KR100332872B1 - 저손실 고주파용 유전체 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저손실 고주파용 유전체 조성물에 관한 것이며, 그 목적하는 바는 기존의 BaO-TiO2계에 WO3를 첨가함으로서, Ti/Ba비 변화와 WO3의 양변화에 따라 존재하는 상의 비율을 자유롭게 제어하여 우수한 물성을 얻을 수 있고, 또한, 여기에 선택적으로 ZrO2, SnO2, ZnO, Nb2O5, Al2O3등의 첨가제를 첨가함으로서, 부가적으로 소결성 향상 및 유전특성을 제어하고자 하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 유전체 조성물에 있어서, BaO-xTiO2-yWO3와 같이 표기할 때, 몰비로 3.5≤x ≤5.0, 0.01 ≤y ≤0.1를 만족하는 저손실 고주파용 유전체 조성물에 관한 것을 그 요지로 하며, 또한, 이와같은 조성물에 부가하여, ZrO2, SnO2, ZnO, MnO2, Nb2O5, Al2O3, SiO2, SrCO3, MgO, NiO로 이루어진 그룹으로 부터 선택된 1종 또는 2종이상의 첨가제가, 0.1몰이하의 비율로 함유되는 저손실 고주파용 유전체 조성물에 관한 것을 그 요지로 한다.
Description
본 발명은 핸드폰용 듀플렉서(duplexer)재료를 비롯한 여러 분야에 적용가능한 고주파용 유전체 재료에 관한 것이며, 보다 상세하게는 저손실을 보이는 BaO-TiO2-WO3계 고주파용 유전체 조성물에 관한 것이다.
종래에는 고주파 유전체 필터 재료로서, 주로 유전율 37정도의 BaO-TiO2계나 유전율 90정도의 BaO-Nd2O3-TiO2계 등이 사용되고 있다. 일반적으로 유전체 필터의 길이는 l(길이)∝1/k1/2의 관계에 의해서 유전율이 커지면, 유전율의 1/2제곱으로 반비례하게 작아진다. 한편, 고주파 유전체필터 재료로서 사용되어지기 위한 특성으로 주파수의 선택성(selectivity)을 높이기 위해서 유전손실이 작아야 한다. 즉, 유전손실(tanδ)의 역수인 Q값이 커야 하는데, 제품기종에 따라 일정한 Q값 이상이 필요하게 된다. 공진주파수의 온도안정성을 위해 공진주파수의 온도계수가 0에 가까운 값을 가져야 한다. 또한, 공진기를 만들었을 경우, 전극과의 밀착력 및 전극 도포후 공진기의 Q값의 향상을 위해서는 재료자체가 균일하고, 미세한 조직을 가져야 한다.
기존의 유전율이 약 36인 BaO-TiO2계 조성은 유전손실의 역수값인 Q값이 3GHz에서 약 10000이상이고, 공진주파수의 온도계수는 10-15ppm/℃로 다소 높은 값을 나타낸다. 또한, 소결온도가 1400℃이상으로 높아 BaO-TiO2계 이성분계 만으로는 실용화에 어려운 점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 ZnO, Nb2O5, Ta2O5등을 동시 첨가하여 공진주파수의 온도계수를 조절한 연구가 있었으나 유전율이 약 30정도로 낮은 문제점을 안고 있었다.
또한, 기존의 고주파용 유전체 조성은 유전율 36정도의 BaO-TiO2계 중에서, Ba:Ti의 비가 1:4.0인 BaTi4O9의 공진주파수 온도계수는 +15ppm/℃로 다소 높지만 소결온도가 1330℃정도이고, Ba:Ti의 비가 1:4.5인 Ba2Ti9O20의 공진주파수 온도계수는 2ppm/℃로 실제 이용에 적당하지만 1400℃이상의 소결온도를 필요로 한다. 따라서, 단일상의 화합물 보다는 BaTi4O9과 Ba2Ti9O20의 혼합상으로 구성되어 있을 때 고주파 유전특성을 제어하기 쉽다.
그러나, 두상의 혼합상태에서의 공진주파수의 온도계수 조절과 소결성 향상에는 한계가 있게 된다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 낮은 고주파 유전손실을 유지하면서 공진주파수의 온도계수를 조절하기 위하여 첨가제로서 ZnO, Ta2O5등을 첨가하였는데, Ti/Ba 비율이나 첨가제 첨가량을 변화시켜도 유전율은 30정도로 낮은 값을 갖는다.
이에, 본 발명자들은 상기 문제점들을 해결하기 위해 연구와 실험을 거듭하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 기존의 BaO-TiO2계에 WO3를 첨가함으로서, Ti/Ba비 변화와 WO3의 양변화에 따라 존재하는 상의 비율을 자유롭게 제어하여 우수한 물성을 얻을 수 있고, 또한, 여기에 선택적으로 ZrO2, SnO2, ZnO, Nb2O5, Al2O3등의 첨가제를 첨가함으로서, 부가적으로 소결성 향상 및 유전특성을 제어하고자 하는데, 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 유전체 조성물에 있어서, BaO-xTiO2-yWO3와 같이 표기할 때, 몰비로 3.5≤x ≤5.0, 0.01 ≤y ≤0.1를 만족하는 것임을 특징으로 하는 저손실 고주파용 유전체 조성물에 관한 것이며, 또한, 이와같은 조성물에 부가하여, ZrO2, SnO2, ZnO, MnO2, Nb2O5, Al2O3, SiO2, SrCO3, MgO, NiO로 이루어진 그룹으로 부터 선택된 1종 또는 2종이상의 첨가제가, 0.1몰이하의 비율로 함유되는 것임을 특징으로 하는 저손실 고주파용 유전체 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서는 기존의 유전율 36정도의 BaO-TiO2의 이성분계에서 TiO2과잉영역인 TiO2/BaO 비(x)를 3.5-5.0의 범위에서 변화시킨다.
상기 x가 3.5미만이 되면 유전율이 저하하여 본 발명에서 목적하는 특성발현이 어렵고, 5.0을 초과하면 TiO2상이 생겨서 주파수 온도계수가 +쪽으로 옮겨가는 문제가 있기 때문이다.
또한, 본 발명에서는 공진 주파수의 온도계수 등의 고주파 유전특성 조절 및 소결성 향상을 위하여 첨가제로서 WO3를 함유시키는데, 첨가비율을 0.1몰 이하이다.
상기 WO3의 첨가량 변화에 따라 존재하는 상의 비율을 자유롭게 제어할 수 있고, 유전율의 급격한 감소없이 고주파 유전특성도 제어가 가능하다.
상기 WO3의 비율이 0.01몰 미만인 경우에는 그 효과가 적고, 0.1몰을 초과하는 경우에는 BaWO4등의 존재량이 주성분인 BaTi4O9, Ba2Ti9O20등에 비하여 많이 생성되어 유전율이 30이하로 감소하는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 유전체 조성물에는 첨가제를 함유시킬 수도 있는데, 예를 들면, ZrO2, SnO2, ZnO, MnO2, Nb2O5, Al2O3, SiO2, SrCO3, MgO, NiO과 같은 것을 들 수있다. 이들의 첨가는 1종 또는 2종이상을 선택하여 행할 수 있으며, 첨가하는 경우의 함량은 0.1몰 이하이다. 이같은 첨가제의 함량이 0.1몰을 초과하는 경우 존재하는 상에 문제가 생겨 유전율이 감소하기 때문이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예
99.0%이상 고순도의 BaCO3, TiO2, WO3, ZnO, ZrO2, SnO2, MnO2, Nb2O5, Al2O3, SiO2, SrCO3, MgO, NiO를 준비하였다. 준비된 출발물질을 하기 표1 및 표2와 같은 비율, 즉 BaO-xTiO2-yWO3-z(ZrO2, SnO2, ZnO, MnO2, Nb2O5, Al2O3, SiO2, SrCO3, MgO, NiO)에 맞게 정량(weighing)한 후, 순수(D.I water)를 용매로 하여 안정화 ZrO2볼을 사용하여 16시간 습식혼합한 후 건조하였다.
건조된 분말을 1100℃에서 2시간 열처리하고, 열처리한 분말을 다시 1시간 습식분쇄한 후 건조하였다. 건조된 분말에 1wt%의 결합제를 넣어 혼합한 후 60mesh 체로 체가름하고, TE mode로 측정하기 위하여 14mm몰드를 사용하여 1.5ton의 압력으로 일축성형하였다. 형성후 1340-1360℃범위에서 3시간 소결을 행하여 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체는 고주파 유전특성을 측정하기 위하여 지름:높이=1:0.45 이상 되도록 거울면으로 연마한 후 포스트 레조넌트(post resonant)법(Hakki & Cleman법이라고도 함)을 사용하여 유전상수(k)와 Q값을 측정하여 그 결과를 하기 표1 및 표2에 나타내었다. 또한, 공진주파수의 온도계수(TCF)를 25-80℃사이에서 측정하여 그 결과를 하기 표1 및 표2에 나타내었다.
| BaO | x | y | 첨가제 및 함량 | k | Qf | TCF(ppm/℃) | ||
| z1 | z2 | |||||||
| 발명예1 | 1 | 3.7 | 0.01 | 0 | 0 | 37 | 41200 | 15 |
| 발명예2 | 1 | 3.7 | 0.03 | 0 | 0 | 36.5 | 40800 | 10 |
| 발명예3 | 1 | 3.7 | 0.05 | 0 | 0 | 36.1 | 40050 | 3 |
| 발명예4 | 1 | 3.7 | 0.07 | 0 | 0 | 35.7 | 39800 | 0 |
| 발명예5 | 1 | 4.5 | 0.01 | 0 | 0 | 37.5 | 39800 | 9 |
| 발명예6 | 1 | 4.5 | 0.03 | 0 | 0 | 36.8 | 37260 | 3 |
| 발명예7 | 1 | 4.5 | 0.05 | 0 | 0 | 36.4 | 36870 | 1 |
| 발명예8 | 1 | 4.5 | 0.1 | 0 | 0 | 35.8 | 35450 | 0 |
| 발명예9 | 1 | 5.0 | 0.01 | 0 | 0 | 38.1 | 38000 | 12 |
| 발명예10 | 1 | 5.0 | 0.1 | 0 | 0 | 37.2 | 36400 | -2 |
| 발명예11 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0 | 0 | 37.1 | 42050 | 4 |
| 발명예12 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.01(Zr02) | 0 | 35.2 | 42140 | -2 |
| 발명예13 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.03(Zr02) | 0 | 34.3 | 43240 | -3 |
| 발명예14 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.01(SnO2) | 0 | 36.7 | 39260 | 0 |
| 발명예15 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.1(Zr02) | 0 | 35.2 | 37500 | 2 |
| 발명예16 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.05(ZnO) | 0 | 36.2 | 36524 | 8 |
| 발명예17 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.01(SiO2) | 0 | 35.8 | 34890 | 4 |
| 발명예18 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.02(Al2O3) | 0 | 36.9 | 37589 | 2 |
| 발명예19 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.005(MnO2) | 0 | 35.4 | 41000 | 5 |
| BaO | x | y | 첨가제 및 함량 | k | Qf | TCF(ppm/℃) | ||
| z1 | z2 | |||||||
| 발명예20 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.01(MnO2) | 0 | 35.1 | 36740 | 10 |
| 발명예21 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.007(MgO) | 0.01(Nb2O5) | 35.2 | 35260 | 5 |
| 발명예22 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.007(NiO) | 0.01(Nb2O5) | 34.4 | 34190 | 2 |
| 발명예23 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.008(NiO) | 0 | 33.5 | 31548 | 0 |
| 발명예24 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.01(Nb2O5) | 0 | 37.5 | 39800 | 9 |
| 발명예25 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.1(ZrO2) | 0 | 35.3 | 32986 | 1 |
| 발명예26 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.1(ZrO2) | 0.007(NiO) | 36.1 | 322598 | 2 |
| 발명예27 | 1 | 4.5 | 0.06 | 0.1(ZrO2) | 0.005(Nb2O5) | 35.8 | 36590 | 0 |
| 발명예28 | 1 | 5.0 | 0.01 | 0.02(Al2O3) | 0 | 34.1 | 35600 | 7 |
| 발명예29 | 1 | 5.0 | 0.1 | 0.02(Al2O3) | 0 | 34.2 | 32670 | -4 |
| 발명예30 | 1 | 5.0 | 0.01 | 0.01(Al2O3) | 0.005(Nb2O5) | 35.6 | 37540 | 3 |
| 발명예31 | 1 | 5.0 | 0.02 | 0.01(Al2O3) | 0 | 34.1 | 35140 | -1 |
| 발명예32 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.01(Al2O3) | 0.005(Nb2O5) | 36.4 | 41250 | 8 |
| 발명예33 | 1 | 3.9 | 0.05 | 0.01(Al2O3) | 0.005(Nb2O5) | 36.8 | 43260 | 7 |
| 비교예1 | 1 | 3.4 | 0.05 | 0 | 0 | 30.0 | 30000 | 25 |
| 비교예2 | 1 | 3.4 | 0.03 | 0.007(NiO) | 0.01(Nb2O5) | 29.0 | 25800 | 20 |
| 비교예3 | 1 | 5.1 | 0.05 | 0 | 0 | 35.2 | 40050 | 35 |
| 비교예4 | 1 | 5.2 | 0.05 | 0 | 0.02(Nb2O5) | 37.8 | 39800 | 45 |
| 비교예5 | 1 | 4.2 | 0.11 | 0 | 0 | 27.2 | 26800 | 2 |
| 비교예6 | 1 | 4.5 | 0.15 | 0 | 0 | 25.6 | 30260 | 3 |
| 비교예7 | 1 | 4.5 | 0.05 | 0.11(NiO) | 0.01(Nb2O5) | 32.1 | 15620 | 10 |
| 비교예8 | 1 | 4.5 | 0.07 | 0.11(NiO) | 0 | 30.2 | 16820 | 9 |
| 비교예9 | 1 | 3.8 | 0.05 | 0.12(MnO2) | 0 | 28.1 | 12250 | 5 |
상기 표1 및 표2에서 알 수 있는 바와같이, 본 발명의 조성범위를 만족하는 발명예(1-33)은 유전율은 34이상으로 높고, Qf값의 저하없이 공진주파수의 온도계수를 첨가제의 종류 및 첨가량에 따라 자유롭게 조절할 수 있었다. 또한, 공진주파수의 온도계수가 ±15ppm/℃범위에서 Qf값이 30000이상이고, 40000이상인 조성도 가능하였다.
이에 반하여, x(TiO2/BaO 몰비)가 본 발명의 범위를 벗어난 경우인 비교예(1-4)는 TCF가 20ppm/℃를 초과하는 문제를 보였다. 또한, y(WO3/BaO 몰비)가 본 발명의 범위를 벗어난 경우인 비교예(5-6)는 유전상수(k)가 30미만의 값을 보이는 문제가 있었다. 또한, z(첨가제)의 첨가비율이 0.1을 초과하는 경우인 비교예(7-9)는 Qf가 매우 낮았다.
상술한 바와같은 본 발명에 의하면, 적정 비율을 보이도록 BaO-TiO2-WO3의 몰수를 제어함으로서, 존재하는 상의 비율을 자유롭게 제어하여 우수한 물성을 얻을 수 있고, 또한, 선택적으로 첨가제를 첨가함으로서, 우수한 소결성을 얻을 수 있다. 따라서, 핸드폰의 부품을 비롯한 여러 분야의 유전체에 적용할 수 있는 효과가 제공된다.
Claims (2)
- BaO-xTiO2-yWO3와 같이 표기할 때, 몰비로 3.5≤x ≤5.0, 0.01 ≤y ≤0.1를 만족하는 것임을 특징으로 하는 저손실 고주파용 유전체 조성물
- 제 1 항에 있어서,상기 조성물에 부가하여, ZrO2, SnO2, ZnO, MnO2, Nb2O5, Al2O3, SiO2, SrCO3, MgO, NiO로 이루어진 그룹으로 부터 선택된 1종 또는 2종이상의 첨가제가, 0.1몰이하의 비율로 함유되는 것임을 특징으로 하는 저손실 고주파용 유전체 조성물
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| KR1019990045814A KR100332872B1 (ko) | 1999-10-21 | 1999-10-21 | 저손실 고주파용 유전체 조성물 |
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