KR100286664B1 - 흡착침전법을 이용한 금촉매 제조 방법 및 이를 이용한 일산화탄소 제거방법 - Google Patents

흡착침전법을 이용한 금촉매 제조 방법 및 이를 이용한 일산화탄소 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흡착침전법을 이용한 금촉매 제조 방법 및 이를 이용한 일산화탄소 제거 방법에 관한 것으로, 금속 산화물 조촉매를 금전구체 수용액에 첨가한 다음 pH를 약간 상승시켜 금을 상기 금속 산화물에 흡착시키고, 흡착물을 1시간 정도 숙성하고 여과·수세하여 침전물을 제거한 다음 공기중에서 건조하고, 상기 건조물을 대기분위기하에서 소성하여 일산화탄소 제거용 금촉매를 제조하는 방법 및 상기 금촉매의 존재하에 수분이 포함된 배가스중 일산화탄소를 산소와 산화시켜 이산화탄소로 전환하여 제거하는 방법올 제공한다.
본 발명은 흡착 침전법을 사용하면서 낮은 소성 온도에서 소량의 금을 담지하여 제조된 금촉매가 수분을 포함한 가스 상태 및 실온에서도 일산화탄소의 전환율이 매우 우수하였다.

Description

[발명의 명칭]
흡착침전법을 이용한 금촉매 제조 방법 및 이를 이용한 일산화탄소 제거 방법
[발명의 상세한 설명]
[발명의 목적]
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
본 발명은 흡착 침전법을 이용한 금촉매의 제조 방법 및 이를 이용한 일산화탄소 제거 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금을 금속 산화물에 흡착침전법을 사용하여 흡착시키고 낮은 소성 온도에서 소량의 금을 담지하여 금촉매를 제조하고 이를 이용하여 저온에서 일산화탄소를 산화하여 제거하는 방법에 관한 것이다.
일산화탄소는 무색 무취의 유독한 물질로 운송 수단이나 난방 시설 등에서의 불완전한 연소에 의해서 생성되며 SOx와 NOx와 더불어 주요한 대기 오염원중의 하나이다.
또한 CO2레이저 장치와 같은 경우에는 CO2의 분해에 의해 CO와 산소가 발생하여 장치 수명올 단축시키므로 다시 CO2로 전환되어야 한다.
상기와 같은 CO 제거 방법은 대부분 촉매를 사용하여 배가스 등에 존재하는 산소와 산화반응시켜 제거한다. 이 경우 가장 많이 사용되는 촉매는 백금(Pt)이나 팔라듐(Pd)와 같은 귀금속을 알루미나(Al203)와 같은 지지체에 담지시킨 촉매이다.
Journal of Catalysis, 87, p152-162, l984에 의하면 알루미나 혹은 세리아(CeO2)/알루미나에 백금과 팔라듐을 담지시킨 촉매를 이용하여 230-300℃에서 일산화탄소를 제거하고 있다.
이 경우 사용되는 귀금속류들이 높은 반응 온도를 필요로 하는데 반해 금속 산화물 촉매는 보다 저온에서 일산화탄소의 산화반응에 활성을 나타낸다고 알려져 있다.
예를 들면 DD 제 298035에서는 실온에서 구리, 망간, 코발트 및 은으로 이루어진 Hopcalite 촉매를 이용하여 일산화탄소를 제거하고 있다.
그러나 금촉매를 상기와 같은 공침법에 의해 제조하는 경우 금이 촉매 내부에 포위되므로 사용한 금중에서 일정량만이 표면에 노출되어 반응 활성점이 상대적으로 낮아지는 문제가 있다
이에 Haruta등은 흡착 침전법을 이용하여 금을 Fe2O3등의 알칼리 토금속 산화물에 담지하여 촉매를 제조하고 이를 사용하여 일산화탄소를 실온에서 제거하는 방법을 개시하고 있으며, 특히 소성 온도가 300-400℃일 때 가장 활성이 높은 촉매를 얻을 수 있다고 보고하였다(Journal of Catalysis, 144, 175-192, 1993).
이 경우에 금촉매를 제조하기 위하여 금과 조촉매를 1:19의 비로 사용하였다. 이 경우 금이 고가이며 또한 흡착 침전법을 사용함으로써 금의 일부가 침전물로 제거되는 문제가 있다.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제]
이에 본 발명의 목적은 흡착 침전법을 사용하면서 낮은 소성 옹도에서 금을 소량 담지하여도 일산화탄소의 제거 효율이 개선된 금촉매의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
[발명의 구성 및 작용]
본 발명의 일견지에 있어서, 금속 산화물 조촉매를 금전구체 수용액에 첨가하고 염기성 용액을 서서히 첨가하여 pH를 상승시키면서 금을 상기 금속 산화물에 흡착시키는 단계; 상기 금속 산화물에 흡착된 금을 숙성한 다음 여과·수세하고 건조하는 단계; 및 상기 건조물을 대기 분위기하에서 100-300℃로 소성하는 단계;를 포함하는 흡착 침전법을 이용하여 금촉매를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제2견지에 있어서, 제1견지에 의하여 제조된 금촉매의 존재하에 30-500℃ 온도에서 수분이 함유된 배가스중에서 일산화탄소를 산화시켜 이산화탄소로 제거하는 방법이 제공된다.
이하 본 발명을 상세히 셜명한다.
본 발명에서는 금속 산화물을 금전구체 수용액에 첨가하고 염기성 용액올 서서히 첨가하여 pH를 상승시키면서 금을 상기 금속 산화물에 흡착시키고 소성 온도를 조절함으로써 금촉매를 제조하였다.
본 발명에서 조촉매로 사용되는 금속 산화물은 일반 침전법으로 제조된 것이다. 조촉매로는 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Be, Mg, Zr, Mo, W, Sn의 산화물을 사용하였다.
상기 금전구체 수용액은 HAuCl4를 2차 증류수에 용해한 수화물인 HAuCl4·3H2O을 사용하였으며, 그 양은 금을 담지할 금촉매중의 금함량이 0.01-20중량%가 되도록 사용하였다. 상기 금속 산화물을 금전구체 수용액에 첨가한 다음 염기성 용액으로 0.1M NaOH 혹은 Na2CO3를 한두 방울 첨가하여 pH를 약간 올림으로써 금을 상기 금속산화물의 표면에 흡착시켰다.
상기 흡착물을 1시간 정도 숙성하고 여과하였다.
여과한 다음 뜨거운 증류수로 여러번 수세하여 첨전물을 제거한 다음 공기중에서 80℃에서 12시간 정도 충분히 건조하였다.
상기 건조물을 공기중에서 100-300℃로 소성하여 일산화탄소 제거용 금촉매를 제조하였다. 상기 소성 온도는 금촉매의 제조공정에 있어서 중요한 요인으로, 300℃ 이상으로 소성할 경우 금 촉매 입자의 크기와 분산 정도가 달라져 금 전구체 용액중의 금을 보다 과량올 필요로 하게 된다.
상기와 같이 제조된 금촉매를 사용하여 30-500℃ 온도에서 수분을 함유하는 가스를 산화시켜 일산화탄소를 이산화탄소로 전환함으로써 제거하였다.
본 발명의 방법에 의하면 흡착 침전법을 사용하면서 낮은 온도에서 소성하면서 금을 소량 담지하여 금촉매를 제조할 수 있었으며 또한 상기 금촉매의 존재하에 일산화탄소의 제거 효율은 거의 100%였다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예]
[실시예 1-2]
흡착 침전법으로 제조한 본 발명의 금촉매와 종래 공침법을 이용하여 제조한 금촉매의 CO 제거 효율을 하기표 1에 대비하였다.
조촉매로는 Fe203산화물을 사용하여 금전구체 용액에 첨가하고 0.1M NaOH용액을 한방울을 첨가함으로써 금을 흡착시켰다. 흡착물을 여과 및 건조한 다음 공기중에서 300℃에서 소성하여 금촉매를 제조하였다.
제조된 금촉매를 반응 온도 50℃에서 1% 일산화탄소, 2.3% 수분 및 공기를 반응가스로 하여 산화시켰으며 공간 속도는 90,OOOL/kg-cat/hr였다.
일산화탄소 제거율은 가스 크로마토그래피(GC)로 측정하였다.
상기표에서 보듯이 공침법보다 흡착 침전법을 사용한 경우에 일산화탄소 전환율이 54%가량 증가하였으며 특히 이산화탄소로의 전환효율은 100%였다.
[실시예 3-17]
조촉매별로 제조된 금촉매에서의 CO 제거율 금전구체(HAuCl4·3H20) 수용액에 조촉매로 사용할 금속 산화물을 첨가하여 혼합 용액을 제조한 다음 0.1M MaOH용액을 한두 방울을 떨어뜨려 pH를 상승시켜 금을 상기 금속 산화물에 흡착시킨 다음, 여과 및 뜨거운 증류수로 세척하는 과정을 반복하여 침전물을 제거하고 공기중에서 80℃로 건조하고 대기 분위기하에서 100℃에서 소성함으로써 촉매를 제조하였다.
제조한 촉매는 금의 함량을 l중량%로 하고 나머지 금속산화물(조촉매)로 구성된다. 각 촉매별 일산화탄소의 제거율을 조사하였는데, 그 반응은 1% 일산화탄소/공기를 반응가스로 하여 30℃에서 산화시켰으며, 공간 속도는 20,OOOL/㎏-cat/hr였다.
이러한 실험에서 일산화탄소 제거율을 가스 크로마토그래피로 측정하여 하기표 2에 나타내었다.
상기표에서 보듯이, 흡착 첨전법을 사용하고 100℃에서 소성시켜 조촉매별로 측정한 일산화탄소 전환율이 100%였다. 이 경우 낮은 소성 온도에서도 일산화탄소의 제거 효율이 우수하였으며 상기 모든 조촉매에 대하여 효과가 우수하였다.
[실시예 18-20]
촉매의 소성 온도에 따른 반응 시간대별 CO 제거율
촉매의 소성 온도를 달리한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 촉매를 제조하여 반응시간대벌 일산화탄소 제거율을 가스 크로마토그래피로 측정하고 그 결과를 하기표 3에 나타내었다.
상기표에서 보듯이 100-300℃에서 소성시킨 경우 CO 제거율은 1시간 뿐만 아니라 20시간후까지도 우수하였다. 시간이 경과한 경우 소성 온도에 따라 반응 활성이 약간 감소하였는데 이는 소성 온도가 증가할수록 표면 노출된 금의 입자 크기가 커지기 때문이다.
[실시예 21-24]
촉매의 산화 온도에 따른 CO 제거율
촉매를 사용하여 일산화탄소를 산화하는 온도를 달리한 것올 제외하고는 실시예 16과 같은 방법으로 촉매를 제조하였다. 측정한 일산화탄소 제거율을 하기표 4에 나타내었다.
상기표에서 보듯이 50-500℃범위에서 일산화탄소가 바람직하게 산화하였다.
[실시예 25-39]
금의 함량에 따른 CO 제거율
주촉매의 중량비를 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 실험하여 일산화탄소의 제거율을 측정하고 그 결과를 하기표 5에 나타내었다.
상기표에서 보듯이 주촉매로 금을 0.1-20.0중량% 그리고 각 조촉매의 금속 산화물을 80.0-99.9중량%를 사용한 경우 일산화탄소의 제거율이 모두 적절하였다.
[발명의 효과]
본 발명에 있어서, 흡착 침전법을 사용하면서 낮은 소성 온도에서 소량의 금을 담지하여 제조된 금촉매가 수분을 포함한 가스 상태 및 실온에서도 일산화탄소의 전환율이 매우 우수하였다.

Claims (3)

  1. 금속 산화물 조촉매를 금전구체 수용액애 첨가하고 염기성 용액을 서서히 첨가하여 pH를 상승시쳐 금을 상기 금속 산화물에 흡착시켜 금을 담지한 촉매중 금의 함량이 0.01-20중량%가 되도록 하는 단계; 상기 금속 산화물에 흡착된 금을 숙성하고 여과·수세하여 건조하는 단계; 및 상기 건조물을 대기 분위기하에서 100-300℃로 소성하는 단계;를 포함하는 흡착 침전법을 이용한 금촉매의 제조 방법
  2. 제1항에 있어서, 조촉매로는 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Be, Mg, Zr, Mo, W 및 Sn의 산화물을 사용함dmf 특정으로 하는 방법
  3. 청구범위 제1항에 의해 제조된 금촉매의 존재하에 수분이 함유된 배가스를 30-500℃ 온도에서 산화시켜 일산화탄소를 제거함을 포함하는 금촉매를 이용한 일산화탄소 제거 방법.
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