KR100305212B1 - 화학적기계적연마용슬러리의제조방법 - Google Patents
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Abstract
1. 청구범위에 기재된 발명이 속한 기술분야
본 발명은 연마용 슬러리의 제조 방법에 관한 것이다.
2. 발명이 이루고자하는 기술적 과제
기계적 교반을 실시하지 않을 경우 분포 입자가 빠르게 응집하게 되어 슬러리내의 입자 크기 분포를 크게 하기 때문에 가공 표면에 결함을 일으키거나 회복할 수 없는 스크래치를 발생시킬 수 있는 종래의 알루미나계 슬러리의 문제점을 해결한다.
3. 발명의 해결 방법의 요지
증류수를 가열시킨 상태에서 각각의 몰비에 따라 칭량된 알콕사이드를 몰비에 맞추어 첨가, 가수 분해시켜 졸 용액을 생성하고, 상기 생성된 졸 용액의 조건에 따라 질산의 비율을 다르게 첨가하여 상기 졸의 점도와 졸내의 입자 크기를 조절하기 위해 반응시킨 후 냉각시켜 슬러리 용액을 생성한다.
Description
본 발명은 반도체 소자 제조용 슬러리의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 알콕사이드와 증류수의 가수 분해 반응에 의해 형성하므로써 기계적인 교반을 필요로 하지 않는 연마용 슬러리의 제조 방법에 관한 것이다.
기가급 이상의 반도체 소자를 제조하기 위해서는 금속 배선을 다층 구조로 형성시켜야만 제한된 영역에서 초고집적화를 실현할 수 있기 때문에 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing: 이하 CMP라 함) 공정의 도입은 필수적이다.
현재 콘택 홀 또는 비아 홀 및 금속 배선의 금속 재료로는 텅스텐, 알루미늄, 구리등이 사용되고 있다. 이러한 금속층의 연마용 슬러리에 요구되는 특성으로는 금속에 대하여 적당한 연마 속도를 지녀야 할 것, 금속과 층간 절연막과의 충분한 연마 선택비를 지녀야 할 것, 디싱(dishing)이나 티닝(thinning)등의 발생이 없어야 할 것 등이다. 최근 생산되어 실제 사용중인 금속 배선 평탄화용 CMP 슬러리의 특성을 하기 [표 1]에 표시하였다.
| 상품명 | 연마입자 | 고상농도(%) | 입자지름(㎚) | pH | 적용금속 | 사용방법 |
| MSW1000 | Al2O3 | 14 | 230 | 4.0 | W | H2O2혼합(1:1) |
| XJFW7355 | Al2O3 | 3.5 | 210 | 3.5 | Al, Cu | H2O2혼합(1:1) |
현재 몇몇 회사에 의해 독점적으로 생산, 공급되어 사용중인 금속 배선 평탄화용 CMP 슬러리(slury)는 알루미나(Al2O3)를 연마재로 사용한다. 즉, 금속 배선 평탄화용 CMP 슬러리는 현재 사용중인 실리카계 층간 절연막 슬러리의 성분과는 전혀 다른 화학적 물질로서, pH의 범위가 2∼4 정도의 산성 영역에서 알루미나 연마 입자를 분산시킨 것이 주종이다. 그러나 이러한 산성 영역의 알루미나계 슬러리는 층간 절연막에 이용되는 실리카계 슬러리와 비교해 볼 때 상대적으로 짧은 사용유효기간을 지니는 단점을 가지고 있다. 즉, 연마 입자인 알루미나 입자가 콜로이달 상태로 존재하지 않고 있어 연마전이나 또는 연마가 진행되는 동안에 기계적인 교반을 필요로 한다. 교반을 하지 않는 경우에는 분포 입자가 빠르게 응집하게 되어 슬러리내의 입자 크기 분포를 크게 하기 때문에 가공 표면에 결함을 일으키거나 회복할 수 없는 스크래치를 발생시킬 수 있다.
따라서, 본 발명은 기계적 교반을 필요로 하기 때문에 발생되는 기존의 CMP 슬러리의 문제점을 해결할 수 있는 슬러리 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 알콕사이드와 증류수가 각각 다른 몰비를 갖도록 칭량하는 단계와, 상기 증류수를 가열시킨 상태에서 상기 칭량된 각각의 알콕사이드를 몰비에 맞추어 첨가, 가수 분해시켜 졸 용액을 생성하는 단계와, 상기 생성된 졸 용액의 조건에 따라 질산의 비율을 다르게 첨가하여 상기 졸의 점도와 졸내의 입자 크기를 조절하기 위해 반응시키는 단계와, 상기 점도 및 입자의 크기가 조절된 졸 용액을 냉각시켜 슬러리 용액을 생성한 후 최적을 특성을 갖는 슬러리 용액을 선택하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 슬러리 제조 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 슬러리 제조 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
먼저, 출발 원료로 알콕사이드(alkocide)(1)와 증류수(distilled water)(2)의 몰비가 1:50, 1:100, 1:150이 되도록 준비한다. 이는 다수의 슬러리를 제조하여 그중 가장 놓은 특성을 갖는 슬러리를 선택하기 위한 것으로, 상기에 언급된 몰비를 반드시 갖을 필요는 없고 되도록 많은 종류를 갖도록 하는 것이 좋다. 또한, 알콕사이드로는 알루미늄이소프로폭사이드를 사용한다.
반응의 활성화를 위해 반응조의 증류수를 90∼100℃로 가열시킨 후 상기와 같은 몰비를 갖도록 칭량된 알콕사이드를 첨가 반응시켜 약 1시간동안 빠르게 가수 분해(hydrolysis)(3) 반응시킨다. 이때, 반응 속도를 빠르게 하기 위해 반응조를 빠르게 교반시킨다.
가수 분해된 졸 용액에 졸의 점도와 졸내의 입자 크기를 조절하는 펩티제이션(peptization)(5)을 위해 질산(nitric acid, HNO3)(4)을 각각의 졸 조건에 따라 0.07∼1몰 정도로 비율을 달리하여 첨가시킨 후 90∼100℃의 온도에서 24시간 정도 반응시킨다.
합성된 각각의 졸 용액을 상온까지 냉각시킨 후 생성된 졸 용액의 특성을 파악한다. 이러한 방법으로 제조된 슬러리(6)를 이용한 연마 공정을 실시하여 최적의 연마 특성을 갖는 슬러리를 확보한다.
[표 2]에는 슬러리의 제조 조건과 이에 의한 물리적 특성을 표시하였다.
| 질산과 알콕사이드의 몰비 | 증류수와 알콕사이드의 몰비 | 20℃에서의pH | 점도(c.p) | |
| 슬러리 1 | 0.07 | 100 | 4.26 | 26.43 |
| 슬러리 2 | 0.50 | 100 | 3.74 | 66.81 |
| 슬러리 3 | 1.00 | 100 | 3.76 | 105.60 |
| 슬러리 4 | 0.07 | 50 | 4.34 | 46.26 |
| 슬러리 5 | 0.07 | 100 | 4.28 | 17.53 |
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 알콕사이드를 이용한 가수 분해 방법에의해 비교적 쉽게 합성할 수 있는 알루미나 졸 제조 방법을 슬러리 제조에 응용하여 연마 공정에 도입하므로써 기계적 교반을 반드시 필요로 하는 종래의 슬러리의 문제점을 해소할 수 있고, 선택할 수 있는 슬러리의 폭을 확장시킬 수 있으며, 우수한 연마 특성을 확보할 수 있다.
Claims (8)
- 반응조의 증류수를 가열하는 단계와,상기 반응조를 교반하면서 증류수에 알콕사이드를 첨가하여 가수분해시켜 졸 용액을 생성하는 단계와,상기 졸 용액에 질산을 첨가하여 반응시키는 단계와,상기 졸 용액을 냉각시켜 슬러리를 형성하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 알콕사이드는 증류수와의 몰비가 1:50 내지 1:150인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 알콕사이드는 알루미늄이소프로폭사이드인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 증류수는 90 내지 100℃로 가열시키는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 질산은 0.07 내지 1 몰의 농도로 첨가하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 질산 첨가 반응은 90 내지 100℃의 온도에서 24시간 정도 실시하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 졸 용액은 10 내지 100cps의 점도를 가지는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 졸 용액은 3 내지 4.28pH의 수소 이온 지수를 가지는 것인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리의 제조 방법.
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