KR100288603B1 - 무기물-고분자복합체의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 입자의 크기가 5 내지 25㎛정도의 점토질 무기 산화물인 운모, 견운모 및 활석 등의 판상 물질을 증류수, 에탄올 및 암모니아수의 용액에 투입하고, 교반하여 슬러리를 만든 후에 실리콘 알콕사이드로써, 예를 들면 테트라 오르토 실리케이트(TEOS)를 투입하여 가수분해 반응에 의해 생성된 구형의 단분산 미립자인 실리카 분말을 제조하고, 상압 또는 감압 증류한 후 여과하고 건조시키는 것으로 이루어진 것을 특징으로 하는 무기물 복합체 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따라 제조된 무기물 복합체는 흐름성 및 사용감이 좋을 뿐 아니라 자외선의 차단 및 피부 주름의 은폐에 그 효과가 크다.

Description

무기물 복합체의 제조 방법{Method for Producing Inorganic Material Composite}
본 발명은 무기물 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 기초 산업분야에서 널리 사용되고 있는 판상의 점토질 무기 산화물의 기질(matrix)인 운모(mica), 견운모(sericite) 및 활석(talc) 등의 점토질 무기 산화물은 부착성은 좋으나 화장할 때 피부 위에서 잘 밀리는 흐름(slip) 성이 부족하기 때문에 상기 판상 물질의 표면 성질을 흐름성이 좋도록 개질할 목적으로 단분산 미립자인 실리카를 제조하여 피복하여 무기물 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래에 화장품용으로 사용되는 점토질 무기 산화물은 흐름성 및 사용감 등이 떨어지는 단점이 있고, 상기 단점에 의해 피부 촉감 또한 떨어지는 문제점이 있다.
현재 산업계에서는 종전의 각각의 특성을 갖는 물질을 단독으로 사용하기보다는 좀 더 발전된 방법으로써, 각각의 물질을 반응시켜 복합체화하여 고유의 특성을 보유하면서 더욱 우수한 특성을 발현하는 물질을 제조하고자 하고 있다.
즉, 단순한 혼합의 차원이 아니라 두 물질을 화학적으로 결합시키는 것으로 무기물-무기물 등의 하이브리드 형태를 갖는 물질을 제조하는 것이다.
본 발명자들은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 점토질 무기 산화물이 갖는 흐름성, 사용감 및 제조상의 문제를 해결할 수 있음을 알게 되어 본 발명에 이르게 되었다.
이에 본 발명은 상기 흐름성 및 사용감의 문제를 해결할 수 있고, 다기능성을 갖는 일정한 크기의 무기물 복합체를 가수분해 반응에 의해 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 점토질 무기 산화물인 운모를 증류수, 에탄올 및 암모니아수의 용액에 투입하고, 교반하여 슬러리를 만든 후에 실리콘 알콕사이드로써 테트라 에틸 오르토 실리케이트(TEOS)를 투입하여 가수분해 반응에 의해 생성된 구형의 단분산 미립자인 실리카 분말을 제조하는 단계, 상압 또는 감압 증류한 후 여과하고 건조시키는 것으로 이루어진 것을 특징으로 하는 무기물 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 입자의 크기가 5 내지 25㎛정도인 점토질 무기 산화물(백운모(muscovite):K2Al4(Al2Si6O20)(OH)4, 플루오르플로고피트:K2Mg6(Al2Si6O20 )F4), 견운모(K(H3O)Al4(SiAl)8O20), 활석(Mg3Si4O10(OH)2) 등을 증류수, 에탄올 및 암모니아수의 용액에 투입하고, 교반하여 슬러리를 만든 후에 실리콘 알콕사이드로써 테트라 에틸 오르토 실리케이트를 투입하여 가수분해 반응에 의해 생성된 구형의 단분산 미립자인 실리카 분말을 제조하고, 상압 또는 감압 증류하여 상기 슬러리에 피복 반응시켜 무기물의 복합체를 제조하는 것이다.
상기에서 합성되는 마이크로이하(0.1 내지 1㎛) 크기의 단분산 실리카 분말은 구형이며 입자 크기가 균일하고, 좁은 입도 분포를 갖는 졸의 합성이 가능한 알콕사이드 가수 분해법을 사용하였으며, 또한 이 알콕사이드 가수분해 반응에서는 증류수, 에탄올, 암모니아수, 실리콘 알콕사이드의, 테트라 에틸 오르토 실리케이트가 바람직함, 농도 및 온도에 따라 생성되는 입자의 크기를 제어하는 것이 가능하다.
또한, 판상의 기질 물질의 표면 전하와 실리카의(일반적으로 금속 알콕사이드로 가수 분해시, 반응조건을 조절하면 구상의 금속 산화물이 얻어짐) 표면 전하의 차이에 의해 두 물질간의 화학적 결합(반데르 발스 결합)이 이루어져 복합체가 형성 가능하다.
이하, 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 이에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
교반기, 온도계 및 감압 증류장치가 설치된 30L 반응기에 증류수 10kg, 에탄올 4kg 및 28% 암모니아수 2kg를 투입했고, 입자의 크기가 15㎛인 운모 분말 9kg을 투입하여 슬러리를 만든 후, 교반하면서 승온하여 온도를 30。C±0.5。C로 유지했다. 상기의 슬러리에 테트라 오르토 실리케이트 3.5kg을 투입하여 운모-실리카 복합체를 제조했다. 그런 다음 감압 증류하여 슬러리의 농도를 50중량%로 한 후, 상기 슬러리를 여과 및 건조하여 무기물 복합체를 제조했다. 이 때 생성된 실리카의 입자 크기는 0.5㎛이다.
실시예 2
교반기, 온도계 및 감압 증류장치가 설치된 30L 반응기에 증류수 10kg, 에탄올 4kg 및 28% 암모니아수 2kg를 투입했고, 입자의 크기가 10㎛인 운모 분말 2.8kg을 투입하여 슬러리를 만든 후, 교반하면서 승온하여 온도를 50。C±0.5。C로 유지했다. 상기의 슬러리에 테트라 오르토 실리케이트 1kg을 투입하여 운모-실리카 복합체를 제조했다. 그런 다음 감압 증류하여 슬러리의 농도를 50중량%로 한 후, 상기 슬러리를 여과 및 건조하여 무기물 복합체를 제조했다. 이 때 생성된 실리카의 입자 크기는 0.1㎛이다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하되, 단지 운모 대신에 입자 크기가 10㎛인 견운모를 사용하여 실험을 실시하였으며, 이 때 생성된 실리카의 입자 크기는 0.1㎛이다.
실시예 4
상기 실시예 2와 동일하되, 단지 운모 대신에 입자 크기가 10㎛인 견운모를 사용하여 실험을 실시하였으며, 이때 생성된 실리카의 입자 크기는 0.1㎛이다.
상기한 바와 같은 방법에 의해 제조된 소수성 무기물 복합체는 종래의 점토질 무기 산화물의 문제점인 흐름성, 부착성의 문제를 보완할 뿐만 아니라 우수한 분산성, 인체의 노화를 촉진하는 자외선을 차단하는 ″UV선 분산효과″를 발휘한다. 또한 빛을 난반사시킴으로 해서 피부의 주름선 등을 은폐시키고 우수한 피부 촉감을 나타낸다.

Claims (4)

  1. 점토질 무기 산화물을 증류수, 에탄올 및 암모니아수의 용액에 투입하고, 교반하여 슬러리를 제조하는 단계, 상기 슬러리에 실리콘 알콕사이드로써 테트라 에틸 오르토 실리케이트를 투입하여 가수분해 반응에 의해 구형의 단분산 미립자인 실리카 분말을 제조하는 단계, 상압 또는 감압 증류한 후 여과 및 건조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 무기물 복합체의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 점토질 무기 산화물은 운모, 견운모 및 활석 등의 판상의 구조인 물질 군으로부터 하나를 선택하며, 입자 크기는 5 내지 25㎛인 것을 특징으로 하는 무기물 복합체의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 실리카 분말의 크기가 0.1 내지 1㎛인 것을 특징으로 하는 무기물 복합체의 제조 방법.
  4. (삭제)
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