KR100272727B1 - Method of manufacturing uranium dioxide fuel pellet consisting of duplex grains - Google Patents
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Abstract
본 발명에서는 결정립이 5∼10μm 크기인 영역과 약 15μm보다 큰 결정립의 영역으로 구성되는 이중 결정립을 갖는 것을 특징으로 하는 UO2소결체를 제조하는 방법을 제공한다. UO2분말에 첨가제로서 니오비움(Nb), 티타늄(Ti), 리들(Li), 탄탈륨(Ta), 알루미늄(Al), 바나듐(V), 실리콘(Si) 또는 크롬(Cr)의 산화물 중에서 하나 이상을 0.02 ∼2 중량% 혼합하고, 상기 혼합 분말을 일정한 압력으로 예비성형하여 슬러그(slug)를 만들고, 이 슬러그를 파쇄하여 첨가제 함유 UO2과립(granule)을 제조하고, 여기에 UO2분말로부터 직접 제조한 UO2과립을 혼합하여 첨가제의 농도가 0.1 중량% 이하가 되도록 과립의 혼합물을 준비하고, 상기 과립의 혼합물을 압축성형 하여 성형체를 제조하되 상기 성형체 안에서 첨가제 함유 UO2과립의 형상이 유지되도록 하고 성형체를 1500℃∼1800℃ 온도 범위로 환원성 기체 분위기에서 1시간 이상 소결하는 것을 특징으로 하는 UO2소결체 제조방법 이다.The present invention provides a method for producing a sintered UO 2 sintered body comprising a double grain composed of a region having a grain size of 5 to 10 µm and a region of grain larger than about 15 µm. One of the oxides of Niobium (Nb), Titanium (Ti), Riddle (Li), Tantalum (Ta), Aluminum (Al), Vanadium (V), Silicon (Si) or Chromium (Cr) as an additive to UO 2 powder 0.02 to 2% by weight of the mixture is mixed, and the mixed powder is preformed at a constant pressure to form a slug, and the slug is crushed to prepare an additive-containing UO 2 granule, and from the UO 2 powder Prepare a mixture of granules by mixing the UO 2 granules prepared directly to the additive concentration to 0.1% by weight or less, and compression molding the mixture of the granules to prepare a molded body, but maintains the shape of the additive-containing UO 2 granules in the molded body and to a method for producing sintered UO 2, characterized in that sintering for more than one hour in a reducing gas atmosphere, the shaped body in the temperature range 1500 ℃ ~1800 ℃.
Description
원자로 연료로서 사용되고 있는 이산화 우라늄(이하 UO2로 칭함) 소결체는 제1도에 나타낸 제조공정에서 알 수 있듯이, U02분말을 출발물질로 하여 여기에 윤활제를 첨가·혼합하고 약 1 ton/cm2압력으로 예비 성형해서 슬러그(slug)를 만들고, 이 슬러그를 파쇄하여 과립(granule)을 제조한다. 과립은 UO2분말 자체보다 유동성이 휠씬 우수하다. 이 과립에 윤활제를 첨가·혼합하고 약 2 ton/cm2이상의 압력으로 압축성형하여 원주형의 성형체 (green pellet)를 만들며, 이 성형체를 수소 기체 분위기에서 약 1700℃ 온도로 2∼4 시간 동안 소결한다. UO2분말의 유동성이 좋을 경우에는, 과립을 제조하지 않고 UO2분말을 직접 압축성형하여 성형체를 만들어서 소결한다. 상기 공정으로 제조한 UO2소결체는 밀도가 95%TD (TD:이론밀도)이고 결정립 크기는 5∼10μm 범위에서 균일하다.The sintered uranium dioxide (hereinafter referred to as UO 2 ) sintered body used as the reactor fuel, as shown in the manufacturing process shown in FIG. 1, is added with U0 2 powder as a starting material, mixed with a lubricant, and is about 1 ton / cm 2 Preformed under pressure to form a slug, which is broken to produce granules. Granules are much more fluid than UO 2 powder itself. A lubricant is added to the granules and mixed and compression molded at a pressure of about 2 ton / cm 2 or more to form a cylindrical green pellet, which is sintered at a temperature of about 1700 ° C. for 2 to 4 hours in a hydrogen gas atmosphere. do. When the flowability of the UO 2 powder is good, the UO 2 powder is directly compression molded without producing granules to form a molded body and sintered. The UO 2 sintered body prepared by the above process had a density of 95% TD (TD: theoretical density) and a uniform grain size in the range of 5 to 10 µm.
UO2소결체는 지르코늄 합금 피복관에 장입되어 밀봉한 형태로 원자로에서 사용된다. 핵연료를 보다 오랫동안 사용하기 위해서, 즉 핵연료의 고연소도를 위해서는 핵분열에 의해서 발생하는 제논(Xe) 및 크립톤(Kr) 같은 핵분열 기체가 소결체 밖으로 가능한 적게 방출되는 것이 좋다.UO 2 sintered bodies are used in nuclear reactors in the form of sealed zirconium alloy cladding. In order to use nuclear fuel for longer periods of time, i.e. for high fuel consumption, nuclear fission gases such as xenon and krypton (Kr) generated by nuclear fission are discharged as little as possible out of the sintered body.
핵분열 기체가 방출되는 기구는 다음과 같이 알려져 있다. 결정립 내에서 생성된 핵분열 기체는 확산을 통해서 결정립계(grain boundary)로 이동하고, 결정립계에서 기포로 존재하다가 일정량에 도달하면 입계를 따라서 기포 터널이 형성되고, 이 터널을 통해서 핵분열 기체는 소결체 밖으로 방출된다. 핵분열 기체의 방출과정 중에서 결정립계까지 이동하는 과정이 율속단계라고 알려지고 있다. 상기한 핵분열 기체의 방출기구로부터, 소결체의 결정립이 커지면 핵분열 기체가 결정립계에 도달하는 거리가 길어지므로 핵분열 기체가 소결체 안에 더욱 오랫동안 잔류하고, 결과적으로 핵분열 기체의 방출이 감소한다. 따라서 고연소도용 핵연료 소결체는 결정립 크기를 성장시키는 것이 일반적이다.The mechanism by which fission gas is released is known as follows. Nuclear fission gas generated in the grains migrates to the grain boundary through diffusion, exists as bubbles at the grain boundary, and when a certain amount is reached, a bubble tunnel is formed along the grain boundaries, through which the fission gas is released out of the sintered body. . The process of moving from the release of fission gas to the grain boundary is known as the rate step. From the above mechanism for discharging fission gas, the larger the grain size of the sintered body becomes, the longer the distance from which the fission gas reaches the grain boundary, so that the fission gas remains in the sintered body for a longer time, and consequently, the emission of the fission gas is reduced. Therefore, it is common to grow grain size of a high-combustion nuclear fuel sintered body.
큰 결정립을 갖는 U02소결체를 제조하는 종래기술은 다음과 같이 알려져 있다. UO2분말에 Nb205, TiO2, SiO2등을 첨가하여 균질하게 혼합한 후 제1도의 제조공정과 동일하게 혼합 분말을 과립으로 제조하고, 압축성형, 소결 공정을 통해서 UO2소결체를 제조한다. 첨가제를 함유한 UO2소결체의 결정립은 균일하고 그 크기는 첨가제의 농도에 따라서 증가하는데, 약 15μm∼80μm 크기의 결정립을 첨가제의 종류 및 농도에 따라서 얻는다. 일반적으로 첨가제는 특정 농도 이하에서는 결정립 성장 효과가 거의 없기 때문에 첨가제를 0.1 중량% 이상 혼합하는 것이 일반적 이 다.The prior art for producing a U0 2 sintered body having large grains is known as follows. Nb 2 0 5 , TiO 2 , SiO 2, etc. are added to the UO 2 powder and mixed homogeneously. The mixed powder is prepared as granules in the same manner as in the manufacturing process of FIG. 1, and the UO 2 sintered compact is formed by compression molding and sintering. Manufacture. The grains of the UO 2 sintered body containing the additive are uniform and their size increases with the concentration of the additive, and grains having a size of about 15 µm to 80 µm are obtained according to the type and concentration of the additive. In general, additives have little effect of grain growth under a certain concentration, so it is common to mix additives by 0.1% by weight or more.
종래 기술에 따라서 UO2분말에 첨가제를 균질하게 혼합하여 제조한 소결체는 큰 결정립을 갖기 때문에 핵분열 기체 방출의 감소를 기대할 수 있다. 그러나 첨가제는 핵분열 기체의 확산계수를 높이는 효과를 갖고 있기 때문에, 첨가제 함유 UO2소결체에서는 핵분열 기체가 결정립 내에서 순수 UO2소결체보다 더욱 빠르게 확산하고, 따라서 큰 결정립이 갖는 장점, 즉 핵분열 기체 방출의 감소, 을 잃게된다. 핵분열기체의 확산 계수를 증가시키지 않으려면, 첨가제의 농도를 낮추어야 하는데, 첨가제의 농도가 낮아지면 UO2분말과 균질하게 혼합하는 종래 기술로는 큰 결정립을 갖는 소결체를 제조할 수 없다는 문제점이 있다.According to the prior art, the sintered body prepared by homogeneously mixing the additives with the UO 2 powder has large grains, and therefore, reduction of fission gas emission can be expected. However, since the additive has an effect of increasing the diffusion coefficient of fission gas, in the additive-containing UO 2 sintered body, the fission gas diffuses faster than the pure UO 2 sintered body in the crystal grains, and thus, the advantage of large grains, that is, the nuclear fission gas release Decrease, lose. In order not to increase the diffusion coefficient of the fission gas, the concentration of the additive must be lowered. However, when the concentration of the additive is lowered, there is a problem in that a sintered body having large grains cannot be manufactured by the conventional technique of homogeneously mixing the UO 2 powder.
본 발명은 첨가제를 사용할 때 따르는 상기 문제점을 해결할 수 있도록 첨가제의 양을 매우 적게 사용하면서 큰 결정립을 갖는 UO2소결체의 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.The present invention has an object to provide a method for producing a UO 2 sintered body having a large grain while using a very small amount of the additive to solve the above problems when using the additive.
UO2소결체의 결정립이 커지면 핵분열 기체 방출은 감소하지만, 소결체의 크립속도가 늦어지는 것으로 알려져 있다. 왜냐하면 크립속도는 결정립 크기의 제곱에 반비례하기 때문이다. 원자로 안에서 소결체의 출력이 급속하게 증가하면서 소결체가 팽창하여 소결체와 피복관이 서로 접촉하게 되는 경우, 소결체의 크립속도가 낮으면 소결체의 변형이 어려워지기 때문에 피복관에 웅력이 크게 발생해서 피복관이 파손될 가능성이 높아진다.It is known that the larger the grain size of the UO 2 sintered compact, the lower the fission gas emission but the slower creep rate. This is because the creep rate is inversely proportional to the square of the grain size. When the sintered body expands and the sintered body and the cladding tube come into contact with each other while the output of the sintered body rapidly increases in the reactor, the creep rate of the sintered body becomes difficult because the creep velocity of the sintered body becomes low, which may cause a large force in the cladding tube and damage the cladding tube. Increases.
본 발명의 다른 목적은 큰 균일한 결정립을 갖는 소결체가 갖는 크립속도의 감소를 해결하기 위해서, 큰 결정립과 정상 크기의 결정립으로 구성되는 이중 결정립을 갖는 UO2소결체의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a UO 2 sintered body having double grains composed of large grains and grains of normal size in order to solve the reduction in creep speed of the sintered body having large uniform grains.
제1도는 종래 기술에 의한 UO2소결체 제조공정 흐름도.1 is a flow chart of a UO 2 sintered body manufacturing process according to the prior art.
제2도는 본 발명에 의한 이중 결정립 조직을 갖는 UO2소결체 제조공정 흐름도.Figure 2 is a flow chart of the UO 2 sintered body manufacturing process having a double grain structure according to the present invention.
(1) UO2분말, (2) UO2과립, (4) 첨가제 함유 UO2과립, (6) 이중 결정립을 갖는 UO2소결체(1) UO 2 powder, (2) UO 2 granules, (4) UO 2 granules containing additives, (6) UO 2 sintered body having double grains
제3도는 본 발명에 의해서 제조된 UO2소결체가 갖는 이중 결정립 조직을 보여주는 그림. 영역(가)는 큰 결정립 영역, (나)는 정상 크기의 결정립 영역을 나타낸다.3 is a diagram showing a double grain structure of the UO 2 sintered body produced by the present invention. The region (a) represents a large grain region, and (b) represents a grain region of normal size.
상기의 목적을 달성하기 위해서 본 발명에서 제공하는 UO2소결체 제조방법을 제2도에 예시하고, 자세하게 설명하면 다음과 같다.In order to achieve the above object, the UO 2 sintered body manufacturing method provided by the present invention is illustrated in FIG. 2 and described in detail as follows.
본 발명의 제조공정에서는 UO2분말(1)로부터 UO2과립(2)과 첨가제 함유 UO2과립(4)을 서로 달리 제조하여 두 종류 과립을 서로 혼합, 압축성형, 소결하여 U02소결체(6)를 제조하는 것을 특징으로 한다. UO2분말(1)에 0.02∼2중량% 첨가제(3)를 혼합하여 분말 혼합물을 제조하고, 상기 분말 혼합물을 예비 성형하여 얻는 슬러그를 파쇄하여 , 20∼500μm 크기의 첨가제 함유 UO2과립(4)을 제조한다. 별도로 UO2분말(1)을 예비 성형하여 얻는 슬러그를 다시 파쇄하여 UO2과립(2)을 제조한다. UO2과립(2)과 첨가제 함유 UO2과립(4)을 혼합하여 첨가제의 평균농도가 0.1중량% 이하가 되도록 한다. 상기 과립 혼합물에 윤활제를 첨가하고 압축성형 하여 성형체(5)를 제조하고, 이때 성형체(5) 안에는 첨가제 함유 UO2과립(4)의 형상이 유지되도록 한다. 성형체(5)를 1500℃∼1800℃ 온도 범위로 환원성 기체 분위기에서 1시간 이상 동안 소결함으로써, 5∼10μm 크기의 결정립과 15μm 이상 크기의 결정립이 공존하는 UO2소결체(6)를 제조한다. 이러한 결정립 조직을 균일 결정립조직과 구별하여 이중 결정립 조직이라고 부른다. 환원성 기체로는 수소기체가 사용되거나 수소기체와 불활성기체 또는 이산화탄소 또는 수증기의 혼합기체가 사용된다.In the production process of the present invention, UO 2 granules (2) and UO 2 granules (4) containing additives are prepared differently from UO 2 powder (1), and the two granules are mixed with each other, compression molded, and sintered to form a U0 2 sintered body ) Is characterized in that the manufacturing. A powder mixture was prepared by mixing 0.02 to 2 % by weight of an additive (3) with UO 2 powder (1), and a slug obtained by preforming the powder mixture was crushed to obtain an additive-containing UO 2 granule having a size of 20 to 500 µm (4). ). Separately, the slug obtained by preforming the UO 2 powder 1 is again crushed to prepare the UO 2 granules 2. The UO 2 granules (2) and the additive-containing UO 2 granules (4) are mixed so that the average concentration of the additives is 0.1% by weight or less. A lubricant is added to the granule mixture and compression molded to produce a molded body 5, in which the shape of the additive-containing UO 2 granules 4 is maintained in the molded body 5. By sintering the molded body 5 in a reducing gas atmosphere at a temperature range of 1500 ° C. to 1800 ° C. for 1 hour or more, a UO 2 sintered body 6 in which 5-10 μm grains and 15 μm or more grains coexist is produced. Such grain structure is distinguished from uniform grain structure and is called double grain structure. As the reducing gas, hydrogen gas is used, or a mixed gas of hydrogen gas and inert gas or carbon dioxide or water vapor is used.
본 발명에 따른 제조공정에서 UO2과립(2)의 제조는 첨가제 함유 UO2과립(4)과의 혼합 및 압축성형 공정을 원활하게 하기 위한 것으로서, 만약 UO2분말(1)의 유동성이 좋으면, 예를 들어 AUC(Ammonium Uranyl Carbonate)공정으로 제조한 UO2분말, UO2과립을 만들지 않고서도 첨가제 함유 UO2과립(4)과 혼합 및 압축성형이 가능하다.The production of UO 2 granules (2) in the production process according to the invention is intended to facilitate the mixing and compression molding process with additive-containing UO 2 granules (4), if the flowability of the UO 2 powder (1), For example, UO 2 powder and UO 2 granules prepared by AUC (Ammonium Uranyl Carbonate) process can be mixed with the UO 2 granules (4) containing additives without making UO 2 granules.
본 발명에 따른 제조공정에서 첨가제(3)는 니오비움(Nb), 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 실리콘(Si), 리튬(Li), 탄탈륨(Ta), 바나듐(V), 또는 크롬(Cr)의 산화물 또는 화합물 중의 한 개 이상이 사용되고, 소결체 내 첨가제의 평균농도는 0.1 중량% 이하로 한다. 첨가제(3)는 소결 초기에는 성형체(5) 내 첨가제 함유 UO2과립(4)의 영역에만 존재하지만 소결이 진행되면서 점점 주위의 UO2과립(2) 영역으로 확산하기 때문에 소결이 종료된 후에는 첨가제의 농도가 소결체 전체에서 매우 균일해진다. 본 발명의 제조공정은 소결과정 중에 첨가제 함유 UO2과립(4) 영역에서 첨가제의 농도가 잠정적으로 높은 기간 동안에 결정립의 성장이 촉진되는 것을 이용하는 것을 특징으로 한다.In the manufacturing process according to the invention the additive (3) is niobium (Nb), titanium (Ti), aluminum (Al), silicon (Si), lithium (Li), tantalum (Ta), vanadium (V), or chromium One or more of the oxides or compounds of (Cr) are used, and the average concentration of the additives in the sintered body is 0.1% by weight or less. The additive (3) is present only in the region of the additive-containing UO 2 granules (4) in the molded body (5) at the beginning of the sintering, but after sintering is finished as the sintering proceeds and diffuses into the surrounding UO 2 granules (2) region. The concentration of the additive becomes very uniform throughout the sintered body. The manufacturing process of the present invention is characterized in that during the sintering process, growth of grains is promoted during a period in which the concentration of the additive in the region containing the additive-containing UO 2 granules 4 is potentially high.
본 발명의 압축성형 공정에서는 첨가제 함유 UO2과립(4)의 형상이 성형체(5) 안에서 그대로 유지되도록 하는 것이 중요하며 따라서 압축성형의 압력은 첨가제 함유 UO2과립(4)을 제조할 때 가한 예비성형 압력과 비슷하거나 낮은 것이 좋다. 반면에 UO2과립(2)은 압축성형 중에 부서지도록 예비성형 압력이 압축성형 압력보다 매우 낮다. 상기 성형체(5)의 소결 중에 UO2과립(2) 영역에서는 순수 UO2소결체와 동일한 5∼10μm 크기의 결정립 조직이 형성되며, 첨가제 함유 UO2과립(4) 영역에서는 이것보다 큰 결정립이 형성된다. 따라서 본 발명에 따라서 제조된 소결체는 5∼10μm 크기의 결정립 영역과 15μm 이상의 결정립을 갖는 영역이 공존하는 이중 결정립을 갖게 된다. 제3도에 이중 결정립의 특징을 예시한다.In the compression molding process of the present invention, it is important to maintain the shape of the additive-containing UO 2 granules 4 in the molded body 5, so that the pressure of the compression molding is a preliminary applied when preparing the additive-containing UO 2 granules 4. It is better to be similar or lower than molding pressure. On the other hand, the UO 2 granules 2 have a much lower preforming pressure than the compression molding pressure so as to break during compression molding. During the sintering of the molded body 5, in the region of the UO 2 granules 2, grain structures having the same size as that of the pure UO 2 sintered body are formed, and in the region containing the additive-containing UO 2 granules 4, larger grains are formed. . Therefore, the sintered body manufactured according to the present invention has double grains in which grain regions of 5 to 10 µm in size and regions having grains of 15 µm or more coexist. 3 illustrates the characteristics of double grains.
본 발명의 특징은 소결체의 첨가제 농도가 소결체의 기술시방서에서 허용하는 불순물 농도보다 작을 경우에 더욱 잘 실현된다. 종래 기술에 따라서 첨가제를기술시방서 허용치보다 적은 양을 균일하게 혼합하여 소결체를 제조하면, 소결체는 균일한 결정립 조직을 가지며 결정립 크기는 첨가제에 의해서 성장하지 않는다. 반면에 본 발명이 제공하는 방법에 따르면, 5∼10μm 크기의 결정립 영역과 국부적으로 이것보다 큰 결정립으로 구성된 미세조직을 갖는 UO2소결체를 제조한다. 이 경우에 UO2소결체는 기술시방서에서 허용하는 정도의 첨가제 농도를 갖기 때문에, 첨가제가 없는 순수 UO2소결체와 거의 동일한 재료성질을 갖게 된다. 따라서 원자로연소 중에 핵분열기체의 확산이 순수 UO2와 비슷하게 될 것으로 예상되므로 결정립크기가 성장한 만큼 핵분열기체의 방출을 감소할 수 있다.The feature of the present invention is better realized when the additive concentration of the sintered compact is smaller than the impurity concentration allowed by the technical specification of the sintered compact. When the sintered body is produced by uniformly mixing an additive less than the technical specification allowance according to the prior art, the sintered body has a uniform grain structure and the grain size does not grow by the additive. On the other hand, according to the method provided by the present invention, a UO 2 sintered body having a microstructure composed of grain regions of 5 to 10 탆 size and locally larger grains is prepared. In this case, since the UO 2 sintered body has an additive concentration that is acceptable in the technical specification, it has almost the same material properties as the pure UO 2 sintered body without the additive. Therefore, since nuclear fission gas diffusion is expected to be similar to that of pure UO 2 during nuclear reactor combustion, the fission gas emission can be reduced as the grain size grows.
본 발명에 따라서 제조하는 UO2소결체가 갖는 이중 결정립 조직은 고연소도핵연료에 적합하다. 왜냐하면, 큰 결정립은 핵분열 기체 방출을 억제하며, 정상크기 결정립은 소결체의 크립성을 유지함으로써 피복관 파손을 방지할 수 있기 때문이다.The double grain structure of the UO 2 sintered body produced according to the present invention is suitable for high combustion fuel. This is because large grains suppress fission gas release, and normal grains can prevent cladding tube breakage by maintaining the creepability of the sintered body.
본 발명의 특징을 실시예를 들어 설명한다.Features of the present invention will be described with reference to Examples.
[실시예 1]Example 1
UO2분말을 출발 물질로 하고, UO2분말에 Nb205를 각각 0.3 중량% 및 0.5 중량% 첨가하고 tumbling mixer에서 2 시간동안 혼합하고 성형 다이의 벽에 윤활제를 도포한 후 혼합분말을 성형 다이에 장입하고 3 ton/cm2압력으로 예비성형 하여 슬러그(slug)를 만들고, 이 슬러그를 파쇄하여 과립을 만든 후, 이 과립 중에서 35 mesh 체를 통과하되 200 mesh 체를 통과하지 않는 크기의 과립을 선별하여 각각 0.3% 및 0.5% Nb205유 UO2과립을 준비하였다. 이 과립의 크기는 75μm~425μm 범위에 있다.Using UO 2 powder as a starting material, 0.3% by weight and 0.5% by weight of Nb 2 0 5 were added to the UO 2 powder, mixed for 2 hours in a tumbling mixer, a lubricant was applied to the walls of the molding die, and then the mixed powder was formed. Charged into a die and preformed at 3 ton / cm 2 pressure to make a slug, crush the slug to form granules, and then pass the 35 mesh sieve, but not the 200 mesh sieve. Were screened to prepare 0.3% and 0.5% Nb 2 0 5 UO 2 granules, respectively. The granules range in size from 75 μm to 425 μm.
UO2분말을 90 중량% 그리고 상기 0.3 중량% Nb205함유 UO2과립이 10 중량%가 되도록 분말(가)를 구성하고, 또한 UO2분말을 94중량% 그리고 상기 0.5 중량% Nb205함유 UO2과립이 6 중량%가 되도록 분말(나)를 구성하고 각각 20분 동안 tumbling mixer에서 혼합한다. 여기서 얻는 혼합분말을 윤활제를 도포한 성형 다이에 장입하고 2.5 ton/cm2압력으로 압축성형 하여 성형체(가) 및 성형체(나)를 얻었다. 상기 성형체 (가)와 (나)의 Nb2O5의 평균 농도는 모두 0.03 중량%이다.The powder (A) is composed of 90% by weight of UO 2 powder and 10% by weight of the 0.3% by weight Nb 2 0 5 containing UO 2 granules, and 94% by weight of UO 2 powder and 0.5% by weight of Nb 2 0 Make up the powder (B) so that the 5 containing UO 2 granules are 6% by weight and mix in a tumbling mixer for 20 minutes each. The mixed powder obtained here was charged into a molding die coated with a lubricant and compression molded at 2.5 ton / cm 2 to obtain a molded article (A) and a molded article (B). The average concentration of Nb 2 O 5 in the molded articles (a) and (b) is 0.03% by weight.
비교예를 위해서 UO2분말에 Nb205를 0.03중량% 첨가하고 tumbling mixer에서 2시간동안 혼합하여 얻는 분말(다)를 성형다이의 벽에 윤활제를 도포한 후 분말을 장입하고 2.5 ton/cm2압력으로 압축성형 하여 성형체(다)를 얻었다.For the comparative example, 0.03% by weight of Nb 2 0 5 was added to UO 2 powder, and the powder obtained by mixing for 2 hours in a tumbling mixer was coated with a lubricant on the wall of the molding die, and then charged with 2.5 ton / cm. The molded article (C) was obtained by compression molding at 2 pressures.
상기 성형체 (가), (나), (다)를 수소 기체 분위기에서 시간당 300℃로 승온하여 1700℃까지 가열하고 4시간 유지하고 냉각하였다. 상기 수소 기체는 소결 기간 전체에 걸쳐서 약 1 부피% 의 수분을 함유한다.The molded bodies (A), (B) and (C) were heated to 300 ° C per hour in a hydrogen gas atmosphere, heated to 1700 ° C, held for 4 hours, and cooled. The hydrogen gas contains about 1% by volume of moisture throughout the sintering period.
성형체 (가) 및 (나)를 소결해서 제조한 UO2소결체는 정상적인 크기의 결정립 영역과 큰 결정립 영역으로 구분되는 이중 결정립 조직을 갖는다. 반면 비교예에서 성형체(다)를 소결해서 제조한 UO2소결체는 정상적인 크기의 균일한 결정립조직을 갖는다. 소결체의 밀도 및 결정립 크기를 표 1에 나타낸다.The UO 2 sintered body produced by sintering the molded bodies (A) and (B) has a double grain structure divided into grain regions of normal size and large grain regions. On the other hand, in the comparative example, the UO 2 sintered body manufactured by sintering the molded body (C) has a uniform grain structure of normal size. Table 1 shows the density and grain size of the sintered compact.
[실시예 2]Example 2
UO2분말을 출발 물질로 하고, UO2분말에 Nb2O5를 각각 0.8 중량%, 1.0 중량% 및 1.5 중량%를 각각 첨가하고 tumbling mixer에서 2 시간동안 혼합하고 성형다이의 벽에 윤활제를 도포한 후 혼합분말을 성형 다이에 장입하고 3 ton/cm2압력으로 예비성형 하여 슬러그(slug)를 만들고, 이 슬러그를 크게 파쇄하여 과립을 만든 후, 이 과립 중에서 35 mesh 체를 통과하되 200 mesh 체를 통과하지 않는 크기의 과립을 선별하여 각각 0.8%, 1.0% 및 1.5 중량% Nb2O5함유 UO2과립을 준비하였다. 이 과립의 크기는 75μm∼425μm 범위에 있다.Using UO 2 powder as starting material, 0.8%, 1.0% and 1.5% by weight of Nb 2 O 5 were added to the UO 2 powder, respectively, mixed for 2 hours in a tumbling mixer and a lubricant was applied to the wall of the molding die. Then, the mixed powder is charged into a molding die and preformed at 3 ton / cm 2 to form a slug. The slug is crushed into granules, and then passed through a 35 mesh sieve. Granules of size not passing through were selected to prepare UO 2 granules containing 0.8%, 1.0% and 1.5% by weight Nb 2 O 5 , respectively. The granules range in size from 75 μm to 425 μm.
UO2분말을 93.75 중량% 그리고 상기 0.8 중량% Nb2O5함유 UO2과립이 6.25중량%가 되도록 분말(라)를 구성하고, 그리고 UO2분말을 95중량% 그리고 상기 1.0중량% Nb2O5함유 UO2과립이 5 중량%가 되도록 분말(마)를 구성하고, 또한 UO2분말을 97.67중량% 그리고 상기 1.5중량% Nb2O5함유 UO2과립이 3.33중량%가 되도록 분말(바)를 구성하고, 각각 20분 동안 tumbling mixer에서 혼합한다. 여기서 얻는 혼합분말을 윤활제를 도포한 성형 다이에 장입하고 3 ton/cm2압력으로 압축성형하여 성형체(라), 성형체(마), 성형체(바)를 얻었다. 상기 성형체 (라), (마), (바)의 Nb2O5의 평균 농도는 모두 0.05 중량%이다.Powder (D) was made up to 93.75% by weight of UO 2 powder and 6.25% by weight of the 0.8% by weight Nb 2 O 5 containing UO 2 granules, and 95% by weight of UO 2 powder and 1.0% by weight of Nb 2 O The powder (e) is constituted so that the 5 containing UO 2 granules are 5% by weight, and the powder (bar) is 97.67% by weight of the UO 2 powder and 3.33% by weight of the 1.5% by weight Nb 2 O 5 containing UO 2 granules. And mix in a tumbling mixer for 20 minutes each. The mixed powder obtained here was charged into a molding die coated with a lubricant and compression molded at 3 ton / cm 2 pressure to obtain a molded article (d), a molded article (e) and a molded article (bar). The average concentration of Nb 2 O 5 in the molded bodies (d), (e) and (f) was 0.05% by weight.
비교예를 위해서 UO2분말에 Nb2O5를 0.05중량% 첨가하고 tumbling mixer에서 2시간동안 혼합하여 얻는 분말(사)를 성형 다이에 장입하고 3 ton/cm2압력으로 압축성형 하여 성형체(사)를 얻었다.For comparative example, Ub 2 powder was added by 0.05% by weight of Nb 2 O 5 and mixed for 2 hours in a tumbling mixer, and then charged into a molding die and compression molded at 3 ton / cm 2 . )
상기 성형체(라), (마), (바), (사)를 수소 기체 분위기에서 시간당 300℃로 승온하여 1700℃ 까지 가열하고 4시간 유지하고 냉각하였다. 상기 수소 기체는 소결 기간 전체에 걸쳐서 약 1 부피% 수분을 함유한다.The molded articles (d), (e), (f) and (g) were heated to 300 ° C per hour in a hydrogen gas atmosphere, heated to 1700 ° C, held for 4 hours and cooled. The hydrogen gas contains about 1% by volume moisture throughout the sintering period.
성형체 (라), 성형체 (마) 및 성형체 (바)를 소결해서 제조한 UO2소결체는 정상적인 크기의 결정립 영역과 큰 결정립 영역으로 구분되는 이중 결정립 조직을 갖는다. 반면 비교예에서 성형체(사)를 소결해서 제조한 UO2소결체는 정상적인 크기의 균일한 결정립 조직을 갖는다. 소결체의 밀도 및 결정립 크기를 표 2에 나타낸다.The UO 2 sintered body produced by sintering the molded body (D), the molded body (E) and the molded body (bar) has a double grain structure divided into a grain size region and a large grain region of a normal size. On the other hand, the UO 2 sintered body prepared by sintering the molded body (g) in the comparative example has a uniform grain structure of normal size. Table 2 shows the density and grain size of the sintered compact.
본 발명의 방법에 따라서 얻는 핵연료 소결체는 정상 크기 결정립과 큰 결정립이 공존하는 이중 결정립 조직을 갖기 때문에, 큰 결정립은 핵분열기체의 방출을 억제하며 정상 크기 결정립은 크립성을 유지함으로써 소결체와 피복관의 기계적 상호작용을 완화한다.Since the fuel sintered body obtained according to the method of the present invention has a double grain structure in which the normal size grains and the large grains coexist, the large grains suppress the release of fission gas and the normal size grains maintain the creepness, thereby maintaining the mechanical properties of the sintered body and the cladding tube. Relax the interaction.
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