KR100384662B1 - 폴리올레핀-폴리아미드 복합섬유 웹 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리올레핀, 및 폴리카프로락탐, 카프로락탐과 헥사메틸렌 아디프아미드의 공중합체, 카프로락탐과 에틸렌 옥사이드 디아민의 친수성 공중합체 및 그의 배합물로 이루어진 군에서 선택되는, 약 16,500 이하의 수평균 분자량을 갖는 폴리아미드를 함유하는 복합 섬유를 제공한다. 또한, 본 발명은 복합 섬유로부터 제조된 부직물 및 그 부직물의 제조 방법을 제공한다.

Description

폴리올레핀-폴리아미드 복합 섬유 웹 {Polyolefin-Polyamide Conjugate Fiber Web}
관련 출원과의 관계
본 발명은 1995년 6월 13일자로 부여된 미국 특허 제5,424,115호의 일부 계속 출원이다.
본 발명은 2 가지의 다른 열가소성 폴리머의 복합 섬유 및 그로부터 제조된 부직 웹에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 폴리올레핀 및 폴리아미드의 복합 섬유 및 부직 웹에 관한 것이다.
복합 섬유는 실질적으로 섬유의 전체 길이를 따라 별개의 단면을 점유하는 적어도 2가지 성분 조성물을 함유하며, 그것은 복수의 용융 섬유 형성 폴리머성 조성물을 방사구의 방사 오리피스로 동시에 연속적으로 압출시킴으로써 생산되어 단일의 필라멘트 가닥을 형성한다. 일반적으로, 복합 섬유용 성분 조성물은 다양한 수축 특성 및(또는) 상보적으로 유리한 화학적 및 물리적 특성을 갖는 다양한 폴리머로부터 선택된다. 다른 수축 특성을 갖는 성분 폴리머는 전형적으로 복합 섬유에서의 크림프 특성을 부여하는데 이용되며, 다른 바람직한 특성을 갖는 성분 폴리머는 섬유에 다른 기능성을 부여하는데 이용된다.
상이한 폴리머는 상이한 용융 온도 및 가공 온도를 가질 뿐만 아니라 상이한유동학적 용융 특성을 갖기 때문에, 용융된 폴리머 조성물을 단일 필라멘트 가닥으로서 결합시키기 직전까지 복합 섬유를 위한 성분 폴리머 조성물을 상이한 온도에서 가공하고 유지하는 것이 필요하거나 또는 바람직하다. 많은 경우에, 상이한 용융된 폴리머가 결합되어 단일 가닥을 형성하는 경우, 방사구의 끝에서의 가닥들의 비균일성, 방사 파단 및 비응고된 가닥들의 굴곡 현상과 같은 수많은 공정상의 어려움이 발생한다. 그러한 가공상의 어려움은 섬유 및, 따라서 부직물의 적절한 형성을 방해한다. 또한, 특히 공기압(pneumatic) 연신 단계를 이용하는 섬유 방사 공정에 있어서, 방사구를 빠져나가는 멜트블로운(meltbrown) 섬유 및 스펀본드 섬유와 같은 필라멘트 가닥은 가공 조건이 각각의 폴리머 배합물에 대해 주의깊게 조정되어 있지 않으면 연신 공정 중에 다발로 되거나 또는 로핑되기 쉽다. 그러한 조절된 가공 조건은, 예를 들면 필라멘트 가닥을 형성하는 성분 폴리머의 적절한 급냉 및 그 압출된 가닥들이 성형 표면 상에 부착될 때 까지의 압출된 가닥의 분리를 보장한다. 다양한 폴리머 조성물의 복합 섬유를 방사하는데 있어서의 이러한 가공상의 어려움을 해결하는 많은 방법들이 제안되어 왔다. 예를 들면, 영국 특허 제965,729호는 압출된 복합 섬유 가닥의 굴곡 방향과 반대 방향으로 경사진, 모서리에 위치한 오리피스를 함유하는 방사구를 기재하고 있다. 그러나, 그 특허는 특정 방사구가 다양한 폴리머의 각각의 배합물에 대해 구성되어야 하기 때문에 대량의 생산에 대해서만 실용적일 수 있다. 우라야(Uraya) 등의 미국 특허 제3,536,802호는 성분 폴리머 조성물의 용융 점도를 실질적으로 동일한 수준으로 유지함으로써 가공상의 어려움을 경감시키기 위하여 단일 섬유 가닥으로 배합하고압출시키기 직전까지 성분 폴리머 조성물을 상이한 온도에서 개별적으로 압출시키고 유지하는 방법을 개시하고 있다. 우라야 등의 특허는 용융 온도가 증가하면서, 선형 열가소성 폴리머의 용융 점도가 일반적으로 감소한다는 사실을 이용한다. 그러나, 각각의 성분 폴리머 용융액의 열적 프로파일을 유지하는 방법은 절연층을 함유하는 까다롭거나 또는 복잡한 방사구 조립체를 필요로 한다. 또한, 단일 필라멘트 가닥의 폴리머 성분의 온도 차이는 압출된 필라멘트 처리시에 가공상의 어려움을 야기시킨다. 예를 들면, 상이한 용융 온도를 갖는 성분 폴리머는 상이한 속도로 응고되기 쉽고, 복합 필라멘트의 불충분하게 급냉된 폴리머 성분은 필라멘트가 성형 표면 상에 적절히 부착될 수 있기 전에 필라멘트 가닥의 무질서한 융합 또는 로핑을 일으키기 쉽다.
상이한 폴리머를 갖는 각종 복합 섬유 중에서, 폴리올레핀 및 폴리아미드 배합물의 복합 섬유가 매우 유용하다. 오가타(Ogata) 등의 미국 특허 제3,788,940호는 예를 들면, 폴리올레핀과 긴 탄소 사슬 폴리아미드, 예를 들면 나일론-11, 나일론-12, 나일론-11/10, 나일론-11/11 또는 나일론-11/12를 함유하는 복합 섬유를 개시하고 있다. 긴 탄소 사슬 폴리아미드는 더욱 일반적으로 이용가능한 통상적인 나일론, 즉 나일론 6 및 나일론 6/6 보다 더 낮은 용융 및 가공 온도를 갖는다. 이러한 긴 탄소 사슬 폴리아미드의 용융 및 가공 온도는 실질적으로 폴리올레핀의 것과 비교할 만하여 이들 폴리아미드 및 폴리올레핀이 쉽게 가공되어 복합 섬유를 형성할 수 있게 된다. 대조적으로, 종래의 경제적인 폴리아미드, 즉 나일론 6 및 나일론 6/6은 상당히 높은 융점을 가지며, 따라서 전형적인 폴리올레핀보다 더 높은 가공 온도 범위에서 융용 가공되어야 한다. 또한, 당업계에 공지된 바와 같이, 열가소성 폴리머는 용융 가공 장치, 예를 들면 압출기의 전형적인 온도 변동을 조절하고, 따라서 용융 가공 장치에서의 폴리머의 부수적인 응고 또는 결빙을 피하고 적당히 가공될 수 있는 용융 점도를 갖는 용융 조성물을 제공하기 위하여 폴리머의 융점보다 상당히 더 높은 온도에서 용융 가공된다. 일반적으로, 용융 조성물이 가열 부족되는 경우에는, 용융액은 압출된 필라멘트의 적절한 연신을 가능하게 하기에 너무 높은 신장 점도 또는 용융 탄성을 가지며, 용융액이 과열되는 경우에는, 용융액으로부터 압출된 필라멘트는 적당하고 충분하게 급냉될 수가 없다. 결과적으로, 과열 및 가열 부족된 용융액은 유용한 필라멘트를 적당히 형성하지 않는데, 예를 들면 방사 파단을 일으키고 융합 및(또는) 로핑된 섬유를 형성한다. 따라서, 종래의 폴리아미드 및 폴리올레핀은 상이한 가공 온도에서 용융 가공되었고, 따라서 통상적으로 복합 섬유를 생산하는데 특별한 가공 장치를 필요로 하였다.
종래의 폴리올레핀 가공 장치로 가공될 수 있고 상이한 가공 온도에서 가공될 필요가 없는 폴리머 성분을 함유하는 폴리올레핀/폴리아미드 복합 섬유를 위한 폴리머 조성물의 제공을 필요로 하고 있다.
발명의 요약
본 발명에 따라서, 폴리올레핀, 및 폴리카프로락탐, 카프로락탐과 헥사메틸렌 아디프아미드의 공중합체, 카프로락탐과 에틸렌 옥사이드 디아민의 친수성 공중합체, 및 그의 배합물로 이루어진 군에서 선택되는, 약 16,500 이하의 수평균 분자량을 갖는 폴리아미드를 함유하는 복합 섬유가 제공된다. 또한, 복합 섬유로부터제조된 부직물이 제공된다.
본 발명은 또한 섬유 형성 폴리올레핀, 및 폴리카프로락탐, 카프로락탐과 헥사메틸렌 아디프아미드의 공중합체, 카프로락탐과 에틸렌 옥사이드 디아민의 친수성 공중합체, 및 그의 배합물로 이루어진 군에서 선택되는, 약 16,500 이하의 수평균 분자량을 갖는 폴리아미드를 함유하는 복합 섬유 및 부직물의 바람직한 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 폴리올레핀을 용융 압출시키는 단계, 폴리아미드를 용융 압출시키는 단계, 압출된 폴리올레핀 및 폴리아미드를 방사구의 오리피스에 공급하여 단일 필라멘트를 형성하는 단계를 포함하며, 이 방법에서 상기 오리피스에 유입되는 용융된 폴리올레핀 및 폴리아미드는 상기 폴리아미드의 융점 내지 약 240 ℃의 용융 온도를 갖도록 용융 가공된다.
도 1 내지 6은 예시적인 복합 섬유 단면 구조를 예시한다.
도 7은 본 발명에 따라서 제조된 복합 섬유 부직물을 나타낸다.
도 8은 통상의 폴리카프로락탐으로 제조된 부직물을 나타낸다.
도 9는 본 발명에 따라서 제조된 또다른 복합 섬유 부직물을 나타낸다.
도 10은 통상의 폴리카프로락탐으로 제조된 또다른 부직물을 나타낸다.
본 발명은 폴리올레핀 및 폴리아미드를 갖는 복합 섬유 및 그 복합 섬유로부터 제조된 부직 웹을 제공한다. 그 복합 섬유 및 부직 웹은 폴리올레핀 섬유 및 그로부터 제조된 부직 웹에 비해 개선된 강도 특성, 예를 들면 인장 강도 및 인열강도, 내마모성, 결합 특성, 예를 들면 더 광범위한 결합 온도 범위 및 기능성, 예를 들면 가염성(dyeability) 및 친수성을 나타낸다. 또한, 부직 웹은 화학적으로 변형되어 부직 웹에 각종 표면 관능성을 도입할 수 있는 관능적 화학기, 즉 아미드기를 함유한다. 본 발명의 복합 섬유의 성분 폴리머 조성물은 종래 기술의 복합 섬유의 통상적인 짧은 탄소 사슬 폴리아미드 조성물과 달리, 폴리올레핀을 용융 가공하는데 전형적으로 이용되는 온도에서 가공될 수 있으며, 통상의 비절연된 복합 섬유 방사 장치로 가공될 수 있다.
본 발명에 적합한, "나일론"으로 알려진 폴리아미드는 폴리카프로락탐(나일론 6), 카프로락탐과 헥사메틸렌 아디프아미드의 공중합체(나일론 6.6/6), 및 카프로락탐과 에틸렌 옥사이드 디아민의 친수성 공중합체, 및 그의 배합물을 포함한다. 이들 중에서, 본 발명에 가장 바람직한 폴리아미드는 폴리카프로락탐이다. 본 발명에 따라서, 적합한 폴리아미드는 약 16,500 또는 그 미만, 바람직하게는 약 10,000 내지 약 16,200, 더욱 바람직하게는 약 11,000 내지 약 16,000, 가장 바람직하게는 약 11,500 내지 약 15,000의 수평균 분자량을 갖는 저분자량 폴리아미드이다. 5,000 또는 그 미만의 낮은 수평균 분자량을 갖는 적합한 폴리아미드가 본 발명의 복합 섬유로 융용 압출될 수 있는 것으로 생각된다. 본 발명에 특히 적합한 폴리아미드는 ASTM D789-66에 따라서 측정된 약 1.8 내지 약 2.15, 특히 약 1.85 내지 약 2의 포름산 상대 점도를 가지며, ASTM D1238-90b, 조건 230/2.16에 따라서 측정된 약 48 g/10분 내지 약 100 g/10분, 특히 약 65 g/10분 내지 95 g/10분의 용융 유량을 갖는다. 임의로, 복합 섬유용 폴리아미드 조성물은 소량의 가공윤활제를 함유하여 폴리아미드의 가공성을 개선시킬 수 있다. 예를 들면, 소량의 금속 또는 미네랄 스테아레이트, 예를 들면 칼슘, 나트륨, 납, 바륨, 카드뮴, 아연 또는 마그네슘 스테아레이트는 폴리아미드 조성물에 배합되어 그의 용융 유량을 증가시키고 그의 용융 점도를 감소시킬 수 있다. 폴리머의 중량 기준으로 바람직하게는 약 5 % 이하, 더욱 바람직하게는 약 0.01 중량% 내지 약 4 %의 스테아레이트 화합물이 폴리머 조성물에 배합된다.
본 발명에 적합한 폴리아미드는 가공상의 어려움, 예를 들면 압출된 복합 필라멘트 가닥의 굴곡 및 로핑없이, 폴리올레핀의 통상적인 가공 온도 범위에서 용융 가공될 수 있다는 것으로 밝혀졌다. 폴리아미드는 특히 스펀본드 복합 섬유가 제조될 때, 바람직하게는 폴리아미드의 융점 내지 약 240 ℃, 더욱 바람직하게는 약 215 ℃ 내지 약 238 ℃, 가장 바람직하게는 225 ℃ 내지 약 235 ℃의 용융 온도를 갖도록 용융 가공된다. 본 명세서에서 사용된 "용융 온도"란 용어는 방사 팩에 들어가는 폴리머 조성물 용융액의 온도를 나타낸다. 본 발명에 적합한 가공 온도는 폴리카프로락탐의 통상적인 가공 온도 범위보다 상당히 낮으며 폴리아미드의 융점보다 아주 높지 않다는 것이 중요하다. 어떠한 이론에 기초한 것은 아니지만, 본 발명에 적합한 폴리아미드의 독특한 저분자량이 본 발명의 낮은 용융 가공 온도 범위에서도 필요한 용융 점도를 제공하는 것으로 생각된다. 대조적으로, 시판되는 섬유 등급 폴리카프로락탐은 용융 가공된 폴리올레핀에 적합한 적절한 용융 유동 특성을 얻기 위하여 전형적인 폴리올레핀의 가공 온도 범위보다 더 높은 온도 범위에서 용융 가공되어야 한다. 따라서, 본 발명의 폴리아미드를 함유하는 복합 섬유성분 조성물은 폴리올레핀에 전형적으로 이용되는 통상의 작업 온도 범위에서 유지되는 통상의 방사구 조립체로 가공될 수 있다.
본 발명에 적합한 폴리올레핀으로는 폴리에틸렌, 예를 들면 고밀도 폴리에틸렌, 중간 밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌 및 선형 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 예를 들면 동일 배열(isotactic) 폴리프로필렌 및 혼성 배열(atactic) 폴리프로필렌; 폴리부틸렌, 예를 들면 폴리(1-부텐) 및 폴리(2-부텐); 폴리펜텐, 예를 들면 폴리(2-펜텐), 및 폴리(4-메틸-1-펜텐); 폴리비닐 아세테이트; 폴리비닐 클로라이드; 폴리스티렌; 및 그의 공중합체, 예를 들면 에틸렌-프로필렌 공중합체, 및 그의 배합물을 들 수가 있다. 이들 중에서 더욱 바람직한 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐, 폴리비닐 아세테이트, 및 그의 공중합체 및 배합물이다. 본 발명에 가장 바람직한 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 공중합체, 및 그의 배합물, 더욱 특별하게는 동일 배열 폴리프로필렌, 동일 배열 폴리프로필렌과 혼성 배열 폴리프로필렌의 배합물, 교대 규칙 배열(syndiotactic) 폴리프로필렌, 고밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 그의 배합물을 비롯한, 부직물의 제조에 통상적으로 사용되는 폴리올레핀이다. 또한, 폴리올레핀 성분은 미량의 상용화제, 내마모성 강화제, 크림프 유도제 등을 더 함유할 수 있다. 그러한 제제의 예로는 아크릴 폴리머, 예를 들면 에틸렌 알킬 아크릴레이트 공중합체; 폴리비닐 아세테이트; 에틸렌 비닐 아세테이트; 폴리비닐 알코올; 에틸렌비닐 알코올 등을 들 수가 있다.
본 발명의 성분 폴리머 조성물은 다른 첨가제 및 가공 보조제를 더 함유할수 있다. 예를 들면, 핵제, 착색제, 안료, 습윤제, 계면활성제, 대전방지제, 냄새 흡수제, 살균제, 윤활제 등이 있다. 이러한 첨가제는 예를 들면, 펠릿을 용융 가공하기 전에 성분 폴리머의 폴리머 펠릿과 건조 또는 텀블(tumble) 배합될 수 있다.
복합 섬유를 제조하는 적합한 방법은 당업계에 알려져 있다. 일반적으로, 적어도 2 가지의 유동 가능하게 가공된 성분 폴리머 조성물은 방사구의 방사 오리피스를 통해 공급되어 폴리머 조성물에 의해 점유되는 필라멘트의 실질적으로 전체 길이를 따라 별개의 단면을 갖는 단일 필라멘트를 형성한다. 복합 섬유는 크림프 또는 잠재적인 크림프 특성을 갖도록 제조될 수 있다. 어떠한 이론에 기초한 것은 아니지만, 상이한 수축 특성의 성분 폴리머를 함유하는 복합 섬유는 이후에 활성화 가능한 "잠재적인 크림프 특성"을 갖는 것으로 생각된다. 그러한 복합 섬유를 열 처리 또는 기계적 연신 공정에 노출시키는 경우, 복합 섬유의 성분 폴리머 중에서 수축 불균형은 섬유에 크림프를 야기시킨다. 본 발명에 매우 적합한 복합 섬유를 제조하는 예시적인 방법은 본 명세서에 참고로 인용한 파이크(Pike) 등의 미국 특허 5,382,400호에 개시되어 있다. 간단하게는, 이 특허에 개시된 크림프된 복합 섬유 웹, 더욱 상세하게는 스펀본드 섬유 웹의 제조 방법은 연속 다성분 폴리머성 필라멘트를 용융 방사시키는 단계, 다성분 필라멘트를 적어도 부분적으로 급냉시켜 필라멘트가 잠재적인 크림프 특성을 갖게 하는 단계, 가열된 연신 공기를 가함으로써 잠재적인 크림프 특성을 활성화시키고 필라멘트를 연신시키는 단계 및 크림프된 연신 필라멘트를 성형 표면 상에 부착시켜 부직 웹을 형성하는 단계를 포함한다.일반적으로, 연신 공기 온도가 높을수록 더 많은 크림프가 형성된다. 임의로, 비가열된 주위 공기는 연신 단계 중에 사용되어 잠재적인 크림프 특성의 활성화를 억제하고 크림프되지 않은 복합 섬유를 제조할 수 있다. 다성분 복합 멜트블로운 섬유 및 그의 제조 방법은 예를 들면, 미국 특허 제5,238,733호, 제5,232,770호, 제4,547,420호, 제4,729,371호 및 제4,795,668호에 개시되어 있다.
본 발명의 복합 섬유는 다양한 복합 섬유 구조를 가질 수 있다. 도 1 내지 6은 적합한 복합 섬유 구조의 예를 나타낸다. 적합한 복합 섬유 구조로는 나란히형(side-by-side) 구조(도 1), 편심 외피-코어(eccentric sheath-core) 구조(도 2), 동심(concentric) 외피-코어 구조(도 3), 웨지(wedge)-코어 구조(도 4), 웨지 구조(도 5) 및 바다 중의 섬 모양(islands-in-sea) 구조(도 6)를 들 수가 있다. 복합 섬유는 중공 섬유일 수도 있다. 본 발명의 독특한 분자량의 폴리카프로락탐은 폴리올레핀 가공 온도에서 용융 압출될 수 있고, 따라서 복합 섬유의 폴리올레핀 성분과 유사한 급냉 프로파일을 갖는다. 또한, 저분자량 폴리아미드의 용융된 조성물은 감소된 용융 탄성 또는 신장 점도를 나타내어 복합 섬유의 폴리아미드 및 폴리올레핀 성분의 상용성 및 압출된 필라멘트의 연신성을 개선시킨다. 또한, 독특한 분자량의 폴리카프로락탐 용융액은, 그 용융액이 융점 부근 또는 그 미만의 온도로 냉각되는 경우에도, 즉 용융액이 응고되기 시작한 후에도 개선되고 감소된 점탄성을 나타내어, 압출된 복합 필라멘트의 연신이 더욱 용이해진다고 생각된다. 본 발명의 폴리아미드 성분은 폴리올레핀에 적합한 가공 셋팅 조건 하에서 편리하게 가공될 수 있으므로, 따라서 상이한 가공 온도 및 용융 점도의 성분 폴리머로부터 복합 섬유를 제조할 때의 가공상의 어려움 및 문제점을 제거할 수 있다.
부직 웹 또는 부직물은 복합 섬유를 성형 표면 상에 부착시킴으로써 복합 섬유로부터 제조된다. 전형적으로는, 섬유는 무작위적으로 등방성으로 부착되어 균일한 섬유 부착량을 갖는 부직 웹을 형성한다. 복합 섬유가 부직 웹 형성시에 점착되지 않는 경우, 부직 웹은 물리적 결착성 및 강도를 부여하도록 결합되어야 한다. 예를 들면, 전형적인 멜트블로운 섬유는 그들이 성형 표면 상에 부착될 때 완전히 급냉되거나 또는 응고되지 않으므로, 따라서 섬유는 그들이 부착되어 멜트블로운 섬유 웹을 형성할 때 자기 발생 섬유간 결합을 형성한다. 대조적으로, 스펀본드 섬유 및 스테이플(staple) 섬유는 부착될 때 완전히 또는 실질적으로 완전히 급냉되어 부직 웹을 형성한다. 결과적으로, 형성된 부직 웹은 개별적인 결합 단계에서 결합되어야 한다. 적합한 결합 공정으로는 압축 결합 공정, 예를 들면 캘린더 결합, 점 결합 및 패턴 결합 공정, 및 비압축 결합 공정, 예를 들면 오븐 결합, 적외선 결합 및 통기 결합 공정을 들 수가 있다. 통상적으로, 압축 결합 공정은 예를 들면, 가열된 평활한 또는 패턴화된 롤 및 평활한 앤빌(anvil) 롤에 의해 형성된 닙(nip)에 부직 웹을 통과시킴으로써, 열 및 압력을 함께 가하여 섬유간 결합을 이룬다. 비압축 결합 공정은 부직 웹을 형성하는 복합 섬유의 적어도 하나의 성분이 용융되고 접착성으로 되어 섬유의 교착 접촉점에서 자기 발생 섬유간 결합을 형성할 때까지 부직 웹의 온도를 상승시킨다.
본 발명의 다른 실시태양에 따라서, 본 발명의 부직 웹은 라미네이트되어 복합 재료를 형성한다. 예를 들면, 본 발명의 스펀본드 복합 섬유 웹 및 멜트블로운섬유 웹은 덮어 씌워지거나 또는 순차적으로 형성될 수 있고 그 후에, 열적으로 또는 접착 결합되어 스펀본드 웹의 강도 특성 및 멜트블로운 웹의 차단 특성을 갖는 복합 직물을 형성한다. 그러한 복합 재료를 제조하기 위한 예시적인 방법은 본 명세서에 참고로 인용한, 브록(Brock) 등의 미국 특허 제4,041,203호에 개시되어 있다.
본 발명의 또다른 실시태양에 따라서, 본 발명의 부직 웹은 통상의 1 성분 섬유 부직 웹 또는 필름에 라미네이트될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 복합 섬유 웹은 폴리머 필름에 라미네이트되고 그 후에, 열적으로 점 결합되어 고강도, 직물상 액체 차단 라미네이트를 형성할 수 있다. 그러한 차단 라미네이트는, 예를 들면 방호복용 직물 및 기저귀 및 다른 개인용 위생용품의 외부 덮개 재료로서 매우 유용하다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 폴리아미드/폴리올레핀 복합 섬유 부직 웹은 개선된 인장 강도, 가염성, 화학적 기능성 및 습윤성을 비롯한 유리한 특성을 나타낸다. 부직 웹은 방호복, 예를 들면 신체 검사용 가운 및 외과용 가운; 보호 덮개, 예를 들면 차 덮개 및 보트 덮개; 일회용 제품, 예를 들면 기저귀용 라이너 등을 제조하는데 매우 적합하다.
본 발명은 다음 실시예를 참고로 하여 더 예시된다. 그러나, 이 실시예가 본 발명을 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다.
<실시예 1>
스펀본드 부직 웹 1 온스/야드2(osy)(34 g/m2)을 나란히형 구조의 50 중량% 폴리프로필렌/50 중량% 폴리카프로락탐 복합 섬유로부터 제조하였다. 사용된 폴리프로필렌은 35 g/10분의 용융 유량을 갖는 Exxon's PD3445였으며, 사용된 폴리카프로락탐(나일론 6)은 1.97의 포름산 상대 점도, 약 13,800의 수평균 분자량 및 85 g/10분의 용융 유량을 갖는 전선 피복 그레이드, 401-D였다. 포름산 상대 점도는 ASTM D789-66에 따라서 시험하였으며, 용융 유량은 ASTM D1238-90b, 조건 230/2.16에 따라서 시험하였다. 나일론 6 수지는 베미스 캄파니, 인크.(Bemis Company, Inc.)의 지사인 커스텀 레진(Custom Resins)(Henderson, Ky 소재)으로부터 얻었다. 폴리프로필렌을 50 중량%의 TiO2및 50 중량%의 폴리프로필렌을 함유하는 2 중량%의 TiO2농축물과 배합하고, 그 혼합물을 3개의 대역을 갖는 제1 단일 스크류 압출기에 공급하였다. 나일론 6을 25 중량%의 TiO2및 75 중량%의 나일론 6을 함유하는 2 중량%의 TiO2농축물과 배합하고, 그 혼합물을 4개의 대역을 갖는 제2 단일 스크류 압출기에 공급하였다. 압출된 폴리머를 가열된 이송 튜브를 통해 2 성분 방사 다이(die)에 공급하고 라운드 2 성분 섬유로 방사하였다. 2 성분 방사 다이는 0.6 mm의 스핀홀 직경 및 4:1 L/D비를 가졌다. 스핀홀 압출량은 0.7 g/홀/분이었다. 방사 다이를 일정 온도에서 유지하여 용융된 성분 조성물을 모두 그 온도에 노출시켰다. 압출기, 이송 튜브 및 방사구의 가공 온도 셋팅 프로파일은 표 1에 나타내었다. 방사 다이를 빠져나가는 2 성분 섬유를 45 SCFM/방사구 폭 inch의 유량 및65 ℉의 온도를 갖는 공기 흐름에 의해 급냉시켰다. 급냉 공기를 방사구 약 5 inch아래에 가하고 급냉된 섬유를 마쯔끼(Matsuki) 등의 미국 특허 3,802,817호에 기재된 유형의 흡기 유닛에서 연신하였다. 급냉된 섬유를 흡기 유닛 중의 주위 공기로 연신시켜 2.5 데니어(denier) 섬유를 얻었다. 그 후에, 연신 섬유를 진공 흐름의 도움으로 유공 성형 표면 상에 부착시켜 부직 섬유 웹을 형성하였다.
부직 웹을 강철 캘린더 롤 및 강철 앤빌 롤의 닙에 웹을 공급함으로써 점 결합시켰다. 캘린더 롤은 inch2당 약 310 융기 사각 결합 점(48 점/cm2)을 가졌다. 결합 롤을 약 143 ℃로 가열하고 약 15.5 kg/선 cm의 닙 압력을 가하였다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 216 166
대역 2 241 199
대역 3 224 221
대역 4 229 -
대역 5 230 -
이송 튜브 229 221
방사구 232
실시예 2 (Ex 2)
표 2에 나타낸 바와 같이, 상이한 가공 온도 프로파일을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1을 반복하였다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 216 171
대역 2 241 222
대역 3 224 229
대역 4 229 -
대역 5 230 -
이송 튜브 229 229
방사구 234
비통상적으로 낮은 온도에서 용융 가공되고 폴리올레핀 성분의 용융 온도 또는 그 부근의 용융 온도를 갖는 저분자량 폴리아미드를 함유하는, 실시예 1 및 2의 점 결합된 부직 웹은 통상의 1 성분 섬유 부직 섬유 웹과 유사한 균일한 섬유 부착량 및 두께를 가졌다.
<비교예 1 (C1)>
1 온스 폴리프로필렌 1 성분 스펀본드 웹을 실시예 1에 개략된 방법에 따라서 PD3445 폴리프로필렌을 사용하여 제조하였으나, 단, 폴리프로필렌을 압출기 양쪽에서 용융 가공하고 동심 외피-코어 방사 팩을 사용하였다. 가공 온도 프로파일은 표 3에 나타낸 바와 같다.
형성된 부직 웹을 그의 그랩(grab) 인장 강도 및 인열 강도에 대해 시험하였다. 그랩 인장 강도는 연방 표준 방법 191A, 방법 5100(1978)에 따라서 시험하고, 인열 강도는 ASTM D1117-80, 방법 14에 기재된 바와 같은 트라페조이달 테어 테스트(Trapezoidal Tear Test)에 따라서 시험하였다. 결과는 표 12에 나타내었다.
온도 셋팅(℃)
위치 압출기 1 압출기 2
압출기 대역 1 171 171
대역 2 199 198
대역 3 220 221
대역 4 222 -
대역 5 222 -
이송 튜브 230 230
방사구 229
<비교예 2 (C2)>
나일론 6/폴리프로필렌 2 성분 복합 섬유 웹을 실시예 1에 개략된 방법 및 표 4에 나타낸 가공 온도 프로파일에 따라서 DSM 시판품인 섬유 등급 폴리아미드, 나일론 6 스핀닝 칩스(Spinning Chips) 및 Exxon PD3445 폴리프로필렌으로부터 제조하였다. 나일론 6은 2.45의 포름산 상대 점도 및 약 19,700의 수평균 분자량을 가졌다. 폴리아미드의 상승된 가공 온도 프로파일은 폴리아미드 제조업자의 가공상 추천 및 지침에 따라서 선택하였다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 219 171
대역 2 266 199
대역 3 263 221
대역 4 263 -
대역 5 263 -
이송 튜브 263 221
방사구 262
섬유 등급 나일론 6은 복합 섬유로 적절히 방사될 수가 없었다. 방사구를 빠져나가는 폴리머 가닥은 상당히 구부러져 있고, 그 가닥은 연신 가공 중에 무질서하게 융합 및 로핑되었다. 로핑된 섬유는 유용한 부직물을 제조할 수가 없으므로 부직물을 제조하지 못하였다.
<비교예 3 (C3)>
폴리머 조성물의 용융 점도를 감소시키기 위하여 나일론 6의 용융 가공 온도를 상승시킨 것을 제외하고는, 비교예 2를 반복하였다. 가공 온도 프로파일은 표 5에 나타낸 바와 같다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 221 171
대역 2 268 199
대역 3 291 221
대역 4 288 -
대역 5 288 -
이송 튜브 287 221
방사구 265
폴리머의 용융 점도에 영향을 주기 위하여, 나일론 조성물의 용융 온도를 상승시키는 것은 융합 및 로핑 문제를 완화하지는 못하였다. 필라멘트는 융합 및 로핑되었다.
<비교예 4 (C4)>
조성물의 용융 점도를 더 감소시키기 위하여 나일론 조성물의 가공 온도를 더 상승시킨 것을 제외하고는, 비교예 3을 반복하였다. 형성된 섬유는 실시예 1에 따라서 부직물로 성형하였다. 가공 온도 프로파일은 표 6에 나타낸 바와 같다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 221 171
대역 2 291 199
대역 3 303 215
대역 4 299 -
대역 5 299 -
이송 튜브 299 215
방사구 264
다시, 가공 온도를 상승시킨 결과, 융합 및 로핑 현상을 해결하지는 못하였고, 사실상 로핑 문제는 더욱 심각해졌다. 성분 조성물 사이의 용융 점도 차이 뿐만 아니라 용융 온도 불균형 및 그에 따른 나일론 조성물의 불충분한 급냉은 로핑 문제의 추가 원인이 되는 것으로 생각된다. 예상했던 바와 같이, 형성된 부직물은 로핑된 섬유로 인해 매우 불균일한 섬유 부착량을 가졌다.
실시예 3 (Ex3)
동심 외피-코어 방사 팩을 사용하여 외피-코어 복합 섬유를 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1을 반복하였다. 가공 온도 프로파일은 표 7에 나타낸 바와 같다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 219 171
대역 2 239 199
대역 3 242 221
대역 4 229 -
대역 5 230 -
이송 튜브 230 221
방사구 229
도 7은 이 실시예로부터 제조된 점 결합된 부직물의 사진이다. 도 7로부터 알 수 있는 바와 같이, 부직물은 매우 균일한 섬유 부착량을 가졌다.
<비교예 5 (C5)>
동심 외피-코어 방사 팩을 사용하여 외피-코어 복합 섬유를 제조한 것을 제외하고는 비교예 2를 반복하였다. 가공 온도 프로파일은 표 8에 나타낸 바와 같다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 218 171
대역 2 291 199
대역 3 298 221
대역 4 299 -
대역 5 298 -
이송 튜브 299 221
방사구 238
형성된 복합 섬유는 연신 가공 중에 융합 및 로핑되었다. 폴리아미드 성분의 가공 온도가 많이 상승되어 성분의 용융 유동 특성에 영향을 미치긴 하지만 고분자량의 폴리아미드는 방사 문제점을 야기시켰다. 도 8은 이 부직물의 사진이다. 이 사진은 융합 및 로핑된 섬유 및 부직물을 형성하는 섬유의 불균일한 부착량을 분명하게 나타낸다.
<실시예 4 (Ex4)>
실시예 3을 반복하고 가공 온도 프로파일은 표 9에 나타낸 바와 같다. 상이한 폴리머 성분 비율의 복합 섬유를 가진 부직물을 제조하였다. 폴리머 성분 비율은 나일론 6 및 폴리프로필렌의 중량 기준으로 50:50, 40:60 및 60:40이었다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 171 171
대역 2 214 198
대역 3 239 221
대역 4 229 -
대역 5 230 -
이송 튜브 229 229
방사구 229
3 가지 비율의 폴리머 성분은 모두 균일하게 압출되고 연신된 복합 섬유 및 상응하게 균일한 섬유 부착량 및 동일한 두께를 갖는 부직물을 형성하였다. 도 9는 50:50의 나일론 6 및 폴리프로필렌 성분을 갖는 복합 섬유로부터 제조된 부직물의 사진이다. 이 사진은 부직물의 등방성으로 균일하게 놓여진 섬유를 나타낸다.
도 9에 나타낸 직물을 또한 비교예 1에 개략된 방법에 따라서 그의 그랩 및 인열 강도 특성에 대해 시험하였다. 그 결과를 표 12에 나타내었다.
<비교예 6 (C6)>
다른 섬유 등급 나일론 6을 사용한 것을 제외하고는, 비교예 5를 반복하였다. 사용된 나일론 6은 2.22의 포름산 상대 점도, 약 16,700의 수평균 분자량 및 42 g/10분의 용융 유량을 가진 저분자량 섬유 등급 폴리카프로락탐, DSM 1130이었다. 가공 온도 프로파일은 표 10에 나타낸 바와 같다. 형성된 직물을 비교예 1에 개략된 방법에 따라서 그의 그랩 및 인열 강도 특성에 대해 시험하였다. 그 결과를 표 12에 나타내었다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 171 171
대역 2 214 198
대역 3 241 221
대역 4 229 -
대역 5 230 -
이송 튜브 229 229
방사구 229
필라멘트 방사 가공 중에, 방사 파단이 관찰되었으며, 비교예 6의 압출된 섬유는 연신 가공 중에 융합 및 로핑되었다. 실시예 4 및 비교예 6의 복합 섬유가 사실상 동일한 가공 조건 하에서 제조되기는 하였지만, (실시예 4의) 저분자량을 갖는 폴리아미드 만이 복합 섬유로 적당히 방사되었다. 실시예 4 및 비교예 6의결과 비교는 저분자량 폴리카프로락탐이 전형적으로 부직물을 제조하는데 사용되는 폴리올레핀과 함께 복합 섬유를 형성하는데 유일하게 적합하다는 것을 분명하게 입증한다.
도 10은 이 비교예에서 형성된 부직물을 나타낸다. 융합 및 로핑된 섬유가 분명하게 보이며, 예상했던 바와 같이, 섬유 부착량은 매우 부적절하여 섬유가 부착되지 않는 단면이 많이 형성되었다.
<실시예 5 (Ex5)>
폴리프로필렌 대신에 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 3을 반복하였다. 선형 저밀도 폴리에틸렌, 6811A 등급은 다우 케미칼사(Dow Chemical)로부터 시판되는 것이다. LLDPE는 ASTM D1238-90b, 조건 230/2.16에 따라서 측정된 바와 같이, 약 43 g/10분의 용융 유량을 가졌다. 또한, 부직물은 다른 결합 패턴을 갖는 결합(bonding) 롤로 결합시켰다. 결합 롤은 총 표면적의 약 25%를 덮은 결합 점을 가졌으며, 약 200의 균일 이격 점(speed point)/inch2(31 점/cm2)의 결합 점 밀도를 가졌다. 가공 온도 프로파일은 표 11에 나타내었으며, 형성된 직물을 비교예 1에 개략된 방법에 따라서 그의 그랩 및 인열 강도 특성에 대해 시험하였다. 그 결과를 표 12에 나타내었다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 LLDPE
압출기 대역 1 172 166
대역 2 216 194
대역 3 238 221
대역 4 231 -
대역 5 230 -
이송 튜브 229 229
방사구 229
실시예 인장 강도(Kg) 인열 강도(Kg)
MD CD MD CD
Ex4 15.1 11.5 3.5 3.2
Ex5 14.2 7.2 5.7 2.6
C1 2.5 2.4 1.9 1.5
C6 5.4 2.5 1.8 1.5
MD = 종방향CD = 횡방향
상기 강도 데이터는 본 발명의 복합 섬유 웹이 통상의 섬유-등급 폴리카프로락탐으로부터 제조된 1 성분 부직 섬유 웹 및 복합 섬유 웹에 비해 인장 및 인열 강도 특성과 같은 우수한 강도 특성을 갖는다는 것을 분명하게 입증한다.
<실시예 6 (Ex6)>
나일론 6으로서 카프론(Capron)(등록상표) 1767을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 3을 반복하였다. 카프론(등록상표) 1767은 알라이드시그날 인크. (AlliedSignal Inc.)로부터 판매되는 것이고, 그것은 2.1의 포름산 상대 점도, 약 16,100의 수평균 분자량 및 49 g/10분의 용융 유량을 가졌다. 가공 온도 프로파일은 표 13에 나타낸 바와 같다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 171 171
대역 2 218 199
대역 3 241 229
대역 4 229 -
대역 5 229 -
이송 튜브 229 229
방사구 231
미량의 로핑이 관찰되긴 하였지만, 복합 섬유 및 점 결합된 부직물을 제조하였다.
<실시예 7 (Ex7)>
폴리아미드를 소듐 스테아레이트를 함유하는 것으로 변형시키고 폴리프로필렌 대신에 6811A LLDPE를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 6을 반복하였다. 스테아레이트를 폴리아미드 펠릿 일부분에 뿌리고, 소듐 스테아레이트의 도포량은 펠릿의 1 중량% 미만으로 하였다. 또한, 웨지 방사 팩을 사용하고 실시예 5의 결합 패턴을 이용하였다. 웨지 방사 팩은 도 5와 유사한 16 개의 동일한 형태의 웨지를 함유하였고, 2 개의 폴리머 성분을 웨지를 선택적으로 점유하도록 배열시켰다. 가공 온도 프로파일은 표 14에 나타낸 바와 같다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 LLDPE
압출기 대역 1 240 205
대역 2 239 210
대역 3 238 229
대역 4 237 -
대역 5 237 -
이송 튜브 238 229
방사구 239
점 결합된 부직물을 제조하고 윤활제인 소듐 스테아레이트를 첨가한 결과 폴리아미드의 가공성이 개선된 것으로 관찰되었다.
<실시예 8 (Ex8)>
실시예 7에 기재된 복합 섬유 구조를 갖는, 나일론 6/LLDPE 웨지 복합 섬유의 통기 결합된 부직물을 제조하였다. 사용된 나일론 6은 닐테크사(Nyltech; 뉴 헴프셔 소재)에 의해 제조된 폴리머화 폴리카프로락탐이었으며, 그것은 1.85의 포름산 상대 점도, 약 12,500의 수평균 분자량 및 94 g/10분의 용융 유량을 가졌다. 사용된 LLDPE는 6811A LLDPE였다. 복합 섬유를 제조하고 부착시켜 실시예 7에 따라서 비결합된 부직 웹을 형성하였다. 가공 온도 프로파일은 표 15에 나타낸 바와 같다.
열기 공급원이 장착된 통기 결합기에 웹을 통과시킴으로써 비결합된 부직 웹을 결합시켰다. 통기 결합기는 상기 미국 특허 5,382,400호에 좀더 상세히 기재되어 있다. 열기 속도 및 열기의 온도는 각각 200 피트/분(61 m/분) 및 133 ℃였다. 후드 중에서의 웹의 체류 시간은 약 1 초였다. 제조된 결합 웹은 약 0.9 mm의 두께 및 약 85 g/m2의 기본 중량을 가졌다.
온도 셋팅(℃)
위치 나일론 6 폴리프로필렌
압출기 대역 1 221 166
대역 2 241 203
대역 3 230 230
대역 4 228 -
대역 5 230 -
이송 튜브 229 230
방사구금 234
통기 결합된 부직물은 우수한 균일한 섬유 부착량을 가지며, 우수한 가요성 및 탄성을 나타내었다.
이 실시예에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 저분자량 폴리아미드는 폴리올레핀을 가공하는데, 특히 폴리올레핀 부직물을 제조하는데 통상적으로 이용되는 용융 가공 조건 하에서 폴리올레핀과 함께 용융 가공될 수 있다. 통상의 폴리아미드의 융점 및 용융 가공 온도가 폴리올레핀의 것보다 상당히 높기 때문에 이것은 전혀 예상 밖의 일이다.
폴리올레핀/폴리카프로락탐 복합 섬유 및 그들로부터 제조된 부직 웹은 폴리올레핀 섬유 및 부직 웹에 비해 인장 강도, 인열 강도, 내마모성, 더 광범위한 결합 온도 범위, 가염성 및 친수성을 비롯하여, 매우 바람직한 특성을 복합적으로 나타낸다.

Claims (21)

  1. 폴리올레핀, 및 폴리카프로락탐, 카프로락탐과 헥사메틸렌 아디프아미드의 공중합체, 카프로락탐과 에틸렌 옥사이드 디아민의 친수성 공중합체 및 그의 배합물로 이루어진 군에서 선택되는, 약 16,500 이하의 수평균 분자량을 갖는 폴리아미드를 포함하는 복합 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리아미드가 폴리카프로락탐인 복합 섬유.
  3. 제1항에 있어서, 나란히형(side-by-side), 동심 외피-코어, 편심 외피-코어, 웨지, 웨지-코어 및 바다 중의 섬 모양(island-in-sea) 구조로부터 선택된 구조를 갖는 복합 섬유.
  4. 제3항에 있어서, 중공 구조를 갖는 복합 섬유.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리아미드가 약 10,000 내지 약 16,200의 수평균 분자량을 갖는 복합 섬유.
  6. 제1항에 있어서, 스펀본드 섬유인 복합 섬유.
  7. 제1항에 있어서, 멜트블로운 섬유인 복합 섬유.
  8. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌 및 그의 공중합체 및 배합물로부터 선택된 복합 섬유.
  9. 제8항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 고밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 동일 배열(isotactic) 폴리프로필렌, 동일 배열 폴리프로필렌과 혼성 배열(atactic) 폴리프로필렌의 배합물, 교대 규칙 배열(syndiotactic) 폴리프로필렌 및 그의 배합물로부터 선택된 복합 섬유.
  10. 폴리올레핀, 및 폴리카프로락탐, 카프로락탐과 헥사메틸렌 아디프아미드의 공중합체, 카프로락탐과 에틸렌 옥사이드 디아민의 친수성 공중합체 및 그의 배합물로 이루어진 군에서 선택되는, 약 16,500 이하의 수평균 분자량을 갖는 폴리아미드를 함유하는 복합 섬유를 포함하는 부직물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 폴리아미드가 폴리카프로락탐인 부직물.
  12. 제10항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌 및 그의 공중합체 및 배합물로부터 선택된 부직물.
  13. 제10항에 있어서, 상기 복합 섬유가 나란히형, 동심 외피-코어, 편심 외피-코어, 웨지, 웨지-코어 및 바다 중의 섬 모양의 구조로부터 선택된 구조를 갖는 부직물.
  14. 제10항에 있어서, 상기 폴리아미드가 약 10,000 내지 약 16,200의 수평균 분자량을 갖는 부직물.
  15. 제10항에 있어서, 상기 복합 섬유가 스펀본드 섬유인 부직물.
  16. 제10항에 있어서, 상기 복합 섬유가 멜트블로운 섬유인 부직물.
  17. 제10항의 부직물 및 필름을 포함하는 라미네이트.
  18. 제10항의 부직물 및 추가의 부직물을 포함하는 라미네이트.
  19. (a) 섬유 형성 폴리올레핀을 용융 압출시키는 단계;
    (b) 폴리카프로락탐, 카프로락탐과 헥사메틸렌 아디프아미드의 공중합체, 카프로락탐과 에틸렌 옥사이드 디아민의 친수성 공중합체 및 그의 배합물로부터 선택되는, 약 16,500 이하의 수평균 분자량을 갖는 폴리아미드를 용융 압출시키는 단계, 및
    (c) 압출된 폴리올레핀 및 폴리아미드를 방사구의 오리피스에 공급하여 단일 필라멘트를 형성하는 단계를 포함하는, 상기 오리피스에 유입되는 용융된 폴리올레핀 및 폴리아미드가 상기 폴리아미드의 융점 내지 약 240 ℃의 용융 온도를 갖도록 용융 가공되는 폴리올레핀 및 폴리아미드를 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 폴리아미드가 폴리카프로락탐인 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌 및 그의 공중합체 및 배합물로부터 선택된 방법.
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