KR100351002B1 - 타이어 가류 브래더용 고무 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 타이어 가류 브래더용 고무 제조시 주요 가교제로서 첨가되는 알킬페놀 수지 및 기타 약품의 미분산으로 인해 가류 브래더 내부에 발생하는 기포를 방지하기 위한 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100중량부에 대하여, 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체용 마스터 뱃지 10 내지 30 중량부, 요오드 흡착가가 117 내지 145g/㎏이고, 디부틸프탈레이트 흡수가가 78 내지 125㎖/100g인 카본블랙 40 내지 60 중량부, 오일 4 내지 8 중량부 및 통상의 첨가제로 이루어진 타이어 가류 브래더용 고무 조성물인 것이다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브래더용 고무 조성물은 최종 혼합 작업시 가교제와 기타 약품의 미분산 문제로 인한 기포 발생 문제를 해결하여 작업성을 향상할 수 있고, 이로 인하여 고무 물성의 균일화 및 롤 작업성이 개선될 수 있으며, 가류 브래더 수명 향상의 효과를 얻을 수 있다.

Description

타이어 가류 브래더용 고무 조성물{A RUBBER COMPOSITION FOR A CURING BLADDER}
본 발명은 타이어 가류 브래더용 고무 제조시 주요 가교제로서 첨가되는 알킬페놀 수지 및 기타 약품의 미분산으로 인해 가류 브래더 내부에 발생하는 기포를 방지하기 위한 가류 브래더용 고무 조성물에 관한 것이다.
종래에는 가류 브래더용 고무 제조시 일반 부틸고무에 가교제로서 알킬페놀 수지를 사용하였다. 상기 경우, 가교제인 알킬페놀 수지의 연화점이 낮기 때문에, 특히 하절기에는 연화되어 원래의 펠렛 타입의 형태가 덩어리화 되어 최종 혼합 작업시 알킬페놀 수지의 미분산으로 인해 고무의 물성 편차가 크게 발생하였다. 또한 브래더용 고무의 점착성이 높아져 혼합 후 반바리 기계 내부 및 방출된 후 롤 작업시 롤과의 점착에 의해 작업이 매우 불리하였다.
상기 문제점과 가류 브래더 수명을 향상시키시 위하여, 다음 식에 나타낸 바와 같은 브롬화 이소부틸-p-메틸스티렌 공중합체인 엑손(Exxon)사의 엑스프로 폴리머(Exxpro Polymer)에 알킬페놀 수지와 기타 약품을 사용하는 가류 브래더용 고무 조성물이 특허화 되어 있다.
상기 고무 조성물은 일반적인 부틸고무 대신 내열노화성이 우수한 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체를 사용하여 가류제인 알킬페놀 수지의 사용양을 반으로 줄여 작업성을 개선할 수 있었으며, 브래더의 노화 수명을 30% 이상을 향상시킬 수 있었다. 또한, 상기 고무 조성물의 최종 혼합 작업에서 가교제인 알킬페놀 수지 및 기타 약품으로 아연화, 촉진제, 황, 지연제 등이 투입되고, 알킬페놀 수지의 사용양도 50% 감소하여 혼합 작업에서 매우 유리하게 되었다.
그러나, 최종 혼합 작업에서 원하는 혼합 시간과 혼합 온도로 혼합하기 위해 사용되는 가류제 및 기타 약품에 의한 미분산 문제로 인하여, 브래더를 가류한 후 약품 미분산에 의한 내부 기포 발생으로 인하여 제품 생산에 적합하지 않았기 때문에 향상된 가류 브래더의 수명효과를 얻을 수 없었고, 또한 최종 혼합 작업동안 가류제의 미분산으로 인하여 동일 고무간의 품질 불균일 문제를 발생시키게 되었다.
따라서, 현재 일반 부틸용 가류 브래더의 고무 조성물의 물성 편차를 감소시키고, 수명을 향상시키기 위한 일반 부틸용 알킬페놀 수지 마스터 뱃지(batch)가 상용화 되어 있다. 그러나, 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체용 마스터 뱃지는 최종 혼합 작업에 알킬페놀 수지 이외에 기타 약품이 포함되어 있어, 기타 약품의 미분산으로 인한 브래더 제조 불량 발생의 문제점을 야기하여, 그 동안 제품화 될 수 없었다.
이에 본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 상기 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체에 가류제, 기타 약품과 분산제를 마스터 뱃지화 하여 기포 발생에 의한 불량을 개선하고, 가류 브래더의 요구 성능인 내열노화성 향상의 효과를 갖는 타이어 가류 브래더용 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100중량부에 대하여, 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체용 마스터 뱃지 10 내지 30 중량부, 요오드 흡착가가 117 내지 145g/㎏이고, 디부틸프탈레이트 흡수가가 78 내지 125㎖/100g인 카본블랙 40 내지 60 중량부, 오일 4 내지 8 중량부 및 통상의 첨가제로 이루어진 타이어 가류 브래더용 고무 조성물인 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 고무 조성물에서는 가류 브래더의 노화 수명을 향상시키기 위하여, 내열노화성이 우수한 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100 중량부를 사용한다.
또한, 본 발명에서는 타이어 브래더용 고무 제조를 위한 최종 혼합 작업에서의 약품 미분산에 의한 기포 불량 문제점을 해결하기 위해, 상기 최종 혼합 작업에투입되는 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체, 알킬페놀 수지 및 기타 약품을 마스터 뱃지화한다.
상기 마스터 뱃지는 알킬페놀 수지 25 내지 50%, 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 23 내지 30%, 아연화 8 내지 12%, 분산제 8 내지 12%, 촉진제로서 2,2-머캅토 벤조티아질 디설파이드 5 내지 9%, 지연제로서 마그네슘 알루미늄 하이드로 카보네이트 4 내지 7% 및 황 2 내지 5%로 이루어진 고무 조성물로 이루어져 있다.
또한, 분산성을 향상시키기 위하여 상기 마스터 뱃지 중의 분산제는 에스테르 디벤제아미드 디페닐 디설파이드페트롤리움 탄화수소 및 우레아계 활성물질과 계면활성제의 화합물로 이루어진다. 여기서, 에스테르 디벤제아미드 디페닐 디설파이드페트롤리움 탄화수소의 비율 및 우레아계 활성물질과 계면 활성제의 화합물의 비율은 각각 60 내지 80% 및 20 내지 40%가 바람직하다.상기 촉진제로 사용하는 2,2-머캅토 벤조티아질 디설파이드(2,2-Mercapto Benzothiazyle Disulphide: MBTS)는 일반적으로 상용화된 촉진제(상품명 ORICEL-DM)로서 본 발명에서는 황과 촉진제가 반응하여 저온(110℃)에서 알킬 페놀 수지의 가교 반응 전에 1차 가교 반응을 만들어 알킬 페놀 수지 가류 속도에 비해 가류 속도를 빠르게 진행하게 하는 역할을 하여 가류 시간의 단축 효과를 가져 온다.상기 지연제는 마그네슘 알루미늄 카보네이트(Mg4.5Al2(OH)13CO3)로 일반적으로 사용화된 KOWA사 제품의 지연제로서 고무의 반응 초기에 가교 활성제로 아연화가 스테아린산과 반응하여 ZnCl2를 형성시켜 고무내의 브롬기와 반응하여 가류 활성제로서의 기능을 발휘하게 되나, 본 발명에서는 아연화와 스테아린산의 반응을 억제하여 가류 반응이 빠르게 진행하는 것을 방지하게 된다.
상기와 같이 구성된 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체용 마스터 뱃지는 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100중량부에 대하여 10 내지 30 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
여기에 요오드 흡착가가 117 내지 145g/㎏이고, 디부틸프탈레이트 흡수가가 78 내지 125㎖/100g인 카본블랙 40 내지 60 중량부와 가류 브래더 고무 조성물에서 통상적으로 사용되는 오일 4 내지 8 중량부 및 통상의 첨가제가 배합되는 것이 바람직하다.이하 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 상기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예
브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100 중량부에 대하여, 카본블랙 55 중량부, 오일 5 중량부 및 마스터 뱃지① 17중량부를 배합하고 198℃에서 20분 동안 가류하여, 타이어 가류 브래더용 고무 조성물을 제조하였다. 이것을 다음 표 1에 나타냈다.
비교예 1
부틸고무 100 중량부에 대하여, 네오프렌 5 중량부, 카본블랙 55 중량부, 오일 6 중량부, 산화아연 5 중량부 및 알킬페놀 수지 10중량부를 배합하고 198℃에서 20분 동안 가류하여, 타이어 가류 브래더용 고무 조성물을 제조하였다. 이것을 다음 표 1에 나타냈다.
비교예 2
부틸고무 100 중량부에 대하여, 네오프렌 5 중량부, 카본블랙 57중량부, 오일 6 중량부 및 마스터 뱃지② 26 중량부를 배합하고 198℃에서 20분 동안 가류하여, 타이어 가류 브래더용 고무 조성물을 제조하였다. 이것을 다음 표 1에 나타냈다.
비교예 3
브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100 중량부에 대하여, 카본블랙 55 중량부, 오일 5 중량부, 산화아연 4 중량부, 알킬페놀 수지 5 중량부, 황/마그네슘 알루미늄 하이드로 카보네이트(지연제) 0.5/0.8 중량부 및 2,2-머캅토 벤조티아질 디설파이드(촉진제) 1.5 중량부를 배합하고 198℃에서 20분 동안 가류하여, 타이어 가류 브래더용 고무 조성물을 제공하였다. 이것을 다음 표 1에 나타냈다.
비교예 4
브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100 중량부에 대하여, 카본블랙 55 중량부, 오일 5 중량부 및 마스터 뱃지③ 17 중량부를 배합하고 198℃에서 20분 동안 가류하여, 타이어 가류 브래더용 고무 조성물을 제조하였다. 이것을 다음 표 1에 나타냈다.
(중량부)
실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
브롬화이소부틸렌-p-메틸 스티렌공중합체 100 100 100
부틸고무 - 100 100
네오프렌 - 5 5 - -
카본블랙* 55 55 57 55 55
오일 5 6 6 5 5
산화아연 - 5 - 4 -
알킬페놀 수지 - 10 - 5 -
황/지연제 - - - 0.5/0.8 -
촉진제 - - - 1.5 -
마스터 뱃지①** 17 - - - -
마스터 뱃지②*** - - 26 - -
마스터 뱃지③**** - - - - 17
카본블랙*: 요오드 흡착가가 117g/㎏이고, 디부틸프탈레이트 흡수가가 102㎖/100g인 카본블랙.
마스터 뱃지①**: 알킬페놀 수지 36%, 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 25%, 아연화 12%, 에스테르 디벤제아미드 디페닐 디설파이드페트롤리움 탄화수소 및 우레아계 활성물질과 계면활성제의 화합물로 이루어진 분산제 10.2%, 2,2-머캅토 벤조티아질 디설파이드(촉진제) 9%, 마그네슘 알루미늄 하이드로 카보네이트(지연제) 4.8% 및 황 3%로 이루어진 고무 조성물인 마스터 뱃지.
마스터 뱃지②***: 일반 부틸고무 30%, 알킬페놀수지 50% 및 아연화 20%로 이루어진 고무 조성물인 마스터 뱃지.
마스터 뱃지③****: 알킬페놀 수지 42%, 브롬화 이소부틸렌-파라-메틸스티렌 공중합체 24%, 아연화 14%, 2,2-머캅토 벤조티아질 디설파이드(촉진제) 10% ,마그네슘 알루미늄 하이드로 카보네이트(지연제) 6% 및 황 4%로 이루어진 고무 조성물인 마스터 뱃지.
시험예
1) 고무 물성 편차 : 실시예 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 고무 조성물 시편을 미가류 물성 시험용 기기인 레오미터를 이용하여 20 내지 30개 부위 이상의 최대 토크(maximum torque) 값을 얻어 다음과 같은 식으로 물성 편차를 계산하였다.
고무물성편차 = 표준편차 / 최대 토크 × 100
상기 값이 작을수록 고무 물성 편차가 작음을 의미한다. 상기 실시예 및 비교예 1 내지 4에 대한 각각의 고무 물성 편차 값을 다음 표 2에 나타냈다.
2) 300% 모듈러스 : ATSM에 나와 있는 고무의 응력-변형 특성으로서 실시예 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 고무 조성물 시편이 300% 늘어났을 때의 고무의 단위 면적당 받는 힘을 측정하였다. 그 결과를 다음 표 2에 나타냈다.
3) 인장 강도 : 인장시험기를 통하여 실시예 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 고무 조성물 시편이 늘어나면서 끊어지는 시점에서의 고무의 단위 면적당 받는 힘을 측정하였다. 그 결과를 다음 표 2에 나타냈다.
4) 신장률 : 실시예 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 고무 조성물 시편이 완전히 늘어나 탄성을 잃어 끊어지는 시점에서의 늘음률(%)을 측정하였다. 그 결과를 다음 표 2에 나타냈다.
5) 영구늘음률 : 실시예 및 비교예 1 내지 4에서 제조되는 고무 조성물 시편을 50% 늘린 다음, 150℃에서 48시간 동안 노화한 후, 각 시편의 원래 길이에 대하여 늘어난 비율을 측정하였다. 이 값이 적을수록 보다 좋은 성능을 나타낸다. 상기 실시예 및 비교예 1 내지 4에 대한 각각의 영구 늘음률 값을 다음 표 2에 나타냈다.
6) 브래더 사용 횟수 : 1본의 타이어를 가류하기 위한 사용횟수로서, 브래더의 수명이 길수록 브래더 1본으로 보다 많은 타이어를 생산 할 수 있다.
상기 실시예 및 비교예 1 내지 4에 대한 각각의 브래더 사용 횟수를 다음 표 2에 나타냈다.
7) 브래더 가류 속도 t90 : 레오미터에서 고무의 최대 토오크치와 최소 토오크치의 차이에 대하여 90% 가류가 된 시점의 가류 시간을 의미하며, 계산식은 다음과 같다.
가류속도 t90(분) = {최소토오크 +( 최대토오크- 최소토오크)}까지 걸린시간
여기서 상기 가류속도 t90이 짧으면 짧을 수록 가류는 빨리 진행된다.
상기 실시예 및 비교예 1 내지 4에 대한 브래더 가류 속도 t90을 다음 표 2에 나타냈다.
실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
고무 물성 편차 1.0% 3% 1.0% 2.8% 1.5%
300% 모듈러스(㎏/㎠) 60(70) 60(70) 61(67) 60(80) 60(75)
인장 강도(㎏/㎠) 143(148) 120(145) 130(150) 140(150) 143(155)
신장률(%) 710(650) 660(450) 670(550) 700(550) 690(550)
영구늘음률(%) 10 35 20 15 13
브래더 사용 횟수 800 600 700 700 750
브래더 고무 가류속도 t90(분) 11 40 45 13 13
적정 브래더 가류시간(분) 15 20 20 15 15
기포 발생 현상 무 무 무 유 무
※ ( ) 안의 값은 150℃에서 48 시간 노화 후의 물성 값.
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예의 고무 조성물의 비교예 1 내지 4의 고무 조성물과 비교하면, 실시예의 고무 조성물은 고무 물성 편차, 300% 모듈러스, 인장 강도, 신장률 및 영구늘음률의 측정 결과가 비교예 1 내지 4와 유사하거나 향상됨을 알 수 있고, 또한 노화 후의 물성도 비교예 1 내지 4에 비하여 비교적 우수함을 알 수 있다.
실시예 및 비교예 1 내지 4의 브래더의 사용횟수를 비교한 결과 비교예 1 내지 4의 부틸 브래더 사용횟수는 600회 내지 750회 정도이나, 실시예의 브래더 사용횟수는 800회로 30% 이상의 수명 향상 효과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
실시예 및 비교예 1 내지 4의 가류속도 t90와 가류 시간을 비교한 결과, 실시예의 가류 속도는 빠르기때문에, 비교예 1과 2 보다 가류시간을 25% 단축하여도 동일한 물성과 30% 우수한 브래더의 수명 향상 효과를 갖는 브래더용 고무 조성물을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따른 타이어 가류 브래더용 고무 조성물은 최종 혼합 작업시 가교제와 기타 약품의 미분산 문제로 인한 기포 발생 문제를 해결하여 작업성을 향상할 수 있고, 이로 인하여 고무 물성의 균일화 및 롤 작업성이 개선될 수 있으며, 가류 브래더의 가류시간 단축에 의한 생산성 향상과 가류 브래더 수명 향상의 효과를 얻을 수 있다.

Claims (3)

  1. 알킬페놀 수지, 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체, 아연화, 촉진제로서 2,2-머캅토 벤조티아질 디설파이드, 지연제로서 마그네슘 알루미늄 하이드로 카보네이트 및 황으로 이루어진 마스터 뱃지를 사용하는 타이어 가류 브래더용 고무 조성물에 있어서,
    브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 100중량부에 대하여, 상기 마스터 뱃지에 추가로 에스테르 디벤젠아미드 디페닐 디설파이드 페트롤리움 탄화수소 및 우레아계 활성물질과 계면활성제의 화합물로 이루어진 분산제가 첨가된 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체용 마스터 뱃지 10 내지 30 중량부, 오일 4 내지 8 중량부, 요오드 흡착가가 117 내지 145g/㎏이고, 디부틸프탈레이트 흡수가가 78 내지 125㎖/100g인 카본블랙 40 내지 60 중량부로 이루어진 타이어 가류 브래더용 고무 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 마스터 뱃지는 마스터 뱃지는 알킬페놀 수지 25 내지 50%, 브롬화 이소부틸렌-p-메틸스티렌 공중합체 23 내지 30%, 아연화 8 내지 12%, 분산제 8 내지 12%, 촉진제 5 내지 9%, 지연제 4 내지 7% 및 황 2 내지 5%로 이루어진 타이어 가류 브래더용 고무 조성물.
  3. 삭제
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