KR100347578B1 - Method for promptly measuring molten metal inclusion - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 OES(Optical Emission Spectroscopy)를 사용하여 용강속에 내재하는 비금속 개재물의 분포를 판단하는 방법에 관한 것으로, 특히 채취된 용강시료에 전류를 공급하여 전기 아아크를 발생시킨후 그 곳에서 발생되는 형광을 분광하여 각각의 채널에서 나오는 빛의 강도를 측정함으로서 용강속에 포함된 개재물을 신속하게 평가할 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for determining the distribution of non-metallic inclusions in the molten steel using optical emission spectroscopy (OES), in particular fluorescence generated thereafter after supplying a current to the collected molten steel sample to generate an electric arc The present invention relates to a method for rapidly evaluating inclusions included in molten steel by measuring the intensity of light emitted from each channel by spectroscopy.
OES 장치는 금속 성분만을 분석할 수 있는 장치로서 기본적으로 비금속 개재물은 분석할 수 없는 장치이다. 그러나 본 발명은 상기 OES 장치를 이용하여 고체 상태의 용강속에 내재하는 여러가지 개재물을 정확하고 신속하게 분석하는 것을 가능하게 한다.The OES device is a device that can analyze only metal components, and basically a device that cannot analyze non-metallic inclusions. However, the present invention makes it possible to accurately and quickly analyze various inclusions in the solid molten steel using the OES apparatus.
용강제조공정에서 용강의 청정도를 높이는 것은 아주 중요하다. 그 이유로 청정도가 높을수록 고품질의 강을 제조할 수 있고 또한 후 공정에서의 내부 개재물에 의한 결함을 방지할 수 있기 때문에 용강의 높은 청정도는 부가가치가 높은 제품의 생산을 가능하게 한다.It is very important to increase the cleanliness of molten steel in the molten steel manufacturing process. For this reason, high cleanliness of molten steel enables production of high value-added products because higher cleanliness can produce high quality steel and can prevent defects caused by internal inclusions in subsequent processes.
그러나 용강의 제조공정중에서는 강의 청정도를 측정하기가 어렵기 때문에 지금까지는 오프라인 방식으로 강의 청정도, 즉 개재물에 대한 검사를 시행하였다.However, it is difficult to measure the cleanliness of steel during the manufacturing process of molten steel. Thus, the cleanliness of steel, or inclusions, has been tested so far.
지금까지 널리 사용되고 있는 용강속의 개재물 평가방법중의 하나로서, 시편을 아주 곱게(1000분의 1mm) 연마하여 현미경으로 관찰하여 개재물의 크기를 측정함과 동시에 개재물의 크기별의 분포도를 나타내는 방법이 있다. 그러나 이러한 개재물 평가방법은 다단계 공정이 요구되어 개재물의 크기에 대한 정보를 도출하는데에만 상당한 기간(1일 정도)이 소요되는 단점이 있다.One of the methods of evaluating inclusions in molten steel, which has been widely used up to now, is to grind specimens very finely (1 / 1000mm) and observe them under a microscope to measure the size of inclusions and to show the distribution of the inclusions. However, this method of evaluating inclusions has a disadvantage in that a multi-step process is required, and a considerable time (about 1 day) is required only to derive information on the size of inclusions.
용강속의 개재물 평가방법중 다른 하나로서, 진공 용기속에 시료를 넣고 전자빔을 주사하여 시료속에서 발생되는 X-선을 관찰하는 것으로 개재물의 성분을 측정하는 방법이 있다. 이 경우 측정된 개재물의 성분이 무엇인지를 판단하여야 하기 위해서는 개재물 하나하나 마다를 분석해야 하기 때문에 개재물의 수가 많은 경우 오랜시간이 소요된다는 단점이 있다.As another method of evaluating inclusions in molten steel, there is a method of measuring the composition of inclusions by placing a sample in a vacuum vessel and scanning an electron beam to observe X-rays generated in the sample. In this case, in order to determine what the ingredients of the measured inclusions have to analyze every single inclusion, there is a disadvantage that it takes a long time when the number of inclusions is large.
이와 같이 종래의 기술에서는 한 개의 시편에 포함된 개재물의 평가를 하기 위해서는 많은 단계를 거쳐야할 뿐만 아니라 이러한 평가가 시료의 표면상에서만 실시되고 있고, 또한 기존의 X선을 이용한 금속시편의 개재물을 정량적으로 분석하기위해서는 개재물 하나 하나를 분석해야 하기 때문에 시간이 많이 소요되는 문제가 있었다.As described above, in order to evaluate the inclusions included in one specimen, the conventional technique requires not only a large number of steps, but also the evaluation is performed only on the surface of the specimen, and also the quantitative analysis of the inclusions of metal specimens using conventional X-rays is performed. In order to analyze the problem, it was time-consuming to analyze the inclusions one by one.
상기한 용강 개재물 평가방법에서의 단점을 해결하는 또다른 종래의 시료 평가방법으로서 시료를 용해시켜 개재물을 시료속에서 이동시켜 측정하는 방법이 있다. 여기에서 개재물들은 철보다 가벼우므로 용해 시료의 표면으로 부상하게 되며, 이때 전자 빔을 상기 용해 시료상에서 부유중인 개재물에 조사하여 개재물의 성분을 분석할 수 있는 방법이 제안된 바 있다.Another conventional sample evaluation method that solves the shortcomings of the molten steel inclusion evaluation method is a method of dissolving the sample to move the inclusion in the sample to measure. Since the inclusions are lighter than iron, they float on the surface of the dissolved sample, and a method of analyzing the components of the inclusions has been proposed by irradiating an electron beam to the floating inclusions on the dissolved sample.
그러나 이 방법은 시료를 용해시켜야 하는 단점이 있으며 용해시 개재물의 크기가 변할 가능성이 있기 때문에 개재물의 정확한 측정이 불가능하다. 또한 모든 개재물의 크기 측정을 동시에 실행할 수 없기 때문에 용강개재물의 신속한 평가가 이루어지지 않게 된다.However, this method has the disadvantage of dissolving the sample, and it is impossible to accurately measure the inclusions because the size of the inclusions may change during dissolution. In addition, it is impossible to measure the size of all inclusions at the same time, so that the rapid evaluation of the molten steel inclusions is not made.
본 발명에서는 이러한 단점을 제거하고 빠른 시간에 개재물의 성분과 크기를 동시에 평가할 수 있는 새로운 방법을 제안한다.The present invention eliminates these drawbacks and proposes a new method for evaluating the composition and size of inclusions at the same time in a short time.
본 발명의 목적은 OES를 사용하여 용강속에 내재하는 비금속 개재물의 분포를 판단하기 위해 채취된 용강시료에 전류를 공급하여 전기 아아크를 발생시킨후 그 곳에서 발생되는 형광을 분광하여 각각의 분광 채널마다 얻어지는 빛의 강도를 시간축상에서 측정 비교함으로서 용강속에 포함된 개재물을 신속하게 평가할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.An object of the present invention is to supply an electric arc to the collected molten steel sample to determine the distribution of non-metallic inclusions in the molten steel using OES to generate an electric arc and to spectroscopic fluorescence generated therein for each spectral channel. The present invention provides a method for quickly evaluating inclusions included in molten steel by measuring and comparing the intensity of light obtained on a time axis.
도 1은 일반적인 OES(Optical Emission Spectroscopy)장치의 구성을 나타낸 개략도이다.Figure 1 is a schematic diagram showing the configuration of a typical optical emission spectroscopy (OES) device.
도 2는 도 1의 각각의 슬리트에서 나오는 광 신호를 전류변환시켜 채널별로 시간축을 따라 변화하는 크기를 표시한 그래프이다.FIG. 2 is a graph showing magnitudes varying along a time axis for each channel by current-converting optical signals from the slits of FIG. 1.
※도면의 주요부분에 대한 부호설명※※ Code explanation for main part of drawing ※
1 : 시편 2 : 전극봉1 specimen 2: electrode
3 : 고전압 발생장치 4 : 격자3: high voltage generator 4: grid
5 : 차폐판 6 : 광증배관(Photo Multiplier Tube)5: shielding plate 6: photo multiplier tube
7 : 신호처리장치7: signal processing device
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징은 OES를 이용하여 용강시료속에 존재하는 개재물의 평가시, 분석하고자 하는 각각의 개재물 원소에 대해 발생되는 다수의 슬리트 채널별 분광 피크치를 시간축을 따라 측정하여, 같은 시간대에서 산소 피크치와 여러원소 피크치가 나타나면 복합 개재물이나 독립된 개재물이 동시에 존재하는 것으로 판단하고 산소 피크치만 나타나면 금속내부에 기포가 존재하는 것으로 판단하고, 상기 개재물의 크기는 해당 원소피크의 세기를 다수의 쓰레쉬홀드 레벨에 비교하여 측정한다는데 있다.A characteristic of the present invention for achieving the above object is to measure the spectral peak value for each slit channel generated for each inclusion element to be analyzed along the time axis when evaluating inclusions present in the molten steel sample using OES. When the oxygen peak value and the various element peak values appear at the same time, it is determined that the complex inclusions or independent inclusions exist at the same time, and when only the oxygen peak value appears, bubbles are present in the metal, and the size of the inclusions determines the intensity of the element peak. It is measured against a number of threshold levels.
도 1은 OES 장치의 구성을 나타낸 도면으로서, 시료대 위에 시료(1)를 배치한 후 여기에 전극봉(2)을 통한 고전압 발생장치(3)의 고전압을 인가하여 상기 시료(1)와 전극봉(2)이 접촉하는 부위에서 전기 아아크가 발생되게 설치하고, 상기 아아크에 의한 형광은 격자(4)를 거쳐 원호형상을 가지며 스펙트럼 형광을 선택적으로 통과시키기 위한 슬리트가 마련된 차폐판(5)에 투사되게 설치하고, 상기 차폐판에 형성된 슬리트를 통과한 각 분광신호는 각각 광증배관(6)에서 증폭되어 신호처리장치(7)로 인가되게 설치한 것을 보이고 있다.1 is a view showing the configuration of an OES device, after placing the sample 1 on the sample stage, the high voltage of the high voltage generator 3 through the electrode 2 is applied to the sample 1 and the electrode ( 2) electric arc is generated at the contact area, and the fluorescence by the arc is projected onto the shielding plate 5 which has an arc shape through the grating 4 and is provided with a slit for selectively passing spectral fluorescence. Each spectroscopic signal passing through the slits formed on the shielding plate is amplified in the optical multiplier 6 and applied to the signal processing device 7.
이와같이 구성되는 OES 장치의 작동과정을 보면, 시료(1)와 전극봉(2)사이에 고전압 발생장치(3)에 의한 고전압이 걸리게 되면 시료와 전극봉이 만나는 지점에서 전기 아아크가 발생하게 된다.Referring to the operation of the OES device configured as described above, when high voltage is applied by the high voltage generator 3 between the sample 1 and the electrode 2, the electric arc is generated at the point where the sample and the electrode meet.
이 아아크는 시료속에 존재하는 모든 원소들의 스펙트럼을 포함하는 형광을 발생하여 격자(4)쪽으로 진행하면서 격자의 폭 정도로 퍼지게 된다.This arc generates fluorescence including the spectra of all elements present in the sample and spreads to the lattice 4 as it progresses toward the lattice 4.
이러한 형광은 격자(4)에서 분광되어 원호상으로 퍼져서 선택적으로 차폐판(6)의 각각의 슬리트로 들어가게 된다. 상기 차폐판(5)에 형성되는 슬리트는 분석하고자 하는 원소의 수만큼 원주상에 만들어지게 되는데, 원소의 특성 스펙트럼에 따라 각각의 파장이 정해지므로 각각의 슬리트별로 특정 원소에 대한 고유의 파장만이 통과되게 된다.This fluorescence is spectroscopically scattered in the grating 4 and spread in an arc shape to selectively enter the respective slits of the shield plate 6. The slits formed on the shielding plate 5 are formed in the circumference as many as the number of elements to be analyzed. Since each wavelength is determined according to the characteristic spectrum of the element, only the intrinsic wavelength of a specific element for each slits is determined. Will be passed.
이렇게 해당 슬리트로 들어온 파장(빛)은 광증배관(6)에서 전류신호로 변환되어 신호처리장치(7)에서 분석처리되게 된다.In this way, the wavelength (light) that enters the slit is converted into a current signal in the optical multiplier (6) and is analyzed by the signal processing device (7).
보통 산소의 특성 파장은 130㎚, 알루미늄의 특성파장은 256㎚, 망간의 특성 파장은 293㎚, 철의 특성파장은 322㎚, 칼슘의 특성파장은 396㎚에 위치한다. 그러므로 차폐판(5)상에 슬리트가 5개 마련된 경우를 예로 든다면, 최 상위의 슬리트에 설치된 광증배관에서는 산소파장의 측정신호를 얻고, 두 번째 슬리트에 설치된 광증배관에서는 알루미늄 파장의 측정신호를 얻고, 세 번째 슬리트에 설치된 광증배관에서는 망간 파장의 측정신호를 얻고, 네 번째 슬리트에 설치된 광증배관에서는 철 파장의 측정신호를 얻고, 다섯 번째 슬리트에 설치된 광증배관에서는 칼슘파장 파장의 측정신호를 얻을 수 있다.Usually, the characteristic wavelength of oxygen is 130 nm, the characteristic wavelength of aluminum is 256 nm, the characteristic wavelength of manganese is 293 nm, the characteristic wavelength of iron is 322 nm, and the characteristic wavelength of calcium is 396 nm. Therefore, in the case where five slits are provided on the shielding plate 5, the measurement signal of the oxygen wavelength is obtained in the optical multiplier installed in the uppermost slit, and the aluminum wavelength in the optical multiplier installed in the second slit. A measurement signal is obtained from the optical multiplier installed in the third slit, and a measurement signal of manganese wavelength is obtained from the optical multiplier installed in the fourth slit. The measurement signal of the wavelength can be obtained.
이러한 각 광증배관(6)에서 출력되는 스펙트럼은 신호처리장치(7)에 인가되어 일정시간(5초정도)동안 X축을 시간축으로 하고 Y축을 세기로 하는 직교좌표상에 피크치 형태로 표현되게 처리된다. 이를 도 2에 예시적으로 나타내고 있다.The spectra output from each optical multiplier 6 are applied to the signal processing device 7 and processed to be expressed in the form of peak values on the rectangular coordinates with the X axis as the time axis and the Y axis as the intensity for a predetermined time (about 5 seconds). . This is illustrated by way of example in FIG. 2.
이때 시료(1)와 전극봉(2)사이에서 발생되는 아아크는 상기 시료(1)의 표면을 침식시키면서 발생하게 되는데, 이때 시료 내부에 존재하는 개재물들도 시간의 경과 추이에 따라 발견되고 그때 마다 개재물에 대한 아아크 형광 스펙트럼이 얻어지게 된다.At this time, the arc generated between the sample 1 and the electrode 2 is generated while eroding the surface of the sample 1, and the inclusions present in the sample are also found according to the passage of time and the inclusions thereafter. An arc fluorescence spectrum for is obtained.
보통 주어진 시간(5초정도)동안 방전에 의한 침식되는 시료(1)깊이는 0.1mm정도로서 개재물의 크기가 수㎛에 이르기 때문에 침식이 진행되어가면서 그 침식 깊이 위치 별로 새로운 개재물이 측정되게 된다.Usually, the depth of the sample eroded by the discharge during a given time (about 5 seconds) is about 0.1 mm, and the size of the inclusions reaches a few micrometers. As the erosion proceeds, new inclusions are measured for each erosion depth position.
도 2를 보면 산소(O)와, 알루미늄(Al)과, 망간(Mn)과, 칼슘(Ca)과, 철(Fe)의 스펙트럼을 시간(t)상에서 표현한 것으로, 여기에서 시간(t1-t9)는 산소 스펙트럼의 피크치를 나타낸다.Referring to FIG. 2, spectra of oxygen (O), aluminum (Al), manganese (Mn), calcium (Ca), and iron (Fe) are expressed on time (t), where time (t1-t9) is represented. ) Represents the peak value of the oxygen spectrum.
실제로 스펙트럼은 피크와 피크 사이에 무수히 많은 작은 신호들이 존재하나 그것들은 생략하고 비교적 영향력이 있는 큰 피크만 표시하였다.Indeed, the spectra show a myriad of small signals between the peaks, but omitting them and displaying only relatively influential large peaks.
또한 산소의 피크의 검출시점에 기준을 두고 있는 이유는 모든 비금속 개재물의 대부분이 산화물의 형태로 존재하기 때문에 산소 피크가 존재하는 시간대역에 동시에 다른 원소의 피크가 존재할 경우 그것은 그 원소의 산화물, 즉 개재물이 시료속에 존재하는 것으로 판단할 수 있기 때문이다.Also, the reason for the detection of oxygen peaks is based on the fact that most of the nonmetallic inclusions exist in the form of oxides, so when there is a peak of another element at the same time in the time zone where the oxygen peak exists, it is an oxide of the element, that is, This is because the inclusions can be judged to exist in the sample.
이를 좀더 자세하게 살펴보면, 시간(t1)에서는 산소(O)와 망간(Mn)이 동시에 발견되고, 시간(t2)에서는 산소(O)와 알루미늄(Al)과 망간(Mn)과 칼슘(Ca)이 동시에 발견되고, 시간(t3)에서는 산소와 망간이 발견되고, 시간(t4)에서는 산소와 알루미늄이 발견되고, 시간(t5)표에서는 산소와 망간과 칼슘이 동시에 발견되고, 시간(t6)에서는 산소와 칼슘이 발견되고, 시간(t7)에서는 산소만 발견되고, 시간(t8)에서는 산소와 망간이 발견되고, 시간(t9)에서는 산소와 알루미늄과 칼슘이 동시에 각각 발견됨을 알 수 있다.In more detail, at time t1, oxygen (O) and manganese (Mn) are found simultaneously, and at time (t2), oxygen (O), aluminum (Al), manganese (Mn) and calcium (Ca) simultaneously Oxygen and manganese are found at time t3, oxygen and aluminum are found at time t4, oxygen, manganese and calcium are simultaneously found at time t5, and oxygen and manganese at time t6. It can be seen that calcium is found, only oxygen is found at time t7, oxygen and manganese are found at time t8, and oxygen, aluminum, and calcium are simultaneously found at time t9.
이에 따라 시점(t1)의 피크 데이터로부터 시료속의 개재물이 망간 산화물인 것으로 판단할 수 있고, 시점(t2)에서는 시료속의 개재물이 알루미나, 망간옥사이드, 칼슘옥사이드로 판단할 수 있다.Accordingly, it can be determined from the peak data at time t1 that the inclusion in the sample is manganese oxide, and at time t2 the inclusion in the sample can be determined as alumina, manganese oxide, calcium oxide.
또 시점(t3)의 피크 데이터로부터 시료속의 개재물이 칼슘옥사이드인 것으로 예측할 수 있고, 시점(t4)에서는 시료속의 개재물이 알루마나인 것으로 예측할 수 있다.From the peak data at time t3, the inclusion in the sample can be predicted to be calcium oxide, and at time t4, the inclusion in the sample can be predicted to be alumana.
또 시점(t5,t6)의 피크 데이터로부터는 각각 시료속의 개재물이 망간옥사이드 및 칼슘옥사이드와 칼슘옥사이드인 것으로 판단할 수 있고, 산소만이 발견되는 시점(t7)에서는 시료속에 기포가 존재하는 것으로 판단된다.From the peak data at the time points t5 and t6, it can be determined that the inclusions in the sample are manganese oxide, calcium oxide and calcium oxide, respectively, and it is determined that bubbles exist in the sample at time t7 when only oxygen is found. do.
한편, 개재물의 크기를 판단하기 위해서는 산소가 발견된 시간대에서 동시에 발견된 원소의 세기를 기준으로 개재물의 크기를 판단할 수 있다.Meanwhile, in order to determine the size of the inclusions, the size of the inclusions may be determined based on the strength of the elements simultaneously found in the time zone where oxygen is found.
예를들면, 알루미늄의 경우 각각 피크치의 크기축 상에 a, b, c의 쓰레쉬 홀드(threshold)레벨을 정하여 알루미나 개재물의 피크치의 세기가 상기 쓰레쉬 홀드레벨의 어디에 위치하는가를 측정하여 개재물의 크기를 알 수 있는데, 시점(t4)에서는 a레벌, 시점(t2)에서는 b레벨 시점(t9)에서는 c레벨이 각각 대응되어 개재물의 크기를 평가할 수 있게 되는 것이다.For example, in the case of aluminum, the threshold levels of a, b, and c are set on the magnitude axis of the peak value, respectively, and the intensity of the peak value of the alumina inclusion is measured by measuring where the threshold hold level is located. It can be seen that the size of the inclusions can be evaluated by a level at time t4 and a level c at time t9 at time t2.
이에 따라 a레벨은 큰 알루미나 개재물, b레벨은 중간 크기의 알루미나 개재물, c레벨은 작은 크기의 알루미나 개재물로 평가된다.Accordingly, a level is evaluated as a large alumina inclusion, b level as a medium alumina inclusion, and c level as a small alumina inclusion.
이러한 개재물의 크기 평가를 위해서는 사전에 오프-라인에서 시행하는 개재물 분석작업을 병행하여 한 시료내에 개재물의 종류와 그 크기를 신호처리장치(7)의 데이터 베이스에 입력하여 레벨을 정하여 놓아야 한다.In order to evaluate the size of the inclusions in advance, the analysis of inclusions performed off-line is performed in advance, and the type and size of the inclusions in a sample are input to the database of the signal processing apparatus 7 to determine the level.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명은 채취된 시료내에 존재하는 개재물의 종류와 크기를 빠른시간내에 평가할 수 있을 뿐아니라 표면과 시료의 내부에 존재하는 개재물도 분석이 되므로 개재물 평가에 대한 오차도 줄일 수 있는 특유의 효과를 가져온다.The present invention as described above can not only quickly evaluate the type and size of the inclusions present in the sample collected, but also analyze the inclusions present on the surface and inside the sample, thereby reducing errors in the evaluation of the inclusions. Brings a distinctive effect.
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