KR100332374B1 - 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한용융공정에서의 제조방법 및 그 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소형에서 대형까지 적용이 가능하며 용융시간이 수시간 이내에 완벽하게 용융시킬 수 있는 간편함과 이 장치의 효율이 높아 에너지 원가 또한 낮은 경제성과 불순물 유입이 전혀 없는 고품위의 안정화 지르코니아 용융을 위한 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법 및 그 장치를 제공한다. 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법은, 안정화된 지르코니아를 제조하기 위한 원료분말(50)의 용융공정에서의 제조방법에 있어서: 기본적으로는 지르코니아의 원료분말(50)을 냉각시스템이 마련되어 있는 도가니(10)에 충진시키면서 대략 중앙부분에 유도가열 초기에 용융핵을 형성하도록 전기전도성이 양호한 용융핵 물질(51)을 충진시키는 충진단계; 상기 도가니(10)의 내벽에 접촉하는 원료분말(50)이 적어도 용융되지 아니하도록 냉각시키면서 도가니(10)의 외부둘레로부터 고주파 유도 가열을 하여 충진된 원료분말(50)을 상기 중앙부분으로부터 액상(52)으로 용융시키는 가열 및 냉각 용융단계; 그리고, 도가니(10)의 내벽에 접촉하는 원료분말(50)을 제외한 모든 원료분말(50)의 용융이 완료된 후, 고주파 가열을 중단하며, 그 액상(52)의 지르코니아를 응고시키고, 수축시키도록 도가니(10) 내에서 액상(52)을 고상(56)으로 냉각시키는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법 및 그 장치에 관한 것으로, 더 상세하게는 소형에서 대형까지 적용이 가능하며 용융시간이 수시간 이내에 완벽하게 용융시킬 수 있는 간편함과 이 장치의 효율이 높아 에너지 원가 또한 낮은 경제성과 불순물 유입이 전혀 없는 고품위의 안정화 지르코니아 용융을 위한 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법에 관한 것이다.
제철용 용광로 노즐 등 높은 온도에 쓰여지는 세라믹 제품의 원료인 안정화 용융 지르코니아 분말 제조를 위한 재료의 용융방법으로는 종래에는 원료를 로(爐)내에서 카본봉을 전기 스파크시켜 그 열로 용융시키고 있다.
그러나 이 방법은 주원료인 지르코니아의 용융온도가 2700℃를 초과하는 고융점을 갖는 재료로 이의 완전한 용융을 얻기란 매우 난해한 기술이다.
또, 일반적으로 완전한 지르코니아의 용해를 얻기 위하여는 용해로인 전기로를 충분히 축열시켜야만 하며, 그러기 위하여는 설비 규모는 당연히 커지고 용융온도를 초과하는 축열온도까지 도달하기 위하여는 장시간이 요구되고 있다.
또한, 한번 용융이 시작되면 연속해서 작업을 하여야만 하는 경제성 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 소형에서 대형까지 적용이 가능하며 용융시간이 수시간 이내에 완벽하게 용융시킬 수 있는 간편함과 이 장치의 효율이 높아 에너지 원가 또한 낮은 경제성과 불순물 유입이 전혀 없는 고품위의 안정화 지르코니아 용융을 위한 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법 및 그 장치를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 안정화 지르코니아 분말을 만들기 위한 용융공정의 제조장치의 개략적인 종단면도.
도 2는 본 발명의 일예에 따른 도가니의 평면도.
도 3은 도 2의 선 3-3의 단면도.
도 4a 내지 도 4f는 본 발명에 따른 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법을 설명하기 위한 개략 공정도.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10: 도가니 11: 수직냉각파이프
12: 하부링파이프 13: 입수관
14: 배수관 15: 외관
16: 내관 17: 밀폐부재
18: 고정밴드 20: 유도코일
21: 이동수단 30: 단열재용기
31: 단열재 40: 원료분말용기
41: 원료분말 42: 원료분말도관
50: 원료분말 51: 용융핵 물질
52: 액상 53: 소결
54,55: 고액계면 56: 고상
57: 기공
이러한 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일실시예에 따른 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법은, 안정화된 지르코니아를 제조하기 위한 원료분말의 용융공정에서의 제조방법에 있어서: 기본적으로는 지르코니아의 원료분말을 냉각시스템이 마련되어 있는 도가니에 충진시키면서 대략 중앙부분에 유도가열 초기에 용융핵을 형성하도록 전기전도성이 양호한 용융핵 물질을 충진시키는 충진단계; 상기 도가니의 내벽에 접촉하는 원료분말이 적어도 용융되지 아니하도록 냉각시키면서 도가니의 외부둘레로부터 고주파 유도 가열을 하여 충진된 원료분말을 상기 중앙부분으로부터 액상으로 용융시키는 가열 및 냉각용융단계; 그리고, 도가니의 내벽에 접촉하는 원료분말을 제외한 모든 원료분말의 용융이 완료된 후, 고주파 가열을 중단하며, 그 액상의 지르코니아를 응고시키고, 수축시키도록 도가니 내에서 액상을 고상으로 냉각시키는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 제조방법은 소위 스콜(Skull)법이라 불리는 직접 유도가열 용융법을 이용하여 냉각시스템을 구비한 도가니 내에서 원료를 용융시킴으로 불순물 유입이 없는 방법인 것이다.
주원료인 지르코니아는 온도가 상승하면 전기저항이 급히 낮아져 고주파에 의한 유도가열이 매우 쉽게 이루어질 수 있게 된다. 즉, 최초의 가열시 상온상태의 지르코니아 분말은 전기저항이 높아 고주파 유도가열이 이루어지지 않게 되나 원료속에 소량의 지르코니아 메탈과 카본 덩어리와 같은 용융핵 물질을 넣어 이들이 불 소씨게 역할을 하여 가열되기 시작하면, 부근에 위치한 원료를 점차로 가열하게 되고, 온도가 높아지게 됨에 따라 전기전도도가 급속하게 커져 더욱 급속하게 용융이 전파되면서 점점 가열 범위가 넓어져 종국에는 투입한 원료 전체가 가열, 용융되게 된다.
고주파 자기장의 발생을 위한 발진주파수는, 도가니의 용량, 원료의 성분 등에 따라 차이가 있으나, 10KHz∼10MHz의 범위내의 것이 바람직하다.
원료로는 비교적 높은 순도인 지르코니아(바델라이트)분말이 대부분(95% 정도)을 차지하고, 노즐 등으로 제조된 때의 온도에 대한 안정화를 위한 안정화제로 석회석이나 이트리아, 마그네시아, 기타의 산화물 분말을 대략 5% 정도 섞어 혼합한 것이 주로 사용된다.
또한, 일시에 대량의 원료분말을 신속하게 용융시키고 도가니의 탈착을 위해 상기 충진단계에서 초기가열을 위한 양만을 충진시키고 가열 및 냉각 용융단계를 실시하며, 그 이후에는 상기 가열 및 냉각 용융단계가 원료분말을 충진시킴과 동시에 고주파 유도 가열의 높이를 상기 도가니의 하부영역으로부터 상향으로 이동시켜 실시되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 다른 일 분야에 따르면, 안정화 지르코니아 분말의 제조방법의 실시에 특히 적합한 제조장치가 제공된다. 그 제조장치는 안정화된 지르코니아를 유도가열에 의해 제조하기 위한 원료분말의 용융공정에서의 제조장치에 있어서: 외벽면에 냉각장치가 마련되어 있는 도가니; 도가니내에 원료분말을 충진시키기 위해 원료분말용기와 원료분말도관으로 구성되는 원료공급수단; 도가니의 외부둘레를 고리상으로 둘러싸며 고주파 발생용 제너레이터에 연결되는 고주파 유도코일; 그리고 생산성 및 작업의 편리성 특히 도가니의 탈착을 위하여 고주파 유도코일의 높이를 상기 도가니의 하부영역과 상부영역사이에서 구동수단에 의해 이동시키도록 이동수단을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 도가니를 단순하게 형성할 수 있도록 도가니가 수직 원통형상으로서 그 벽은 냉각수가 유동 할 수 있는 비철금속의 수직냉각파이프들로 이루지고, 유도자기장의 통과를 위한 소정의 틈새를 두고 다수의 수직냉각파이프가 원주방향으로 배열되어 구성될 수 있다. 이들 사이의 틈새를 통해 유도자기장의 통과를 위해 별도의 수단을 마련하지 않아도 된다. 그 틈새에 밀폐부재가 설치되고 고정밴드가 수직냉각파이프의 외주에 설치되어 고정될 수 있다.
상기 원통형상의 도가니가 단열재용기내에 수납된 단열재상에 배치되어 구성될 수 있고, 그 단열재도 냉각되는 것이 바람직하다.
상기 수직냉각파이프는, 냉각수의 유출입을 원활하게 할 수 있도록 외관과 내관의 이중파이프로 형성되며, 외부로부터 입수관과 배수관이 상하로 각각 연결되고, 상하로 칸막이가 형성된 하부링파이프를 포함하여 구성되는 것이 바람직하다. 즉, 외관이 그 하부링파이프의 상면에 연결되고, 내관이 칸막이에 연결되는 것이 바람직하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은, 본 발명의 일실시예에 따른 제조장치의 단면도를 개략적으로 나타낸 것이다. 이 장치는 대체로 수직통 형상을 가지고 원료분말을 수용할 수 있는 도가니(10)와, 이 도가니(10)의 외부둘레를 고리상으로 둘러쌓며 도시하지 않은 고주파 발생용 제너레이터에 연결되어 있는 고주파 유도 코일(20) 및 도가니(10)내에 원료분말을 충진하기 위한 원료분말용기(40)을 갖는다.
도가니(10)는, 일예로서 도가니(10)를 평면도로 나타낸 도 2 및 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 거의 원형벽을 형성하는 다수의 수직냉각파이프(11)와, 이들 수직냉각파이프(11) 사이에는 약간의 틈새를 유지시켜 고주파 유도 자력이 통과되도록 구성되고, 각 냉각 파이프(11)에 냉각수를 공급하고 회수하도록 하부링파이프(12)를 포함하여 구성될 수 있다. 상부에도 유사한 구조의 링파이프를포함할 수 있다. 그 틈새(Ｇ)에 밀폐부재(17)가 설치되고 고정밴드(18)가 수직냉각파이프(11)의 외주에 설치될 수도 있다.
따라서, 도가니(10)는 그 외벽이 다수의 수직냉각파이프(11)에 의해 형성되고, 저부 바닥이 없는 전체적으로 원통형 형상을 하고 있다.
이러한 냉각시스템의 파이프들은, 자장흡수율이 적은 비철금속 예를 들면 동으로 만들어지는 것이 바람직하다.
도 3에서 냉각시스템의 일예로서 볼 수 있는 바와 같이 각 수직냉각파이프(11)는 상호 소정의 틈새(G)를 두고 수직방향으로 나란히 배열되어 있다. 이들 틈새는 후술하는 유도코일(20)에 의한 고주파 전자량의 통과를 위해 마련된 것이다.
수직냉각파이프(11)는 외관(15)과 내관(16)으로 이루워진 이중관의 형태를 가지며, 하부링파이프(12)도 칸막이(12')로 상부와 하부로 구분되어 형성된다. 하부링파이프(12)의 상부으로 외관(15)들과 입수관(13)이 연통되게 연결되며, 하부링파이프(12)의 하부에는 내관(16)들과 출수관(14)이 연통되게 연결된다. 이에 의하여 외부로부터 냉각수가 입수관(16)을 통해, 하부링파이프(12)의 상부를 거쳐 외관(15)을 따라 상향 유동하며, 상부로부터는 내관(14)을 통해 하부링파이프(12)의 하부로 유입되고, 출수관(16)을 통해 방출된다. 이와 같이 유동하는 냉각수는 그 유동과정에서 도가니(10)내의 열을 흡수하여 도가니(10)를 냉각시킨다.
다시 도 1을 참조하면, 도가니(10)의 외부둘레를 고리상으로 둘러싸는 고주파 유도코일(20)은 도시하지 않은 고주파발생용 제너레이터에 연결되어 도가니(10)를 향하여 고주파 전자장을 형성함으로써 도가니(10)내의 내용물을 유도가열하는 역할을 한다.
이러한 유도가열 방법은 금속의 열처리 혹은 고융점의 금속이나 산화물의 용융을 위해 널리 응용되고 발전되어 왔다. 그리고, 본 발명이 관계하는 스콜법이라 불리는 직접유도가열방법은 대기중에서 2000℃이상의 고융점을 갖는 산화물을 가열 용융하며 특히 단결정을 제조하는데 많이 이용되고 있다. 본 발명은 이러한 공지의 스콜법을 안정화 지르코니아 분말제조에 적용하기 위해 개선한 것이다.
고주파 유도코일(20)은 지지 내지 안내기둥 및 구동수단을 포함하는 이동수단(21)에 지지되고 상하로 이동되게 설치되며, 도시하지 않은 구동수단에 의해 도가니(10)의 수직축선을 따라 상하 이동이 가능하게 된다. 이에 따라 유도코일(20)에 의해 용융가열되는 도가니(10) 내의 내용물의 위치가 달라지게 된다.
한편, 도가니(10)의 상부에는 도가니(10)내에 원료분말을 충진하기 위한 원료분말도관(42)이 마련되어 있고, 이 원료분말도관(42)은 원료분말(41)을 수용하고 있는 원료분말용기(40)에 연결되어 있다.
그리고, 저부 바닥이 없는 관형상의 도가니(10)는 그 하부에서 단열재 용기(30)내에 수용되어 있는 단열재(31)에 의해 폐쇄되어 있다. 이에 의해 원료분말은 도가니(10)내에 적절히 충진될 수 있다. 단열재로는 지르코니아 또는 이들의 혼합물을 적절히 사용할 수 있다.
이하에서 이상과 같은 구성을 가지는 본 발명의 안정화 지르코니아 분말 제조 장치에 의하여 이를 제조하는 과정을 설명한다.
원료는 분말화된 상태로 원료분말 용기(40)내에 수용되어 있으며, 통상의 재료로는 고용융온도 특성을 갖는 지르코니아(바델라이트)와 안정화제로 석회석이나 이트리아, 마그네시아 등의 산화물과의 혼합물 등이 사용되어진다.
원료분말 용기(40)로부터의 원료분말(41)이 도관(42)을 통하여 도가니(10)에 장입되면, 도가니(10)의 저부가 단열재(31)에 의해 폐쇄되어 있기 때문에 자연히 도가니(10)내에 충진되게 된다. 이때, 용융핵 물질(51)이 도 4a 및 도 4b에서와 같이 중앙부분에 넣어진다.
원료가 용융핵 물질(51)과 함께 도가니(10)내에 충진되면 도가니(10)의 외부둘레에 고리상으로 설치된 고주파유도코일(20)에 의해 원료분말이 가열된다. 이를 위해 유도코일(20)은 고주파발생용 제너레이터에 연결되어 있다. 도시가 생략되지만, 종래와 같이 제너레이터는 직류전원을 공급하는 전원부와 고주파전원을 발생시키는 발진부로 구성된다.
고주파 발생 제너레이터에 의해 고주파의 발진주파수는 용융물의 저항과 도가니(10)의 크기에 따라 결정되며 10KHz∼10MHz 정도이면 효율적 용융이 가능하다.
유도코일(20)에서 발생된 고주파전자장은 도가니(10)을 형성하는 냉각파이프(11)를 사이에 형성되어 있는 틈새를 통하여 도가니(10)내로 유입된다.
이러한 유도코일(20)에 의한 고주파 전자장의 발생과 동시에 냉각 파이프(11)들에는 냉각수가 유동하여 도가니(10)를 냉각시킨다. 이는 원료가 용융될 때 고온에 대해 도가니(10)을 보전하기 위한 것이다.
도 4a 내지 도 4f는 도가니(10)내에서 용융과정을 순차적으로 도시한 것이다.
초기에 고주파 전자장이 가하여지면, 도 4a에서와 같이 원료(50)내에서 용융핵 물질(51) 부분에서 용융핵(51')이 형성된다. 이 용융핵(51')의 고온에 의해 전기저항이 급격히 감도하게 된 주위의 내화물 분말이 급속하게 가열 용융하게 되고, 도 4b에 도시된 바와 같이 용융핵(51')은 점차 성장하여 간다.
냉각수가 순환되고 있는 도가니(10)의 내벽면 부위와 도가니(10)의 상부 및 저부를 제외한 거의 모든 원료가 용융되면, 제4도의 (c)와 같은 상태를 이루게된다.
이 원료의 용융은 용융물과 수냉식 도가니(10)의 온도평형이 이루워질 때까지 진행되므로 수직냉각파이프(11)와 접하여 있는 원료분말은 용융되지 않고 단지 용융물의 고온에 의해 소결되어 수mm의 소결층(53)을 형성하게 되며, 소결층(53)과 용융물(52)에는 고액계면(54)이 형성된다. 따라서 용융물(52)는 동일한 조성을 갖는 소결층(53)과만 항상 접촉하여 있으므로 불순물의 침투 및 그에 의한 오염 가능성이 완벽하게 배제하게 된다.
초기에 충진된 원료분말이 용융됨에 따라 도가니(10)내에서 부족하게 된 원료분말을 원료분말도관(42)을 통하여 보충하면서 유도코일(20) 높이 위치를 서서히 상승시킨다. 그 상승속도는 도가니(10)의 크기 및 재질의 종류 등에 따르며 바람직하게는 50∼500mm/Hr 범위내이다.
이때, 유도코일(20)이 상승함에 따라 그 높이 위치 아래의 용융물은 도 4d에서와 같이 고형화되기 시작하여 고상(56)을 형성하고, 유도코일(20)이 점점 더 상승함에 따라 도 4e와 같이 고상(56)은 더욱 커지게 된다.
최종적으로 도가니(10)의 유도코일(20)이 최상단 영역에 이르르고 균일한 용융이 이루워지게 되면, 유도코일(20)의 고주파 전자장 발생을 중단시키고, 다음 단계인 냉각 수순을 거치게 된다. 완전히 냉각되면, 상부에 기공(57)이 형성되며, 도가니(10)를 제거하여 고상(56)을 분리시키고, 그 후, 분쇄공정으로 이어지나 여기에서는 생략하기로 한다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 제조방법 및 장치에는 종래의 방법과는 달리 카본봉을 사용하지 않으므로 카본에 의한 불순물 유입이 없어 품질이 크게 향상되며, 설비의 규모가 조절이 가능하고, 용융시작부터 완전용융을 이루기까지 수시간 이내에 가능하여 종합적으로 경제성이 매우 높은 우수한 효과를 제공한다.
이상에서 설명한 본 발명의 실시예에 따른 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법 및 그 장치의 구성과 작용에 의하면, 불순물 유입이 전혀 없는 고품위의 안정화 지르코니아를 제조하며, 소형에서 대형까지 적용이 가능하고, 용융시간이 수시간 이내에 완벽하게 용융시킬 수 있어 장치의 효율과 생산성이 크게 향상될 수 있을 뿐만 아니라, 제조가 간편함과 동시에 이 장치의 효율이 높아 에너지 원가 또한 낮은 경제성을 지니는 고품위의 안정화 지르코니아를 제공할 수 있는 등의 효과가 있다.
Claims (4)
- 안정화된 지르코니아를 제조하기 위한 원료분말(50)의 용융공정에서의 제조방법에 있어서:지르코니아 95중량%와 석회석, 마그네시아, 기타의 산화물로부터 선택된 안정화제 5중량%를 혼합한 지르코니아의 원료분말(50)을, 초기가열을 위한 양만 냉각시스템이 마련되어 있는 도가니(10)에 충진시키면서 대략 중앙부분에 유도가열 초기에 용융핵을 형성하도록 전기전도성이 양호한 용융핵 물질(51)을 충진시키는 충진단계;상기 도가니(10)의 내벽에 접촉하는 원료분말(50)이 적어도 용융되지 아니하도록 냉각시키면서 도가니(10)의 외부둘레로부터 고주파 유도 가열을 하여 충진된 원료분말(50)을 상기 중앙부분으로부터 액상(52)으로 용융시키면서, 상기 원료분말(50)을 더욱 충진시킴과 동시에 고주파 유도 가열의 높이를 상기 도가니(10)의 하부영역으로부터 50 내지 500mm/Hr의 상승속도로 상향으로 이동시키면서 용융시키는 용융 및 냉각단계; 그리고,도가니(10)의 내벽에 접촉하는 원료분말(50)을 제외한 모든 원료분말(50)의 용융이 완료된 후, 고주파 가열을 중단하며, 그 액상(52)의 지르코니아를 응고시키고, 수축시키도록 도가니(10) 내에서 액상(52)을 고상(56)으로 냉각시키는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는, 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조방법.
- 삭제
- 안정화된 지르코니아를 유도가열에 의해 제조하기 위한 원료분말(50)의 용융공정에서의 제조장치에 있어서:외벽면에 냉각장치가 마련되어 있는 도가니(10);도가니(10)내에 원료분말(41)을 충진시키기 위해 원료분말용기(40)와 원료분말도관(42)으로 구성되는 원료공급수단(40,42);도가니(10)의 외부둘레를 고리상으로 둘러싸며 고주파 발생용 제너레이터에 연결되는 고주파 유도코일(20); 그리고생산성 및 작업의 편리성 특히 도가니(10)의 탈착을 위하여 고주파 유도코일(20)의 높이를 상기 도가니(10)의 하부영역과 상부영역사이에서 구동수단에 의해 이동시키도록 이동수단(21)을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는, 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조장치.
- 제 3 항에 있어서, 상기 도가니(10)를 단순하게 형성할 수 있도록 도가니(10)가 수직 원통형상으로서 그 벽은 냉각수가 유동 할 수 있는 비철금속의 수직냉각파이프(11)들로 이루어지고, 유도자기장의 통과를 위한 소정의 틈새(Ｇ)를 두고 다수의 수직냉각파이프(11)가 원주방향으로 배열되어 구성되며, 그 틈새(Ｇ)에 밀폐부재(17)가 설치되고 고정밴드(18)가 수직냉각파이프(11)의 외주에 설치되고, 상기 원통형상의 도가니(10)가 단열재용기(30)내에 수납된 단열재(31)상에 배치되며,상기 수직냉각파이프(11)는, 냉각수의 유출입을 원활하게 할 수 있도록 외관(15)과 내관 (16)의 이중파이프로 형성되며,외부로부터 입수관(13)과 배수관(14)이 상하로 각각 연결되고, 상하로 칸막이(12')가 형성된 하부링파이프(12)를 포함하며, 그 외관(15)이 그 하부링파이프(12)의 상면에 연결되고, 내관(16)이 칸막이(12')에 연결되는 것을 특징으로 하는, 유도가열을 이용한 안정화 지르코니아 제조를 위한 용융공정에서의 제조장치.
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