량의 금속산화물을 혼합하여 소성한 근적외선 흡수물질에 대한 제조방법이 일본국 특개평 6-207161호에, 철염과 인산을 혼합하고 소성하여 근적외선 흡수제를 제조하는 방법이 일본국 특개평 6-346044호에 기재되어 있다.
이러한 폴리인산 및 인산과, 황산구리, 수산화구리, 탄산구리, 염화구리, 초산구리 및 철염 등으로 구성되는 종래기술의 방법들은 근적외선의 흡수 특성으로서 외관색이 무색이거나 입자특성 및 몰 흡광계수가 우수하다.
따라서 본 발명의 목적은 상기 종래기술보다도 더욱 무색에 가까운 미청색을 나타내면서 몰 흡광계수와 입자화 특성이 더욱 우수한 구리, 붕소 및 불소의 착화합물과 인산화합물을 포함하는 근적외선 흡수제를 제공하는데 있다.
또 다른 본 발명의 목적은 상기 근적외선 흡수제를 제조하는 방법 및 상기 근적외선 흡수제를 잉크에 적용하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 근적외선 흡수제는, 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 정인산, 폴리인산 및 오산화인으로 이루어진 군으로부터 선택된 인산화합물 30 내지 79중량% 및 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화아연, 산화알루미늄 및 산화비소로 이루어진 군으로부터 선택된 금속산화물 1중량% 이하로 이루어진다.
또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 근적외선 흡수제의 제조방법은, 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 정인산, 폴리인산 및 오산화인으로 이루어진 군으로부터 선택된 인산화합물 30 내지 79중량% 및 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화아연, 산화알루미늄 및 산화비소로 이루어진 군으로부터 선택된 금속산화물 1중량% 이하를 혼합하여 습식상태로 교반시킨 다음 충분히 건조시키고 300℃ 이상의 온도에서 소성시켜서 산화지르코니움계 또는 산화알루미늄계 볼밀 분쇄기로 10㎛ 이하로 미세입자화시켜서 달성되거나, 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 정인산, 폴리인산 및 오산화인으로 이루어진 군으로부터 선택된 인산화합물 30 내지 79중량% 및 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화아연, 산화알루미늄 및 산화비소로 이루어진 군으로부터 선택된 금속산화물 1중량% 이하를 포함하는 수용액을 비수용성 용제(메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알콜류)에 첨가하여 침전시킨 다음 여과하고 분리하여 소성시켜서 산화지르코니움계 또는 산화알루미늄계 볼밀 분쇄기로 10㎛ 이하로 미세입자화시킨다.
또 다른 목적을 달성하기 위한 상기 적용방법은, 전술한 근적외선 흡수제를 위·변조 방지기능을 갖는 잉크에 적용하는 것이다.
이하, 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 구리와 붕소, 불소의 착화합물과 인산 화합물의 조성물로부터 완성된다.
구리, 붕소 및 불소의 착화합물로서, 사불화붕산구리(Cu(BF4)2)를 들 수 있는데, 이러한 사불화붕산구리는 종래에는 유기물과 무기물의 이온성 부여 및 착화합물 제조에 주로 이용되어 오고 있지만, 본 발명에서와 같이 근적외선 흡수제로서 탁월한 효과가 있음이 밝혀진 바 없다.
종래부터 구리를 함유하는 화합물은 2가의 구리 이온이 근적외선을 강하게 흡수하기 때문에 일반적으로 황산 제2구리의 복합 황산염이 이용되었으며 그 외에도 금속을 소량 첨가하여 색을 옅게 하거나 흡수율과 화학적 특성을 개선하였고, 특히 구리 화합물과 함께 인산화합물이 존재할 경우에는 일반적으로 흑색, 갈색 또는 청색을 띠며 대략적으로 700∼1500nm의 근적외선 부근의 파장대를 흡수하였다.
본 발명에서는, 근적외선을 흡수하는 물질의 주성분으로 인산화합물과 사불화붕산구리를 선택하며, 이 물질의 최종 형태는 오산화인(P2O5)과 구리염(Cu(BF4)2)이 구리와 산소, 인과 산소, 구리와 불화붕소의 폴리머적인 형태의 교차결합 구조로 되어 있고 소량의 금속산화물이 첨가되어 구리이온에 의한 청색의 색상을 감소시키고 있다.
본 발명에서 사용되는 인산화합물에는 정인산(P2O5·nH2O),폴리인산(PnO3n+1)(n+2)-및 오산화인으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 구리이온에 의해 나타나는 청색 색상을 감소시키기 위하여 사용되는 금속산화물은 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화아연, 산화알루미늄 및 산화비소로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명에 있어서, 근적외선 흡수제는 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 인산화합물 30 내지 79중량% 및 금속산화물 1중량% 이하로 이루어지는데, 상기 사불화붕산구리가 20중량% 미만 함유되면 근적외선의 흡수가 약하고 흡습성이 강하여 잉크제조용 안료로 이용하기 나쁘며, 69중량%를 초과하여 사용하면 근적외선 흡수는 강해지지만, 색상이 짙은 청색으로 변하고 입자화가 어려운 문제가 있다. 또한 인산화합물이 79중량%를 초과하여 함유되면 근적외선의 흡수가 약하고 흡습성이 강하여 잉크제조용 안료로 이용하기 나쁘며, 30중량% 미만이면 근적외선 흡수는 강해지지만, 색상이 짙은 청색으로 변하고 입자화가 어려운 문제가 있다. 한편, 상기 금속산화물의 함량이 1중량% 이하이어야 무색상태로 제조되며 1중량%를 초과하면 첨가한 금속산화물에 의한 색상이 나타나게 된다.
본 발명에 있어서의 근적외선 흡수제의 제조방법을 살펴보면, 전술한 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 인산화합물 30 내지 79중량% 및 금속산화물 1중량% 이하를 혼합하여 습식상태로 교반시킨 다음, 105℃ 이상에서 충분히 건조시키고 300℃ 이상의 온도에서 소성시켜서 산화지르코니움계 또는 산화알루미늄계 볼밀 분쇄기로 10㎛ 이하로 미세입자화시켜서 달성되거나, 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 인산화합물 30 내지 79중량% 및 금속산화물 1중량% 이하를 함유하는 수용액을 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알콜류로부터 선택된 비수용성 용제에 첨가하여 침전시킨 다음 여과하고 분리하여 소성시켜서 산화지르코니움계 또는 산화알루미늄계 볼밀 분쇄기로 10㎛ 이하로 미세입자화시켜 제조될 수 있다.
상기 소성온도가 300℃ 이상이어야 흡습성 없어지고 내구성이 좋아진다. 또한, 근적외선 흡수물질의 입자화는 분쇄시 분쇄기의 재질에 의한 착색 또는 오염을 막기 위하여 금속재질의 분쇄기보다는 금속산화물 재질인 산화지르코니움계 또는 산화알루미늄계 볼밀 등의 분쇄기가 효과적이며 용융 고속분사 방식도 이용 가능하다. 또한, 입자의 크기는 요판, 그라비아, 평판잉크 등에 이용하기 위해서 10미크론 이하가 적당하다.
본 발명에 따른 근적외선 흡수제를 미세입자화한 다음 잉크 제조용 바니시와 혼합하고 연육하여 잉크로 제조할 수 있고, 특정 패턴으로 인쇄를 하면 무색에 가까운 인쇄물이 얻어진다. 이 패턴은 무색상태이기 때문에 시각적으로는 확인이 어렵지만 적외선 파장이 780㎚인 갈륨 반도체레이저 또는 830㎚의 알루미늄·비소 반도체 레이저를 이용하면 인식이 용이하여 기기감지용 특수잉크로 사용될 수 있다.
이하의 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 이에 본 발명이 한정되는 것이 아니다.
실시예 1
건조된 사불화붕산구리 160g, 정인산 120g 및 산화알루미늄 5g을 혼합하고 교반하여 150℃에서 충분히 건조한 다음 600℃에서 2시간 소성한다. 이 소성물을50미크론 정도가 되도록 스틸밀로 전처리하고 산화지르코니움 재질의 볼밀기를 이용하여 입자가 8미크론이 되도록 분쇄하였다.
페놀변성수지 100g을 톨루엔 200ml에 녹인 다음 여기에 미세화된 근적외선 분말을 30g 가하여 충분히 교반하여 그라비어 잉크를 제조한다. 제조된 잉크를 이용하여 특정패턴으로 인쇄하면 인쇄부분이 거의 무색에 가깝게 보인다. 이 인쇄된 부위의 근적외선 흡수정도를 측정한 결과 적외선 영역의 700∼1500㎚에서 흡수가 있었으며, 900㎚ 부근에서 가장 강한 흡수대를 형성하였다. 카본블랙의 흡수강도를 100으로 기준할 경우 이 근적외선 흡수물질의 흡수강도는 87로 나타났다.
실시예 2
사불화붕산구리 160g을 100㎖의 물에 녹인 용액과 폴리인산 120g을 100㎖의 물에 녹인 용액과 산화스트론튬 5g을 1ℓ의 에탄올 용액에 고속으로 교반하면서 첨가하여 침전물이 형성되도록 하며, 이 침전물을 여과하여 건조한다. 소성 단계부터는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 그 결과, 실시예 1과 동일한 적외선 흡수강도를 나타내었으며, 입자화가 더욱 용이하였다.
상기 실시예를 통해 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 근적외선 흡수제를 이용한 잉크는 종래의 근적외선 흡수제를 포함한 잉크보다 근적외선의 흡수강도가 높았으며, 색상은 아주 옅은 미청색으로 바니시와 혼합하여 잉크화하였기 때문에 인쇄시 시각적으로 확인이 어렵고, 가시영역에서는 가시선을 반사하면서 적외선 영역에서는 근적외선 부분을 흡수함으로써, 보안문서 등에 적용할 경우에 진위를용이하게 식별하고 복사로는 재현할 수 없으므로, 위·변조를 방지할 수 있다.

Claims (4)

  1. 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 정인산, 폴리인산 및 오산화인으로 이루어진 군으로부터 선택된 인산화합물 30 내지 79중량% 및 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화아연, 산화알루미늄 및 산화비소로 이루어진 군으로부터 선택된 금속산화물 1중량% 이하로 이루어진 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수제.
  2. 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 정인산, 폴리인산 및 오산화인으로 이루어진 군으로부터 선택된 인산화합물 30 내지 79중량% 및 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화아연, 산화알루미늄 및 산화비소로 이루어진 군으로부터 선택된 금속산화물 1중량% 이하를 혼합하여 습식상태로 교반시킨 다음 건조시키고 300℃ 이상의 온도에서 소성시켜서 산화지르코니움계 또는 산화알루미늄계 볼밀 분쇄기로 10㎛ 이하로 미세입자화시키는 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수제의 제조방법.
  3. 사불화붕산구리 20 내지 69중량%, 정인산, 폴리인산 및 오산화인으로 이루어진 군으로부터 선택된 인산화합물 30 내지 79중량% 및 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화아연, 산화알루미늄 및 산화비소로 이루어진 군으로부터 선택된 금속산화물 1중량% 이하를 함유하는 수용액을 비수용성 용제에 첨가하여 침전시킨 다음 여과하고 분리하여 소성시켜서 산화지르코니움계 또는 산화알루미늄계 볼밀 분쇄기로 10㎛ 이하로 미세입자화시키는 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수제의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항의 어느 한항에 따른 근적외선 흡수제를 포함하는 것을 특징으로 하는 위·변조 방지기능을 갖는 잉크.
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