KR100398177B1 - 무기 윤활제-피복된 유리 섬유 스트랜드 및 이를 포함한제품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적층된 전자 지지체와 같은 복합물을 강화시키기 위한 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자가 피복된 유리 섬유 스트랜드에 관한 것이다.
Description
전형적으로, 유리 섬유의 표면은 후속 공정 도중 섬유가 연마 마모되지 않도록 형성 공정에서 사이징(sizing) 조성물로 피복된다. 예를 들면, 전분 및 유계 사이징 조성물은 섬유가 파손될 수 있는 제직공정 도중에 필라멘트 사이에서의 연마 마모 및 장비로 인한 연마 마모로부터 섬유를 보호하는데 사용된다. 그 밖에도, 알킬 이미다졸린 유도체 및 아미드 치환된 폴리에틸렌 이민과 같은 유기 윤활제를 사이징 조성물에 첨가하여 연마 마모를 감소시켜 왔다. 그러나, 이러한 유기 윤활제는 후속 공정중에 품질을 악화시키거나 또는 다른 사이징 및 매트릭스 물질 구성성분과의 바람직하지 않은 부반응을 야기시킬 수 있으며, 인쇄 배선 회로 기판 용도를 위한 제직 패브릭의 경우에는 흔히 적층 전에 중합체 매트릭스 물질과의 상용성 개선을 위해 열 세정으로 제거되어야 한다.
공정중에 품질을 지나치게 악화시키지 않고 중합체 매트릭 물질과 상용성인, 유리 섬유의 연마 마모를 억제시키기 위한 불활성 윤활제가 요구된다. 그러나, 무기 물질은 강화 섬유의 내연마 마모 특성을 개선시키기보다는 오히려 복합물의 일반적인 물리적 특성을 개질시키는 충전제를 사용하는데 주로 관심을 두어 왔다.
예를 들면, 미국 특허 제 4,869,954 호에서, 열 에너지를 발산시키기 위해, 우레탄 결합제, 경화제 및 열전도성 충전제(예: 산화 알루미늄, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 산화 마그네슘 및 산화 아연) 및 다양한 금속으로 형성된 시이트형 열전도성 물질을 개시하고 있다(칼럼 2의 62 내지 65행 및 칼럼 4의 3 내지 10행을 참조). 유리 섬유 옷감과 같은 지지 물질의 하나 이상의 층은 열전도성 물질중에 포함될 수 있다.
복합물의 형성중에 유리 강화용 섬유 사이의 수지의 투과성을 개선시키기 위해, 미국 특허 제 3,312,569 호는 유리 섬유의 표면으로의 알루미나 입자의 접착을 개시하고 있고, 일본 특허출원 제 97-208,268 호는 전분 또는 합성 수지 및 무기 고체 입자(예: 콜로이드성 실리카, 탄산칼슘, 카올린 및 활석) 0.001 내지 20.0중량%로 방사시킨 후 곧바로 피복된 유리 섬유로부터 형성된 실을 갖는 패브릭을 개시하고 있다. 그러나, 알루미나 및 실리카의 모스(Mohs) 경도값이 각각 약 9 및 약 71보다 크며, 이로 인해 더욱 연질인 유리섬유가 연마 마모될 수 있다(1: 참고로 본원에 인용되어 있는, 문헌 "R. Weast(Ed.),Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press(1975) at page F-22" 및 "H. Katz et al.(Ed.),Handbook of Fillers and Plastics, (1987) at page 28").
미국 특허 제 5,541,238 호는 0.005 내지 1㎛의 평균 입자 직경을 갖는 초미립형 물질(예: 무기 산화물, 질화물, 탄화물, 붕산화물, 금속 및 이들의 조합물)의 단일 층으로 증착 또는 플라즈마 공정을 수행하여 피복된 열가소성 또는 열경화성 복합물을 강화시키기 위한 섬유를 개시하고 있다. 제한된 공간 및 환경으로 인해, 유리 섬유 생산 부싱(bushing)하에서는 증착 또는 플라즈마 공정을 사용할 수 없다.
소비에트연방 제 859400 호는 유리 섬유 패브릭의 적층체의 제조를 위한 함침 조성물, 즉 페놀-포름알데히드 수지, 흑연, 몰리브데늄 디설파이드, 폴리비닐 부티랄 및 계면활성제의 알콜성 용액을 포함하는 조성물을 개시하고 있다. 휘발성 알콜 용매는 유리 섬유 제품에 적합하지 않다.
복합물의 마찰 특성을 강화 또는 감소 또는 개질시키기 위해, 미국 특허 제 5,217,778 호는 열경화성 시멘트 또는 결합제 시스템으로 함침되어 피복된 유리 섬유, 금속 와이어 및 폴리아크릴로니트릴 섬유의 복합 실을 포함하는 건식 클러치 페이싱(dry clutch facing)을 개시하고 있다. 결합제는 카본 블랙, 흑연, 금속 산화물, 바륨 설페이트, 알루미늄 실리케이트, 연마된 고무 입자, 연마된 유기 수지, 중합된 캐슈(cashew) 땅콩유, 실리카 또는 빙정석(cryolite)과 같은 마찰 입자를 포함할 수 있다(칼럼 2의 55 내지 66행을 참조).
고습도이고 반응성인 산 및 알칼리의 존재하에서 열안정성이고 비부식성이며 비반응성인 다양한 중합체 매트릭스 물질과 상용성인 유리 섬유의 연마 마모 및 파괴를 억제하기 위한 윤활제 피복물을 필요로 한다.
발명의 요약
본 발명은, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (a) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (b) 중합체성 물질을 포함하고, 유리 물질을 본질적으로 갖지 않는 피복된 섬유 스트랜드를 제공한다.
본 발명의 다른 양태는, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 6각형 구조의 질화 붕소, 열가소성 폴리에스테르, 폴리비닐 피롤리돈 및 에폭시-작용성 오가노 실란 커플링제를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드이다.
본 발명의 또 다른 양태는, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (a) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (b) 유리 섬유 커플링제를 포함하는, 유리 물질을 본질적으로 갖지 않는 피복된 섬유 스트랜드이다.
본 발명의 다른 양태는, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층, 및 상기 제 1 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 적어도 일부상에 도포된 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 제 2 수성 피복 조성물로 이루어진 제 2 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드이다.
본 발명의 다른 양태는, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 제 1 사이징 조성물로 이루어진 제 1 층, 및 친수성 입자의 틈새에 물을 흡수하여 보유하는 친수성 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 제 2 피복 조성물로 이루어지면서 상기 제 1 층의 적어도 일부상에 위치하는 제 2 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드이다.
본 발명의 다른 양태는, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 제 1 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층, 상기 제 1 층의 적어도 일부상에 위치하는 중합체성 물질을 포함하는 제 2 피복 조성물로 이루어진 제 2 층, 및 상기 제 2 층의 적어도 일부상에 위치하는 분말화된 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 제 3 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드이다.
본 발명의 다른 양태는, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (a) 인듐, 탈륨, 주석, 구리, 아연, 금 및 은으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 입자를 포함하고, 상기 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 금속성 무기 고체 윤활제 입자, 및 (b) 중합체 필름-형성 물질을 포함하는 피복된 섬유 스트랜드이다.
본 발명의 다른 양태는, (a) 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (1) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (2) 중합체성 물질을 포함하고, 유리 물질을 본질적으로 갖지 않는 피복된 섬유 스트랜드; 및 (b) 중합체 매트릭스 물질을 포함하는 강화된 중합체 복합물이다.
본 발명의 또 다른 양태는, 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (a) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (b) 중합체 필름-형성 물질을 포함하는 피복된 섬유 스트랜드를 포함하는 패브릭이다.
본 발명의 또 다른 양태는, (a) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및 (b) 상기 패브릭의 적어도 일부상에 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 전자 지지체이다.
본 발명의 또 다른 양태는, (a)(i) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및 (ii) 상기 패브릭의 적어도 일부상에 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 전자 지지체; 및 (b) 상기 전자 지지체의 선택된 측면의 선택된 부분에 인접하게 위치한 전기 전도성 층을 포함하는 전자 회로판이다.
본 발명의 또 다른 양태는, (a)(i) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 적어도 부분적으로 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및 (ii) 상기 패브릭의 적어도 일부상에 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 제 1 복합물 층; 및 (b) 상기 제 1 복합물 층과 상이한 제 2 복합물 층을 포함하는 전자 지지체이다.
본 발명의 또 다른 양태는, (a)(i)(1) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 적어도 부분적으로 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및 (2) 상기 패브릭의 적어도 일부상에 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 제 1 복합물 층; 및 (ii) 상기 제 1 복합물 층과 상이한 제 2 복합물 층을 포함하는 전자 지지체; 및 (b) 제 1 및/또는 제 2 복합물 층의 선택된 측면의 선택된 부분에 인접하게 위치하는 전기 전도성 층을 포함하는 전자 회로판이다.
본 발명의 다른 양태는, (a) 질화 붕소, 황화 아연, 몬트모릴로나이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 입자의 층을, 유리 섬유 스트랜드의 하나 이상의 유리 섬유의 적어도 일부 표면에 도포하여 적어도 부분적으로 피복된 유리 섬유 스트랜드를 형성하는 단계; (b) 상기 유리 섬유 스트랜드를 중합체 매트릭스 물질과 결합하는 단계; 및 (c) 상기 유리 섬유 스트랜드 및 상기 중합체 매트릭스 물질로부터, 백색 지수 값이 중합체 매트릭스 물질로부터 형성된 복합물보다 낮은 강화된 중합체 복합물을 형성하는 단계를 포함하는, 중합체 복합물을 표백하는 방법이다.
본 특허출원은 노비치(B. Novich) 등이 1998년 3월 3일자로 출원한 "무기 윤활제-피복된 유리 섬유 스트랜드 및 이를 포함한 제품(Inorganic Lubricant-Coated Glass Fiber Strands and Products Including the Same)"이라는 명칭의 미국 특허출원 제 09/034,525 호의 일부 계속출원이다.
본 특허출원은, 본원과 함께 현재 출원되어 있는, 1998년 3월 3일자로 출원된 미국 특허출원 제 09/034,078 호의 일부 계속출원인 "유리 섬유 스트랜드의 연마 마모 마멸성을 억제시키는 방법(Methods for Inhibiting Abrasive Wear of Glass Fiber Strands)"이라는 명칭의 노비치 등의 미국 특허출원; 1998년 3월 3일자로 출원된 미국 특허출원 제 09/034,663 호의 일부 계속출원인 "열전도성 무기 고체 입자로 피복된 유리 섬유 스트랜드 및 이를 포함한 제품(Glass Fiber Strands Coated With Thermally Conductive Inorganic Solid Particles and Products Including the Same)"이라는 명칭의 노비치 등의 미국 특허출원; 1998년 3월 3일자로 출원된 미국 특허출원 제 09/034,077 호의 일부 계속출원인 "함침된 유리 섬유 스트랜드 및 이를 포함한 제품(Impregnated Glass Fiber Strands and Products Including the Same)"이라는 명칭의 노비치 등의 미국 특허출원; 1998년 3월 3일자로 출원된 미국 특허출원 제 09/034,056 호의 일부 계속출원인 "무기 입자로 피복된 유리 섬유 스트랜드 및 이를 포함한 제품(Inorganic Particle-Coated Glass Fiber Strands and Products Including the Same)"이라는 명칭의 노비치 등의 미국 특허출원; 1998년 8월 6일자로 출원된 미국 특허출원 제 09/130,270 호의 일부 계속출원인 "유리 섬유-강화된 적층체, 전자 회로판 및 패브릭의 조합방법(Glass Fiber-Reinforced Laminates, Electronics Circuit Boards and Methods for Assembling a Fabric)"이라는 명칭의 노비치 등의 미국 특허출원과 관련되어 있다.
본 발명은 일반적으로 복합물을 강화시키기 위한 피복된 유리 섬유 스트랜드, 더욱 구체적으로 적층된 인쇄 배선 회로 기판을 강화시키기 위한 패브릭을 제직하는데 유용한 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자로 피복된 유리 섬유 스트랜드에 관한 것이다.
하기 바람직한 양태의 상세한 설명과 더불어 상기 요약은 첨부된 도면을 참조하여 판단하는 경우 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 피복된 섬유 스트랜드의 투시도이다.
도 2는 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층, 및 상기 제 1 층 위에 본 발명에 따른 제 2 수성 피복 조성물로 이루어진 제 2 층을 갖는 피복된 섬유 스트랜드의 투시도이다.
도 3은 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층, 제 2 수성 피복 조성물로 이루어진 제 2 층, 및 상기 제 2 층 위에 본 발명에 따른 제 3 층을 갖는 피복된 섬유 스트랜드의 투시도이다.
도 4는 본 발명에 따른 복합물의 상면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 패브릭의 상면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 전자 지지체의 단면도이다.
도 7 및 8은 본 발명에 따른 전자 지지체의 다른 양태들의 단면도이다.
본 발명의 유리 섬유 스트랜드는 섬유의 연마 마모 및 파괴를 억제할 뿐만 아니라 고습도이고 반응성인 산 및 알칼리의 존재하에서의 우수한 적층체 강도, 우수한 열 안정성, 우수한 가수분해 안정성, 저부식성 및 저반응성, 및 적층하기 전 열 세정의 필요성을 제거할 수 있는 다양한 중합체 매트릭스 물질과의 상용성을 제공할 수 있는 특유의 피복물을 갖는다.본 발명의 피복된 유리 섬유 스트랜드의 또다른 장점은 제직 및 뜨개질에서의 양호한 가공성이다. 본 발명의 피복된 유리 섬유 스트랜드에 의해, 낮은 퍼징 및 할로스(halos), 낮은 파손 필라멘트, 낮은 스트랜드 인장, 높은 필라멘트능 및 낮은 삽입 시간이 제공되어 제직 및 뜨개질이 용이해지며, 날염된 회로판 용도에서 적은 표면 결함을 갖는 패브릭이 일관적으로 제공된다.
도 1(여기서, 동일한 숫자는 동일한 요소를 지칭한다)을 참고하면, 도 1에서는 피복된 섬유 스트랜드(10)가 본 발명에 따른 하나 이상의 유리 섬유(12)를 포함하는 것으로 나타난다. 바람직하게는, 스트랜드(10)는 다수의 유리 섬유(12)를 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, "스트랜드"라는 용어는 하나 이상의 개별 섬유들을 의미한다. "섬유"라는 용어는 개별 필라멘트를 의미한다.
유리 섬유(12)는 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 임의의 유형의 섬유화가능한(fiberizable) 유리 조성물로부터 형성될 수 있으며, "E-유리", "A-유리", "C-유리", "D-유리", "R-유리", "S-유리" 및 E-유리 유도체와 같은 섬유화가능한 유리 조성물로부터 제조된 것도 포함된다. 본원에 사용된 바와 같이, "E-유리 유도체"는 소량의 불소 및/또는 붕소를 포함하는 유리 조성물을 의미하고, 바람직하게는 불소-부재 및/또는 붕소-부재의 조성물이다. 더구나, 본원에 사용된 바와 같이, 소량은 약 1중량%보다 적은 불소 및 약 5중량%보다 적은 붕소를 의미한다. 현무암 및 광물 양모 섬유는 본 발명에 유용한 기타 유리 섬유의 예이다. 바람직한 유리 섬유는 E-유리 또는 E-유리 유도체로부터 형성된다. 이러한 조성물 및 이로부터 생성된 유리 필라멘트의 제조방법은 당해 분야의 숙련자에게 잘 공지되어 있으며, 본원 내용에 견주어 추가로 논의될 필요는 없는 것으로 생각된다. 추가 정보가 필요하다면, 이러한 유리 조성물 및 섬유화 방법은, 본원에 참고로 인용되어 있는 로에벤스타인(K. Loewenstein)의 문헌 "The Manufacturing Technology of Glass Fibres, (3d Ed. 1993)"의 30 내지 44면, 47 내지 60면, 115 내지 122면 및 126 내지 135면, 및 미국 특허 제 4,542,106 호 및 제 5,789,329 호에 개시되어 있다.
유리 섬유와 더불어, 피복된 섬유 스트랜드(10)는 비유리질 무기 물질, 천연 물질, 유기 중합체성 물질 및 이들의 조합물과 같은 기타 섬유화가능한 천연 또는 인조 물질로부터 형성된 섬유를 추가로 포함할 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, "섬유화가능한"이라는 용어는 일반적인 연속 필라멘트, 섬유, 스트랜드 또는 실로 형성될 수 있는 물질을 의미한다.
적합한 비유리질 무기 섬유는 탄화규소, 탄소, 흑연, 뮬라이트(mullite), 산화알루미늄 및 압전기(piezoelectric) 세라믹 물질을 포함한다. 동물성 천연 섬유 및 식물성 천연 섬유의 비제한적인 예는 면, 셀룰로즈, 천연 고무, 아마, 모시, 대마, 사이잘삼 및 양모를 포함한다. 적합한 인조 섬유는 폴리아미드(예: 나일론 및 아라미드(aramid)), 열가소성 폴리에스테르(예: 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트), 아크릴계 화합물(예: 폴리아크릴로니트릴), 폴리올레핀, 폴리우레탄 및 비닐 중합체(예: 폴리비닐 알콜)로부터 형성된 섬유를 포함한다. 본 발명에 유용한 것으로 생각되는 비유리질 섬유 및 이러한 섬유의 제조 및 가공방법은 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 "Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol 6(1967)"의 505 내지 712면에 충분히 논의되어 있다. 상기 임의의 물질의 블렌드 또는 공중합체 및 상기 임의의 물질로부터 형성된 섬유의 조합물은 필요하다면 본원에 사용될 수 있다.
당해 분야의 숙련자에게 스트랜드(10)가 상기 논의된 하나 이상의 비유리질 섬유를 추가로 포함할 수 있는 것으로 이해될지라도, 본 발명은 유리 섬유 스트랜드에 대해 논의될 것이다.
도 1을 참고하면, 바람직한 양태에서, 본 발명의 섬유 스트랜드(10)의 섬유(12)는 공정 동안 섬유(12)의 표면(16)의 적어도 일부(17)에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층(14)으로 피복되어 섬유 표면(16)을 연마 마모로부터 보호하고 섬유(12)의 파괴를 억제한다. 바람직하게는, 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사는 섬유(12)의 전체 외면(16) 또는 주변부에 도포된다.
본원에 사용된 바와 같이, 바람직한 양태에서의 "사이즈(size)", "사이징화된(sized)" 또는 "사이징"이란 용어들은 섬유의 형성 후 곧바로 섬유에 도포되는 피복 조성물을 지칭한다. 다른 양태에서, "사이즈", "사이징화된" 또는 "사이징"이라는 용어들은, 통상의 제 1 피복 조성물이 열처리 또는 화학처리에 의해 제거된 후 섬유에 도포되는 피복 조성물(또는 "마무리처리용 사이즈"로서 알려짐), 즉 패브릭 형태에 혼입된 본래의 유리 섬유에 도포되는 마무리 처리용 사이즈를 지칭하기도 한다.
수성 사이징 조성물은 하나 이상, 바람직하게는 다수의 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자(18)를 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, "고체 윤활제"는 입자(18)가 이들을 쉽게 다른 윤활제에 미끄러지고 이로써 유리 섬유 표면과 인접한 고체 표면 사이(이들중 적어도 하나는 움짐임을 갖는다)에 감마성 윤활 효과를 나타내는 얇고 편평한 판으로 전단시키는 특징적 결정질 습성을 갖는 것을 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 루이스(R. Lewis, Sr.)의 문헌 "Hawley's Condensed Chemical Dictionary, (12th Ed. 1993)"의 712면을 참고한다. 마찰은 하나의 고형물이 다른 고형물상에 미끄러지는 것에 대한 저항성을 나타낸다. 본원에 참고로 인용되어 있는 클라우스(F. Clauss)의 문헌 "Solid Lubricants and Self-Lubricating Solids, (1972)"의 1면을 참고한다.
유리 섬유는 인접한 유리 섬유의 거친 부분(asperity) 및/또는 유리 섬유가 형성 및 이후의 가공, 예를 들면 제직동안 접촉하는 다른 고체 물건 또는 물질과 접촉하여 연마 마모 마멸된다. 본원에 사용된 "연마 마모 마멸"이란 유리 섬유에 손상을 주기에 충분하게 딱딱한 물질의 입자, 가장자리 또는 형태(거친 부분)와 마찰 접촉에 의해 유리 섬유 표면의 조각의 긁힘 또는 절단 또는 유리 섬유의 파괴를 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 루데마(K. Ludema)의 문헌 [Friction, Wear, Lubrication, (1996), p129]을 참조한다.
형성시, 예를 들면 유리 섬유는 형성 패키지로 감기기 전에 금속성 가더링 슈(gathering shoe) 및 횡단선 또는 나선과 같은 고체 물질과 접촉한다. 편성 및 제직과 같은 제직 조합 조작에서, 유리 섬유 스트랜드는 접촉 유리 섬유(12)의 표면(16)을 연마 마모시킬 수 있는 섬유 조합 장치(직기 또는 편성 장치)의 일부와 같은 고체 물질과 접촉한다. 유리 섬유와 접촉하는 직기의 일부의 예는 공기 제트 및 셔틀을 포함한다. 상기 유리 섬유보다 더 큰 경도값을 갖는 이들 고체 물질의 표면 돌출부는 유리 섬유의 연마 마모 마멸을 일으킬 수 있다. 예를 들면, 연사(twist) 프레임, 직기 및 편성 장치의 많은 부분은 약 8.5 이하의 모스 경도(Moh's hardness)(문헌 [Handbook of Chemistry and Physics, p F-22])를 갖는 강철과 같은 금속 물질로부터 형성된다. 이들 고체 물질의 거친 부분과의 접촉으로부터 유리 섬유 스트랜드의 연마 마모 마멸은 제직 천 및 복합물과 같은 제품에서 가공동안 스트랜드 파괴 및 표면 결점을 일으키고, 폐기물 및 제조 비용을 증가시킨다.
연마 마모 마멸을 최소화하기 위해, 본 발명의 스트랜드의 섬유는 상기 유리 섬유(들)의 경도값을 초과하지 않는, 즉 그 이하의 경도값을 갖는 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자로 적어도 부분적으로, 바람직하게는 전체적으로 피복된다. 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자 및 유리 섬유의 경도값은 비커스(Vickers) 또는 브리넬(Brinell) 경도와 같은 임의의 통상적인 경도 측정법에 의해 측정될 수 있으나, 바람직하게는 물질 표면의 상대 내긁힘성을 나타내는 본래의 모스 경도 스케일에 따라 측정된다. 유리 섬유의 모스 경도값은 일반적으로 약 4.5 내지 약 6.5, 바람직하게는 약 6이다. 문헌 [R. Weast(Ed.),Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press(1975), p F-22]을 참조한다. 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자의 모스 경도값은 바람직하게는 약 0.5 내지 약 6이다. 본 발명에 사용하기에 적합한 수화불가능한 무기 고체 윤활제의 여러 비제한적인 예의 모스 경도값은 하기 표 A에 주어진다.
| 고체 윤활 물질 | 모스 경도(본래의 스케일) |
| 질화 붕소 | 약 23 |
| 흑연 | 약 0.5 내지 14 |
| 이황화 몰리브덴 | 약 15 |
| 알루미늄 | 약 2.56 |
| 구리 | 약 2.5 내지 37 |
| 금 | 약 2.5 내지 38 |
| 은 | 약 2.5 내지 49 |
| 3본원에 참고로 인용되어 있는 루데마의 문헌 [Friction, Wear, Lubrication, (1996), p27]4문헌 [Handbook of Chemistry and Physics, p F-22]5본원에 참고로 인용되어 있는 루이스(R. Lewis, Sr)의 문헌 [Hawleys Condensed Chemical Dictionary, (12th Ed.1993), p793]6문헌 [Friction, Wear, Lubrication, p27]7문헌 [Handbook of Chemistry and Physics, p F-22]8문헌 [Handbook of Chemistry and Physics, p F-22]9문헌 [Handbook of Chemistry and Physics, p F-22] |
상기 언급된 바와 같이, 모스 경도 스케일은 긁힘에 대한 물질의 내성에 관한 것이다. 따라서, 본 발명은 그의 표면 밑의 입자의 내부의 경도와는 다른 이들의 표면에서의 경도를 갖는 입자를 고려한다. 더욱 구체적으로, 입자의 표면은 당해 분야에서 공지되어 있는 기술을 사용하여 입자를 피복, 클래딩(cladding) 또는 캡슐화하거나 그의 표면 특성을 화학적으로 변화시키는 것을 포함하나 이에 제한되지 않는 당해 분야에서 공지되어 있는 임의의 방법으로 개질될 수 있어서 입자의 표면 경도는 유리 섬유의 경도보다 크지 않고 표면 밑의 입자의 경도는 유리 섬유의 경도보다 크게 된다. 예를 들면, 본 발명을 제한하지 않지만 규소 카바이드 및 질화 알루미늄과 같은 무기 입자에 실리카, 카보네이트 및 나노점토 피복이 제공될 수 있다. 또한, 알킬 측쇄를 갖는 실란 커플링제는 많은 산화물 입자의 표면과 반응되어 "연한" 표면을 제공할 수 있다.
바람직한 양태에서, 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자는 판상 구조를 갖는다. 판상 또는 6각형 결정 구조를 갖는 입자는 6각형 배치에서 원자의 시이트 또는 판으로 이루어지고, 시이트 내에 강한 결합 및 시이트 사이에 약한 판 데르 발스(van der Waals) 결합이 있어서 시이트 사이에서 낮은 전단 강도를 제공한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Friction, Wear, Lubrication, p125], 문헌 [Solid Lubricants and Self-Lubricating Solids, p19-22, 42-54, 75-77, 80-81, 82, 90-102, 113-120, 128] 및 캠벨(W. Campbell)의 문헌 ["Solid Lubricants",Boundary Lubrication; An Appraisal of World Literature, ASME Research Committee on Lubrication(1969)]을 참조한다. 판상 풀레렌(fullerene)(버키볼(buckyball)) 구조를 갖는 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자는 또한 본 발명에 유용하다.
판상 구조를 갖는 적합한 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자의 비제한적인 예는 질화 붕소, 흑연, 금속 디칼코게나이드, 요오드화 카드뮴, 황화 은 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자는 질화 붕소, 금속 디칼코게나이드, 요오드화 카드뮴, 황화 은 및 이들의 혼합물을 포함한다. 적합한 금속 디칼코게나이드는 이황화 몰리브덴, 이셀렌화 몰리브덴, 이황화 탄탈, 이셀렌화 탄탈, 이황화 텅스텐, 이셀렌화 텅스텐 및 이들의 혼합물을 포함한다.
6각형 결정 구조를 갖는 질화 붕소 입자는 수성 사이징 조성물에서 사용하기에 가장 바람직하다. 본 발명에 사용하기에 적합한 질화 붕소 입자의 비제한적인 예는 오하이오주 레이크우드 소재의 어드밴스드 세라믹스 코포레이션(Advanced Ceramics Corporation)으로부터 시판중인 폴라썸(PolarTherm, 등록상표) 100 시리즈(PT120, PT140, PT160 및 PT180), 300 시리즈(PT350) 및 600 시리즈(PT620, PT630, PT640 및 PT670) 질화 붕소 분말 입자이다. 본원에 참고로 인용되어 있는 오하이오주 레이크우드 소재의 어드밴스드 세라믹스 코포레이션의 기술 공보의 "폴라썸(등록상표) 중합체성 물질을 위한 열전도성 충전제"를 참조한다. 이들 입자는 25℃에서 미터 K당 약 250 내지 300 와트의 열전도도, 약 3.9의 유전상수 및 약 1015옴-cm를 갖는다. 100 시리즈 분말은 약 5 내지 약 14㎛의 평균 입자 크기를 갖고, 300 시리즈는 약 100 내지 약 150㎛의 평균 입자 크기를 갖고, 600 시리즈는 약 16 내지 약 200㎛보다 큰 평균 입자 크기를 갖는다.
무기 고체 입자의 평균 입자 크기(19)(동일한 구 직경)는 일반적으로 약 1000㎛ 미만, 바람직하게는 약 0.001 내지 약 100㎛, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 약 25㎛이다. 고체 입자(18)의 외형 또는 형태는 일반적으로 경우에 따라 구형(예를 들면, 비이드 또는 마이크로브), 입방형, 판형 또는 바늘형(신장된 또는 섬유상)일 수 있다. 적합한 입자 특성에 대한 더욱 많은 정보를 위해, 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [H. Katz et al.(Ed.),Handbook of Fillers and Plastics, (1987), p9-10]을 참조한다.
수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자(18)는 수중의 분산액, 현탁액 또는 유화액에 존재할 수 있다. 광유 또는 알콜과 같은 다른 용매(바람직하게는 약 5중량% 미만)는 경우에 따라 사이징 조성물에 포함될 수 있다. 수성 사이징 조성물에서 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자(18)의 양은, 총 중량을 기준으로, 약 0.001 내지 약 99중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 50중량%, 더욱 바람직하게는 약 25중량%일 수 있다. 수중의 약 25중량% 질화 붕소의 바람직한 분산액의 비제한적인 예는 테네시주 오크 리지 소재의 집 코팅즈(ZYP Coatings)로부터 시판중인 오팍 보론 니트라이드 릴리스코트-콘크(ORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT-CONC)이다. 본원에 참고로 인용되어 있는 ZYP 코팅즈 인코포레이티드의 기술 공보의 "오팍 보론 니트라이드 릴리스코트-콘크"를 참조한다. 공급자에 따르면, 이 제품의 질화 붕소 입자는 약 3㎛ 미만의 평균 입자 크기를 갖는다. 이 분산액은 공급자에 따르면 분산액이 도포된 기재에 질화 붕소를 결합시킨 약 1 %의 마그네슘-알루미늄 실리케이트를 갖고, 공급자에 따르면 이것은 분산액 도포되는 기재에 질화 붕소 입자를 결합한 것이다. 집 코팅즈로부터 시판중인 다른 유용한 제품은 보론 니트라이드 루브리코트(BORON NITRIDE LUBRICOAT, 등록상표) 도료, 브라제 스톱(BRAZE STOP) 및 웰드 릴리스(WELD RELEASE) 제품을 포함한다.
다른 바람직한 양태에서, 사이징 조성물은 인듐, 탈륨, 주석, 구리, 아연, 금, 은 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 수화불가능한 금속 무기 고체 윤활제 입자를 포함할 수 있다.
다른 바람직한 양태에서, 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자는 열전도성이고, 즉 미터 K당 약 30 와트보다 큰 열전도도를 갖고, 예를 들면 질화 붕소, 흑연 및 상기 논의된 금속 무기 고체 윤활제이다. 고체 물질의 열전도도는 약 300 K의 온도에서 ASTM C-177-85(본원에 참고로 인용되어 있음)에 따른 보호된 고온 플레이트법과 같은 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 방법에 의해 측정될 수 있다.
또다른 바람직한 방법에서, 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자는 전기적으로 절연되거나 높은 전기 저항성을 갖고, 즉 예를 들면 질화 붕소와 같이 약 1000 마이크로옴-cm보다 큰 전기 저항성을 갖는다.
본원에 사용된 "수화불가능한"이란 고체 무기 윤활제 입자가 수화물을 형성하기 위해 물 분자와 반응하지 않고 수화의 수 또는 결정화의 수를 함유하지 않는 것을 의미한다. "수화물"은 H-OH 결합이 깨지지 않은 물질과 물 분자의 반응에 의해 생성된다. 본원에 참고로 인용되어 있는 루이스의 문헌 [Hawley's Condensed Chemical Dictionary, (12th Ed. 1993), p609-610] 및 페로스(T. Perros)의 문헌 [Chemistry, (1967), p186-187]을 참조한다. 수화물의 화학식에서, 물 분자의 첨가는 통상적으로 중심점으로써 나타내고, 예를 들면 3MgO·4SiO2·H2O(활석), Al2O3·2SiO2·2H2O(고령토)와 같다. 구조적으로, 수화성 무기 물질은 결정 격자의 층 내에 하나 이상의 하이드록실기를 포함하고(그러나, 단위 구조의 표면, 또는 이들의 표면에서 모세관 작용에 의해 물을 흡수하는 물질에서 하이드록실기를 포함하지 않음), 예를 들면 본원에 참고로 인용되어 있는 미첼(J. Mitchell)의 문헌 [Fundamentals of Soil Behavior(1976), p34]의 도 3.8에서 주어진 고령토의 구조 및 반 올펜(H. van Olphen)의 문헌 [Clay Colloid Chemistry, (2d Ed. 1977), p62]의 각각 도 18 및 19에서 1:1 및 2:1의 층 무기물의 구조에서 보여진다. 결정 격자의 "층"은 원자의 평면의 조합인 시이트의 조합이다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Minerals in Soil Environments, Soil Science Society of America(1977), p196-199]을 참조한다. 층과 층간 물질(예를 들면, 양이온)의 조합은 단위 구조로서 지칭된다.
수화물은, 수화된 물질중의 양이온과 배위 결합하지만 구조 및/또는 구조수(structural water)를 파괴하지 않고서는 제거될 수 없고, 구조중의 틈새를 차지하여 전하 균형을 혼란하게 하지 않고 정전기 에너지에 첨가되는 배위결합된 물(coordinated water)을 함유한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 에반스(R. Evans)의 문헌 [An Introduction to Crystal Chemistry, (1948), p276]을 참조한다.
바람직하지는 않지만, 수성 사이징 조성물은 상기 논의된 수화불가능한 무기 고체 윤활 물질 외에 수화성 또는 수화된 무기 고체 윤활 물질을 함유할 수 있다. 이런 수화성 무기 고체 윤활 물질의 비제한적인 예는 운모(예를 들면, 백운모), 활석, 몬트모릴로나이트, 고령토 및 석고(CaSO4·2H2O)를 포함하는 점토 무기 엽상 규산염이다.
바람직하게는, 사이징 조성물은 본질적으로 수화성 무기 고체 윤활제 입자 또는 실리카 입자 또는 탄산 칼슘이 없고, 즉 총 고체 중량을 기준으로 약 20중량% 미만, 더욱 바람직하게는 약 5중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.001중량%의 수화성무기 윤활제 입자, 실리카 입자 또는 탄산 칼슘을 포함한다.
수화불가능한 무기 고체 윤활제는, 총 고체 중량을 기준으로, 약 0.001 내지 약 99중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 80중량%, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 40중량%의 사이징 조성물을 포함한다. 바람직한 양태에서, 사이징 조성물은, 총 고체 중량을 기준으로, 약 0.001 내지 5 %의 질화 붕소를 함유할 수 있다.
수화불가능한 무기 고체 윤활제 외에, 수성 사이징 조성물은 바람직하게는 하나 이상의 중합체성 물질, 예를 들면 열경화성 물질, 열가소성 물질, 전분 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 중합체성 물질은 유리 섬유의 표면(16)에 도포될 때 일반적으로 연속적인 필름을 형성한다. 일반적으로, 중합체성 물질의 양은, 총 고체 중량을 기준으로, 수성 사이징 조성물의 약 1 내지 약 99중량%, 바람직하게는 약 20 내지 약 99중량%, 더욱 바람직하게는 약 60 내지 약 99중량%일 수 있다.
열경화성 중합체성 물질은 본 발명의 피복 유리 섬유 스트랜드를 위한 수성 사이징 조성물에서 사용하기에 바람직한 중합체성 물질이다. 이런 물질은 인쇄 배선 회로 기판용 적층체로서 사용되는 열경화성 매트릭스 물질(다작용성 에폭시 수지이고, 본 발명의 하나의 특별한 양태에서 이작용성 브롬화된 에폭시 수지임), 예를 들면 FR-4 에폭시 수지와 상용성이다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Electronic Materials Handbook TM , ASM International(1989), p534-537]을 참조한다.
유용한 열경화성 물질은 열경화성 폴리에스테르, 에폭시 물질, 비닐 에스테르, 페놀계 화합물, 아미노플라스트, 열경화성 폴리우레탄 및 이들의 혼합물을 포함한다. 적합한 열경화성 폴리에스테르는 위스콘신주 포트 워싱턴 소재의 쿡 컴포지츠 앤드 폴리머즈(Cook Composites and Polymers)로부터 시판중인 스티폴(STYPOL) 폴리에스테르 및 이탈리아 코모 소재의 DSM B.V.으로부터 시판중인 네옥실(NEOXIL) 폴리에스테르를 포함한다.
바람직한 양태에서, 열경화성 중합체성 물질은 에폭시 물질이다. 유용한 에폭시 물질은 분자에서 하나 이상의 에폭시 또는 옥시란기를 포함하고, 예를 들면 다가 알콜 또는 티올의 폴리글리시딜 에테르이다. 적합한 에폭시 필름-형성 중합체의 예는 텍사스주 휴스턴 소재의 쉘 케미칼 캄파니(Shell Chemical Company)로부터 시판중인 에폰(EPON, 등록상표) 826 및 에폰(등록상표) 880 에폭시 수지를 포함한다.
유용한 열가소성 중합체성 물질은 비닐 중합체, 열가소성 폴리에스테르, 폴리올레핀, 폴리아미드(예를 들면, 지방족 폴리아미드 또는 방향족 폴리아미드, 예를 들면 아라미드), 열가소성 폴리우레탄, 아크릴 중합체 및 이들의 혼합물을 포함한다. 본 발명에서 유용한 바람직한 비닐 중합체는 폴리비닐 피롤리돈, 예를 들면 PVP K-15, PVP K-30, PVP K-60 및 PVP K-90이고, 이들 각각은 뉴저지주 웨인 소재의 아이에스피 케미칼즈(ISP Chemicals)로부터 상업적으로 구입가능하다. 다른 적합한 비닐 중합체는 내셔날 스타치(National Starch)로부터 시판중인 레진(Resyn) 2828 및 레진 1027 비닐 아세테이트 중합체 유화액 및 펜실베니아주 알렌타운 소재의 에이치. 비. 풀러(H.B. Fuller) 및 에어 프로덕츠 앤드 케미칼즈 캄파니(Air Products and Chemicals Co.)로부터 시판중인 다른 폴리비닐 아세테이트를 포함한다.
본 발명에 유용한 열가소성 폴리에스테르는 데스모펜(DESMOPHEN) 2000 및 데스모펜 2001KS를 포함하고, 이들 둘다는 펜실베니아주 피츠버그 소재의 바이엘(Bayer)로부터 상업적으로 구입가능하다. 바람직한 폴리에스테르는 오하이오주 컬럼버스 소재의 보덴 케미칼즈(Borden Chemicals)로부터 시판중인 RD-847A 폴리에스테르이다. 유용한 폴리아미드는 제네랄 밀즈 케미칼즈 인코포레이티드(General Mills Chemicals, Inc.)로부터 시판중인 버사미드(VERSAMID)를 포함한다. 유용한 열가소성 폴리우레탄은 일리노이주 시카고 소재의 위트코 케미칼 코포레이션(Witco Chemical Corp.)으로부터 시판중인 위트코본드(WITCOBOND, 등록상표) W-290H 및 뉴욕주 힉스빌 소재의 루코 폴리머 코포레이션(Ruco Polymer Corp.)으로부터 시판중인 루코탄(RUCOTHANE, 등록상표) 2011L 폴리우레탄을 포함한다.
수성 사이징 조성물은 하나 이상의 열경화성 중합체성 물질과 하나 이상의 열가소성 중합체성 물질의 혼합물을 포함할 수 있다. 인쇄 배선 회로 기판용 적층체에 바람직한 양태에서, 수성 조성물의 중합체성 물질은 RD-847A 폴리에스테르 수지, PVP K-30 폴리비닐 피롤리돈, 데스모펜 2000 폴리에스테르 및 버사미드 폴리아미드의 혼합물을 포함한다. 인쇄 배선 회로 기판용 적층체에 바람직한 다른 양태에서, 수성 사이징 조성물의 중합체성 물질은 에폰 826 에폭시 수지와 PVP K-30 폴리비닐 피롤리돈의 혼합물을 포함한다.
유용한 전분은 감자, 옥수수, 밀, 찰옥수수, 사고(sago), 쌀, 마일로(milo) 및 이들의 혼합물로부터 제조된 것을 포함한다. 유용한 전분의 비제한적인 예는 네덜란드 소재의 아베베(AVEBE)로부터 시판중인 콜로텍스(Kollotex) 1250(에틸렌 옥사이드로 에테르화된 저점도, 저아밀로즈 감자계 전분)이다.
중합체성 물질은 수용성, 유화성, 분산성 및/또는 경화성일 수 있다. 본원에 사용된 "수용성"이란 용어는 중합체성 물질이 참용액(true solution)을 형성하기 위해 본질적으로 균일하게 물에 블렌딩되고/되거나 분자 또는 이온성으로 분산될 수 있는 것을 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Hawley's, p1075]을 참조한다. "유화성"이란 중합체성 물질이 유화제의 존재하에서 본질적으로 안정한 혼합물을 형성하거나 물에 현탁될 수 있는 것을 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Hawley's, p461]을 참조한다. 적합한 유화제의 비제한적인 예는 하기 개시되어 있다. "분산성"이란 중합체성 물질의 임의의 성분이 라텍스와 같은 미분된 입자로서 물을 통해 분배될 수 있는 것을 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Hawley's, p435]을 참조한다. 분산액의 균일성은 하기 논의되는 습윤제, 분산제 또는 유화제(계면활성제)의 첨가에 의해 증가될 수 있다. "경화성"이란 중합체성 물질 및 사이징 조성물의 다른 성분이 중합체성 물질의 물성을 변화시키기 위해 필름으로 응집하거나 서로 가교결합할 수 있는 것을 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Hawley's, p331]을 참조한다.
상기 논의된 물질 외에 또는 그 대신에, 수성 사이징 조성물은 바람직하게는 하나 이상의 커플링제, 예를 들면 오가노 실란 커플링제, 전이금속 커플링제, 포스포네이트 커플링제, 알루미늄 커플링제, 아미노-함유 워너(Werner) 커플링제 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 커플링제는 전형적으로 이중 작용성을 갖는다. 각각의 금속 또는 규소 원자는 섬유 표면 및/또는 수성 사이징 조성물의 성분과 반응하거나 혼화될 수 있는 하나 이상의 기와 결합한다. 본원에 사용된 "상용성"이란 기가, 예를 들면 극성력, 습윤력 또는 용매화력에 의해 섬유 표면 및/또는 수성 사이징 조성물의 성분에 화학적으로 끌어당겨지나 결합하지 않는 것을 의미한다. 가수분해성 기의 예는
(여기서, R1은 C1-C3알킬이고; R2는 H 또는 C1-C4알킬이고; R3및 R4는 독립적으로 H, C1-C4알킬 또는 C6-C8아릴로부터 선택되고; R5는 C4-C7알킬렌이다) 및 1,2- 또는 1,3-글리콜의 모노하이드록시 및/또는 환상 C2-C3잔사를 포함한다. 적합한 혼화기 또는 작용기의 예는 에폭시, 글리시독시, 머캅토, 시아노, 알릴, 알킬, 우레타노, 할로, 이소시아나토, 우레이도, 이미다졸리닐, 비닐, 아크릴라토, 메타크릴라토, 아미노 또는 폴리아미노기를 포함한다.
작용성 오가노 실란 커플링제는 본 발명에 사용하기에 바람직하다. 유용한 작용성 오가노 실란 커플링제의 예는 감마-아미노프로필트리알콕시실란, 감마-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 비닐-트리알콕시실란, 글리시독시프로필트리알콕시실란 및 우레이도프로필트리알콕시실란을 포함한다. 바람직한 작용성 오가노 실란 커플링제는 A-187 감마-글리시독시-프로필트리메톡시실란, A-174 감마-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, A-1100 감마-아미노프로필트리에톡시실란 실란 커플링제, A-1108 아미노 실란 커플링제 및 A-1160 감마-우레이도프로필트리에톡시실란(이들 각각은 뉴욕주 태리타운 소재의 OSi 스페셜티즈 인코포레이티드(OSi Specialities, Inc.)로부터 상업적으로 구입가능하다)을 포함한다. 오가노 실란 커플링제는 바람직하게는 약 1:1의 화학량론비로 섬유에 도포하기 전에 물로 적어도 부분적으로 가수분해될 수 있거나 경우에 따라 가수분해되지 않은 형태로 도포될 수 있다.
적합한 전이금속 커플링제는 티탄, 지르코늄, 이트륨 및 크롬 커플링제를 포함한다. 적합한 티타네이트 커플링제 및 지르코네이트 커플링제는 켄리치 페트로케미칼 캄파니(Kenrich Petrochemical Company)로부터 상업적으로 구입가능하다. 적합한 크롬 착체는 델러웨어주 윌밍턴 소재의 E.I. 듀퐁 드 네모즈(E.I. duPont de Nemours)로부터 상업적으로 구입가능하다. 아미노-함유 워너형 커플링제는 크롬과 같은 3가 핵원자가 아미노 작용기를 갖는 유기산과 배위되는 착체 화합물이다. 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 다른 금속 킬레이트 및 배위형 커플링제가 본원에 사용될 수 있다.
커플링제의 양은, 총 고체 중량을 기준으로, 사이징 조성물의 약 1 내지 약 99중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 10중량%일 수 있다.
수성 사이징 조성물은 상기 논의된 중합체성 물질과는 화학적으로 다른 하나 이상의 유기 윤활제를 추가로 포함할 수 있다. 수성 사이징 조성물이 약 60중량% 이하의 유기 윤활제를 포함할 수 있지만, 바람직하게는 사이징 조성물은 본질적으로 유기 윤활제가 없고, 즉 약 20중량% 미만의 유기 윤활제를 함유하고, 더욱 바람직하게는 유기 윤활제가 없다. 이런 유기 윤활제는 양이온성, 비이온성 또는 음이온성 윤활제 및 이들의 혼합물을 포함하고, 예를 들면 지방산의 아민 염, 알킬 이미다졸린 유도체, 예를 들면 카타이온(CATION) X(뉴저지주 프린스턴 소재의 롱 풀랑(Rhone Poulenc)으로부터 상업적으로 구입가능함), 산 용해된 지방산 아미드, 지방산과 폴리에틸렌 이민의 축합물 및 아미드 치환된 폴리에틸렌 이민, 예를 들면 에메리(EMERY, 등록상표) 6717(일리노이주 칸카키 소재의 헨켈 코포레이션(Henkel Corporation)으로부터 시판중인 부분 아미드화된 폴리에틸렌 이민)을 포함한다.
수성 사이징 조성물은 수성 사이징 조성물의 성분을 유화시키거나 분산시키기 위한 하나 이상의 유화제, 예를 들면 무기 입자를 포함할 수 있다. 적합한 유화제 또는 계면활성제의 비제한적인 예는 폴리옥시알킬렌 블록 공중합체(예를 들면, 뉴저지주 파시파니 소재의 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 시판중인 플루로닉(PLURONIC, 등록상표) F-108 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 공중합체), 에톡시화된 알킬 페놀(뉴저지주 웨인 소재의 가프 코포레이션(GAF Corporation)으로부터 시판중인 이게팔(IGEPAL) CA-630 에톡시화된 옥틸페녹시에탄올), 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 글리콜 에테르, 솔비톨 에스테르의 에틸렌 옥사이드 유도체, 폴리옥시에틸화된 식물성 오일(예를 들면, 롱-풀렌으로부터 시판중인 알카물스(ALKAMULS) EL-719) 및 노닐페놀 계면활성제(예를 들면, 뉴저지주 파시파니 소재의 바스프로부터 시판중인 마콜(MACOL) NP-6)를 포함한다. 일반적으로, 유화제의 양은, 고체 중량을 기준으로, 수성 사이징 조성물의 약 1 내지 약 30중량%일 수 있다.
수성 사이징 조성물은 하나 이상의 수용성, 유화성 또는 분산성 왁스 물질, 예를 들면 식물성, 동물성, 무기, 합성 또는 피트로륨 왁스를 포함할 수 있다. 바람직한 왁스는 피트로륨 왁스, 예를 들면 미켐(MICHEM, 등록상표) 루브(LUBE) 미세결정성 왁스, 폴리메콤(POLYMEKON, 등록상표) SPP-W 미세결정성 왁스 및 페트로라이트(PETROLITE) 75 미세결정성 왁스(이들은 각각 오하이오주 신시네티 소재의 미켈만 인코포레이티드(Michelman Inc.) 및 오클라호마주 툴사 소재의 페트로라이트 코포레이션(Petrolite Corporation)으로부터 상업적으로 구입가능하다)이다. 일반적으로, 왁스의 양은, 총 고체 중량을 기준으로, 사이징 조성물의 약 1 내지 약 10중량%일 수 있다.
가교결합 물질, 예를 들면 멜라민 포름알데하이드 및 가소제, 예를 들면 프탈레이트, 트리멜리테이트 및 아디페이트는 또한 수성 사이징 조성물에 포함될 수 있다. 가교결합제 또는 가소제의 양은, 총 고체 중량을 기준으로, 사이징 조성물의 약 1 내지 약 5중량%일 수 있다.
실리콘, 살진균제, 살균제 및 소포재와 같은 기타 첨가제는 일반적으로 약 5중량% 미만의 양으로 수성 사이징 조성물에 포함될 수 있다. 수성 사이징 조성물에 약 2 내지 약 10의 pH를 제공하기에 충분한 양의 유기 및/또는 무기 산 또는 염기가 또한 사이징 조성물에 포함될 수 있다. 적합한 실리콘 유화액의 비제한적인 예는 코넥티컷주 댄버리 소재의 OSi 스페셜티즈 인코포레이티드로부터 시판중인LE-9300 에폭시화된 실리콘 유화액이다. 적합한 살박테리아제의 예는 뉴저지주 라웨이 소재의 엠 앤드 티 케미칼즈(M T Chemicals)로부터 시판중인 바이오메트(Biomet) 66 항균 화합물이다. 적합한 소포재는 코넥티컷주 댄버리 소재의 OSi 스페셜티즈 인코포레이티드로부터 시판중인 SAG 물질 및 뉴저지주 파시파니 소재의 바스프 캄파니로부터 구입가능한 마주(MAZU) DF-136이다. 수산화 암모늄은 경우에 따라 사이징 안정화를 위해 사이징 조성물에 첨가될 수 있다. 물(바람직하게는 탈이온화된)은 스트랜 상의 일반적으로 균일한 피복의 도포를 용이하게 하기에 충분한 양으로 수성 사이징 조성물에 포함된다. 수성 사이징 조성물의 고체의 중량%는 일반적으로 약 1 내지 약 20중량%이다.
수성 사이징 조성물은 바람직하게는 본질적으로 유리 물질이 없다. 본원에 사용된 "본질적으로 유리 물질이 없는"이란 사이징 조성물이 유리 복합물 형성을 위해 20 부피% 미만, 바람직하게는 약 5 부피% 미만의 유리 매트릭스 물질을 포함하고, 더욱 바람직하게는 유리 물질이 없는 것을 의미한다. 이런 유리 매트릭스 물질의 예는 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 검정색 유리 세라믹 매트릭스 물질 또는 알루미노실리케이트 매트릭스 물질을 포함한다.
인쇄 배선 회로 기판용 패브릭을 제직하기에 바람직한 양태에서, 본 발명의 피복된 섬유 스트랜드의 유리 섬유는 폴라썸(등록상표) 160 질화 붕소 분말 및/또는 보론 니트라이드 릴리스코트 분산액, 에폰 826 에폭시 필름-형성 물질, PVP K-30 폴리비닐 피롤리돈, A-187 에폭시-작용성 오가노 실란 커플링제, 알카물스 EL-719 폴리옥시에틸화된 식물성 오일, 이게팔 CA-630 에톡시화된 옥틸페녹시에탄올, 케스코(KESSCO) PEG 600 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트 에스테르(일리노이주 시카고 소재의 스테판 캄파니(Stepan Company)로부터 상업적으로 구입가능함) 및 에메리(등록상표) 6717 부분적으로 아미드화된 폴리에틸렌 이민을 포함하는 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층이 여기에 도포된다.
천을 제직하기에 더욱 바람직한 양태에서, 본 발명의 피복된 섬유 스트랜드의 유리 섬유는 폴라썸(등록상표) 160 질화 붕소 분말 및/또는 보론 니트라이드 릴리스코트 분산액, RD-847A 폴리에스테르, PVP K-30 폴리비닐 피롤리돈, 데스모펜 2000 폴리에스테르, A-174 아크릴릭 오가노 실란 커플링제 및 A-187 에폭시-작용성 오가노 실란 커플링제, 플루로닉 F-108 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 공중합체, 마콜 NP-6 노닐페놀 계면활성제, 버사미드 140 및 LE-9300 에폭시화된 실리콘 유화액을 포함하는 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층이 여기에 도포된다.
본 발명의 수성 사이징 조성물은 당해 분야에 공지되어 있는 통상의 혼합과 같은 임의의 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, 상기 논의된 성분은 목적하는 중량%의 고체를 갖기 위해 물로 희석되고 함께 혼합된다. 분말화된 수화불가능한 무기 윤활제는 물과 예비혼합되거나 사이징의 다른 성분과 혼합하기 전에 중합체성 물질에 첨가될 수 있다.
사이징의 제 1 층은 많은 방법, 예를 들면 필라멘트를 롤러 또는 벨트 도포기와 접촉시키는 것, 분무하는 것 또는 다른 수단에 의해 도포될 수 있다. 사이징된 섬유는 바람직하게는 실온 또는 승온에서 건조된다. 건조기는 섬유로부터 수분을 제거하고, 존재하면 임의의 경화성 사이징 조성물 성분을 경화시킨다. 유리 섬유를 건조시키기 위한 온도 및 시간은 사이징 조성물에서 고체의 %, 사이징 조성물의 성분 및 유리 섬유의 형태와 같은 변수에 따를 것이다. 사이징 조성물은 건조 후 전형적으로 약 0.1중량% 내지 약 5중량%의 양으로 섬유에 건조된 잔사로서 존재한다.
섬유는 스트랜드당 1 내지 약 15,000 섬유, 바람직하게는 스트랜드당 약 100 내지 약 1600 섬유를 갖는 스트랜드로 모여진다. 섬유의 평균 필라멘트 직경은 약 3 내지 약 30㎛일 수 있다.
제 2 피복 조성물의 제 2 층은, 예를 들면 스트랜드를 조성물을 함유한 욕에 침지시키거나 조성물을 스트랜드에 분무하거나 상기 논의된 바와 같이 스트랜드를 도포기와 접촉시켜 스트랜드의 부분을 피복하거나 함침하기에 충분한 양으로 제 1 층 위에 도포될 수 있다. 피복된 스트랜드는 스트랜드로부터 과량의 피복 조성물을 제거하기 위해 다이를 통과하고/하거나 제 2 피복 조성물을 적어도 부분적으로 건조시키거나 경화시키기에 충분한 시간동안 상기 논의된 바와 같이 건조될 수 있다. 제 2 피복 조성물을 스트랜드에 도포하기 위한 방법 및 장치는 부분적으로 스트랜드 물질의 외형에 의해 결정된다. 스트랜드는 바람직하게는 당해 분야에 공지되어 있는 제 2 피복 조성물의 도포 후 건조된다.
적합한 제 2 피복 조성물은 하나 이상의 필름-형성 물질, 윤활제 및 상기 논의된 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 제 2 피복은 사이징 조성물과 다르고, 즉 이것은 (1) 사이징 조성물의 성분과는 화학적으로 다른 하나 이상의 성분을 함유하거나; (2) 사이징 조성물에 함유된 동일한 성분의 양과는 다른 양으로 하나 이상의 성분을 함유한다. 적합한 제 2 피복 조성물의 비제한적인 예는 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제 4,762,750 호 및 제 4,762,751 호에 개시되어 있다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 다른 바람직한 양태에서, 피복된 섬유 스트랜드(210)의 유리 섬유(212)는 상기 논의된 양으로 임의의 사이징 성분을 포함할 수 있는 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층(214)이 여기에 도포될 수 있다. 적합한 사이징 조성물의 예는 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Loewenstein, p237-291(3d Ed. 1993)] 및 미국 특허 제 4,390,647 호 및 제 4,795,678 호에 개시되어 있다. 수성 제 2 피복 조성물의 제 2 또는 주요 층(215)은 제 1 층(214)의 적어도 일부, 바람직하게는 전체 외면에 도포된다. 수성 제 2 피복 조성물은 상기 상세하게 논의된 수화성 및/또는 수화불가능한 무기 윤활제 입자(216)의 하나 이상의 형태를 포함한다. 바람직하게는, 제 2 피복 조성물에서 무기 윤활제 입자는 상기 논의된 것과 같은 수화불가능한 판상 무기 윤활제 입자이다. 제 2 피복 조성물에서 무기 윤활제 입자의 양은, 전체 고체 중량을 기준으로, 약 1 내지 약 99중량%, 바람직하게는 약 20 내지 약 90중량%일 수 있다. 수성 제 2 피복 조성물의 고체의 %는 일반적으로 약 5 내지 약 50중량%이다.
다른 양태에서, 제 2 피복 조성물의 무기 고체 윤활제 입자는 친수성 입자의 공극에서 물을 흡수하고 보유하는 친수성 무기 고체 윤활제 입자를 포함한다. 친수성 무기 고체 윤활제 입자는, 예를 들면 피복 유리 섬유 스트랜드가 강화되기 위해 사용되는 원격통신전달 케이블의 공극으로 물의 진입을 막거나 방해하는 점성 겔-유사 용액을 형성하기 위해 물을 흡수하거나 물과 접촉할 때 팽윤하거나 물과의 화학적인 반응에 참여할 수 있다. 본원에 사용된 "흡수"란 용어는 물이 친수성 물질의 내부 구조 또는 공극을 투과하고 실질적으로 여기에 함유되는 것을 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Hawley's Condensed Chemical Dictionary, p3]을 참조한다. "팽윤"이란 용어는 친수성 입자가 크기 또는 부피 팽창하는 것을 의미한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [Webster's New Collegiate Dictionary(1977), p1178]을 참조한다. 바람직하게는, 친수성 입자는 이들의 본래의 건조 중량의 1.5배 이상, 더욱 바람직하게는 약 2 내지 약 6배로 물과 접촉한 후 팽윤한다. 팽윤하는 친수성 무기 고체 윤활제 입자의 비제한적인 예는 스멕타이트, 예를 들면 질석 및 몬트모릴로나이트, 흡수성 제올라이트 및 무기 흡수성 겔을 포함한다. 바람직하게는, 이들 친수성 입자는 분말 형태로 점착성 사이징 또는 다른 점착성 제 2 피복 물질에 도포된다. 제 2 피복 조성물에서 친수성 무기 윤활제 입자의 양은, 총 고체 중량을 기준으로, 약 1 내지 약 99중량%, 바람직하게는 약 20 내지 약 90중량%일 수 있다.
도 3에 도시된 다른 양태에서, 제 3 피복 조성물의 제 3 층(320)은 피복된 섬유 스트랜드(310)의 제 2 층(315)의 표면의 적어도 일부, 바람직하게는 전체 표면에 도포될 수 있고, 즉 이런 섬유 스트랜드(312)는 사이징의 제 1 층(314), 제 2 피복 조성물의 제 2 층(315) 및 제 3 피복의 제 3 외층(320)을 갖는다. 제 3 피복은 사이징 조성물 및 제 2 피복 조성물과는 다르고, 즉 제 3 피복 조성물은 (1) 사이징의 성분 및 제 2 피복 조성물과는 화학적으로 다른 하나 이상의 성분을 함유하거나; (2) 사이징 또는 제 2 피복 조성물에 함유된 동일한 성분의 양과는 다른 양으로 하나 이상의 성분을 함유한다.
이 양태에서, 제 2 피복 조성물은 하나 이상의 상기 논의된 중합체성 물질, 예를 들면 폴리우레탄을 포함하고, 제 3 분말화된 피복 조성물은 분말화된 수화불가능한 판상 무기 윤활제 입자, 예를 들면 상기 논의된 폴라썸(등록상표) 질화 붕소 입자를 포함한다. 바람직하게는, 분말화된 피복은 분말 입자를 점착성 제 2 피복 조성물을 부착시키기 위해 유동층 또는 분무 장치를 통해 여기에 도포된 액체 제 2 피복 조성물을 갖는 스트랜드를 보내서 도포된다. 다르게는, 스트랜드는 도 8에 도시된 바와 같이 제 3 피복의 층(812)가 도포되기 전에 패브릭(810)으로 조합될 수 있다. 피복된 섬유 스트랜드(310)에 부착된 분말화된 수화불가능한 판상 무기 윤활제 입자의 중량%는 건조된 스트랜드의 약 0.1 내지 약 30중량%일 수 있다.
제 3 분말화된 피복은 또한 상기 논의된 바와 같은 하나 이상의 중합체성 물질, 예를 들면 아크릴 중합체, 에폭시 또는 폴리올레핀, 통상적인 안정화제 및 이런 피복 분야에서 공지되어 있는 다른 개질제를 바람직하게는 건조 분말형으로 포함할 수 있다.
상기 논의된 피복된 섬유 스트랜드(10, 210, 310)는 연속 스트랜드로서 사용될 수 있거나 다양한 제품, 예를 들면 초핑된 스트랜드, 꼬인 스트랜드, 로빙 및/또는 패브릭, 예를 들면 직물, 부직물, 니트 및 매트로 추가로 가공될 수 있다.
피복된 섬유 스트랜드(10, 210, 310) 및 이로부터 제조된 제품은 다양한 용도에 사용될 수 있으나, 바람직하게는 하기 상세하게 논의될 도 4에 도시된 것과같은 복합물(414)을 형성하기 위해 중합체 매트릭스 물질(412)을 강화하기 위한 강화재(410)로서 사용된다. 이런 용도는 인쇄 배선 회로 기판용 적층체, 원격통신전달 케이블용 강화재 및 여러 다른 복합물을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
도 5에 도시된 바람직한 양태에서, 본 발명에 따라 제조된 피복된 섬유 스트랜드(510)는 바람직하게는 인쇄 배선 회로 기판용 적층체(도 6 내지 8에 도시됨)를 형성하기 위해 니트 또는 직조 패브릭(512) 강화재에서 경사 및/또는 위사 스트랜드(514, 516)로서 사용될 수 있다. 경사 스트랜드(514)는 예를 들면 약 0.5 내지 약 3회/in으로 스트랜드에 연사화(twist)를 부여하기 위해 연사 프레임을 사용하여 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 통상적인 연사 기술에 의해 제 2 피복 전에 꼬여질 수 있다. 강화 패브릭(512)은 약 5 내지 약 50 경사 스트랜드(514)를 포함할 수 있고, 바람직하게는 약 3 내지 약 25 픽(pick)/cm(약 1 내지 약 15 픽/in)의 위사 스트랜드(516)를 가질 수 있다. 적합한 직조 강화 패브릭(512)은 셔틀 직기, 공기 제트 직기 또는 쌍칼날 직기와 같은 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 통상적인 직기를 사용하여 형성될 수 있다. 바람직한 직기는 일본 소재의 츠다코마(Tsudakoma)로부터 시판중인 츠다코마(Tsudakoma) 직기이다. 제직 구조는 일정한 평직 또는 메쉬(도 5에 도시됨)일 수 있지만, 능직(twill) 또는 수자직(satin weave)과 같은 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 제직 스타일이 사용될 수 있다.
도 6을 참조하면, 패브릭(612)은 중합체 필름-형성 열가소성 또는 열경화성 매트릭스 물질(616)로 피복하고/하거나 함침시켜 복합물 또는 적층체(614)를 형성하는데 사용될 수 있다. 복합물 또는 적층체(614)는 전기 지지체로서 사용하기에 적합한다. 본원에 사용된 "전기 지지체"는 능동 전기 구성요소, 수동 전기 구성요소, 인쇄 회로, 집적 회로, 반도체 장치 및 커넥터, 소킷, 보유 클립 및 열 싱크를 포함하나 이에 제한되지 않는 요소와 관련된 다른 하드 웨어를 포함하나 이에 제한되지 않는 요소를 기계적으로 지지하고/하거나 전기적으로 접속하는 구조체를 의미한다.
본 발명에 유용한 매트릭스 물질은 열경화성 물질, 예를 들면 열경화성 폴리에스테르, 비닐 에스테르, 에폭시(분자에서 하나 이상의 에폭시 또는 옥시란기를 함유함, 예를 들면 다가 알콜 또는 티올의 폴리글리시딜 에테르), 페놀계 화합물, 아미노플라스트, 열경화성 폴리우레탄, 이들의 유도체 및 혼합물을 포함한다. 인쇄 배선 회로 기판용 적층체를 형성하기에 바람직한 매트릭스 물질은 FR-4 에폭시 수지, 폴리이미드 및 액체 결정성 중합체이고, 이들의 조성물은 당해 분야에 공지되어 있다. 이런 조성물에 관한 추가의 정보가 필요하면, 문헌 [Eletronic Materials Handbook TM , ASM International(1989), p534-537]을 참조한다.
적합한 중합체 열가소성 매트릭스 물질은 폴리올레핀, 폴리아미드, 열가소성 폴리우레탄 및 열가소성 폴리에스테르, 비닐 중합체 및 이들의 혼합물을 포함한다. 유용한 열가소성 물질의 추가의 예는 폴리이미드, 폴리에테르 설폰, 폴리페닐 설폰, 폴리에테르케톤, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴라아세탈, 폴리비닐 클로라이드 및 폴리카보네이트를 포함한다.
복합물에서 중합체 매트릭스 물질 및 강화 물질과 함께 포함될 수 있는 다른 성분은 착색제 또는 안료, 윤활제 또는 가공 보조제, 자외광(UV) 안정화제, 산화방지제, 다른 충전제 및 연장제를 포함한다.
패브릭(612)은 예를 들면 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌 [R. Tummala(Ed.),Microdlectronics Packaging Handbook, (1989), p895-896]에서 논의된 바와 같이 중합체 매트릭스 물질(616)의 욕에 패브릭(612)을 침지시켜 피복되고 함침될 수 있다. 더욱 일반적으로, 초핑되거나 연속적인 섬유 스트랜드 강화 물질은 손 또는 임의의 적합한 자동화된 공급 또는 중합체 매트릭스 물질을 통해 일반적으로 공평하게 강화 물질을 분배하는 혼합 장치에 의해 분산될 수 있다. 예를 들면, 강화 물질은 동시에 또는 연속적으로 모든 성분을 건조 블렌딩하여 중합체 매트릭스 물질에 분산될 수 있다.
중합체 매트릭스 물질(616) 및 스트랜드는 사용되는 중합체 매트릭스 물질의 형태와 같은 인자에 따르는 다양한 방법에 의해 복합물 또는 적층체(614)로 형성될 수 있다. 예를 들면, 열경화성 매트릭스 물질의 경우, 복합물은 압축 또는 사출 성형, 인발 성형, 수적 성형(hand lay-up), 스프레이업(spray-up)에 의해 또는 시이트 성형 또는 벌크 성형 후 압축 또는 사출 성형에 의해 형성될 수 있다. 열경화성 중합체 매트릭스 물질은 예를들면 매트릭스 물질에 가교결합제를 포함시키고/시키거나 열을 가하여 경화될 수 있다. 중합체 매트릭스 물질을 가교결합시키기에 유용한 적합한 가교결합제는 상기 논의되어 있다. 열경화성 중합체 매트릭스 물질을 위한 온도 및 경화 시간은 사용되는 중합체 매트릭스 물질의 형태, 매트릭스 시스템에서 다른 첨가제 및 복합물의 두께 등과 같은 인자에 따른다.
열가소성 매트릭스 물질의 경우, 복합물을 형성하기에 적합한 방법은 다이렉트 성형 또는 압출 화합 후 사출 성형을 포함한다. 상기 방법에 의해 복합물을 형성하기 위한 방법 및 장치는 본원에 참고로 인용되어 있는 루빈(I. Rubin)의 문헌 [Handbook of Plastic Materials and Technology(1990), p955-1062, 1179-1215, 1225-1271]에서 논의되어 있다.
도 7에 도시된 본 발명의 특별한 양태에서, 복합물 또는 적층체(710)는 상용성 매트릭스 물질(714)로 함침된 패브릭(712)을 포함한다. 이어서, 함침된 패브릭은 한 세트의 미터링 롤 사이에서 압착되어 측정된 양의 매트릭스 물질을 남기고, 건조되어 반경화된 기재 또는 프리프레그(prepreg)의 형태의 전기 지지체(718)를 형성한다. 전기 전도층(720)은 명세서에서 하기 논의된 방법으로 프리프레그의 측면(722)의 일부를 따라 위치될 수 있고, 프리프레그는 경화되어 전기 전도층을 갖는 전기 지지체(718)을 형성한다. 본 발명의 다른 양태에서 및 더욱 전형적으로는 전기 지지체 산업에서, 둘 이상의 프리프레그는 전기 전도층과 결합되고 함께 적층되고 당해 분야에서 공지되어 있는 방법으로 경화되어 다층 전기 지지체를 형성한다. 예를 들면, 본 발명을 제한하고자 함은 아니지만, 프리프레그 스택은 중합체 매트릭스를 경화하고 목적하는 두께의 적층체를 형성하기 위한 소정의 시간 동안 승온 및 승압에서 예를 들면 폴리싱된 강철판 사이에서 스택을 가압하여 적층될 수 있다. 생성된 전기 지지체가 노출면의 일부를 따라 하나 이상의 전기 전도층을 갖는 적층체(이후 "클래드(clad) 적층체로서 지칭됨")가 되도록 하나 이상의 프리프레그의 일부에 적층 및 경화 전 또는 후에 전기 전도층이 제공될 수 있다.
이어서, 회로는 인쇄 배선 회로 기판 또는 인쇄 와이어링판(이후 전체적으로 "전기 회로판"으로 지칭됨) 형태의 전기 지지체를 구성하기 위해 당해 분야에 공지되어 있는 기술을 사용하여 단층 또는 다층 전기 지지체의 전기 전도층(들)으로부터 형성될 수 있다. 경우에 따라, 세공 또는 구멍(또한 "바이어스"로 지칭됨)은 기계 드릴링 및 레이저 드릴링을 포함하나 이에 제한되지 않는 당해 분야에 공지되어 있는 임의의 통상적인 방법에 의해 전기 지지체의 대향면에서 회로 및/또는 구성요소 사이에서 전기 접속시킨다. 더욱 구체적으로, 세공 형성 후, 전기 전도성 물질의 층은 요구되는 전기 접속 및/또는 열 방출을 용이하게 하기 위해 전기 전도성 물질로 충전된다.
전기 전도층(720)은 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 임의의 방법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들면 본 발명을 제한하지 않지만, 전기 전도층은 금속 물질의 얇은 시이트 또는 호일을 반경화되거나 경화된 프리프레그 또는 적층체의 측면의 적어도 일부 상으로 적층시켜 형성될 수 있다. 다르게는, 전기 전도층은 전기분해 도금, 무-전기 도금 또는 스퍼터링을 포함하나 이에 제한되지 않는 공지되어 있는 기술을 사용하여 반경화되거나 경화된 프리프레그 또는 적층체의 적어도 일부 상으로 금속 물질의 층을 침착시켜 형성될 수 있다. 전기 전도층으로서 사용하기에 적합한 금속 물질은 구리(바람직함), 은, 알루미늄, 금, 주석, 주석-납 합금, 팔라듐 및 이들의 조합물을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 다른 양태에서, 전자 지지체는 하나 이상의 전자 회로판(전술한 바와 같음)을 하나 이상의 클래드 적층체(전술한 바와 같음) 및/또는 하나 이상의 프리프레그(전술한 바와 같음)와 함께 적층시킴으로써 제조된 다층 전자 회로판의 형태일 수 있다. 필요한 경우, 부가적인 전기 전도층이 전자 지지체에, 예를 들면 다층 전자 회로판의 노출된 측부의 일부를 따라 도입될 수 있다. 추가로, 필요한 경우, 부가적인 회로가 전술한 방법으로 전기 전도층으로부터 형성될 수 있다. 다층 전자 회로판의 층의 상대적인 위치에 따라, 회로판이 내부 회로 및 외부 회로를 가질 수 있음을 알아야 한다. 전술한 바와 같이, 부가적인 세공이 회로판의 일부 또는 전체적으로 형성되어, 선택된 위치에서의 층간의 전기적 상호연결을 유발한다. 생성된 구조물은 구조물을 통해 완전히 연장된 일부 세공, 구조물을 통해 단지 부분적으로 연장된 일부 세공, 및 구조물내에서 완전히 존재하는 일부 세공을 보유할 수 있다.
본 발명은 추가로 본원의 교시에 따라 제조된 복합물 층 하나 이상 및 종래의 유리 섬유 복합물 기법을 사용하여 제조된 것과 같이 본원에서 교시한 복합물 층과는 상이한 방법으로 제조된 복합물 층 하나 이상을 포함하는 다층 적층체 및 전자 회로의 제조에 관한 것이다. 더욱 구체적이고 당 분야의 숙련자들에게 공지되어 있는 바와 같이, 본원에서 참고로 인용되어 있는 로에벤스타인의 문헌의 237-244 페이지(1993, 제 3 판)에서 기술한 바를 포함하지만 이로서 한정하는 것은 아니지만, 직물을 직조하는데 사용된 연속 유리 섬유 스트랜드에서 필라멘트는 전형적으로 덱스트린화 전분 또는 아밀로즈, 수소화 식물유, 양이온성 습윤제, 유화제 및 물을 부분적으로 또는 충분히 포함하는 전분/오일 사이징으로 처리된다. 그다음, 이러한 스트랜드로부터 제조된 경사는 직조되기 전에 용액으로 처리되어, 직조 공정동안 스트랜드가 연마 마모되는 것을 보호하며, 이러한 물질로는 본원에서 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제 4,530,876 호(칼럼 3의 67행 내지 칼럼 4의 11행)에서 기술된 바와 같은 폴리(비닐 알콜)을 들 수 있다. 이러한 공정은 일반적으로 슬래슁(slashing)으로 지칭한다. 폴리(비닐 알콜) 뿐만 아니라 전분/오일 사이징은 일반적으로 복합물 제조자에 의해 사용되는 중합체 매트릭스 물질과 일반적으로 상용성이 아니며, 직물을 세척하여 직조된 직물을 포화시키기 전에 유리 섬유의 표면으로부터 모든 유기 물질을 실질적으로 제거해야만 한다. 이것은 다양한 방법, 예를 들어 직물을 문지르거나 또는 더욱 일반적으로는 당 분야에 공지된 방법으로 직물을 열 처리함으로써 달성될 수 있다. 세척 공정의 결과로서, 직물을 포화시키기 위해 사용된 중합체 매트릭스 물질과 세척된 유리 섬유 표면 사이에는 임의의 적당한 계면이 존재하지 않아서, 유리 섬유 표면에 커플링제가 도포되어야만 한다. 이러한 공정은 당 분야의 숙련자들에 의해 마무리처리(finishing)로 지칭된다. 마무리처리 공정에서 일반적으로 사용되는 커플링제로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만 본원에서 참고로 인용되는 플루데만(E. P. Plueddemann)의 문헌 [Silane Coupling Agents(1982), 146-147]에서 기술된 것을 포함하는 실란을 들 수 있다(로에벤스타인의 문헌 [pp. 249-256, 제 3 판, 1993] 참조). 실란으로 처리한 후, 섬유를 상용화 중합체 매트릭스 물질로 포화시키고, 한 세트의 미터링 롤(metering roll) 사이에서 압착시키고, 건조시켜, 전술한 바와 같이 반경화된 프리프레그가 형성된다. 사이징의 특성, 세척 공정 및/또는 복합물에서 사용되는 매트릭스 수지에 따라, 슬래슁 및/또는 마무리작업 단계가 생략될 수 있다는 것을 알 수 있다. 그다음, 종래의 유리 섬유 복합물 기법을 혼입한 프리프레그 하나 이상은 본 발명을 도입한 프리프레그 하나 이상과 조합하여, 전술한 바와 같은 전자 지지체를 형성하고, 특히 다층 적층체 또는 전자 회로판을 형성할 수 있다. 인쇄판의 제조에 관한 더욱 많은 정보를 위해서는 본원에서 참고로 인용되어 있는 문헌 [Electronic Materials Handbook,ASM International (1989) at pages 113-115, R. Tummala(Ed.);Microelectronics Packaging Handbook,(1989) at pages 858-861 and 895-909, M. W. Jawitz;Printed Circuit Board Handbook(1997) ag pages 9.1-9.42; and C. F. Coombs, Jr. (Ed.);Printed CircuitsHandbook, (3d Ed. 1988), pages 6.1-6.7 ]을 참고로 한다.
본 발명의 전자 지지체를 형성하는 복합물 및 적층체는 전자 산업에서 사용되는 패키징, 및 더욱 구체적으로, 예를 들어 본원에서 참고로 인용되는 튜말라의 문헌의 25면 내지 43면에서 기술한 바와 같은 제 1, 제 2 및/또는 제 3 단계의 패키징을 형성하기 위해서 사용될 수 있다. 추가로, 본 발명은 또한 다른 패키징 단계를 위해서 사용될 수도 있다.
본 발명은 또한 복합물을 형성하는 중합체 매트릭스 물질을 강화하기 위한 방법을 포함한다. 본 방법은, (1) 유리 섬유 스트랜드 강화 물질에 전술한 사이징, 제 2 피복물 및/또는 제 3 피복물 조성물(하나 이상의 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자를 포함함)을 도포하는 단계; (2) 피복물을 건조시켜 강화 물질상에 실질적으로 균일한 피복물을 형성하는 단계; (3) 강화 물질을 중합체 매트릭스 물질과 혼합하는 단계; 및 (4) 적어도 부분적으로 중합체 매트릭스 물질을 경화시켜 상세히 설명한 바와 같은 방법으로 강화된 중합체 복합물을 제공하는 단계를 포함한다. 본 발명을 한정하고자 하는 것은 아니지만, 강화 물질은, 예를 들어 매트릭스 물질내에서 이것을 분산시킴으로써, 중합체 매트릭스 물질과 혼합될 수 있다.
질화 붕소, 황화 아연 및/또는 몬트모릴로나이트 입자가, 예를 들어 나일론 6,6과 같은 중합체 매트릭스 물질과의 복합물에서의 우수한 백색화를 제공하기 위해서 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 복합물을 백색화하기 위한 방법은, (a) 질화 붕소, 황화 아연, 몬트모릴로나이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 입자의 층을 유리 섬유 스트랜드의 유리 섬유 1개 이상의 층에 도포하여 앞서 상세하게 기술한 바와 같은 피복된 유리 섬유 스트랜드를 형성하고; (b) 유리 섬유 스트랜드를 전술한 바와 같은 중합체 매트릭스 물질과 혼합하고; (c) 전술한 바와 같은 중합체 매트릭스 물질과 유리 섬유 스트랜드로부터 강화된 중합체 복합물을 형성함을 포함하고, 여기서 강화된 중합체 복합물의 백색 지수는 중합체 매트릭스 물질로 형성된 복합물의 백색 지수에 비해 낮다. 복합물의 백색 지수는 헌터(Hunter) 비색계와 같은 종래의 비색계를 사용하여 측정할 수 있다. 전술한 바와 같이, 강화 물질은 예를 들어 매트릭스 물질내에 이것을 분산시킴으로써 중합체 매트릭스 물질과 혼합할 수 있다.
하기에서 본 발명은 하기의 구체적이고 비제한적인 실시예로 설명할 것이다.
실시예 1
표 1의 함량의 성분을 혼합하여, 전술한 바와 같이 유사한 방법으로 본 발명에 따른 수성 형성 사이즈 조성물 A 내지 D을 제조하였다. 각각의 조성물에 1중량% 미만의 아세트산이 포함되었다.
수성 형성 사이즈 조성물 A 내지 D 및 대조예 1을 E-유리 섬유 스트랜드상에 피복시켰다. 각각의 형성 사이즈 조성물을 약 2.5중량%의 고체 함량을 갖는다. 각각의 피복된 유리 섬유 스트랜드를 꼬아서 실을 제조하고, 종래의 연사장비(twisting equipment)을 사용하여 유사한 방법으로 보빈(bobbin)에 감았다.
샘플 A 내지 D, 대조예 1 및 대조예 2(PPG Industries, Inc.'s 1383 commercially available fiber glass yarn product)의 실을, 다양한 물성에 대해, 예를 들어 열작감량(LOI), 공기분사 상용성(에어 드래그(Air Drag)), 마찰력 및 파손 필라멘트에 대해 평가하였다.
각각의 샘플에 대해 3개의 시험편의 평균 열작 감량(형성 사이즈 조성물의 고체 함량(중량%)/유리 및 건조 형성 사이즈 조성물의 전체 중량)을 하기 표 2에 제시하였다.
각각의 실에 대해서는, 실에 장력을 제공하는 체크라인(checkline) 장력계 및 310 kPa(1 인치2당 45 파운드)에서 루티(Ruti) 2미터 직경의 공기 노즐을 통해 1분당 274 미터(300 야드)의 조절된 공급 속도로 실을 제공함으로써 에어 드래그 힘 또는 장력에 대해 평가하였다.
또한, 장력 측정 기기 사이에서 직선 경로로 약 5㎝로 실을 이동시키기 위해서 이들 사이에 올려져 있는 약 5㎝(2인치) 직경의 고정 크롬 포스트를 갖는 종래의 장력 측정기 한쌍을 통해 1분당 274 미터(300 야드)의 속도로 샘플을 당기면서, 각각의 실 샘플에 약 30 그램의 장력을 적용시킴으로써 마찰력을 평가하였다. 힘(단위; 그램)의 차이를 하기 표 2에 제시하였다. 장력 시험은 직조 공정중에 실에 적용되는 마찰력을 시뮬레이션하기 위한 것이다.
각각의 샘플 및 대조예 샘플은 연마 마모 시험기를 사용하여 파손 필라멘트에 대해 평가하였다. 연마 마모 시험용 기기를 통해 5분 동안 0.46미터(18 인치)/분의 속도로 각각의 시험 샘플을 당김으로써, 200 그램의 장력이 각각의 시험용 샘플에 적용된다. 각각의 샘플 및 대조용 샘플에 대한 2회의 시험을 평가하고 파손 필라멘트의 평균 갯수를 하기 표 2에 제시하였다. 연마 마모 시험기는 서로 약 1인치 떨어져 있는 평행한 두 개의 열의 강철 리드(reed)로 구성되어 있다. 각각의 시험용 실 샘플을 제 1 열의 리드의 인접한 2개의 리드 사이에 꿰고, 그다음 제 2 열의 리드의 두 개의 인접한 리드 사이에 꿰었지만, 리드의 열 사이에는 ½인치의 거리를 남겨두었다. 240사이클/분의 속도의 실 이동 방향에 평행한 방향으로 4인치 길이를 통해 후방 및 전방으로 리드를 이동시켰다. 샘플 A 내지 D 및 대조예에 대해 에어 드래그 힘, 마찰력 및 연마 마모력하에서의 파손 필라멘트의 갯수를 하기 표 2에서 제시하였다.
| 샘플 | ||||||
| A | B | C | D | 대조예 1 | 대조예 2 | |
| LOI(중량%) | 0.35 | 0.30 | 0.52 | 0.40 | 0.33 | 0.75 |
| 에어 드래그(그램) | 68.5 | 84.9 | 37.3 | 47.1 | 36.4 | 19.0 |
| 마찰력(그램) | 24.7 | 18.3 | - | - | 23.9 | 38.1 |
| 실 1야드당 파손 필라멘트의 갯수 | 2.0 | 1.0 | - | - | 3.8 | 1.0 |
표 2에서 제시한 바와 같이, 본 발명에 따른 질화 붕소를 함유하는 사이징 조성물로 피복된 샘플 A 및 B은, 대조예와 비교시, 적은 수의 파손 필라멘트, 낮은 마찰력 및 높은 에어 드래그 값을 갖는다. 샘플 C 및 D는 대조예에 비해 더욱 높은 에어 드래그 값을 갖는다. 에어 드래그 시험은, 공기 제트 추진에 의해 보빈을가로질러 실이 운송되는 공기 제트 보빈의 직물 주입 공정을 시물레이션하고자 하는 상대적인 시험법이다. 공기 제트에 의해 더욱 쉽게 필라멘트화된 실은 공기 제트 추진을 위해 더욱 큰 표면적을 제공하고, 이것은 보빈을 통한 실의 이동을 용이하게 하고 생산성을 증가시킨다. 샘플 A 내지 D(본 발명에 따라 제조된 샘플)에 대한 에어 드래그 값은 대조예의 값에 비해 높고, 이것은 더욱 우수한 공기 제트 상용성을 나타낸다.
실시예 2
하기 표 3의 함량의 성분 각각을 서로 혼합하여 전술한 것과 유사한 방법으로, 본 발명에 따른 수성 형성 사이징 조성물 E, F, G 및 H 및 대조예를 제조하였다. 중량 기준으로 약 1중량% 미만의 아세트산을 각각의 조성물에 혼입하였다.
하기 표 3의 각각의 수성 형성 사이즈 조성물을 각각 G-75 E 유리 섬유 스트랜드에 피복시켰다. 각각의 형성 사이즈 조성물의 고체 함량은 약 6 내지 약 25중량%였다.
| 전체 고체 중량을 기준으로 한 성분의 함량(중량%) | |||||
| 샘플 번호 | |||||
| 성분 | E | F | G | H | 대조예 |
| 에폭시 필름-형성 중합체26 | 16.12 | 63.54 | 16.12 | 63.54 | 60.98 |
| 폴리비닐 피롤리돈27 | 1.31 | 5.18 | 1.31 | 5.18 | 4.97 |
| 폴리옥시에틸화 식물유28 | 1.63 | 6.44 | 1.63 | 6.44 | 6.18 |
| 에톡실화 옥틸페녹시에탄올29 | 1.63 | 6.44 | 1.63 | 6.44 | 6.18 |
| 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트 에스테르30 | 0.79 | 3.11 | 0.79 | 3.11 | 2.98 |
| 에폭시-작용성 올가고 실란 커플링제31 | 3.17 | 12.51 | 3.17 | 12.51 | 12.00 |
| 유기 윤활제32 | 0.40 | 1.56 | 0.40 | 1.56 | 1.50 |
| 폴레에틸렌 유화제33 | 0 | 0 | 0 | 0 | 4.61 |
| 질화 분소 분말 입자34 | 74.78 | 1.00 | 0 | 0 | 0 |
| 수성 현탁액내의 질화 분소 입자35 | 0 | 0 | 74.78 | 1.00 | 0 |
| 26 미국 텍사스주 휴스톤 소재의 쉘 케미칼(Shell Chemical)에서 시판중인 엡폰(Epon) 826;27 미국 뉴저지주 웨인 소재의 ISP 케미칼즈에서 시판중인 PVP K-30 폴리비닐 피롤리돈;28 롱-풀랑(Rhone-Poulenc)에서 시판중인 알카물스(Alkamuls) EL-719 폴리옥시에틸화 식물유;29 미국 뉴저지주 웨인 소재의 GAF 코포레이션(GAF Corporation)에서 시판중인 이게팔(IGEPAL) CA-630 에톡실화 옥틸페녹시에탄올;30 미국 일리노이주 시카고 소재의 스테판 캄파니(Stepan Company)에서 시판중인 케스코(KESSCO) PEG 600 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트 에스테르;31 미국 뉴욕주 테리타운 소재의 OSi 스펙셜티즈(Specialties) 소재의 A-187 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란;32 미국 일리노이주 칸카키 소재의 헨켈 코포레이션(Henkel Corporation)에서 시판중인 에머리(EMERY, 등록상표) 6717, 부분적으로 아미드화된 폴리에틸렌 이민;33 미국 뉴저지주 버밍험 소재의 시브론 케미칼즈(Sybron Chemicals)에서 시판중인 프로톨루브(Protolube) HD 고밀도 폴리에틸렌 유화액;34 미국 오하이오주 레이크우드 소재의 어드밴스드 세라믹스 코포레이션(Advanced Ceramics Corporation)에서 시판중인 폴라 텀(Polar Therm, 등록상표) PT 160, 질화 붕소 분말 입자;35 미국 테네시 오크 릿지 소재의 ZYP 코팅 인코포레이티드에서 시판중인 수성 분산액의 질화 붕소 입자, 오팩 보론 니트라이드 릴리즈 코트-콘크. |
각각의 피복된 유리 섬유 스트랜드를 꼬아서 실을 형성하고, 종래의 연사 장비를 사용하는 유사한 방식으로 보빈에 감았다. 샘플 F 및 H의 실은 꼬는 동안 소수의 사이징 세딩(sizing shedding)을 나타냈고, 샘플 E 및 G의 실은 꼬는 동안 다수개의 사이징 세딩을 나타냈다.
에어 드래그 값이 표 4에서 제시된 압력에서 두 개의 보빈 샘플에 대해 측정된 것을 제외하고는, 샘플 E 내지 H 및 대조예의 실의 에어 드래그를 실시예 1에 유사한 방법으로 평가하였다. 각각의 실은 영국의 SDL 인터네셔날 인코포레이티드(SDL International Inc.)에서 시판중인 ??리 모델(Shirley Model) 제 84 041L의 파손 필라멘트 검출기를 사용하여 200미터/분의 속도에서 1200 미터의 실의 파손 필라멘트의 평균 갯수를 측정하였다. 이러한 값은 각각의 실의 4개의 보빈에 대해 수행되는 측정치의 평균값을 나타낸다. 파손 필라멘트의 값은 전체 보빈로부터 취한 부분, 보빈로부터 풀린 실의 136 그램(3/10 파운드) 및 272 그램(6/10 파운드)에 대해 보고하였다.
또한, 각각의 실은 하기 표 4에서 제시한 게이트 장력 시험법(Gate Tension testing)에 대해 평가하였다. 게이트 장력 시험법에 따라 측정된 파손 필라멘트의 갯수는, 보빈로부터 실의 샘플을 200미터/분의 속도로 풀고, 일련의 8개의 평행한 세라믹 핀을 통해 실을 꿰고, 전술한 바와 같은 쉴리 파손 필라멘트를 통해 실을 통과시킴으로써 파손 필라멘트의 갯수를 측정하여 결정하였다.
| 실의 1 미터당 파손 필라멘트의 갯수 | 샘플 E | 샘플 F | 샘플 G | 샘플 H | 대조예 | |
| 전체 보빈 | 0.887 | 0.241 | 10 이상 | 0.065 | 0.192 | |
| 136 그램(3/10 파운드) | 0.856 | 0.017 | 10 이상 | 0.013 | 0.320 | |
| 272 그램(6/10 파운드) | 0.676 | 0.030 | 10 이상 | 0.101 | 0.192 | |
| 게이트 장력(1미터당 헤어의 갯수) | ||||||
| 게이트 2 | - | 0.039 | - | 0.0235 | 0.721 | |
| 게이트 3 | - | 0.025 | - | 0.028 | 0.571 | |
| 게이트 4 | - | 0.0125 | - | 0.068 | 0.4795 | |
| 게이트 5 | - | 0.015 | - | 0.093 | 0.85 | |
| 게이트 6 | - | 0.0265 | - | 0.118 | 0.993 | |
| 게이트 7 | - | 0.0695 | - | 0.31 | 1.0835 | |
| 게이트 8 | - | 0.117 | - | 0.557 | 1.81 | |
| 에어 드래그(그램) | ||||||
| 25 psi | 보빈 1 | - | 10.420 | - | 10.860 | 11.610 |
| 보빈 2 | - | 10.600 | - | 7.850 | 11.610 | |
| 30 psi | 보빈 1 | - | 11.690 | - | 12.500 | 13.680 |
| 보빈 2 | - | 12.200 | - | 8.540 | 13.850 | |
| 35 psi | 보빈 1 | - | 13.490 | - | 14.030 | 15.880 |
| 보빈 2 | - | 13.530 | - | 9.570 | 15.630 | |
| 40 psi | 보빈 1 | - | 14.740 | - | 14.110 | 17.560 |
| 보빈 2 | - | 14.860 | - | 11.010 | 17.610 | |
| 45 psi | 보빈 1 | - | 16.180 | - | 16.390 | 19.830 |
| 보빈 2 | - | 16.680 | - | 12.700 | 18.950 | |
| 50 psi | 보빈 1 | - | 17.510 | - | 19.280 | 22.410 |
| 보빈 2 | - | 17.730 | - | 14.000 | 20.310 | |
| 55 psi | 보빈 1 | 19.570 | - | 23.350 | 29.350 | |
| 보빈 2 | 19.660 | -- | 20.250 | 26.580 |
상기 표 4에 나타난 시험 결과는 본 발명에 따른 샘플 E 내지 H가 일반적으로 대조예에 비해서 높은 내연마 마모성을 나타낸다는 것을 나타내면서, 샘플 E 내지 H에 존재하지는 않은 대조예의 폴리에틸렌 유화액 성분이 실의 연마 마모 특성에 기여한다고 여겨지기 때문에, 이러한 결과를 단정할 수는 없는 것으로 생각된다.
실시예 3
하기 표 5의 함량의 각각의 성분을 혼합하여 본 발명에 따른 수성 형성 사이즈 조성물 K 내지 N을 제조하였다. 각각의 수성 형성 사이즈 조성물은 전술한 바와 유사한 방법으로 제조되었다. 전체 중량을 기준으로 약 1중량% 미만의 아세트산이 각각 조성물에 포함되었다.
하기 표 5의 각각의 수성 형성 사이즈 조성물은 2G-18 E-유리 섬유 스트랜드상에 피복되었다. 각각의 형성 사이즈 조성물은 약 10중량%의 고체를 함유한다.
| 전체 고체의 중량을 기준으로 한 성분의 함량(중량%) | |||||
| 샘플 번호 | |||||
| 성분 | K | L | M | N | 대조예 |
| 열가소성 폴리우레탄 필름-형성 중합체36 | 34.4 | 34.2 | 33.4 | 31.35 | 34.5 |
| 열가소성 폴리우레탄 필름-형성 중합체37 | 51.5 | 51.2 | 50.18 | 46.9 | 51.7 |
| 폴리옥시알킬렌 폴리올 공중합체 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.33 |
| 에폭실화 폴리에스테르 윤활제 | 7.2 | 7.1 | 7.0 | 6.55 | 7.22 |
| 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 커플링제 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | 2.5 | 2.76 |
| 감마-우레이도프로필 트리에톡시실란 커플링제 | 3.3 | 3.3 | 3.2 | 3.0 | 3.34 |
| 아미노-작용성 올가고 실란 커플링제 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.14 |
| 수성 현탁액내의 질화 붕소 입자38 | 0.1 | 1.0 | 2.9 | 9.1 | 0 |
| 열작 감량(%) | 1.11 | 1.14 | 1.05 | 1.08 | 1.17 |
| 36 고체 함량이 65%이고, 음이온성 입자 전하를 가지고, 입경이 약 2㎛이고, pH가 7.5이고, 25℃에서 점도가 400 센티포이즈(브룩필드(Brookfield) LVF)인 열가소성 폴리에스테르계 폴리우레탄 수성 현탁액;37 고체 함량이 62%이고, pH가 약 10이고, 평균 입경이 약 0.8 내지 약 2.5㎛인 열가소성 폴리에스테르계 폴리우레탄 수성 분산액;38 미국 테네시주 오크 리지 소재의 ZYP 코팅 인코포레이티드에서 시판중인 질화 붕소 입자, 오팩 보론 니트라이드 릴리즈 코트-콘크. |
전술한 피복된 유리 섬유 샘플 및 대조예의 각각의 복합물 샘플은, 약 7 MPa(975 psi)에서 48 초 동안 270℃에서 압출 주조하여, 254×254×3.175㎜(10×10×0.125 인치)의 각판을 제조하였다. 각각의 시험편은 인장 강도, ASTM법 D-638M에 따른 인장 신도 및 인장 모듈러스; ASTM법 D-790에 따른 굴곡 강도 및 굴곡 모듈러스; 및 전술한 유리 함량에서의 ASTM법 D-256에 따른 노치드 충격 강도 및 언노치드 아이조드 충격 강도에 대해 평가하였다.
하기 표 6은 종래의 나일론 6,6 매트릭스 수지를 사용하여 형성된 복합물에 대해 수행된 시험 결과를 나타낸다.
| 단위 | K | L | M | N | 대조예 | |
| 인장 강도 | kpsi | 27.1 | 27.6 | 27.3 | 27.4 | 26.2 |
| MPa | 186.9 | 190.34 | 188.27 | 188.96 | 180.68 | |
| 인장 신도 | % | 3.32 | 3.37 | 3.36 | 3.42 | 3.32 |
| 인장 모듈러스 | mpsi | 1.48 | 1.55 | 1.47 | 1.44 | 1.51 |
| GPa | 10.2 | 10.7 | 10.1 | 9.9 | 10.4 | |
| 굴곡 강도 | kpsi | 44.6 | 46.3 | 45.7 | 45.5 | 44.0 |
| Mpa | 307.6 | 319.3 | 315.2 | 313.8 | 303.4 | |
| 굴곡 모듈러스 | mpsi | 1.52 | 1.56 | 1.54 | 1.54 | 1.5 |
| GPa | 10.5 | 10.7 | 10.6 | 10.6 | 10.6 | |
| 노치드 아이조드 충격 | 피트 파운드f/인치 | 1.86 | 2.24 | 1.94 | 1.63 | 1.16 |
| kJ/㎡ | 7.89 | 9.50 | 8.23 | 6.91 | 4.92 | |
| 언노치드 아이조드 충격 | 피트 파운드f/인치 | 21.8 | 22.9 | 21.1 | 20.5 | 22.0 |
| kJ/㎡ | 92.43 | 97.10 | 89.46 | 86.92 | 93.28 | |
| 유리 함량 | % | 32.9 | 32.6 | 32.4 | 32.3 | 32.4 |
상기 표 6에서 제시한 바와 같이, 본 발명에 따른 질화 붕소 입자으로 피복된 유리 섬유 스트랜드(샘플 K 내지 N)는, 유사한 성분을 보유하지만 나일론 6,6 강화제내에 질화 붕소를 함유하지 않는 대조용 샘플에 비해, 개선된 인장 강도 및 노치드 아이조드 충격 특성을 나타내고, 유사한 인장 신도와 모듈러스, 굴곡 강도와 모듈러스, 및 언노치드 아이조드 충격 특성을 나타낸다. 유사한 조건하에서 나일론 6 수지를 사용하여 평가한 경우, 인장 강도 및 노치드 아이조드 충격 특성의개선점은 관찰되지 않았다.
실시예 4
하기 표 7에서 제시한 함량의 성분을 각각 혼합하여 본 발명에 따른 수성 형성 사이즈 조성물 P 내지 S를 제조하였다. 각각의 수성 형성 사이즈 조성물은 전술한 유사한 방법으로 제조하였다. 총 중량을 기준으로 약 1중량% 미만의 아세트산이 각각의 조성물에 포함되었다.
하기 표 7의 각각의 수성 형성 사이즈 조성물은 각각 G-31 E-유리 섬유 스트랜드상에 피복되었다. 각각의 형성 사이즈 조성물의 고체 함량은 약 10중량%이었다.
| 전체 고체 중량을 기준으로 한 성분의 함량(중량%) | ||||
| 샘플 번호 | ||||
| 성분 | P | Q | R | S |
| 열가소성 폴리우레탄 필름-형성 중합체39 | 23 | 28.75 | 28.75 | 23 |
| 열가소성 폴리우레탄 필름-형성 중합체40 | 34.45 | 43.1 | 43.1 | 34.45 |
| 폴리옥시알킬렌 폴리올 공중합체 | 0.22 | 0.27 | 0.27 | 0.22 |
| 에폭시화 폴리에스테르 윤활제 | 4.8 | 6.0 | 6.0 | 4.8 |
| 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 커플링제 | 1.84 | 2.3 | 2.3 | 1.84 |
| 감마-우레이도프로필 트리에톡시실란 커플링제 | 2.22 | 2.78 | 2.78 | 2.22 |
| 아미노-작용성 올가고 실란 커플링제 | 0.1 | 0.12 | 0.12 | 0.1 |
| 질화 붕소 분말 입자41 | 33.3 | 16.7 | 0 | 0 |
| 활석 분말 입자42 | 0 | 0 | 16.7 | 33.3 |
| 열작 감량(%) | 0.52 | 0.81 | 0.80 | 0.64 |
| 39 고체 함량이 65%이고, 음이온성 입자 전하를 가지고, 입경이 약 2㎛이고, pH가 7.5이고 25℃에서의 점도가 400 센티포이즈(브룩필드 LVF)인 열가소성 폴리에스테르계 폴리우레탄 수성 유화액;40 고체 함량이 62%이고, pH가 약 10이고, 평균 입경이 약 0.8 내지 약 2.5㎛인 열가소성 폴리에스테르계 폴리우레탄 수성 유화액;41 미국 오하이오주 레이크우드 소재의 어드밴스드 세라믹스 코포레이션에서 시판중인 폴라 텀 PT 160 질화 붕소 분말 입자;42 미국 코넥티커트주 노르웨크 소재의 알. 티. 반더빌트 캄파니 인코포레이티드(R. T. Vanderbilt Company, Inc.)에서 시판중인 반탈크(VANTALC) 2003 활석 분말 입자. |
전술한 표 5의 전술한 피복된 유리 섬유 샘플 및 대조예 샘플의 각각의 복합물 샘플을 압출 주조하여 전술한 실시예 3의 조건하에서 400×400×2.5 ㎜(16×16×0.100인치)의 판을 제조하였다. 각각의 시험편은 전술한 유리 함량하에서 실시에 3에서 기술한 바와 같이 인장 강도, 인장 신도, 인장 모듈러스, 노치드 아이조드 충격 강도 및 언노치드 아이조드 충격 강도에 대해 평가하였다.
색상 시험은 헌터 비색계 모델 D25-PC2A를 사용하여 두께가 3.175㎜(1/8인치)이고 직경이 76.2㎜(3인치)인 복합물에 대해 평가하였다. 물질 취급 특성을 평가하기 위해서, 잘게 자른 유리 섬유의 샘플에 대해 깔때기 유동 시험(funnel flow test)을 수행하였다. 깔때기는 길이가 18인치이고, 상부 개구의 직경이 17인치이고, 저부 개구의 직경이 2인치이다. 깔때기를 진동시켜, 깔때기를 통해 샘플 물질 20 파운도가 유동되는데 소요되는 시간을 기록하였다. PD-104 시험은 짤게 자른 유리 섬유 샘플의 필라멘트화에 대한 내성을 평가한다. 샘플 60 그램, 연마 마모 물질(하몬 프로덕츠 캄파니(Hammon Products Company)에서 시판중인 분쇄된 호두 껍질 입자 No. 6/10) 140 그램 및 종래의 발포체형 정전기 방지용 건조기 시이트를 4리터 들이의 스테인레스 스틸 비이커에 넣고, 6분 동안 레드 데빌 페인트 쉐이커(Red Devil paint Shaker) 모델 5400E3을 사용하여 진동시켰다. 5번 및 6번 미국 표준 시험체를 사용하여 상기 진동된 물질을 스크리닝하였다. 본래의 샘플의 함량(%)으로서 스크린에서 수집된 보풀 물질의 함량(중량%)를 하기에 기록하였다.
하기 표 8은 샘플 P-S를 사용하여 제조된 복합물 및 나일론 6,6 매트릭스 수지를 사용한 대조예에 대해 수행된 시험의 결과를 나타낸다.
| 단위 | P | Q | R | S | 대조예 | |
| 인장 강도 | kpsi | 29.5 | 28.6 | 28.7 | 27.7 | 29.6 |
| MPa | 203.5 | 197.2 | 197.9 | 191.0 | 204.1 | |
| 인장 신도 | % | 3.03 | 3.05 | 2.98 | 2.97 | 3.01 |
| 인장 모듈러스 | kpsi | 1866 | 1779 | 1720 | 1741 | 1748 |
| GPa | 12.86 | 12.26 | 11.86 | 12.0 | 12.05 | |
| 노치드 아이조드 충격 | 피트 파운드f/인치 | 2.10 | 1.96 | 1.94 | 1.78 | 2.26 |
| kJ/㎡ | 8.90 | 8.31 | 8.23 | 7.55 | 9.58 | |
| 언노치드 아이조드 충격 | 피트 파운드f/인치 | 24.9 | 23.4 | 22.8 | 22.2 | 26.4 |
| kJ/㎡ | 105.58 | 99.22 | 96.67 | 94.13 | 111.94 | |
| 실제 열작 감량 | % | 0.81 | 0.52 | 0.80 | 0.64 | 1.17 |
| PD 104 | % | 1.3 | 0.7 | 0.1 | 1.4 | 0.1 |
| 깔때기 유동 | 초 | 13.8 | 15.2 | 15.4 | 23.5 | 13.0 |
| 백색 지수 | -15.1 | -12.0 | -17.6 | -18.5 | -18.2 | |
| 황색 지수 | 40.0 | 37.5 | 42.5 | 43.4 | 43.6 | |
| 유리 함량 | % | 33.30 | 33 | 32.90 | 31.70 | 33.80 |
상기 표 8에서 제시한 바와 같이, 본 발명에 따른 질화 붕소 입자로 피복된 유리 섬유 스트랜드(샘플 P 내지 S)는, 나일론 6,6 강화제내에 질화 붕소를 함유하지 않은 유사한 성분을 갖는 대조용 샘플에 비해, 개선된 백색 및 황색을 나타내고, 유사한 인장 강도, 신도 및 모듈러스, 굴곡 강도와 모듈러스, 및 노치드 아이조드 충격 특성과 언노치드 아이조드 충격 특성을 나타낸다.
실시예 5
하기 표 9에서 제시한 함량의 성분을 각각 혼합하여 본 발명에 따른 수성 형성 사이즈 조성물 T 및 U를 형성하였다. 각각의 수성 형성 사이즈 조성물은 전술한 바와 유사한 방식으로 제조하였다. 전체 중량을 기준으로 약 1중량% 미만의 아세트산을 각각의 조성물에 혼입하였다. 표 9는 샘플 T 및 U를 사용하여 제조된 복합물 및 나일론 6,6 매트릭스 수지를 사용한 대조예에 대해 백색 및 황색 시험의결과를 나타내었다. 색상 시험은 헌터 비색계 모델 D25-PC2A를 사용하여 헌터 비색계를 사용하여 두께가 3.175 ㎜(1/8인치)이고 직경이 76.2㎜(3 인치)인 복합물에 대해 수행하였다.
| 전체 고체 중량을 기준으로 한 성분의 함량(중량%) | |||
| 샘플 번호 | |||
| 성분 | T | U | 대조예 |
| 열가소성 폴리우레탄 필름-형성 중합체43 | 31.35 | 28.75 | 34.4 |
| 열가소성 폴리우레탄 필름-형성 중합체44 | 46.9 | 43.1 | 51.6 |
| 폴리옥시알킬렌 폴리올 공중합체 | 0.3 | 0.27 | 0.3 |
| 에폭실화 폴리에스테르 윤활제 | 6.55 | 6.0 | 7.2 |
| 감마-아미노프로필 트리에톡시실란 커플링제 | 2.5 | 2.3 | 2.7 |
| 감마-우레이도프로필 트리에톡시실란 커플링제 | 3.0 | 2.78 | 3.3 |
| 아미노-작용성 오가노 실란 커플링제 | 0.1 | 0.12 | 0.1 |
| 수성 현탁액내의 질화 붕소 입자45 | 9.1 | 16.7 | 0 |
| 백색 지수 | -16.3 | -15.0 | -20.7 |
| 황색 지수 | 39.3 | 38.1 | 42.7 |
상기 표 9에서 제시한 바와 같이, 본 발명에 따른 질화 붕소 입자를 함유하는 사이징 조성물로 각각 피복된 샘플 T 및 U는, 질화 붕소를 함유하지 않은 유사한 제제의 대조용 샘플에 비해 나일론 6,6의 낮은 백색 지수를 나타낸다.
실시예 6
PPG 인더스트리즈 인코포레이티드(PPG Industries Inc)에서 시판중인 ADFLO-C(등록상표) 바늘형 잘게 자른 유리 섬유 매트의 5개의 층을 쌓아서 표면 중량이 약 4614 그램/㎡(15온스/피트2)를 갖는 매트를 형성하였다. 각각의 샘플의 두께는 약 25㎜(약 1 인치)였다. 이러한 매트의 4개의 8인치2의 샘플을 약 649℃(약 1200℉)까지 가열하여 샘플로부터 실질적으로 모든 사이징 성분을 제거하였다.
2개의 피복되지 않은 샘플을 대조예로서 사용하였다. 다른 2개의 샘플은 1150㎖의 오팩 보론 니트라이드 릴리즈 코트-콘크(수성 분산액의 질화 붕소 입자 25중량%) 및 A-187 감마-글리시드옥시프로필트리메톡시실란의 5중량% 수용액 150㎖으로 구성된 수성 피복물 조성물의 욕에 침지시키고 포화시켰다. 수성 피복물 조성물의 전체 고체의 함량은 약 18.5중량%였다. 각각의 패트 샘플에 도포된 질화 붕소 입자의 양은 약 120 그램이었다. 피복된 매트 샘플을 밤새 공기중에서 약 25℃에서 건조시키고 약 3시간 동안 약 150℃의 오븐에서 가열하였다.
각각의 세트의 샘플은, 본원에서 참고로 인용되어 있는 ASTM법 C-177에 따라 약 300K(약 70℉)의 온도에서 열 전도도 및 내열성에 대해 평가하였다. 각각의 샘플에 대해 열 전도도 및 내열성에 대한 값을 하기 표 10에 기록하였다.
| 샘플 | ||
| X | 대조예 | |
| 두께(인치) | 1.09 | 1.0 |
| (㎝) | 2.77 | 2.54 |
| 온도(℉) | 75.62 | 74.14 |
| (℃) | 24.23 | 23.41 |
| 열 전도성 | ||
| Btu 인치/시간 피트2℉ | 0.373 | 0.282 |
| 와트/미터 K | 0.054 | 0.041 |
| 내열성 | ||
| 시간 피트2℉/BTU | 2.92 | 3.55 |
| ㎟ K/와트 | 0.515 | 0.626 |
상기 표 10에 따르면, 본 발명에 따른 질화 붕소 입자로 피복된 시험용 샘플의 약 300K의 온도에서의 열 전도성은 질화 붕소 입자로 피복되지 않은 대조용 샘플의 열 전도도에 비해 컸다.
실시예 7
필라멘트가 감긴 원통형 복합물은 PPG 인더스트리즈 인코포레이티드에서 시판중인 1062 유리 섬유 및 실시예 2의 사이징 G로 피복된 G-75 실의 샘플로부터 제조되었다. 원통은, 실 공급기로부터의 실의 8개의 말단을 당기고, 하기 매트릭스 물질로 실을 피복하고, 종래의 필라멘트 권취 기구를 사용하여 원통형으로 실을 필라멘트 감아서 제조하였다. 각각의 원통은 높이가 12.7㎝ (5인치)이고, 내경이 14.6㎝(5.75 인치)이고, 벽의 두께가 0.635㎝(0.25인치)이다.
매트릭스 물질은 100부의 에폰 880 에폭시 수지(쉘 케미칼에서 시판중임), 80부의 AC-200J 메틸 테트라하이드로프탈산 무수물(미국 뉴저지주 뉴웩 소재의 언하이드라이드 앤드 케미칼즈 인코포레이티드(Anhydrides and Chemicals, Inc.), 및 1부의 아랄다이트(ARALDITE, 등록상표) DY 062 벤질 디메틸 아민 촉진제(시바 가이기로부터 시판중임)의 혼합물이었다. 필라멘트 감긴 원통을 100℃에서 2시간 동안 경화시키고, 그다음 150℃에서 3시간 동안 경화시켰다.
공기중의 각각의 시험 샘플의 방사형 열 확산성(열 전도성/(열 용량×밀도))는, 샘플의 원통의 벽의 한쪽 측면을 6.4kJ의 플래쉬 램프에 노출시키고, 2000 플레임/초의 속도로 CCD 어레이 자외선 카메라를 사용하여 반대측면 벽의 온도의 변화를 감지함으로써 측정하였다. 또한, 열 확산 값은 실의 길이에 따라서 측정하고, 원통의 길이 또는 높이(축)를 따라 측정하였다. 시험 결과는 하기 표 11에 제시하였다.
| 열 확산성(㎟/초) | |||
| 방사방향 | 축방향 | 원주방향 | |
| 샘플 | 0.37 | 0.33 | 0.49 |
| 대조예 | 0.38 | 0.38 | 0.57 |
상기 표 11에 따라, 시험 샘플(소량의 질화 붕소로 피복됨)에 대한 열 확산성의 값은 질화 붕소로 피복되지 않은 대조예의 것에 비해 낮았다. 필라멘트 감긴 원통내의 공기 공극 및 시험된 작은 샘플 면적이 이러한 결과에 영향을 미칠 수도 있는 인자이다.
전술한 설명으로부터, 본 발명은 우수한 열 안정성, 높은 습도, 및 반응성 산과 알칼리에서의 낮은 연마 마모도 및 반응성, 및 다양한 중합체 매트릭스 물질의 상용성을 갖는 유리 섬유 스트랜드를 제공한다. 이러한 스트랜드는, 인쇄판과 같은 복합물을 위한 강화제로서 다양한 용도에서 사용하기 위해서 꼬거나 잘게 자르고, 잘게 자른 연방형 매트 또는 연속 스트랜드 매트를 제조하거나, 직물로 직조하거나 짤 수 있다.
당 분야의 숙련자라면 본 발명의 취지에서 벗어나지 않는다면 전술한 양태에 대한 다양한 변형이 가능하다는 것을 인식할 것이다. 따라서, 본 발명은 전술한 특정 양태로만 한정하는 것이 아니라, 하기 첨부한 청구의 범위에서 정의하는 바와 같은 본 발명의 진위 및 범위내에서의 변형을 포함하고자 한다.
Claims (77)
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수성 사이징 조성물(aqueous sizing composition)의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (a) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (b) 중합체성 물질을 포함하고, 유리 복합물을 형성하기 위한 유리 매트릭스 물질을 20 부피% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,다수의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가 흑연, 질화 붕소, 금속 디칼코게나이드, 요오드화 카드뮴, 황화 은 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 입자를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 3 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가 질화 붕소, 금속 디칼코게나이드, 요오드화 카드뮴, 황화 은 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 입자를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 4 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가 육방정계 결정 구조의 질화 붕소 입자를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 3 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가 이황화 몰리브덴, 이셀렌화 몰리브덴, 이황화 탄탈, 이셀렌화 탄탈, 이황화 텅스텐, 이셀렌화 텅스텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 디칼코게나이드를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 총 고형물을 기준으로, 수화성 무기 고체 윤활제 입자를 20중량% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자의 경도값이 유리 섬유들의 경도값 이하인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가 1 내지 6의 모스(Mohs) 경도값을 갖는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자의 평균 크기가 0.001 내지 1000㎛인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가 열전도성인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가 전기 절연체인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,무기 고체 윤활제 입자가, 총 고형분을 기준으로, 사이징 조성물의 0.001 내지 99중량%를 구성하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,중합체성 물질이 열경화성 물질, 열가소성 물질, 전분 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 14 항에 있어서,중합체성 물질이 열경화성 폴리에스테르, 비닐 에스테르, 에폭시 물질, 페놀계 화합물, 아미노플라스트, 열경화성 폴리우레탄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 열경화성 물질을 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 15 항에 있어서,열경화성 물질이 에폭시 물질인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 16 항에 있어서,중합체성 물질이 비닐 중합체, 열가소성 폴리에스테르, 폴리올레핀, 폴리아미드, 열가소성 폴리우레탄, 아크릴계 중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 열가소성 물질을 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 17 항에 있어서,열가소성 물질이 폴리에스테르인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 17 항에 있어서,열가소성 물질이 폴리비닐 피롤리돈인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,사이징 조성물이 유리 물질을 20부피% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 비유리질 무기 물질, 천연 물질, 유기 중합체성 물질 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 섬유화가능한(fiberizable) 물질로부터 형성되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 1 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 22 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 22 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 유도체 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 육방정계 구조의 질화 붕소, 열가소성 폴리에스테르, 폴리비닐 피롤리돈 및 에폭시-작용성 오가노 실란 커플링제를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 25 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 26 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 26 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 유도체 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (a) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (b) 유리 섬유 커플링제를 포함하고, 유리 복합물을 형성하기 위한 유리 매트릭스 물질을 20 부피% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 29 항에 있어서,유리 섬유 커플링제가 오가노 실란 커플링제, 전이 금속 커플링제, 아미노-함유 웨르너(Werner) 커플링제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 약제를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 29 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 31 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 31 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 유도체 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 제 1 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층, 및 상기 제 1 사이징 조성물의 건조된 잔사의 일부 또는 전체에 도포된 수화불가능한 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 제 2 수성 피복 조성물로 이루어진 제 2 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 34 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 35 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 35 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 유도체 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 제 1 수성 사이징 조성물로 이루어진 제 1 층, 및 친수성 입자의 틈새에 물을 흡수하여 보유하는 친수성 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 제 2 피복 조성물로 이루어지면서 상기 제 1 층의 일부 또는 전체에 위치하는 제 2 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 38 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 39 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 39 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 유도체 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 제 1 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층, 상기 제 1 층의 일부 또는 전체에 위치하는 중합체성 물질을 포함하는 제 2 피복 조성물로 이루어진 제 2 층, 및 상기 제 2 층의 일부 또는 전체에 위치하는 분말화된 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 제 3 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 42 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 43 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 43 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 유도체 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (a) 인듐, 탈륨, 주석, 구리, 아연, 금 및 은으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 입자를 포함하고, 상기 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 금속성 무기 고체 윤활제 입자, 및 (b) 중합체 필름-형성 물질을 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 46 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 47 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 47 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 유도체 섬유인 피복된 섬유 스트랜드.
- (a) 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, 상기 수성 사이징 조성물이 (1) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (2) 중합체성 물질을 포함하고, 유리 복합물을 형성하기 위한 유리 매트릭스 물질을 20 부피% 미만 함유하는 피복된 섬유 스트랜드; 및(b) 중합체 매트릭스 물질을 포함하는 강화된 중합체 복합물.
- 제 50 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 강화된 중합체 복합물.
- 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수성 사이징 조성물의 건조된 잔사로 이루어진 제 1 층을 갖는 하나 이상의 유리 섬유를 포함하되, (a) 상기 하나 이상의 유리 섬유의 경도값을 초과하지 않는 경도값을 갖는 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자 및 (b) 중합체 필름-형성 물질을 포함하는 피복된 섬유 스트랜드를 포함하는 패브릭.
- 제 52 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 패브릭.
- (a) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및(b) 상기 패브릭의 일부 또는 전체에 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 전자 지지체.
- 제 54 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 전자 지지체.
- 제 54 항에 있어서,제 1 레벨 패키지, 제 2 레벨 패키지 또는 제 3 레벨 패키지인 전자 지지체.
- (a)(i) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및 (ii) 상기 패브릭의 일부 또는 전체에 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 전자 지지체; 및(b) 상기 전자 지지체의 선택된 측면의 선택된 부분에 인접하게 위치한 전기 전도성 층을 포함하는 전자 회로판.
- 제 57 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 전자 회로판.
- 제 57 항에 있어서,회로판의 일부 또는 전체를 통해 연장되는 하나 이상의 세공을 추가로 포함하는 전자 회로판.
- 제 57 항에 있어서,지지체가 제 1 레벨 패키지, 제 2 레벨 패키지 또는 제 3 레벨 패키지인 전자 회로판.
- (a)(i) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 부분적으로 또는 전체적으로 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및 (ii) 상기 패브릭에 부분적으로 또는 전체적으로 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 제 1 복합물 층; 및(b) 상기 제 1 복합물 층과 상이한 제 2 복합물 층을 포함하는 전자 지지체.
- 제 61 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 전자 지지체.
- 제 61 항에 있어서,제 1 레벨 패키지, 제 2 레벨 패키지 또는 제 3 레벨 패키지인 전자 지지체.
- (a)(i)(1) 하나 이상의 유리 섬유를 포함하는 부분적으로 또는 전체적으로 피복된 섬유 스트랜드를 포함하되, 상기 유리 섬유가 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 도포된 수화불가능한 라멜라형 무기 고체 윤활제 입자를 포함하는 피복 조성물로 이루어진 주요층을 갖는 패브릭; 및 (2) 상기 패브릭의 일부 또는 전체에 도포된 중합체 매트릭스 물질 층을 포함하는 제 1 복합물 층; 및 (ii) 상기 제 1 복합물 층과 상이한 제 2 복합물 층을 포함하는 전자 지지체; 및(b) 제 1 복합물 층, 제 2 복합물 층, 또는 상기 제 1 및 제 2 복합물 층의 조합의 선택된 측면의 선택된 부분에 인접하게 위치하는 전기 전도성 층을 포함하는 전자 회로판.
- 제 64 항에 있어서,하나 이상의 유리 섬유가 E-유리 섬유, D-유리 섬유, S-유리 섬유, Q-유리 섬유, E-유리 유도체 섬유 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 전자 회로판.
- 제 64 항에 있어서,회로판의 일부 또는 전체를 통해 연장되는 하나 이상의 세공을 추가로 포함하는 전자 회로판.
- 제 64 항에 있어서,지지체가 제 1 레벨 패키지, 제 2 레벨 패키지 또는 제 3 레벨 패키지인 전자 회로판.
- (a) 질화 붕소, 황화 아연, 몬트모릴로나이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 입자의 층을, 유리 섬유 스트랜드의 하나 이상의 유리 섬유의 일부 또는 전체 표면에 부분적으로 또는 전체적으로 도포하여 부분적으로 또는 전체적으로 피복된 유리 섬유 스트랜드를 형성하는 단계;(b) 상기 유리 섬유 스트랜드를 중합체 매트릭스 물질과 결합하는 단계; 및(c) 상기 유리 섬유 스트랜드 및 상기 중합체 매트릭스 물질로부터, 백색 지수 값이 중합체 매트릭스 물질로부터 형성된 복합물보다 낮은 강화된 중합체 복합물을 형성하는 단계를 포함하는,중합체 복합물을 표백하는 방법.
- 제 68 항에 있어서,중합체 매트릭스 물질이 나일론인 방법.
- 제 1 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 유리 물질을 5 부피% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 70 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 유리 물질을 포함하지 않는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 7 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 총 고형물을 기준으로, 수화성 무기 고체 윤활제 입자를 5중량% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 72 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 총 고형물을 기준으로, 수화성 무기 고체 윤활제 입자를 0.001중량% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 29 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 유리 물질을 5 부피% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 74 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 유리 물질을 포함하지 않는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 50 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 유리 매트릭스 물질을 5 부피% 미만 포함하는 피복된 섬유 스트랜드.
- 제 76 항에 있어서,수성 사이징 조성물이, 유리 물질을 포함하지 않는 피복된 섬유 스트랜드.
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