KR101084766B1 - Method for analyzing of heavy metals - Google Patents
Method for analyzing of heavy metals Download PDFInfo
- Publication number
- KR101084766B1 KR101084766B1 KR1020090133948A KR20090133948A KR101084766B1 KR 101084766 B1 KR101084766 B1 KR 101084766B1 KR 1020090133948 A KR1020090133948 A KR 1020090133948A KR 20090133948 A KR20090133948 A KR 20090133948A KR 101084766 B1 KR101084766 B1 KR 101084766B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- light
- arsenic
- sample
- pulse laser
- heavy metal
- Prior art date
Links
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 33
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 38
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000011002 quantification Methods 0.000 claims description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 2
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 5
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000002536 laser-induced breakdown spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- UZIGZGIMMXFFGH-UHFFFAOYSA-N 12044-49-4 Chemical compound [Mg]=[As][Mg][As]=[Mg] UZIGZGIMMXFFGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- -1 and from there Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010979 ruby Substances 0.000 description 1
- 229910001750 ruby Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000012163 sequencing technique Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/39—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/061—Sources
- G01N2201/06113—Coherent sources; lasers
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
중금속 분석방법을 제공한다. 상기 중금속 분석방법은 시료에 1차 펄스 레이저를 조사하여 1차 플라즈마를 발생시키는 단계, 상기 1차 플라즈마가 소멸되기 전에 상기 1차 플라즈마에 2차 펄스 레이저를 조사하여 2차 플라즈마를 발생시키는 단계, 및 상기 2차 플라즈마로부터 발생된 빛을 감지하는 단계를 포함한다. Provide heavy metal analysis method. The method of analyzing heavy metals may include generating a primary plasma by irradiating a primary pulse laser to a sample, generating a secondary plasma by irradiating a secondary pulse laser to the primary plasma before the primary plasma is extinguished; And sensing light generated from the secondary plasma.
이중펄스 레이저 유도 플라즈마 분광분석 장치, 분석방법 Dual pulse laser guided plasma spectroscopy apparatus, analysis method
Description
본 발명은 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 중금속 분석방법에 관한 것이다. The present invention relates to an analysis method, and more particularly to a heavy metal analysis method.
기존에는 토양 중의 중금속 분석을 위한 방법으로서, 유도결합 질량분석기(ICP-MS; Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) 또는 원자흡수분광광도법(AAS; Atomic Absorption Spectrometry)등의 화학적 분석방법을 사용하였다. Conventionally, chemical analysis methods such as Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) or Atomic Absorption Spectrometry (AAS) have been used as methods for analyzing heavy metals in soil.
이러한 방법들은 오염대상 지역에 대한 대표성을 띄는 시료채취, 추출, 복잡한 정제과정을 거치며 많은 시간과 노력 및 고비용을 필요로 한다. 또한 고가의 분석기기와 숙련된 인력을 필요로 한다. 따라서 이런 단점을 극복하고 분석 정확도 및 신속한 분석 속도를 보장하면서 간편하고 신속하게 환경에 유해한 중금속 물질을 실시간 모니터링 할 수 있는 기술이 요구되고 있는 실정이다.These methods require a lot of time, effort and high cost through sampling, extraction and complex purification processes that are representative of the contaminated area. It also requires expensive analyzers and skilled personnel. Therefore, there is a need for a technology capable of overcoming these shortcomings and guaranteeing analytical accuracy and fast analysis speed while monitoring the heavy metals harmful to the environment in real time.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 분석 정확도를 보장하면서 간편하게 중금속 물질을 모니터링 할 수 있는 중금속 분석방법을 제공함에 있다.The technical problem to be solved by the present invention is to provide a heavy metal analysis method that can easily monitor the heavy metal material while ensuring the analysis accuracy.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.Technical problems of the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 중금속 분석방법을 제공한다. 상기 중금속 분석방법은 시료에 1차 펄스 레이저를 조사하여 1차 플라즈마를 발생시키는 단계, 상기 1차 플라즈마가 소멸되기 전에 상기 1차 플라즈마에 2차 펄스 레이저를 조사하여 2차 플라즈마를 발생시키는 단계, 및 상기 2차 플라즈마로부터 발생된 빛을 감지하는 단계를 포함한다. In order to achieve the above technical problem, an aspect of the present invention provides a heavy metal analysis method. The method of analyzing heavy metals may include generating a primary plasma by irradiating a primary pulse laser to a sample, generating a secondary plasma by irradiating a secondary pulse laser to the primary plasma before the primary plasma is extinguished; And sensing light generated from the secondary plasma.
상기 분석방법은 상기 감지된 빛을 분석하는 단계를 더 포함하되, 상기 감지된 빛을 분석하는 단계는 파장에 따른 빛의 세기 그래프를 도출하는 단계, 및 상기 그래프에서 바탕 연속선을 제거하여 타겟 원소들의 피크만을 확보하는 단계를 포함할 수 있다. The analysis method may further include analyzing the sensed light, wherein analyzing the sensed light may include deriving a graph of intensity of light according to a wavelength, and removing a background continuous line from the graph to target elements. It may include the step of securing only the peak of the.
또한, 상기 분석방법은 상기 감지된 빛을 분석하는 단계를 더 포함하되, 상기 감지된 빛을 분석하는 단계는 파장에 따른 빛의 세기 그래프에서 비소에 대한 빛의 세기와 철에 대한 빛의 세기의 비를 구하는 단계, 비소 농도에 대한 비소/철 빛의 세기 비 그래프인 표준 정량화 곡선에 상기 비소/철 빛의 세기의 비를 대입하여 비소의 농도를 얻는 단계를 포함할 수 있다. In addition, the analysis method further comprises the step of analyzing the detected light, the step of analyzing the detected light is the intensity of light for arsenic and the light intensity for iron in the light intensity graph according to the wavelength Obtaining the ratio, the step of substituting the ratio of the arsenic / iron light intensity to the standard quantification curve which is a graph of the arsenic / iron light intensity ratio to the arsenic concentration to obtain the concentration of arsenic.
여기서, 상기 표준 정량화 곡선은 비소의 농도를 알고 있는 다수 개의 시료들로부터 제1항의 방법을 사용하여 빛을 감지하고, 상기 감지된 빛으로부터 파장별 빛의 세기 데이터들을 얻고, 상기 데이터들로부터 비소 농도에 대한 비소/철 빛 세기 비 그래프를 확보하는 것을 포함하여 얻어진 곡선일 수 있다. Here, the standard quantification curve detects light using a method of claim 1 from a plurality of samples knowing the concentration of arsenic, obtains light intensity data of wavelengths from the sensed light, and the arsenic concentration from the data. Curve obtained by obtaining a arsenic / iron light intensity ratio graph for.
상기 분석방법은 상기 시료에 펄스 레이저를 조사할 때, 상기 시료는 일 방향으로 회전하는 것을 특징으로 할 수 있다. The analysis method may be characterized in that when the sample is irradiated with a pulsed laser, the sample is rotated in one direction.
상기 중금속 분석방법은 상기 시료가 고정되는 시료 테이블, 상기 시료 테이블과 이격되어 배치되고, 상기 1차 펄스 레이저 및 상기 2차 펄스 레이저를 발생시키는 레이저 발생부, 상기 시료 테이블과 이격되어 배치되고, 상기 빛을 감지하는 검출부, 및 상기 검출부와 전기적으로 연결되고, 상기 감지된 빛을 분석하는 분석부를 포함하는 중금속 분석장치를 사용하여 수행할 수 있다. The heavy metal analysis method includes a sample table to which the sample is fixed, a sample spaced apart from the sample table, a laser generating unit generating the primary pulse laser and the secondary pulse laser, and spaced apart from the sample table, A heavy metal analyzing apparatus may include a detector detecting a light and an analyzer connected to the detector and analyzing the detected light.
상술한 바와 같이 중금속을 함유하는 시료에 1차 펄스 레이저 및 2차 펄스 레이저를 포함하는 이중펄스 레이저를 인가함으로써 이온화되는 입자의 양을 증가시킬 수 있으므로, 분석의 정확도가 향상될 수 있다. As described above, the amount of particles to be ionized can be increased by applying a double pulse laser including a primary pulse laser and a secondary pulse laser to a sample containing heavy metal, so that the accuracy of the analysis can be improved.
또한, 시료에 1차 펄스 레이저를 조사하여 형성된 1차 플라즈마에 2차 펄스 레이저를 조사함으로써 입자의 여기가 쉬워질 수 있으므로, 여기가 잘 되지 않는 비소와 같은 물질의 분석이 가능해질 수 있다. In addition, since the excitation of particles can be facilitated by irradiating the secondary pulse laser to the primary plasma formed by irradiating the primary pulse laser to the sample, analysis of a material such as arsenic that is difficult to excite can be made possible.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면들에 있어서, 층 및 영역들의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장된 것이다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that the disclosure can be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. In the drawings, the thicknesses of layers and regions are exaggerated for clarity. Like numbers refer to like elements throughout.
도 1은 본 발명에 따른 이중펄스 레이저 유도 플라즈마 분광분석 장치의 구조를 나타낸 모식도이고, 도 2는 본 발명에 따른 이중펄스 레이저 유도 플라즈마 분광 분석법을 설명하기 위한 타이밍도이다.1 is a schematic diagram showing the structure of a dual-pulse laser induced plasma spectroscopy apparatus according to the present invention, Figure 2 is a timing diagram for explaining a double-pulse laser induced plasma spectroscopy method according to the present invention.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 이중펄스 레이저 유도 플라즈마 분광분석 장치는 반응챔버(100)를 구비한다. 상기 반응챔버(100) 내에는 버퍼가스로서 아르곤 가스가 주입될 수 있다.1 and 2, the dual pulse laser induced plasma spectroscopy apparatus includes a
상기 반응챔버(100)의 일 측부에는 시료(124)를 고정시킬 수 있는 시료 테이블(120)이 구비된다. 상기 시료 테이블(120)은 상기 반응챔버(100)의 일 측벽에 위치하거나, 상기 반응챔버(100) 중심부에 위치할 수 있다. 이 때, 상기 시료 테이블(120)은 반응챔버(100)와 연결된 고정축(122)에 고정될 수 있다. 상기 고정축(122)은 일 방향으로 회전 가능하도록 제조하여, 상기 시료 테이블(120)이 상기 고정축(122)을 따라 회전 가능하도록 제조할 수 있다. One side of the
상기 시료(124)는 중금속이 포함된 광미토양을 포함할 수 있으며, 상기 중금속은 As, Cd, Pb, Zn, Fe, Hg, Cr, Cu 또는 Ni일 수 있다. 상기 시료(124)는 분말 형태로 제조하거나, 펠렛(pellet) 형태로 제조하여, 상기 시료 테이블(120) 상에 고정될 수 있다. 만약, 상기 시료(124)가 분말 형태로 제조되는 경우, 상기 분말을 고정시키기 위한 별도의 시료고정편(미도시)이 구비될 수 있다. The
한편, 상기 반응챔버(100)의 일 측부에는 펄스 레이저를 발생시키는 레이저 발생부(200)가 구비될 수 있으며, 상기 레이저 발생부(200)와 상기 시료(124) 사이의 이동선상에는 상기 레이저 발생부(200)로부터 발생된 펄스 레이저를 상기 시료(124)에 도달시킬 수 있도록 이동경로를 제공해주는 복수개의 광학랜즈(221, 222)와, 상기 펄스 레이저를 고에너지로 집속시켜주기 위한 집속랜즈(223)를 구비하는 레이저 위치 조절부(220)가 위치할 수 있다. On the other hand, one side of the
상기 레이저 발생부(200)로부터 발생된 펄스 레이저는 상기 시료(124)에 조사되어, 플라즈마(126)를 발생시킬 수 있다. 이 때, 상기 반응챔버(100) 내에 구비된 버퍼가스는 플라즈마 에미션(plasma emission)을 향상시킬 수 있고, 고농도를 가지는 원소를 포함하는 시료로부터 펄스 레이저가 자체흡수(self absorption)되는 현상을 감소시킬 수 있다.The pulse laser generated from the
상기 레이저 발생부(200)는 소정 시간 간격으로 1차 펄스 레이저와 2차 펄스 레이저를 발생시킬 수 있다. 이 때, 1차 펄스 레이저(1st P)와 2차 펄스 레이저(2nd P) 간의 소정 시간 간격은 1차 펄스 레이저(1st P)의 수명(life time)보다 짧을 수 있다. The
구체적으로, 시료(124) 상에 1차 펄스 레이저(1st P)가 조사되는 경우, 상기 시료(124) 내의 입자들이 여기되어, 1차 플라즈마를 발생시킬 수 있다. 만약, 1차 플라즈마가 소멸된 이후에 2차 펄스 레이저(2nd P)를 조사하여 2차 플라즈마를 발생시키는 경우, 상기 2차 플라즈마는 1차 플라즈마의 양과 동일할 수 있다. Specifically, when the primary pulse laser (1 st P) is irradiated on the
그러나, 상기 1차 플라즈마가 소멸되기 전에 상기 1차 플라즈마에 2차 펄스 레이저(2nd P)를 조사하는 경우, 상기 1차 플라즈마의 온도가 높아지고, 여기된(excited) 입자의 양이 증가되어, 상기 2차 플라즈마의 양은 상기 1차 플라즈마의 양에 비해 현저하게 증가될 수 있다. However, when irradiating the secondary pulse laser (2 nd P) to the primary plasma before the primary plasma is extinguished, the temperature of the primary plasma is increased, the amount of excited particles is increased, The amount of secondary plasma may be significantly increased compared to the amount of primary plasma.
한편, 상기 시료(124)에 펄스 레이저를 조사할 때, 상기 시료(124)는 상기 고정축(122)의 회전에 의해 회전될 수 있다. 이 경우, 상기 펄스 레이저가 조사되는 시료(124)의 영역이 지속적으로 변화되기 때문에, 펄스 레이저가 집중되어 시료(124)에 크레이터(crater)가 발생되는 것을 방지할 수 있다. On the other hand, when irradiating the pulse laser to the
상기 펄스 레이저는 높은 에너지 밀도를 가지는 고체 레이저를 사용할 수 있다. 구체적으로, 고체레이저는 루비 레이저, Nd:YAG 레이저 등을 포함할 수 있다. 그러나, 바람직하게는 Nd:YAG 레이저를 사용할 수 있다. The pulse laser may use a solid laser having a high energy density. Specifically, the solid state laser may include a ruby laser, an Nd: YAG laser, or the like. However, preferably, Nd: YAG laser can be used.
한편, 상기 플라즈마들이 발생되는 영역에는 광섬유 센서(310)가 배치되고, 상기 광섬유 센서(310)와 전기적으로 연결된 검출부(300)가 배치될 수 있다. 상기 광섬유 센서(310)는 상기 플라즈마에서 발생되는 빛을 검출부(300)에 전달시킬 수 있으며, 상기 검출부(300)는 이러한 빛을 감지할 수 있다. 그 결과, 상기 감지된 빛은 상기 검출부(300)와 전기적으로 연결된 분석부(320)를 통해 분석될 수 있다. 상기 분석부(320)는 상기 시료(124) 내에 함유된 중금속을 정성분석 또는 정량분석할 수 있다. Meanwhile, an
이 때, 상기 검출부(300)로부터 감지되는 빛은 이중펄스 레이저를 사용하여 형성한 다량의 여기된 입자들로부터 발생하므로, 상기 검출부(300)로부터 감지되는 빛의 세기는 단일 펄스 레이저를 조사한 후에 감지되는 빛의 세기에 비해 강할 수 있다. 따라서, 상기 분석부(320)에서의 분석이 더욱 정확해질 수 있으며, 이중 펄스 레이저를 사용하여 입자들을 더욱 쉽게 여기시킬 수 있으므로, 비소와 같은 여기가 어려운 물질의 분석도 가능해질 수 있다. In this case, since the light detected by the
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 분석법을 이용하여 정성분석을 수행하는 과정을 설명하기 위한 그래프이다. 3 is a graph illustrating a process of performing qualitative analysis using the analysis method according to an embodiment of the present invention.
도 3을 참조하면, 검출부에서 감지된 빛은 소정의 파장 범위에서 가장 높은 빛의 세기를 가지며, 피크로 표시된다. 이러한 소정의 파장 범위를 가지는 피크는 표준 원소의 파장 범위와 대응시키는 방법을 이용하여, 정성분석을 수행할 수 있다. Referring to FIG. 3, the light detected by the detector has the highest light intensity in a predetermined wavelength range and is indicated by a peak. Such peaks having a predetermined wavelength range may be qualitatively analyzed using a method that corresponds to the wavelength range of the standard element.
그러나, 검출부에서 감지된 빛을 이용하여 정성 분석을 하는 경우, 중금속과 같이 타겟 물질의 파장범위에 해당되는 피크(peak)와 더불어, 타겟 물질의 파장범위에 해당되지 않는 바탕 연속선들(base)이 존재할 수 있다(도 3의 a). However, when performing qualitative analysis using the light detected by the detection unit, as well as the peak corresponding to the wavelength range of the target material, such as heavy metal, the base continuous lines that do not correspond to the wavelength range of the target material May exist (a in FIG. 3).
이와 같은 바탕 연속선들(base)은 중금속에 의한 것이 아니라 토양매질 자체의 특성에 의해 산란되는 빛일 수 있다. 따라서, 이러한 바탕 연속선들(base)은 분석의 신뢰성을 감소시키는 원인이 될 수 있다. The base continuum (base) may be light scattered not by heavy metals but by the characteristics of the soil medium itself. Thus, such base sequencing can cause a decrease in the reliability of the analysis.
그러므로, 본 발명에서는 상기와 같은 매질의 영향을 최소화하고, 분석의 신뢰성을 향상시키기 위해, 타겟 물질의 파장범위에 해당되는 피크(peak) 및 바탕 연속선들(base)을 포함하는 데이터들을 확보한 후, 상기 바탕 연속선들(base)을 제거함으로서, 타겟 물질의 파장범위에 해당되는 피크(peak)만을 확보할 수 있다(도 3의 b). Therefore, in the present invention, in order to minimize the influence of the medium and to improve the reliability of the analysis, after obtaining data including peaks and background continuous lines corresponding to the wavelength range of the target material, By removing the base continuous lines, only a peak corresponding to a wavelength range of a target material may be secured (b of FIG. 3).
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 분석법을 이용하여 정량분석을 수행하는 과정을 설명하기 위한 그래프이다. 이하에서는 타겟 물질로서 비소에 한정하여 설명한다. 4A and 4B are graphs for explaining a process of performing quantitative analysis using an analysis method according to another embodiment of the present invention. Hereinafter, the description will be limited to arsenic as the target material.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 시료 내의 비소 농도를 정량분석하기 위해, 비소의 농도를 알고 있는 다수 개의 시료들로부터 감지된 빛을 이용하여, 파장별 빛의 세기 데이터들을 얻고, 이로부터, 비소의 농도별 빛의 세기 그래프를 도출할 수 있다(도 4a). 4A and 4B, in order to quantify the concentration of arsenic in a sample, light intensity data of wavelengths are obtained by using light sensed from a plurality of samples that know the concentration of arsenic, and from there, arsenic It is possible to derive a light intensity graph of each concentration of (Fig. 4a).
상기 비소에 대한 빛의 세기를 토양 중에 함유된 주요 원소들에 대한 빛의 세기로 나누어, 비소의 농도에 대한 비소/주요원소 빛 세기 비 그래프인 비소의 표 준곡선을 확보할 수 있다. 이 때, 상기 토양 중에 함유된 주요 원소들은 철, 마그네슘, 알루미늄 및 실리콘일 수 있다. By dividing the light intensity of the arsenic by the light intensity of the major elements contained in the soil, it is possible to obtain a standard curve of arsenic which is a arsenic / major element light intensity ratio graph with respect to the concentration of arsenic. At this time, the main elements contained in the soil may be iron, magnesium, aluminum and silicon.
비소 농도에 대한 비소/철 빛 세기 비 그래프의 선형도(R2)는 0.91이 도출되었으며, 비소/마그네슘, 비소/알루미늄 및 비소/실리콘의 경우 선형도(R2)는 각각 0.91, 0.75 및 0.58이 도출되었다(도 4b). 이는 비소 농도에 대한 비소 빛 세기 그래프의 선형도(R2)인 0.22 (도 4a)에 비해, 선형도(R2)가 상당히 증가된 것을 알 수 있다. Linear arsenic / iron light intensity ratio graph for the non-small concentrations (R 2) was 0.91 are obtained, in the case of the arsenic / magnesium arsenide / aluminum and arsenic / silicon linearity (R 2) are respectively 0.91, 0.75 and 0.58 Was derived (FIG. 4B). This can be seen that the linearity (R 2 ) is significantly increased compared to 0.22 (FIG. 4A), which is the linearity (R 2 ) of the arsenic light intensity graph versus the arsenic concentration.
그 중에서도, 비소/철 빛 세기 비의 선형도(R2)는 0.91로 1에 가장 가까운 값을 나타내며, 기울기 또한 비소/마그네슘 세기 비에 비해 약 2 배 이상 높은 값을 보이므로 표준 정량화 곡선으로 사용하기에 적합함을 알 수 있다. Among them, the linearity (R 2 ) of the arsenic / iron light intensity ratio is 0.91, which is closest to 1, and the slope is also about 2 times higher than the arsenic / magnesium intensity ratio, so it is used as a standard quantification curve. It can be seen that it is suitable for the following.
이와 같이 비소/철의 표준 정량화 곡선을 확보한 상태에서 농도를 알지 못하는 비소를 함유하는 시료의 빛의 세기를 그래프를 확보한 후, 상기 그래프로부터 비소/철 빛 세기 비를 구하고, 상기 비소/철 빛 세기비를 상기 표준곡선에 대입하여, 비소의 농도를 정량화할 수 있다. 상술한 바와 같이, 중금속에 대한 표준곡선을 확보함으로써 분석 정확도를 보장하면서 간편하게 중금속을 정량분석을 수행할 수 있다. As such, after obtaining a graph of the light intensity of the sample containing arsenic having no known concentration, while obtaining a standard quantification curve of arsenic / iron, the arsenic / iron light intensity ratio is obtained from the graph, and the arsenic / iron The intensity ratio of arsenic can be quantified by substituting the light intensity ratio into the standard curve. As described above, by securing a standard curve for the heavy metal, it is possible to easily perform quantitative analysis of the heavy metal while ensuring the analysis accuracy.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형 및 변경이 가능하다. In the above, the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, but the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications and changes by those skilled in the art within the spirit and scope of the present invention. This is possible.
도 1은 본 발명에 따른 이중펄스 레이저 유도 플라즈마 분광분석 장치의 구조를 나타낸 모식도이다. 1 is a schematic diagram showing the structure of a dual-pulse laser induced plasma spectroscopy apparatus according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 이중펄스 레이저 유도 플라즈마 분광 분석법을 설명하기 위한 타이밍도이다.2 is a timing diagram for explaining a double-pulse laser induced plasma spectroscopic analysis method according to the present invention.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 분석법을 이용하여 정성분석을 수행하는 과정을 설명하기 위한 그래프이다. 3 is a graph illustrating a process of performing qualitative analysis using the analysis method according to an embodiment of the present invention.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 분석법을 이용하여 정량분석을 수행하는 과정을 설명하기 위한 그래프이다. 4A and 4B are graphs for explaining a process of performing quantitative analysis using an analysis method according to another embodiment of the present invention.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090133948A KR101084766B1 (en) | 2009-12-30 | 2009-12-30 | Method for analyzing of heavy metals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090133948A KR101084766B1 (en) | 2009-12-30 | 2009-12-30 | Method for analyzing of heavy metals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20110077388A KR20110077388A (en) | 2011-07-07 |
| KR101084766B1 true KR101084766B1 (en) | 2011-11-22 |
Family
ID=44916982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020090133948A KR101084766B1 (en) | 2009-12-30 | 2009-12-30 | Method for analyzing of heavy metals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101084766B1 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160052185A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for lead or arsenic |
| KR20160052187A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for lead or arsenic |
| KR20160052186A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for antimon or cadmium |
| KR20160052188A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for antimon or cadmium |
| KR20160091187A (en) | 2015-01-23 | 2016-08-02 | 주식회사 녹색기술연구소 | laser-induced plazma spectroscopy and laser induced plazma spectroscopic analyzer |
| KR20160091185A (en) | 2015-01-23 | 2016-08-02 | 주식회사 녹색기술연구소 | method for analyzing soil using laser-induced plazma spectroscopy |
| KR101683264B1 (en) | 2016-05-31 | 2016-12-09 | 주식회사 녹색기술연구소 | fixing method of soil sample for analyzing soil using adhesive tape and soil analyzing method by laser-induced plazma spectroscopy |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101423988B1 (en) | 2012-12-13 | 2014-08-01 | 광주과학기술원 | Quantitative analysis method for mesuring element in sample using laser plasma spectrum |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4707133A (en) | 1986-03-06 | 1987-11-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Apparatus for plasma diagnostics |
| JP2008532030A (en) | 2005-02-28 | 2008-08-14 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | Methods and systems for physicochemical analysis using laser pulse ablation |
-
2009
- 2009-12-30 KR KR1020090133948A patent/KR101084766B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4707133A (en) | 1986-03-06 | 1987-11-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Apparatus for plasma diagnostics |
| JP2008532030A (en) | 2005-02-28 | 2008-08-14 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | Methods and systems for physicochemical analysis using laser pulse ablation |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160052185A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for lead or arsenic |
| KR20160052187A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for lead or arsenic |
| KR20160052186A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for antimon or cadmium |
| KR20160052188A (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for antimon or cadmium |
| KR102152639B1 (en) | 2014-11-04 | 2020-09-08 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for lead or arsenic |
| KR102152652B1 (en) | 2014-11-04 | 2020-09-08 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for lead or arsenic |
| KR102152646B1 (en) | 2014-11-04 | 2020-09-09 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for antimon or cadmium |
| KR102152654B1 (en) | 2014-11-04 | 2020-09-09 | (주)아모레퍼시픽 | Quantitative analytic method for antimon or cadmium |
| KR20160091187A (en) | 2015-01-23 | 2016-08-02 | 주식회사 녹색기술연구소 | laser-induced plazma spectroscopy and laser induced plazma spectroscopic analyzer |
| KR20160091185A (en) | 2015-01-23 | 2016-08-02 | 주식회사 녹색기술연구소 | method for analyzing soil using laser-induced plazma spectroscopy |
| KR101683264B1 (en) | 2016-05-31 | 2016-12-09 | 주식회사 녹색기술연구소 | fixing method of soil sample for analyzing soil using adhesive tape and soil analyzing method by laser-induced plazma spectroscopy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20110077388A (en) | 2011-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101084766B1 (en) | Method for analyzing of heavy metals | |
| Khater | Laser-induced breakdown spectroscopy for light elements detection in steel: State of the art | |
| Doucet et al. | Determination of isotope ratios using laser-induced breakdown spectroscopy in ambient air at atmospheric pressure for nuclear forensics | |
| Noll et al. | Laser-induced breakdown spectroscopy | |
| US6661511B2 (en) | Method and apparatus for enhanced laser-induced plasma spectroscopy using mixed-wavelength laser pulses | |
| CN102313731B (en) | Method for detecting content of component of unknown object on line | |
| JP5706955B2 (en) | Quantitative analysis method of target element in sample using laser plasma spectrum | |
| Lazzari et al. | Detection of mercury in air by time-resolved laser-induced breakdown spectroscopy technique | |
| Noll et al. | Concept and operating performance of inspection machines for industrial use based on laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Huber et al. | Analysis of the metal vapour during laser beam welding | |
| JP2009288068A (en) | Analyzing method and analyzer | |
| Yin et al. | Rapid analysis of heavy metals in the coal ash with laser-induced breakdown spectroscopy | |
| JP6528279B2 (en) | Method and apparatus for analyzing trace elements in concrete | |
| US8913240B2 (en) | Fluorescence spectrophotometer | |
| Velásquez et al. | Progress in arsenic determination at low levels in copper ores by laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Mohamed | Study of the matrix effect on the plasma characterization of six elements in aluminum alloys using LIBS with a portable Echelle spectrometer | |
| Mao et al. | Reduction of spectral interferences and noise effects in laser ablation molecular isotopic spectrometry with partial least square regression–a computer simulation study | |
| JP6656970B2 (en) | Steel carbon concentration measurement method, measurement device, and measurement program | |
| JP2009288067A (en) | Analyzing method and analyzer | |
| JP2010019626A (en) | Element analyzer and element analysis method | |
| Sanghapi et al. | Laser-induced breakdown spectroscopy: application to powder samples | |
| D'Angelo et al. | Trace element analysis in water by LIBS technique | |
| Sneddon et al. | Laser-induced breakdown spectrometry | |
| RU173565U1 (en) | CUVETS FOR CONTACTLESS MEASUREMENT OF THE ELEMENT COMPOSITION OF GAS MIXTURES | |
| Plavčan et al. | Sikhote-Alin meteorite, elemental composition analysis using CF LIBS |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20141001 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20151002 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161004 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170926 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20181004 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191002 Year of fee payment: 9 |