KR100312639B1 - 테트라졸-1-아세트산의회수방법 - Google Patents
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- C12P17/10—Nitrogen as only ring hetero atom
Abstract
1. 청구범위에 기재되어 있는 발명이 속하는 기술분야
세파졸린의 제조원료
2. 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제
세파졸린의 효소공법에서의 모액으로부터 테트라졸-1-아세트산의 회수
3. 기술적 과제의 해결방법의 요지
세파졸린의 제조원료
4. 발명의 중요한 용도
세파졸린의 제조
Description
[발명의 명칭]
테트라졸-1-아세트산의 회수 방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 테트라졸-1-아세트산 메틸 에스테르를 주원료로 사용하는 세파졸린의 효소공법에서 효소반응이 완료된 후 형성된 모액으로부터 테트라졸-1-아세트산을 고수율로 회수하는 방법에 관한 것이다.
세파졸린의 효소적 합성시, 주원료중의 하나로서 사용되는 테트라졸-1-아세트산 메틸 에스테르는 효소반응시 세파졸린의 합성에 이용되는 한편, 동시에 가수분해반응도 진행되어 테트라졸-1-아세트산과 메탄올로 분해되므로, 실제 반응에서는 200% 이상 과량의 테트라졸-1-아세트산 메틸 에스테르를 투입해 주어야 충분한 세파졸린의 수율을 얻을 수 있다. 세파졸린 합성시 미반응된 테트라졸-1-아세트산 메틸 에스테르는 테트라졸-1-아세트산으로 분해되어 모액중에 잔류하게 되는데 이 모액중의 테트라졸-1-아세트산을 효율적으로 회수하여 재사용할 수 있다면 세파졸린 효소공법의 경제성을 크게 향상시킬 수 있다.
따라서 본 발명의 목적은 세파졸린의 효소적 합성법의 경제성을 높이기 위해서 세파졸린 회수 후 모액에 잔존하는 테트라졸-1-아세트산을 효율적으로 회수하는 방법을 제공하는데 있다.
본 회수공정에서는 모액의 테트라졸-1-아세트산 농도, 추출조건 및 유기용매 첨가방법 등이 테트라졸-1-아세트산 회수율에 많은 영향을 미치게 된다. 따라서 본 발명자들은 반응모액으로부터 테트라졸-1-아세트산 추출율을 높이기 위해서 모액의 테트라졸-1-아세트산 농도, 추출조건 및 유기용매 첨가방법등을 최적화시켜 본 회수 공정을 완성하였다.
본 회수공정은 효소반응 후 세파졸린을 분리한 모액을 pH1.0이하로 조절하고, 테트라졸-1-아세트산 농도를 24g/L 이상, 바람직하게는 40-44g/L로 농축한 다음 농축액의 2배, 바람직하게는 3배 또는 4배의 유기용매를 사용하여 25-35℃의 온도에서 3회 추출함을 특징으로한다.
본 발명에 따른 방법의 장점은 다음과 같다.
첫째 효소반응 모액으로부터 테트라졸-1-아세트산을 회수하여 재사용 함으로 경제성을 높일 수 있으며,
둘째 테트라졸-1-아세트산을 유기용매를 사용하여 간단히 추출함으로써 테트라졸-1-아세트산을 염으로 만들어 침전시키거나 수지를 사용하여 분리하는 기타 방법에 비해서 회수공정이 훨씬 간단하며 설비 측면에서도 유리하다.
셋째 테트라졸-1-아세트산을 회수한 후에 그 나머지 모액을 폐기함으로써 이 폐액중의 COD를 크게 낮추어 폐기물처리비용을 절감할 수 있다.
다음의 실시예에서 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
테트라졸-1-아세트산 농도를 18.0~54.8g/L로 세파졸린 분리 모액을 농축하고 pH를 1.0으로 조절하여 모액 500mL에 에틸아세테이트 2000mL를 3회로 나누어 실온에서 첨가하여 테트라졸-1-아세트산을 추출, 회수하였다.
회수율에 대한 테트라졸-1-아세트산 농도의 영향을 보면 표1 에서와 같이 테트라졸-1-아세트산 회수율은 농도가 43.8g/L까지는 증가했다.
[실시예 2]
테트라졸-1-아세트산 농도 16.6g/L의 세파졸린 분리모액 50mL에 유기용매 메틸렌 클로라이드, 에틸 아세테이트, 에테르, n-부탄올 등을 50mL 사용하여 실온에서 1회 추출한 결과 표2와 같다.
[실시예 3]
테트라졸-1-아세트산 농도 17.5g/L의 세파졸린 분리모액 50mL를 pH 0.5~7.1로 조절하여 에틸 아세테이트 50mL로 2회 추출한후 pH 영향을 실험한 결과 표 3에서와 같이 추출시 pH는 강산성 영역에서 효율적이며 pH가 1.1 이상에서는 추출율이 감소하였다.
[실시예 4]
테트라졸-1-아세트산 농도 18g/L인 세파졸린 모액 30mL를 pH1.1로 조절한 후 에틸 아세테이트 30mL를 사용하여 추출 온도별 테트라졸-1-아세트산 추출율을 실험한 결과 표 4에서와 같이 추출 온도는 30℃ 이하가 적당하며 온도가 증가할 수록 추출율은 감소하였다.
[실시예 5]
테트라졸-1-아세트산 농도 18g/L인 모액 30mL에 60mL의 에틸 아세테이트를 사용하여 첨가방법에 따른 추출율을 실험한 결과 표 5와 같이 3회로 나누어서 추출할 때 가장 효과적이었다.
[실시예 6]
세파졸린 반응 모액 17.3L를 농축하여 테트라졸-1-아세트산 농도를 43.8g/L로 하고 pH를 0.85로 조절하여 에틸 아세테이트 21L를 사용하여 3회 추출한 결과 테트라졸-1-아세트산을 85% 회수하였다.
Claims (3)
- 효소공법에 의한 세파졸린 생산시 세파졸린을 분리한 모액을 pH1.0 이하로 조절하고, 모액중의 테트라졸-1-아세트산 농도를 24g/L 이상으로 농축시키고, 농축액을 25-35℃의 유기용매 에틸 아세테이트 또는 n-부탄올로 추출하여, 상기 모액으로부터 테트라졸-1-아세트산을 회수하는 방법.
- 제1항에 있어서, 모액중의 테트라졸-1-아세트산 농도를 40~44g/L로 농축하는 방법.
- 제1항에 있어서, 유기용매로서 모액의 3~4배 용량의 에틸 아세테이트를 사용하여 농축액을 3회 추출하는 방법.
Priority Applications (1)
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| KR1019940024901A KR100312639B1 (ko) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 테트라졸-1-아세트산의회수방법 |
Publications (2)
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| KR960010869A KR960010869A (ko) | 1996-04-20 |
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