KR100368736B1 - 미정제부틴디올용액으로부터원하지않는성분들을분리하는방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 부틴디올 합성과정에서 추출된 미정제 부틴디올 용액으로부터 아세틸렌, 포름알데히드, 프로파길 알코올 등과 같은, 원하지 않는 성분을 분리하는 방법에 관한 것으로, 고온 증기 스트리핑을 통하여 상기 원하지 않는 성분이 상기 미정제 부틴디올 용액으로부터 분리되며, 상기 고온 증기 스트리핑에 공급되는 수증기의 온도가 105 내지 140℃의 온도 및 1.2 내지 1.5 bar의 압력을 갖는 것을 특징으로 한다.

Description

미정제 부틴디올 용액으로부터 원하지 않는 성분들을 분리하는 방법{Removal of Unwanted Components from Raw Butynediol Solution}
본 발명은, 예를 들면 부틴디올 합성과정에서 추출된 미정제 부틴디올 용액(raw butynediol solution)으로부터 아세틸렌, 포름알데히드, 프로파길 알코올을 비롯한 원하지 않는 성분을 분리하기 위한 방법에 관한 것이다.
부틴디올 합성과정에서 추출된 미정제 부틴디올 용액에는 아직 물리적으로 용해된 아세틸렌, 치환되지 않은 포름알데히드, 프로파길 알코올 및 저비등점을 갖는 물질 및 고비등점을 갖는 물질이 포함되어 있다.
스트리핑 컬럼(stripping column)를 이용하여 아세틸렌을 제거하고, 그 다음 미정제 부틴디올 용액을 2개의 직렬 배치된 감압 증류탑에 공급하는 것은 이미 잘 알려져 있다. 제1 감압 증류탑에서는 미정제 부틴디올 용액에서 포름알데히드 및 저비등점을 갖는 물질이 제거되고 제2 감압 증류탑에서는 고비등점을 갖는 물질이제거되며 순수한 부틴디올 용액이 디켄팅된다(예를 들면, Chem System Inc., Butanediol/Tetrahydrofuran-Report, No. 91S15, 1993년 4월, 제22 쪽, 도 II. B. 1 참조).
전술한 원하지 않는 성분을 미정제 부틴디올 용액에서 분리하는 것이 필수적인데, 그렇지 않을 경우 아세틸렌 및 포름알데히드에 의하여 후단에 연결된 수소화 반응기에서 과다한 부산물이 형성될 수 있고, 이에 따라 제품의 품질 및 수율이 저하될 수 있기 때문이다. 이외에도 촉매의 활성이 약화될 수 있다.
본 발명의 목적은 미정제 부틴디올 용액으로부터 원하지 않는 성분들을 단일 공정을 통하여 분리하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 본 발명에 따라 고온 증기 스트리핑(hot steam stripping)을 통하여 원하지 않는 성분을 미정제 부틴디올 용액으로부터 분리함으로써 달성된다.
도 1은 본 발명에 따라 부틴디올액으로부터 원하지 않는 성분들을 분리하는 방법을 개략적으로 도시하는 도면이다.
본 발명에 따르면, 고온 증기 스트리핑을 이용하여 단일 컬럼 내에서 미정제 부틴디올 용액으로부터 원하지 않는 성분들을 분리할 수 있다. 이로 인하여 다수의 장점이 얻어진다. 포름알데히드 분리를 위한 종래의 감압 증류 방법의 경우, 제1 감압방 증류탑의 기저부(sump)에서는 포름알데히드가 제거된 미정제 부틴디올 용액이 거의 수분이 포함되지 않은 상태로 존재한다. 미정제 부틴디올 용액을 끓임으로써 고비등점을 갖는 성분의 형성이 강화된다. 이로 인하여, 상술된 바와 같이 수소화 반응을 방해하는 고비등점을 갖는 물질의 함량이, 추가적인 감압 증류탑을 통하여 이러한 물질을 제거해야 할 정도로 증가한다. 그러나, 미정제 부틴디올 용액의 자발적인 분해가 일어나는 경우 오버헤드 증류(overhead distillation)는 간과할 수 없는 사고위험을 유발시킬 수 있다. 증류탑 내의 임계적 기저부 온도는 약 150℃이다. 이와는 달리, 본 발명에 따른 방법의 경우 미정제 부틴디올 용액의 수분 함량은 거의 일정하게 유지된다. 따라서, 수분이 포함되지 않은 부틴디올 용액이 어느 정도 끓게 되지만 이것은 현재 기술수준에 상응하는 방법에서는 일반적인 현상이다. 따라서, 자발적 분해는 나타날 수 없다. 이외에도 미정제 부틴디올 용액은 열학적 증류방법에서보다 더욱 보호되는데, 이에 대한 추가적인 요인으로는 증기 스트리핑 컬럼(steam stripping column) 내에서의 짧은 체류시간을 들 수 있다.
본 발명 및 이의 구체예는 도 1 및 하기의 표를 통하여 상세히 설명된다. 표에서 각 성분의 단위는 몰%이다.
[표 1]
미정제 부틴디올 용액은 관 1을 통하여 1.3 bar 및 약 105℃의 온도로 증기스트리핑 컬럼 K에 공급된다. 이외에도 1.3 bar 및 140℃의 과열 증기가 관 2를 통해 스트리핑 컬럼 K에 공급된다. 공급된 증기의 온도는 105 내지 140℃에 달할 수 있는 반면 바람직한 압력은 1.2 내지 1.5 bar이다. 관 3을 통하여 추출된 부틴티올 용액에는 단지 약 0.5몰%의 포름알데히드만이 포함되어 있다. 이러한 잔류 포름알데히드의 양을 조절하기 위하여 미정제 부틴디올 용액 1kg/h에 대하여 약 1.5kg/h의 증기가 필요하다. 잔류 포름알데히드의 함량은 보다 많은 양의 증기를 공급함으로써 포픔알데히드 검출한계까지, 즉 약 100 ppm 범위까지 감소시킬 수 있다. 관 5를 통하여 증기 스트리핑 컬럼 K의 상부에서 아세틸렌이 추출되는 반면, 관 6을 통하여는 포름알데히드, 수분 및 예를 들면 프로파길 알코올과 같은 저비등점을 갖는 물질이 추출된다. 관 3을 통하여 추출된 부틴디올 용액은 후단에 설치된 수소화 장치(도시되지 않음)에 직접 공급되거나 일차적으로 고비등점을 갖는 물질-분리를 거친 다음 수소화 장치에 공급될 수 있다.
요약하면, 본 발명에 따른 방법을 통하여 종래의 방법에 비하여 최소한 하나의 컬럼(column)을 절감할 수 있음을 알 수 있다. 따라서, 고온 증기 스트리핑(hot steam stripping)은 종래 방법의 제1 증류공정과 스트리핑 공정을 결합하고 있을 뿐만 아니라, 경우에 따라서는 선택된 변수 또는 고온 증기 스트리핑(hot steam stripping) 장치에 공급되는 미정제 부틴디올 용액의 조성에 따라서는 고비등점을 갖는 물질을 분리하는 제2 공정도 이러한 고온 증기 스트리핑(hot steam stripping)을 통하여 절감될 수 있다.

Claims (1)

  1. 부틴디올 합성과정에서 추출된 미정제 부틴디올 용액으로부터 아세틸렌, 포름알데히드 또는 프로파길 알코올을 비롯한, 원하지 않는 성분을 분리하는 방법에 있어서,
    고온, 증기 스트리핑을 통하여 상기 원하지 않는 성분이 상기 미정제 부틴디올 용액으로부터 분리되며, 상기 고온 증기 스트리핑에 공급되는 수증기의 온도가 105 내지 140℃의 온도 및 1.2 내지 1.5 bar의 압력을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1019950026232A 1994-08-24 1995-08-23 미정제부틴디올용액으로부터원하지않는성분들을분리하는방법 KR100368736B1 (ko)

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