KR100338359B1 - 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전력응용분야와 전자소자 응용분야에 적용될 수 있는 에피텍셜 후막의 제조방법에 관한 것으로 이트륨 바륨 구리산화물(YBa2Cu3Ox) 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조시 단결정이나 에피텍셜 산화물 기판위에 유기바인더와 혼합된 원료분말을 도포하고 1050℃ 이상으로 가열하여 원료 중 일부 물질을 용융시키고 냉각시 냉각속도를 조절하여 기판의 결정면에 맞게 고온 초전도체 결정이 에피텍셜하게 성장시키는 방법으로 박막과 유사한 초전도 특성을 가지면서 박막에 비해서 두께가 두꺼운 후막을 제조할 수 있는 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 일반적인 고온 초전도체 막의 제조는 다양한 박막증착법을 이용하는데 플라즈마나 분자 그리고 증기를 산화마그네슘(MgO), 스트론듐 티타늄 산화물(SrTiO3), 란타늄 알루미늄 산화물(LaAlO3)등 고온 초전도체와 결정단위가 유사하며 상호반응이 없는 단결정 기판위에 증착하는 방법으로서 고가의 장비와 복잡한 공정 조건 제어가 필수적이고 또한 막의 증착속도가 분당 수에서 수십 나노미터(㎚) 정도로 낮아 오랜 공정시간이 필요하며 증착면의 크기가 제한되고 또한 마이크로미터(㎛) 이상의 두꺼운 박막을 제조하는 경우 입자의 배향이 틀어져서 물리적 특성이 저하되는 단점이 있다.
본 발명은 기존의 박막제조방법에 비하여 경제적이며 크기에 제한 없고 수십 마이크론 이상의 두께를 갖는 고온 초전도 에피텍셜 막을 제조하는 기술로서 양면 피복을 이용하여 동시에 반응시켜 두 면에 에피텍셜한 고온 초전도체 후막을 제조하므로서 경제적으로 전력응용분야에 사용될 수 있도록 한 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법에 관한 것으로서 초전도체의 분말 원료와 유기물을 혼합하여 단결정 및 에피텍셜 산화물 기판 위에서 막 형태로 제조하는 단계와; 상기 제조된 초전도체 막을 에피텍셜하게 만들기 위해 고온으로 급열시켜 부분 용융시키는 단계와; 상기 부분용융된 초전도체 막을 에피텍셜 결정화를 위해서 서냉시키는 단계와; 상기 제조된 막에 높은 임계 전류밀도를 갖도록 소둔시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 전력응용분야와 전자소자 응용분야에 적용될 수 있는 에피텍셜 후막의 제조방법에 관한 것으로 더욱 구체적으로는 이트륨바륨 구리산화물(YBa2Cu3Ox) 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법으로서 단결정이나 에피텍셜 산화물 기판위에 유기바인더와 혼합된 원료분말을 도포하고 1050℃ 이상으로 가열하여 원료 중 일부 물질을 용융시키고, 냉각시 냉각속도를 조절하여 결정면에 맞게 고온 초전도체 결정이 에피텍셜하게 성장하는 방법으로 박막과 유사한 초전도 특성을 가지면서 박막에 비해서 두께가 두꺼운 후막을 제조할 수 있는 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법에 관한 것이다.
1987년 이래로 이트륨 바륨 구리산화물 고온 초전도체의 발견에 따라 경제적으로 저렴한 냉매인 액체질소를 이용하여 고온 초전도체를 실생활에 응용하기 위한 연구개발이 활발히 수행되고 있다.
고온 초전도체의 응용분야는 전력과 관련된 분야와 전자소자와 관련된 분야로 대별된다. 전력응용 분야로서 예를 들면 전력저장장치, 전류도입선, 오전류 차단소자 등이 있고 전자소자 응용분야로는 마이크로파 소자, 자기차폐, 초전도 양자소자 등이 있다.
고온 초전도체는 입자계면의 불순물과 불규칙한 입자 계면 구조 등으로 임계 전류밀도가 높은 방향으로 배열시킨 고온 초전도체의 제조기술 개발이 중요하며 지금까지 다양한 입자 배향방법들이 개발되었다.
벌크(bulk)나 선재형태 등의 경우에는 이트륨 바륨 구리 산화물(YBa2Cu3Ox)분말이나 이트륨 바륨 구리 산화물(Y2BaCuO5), 바륨 구리 산화물(BaCuO2) 그리고 산화구리를 혼합한 원료로 일정한 형태를 제조한 후 고온에서 부분용융시켜 높은 온도구배 지역을 통과하여 임계 전류밀도가 큰 방향으로 입자를 성장시키는 방법을 이용한다.
기존의 일반적인 고온 초전도체 막의 제조는 다양한 박막증착법을 이용한다.
고온 초전도체 막 제작에 흔히 쓰이는 박막증착법은 펄스 레이저(PLD)증착법, 스파터링(sputtering), 진공 증발(evaporation)법 등과 같이 물리적인 기체(physical vapor)를 만들어 가열된 단결정 기판이나 배향된 기판 위에 증착시키는 물리적 기체 증착법과 화학증기증착법(CVD)과 같이 화학적인 기체를 만들어 가열된 단결정 기판이나 배향된 기판위에서 화학 반응을 일으켜 증착시키는 화학적인 기체(chemical vapor)증착법으로 대별된다.
두 방법 모두 플라즈마나 분자 그리고 증기를 산화마그네슘(MgO), 스트론듐 티타늄 산화물(SrTiO3), 란타늄 알루미늄 산화물(LaAlO3)등 고온 초전도체와 결정단위가 유사하며 상호반응이 없는 단결정 기판위에 증착하는 방법으로서 고가의 장비와 복잡한 공정 조건 제어가 필수적이다.
또한 막의 증착속도가 분당 수에서 수십 나노미터(㎚) 정도로 낮아 오랜 공정시간이 필요하며 증착면의 크기가 제한되고 또한 마이크미터(㎛) 이상의 두꺼운 박막을 제조하는 경우 입자의 배향이 틀어져서 물리적 특성이 저하되는 단점이 있다.
그러므로 기존의 고온 초전도체 박막의 경우에는 일 마이크로미터(㎛) 이하의 두께로 제작되는 것이 보통이다.
전력응용분야에 사용되는 고온 초전도 판재의 경우에는 높은 전류를 통과시킬 수 있는 능력이 필요하다. 고온 초전도 에피텍셜 박막의 경우는 106A/㎠ 정도로 높은 임계전류밀도를 갖지만 두께가 적어 전체 전류통과 면적이 적기 때문에 실제로 전력응용에 필요한 임계전류 값은 낮아지게 된다.
그러므로 전력응용에 적합한 막은 임계전류밀도가 높을 뿐 아니라 두께도 수십 마이크로미터(㎛) 보다 두꺼워 전체 전류통과 면적이 작기 때문에 실제로 전력응용에 필요한 임계전류값은 낮아지게 된다. 그러므로 전력응용에 적합한 막은 임계전류밀도가 높을 뿐 아니라 두께도 수십 마이크로미터(㎛) 보다 두꺼워 전체적인 전류통과 능력을 향상시킨 에피택셜 후막이 필요하다. 또한 전력응용분야와 함께 전자소자 응용분야 중 마이크로파 소자의 경우 적용 주파수가 높아지는 경우에는 마이크로파가 초전도 막의 표면에서 침투하여 초전도성을 잃게 하므로 막의 두께가 두꺼운 후막이 유리하다.
이와 함께 기존의 에피텍셜 박막의 제조장비는 고가이므로 전체적인 박막의 가격을 증가시키므로 기존의 고가 박막 제조장비를 사용하지 않은 본 발명의 경우 경제성이 있는 방법이다.
또한 초전도체의 응용에는 기판의 양면에 우수한 초전도체를 증착시켜야 하는 경우가 있다. 기존 박막증착법에 의하면 동시에 양면을 입히는데 어려움이 있으므로 두 번에 걸쳐서 증착을 하는 경우가 있는데 본 발명의 경우에는 양면 피복을 이용하고 동시에 반응시켜 두 면에 에피텍셜한 고온 초전도체 후막을 제조할 수 있다.
본 발명에서는 기존의 박막제조방법에 비하여 경제적이며 크기에 제한 없고수십 마이크로미터(㎛) 이상의 두께를 갖는 고온 초전도 에피텍셜 막을 제조하는 기술로서 양면 피복을 이용하여 동시에 반응시켜 두 면에 에피텍셜한 고온 초전도체 후막을 제조하므로서 경제적으로 전력응용분야에 사용될 수 있도록 한 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 고온 초전도체 막의 미세구조를 광학현미경으로 관찰한 사진.
도 2는 X-선 회절분석에 의한 막의 두께측정 그래프.
도 3은 고온 초전도막의 임계온도 특성.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 초전도체의 분말 원료와 유기물을 혼합하여 단결정 기판 및 에피텍셜 산화물 기판 위에서 막 형태로 제조하는 단계와; 상기 제조된 초전도체 후막을 에피텍셜하게 만들기 위해 1050℃ 이상으로 유지된 호에 후막을 바로 넣어 부분 용융시키는 단계와; 상기 부분용융된 초전도체 후막을 에피텍셜 결정화를 위해서 서냉시키는 단계와; 상기 제조된 초전도체 후막에 높은 임계 전류밀도를 갖도록 소둔시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.상기 초전도체 후막을 형성하는 원료는 이트륨 바륨 구리 산화물(Y2BaCuO5)분말, 바륨 구리 산화물(BaCuO2)분말 그리고 산화구리(CuO)분말과 유기물을 혼합한 혼합분말임을 특징으로 한다.상기 단결정 기판은 산화마그네슘(MgO), 스트론듐 티타늄 산화물(SrTiO3), 란타늄 알루미늄 산화물(LaAlO3)등 고온 초전도체와 결정단위가 유사하며 상호반응이 없는 단결정 기판을 사용하여 증착함을 특징으로 한다.이하 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 상세히 설명한다.
본 발명은 유기물과 원료분말을 혼합하여 일반적인 세라믹 후막의 제조방법인 스크린 프린팅을 이용하여 단결정 기판위에 원료분말의 수십 마이크로미터(㎛) 이상 되는 막을 도포한 후 유기물을 중온에서(적용 유기물에 따라 다르지만 예를 들면 500℃) 가소 시켜 막의 급격한 수축에 의한 홈 발생을 방지한다.
가소된 후막을 1050℃ 이상에서 부분 용융을 시킨 후 냉각과정에서 서냉시키면 냉각시 단결정 기판의 방향에 따라 에피텍셜 고온 초전도 막이 성장하게 된다. 고온 초전도체는 중온 근방에서 냉각시 산소처리를 해 주어야 고온 초전도 특성을 띠기 때문에 냉각시 산소분위기에서 소둔을 실시하여 고온 초전도 특성을 부여한다.
본 발명에서 사용된 원료분말은 고온 초전도체인 이트륨 바륨 구리 산화물(YBa2Cu3Ox)을 제조하기 위해 1 : 2 : 3 몰비의 이트륨 바륨 구리 산화물(Y2BaCuO5), 바륨 구리 산화물(BaCuO2) 그리고 산화구리(CuO)분말을 혼합한 혼합분말이다.
각 원료 분말은 일반적인 고상반응으로 제조하였다. 여기서 고온 초전도체원료로 출발하지 않은 이유는 혼합분말원료를 사용하는 경우가 고온 초전도분말을 사용하는 경우에 비하여 낮은 온도에서 액상이 형성되어 추후 재 결정화가 일어날 때 배향도를 증진시키기 때문이다. 세라믹스의 일반적인 후막제조방법에는 원료분말과 유기물을 혼합해서 기판에 도포하는 스크린 인쇄방법과 기판을 원료분말과 유기용제의 혼합용액에 담그어 도포하는 담금방법이 있다.
본 발명의 시작은 혼합 원료분말과 적합한 유기물을 혼합하여 후막기판을 제조하는 것으로부터 시작한다.
후막기판의 두께는 일반적으로 유기물의 함량과 사용한 스크린의 구멍 크기 그리고 원료분말의 상태 등에 영향을 받으나 대략 10 마이크로미터(㎛) 근방이며 두께를 증가시킬 경우에는 여러 번 도포를 하면 된다.
혼합 원료분말에 혼합된 유기물의 경우 1050℃ 이상의 고온에서 급격히 증발시키면 급격한 부피감소로 인해 막에 균열이 발생할 가능성이 있으므로 중온(예를 들면 500℃)에서 서서히 증발시킨다. 다음은 로의 온도를 급격히 올려 1050℃이상(또는 1050℃이상으로 가열되어 있는 로에 집어넣음.)으로 가열하여 포정반응으로 부분 용융시킨다. 두 산화물이 충분히 용융되기를 기다려(약 10분 이상)적용하는 기판에 따라 여러 가지 냉각속도로 서서히 냉각시키면 1050℃ 근방에서 고온 초전도 이트륨 바륨 구리산화물이 기판에서 부터 핵생성을 시작하고 성장하여 에피텍셜한 막이 형성되게 된다.
고온 초전도체는 중온 근방에서 냉각시 산소처리를 해주어야 고온 초전도 특성을 띠기 때문에 이후 냉각 시 산소분위기에서 소둔을 실시하여 고온 초전도 특성을 부여한다.
이트륨 바륨 구리 산화물 고온 초전도체는 판형 입자로 되어 있다. 판의 두께방향이 결정축의 c-축으로 되어 있고 두께에 수직한 방향은 a-축 또는 b-축으로 되어 있다.
도 1은 산화마그네슘 단결정 위에서 본 발명의 구성에서 설명한 방법으로 제조한 고온 초전도체막의 미세구조를 광학 현미경으로 관측한 사진이다.
단결정 기판과 평행한 판형 결정들이 쌓여 있는 미세구조를 보여주며, 이 미세구조는 c-축이 기판과 수직한 면으로 되어 있고, a-b축이 기판과 평행한 면으로 되어 있는 에피텍셜 박막에서 일반적으로 관측할 수 있는 미세구조와 동일하다.
단 박막의 결정화 온도보다 높은 온도에서 결정화가 이루어 졌기 때문에 입자의 크기는 상당히 크다. 마그네슘 단결정 외에도 스트론듐 산화물 단결정 기판 및 란타늄 알루미늄 산화물 단결정 기판에서도 동일한 미세구조의 막을 얻을 수 있었다.
막의 두께방향이 c-축으로 이루어진 것은 도 2의 X-선 회절분석 실험을 통하여 확인할 수 있다. X-선 회절분석에서 이트륨 바륨 구리산화물 고온 초전도체의 면만이 관측된 것으로 미루어 제조된 막의 두께방향이 고온 초전도체의 c-축으로 이루어진 것을 확인 할 수 있었다.
위 다른 기판에서도 산화마그네슘 기판과 동일한 X-선 회절패턴을 얻을 수 있었다.
도 3은 고온 초전도 막의 임계온도 특성을 보여준다. 90K 근방에서 저항이없어지는 전형적인 이트륨 바륨 구리 산화물의 임계온도 특성을 관측할 수 있었다.
제조된 고온 초전도 막의 임계전류밀도는 104A/㎠ 이상의 값으로 측정되었다. 이는 기존의 박막 제조방법으로 제조된 에피텍셜 고온 초전도체 박막의 임계 전류밀도 값과 유사한 값으로 본 발명에서 제작된 고온 초전도 막이 에피텍셜하다는 것을 보여주는 또 하나의 증거이다.
본 발명은 기존의 박막제조방법에 비하여 경제적이며 크기에 제한 없고 수십 마이크로미터(㎛) 이상의 두께를 갖는 고온 초전도 에피텍셜 막을 제조할 수 있다.
상기 설명한 바와 같이 본 발명은 유기물과 원료분말을 혼합해서 스크린 프린트법이나 담금법등 고가의 장비가 필요 없는 방법으로 단 시간 내에 수십 마이크론 이상의 두꺼운 막을 제조하는 기술이다.
본 발명에서 적용한 스크린 인쇄법이나 담금법의 경우 제조할 수 있는 면적 크기는 거의 무한하다고 볼 수 있다. 하지만 본 발명으로 제조할 수 있는 막 면적의 크기는 현재 제조되는 단결정 크기에 제한을 받는다. 상기 설명한 바와 같이 막의 두께는 반복 도포할 경우 자유롭게 조절할 수 있다.
고온 초전도체 막의 전력 및 소자응용에서 가장 중요한 필요 특성은 높은 임계 전류밀도 또는 임계전류를 가져야 한다는 것이다.
높은 임계전류밀도를 갖기 위해서는 막이 에피텍셜하게 성장해서 c-축이 기판에 수직해야 하며, a-축과 b-축이 기판에 평행해야 한다.
본 발명은 미세구조분석, X-선 회절 그리고 임계전류밀도 측정등에서 설명한 바와 같이 에피텍셜한 고온 초전도막을 제조할 수 있었다.
Claims (5)
- 초전도체의 분말 원료와 유기물을 혼합하여 단결정 기판 및 에피텍셜 산화물 기판 위에서 막 형태로 제조하는 단계와;상기 제조된 초전도체 후막을 에피텍셜하게 만들기 위해 1050℃ 이상으로 유지된 호에 후막을 바로 넣어 부분 용융시키는 단계와;상기 부분용융된 초전도체 후막을 에피텍셜 결정화를 위해서 서냉시키는 단계와;상기 제조된 초전도체 후막에 높은 임계 전류밀도를 갖도록 소둔시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 초전도체 후막을 형성하는 원료는 이트륨 바륨 구리 산화물(Y2BaCuO5)분말, 바륨 구리 산화물(BaCuO2)분말 그리고 산화구리(CuO)분말과 유기물을 혼합한 혼합분말임을 특징으로 하는 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 단결정 기판은 산화마그네슘(MgO), 스트론듐 티타늄 산화물(SrTiO3), 란타늄 알루미늄 산화물(LaAlO3)등 고온 초전도체와 결정단위가 유사하며 상호반응이 없는 단결정 기판을 사용하여 증착함을 특징으로 하는 부분 용융법을 이용한 고온 초전도 에피텍셜 후막의 제조방법.
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Publications (2)
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